DE2619326A1 - Verbessertes verfahren zur herstellung von kupferphthalocyanin - Google Patents
Verbessertes verfahren zur herstellung von kupferphthalocyaninInfo
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- C09B67/0025—Crystal modifications; Special X-ray patterns
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Description
PATENTANWÄLTE
DlpUng. P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK Dlpl.-Ing. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
281134 β FRANKFURT/IM MAIN
SK/Sk
JACKSON PG-1816
E.I. DuPont de Nemouj?s & Company
1,'ilmington, Del. / U S .ß
Verbessertes l/erfahren zur Herstellung vcn Kupferphthalocyanin
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines Kupferphthalocyaninpigmentes, insbesondere auf ein verbessertes
l/erfahren zur Herstellung von Kupferphthalocyanin der 0-Phase
durch viskoses Salzmahlen von rohem Kupferphthalocyanin.
Bekanntlich fehlen dem durch übliche organische Reaktionen hergestellten
rohen Kupferphthalocyanin angomesasna Pigmenteigen-
("strength")
schäften, uiie hohe Farbtiefe/und Textur, zur direkten Verwendung als Pigment. Daher sind verschiedene Verfahren angewendet worden, um rohes Kupferphthalocyanin in eine geeignet Pigmentform umzuwandeln. In Abhängigkeit vom angewendeten Verfahren können zwei bekannte, unterschiedliche Kristallphasen des Kupferphthalocyanins, d.h. die &(-Phase und die ß-Phase, aus rohem Kupferphthalocyanin erhalten werden. Kristallographische Röntgen-Definitionen der beiden Kupferphthalocyaninphasen finden sich in der US PS 2 556 730. In der Verwendung zeigt die #-Phase eine blaue Farbe
schäften, uiie hohe Farbtiefe/und Textur, zur direkten Verwendung als Pigment. Daher sind verschiedene Verfahren angewendet worden, um rohes Kupferphthalocyanin in eine geeignet Pigmentform umzuwandeln. In Abhängigkeit vom angewendeten Verfahren können zwei bekannte, unterschiedliche Kristallphasen des Kupferphthalocyanins, d.h. die &(-Phase und die ß-Phase, aus rohem Kupferphthalocyanin erhalten werden. Kristallographische Röntgen-Definitionen der beiden Kupferphthalocyaninphasen finden sich in der US PS 2 556 730. In der Verwendung zeigt die #-Phase eine blaue Farbe
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- 2 mit Rotton und die ß-Phass eine blaue Farbe mit Grünton.
Übliche Umwandlungsverfahren, z.B. Verpasten mit Säure,, d.h. Lösen des
rohen Kupferphthalocyanins in konzentrierter Säure und anschließende Ausfällung durch Verdünnung mit Wasser, und trockenes SaIzmahlen,
d.h. trockenes Uermahlen von rohem Kupferphthalocyanin
mit einem großen Überschuß eines anorganischen Salzes, lieferten unweigerlich dieo^-Phase. Die ß-Phase, die die stabilste Phase
ist, wurde dann nach vielen verschiedenen Verfahren hergestellt, von denen die üblichsten im folgenden aufgeführt sind.
Das Kugelmahlen von rohem Kupferphthalocyanin in Anwesenheit
organischer Flüssigkeiten, vorzugsweise einer oxygenierten aliphatischen
Flüssigkeit, zur Bildung der ß-Phase von Kupferphthalocyanin ist in der US PS 2 556 726 beschrieben. Ein verwandtes,
als Salz-Lösungsmittelmahlen bekanntes Verfahren ist in den US PSS 2 556 72B und 2 556 730 beschrieben. Das Salz-Lösungsmittelmahlen
umfaßt das Vermählen einer begrenzten Menge einer organischen Flüssigkeit mit rohem Kupferphthalocyanin und einem
großen Salzüberschuß. Ein anderes, in der US PS 3 051 718 beschriebenes
Verfahren umfaßt das Säurequellen eines auf einer Kugelmühle vermahlenen, chlorfreien Kupferphthalocyanins unter
Verwendung einer konzentrierten Säure mit einer Dissoziationskonstante unter etwa 5x10 , wie Phosphorsäure.
Obgleich die oben beschriebenen Verfahren ein zufriedenstellendes pigmentäres Kupferphthalocyanin in der ß-Phase herstellen
können, verwenden sie große Mengen an anorganischen Salzen, organischer Flüssigkeit oder konzentrierter Säure, sie sind
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nicht sehr wirtschaftlich und können zusätzliche Vsrfahrensstufen,
z.B. die Abtrennung des Pigmentes \/on der organischen
flüssigkeit durch Wasserdampfabstrippen, erfordern.
Ein Versuch zur Überiuindung dieser Nachteile findet sich in der
US ΡΞ 2 982 666. Das als viskoses Vermählen oder viskoses Salzmahlen
bekannte Verfahren umfaßt die Herstellung einer Mischung des rohem Pigmentes, wahlweise eines anorganischen Salzes, und
eines organischen Konditionierungsmittels zur Bildung einer diskontinuierlichen
Masse aus zähen, kompakten, granulären Teilchen, die dann durch innere Scherwirkung vermählen wird, welche eine
mehr als 4-Fache Energiezufuhr, wie sie zum Vermählen
des rohen Pigmentes in Abwesenheit des Konditionierungsmittels notwendig ist, und mehr als das 4-Fache, wie sie zum Vermählen
der Mischung, wenn diese in Pastenform vorläge, notwendig ist, entwickelt, worauf die vermahlene Masse mit Wasser extrahiert
wird.
Obgleich die nach· dem Verfahren der US PS 2 982 666 hergestellten,
konditionieren Pigmente eine verbesserte Farbtiefe zeigen, braucht das kondintionierte Pigment nicht nowendigerweise in der
ß-Phase vorzuliegen, und die für eine ausreichende Scherwirkung zur Bildung dies konditionieren Pigmentes, in welcher Form auch
immer* notwendige Energie ist sehr hoch. So beschreibt z.B. die US PS 2 982 666, daß Mischvarrichtungen mit relativ geringer
Scherkraft, wie Werner-Pfleiderer-Mischer, die doppelte Mischflügel
vom sog. "Sigma"-Typ verwenden, nicht die ausreichende
Scherwirkung ausüben können, und daß Hochleistungs-Dispersionsmischer,
wie z.B. die Baker-Perkins-Dispersionsmischer und
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- h -Banbury-Mischer, notwendig sind.
Die vorliegende Erfindung schafft nun ein verbessertes viskoses Salzmahlverfahren, das !-s-Kupf erphthalocyanin von hoher Qualität
liefert, die Notwendigkeit f'ür besonde3?s hoher Scherkraft Eliininiart
und daher wesentlich weniger Energie als das übliche viskose Salzmahlen erfordert.
Die vorliegende Erfindung richtet sich auf ein verbessertes Verfahren
zur Herstellung von Kupferphthalocyanin durch viskoses
Salzniahlen einer Mischung aus rohem Kupferphthalocynnin: und einem
organischen Konditionierungsmittel und die Gewinnung des Pigmentes.
Die Verbesserung beim viskosen Salzmahlen bei niedriger Energiezufuhr und zur Herstellung von pigmentärem Kupferphthalocyanin
der ß-Phase besteht darin, daß man der Mischung aus rohem Kupferphthalocyanin und organischem Konditionierungsmittel Ferrichlorid
(FeCl ) zufügt. Das molare Verhältnis von FeCl zu Kupferphthalocyanin
beträgt vorzugsweise G,08:3,5, insbesondere 0,8:2,9,
Die für das viskose Salzmahlen der Mischung in einer Mahlvorrich-'
liegt
tung notwendige Energiezufuhr/gewöhnlich 10-50 %, vorzugsweise weniger als 20 %, über der Energie, die zum Betreiben der Mahlvorrichtung in leerem Zustand für dieselbe Dauer bei derselben Geschwindigkeit notwendig ist. Das nach diesem Verfahren hergestellte ß-Kupferphthalocyanin zeigt außergewöhnlich hohe Färbeeigenschaften, wie Farbtiefe, Transparenz und Dispergierbarkeit.
tung notwendige Energiezufuhr/gewöhnlich 10-50 %, vorzugsweise weniger als 20 %, über der Energie, die zum Betreiben der Mahlvorrichtung in leerem Zustand für dieselbe Dauer bei derselben Geschwindigkeit notwendig ist. Das nach diesem Verfahren hergestellte ß-Kupferphthalocyanin zeigt außergewöhnlich hohe Färbeeigenschaften, wie Farbtiefe, Transparenz und Dispergierbarkeit.
Die hier verwendete Bezeichnung "viskoses Salzmahlen" bezieht sich auf ein Verfahren zum Vermählen einer diskontinuierlichen
Masse aus zähen, kompakten, granulären Teilchen gemäß der US PS 2 982 666. Diese aggregiertffi Massen können in Form großer Klumpen
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vorliegen oder recht klein mit dem Aussehen sandiger Körner sein. Um die Masse in viskosem Zustand zu halten, iot die Menge des
organischen Konditionierungsmittels so bemessen, daß die Masse
V'fluffy";
mährend des Vermahlans nicht pulverig und schwebend/aufgrund von
zu wenig organischem Konditionierungsmittel oder teigig und pastig
wie bei den bekannten Verfahren ist, die große Mengen an Lösungsmitteln od^r organischen Flüssigkeiten vertuenden.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten organischen
Konditionierungsmittel sind in der US PS 2 982 666 beschrieben und werden im folgenden erläutert.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten organischen Konditionierungsmittel
sind mindestens etwas wasserlöslich. Selbst Konditionierungsmittel mit einer Löslichkeit in Wasser bei 250C.
unter 0,1 Gew.-/£ sind zufriedenstellend, solange sie mindestens
etwas in Wasser löslich sind. Bai Verwendung von Konditionierungsmitteln
mit geringer Löslichkeit in Wasser ist das zur Trennung des Konditionierungsmittels vom konditionieren Pigment
angwendete Wasservolumen bezüglich der Konditionierungsmittelmenge
groß genug, um letzteres aus der vermahlenen Mischung zu extrahieren.
Weiter sollte das Mittel während des Vermahlens bei der Temperatur
der Mischung flüssig oder halb-flüssig sein. Außerdem werden Konditionierungsmittel mit einem Siedepunkt stark über der während
des Vermahlens gebildeten Temperatur bevorzugt, da sie bei den Mahltemperaturen relativ nicht-flüchtig sind. Daher verdampfen
solche Konditionierungsmittel nicht und verschwinden nicht während des Mahlens aus der Mischung.
60984 6/0938
— 5 —
Die im erfindungsgemäßen Verfahren geeigneten organischen Konditionierungsmittel
gehören zur Gruppe der Polyole, Äther von PoIyolen, Ester von Polyolen^ chlorierten Derivate dieser Polyole und
Mischungen dieser Polyole, Äther, Ester und chlorierten Derivate. Die bevorzugte Art dieser Mittel kann allgemein durch die empirische
Formel .(C H O )(X) dargestellt werden, in welcher C für Kohlenstoff, H für Wasserstoff, O für Sauerstoff und X für die
Reste OH, OCH3, OC2H5, OC3H7, OC4H9, 0OCCH3., Cl und Kombinationen
derselben steht; χ hat einen Wert von mindestens 2, y einen Wert von mindestens 4 und ζ ist jede Zahl einschließlich O, während m
einen Wert von mindestens 2 hat. Beispiele solcher Polyole sind Glycerin, 1,4-Butandiol, Trimethylolpropan, 1,5-Pentandiol,
1,2,6-Hexantriol, Hexylenglykoi, Sorbit und Neopentyiglykol.
Die üblichste Gruppe dieser geeigneten Konditionierungsmittel gemäß obiger Formel ist die Klasse der Alkylen- und Polyalkylenglykole
und ihre Mono- und Diäther, -ester und -chloride, die durch die folgende Formel dargestellt werden:
(X)(C2H3RO)nC2H3R(X)
in welcher C für Kohlenstoff, H für Wasserstoff, R für H, Methyl oder Äthyl, 0 für Sauerstoff, X für die Rests OH1 OCH3, 0C2H5,
OC3H7, OC4H9, 0OCCH3, Cl und Kombinationen derselben steht und
η jede Zahl einschließlich 0 ist.
Beispiele der erfindungsgemäß geeigneten, allgemeineren Art von
Polyolen sind Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol,
Tetrapropylenglykol, Polyäthylenglykole (mit Molekulargewichten oberhalb der der Tetraverbindung), Polypropylen--
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glykole, Polybutylenglykole, Äthylenglykolmonomethyl-, -äthyl-
und -butyläther, entsprechende Diäthylenglykolmonoäther, Triäthylenglykolmonomethyl-
und -äthyläther, Propyienglykolmonomethyläther,
entsprechende Dipropylen- und TripropylunglykolmoPD-methyläther, Polyathyleng.lykL-lmonomethy-äther (mit Molekulargewichten
von 350-750), Diäthylenglykoldiäthyläther, Methyl·- Cällosolveacetat, Carbitol-acetat, Methoxytriglykolacetat, PoIyäthylenglykolchlorid
und Triäthylenglykoldichlorid.
Obgleich Polyole und ihre beschriebenen Derivate, die bei normalen
Temperaturen flüssig sind, bevorzugt werden, können sie auch Feststoffe mit einem Schmelzpunkt bis zu etwa 15O0C. oder
sogar höher sein. Eis ist nur wichtig» daß das Polyol unter den
Mahlbedingungen flüssig ist. Da während des Vermahlens eine erhebliche Wärme gebildet wird, können solche festen Mittel befriedigende
Ergebnisse unter Bedingungen liefern, wo (a) die entwickelte Wärme zum Schmelzen des Mittels ausreicht oder (b) wenn in bestimmten
Fällen eine geringe Wassermenge, die zum Lösen oder mindestens teilweisen Lösen des Mittels ausreicht, anwesend ist.
Gegebenenfalls kann auch zusätzliche Wärme während des Vermahlens zugeführt werden, um ein hoch schmelzendes Polyol in flüssiger
Form zu verwenden. Werden dagegen Konditionierungsmittel mit niedrigem Siedepunkt verwendet, dann kann die Mischung während des
Mahlens gekühlt werden, um unnötige Verluste des Mittels durch Verdampfen zu verhindern. Das Vermählen wird vorzugsweise bei
einer Temperatur von mindestens 6O0C., insbesondere von 70-90°C,
durchgeführt.
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Zur Erzielung einer viskosen Masse nach dem Vermählen ist es wichtig,
daß eine ausreichende Menge an organischem Konditionierungsmittel in die Mischung einverleibt uiird. Wird zu wenig Konditionierungsmittel,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Feststoffe in der Mischung, verwendet, dann bleibt die Mischung pulverig und
führt nicht zu einem Pigment von hoher Qualität. Wird ein zu hoher Anteil an Konditionierungsmittel zugefügt, so daß der Sättigungspunkt der Mischung überschritten uiird, d.ho der Punkt, über dem
die Mischung kontinuierlich und pastig wird, dann kann das Produkt
ebenfalls nachteilig beeinflußt werden. Für die meisten Pigmentmischungen
reichen 3-25 Gew.-% an organischem Konditionierungsmittel, bezogen auf das Gesamtgewicht der Feststoffe in der zu
vermählenden Mischung, aus, um während des l/ermahlens eine viskose
Masse aufrechtzuerhalten.
Die Feststoffe in der zu vermählenden Mischung bestehen aus rohem
Kupferphthalocyanin, FeCl,, Mahlhilfe und allen anderen, möglicherweise
anwesenden festen Zusätzen. Die Mahlhilfe sollte ein wasserlösliches anorganisches Salz, wie Natriumchlorid, sein.
Äquivalente des Natriumchlorids als feste Mahlhilfe im erfindungsgemäßen l/erfahren sind andere wasserlösliche anorganische Salze,
die mit FeCl, nicht reagieren, wie Natriumsulfat. Die Menge an
Mahlhilfe in Bezug auf die Menge an rohem Kupferphthalocyanin ist
nicht entscheidend:, Es können sowohl hohe als auch niedrige Mengen
an Mahlhilfe verwendet werden, wobei die Wahl weitgehend auf wirtschaftlichen Überlegungen und der Wirksamkeit des Mahlvorganges
beruht. Gewöhnlich ist es unwirtschaftlich, und man erzielt keinen Vorteil durch Verwendung von mehr als- etwa 9 Gew.-Teilen Mahlhilfe
pro Teil rohem Kupferphthalocyanin. Für optimale Ergebnisse werden
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mindestens 25 Gew.-% Mahlhilfe, bezogen auf das Gewicht des rohen
Kupferphthalocyanins, bevorzugt.
Obgleich die vorliegende Erfindung nicht an irgendeine besondere
Theorie gebunden werden soll, wird angenommen, daß die Zugabe von FeCl-, zur Mischung aus rohem Kupferphthaxocyanin, organischem
Konditionierungsmittel und Mahlhilfe hauptsächlich für das leichte Vermählen der Mischung und das gebildete dispergierbare ß-Kupferphthalocyanin von hoher Farbtiefe verantwortlich ist. Das Mol-Verhältnis von FeCl^ zum rohen Kupferphthalocyanin in der Mischung beträgt vorzugsweise 0,08:3,5, insbesondere 0,8:2,9. Größere
Mengen an FeCl^ sollten nicht verwendet werden, da sich sonst
^-Kupferphthalocyanin bildet und das ß-Kupferphthalocyanin verunreinigt». Durch die erfindungsgemäße Verwendung von FeCl, wird die ·· ' ·?
Theorie gebunden werden soll, wird angenommen, daß die Zugabe von FeCl-, zur Mischung aus rohem Kupferphthaxocyanin, organischem
Konditionierungsmittel und Mahlhilfe hauptsächlich für das leichte Vermählen der Mischung und das gebildete dispergierbare ß-Kupferphthalocyanin von hoher Farbtiefe verantwortlich ist. Das Mol-Verhältnis von FeCl^ zum rohen Kupferphthalocyanin in der Mischung beträgt vorzugsweise 0,08:3,5, insbesondere 0,8:2,9. Größere
Mengen an FeCl^ sollten nicht verwendet werden, da sich sonst
^-Kupferphthalocyanin bildet und das ß-Kupferphthalocyanin verunreinigt». Durch die erfindungsgemäße Verwendung von FeCl, wird die ·· ' ·?
Notwendigkeit hoher Scherkraft und damit Energiezufuhr wesentlich
(Geschwindigkeit)
verringert, und das Ausmaß/der Größenverminderung des rohem Kupferphthalocyanins
in der Mischung wird erhöht. Das Verfahren führt
zur Bildung von ß-Kupferphthalocyanin von hoher Qualität bei niedrigeren Kosten als das übliche viskose Salzmahlen, wie es z.B.
in der US PS 2 982 666 beschrieben ist.
zur Bildung von ß-Kupferphthalocyanin von hoher Qualität bei niedrigeren Kosten als das übliche viskose Salzmahlen, wie es z.B.
in der US PS 2 982 666 beschrieben ist.
Es körinen viele übliche Misch- oder Mahlvorrichtungen zum Vermählen
der Mischung aus rohem Kupferphthalocyanin, FeCl,, organischem
Konditionierungsmittel und Mahlhilfe verwendet werden. So sind z.B. Mischer mit Doppelmischblättern vom sog„ Sigma-Typ, wie
Baker-Perkins-Sigma-blatt-Mischer oder Standardmühlen, die mit
Sigmablattmischern versehen sind, erfindungsgemäß sehr zufriedenstellend. Es können auch Hochleistungs-Dispersionsmischer, wie
Banbury-Mischer, verwendet werden. Erfindungsgemäß besteht jedoch
Sigmablattmischern versehen sind, erfindungsgemäß sehr zufriedenstellend. Es können auch Hochleistungs-Dispersionsmischer, wie
Banbury-Mischer, verwendet werden. Erfindungsgemäß besteht jedoch
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keine Notwendigkeit zu scharfen Mahlbedingungen, d.h. intensiver
Scherkraft, wie sie durch eine Hochleistungsanlage geliefert wird.
In jedem Fall liegt die Energiezufuhr für das erfindungsgemäße viskose Salzmahlen in einer üblichen Mischvorrichtung gewöhnlich
zwischen 10-30 % und vorzugsweise unter 20 % über der Energiezofuhr,
die zum Betrieb der leeren Mischvorrichtung für dieselbe Dauer bei derselben Geschwindigkeit notwendig ist. Dies liegt weit
unter der für das übliche viskose Salzmahlen benötigten Energiezufuhr.
Aufgrund der physikalischen Natur der viskosen Masse können erfindungsgemäß
übliche Mischvorrichtungen, wie Kugelmühlen, Stabmühlen, Walzenmühlen und die auch als Pfannenmischar bekannten 'tedge runners"
nicht verwendet werden, da diese Uorrichtungen keine angemessene Scherwirkung bei irgendeiner Energiezufuhr liefern.
Nach dem Vermählen kann das Pigment vom FeCl,, der Mahlhilfe und
dem organischen Konditionierungsmittel durch Zugabe der vermahlenen
Mischung zu Wasser oder verdünnter wässriger Säure unter Bildung einer wässrigen Aufschlämmung des Pigmentes entfernt werden.
Die Extraktion des Pigmentes mittels verdünnter wässriger Säure, z.B. 0,01-1,0N, wird bevorzugt um sicherzustellen, daß das Pigment
praktisch vollständig von den anderen Komponenten dar Mischung getrennt wird. Geeignete Säuren sind alle Mineralsäuren, wie
Salz- und Schwefelsäure. Um die vollständige Gewinnung des Pigmentes sicherzustellen, wird es bevorzugt, die wässrige Pigmentaufschlämmung
vor dar Abtrennung des Pigmentes von derselben auf
70-950C, insbesondere 80-90°C, zu erhitzen. Das Pigment kann
übliche von der wässrigen Aufschlämmung durch/mechanische Verfahren, wie
Filtration, abgetrennt werden. Um ein von restlichen Salzen
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- 10 -
- 11 -
freies Pigment zu gewährleisten, wird das Pigment vorzugsweise
mit Wasser gewaschen} nach dem Waschen kann es getrocknet oder direkt als nasser Filterkuchen verwendet werden.
Der das Pigment, d.h. ß-Kupferphthalocyanin, enthaltende Filterkuchen
kann auf verschiedene Weise verwendet werden. So kann das Pigment z.B. direkt aus dem wässrigen Kuchen nach bekannten l/erfahren
in Ölträger "cpflusht" werden. Bei diesen Verfahren bewirkt
die Zugabe von Ölträgern zum Kuchen die Abtrennung des Wassers in einer Phase vom Öl und Pigment in einer anderen Phase* Dann
wird das Wasser, z.B. durch Dekantieren, abgetrennt. Der Kuchen kann auch in verschiedene wässrige Pulpen zur Verwendung in Wasserfarben
und auf anderen Gebieten umgewandelt werden; oder er kann zur Verwendung als Trockenfarbe getrocknet werden. Das erfindungsgemäß
hergestellte ß-Kupferphthalocyanin zeigt eine weiche Textur
und kleine Teilchengröße. Daher kann das ß-Kupferphthalocyanin
direkt in trockenem Zustand zur Einverleibung in verschiedene Präparate, wie Farben, Tinten, Kautschuk und Linoleum, verwendet
werden.
Gegebenenfalls können säureunlösliche, iner,te Streckmittel oder Substrate, wie Blankfix oder Titandioxid, mit der Mischung
aus rohem Kupferphthalocyanin, FeCl,, organischem Konditionierungsmittel
und Mahlhilfe in die Mahlstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung gestreckter Farben oder Lacke
einverleibt werden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung,
ohne sie zu beschränken.
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Ein üblicher Baker-Perkins-Sigmablattmischer mit einer Kapazität
von 32,8 ecm wurde mit 4,5 g rohem Kupferphthaloeyanin, 1,5 g wasserfreiem
FeCl,, 29,0 g mikrüpulverisiertem Natriumchlorid und
4,42 ο Diäthylenglykol beschickt. Die Beschickung wurde 3 Stunden
bei 54 Umdr./min vermählen. Während dem Vermählen wurde die Temperatur
auf 80-900C. gehalten, indem man Wasserdampf durch den Hantel
der-Vorrichtung leitete. Dann wurde die vermahlene Beschickung zu
500 ecm einer sauren wässrigen, 5 ecm 98-/birje Schwefelsäure enthaltenden
Lösung zugefügt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde auf 95°C. erhitzt und 1,5 Stunden auf dieser Temperatur gehalten.
Das Pigment wurde abfiltriert, zur Entfernung von restlichem Sulfat
mit Wasser gewaschen und über Nacht bei 820C. getrocknet; so
erhielt man eine praktisch quantitative Ausbeute an ß-Kupferphthalocyanin
von leuchtend blauer Farbe mit Grünton.
Wurde dieses Pigment durch Ausreiben auf einem Hoover-"muller"
in lithographischem Firniß getestet (ein bekannter, üblicher Test für die Färbeeigenschaften gefärbter Pigmente), dann war es etwa
15 % stärker und grüner im Ton mit einem dunkleren und durchsichtigeren Massenton als ein handelsübliches ß-Kupferphthalocyaninpigment,
das als Bezugsstandard im selben Test verwendet wurde. Kontrolle
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei 1,5 g wasserfreies
FeCl, weggelassen und 30,5 g Natriumchlorid anstelle von 29,0 g verwendet wurden, um denselben Salzwert aufrechtzuerhalten.
Beim Test gemäß Beispiel 1 war das erhaltene Pigment etwa 15 %
schwächer und weniger grün im Ton mit einem matteren, helleren,
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weniger durchsichtigen Massenton als das ß-Kupferphthalocyaninpigment
\/on Beispiel 1.
Beispiel 1 wurde untar Uerwendung von 2,5 g wasserfreiem FeCl,
wiederholt. Das erhaltene ß-Kupferphthalncyanin zeigte praktisch
identische Färbeeigenschaften wie das ß-Kupferphthalocyaninpigment
von Beispiel 1.
Beispiel 1 wurde bei einer Mahltemperatur von 70-300C. und mit
den in Tabelle 1 gezeigten Mengen an FeCl, und NaCl wiederholt.
Die Produkte von Beispiel 3-7 und 9 waren, wie gefunden wurde, praktisch reines ß-Kupferphthalocyanin. Das Produkt von Beispiel
8 enthielt Spurenmengen an <*-Kupf erphthalocyanin. Alle Produkte
der Beispiele 3-9 zeigten Färbeeigenschaften, die denen der Kontrolle weit überlegen und wesentlich besser waren als bei dem
als Bezugsstandard verwendeten, handelsüblichen ß-Kupferphthalocyaninpigment.
| g FeCl3 | 10 | Tabelle 1 | |
| Beisp. | 0,1 | g NaCl | |
| 3 | 0,5 | 30,4 | |
| 4 | 1f5 | 30,0 | |
| 5 | 2,0 | 29,0 | |
| 6 | 2,5 | 28,5 | |
| 7 | 3,0 | 28,0 | |
| 8 | 3,5 | 27,5 | |
| 9 | i e 1 | 27,0 | |
| Beisp | |||
Eine übliche, mit einem Sigmablattmischer versehene Read-Standardmühle
von 5,7 1 Kapazität wurde mit 324 g rohem Kupferphthalocyanin,
108 g wasserfreiem FeCl, und 2080 g mikropulverisiertem
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- 13 -
Natriumchlorid beschickt und die Beschickung 5 Minuten bei 28 Umdr./min vermählen, worauf zur Mühle 321 g Äthylenglykol zugefügt
wurden. Dann wurde die Beschickung 3 Stunden bei 70-900C. vermählen.
Die maximale Energiezufuhr wänrend des Vernahlens betrug 44P
UoIt, 1,4 Amp., mährend die Energiezufuhr zum Betrieb der Mühle
ohne Beschickung, d.h. leer, 440 UoIt, 1,2 Amp. betrug.
Die vermahlene Beschickung wurde zu 12 000 ecm einer wässrigen,
232 ecm 98-/bige Schwefelsäure enthaltenden Lösung zugefügt. Das
in der ß-Phase erhaltene Kupferphthalocyaninpigment wurde wie in
Üeispiel 1 isoliert und getestet und zeigto ähnliche Färbeeigenschaften
uiie das ß-Kupferphthalocyaninpigment von Beispiel 1.
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- 14 -
Claims (4)
- Patentansprüche(T)- Verbessertes V/erfahren zur Herstellung von Kupf erphthalocyanin durch viskoses Salzmahlen einer Mischung aus rohem Kupferphthalocyanin und einem organischen Konditionierungsmittel und Gewinnung Je;> Pigmentes, dadurch gekennzeichnet, da.3 man zur Bildung von pigmentärem Kupferphthalocyanin der ß-Phase und zur Durchführung des viskosen Salzmahlens bei niedrigerer Energiezufuhr der Mischung aus rohem Kupferphthalocyanin und organischem Konditionierungsmittel FeCl, zufügt.
- 2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mol-Verhältnis von FeCx, zum rohen Kupferphthalocyanin 0,08:3,5 beträgt.
- 3.- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Konditionierungsmittel Diäthylenglykol oder Äthylenglykol verwendet wird.
- 4.- Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das vislose Salzmahlen bei einer Temperatur von 70-90°C. durchgeführt uiird.5,- Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment gewonnen wird, indem man (i) die vermahlene Mischung mit einer wässrigen verdünnten Lösung einer Säure zur Bildung einer wässrigen Pigmentaufschlämmung in Berührung bringt, (ii) die wässrige Aufschlämmung auf 70-950C. erhitzt, (iii) die wässrige ■ Aufschlämmung zur Isolierung des Pigmentes filtriert und (iv) das Pigment mit Wasser wäscht.Der Patentanwalt:609846/0936- 15 -
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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