DE1598891C - Vorrichtung zur Rontgenemissions analyse - Google Patents
Vorrichtung zur Rontgenemissions analyseInfo
- Publication number
- DE1598891C DE1598891C DE1598891C DE 1598891 C DE1598891 C DE 1598891C DE 1598891 C DE1598891 C DE 1598891C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- filter
- gas
- absorption
- radiation
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims 3
- 238000004846 x-ray emission Methods 0.000 title claims 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Inorganic materials [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 230000000737 periodic Effects 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims 1
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 18
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 12
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 10
- 210000001736 Capillaries Anatomy 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000003595 spectral Effects 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 2
- 229910052743 krypton Inorganic materials 0.000 description 2
- DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N krypton(0) Chemical compound [Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 241001663154 Electron Species 0.000 description 1
- 230000036975 Permeability coefficient Effects 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 1
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium(0) Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000004301 light adaptation Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
Description
3 4
wenigstens ein Filter aus einer gasdichten Kammer stellten Ausführungsform weist die Kammer 17
mit Fenstern zum Ein- und Austritt der emittierten Kapillarrohre 23 und 24 auf. Das Kapillarrohr 23 ist
Strahlenbündel sowie mit Zu- und Abführungen für mit einer Gasflasche 25 über einen Hahn 26 verbundas
Filtergas. Die Fenster bestehen bevorzugt aus den. Das Kapillarrohr 24 ist mit einer Pumpe 27 über
einem Film aus Kollodium und Stützgittern für diesen 5 einen Hahn 28 verbunden. Durch ein Manometer 29
Film. In einer besonders vorteilhaften Ausführungs- wird jederzeit der Wert des Druckes im Inneren der
form bestehen die Zu- und Abführungen der gasdich- Kammer 17 gemessen. Es versteht sich, daß andere
ten Kammer aus Kapillarrohren, von denen die eine Mittel dem Fachmann zur Verfügung stehen, um den
aus einer Gasflasche über einen Hahn und die andere Druck im Inneren der einen oder anderen Kammer
mit einer Pumpe über einen Hahn verbunden ist. io oder beider Kammern beliebig zu steuern.
Zweckmäßigerweise ist an der gasdichten Kammer ein Die Vorrichtung umfaßt noch gleiche Nachweis-Manometer angebracht. mittel, welche die die Filter durchsetzenden Strahlen-Weitere vorteilhafte Ausbildungen des Erfindungs- bündel empfangen und die in ihrem Empfindlichgegenstandes sind Gegenstand der Unteransprüche. keitsbereich die Intensität der Strahlung messen. Die Anwendung eines Gases als Filter beseitigt die 15 Weiterhin sind Mittel vorgesehen, um die Differenz bei den festen oder flüssigen Filtern auftretenden Pro- der beiden Messungen zu bilden. Da die Intensitäten bleme im Falle, daß sehr weiche Strahlung untersucht der beiden gefilterten Strahlenbündel außerhalb des werden soll. Die Schwierigkeiten rühren daher, daß Untersuchungsbereiches gleich sind, ergibt diese die Filter dann extrem dünn und aufeinander abge- Differenzbildung einen Aufschluß über die Absorpstimmt sein müssen. Ein gasförmiges Filter kann 20 tion im Untersuchungsbereich, der zwischen den beischnell und bequem den Bedingungen bezüglich der den Absorptionskanten der verwendeten Filter liegt. Gleichheit der Absorptionskoeffizienten der beiden Das das Filter 13 bzw. 14 durchsetzende Strahlen-Filter angepaßt werden. Diese Anpassung erfolgt für bündel wird zu diesem Zweck einem Proportionalalle Wellenlängen außerhalb des Untersuchungs- zähler 30 bzw. 31 (F i g. 1) zugeführt. Die Proportiobereiches, der durch die Filterelemente bestimmt 25 nalzähler 30 und 31 sind gleich und können aus einer wird. Ionisationskammer mit Fenster 32 bzw. 33 bestehen. In der nun folgenden Beschreibung wird an Hand Es sind Röhrchen 36, 37 bzw. 38, 39 vorgesehen, um der Zeichnungen ein Ausführungsbeispiel der Erfin- das ionisierbare Gas zu- und abzuführen. Die Zähler dung erläutert. Dabei zeigt liefern an ihrem Ausgang 34 bzw. 35 elektrische Im-F i g. 1 den schematischen Aufbau einer beispiels- 3° pulse. Die von den Zählern in einer bestimmten Zeit weisen Vorrichtung, abgegebenen Impulse werden gezählt, und es wird
Zweckmäßigerweise ist an der gasdichten Kammer ein Die Vorrichtung umfaßt noch gleiche Nachweis-Manometer angebracht. mittel, welche die die Filter durchsetzenden Strahlen-Weitere vorteilhafte Ausbildungen des Erfindungs- bündel empfangen und die in ihrem Empfindlichgegenstandes sind Gegenstand der Unteransprüche. keitsbereich die Intensität der Strahlung messen. Die Anwendung eines Gases als Filter beseitigt die 15 Weiterhin sind Mittel vorgesehen, um die Differenz bei den festen oder flüssigen Filtern auftretenden Pro- der beiden Messungen zu bilden. Da die Intensitäten bleme im Falle, daß sehr weiche Strahlung untersucht der beiden gefilterten Strahlenbündel außerhalb des werden soll. Die Schwierigkeiten rühren daher, daß Untersuchungsbereiches gleich sind, ergibt diese die Filter dann extrem dünn und aufeinander abge- Differenzbildung einen Aufschluß über die Absorpstimmt sein müssen. Ein gasförmiges Filter kann 20 tion im Untersuchungsbereich, der zwischen den beischnell und bequem den Bedingungen bezüglich der den Absorptionskanten der verwendeten Filter liegt. Gleichheit der Absorptionskoeffizienten der beiden Das das Filter 13 bzw. 14 durchsetzende Strahlen-Filter angepaßt werden. Diese Anpassung erfolgt für bündel wird zu diesem Zweck einem Proportionalalle Wellenlängen außerhalb des Untersuchungs- zähler 30 bzw. 31 (F i g. 1) zugeführt. Die Proportiobereiches, der durch die Filterelemente bestimmt 25 nalzähler 30 und 31 sind gleich und können aus einer wird. Ionisationskammer mit Fenster 32 bzw. 33 bestehen. In der nun folgenden Beschreibung wird an Hand Es sind Röhrchen 36, 37 bzw. 38, 39 vorgesehen, um der Zeichnungen ein Ausführungsbeispiel der Erfin- das ionisierbare Gas zu- und abzuführen. Die Zähler dung erläutert. Dabei zeigt liefern an ihrem Ausgang 34 bzw. 35 elektrische Im-F i g. 1 den schematischen Aufbau einer beispiels- 3° pulse. Die von den Zählern in einer bestimmten Zeit weisen Vorrichtung, abgegebenen Impulse werden gezählt, und es wird
F i g. 2 den schematischen Aufbau einer Steuer- die Differenz der beiden Zählwerte gebildet,
einrichtung eines Filters gemäß der Erfindung, Nach einer Variante werden die Impulse der beiden
F i g. 3 bis 6 Diagramme, Zähler einem elektronischen Vorwärts-Rückwärts-
F i g. 7 den schematischen Aufbau von einem Teil 35 Zähler zugeführt, welcher direkt an seinem Ausgang
der Apparatur, die Differenz der beiden übertragenen Intensitäten
F i g. 8 den schematischen Aufbau eines Filters, abgibt.
F i g. 9 den schematischen Aufbau eines weiteren Nach der in F i g. 1 gezeigten Ausführungsform
Filters, sind die Ausgänge der Zähler 30 und 31 mit Vorver-Fig. 10 die Lage der Filter bei einer Mehrfachan- 40 stärkern 40 bzw. 41 verbunden, denen Linearverstärordnung,
ker 42 bzw. 43 und weiterhin Amplitudendiskrimina-F i g. 11 eine erläuternde Tabelle. toren 44 bzw. 45 nachgeschaltet sind. Der Ausgang
Es wird zunächst Bezug auf F i g. 1 genommen. Die jedes Diskriminators ist mit einer Zähleinrichtung 46
Elektronenkanone 10 beschießt durch eine Blende bzw. 47 und einem Integrator 48 bzw. 49 verbunden.
11 hindurch den zu analysierenden Körper oder die 45 Die Kammern 17 und 18 der Filter 13 und 14 entProbe
12. Aus der dadurch emittierten Strahlung wer- halten jeweils verschiedene Gase mit Bestandteilen,
den zwei Bündel ausgeblendet und jeweils einem FiI- welche im periodischen System der Elemente beter
13 bzw. 14 zugeführt. Diese Filter 13 bzw. 14 nachbart sind. Es sei beispielsweise angenommen,
sind so aufgebaut und/oder so angeordnet, daß sie an daß das in der Probe zu bestimmende Element Sauerihrem
Eintrittsfenster 15 bzw. 16 gleiche Strahlen- 5° stoff sei: dann wird die Kammer 17 mit Sauerstoff
bündel, insbesondere mit gleichem öffnungswinkel, gefüllt und die Kammer 18 mit Stickstoff. Die F i g. 3
empfangen. Die Strahlung der Bündel kann mehrere zeigt in Abhängigkeit von der Wellenlänge die Durchcharakteristische
Wellenlängen und ein kontinuier- laßkoeffizienten für Sauerstoff. (Wenn im folgenden
liches Spektrum enthalten. Die Filter 13 und 14 sind von Durchlaßkoeffizienten die Rede ist, dann soll daim
Vakuum angeordnet; sie bestehen aus einer Kam- 55 mit der inverse Absorptionskoeffizient bezeichnet
mer 17 bzw. 18, mit Eintrittsfenster 15 bzw. 16 und werden.) Es sind zwei mit wachsender Wellenlänge
dem Austrittsfenster 19 bzw. 20, aus einem Gasstrom fallende Kurvenstücke 50, 51 sowie eine diese beiden
21 bzw. 22. Die Gasströme 21 bzw. 22 enthalten als Teile 50, 51 verbindende Vertikale 52 zu sehen. Bei
Grundbestandteile verschiedene Gase; diese Gase ent- der Wellenlänge Ln tritt demnach eine Diskontinuität
halten jeweils benachbarte Elemente des periodischen 60 des Durchlaßkoeffizienten (Absorptionskante) auf,
Systems. Es wird Sorge getragen, daß die Filter auf was bei der Wellenlänge L0 für Sauerstoff charakdas
emittierte Spektrum gleich einwirken, außer in teristisch ist.
dem schmalen, durch die beiden Absorptionskanten Die F i g. 4 ist ein ähnliches Diagramm, aber in
der Filterelemente gegebenen Untersuchungsbereich. Beziehung auf die Durchlaßkoeffizienten des Stick-
Dicse gleiche Wirkung wird beispielsweise durch 65 stoffes, der im Filter 14 benutzt ist. Es sind ebenfalls
Steuerung des Druckes des Gasstromes 21 und/oder zwei fallende Kurvenstücke 53 und 54 zu sehen, die
22 erzielt. bei der Wellenlänge Ln durch eine Vertikale 55 ver-Nach
einer in F i g. 2 ziemlich schematisch darge- bunden sind.
5 6
Um die Durchlaßkoeffizienten zu steuern, wird der ten Elementes, beispielsweise Sauerstoff, in einem
Druck in der Kammer 17 und/oder 18 so variiert, daß Körper oder Probestück wird dieser in den Elektrobezüglich
der Kurvenstücke 50/53 und 51/54 gleiche nenstrahl 9 eingebracht. Die benutzte Beschleuni-Charakteristik
erzielt wird, d. h., daß diese Kurven- gungspannung ist relativ schwach, in der Größenordstücke
50/53 bzw. 51/54 zusammenfallen oder zu- 5 nung von 2 Kilovolt. Die Möglichkeit, geringe
mindest nahe benachbart sind. Ein derartiges Dia- Energien zu benutzen, folgt aus dem relativ großen
gramm ist in F i g. 5 gezeigt. Durch Erhöhung des Öffnungswinkel der Röntgenstrahlen, die in die Zäh-Druckes
in der Kammer 17 wird die Kurve nach ler eintreten. Die Korrekturen, die deshalb notwendig
F i g. 3 parallel zur Ordinatenachse verschoben, wobei sind, weil die Röntgenstrahlen, welche von den tiefen
zusätzlich eine gewisse Deformation eintritt. Durch io Schichten der Probe emittiert werden, teilweise von
eine Verminderung des Druckes wird die Kurve in den weniger tiefen Schichten absorbiert werden, werentgegengesetztem
Sinne verschoben. In gleicher den gleichzeitig vermindert, wenn nicht unterdrückt.
Weise wirkt sich eine Vergrößerung des Druckes in Das Zählergebnis der Zähleinrichtung 47 wird vom
der Kammer Ϊ 8 in einer Verschiebung der Kurven 53 Zählergebnis der Zähleinrichtung 46 abgezogen, und
und 54 parallel zur Ordinatenachse nach unten und 15 die Differenz charakterisiert den Anteil des Sauereine
Verringerung des Druckes in einer Verschiebung stoffes im analysierten Körper,
nach oben aus. Die Diskriminatoren 44 und 45 erlauben die Zäh-Die Absorptionskanten des Sauerstoffes und des lung verschiedener Energienniveaus für verschiedene Stickstoffes haben nicht genau den gleichen Wert; es Wellenlängen, z. B. abgestuft.
nach oben aus. Die Diskriminatoren 44 und 45 erlauben die Zäh-Die Absorptionskanten des Sauerstoffes und des lung verschiedener Energienniveaus für verschiedene Stickstoffes haben nicht genau den gleichen Wert; es Wellenlängen, z. B. abgestuft.
werden deshalb Mittel vorgesehen, um die Absorp- 20 ' Bei der Messung des Sauerstoffgehalts sind die
tion der beiden Filter gleichzeitig von beiden Seiten Filtergase jeweils Sauerstoff und Stickstoff. Die Fen-
des die Absorptionskanten trennenden Bandes aus- ster 15, 16 der Kammern 17, 18 sind für weiche
zugleichen. Das Gas der Filter wird zu diesem Zweck Röntgenstrahlen durchlässig und bestehen aus einer
mit -einer geringen Menge eines schweren Gases Schicht von Kollodium von 0,1 ,um Dicke, das auf
versetzt. 25 Trägergitter aufgebracht ist.
Um die Koinzidenz der Kurven 50 und 53 einer- Die beispielsweise Vorrichtung wurde auch mit Er-
seits und der Kurven 51 und 54 andererseits zu ver- folg für die Bestimmung von Stickstoff eingesetzt,
bessern, wird in die eine und/oder andere Kammer wobei die verwendeten Filtergase Stickstoff und Me-
ein Gas eingebracht, dessen Kurve der Massenabsorp- than waren.
tionskoeffizienten bzw. Durchlaßkoeffizienten keine 30 Es wurde festgestellt, daß dabei die Absorptions-
Absorptionskante im Empfindlichkeitsbereich des Verhältnisse außerhalb des Meßbereichs gleich sind,
Zählers aufweist (Massenabsorptionskoeffizient—μ/ρ, so daß die Einjustierung durch Zumischung eines
wobei μ der Schwächungskoeffizient und 0 die Dichte weiteren Gases, z. B. Krypton, nicht notwendig war.
des absorbierenden Körpers ist). Dieser Empfindlich- Für eine Probe auf der Basis von Kupfer, deren
keitsbereich des Zählers 30, 31 ist gewöhnlich größer 35 Gehalt an Stickstoff weniger als 4 Gewichtsprozent
als der Bereich zwischen"-·!/) und Ln, wobei die Pro- der Probe enthielt, konnte ein Verhältnis Signal/
portionalzähler eine Empfindlichkeit haben, die sehr Grundrauschen von 2,5 für die Spektrallinie des
schnell gegen Null geht, wenn man sich von der WeI- Stickstoffes erhalten werden. Es kann demnach ein
lenlänge, welche der Maximalempfindlichkeit ent- unter l°/o liegender Gehalt an Stickstoff in einer
spricht, entfernt. Im speziell betrachteten Beispiel 40 Probe von mittlerem Atomgewicht nachgewiesen
wurde durch dosierte Einführung von Krypton eine werden.
zufriedenstellende Überlagerung der Kurven erreicht. (Es sei daran erinnert, daß die Qualität des NachWenn
die in dem Inneren der Kammern 17 und weises einer charakteristischen Spektrallinie durch
18 herrschenden Drücke zugleich verändert werden, das Verhältnis Signal/Grundrauschen gegeben ist,
werden die Kurven 50, 51 und 53, 54 gleichzeitig ver- 45 d. h. das Verhältnis zwischen der Intensität der
schoben, ohne daß ihre relative Lage zueinander ver- charakteristischen Spektrallinie und der Störintensität,
ändert wird. Dies wird ausgenutzt, um bei passenden welche entweder vom kontinuierlichen Spektrum her-Meßwertordinaten
der Zähler Zu arbeiten, wobei die rührt oder von unerwünschten Reflexionen und Fehlerabweichung ein Minimum einnimmt. So mar- Diffusionen.)
kiert beispielsweise der Punkt 56 die Wellenlänge der 50 In F i g. 6 sind die Ergebnisse einer Anzahl von
K-Linie des Sauerstoffs, nämlich 23,6 A. Hierfür ist Messungen bezüglich verschiedener Bestandteile auf-
der passende Ordinatenwert t von der Größenordnung gezeichnet. Auf der Abszisse sind die wahren Anteile
von 30 bis 40%. an Sauerstoff und auf der Ordinate die gemessenen
Es kann in praxi wie folgt vorgegangen werden. Anteile an Sauerstoff aufgetragen. Die gemessenen
Es wird angenähert durch Rechnung der Druck 55 relativen Intensitäten des Sauerstoffes sind bezüglich
bestimmt, der z.B. in der Kammer 17 herrschen muß, des Grundrauschens korrigiert, wobei angenommen
damit die Absorptionskante eine passende Ordinate ist, daß die Intensität des Grundrauschens propor-
aufweist. Dieser Punkt ist der Punkt 56 im betrachte- tional der mittleren Atomzahl der Probe ist. Das
ten Fall-Die Apparatur wird in Gang gesetzt und der Grundrauschen wurde mit einer Probe mit bestimmter
Druck in der anderen Kammer 18 so verändert, daß 60 Ordnungszahl bestimmt. Das Diagramm zeigt eine
für das andere Filterelement (dessen charakteristische gute Linearität zwischen der Beziehung Emission—
Wellenlänge ebenfalls im Empfindlichkeitsbereich des Konzentration. Die Punkte für die verschiedenen Ver-
Zählers liegt) gleiche Zählergebnisse für beide Zähl- bindungen liegen nahe oder auf der Geraden von 45°.
ketten eintreten. In F i g. 5 ist beispielsweise die cha- Die Beschleunigungsspannung der Elektronen war
rakteristische Abszisse α der K-Linie des Stickstoffes 65 2000 Volt, damit die Korrektur der Absorption der
(für NB) eingezeichnet, die benutzt werden kann. Röntgenstrahlen in der Probe selbst gering bleibt; der
Die Vorrichtung ist dann für den Einsatz vorbe- Strom war 0,1 Mikro-Ampere; trotzdem wurde eine
reitet: Für die Bestimmung des Anteiles eines leich- Anzahl von 420 Impulsen pro Sekunde für reinen
7 8
Sauerstoff gemessen (berechnet auf Grund einer Wulst aus Kollodium 105 sorgt für die Abdichtung
Extrapolation der Kurve). Es können noch mehr Im- der Membran in der Verbindungszone mit der Rippe,
pulse pro Zeiteinheit erhalten werden, wenn Bündel Eine Dichtung 106 ist vorgesehen zur Abdichtung des
mit größerer Öffnung benützt werden. Fensters und des Körpers des Filters.
Die Vorrichtung kann zur Bestimmung der Kon- 5 In einer derartigen Vorrichtung konnten gute Rezentration
des einen oder mehrerer Bestandteile aus sultate erzielt werden, wenn das Filter ungefähr
den Elementen Beryllium, Bor, Kohlenstoff, Stickstoff, 4 cm von der Probe entfernt und der Zähler ungefähr
Sauerstoff, Fluor dienen. 12 cm von der Probe angeordnet waren. Das Fenster
In F i g. 7 ist ein Teil eines derartigen Apparates des Zählers hatte rechteckförmigen Umriß mit Seiten
schematisch gezeichnet. Er umfaßt zwischen der Elek- to zu jeweils 12 und 16 mm.
tronenkanone 10 und der Probe 12 einen Kondensa- Der Winkel, unter dem das Fenster von der Probe
tor 110, eine Blende 111 für die Regulation des Bün- zu sehen war, hatte einen Wert von ungefähr 9° an
dels, eine Tasteinrichtung 112, um den Beleuchtungs- der Stelle seiner größten Ausdehnung,
fleck zu verschieben, dessen Durchmesser von der Die neue Vorrichtung kann zur Bestimmung der
Größenordnung eines Mikrons auf der Probe liegt, ein 15 Konzentration von mehreren Elementen dienen und
Objektiv oder magnetische Linse 113, eine Kühlein- umfaßt dann mehrere Paare von Filtern, wobei ge-
richtung 114, Filter 115, Zähler 116 und einen ohm- wisse Filter in mehreren Paaren Verwendung finden
sehen Widerstand 117 zwischen der Probe und der können.
Masse. Der Spannungsabfall am Widerstand 117 wird In Fig. 10 ist schematisch eine Vorrichtung mit
einem Oszillographen zugeführt, was zur Kontrolle ao sechsfacher Symmetrie gezeigt. Bei dieser Anordnung
dient. wirken sich die Aberrationsfehler der Linsen wenig
Es wird nunmehr Bezug auf die F i g. 8 genommen, aus. Um die Probe 12 herum sind symmetrisch und
die eine beispielsweise Ausführungsform eines Filters abwechselnd Gasfilter 120, 122, 124 und Festfilter
zeigt. Er umfaßt einen Körper 90, der mit zwei Fen- 121, 123, 125 angeordnet. Zwei aufeinanderfolgende
stern 91 und 92 eine Kammer 93 begrenzt, die das 25 Filter haben einen Winkelabstand von 60°.
gasförmige Absorptionsmittel enthält, das auf vorbe- In F i g. 11 sind oben die Elemente aufgezeichnet,
stimmtem Druck gehalten wird. Ein Rohr 94 ist über deren Konzentration bestimmt werden soll, und
ein Kapillarrohr 95 mit einer Gasquelle verbunden, unten die hierfür bevorzugt verwendeten Filterstoffe,
während ein weiteres Rohr 96 über ein weiteres Zur Bestimmung von F wird als Filterpaar LiF/O2,
Kapillarrohr 97 mit einer Senke (Vakuum) ver- 30 von O als Filterpaar O2N2, von N als Filterpaar
bunden ist. Die F i g. 9 zeigt eine Ausführungs- N.,/CH4, von C als Filterpaär C/B und von B als FiI-
form eines Fensters. Dieses umfaßt eine Mem- terpaar B/LiF verwendet.
bran 100 aus Kollodium oder einem analogen In der vorliegenden Beschreibung wurden die
Stoff. Die Membran sitzt auf einem Gitter 101, das spektral zu analysierenden Röntgenstrahlen von
von einem weiteren Gitter 102 getragen wird. Das 35 einem Körper emittiert, der mit beschleunigten Elek-Gitter
102 ist auf einer Zarge 103 eines Flansches 104 tronen beschossen wurde. Emission von Röntgenbefestigt.
Der Flansch 104 wird beispielsweise durch strahlen kann selbstverständlich auch durch andere
Verschraubung mit dem Körper 90 verbunden. Ein Mittel als durch Bestrahlung erhalten werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1 2
der Elektronenkanone (10) und der Probe (12) ein
Patentansprüche: Kondensator (110) und/oder eine Blende (111)
für die Regulation des Bündels und/oder eine
1. Vorrichtung zur quantitativen Röntgen- Tasteinrichtung (112), um den Beleuchtungsfleck
emissionsanalyse mit einem Rossschen Differenz- 5 zu verschieben, und/oder eine Magnetlinse (113)
filterpaar (bei dem die Absorptionskanten der und/oder eine Kühleinrichtung (70, 114) angeord-Filter
knapp oberhalb und unterhalb der Emis- net sind.
sionslinie des untersuchten Stoffes liegen), da- 14. Vorrichtung nach einem der vorstehenden
durch gekennzeichnet, daß das Filter- Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine
material wenigstens eines Filters gasförmig ist. io Vielfachanordnung von Empfangsstrahlengängen
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- mit zugehörigen Filtern und Zähleinrichtungen
kennzeichnet, daß die Emissionsanregung der ■ vorgesehen ist.
Untersuchungsprobe (12) durch Elektronenbeschuß (10) erfolgt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, da- 15 '
durch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Filter
(13, 14) aus einer gasdichten Kammer (17,18, 93)
mit Fenstern (15, 16, 91, 92) zum Ein- und Aus- Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur
tritt der emittierten Strahlung sowie mit Zu- und quantitativen Röntgenemissionsanalyse mit einem
Abführungen (94, 96) für das Filtergas besteht. 20 Rossschen Differenzfilterpaar (bei dem die Absorp-
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- tionskanten der Filter knapp oberhalb und unterhalb
kennzeichnet, daß die Fenster (15, 16) aus einem der Emissionslinie des untersuchten Stoffes liegen).
Film (100) aus Kollodium bestehen und Stütz- Eine derartige Spektralanalyse dient dazu, die
gitter (101, 102) für diesen Film aufweisen. Konzentration eines chemischen Elementes in einer
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, da- 35 Probe festzustellen. Dabei wird die Probe mit Elekdurch
gekennzeichnet, daß die Zu- und Abführun- tronen beschossen und die Emission einer für die
gen (94, 96) der gasdichten Kammer (18, 17, 93) Probe charakteristischen Röntgenstrahlung beobachaus
Kapillarrohren (23, 24) bestehen, von denen tet. Diese Röntgenstrahlung kann z. B. mit einem Kridie
eine (23) mit einer Gasflasche (25) über einen stall dispergiert werden. Die so erhaltene Strahlung
Hahn (26), und die andere mit einer Pumpe (27) 30 bestimmter Wellenlänge wird zum Zwecke der Intenüber
einen Hahn (28) verbunden ist. . sitätsmessung einem Detektor zugeführt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 5, da- Bei den mit einem Monochromatorkristall arbeitendurch
gekennzeichnet, daß an der gasdichten den Apparaten ist dieser so angeordnet, daß eine
Kammer (17. 18, 93) ein Manometer (29) angc- Abtastung und Auswertung nach Wellenlängen vorbracht
ist. 35 genommen werden kann. Der die dispergierte
7. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, dadurch Röntgenstrahlung aufnehmende Detektor weist eine
gekennzeichnet, daß der Druck in der gasdichten Bewegung auf, die mechanisch mit der des Kristalls
Kammer (17, 18, 93) so eingestellt wird, daß die gekoppelt ist.
Absorption außerhalb des schmalen Unter- Bei diesen Apparaturen ist jedoch die Apertur des
suchungsbereiches mit der des anderen Filters 40 in den Detektor eintretenden Bündels sehr klein, so
übereinstimmt. daß nur ein geringer Teil der auf einer bestimmten
8. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 7, dadurch Wellenlänge ausgestrahlten Energie in den Detektor
gekennzeichnet, daß das Filtermaterial beider FiI- eintritt, wodurch die Nachweisempfindlichkeit der
ter (13, 14) gasförmig ist. Einrichtung herabgesetzt ist. Das gleiche gilt für
9. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 8, dadurch 45 Apparate, welche für die Dispersion der Röntgengekcnnzcichnet,
daß zwecks Übereinstimmung der strahlung ein Gitter verwenden wurden.
Absorptionskoeffizienten außerhalb des schmalen Es sind ferner Vorrichtungen bekannt, die ein so-Untersuchungsbereiches dem Filtergas bzw. einem genanntes Rosssches Differenzfilterpaar verwenden, der beiden eine Zumischung eines weiteren Gases d. h. jeweils zwei Filter, welche die gleichen Absorpzugegeben wird, das im Untersuchungsbereich 5° tionscigenschaften, außer für ein relativ schmales keine Absorptionskante aufweist. Wellenlängenband, aufweisen. Die Bestimmung der
Absorptionskoeffizienten außerhalb des schmalen Es sind ferner Vorrichtungen bekannt, die ein so-Untersuchungsbereiches dem Filtergas bzw. einem genanntes Rosssches Differenzfilterpaar verwenden, der beiden eine Zumischung eines weiteren Gases d. h. jeweils zwei Filter, welche die gleichen Absorpzugegeben wird, das im Untersuchungsbereich 5° tionscigenschaften, außer für ein relativ schmales keine Absorptionskante aufweist. Wellenlängenband, aufweisen. Die Bestimmung der
K). Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 9, da- Intensität einer Strahlung, deren Wellenlänge in die-
durch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung des scm Band-enthalten ist, wird mittels zweier Zähler
Gehaltes an einem bestimmten Element einerseits erhalten, weiche mit der diese Filter durchsetzenden
dieses Element oder eine Verbindung hiervon, 55 Strahlung beaufschlagt werden,
andererseits das im periodischen System benach- Bei den bekannten Vorrichtungen bestehen die
harte, nächstleichtere Element oder eine Verbin- verwendeten Filter aus Festkörpern, hauptsächlich aus
dung hiervon verwendet sind. Metall. Die Hauptschwierigkeit besteht dabei in der
11. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 10, da- Herstellung einer exakten Schichtdicke, da die beiden
durch gekennzeichnet, daß jedem Strahlengang 60 Filter außerhalb des Meßbereichs gleiche Absorption
mit Filter (13, 14) eine Zähleinrichtung (30, 34, aufweisen sollen.
40, 42, 44, 46, 48 bzw. 31, 35, 41, 43, 45, 47, 49, Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu-
F i g. 1) zugeordnet ist. gründe, diese Schwierigkeit zu umgehen.
12. Vorrichtung nach Anspruch I bis 11, da- Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Filterdurch
gekennzeichnet, daß die Filter als Filter- 65 material wenigstens eines Filters gasförmig ist.
stoffe LiF, ().,, N.,, CH4, C oder B enthalten. Es ist üblich, die Emissionsanregung der Untcr-
stoffe LiF, ().,, N.,, CH4, C oder B enthalten. Es ist üblich, die Emissionsanregung der Untcr-
13. Vorrichtung nach einem der vorstehenden suchungsprobc durch Elektronenbeschuß zu erzeu-Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß zwischen gen. Als Ausführungsform enthält die Vorrichtung
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3932838A1 (de) | Abgleichverfahren fuer einen nichtdispersiven infrarot-gasanalysator | |
DE1109418B (de) | Nichtdispersiver Infrarot-Analysator mit positiver Filterung | |
DE3139917C2 (de) | ||
EP0135101A2 (de) | Fluorimeter | |
DE3643764A1 (de) | Verfahren zur selektiven fuellstoffmessung an laufenden materialbahnen, insbesondere papierbahnen | |
DE3026953A1 (de) | Nichtdispersiver infrarot-analysierer | |
DE1189756B (de) | Absorptions-Vergleichsvorrichtung, insbesondere Gasanalysator | |
DE3524189C2 (de) | Infrarot-Gasanalysator | |
DE1017385B (de) | Vorrichtung zum Analysieren von insbesondere gasfoermigen Gemischen durch Absorption einer Strahlung | |
DE1220640B (de) | Vorrichtung zur fortlaufenden quantitativen Bestimmung von Anteilen je Masseneinheit von Feststoffen | |
DE2841224A1 (de) | Gas-leckmessgeraet | |
DE2331091B2 (de) | Einrichtung zur Bestimmung der Energie geladener Teilchen | |
DE2543011A1 (de) | Einrichtung zur roentgenstrahlen- fluoreszenzanalyse | |
DE1598891B2 (de) | Vorrichtung zur roentgenemissionsanalyse | |
DE2927156A1 (de) | Vorrichtung zum messen der sauerstoffkonzentration | |
DE3116344C2 (de) | ||
DE1598891C (de) | Vorrichtung zur Rontgenemissions analyse | |
DE1648820A1 (de) | Geraet zur nichtdispersiven Ultrarot-Gasanalyse | |
DE2359637A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur korrektur des messignals eines zweistrahlphotometers fuer die fluidanalyse | |
DE3035929A1 (de) | Vorrichtung zur ermittlung der volumenanteile eines mehrkomponentengemisches durch transission mehrerer gammalinien | |
CH258972A (de) | Vorrichtung zur Prüfung von Kristallstrukturen mittels Röntgenstrahlen. | |
DE1245174B (de) | Vorrichtung zur Roentgenstrahlen-fluoreszenzanalyse eines Werkstoffes | |
DE4111187A1 (de) | Verfahren zur messung des optischen absorptionsvermoegens von proben mit automatischer korrektur des anzeigefehlers und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens | |
EP1526376A1 (de) | Verfahren zum Bestimmen eines Flächengewichtes und/oder einer chemischen Zusammensetzung einer geförderten Materialprobe und Vorrichtung hierfür | |
DE19608907C1 (de) | Nichtdispersiver Gasanalysator |