DE1598280B1

DE1598280B1 - Permeabilitaetsmessvorrichtung

Info

Publication number: DE1598280B1
Application number: DE19661598280
Authority: DE
Inventors: Heinz Nyffenegger; Alfred Schmid
Original assignee: HOLDERBANK CEMENT
Current assignee: HOLDERBANK CEMENT
Priority date: 1965-10-04
Filing date: 1966-08-23
Publication date: 1970-07-23
Also published as: CH424315A; SE306626B; BE685930A; DK120051B; US3420094A; GB1161684A; AT271054B; ES331880A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Permeabilitätsmeßvorrichtung, welche eine Permeabilitätszelle sowie einen an deren abströmseitiges Ende angeschlossenen, eine Gaszone aufweisenden sowie Meßflüssigkeit enthaltenden, die Menge des durch die Permeabilitätszelle strömenden Gases mittels Flüssigkeitsverdrängung bestimmenden Mengenmesser aufweist, wobei die Gaszone des Mengenmessers an eine einen Unterdruck erzeugende Vorrichtung anschließbar ist.

In zahlreichen Industriezweigen ist es erforderlich, die spezifische Oberfläche von pulverförmigem Gut zu bestimmen, so insbesondere in der Zementindustrie diejenige des Zementstrohmehls und des Zements, aber beispielsweise auch in Gießereibetrieben diejenigen des Formsandes sowie in der Keramikindustrie und in vergleichbaren Gebieten. Eine der verbreitetsten Methoden hierzu ist die Messung der Gaspermeabilität eines Preßlings des zu untersuchenden pulverförmigen Gutes.

Zur Durchführung einer solchen Permeabilitätsmessung sind zahlreiche, im Grund jedoch gleiche Apparate entwickelt worden, wobei in der Zementindustrie derjenige nach Blaine die größte Bedeutung erlangt hat. Dieser und vergleichbare Apparate weisen eine den Preßling aus dem zu untersuchenden Gut aufnehmende Permeabilitätszelle auf, die an ein Druckgefälle gelegt wird, wobei zwei in einem U-Rohr miteinander kommunizierende Flüssigkeitssäulen die Druckdifferenz bewirken. Diesen Geräten haftet der Mangel an, daß die für die Messung wirksame Druckdifferenz im Laufe der Messung ständig abnimmt. Dadurch leidet die Genauigkeit der Messung, und zudem sind zeitraubende Rechnungen notwendig, um aus den Durchlaufzeiten für ein vorgegebenes Gasvolumen die spezifische Oberfläche des geprüften Gutes zu ermitteln. Ein weiterer Nachteil dieser Apparate besteht darin, daß die Gutmenge, die mit je einer Messung untersucht werden kann, sehr klein und daher nicht in jedem Fall wirklich repräsentativ ist.

Bei Permeabilitätszellen zur Bestimmung der Gasdurchlässigkeit sind Meßmethoden, die nach dem manometrischen Prinzip und solche, die nach dem volumetrischen Prinzip arbeiten, bekannt, bei denen im ersten Fall der Druckanstieg auf der Unterdruckseite bei konstantem Meßvolumen und im zweiten Fall das durch den Prüfling diffundierende Gasvolumen bei konstanter Druckdifferenz beiderseits des Prüflings gemessen wird.

Die Erfindung bezweckt, diese'Nachteile zu überwinden. Zu diesem Zweck wird eine Permeabilitätsmeßvorrichtung der eingangs geschilderten Art erfindungsgemäß derart ausgebildet, daß der Mengenmesser zwei übereinander angeordnete, Meßflüssigkeit enthaltende Meßflüssigkeitsbehälter aufweist, der obere Meßbehälter im Räume fest, gegen die Umgebung abgeschlossen und mit seiner Gaszone mit dem abströmseitigen Ende der Permeabilitätszelle verbunden ist, der untere Meßflüssigkeitsbehälter oben offen ist und auf einer Waagschale einer Waage aufliegt, und ein mit dem oberen Meßflüssigkeitsbehälter fest verbundenes Meßflüssigkeitsrohr in seinem unteren Bereich in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter mündet und darin bis unter den Meßflüssigkeitsspiegel führt, durch welches Meßflüssigkeitsrohr eine der durch die Permeabilitätszelle strömenden Gasmenge entsprechende Meßflüssigkeitsmenge, die durch das Gas aus dem oberen Meßflüssigkeitsbehälter verdrängt wird, in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter strömt, und daß die Waage so ausgelegt ist, daß der unter dem Einfluß des Gewichtes der zu messenden Meßflüssigkeitsmenge zurückgelegte Weg der Waagschale so groß ist, wie die Summe der Absenkung des Meßflüssigkeitsspiegels im oberen Meßflüssigkeitsbehälter und des gleichzeitigen, entsprechenden Anstieges des Meßflüssigkeitsspiegels im unteren Meßflüssigkeitsbehälter.

In der Zeichnung ist die Erfindung an Hand eines . Ausführungsbeispiels in vereinfachter Form näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine Permeabilitätsmeßvorrichtung, teilweise im Schnitt, und

F i g. 2 und 3 den Mengenmesser der F i g. 1 je in unterschiedlichen Betriebslagen in kleinerem Maßstab.
Einander entsprechende Teile weisen in allen Figuren gleiche Bezugszeichen auf.

Die in Fig. 1 dargestellte Permeabilitätsmeßvorrichtung weist eine bekannte Permeabilitätszelle 1 auf. Die Permeabilitätszelle weist einen Zylinder 2 mit einem Siebboden 3 auf, und sie dient der Aufnahme der zu messenden Gutprobe 4. Diese besteht aus einer stets gleichen, jeweils genau abgewogenen Menge von zu prüfendem, feinkörnigem Gut, welche zwischen zwei Filterpapieren 5, deren Strömungswiderstand gegenüber demjenigen der Gutprobe 4 vernachlässigbar klein ist, auf den Siebboden 3 aufgegeben und mit einem passenden Pulgerkolben auf eine konstante Höhe gepreßt wird. Der Zylinder 2 der Permeabilitätszelle 1 ist an seinem unteren Ende über eine gegenüber der Umgebung dichte, konische Steckverbindung 6 mit einem Rohrstück 7 verbunden, in welches ein Ventil 8 eingeschaltet ist und welches in die Gaszone 9 eines Mengenmessers mündet.
Der Mengenmesser weist einen oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10, in dessen oberem Bereich sich die genannte Gaszone 9 befindet, sowie einen unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 auf. Beide Meßflüssigkeitsbehälter 10, 11 weisen vertikale Seitenwände und horizontale, kreisrunde Böden gleicher Oberfläche auf und sind koaxial zueinander angeordnet. Der obere Meßflüssigkeitsbehälter 10 ist im Raum fest, gegen die Umgebung abgeschlossen und mit seiner Gaszone 9 über eine Vakuumleitung 12 an eine Vakuumpumpe 13 anschließbar. In die Vakuumleitung 13 ist ein Dreiwegehahn 14 eingeschaltet, dessen dritter Stutzen an ein aus einem mit Flüssigkeit gefüllten U-Rohr bestehendes Manometer 15 angeschlossen ist. Der untere Meßflüssigkeitsbehälter 11 ist oben offen, und er liegt auf der Waagschale 16 einer Neigungswaage 17 auf. Der unter der Einwirkung des zu messenden Gewichtes zurückgelegte Weg der Waagschale 16 der Waage ist proportional zu diesem Gewicht. Ein mit dem oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10 fest verbundenes, zu beiden Meßflüssigkeitsbehältern 10,11 koaxiales Meßflüssigkeitsrohr 18 mündet in den unteren Bereich des Meßflüssigkeitsbehälters 10 und führt von oben in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11. Im oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10, im Meßflüssigkeitsrohr 18 sowie im unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 befindet sich Meßflüssigkeit. Der Meßflüssigkeitsspiegel im oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10 ist mit 19 und der Meßflüssigkeitsspiegel im unteren Meßflüssig-

keitsbehälter 11 ist mit 20 bezeichnet. Die Meßflüssigkeit in den beiden Meßflüssigkeitsbehältern 10, 11 kommuniziert über das Meßflüssigkeitsrohr 18, dessen untere Öffnung 21 unter dem Meßflüssigkeitsspiegel 20 . im unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 s5 liegt. Dabei wirken das Vakuum in der Gaszone 9 des oberen Meßflüssigkeitsbehälters 10 auf den Meßflüssigkeitsspiegel 19 in jenem einerseits und der Umgebungsdruck auf den Meßflüssigkeitsspiegel 20 im unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 andererseits derart ein, daß eine Meßflüssigkeitssäule von der durch den oberen Meßflüssigkeitsspiegel 19 und den unteren Meßflüssigkeitsspiegel 20 bestimmten Höhe H aufrechterhalten wird. Dieser Höh&H der Flüssigkeitssäule entspricht auch die Differenz der Höhen der beiden kommunizierenden Flüssigkeitssäulen im Manometer 15.

Die Waage 17 ist so ausgelegt, daß der unter dem Einfluß des Gewichtes der Meßflüssigkeitsmenge, die jeweils vom oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10 über das Meßflüssigkeitsrohr 18 in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 strömt, zurückgelegte Weg der Waagschale 16 so groß ist, wie die Summe der Absenkung des Meßflüssigkeitsspiegels 19 im oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10 und des gleichzeitigen, entsprechenden Anstieges des Meßflüssigkeitsspiegels 20 im unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11. Da beide Meßflüssigkeitsbehälter 10, 11 senkrechte Seitenwände und Böden gleicher Oberfläche aufweisen und demgemäß ein Absenken des Flüssigkeitsspiegels 19 ein entsprechendes, gleichwertiges Ansteigen des Flüssigkeitsspiegels 20 zur Folge hat, beträgt der von der Waagschale 16 bei einem Strömen von Meßflüssigkeit aus dem oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10 in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 zurückgelegte Weg das Doppelte der Absenkung des Flüssigkeitsspiegels 19 im oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10 bzw. des Anstieges des Flüssigkeitsspiegels 20 im unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11.

Die dargestellte Permeabilitätsvorrichtung arbeitet folgendermaßen. Das Ventil 8 wird geschlossen und der Dreiwegehahn 14 in die in der Zeichnung dargestellte Lage gedreht. Durch die Vakuumpumpe 13 wird die in der Gaszone 9 des oberen Meßflüssigkeitsbehälters 10 befindliche Luft abgesaugt. Dadurch wird der Flüssigkeitsspiegel 19 im oberen Meßflüssigkeitsbehälter 9 angehoben, und es wird Meßflüssigkeit aus dem unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 über das Meßflüssigkeitsrohr 18 in den oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10 hinaufgehoben. 5°. Alsdann wird der Dreiwegehahn 14 in diejenige Lage gedreht, bei welcher die Gaszone 9 des oberen Flüssigkeitsbehälters 10 mit dem Manometer 15 in Verbindung steht, von der Vakuumpumpe 13 aber getrennt ist.

In der Gaszone 9 des oberen Meßflüssigkeitsbehälters 10 herrscht ein von der durch den Meßflüssigkeitsspiegel 19 und durch den Meßflüssigkeitsspiegel 20 bestimmten Höhe H der Flüssigkeitssäule abhängiger Unterdruck gegenüber dem Umgebungsdruck. Wird nun das Ventil 8 geöffnet, so strömt Umgebungsluft unter der Einwirkung dieses Unterdruckes durch die Gutprobe im Zylinder 2 der Permeabilitätszelle 1 hindurch in die Gaszone 9 des oberen Meßflüssigkeitsbehälters 10. Nach Maßgabe der Gasmenge, welche in die Gaszone 9 des oberen Meßflüssigkeitsbehälters 10 einströmt, wird Meßflüssigkeit aus diesem oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10 verdrängt bzw, über das Meßflüssigkeitsrohr 18 in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 abgelassen.

Die aus dem oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10 in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 überströmende Meßflüssigkeit erhöht das Gewicht dieses auf der Waagschale 16 aufliegenden unteren Meßflüssigkeitsbehälters 11. Demzufolge senkt sich die Waagschale 16 unter dem Einfluß des Gewichtes der zugeströmten Meßflüssigkeit, und das Gewicht dieser zugeströmten Meßflüssigkeit kann auf der Gewichtsskala 22 der Waage 17 abgelesen werden, und da das spezifische Gewicht der Meßflüssigkeit — meistens Wasser — sowie des die Permeabilitätszelle 1 durchströmenden Gases — Luft — bekannt ist, läßt sich auch ohne weiteres die Gasmenge bestimmen, die während einer vorgegebenen Zeitdauer durch die Gutprobe 4 strömt, woraus sich deren spezifische Oberfläche in bekannter Weise leicht errechnen läßt. In der Praxis wird vorteilhafterweise die Zeit gemessen, innerhalb welcher die Anzeigenadel 23 der Waage 17 den Weg von einer Gewichtsmarke zur anderen zurücklegt.

Die eigentliche Zeitmessung setzt dabei erst ein, nachdem eine gewisse geringe Menge von Meßflüssigkeit bereits vom oberen in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter geflossen ist und sich konstante Strömungsverhältnisse in der Permeabilitätszelle eingestellt haben.

Da der angelegte Differenzdruck während der ganzen Meßdauer konstant bleibt, kann das Resultat der Zeitmessung für das vorgegebene Gasvolumen analog auf einen Wert umgerechnet werden, der proportional zur spezifischen Oberfläche des Prüfgutes in cm²/g nach Blaine ist. Es ist deshalb möglich, die Meßzeit analog beispielsweise in ein elektrisches Signal umzuwandeln, das auf ein auf Blaine geeichtes elektrisches Anzeigeinstrument gegeben wird, von welchem die spezifische Oberfläche des Prüfgutes direkt abgelesen werden kann.

In den F i g. 2 und 3 ist der Mengenmesser in je einer Betriebslage dargestellt, bei welcher die Anzeigenadel 23 der Waage 17 auf einer der Marken 24 und 25 der Gewichtsskala 22 steht. In F i g. 2 befindet sich noch verhältnismäßig viel Meßflüssigkeit im oberen Meßflüssigkeitsbehälter 10, und die Anzeigenadel 23 der Waage 17 steht auf der Marke 24 der Gewichtsskala 22. Die Höhe H der Flüssigkeitssäule wird durch den oberen Meßflüssigkeitsspiegel 19 und durch den unteren Meßflüssigkeitsspiegel 20 bestimmt. Die Fig. 3 zeigt den Mengenmesser in einer Betriebslage, bei welcher eine solche Menge Meßflüssigkeit vom oberen in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 geströmt ist, daß sich der obere Meßflüssigkeitsspiegel um den WegS abgesenkt hat; der ursprüngliche, dem Betriebszustand gemäß der Fig. 2 entsprechende Meßflüssigkeitsspiegel 19 ist durch eine gestrichelte Linie dargestellt, und der neue Flüssigkeitsspiegel ist mit 19' bezeichnet. Entsprechend ist der Flüssigkeitsspiegel im unteren Meßflüssigkeitsbehälter 11 um den Weg A angestiegen; der ursprüngliche Meßflüssigkeitsspiegel 20 ist durch eine gestrichelte Linie dargestellt, und der neue Meßflüssigkeitsspiegel ist mit 20' bezeichnet. Dabei sind die WegeS und A einander quantitativ gleich. Die Waagschale 16 hat sich unter dem Einfluß des Gewichtes der aus dem oberen Meßflüssigkeitsbehälter in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter geflossenen Meßflüssigkeitsmenge um den Weg W

nach unten bewegt, und die Anzeigenadel 23 der Waage 17 steht auf der Marke 25 der Gewichtsskala 22. Der Weg W entspricht der Summe der Absenkung S des Flüssigkeitsspiegels im oberen Meßflüssigkeitsbehälter und des Anstiegest des Flüssigkeitsspiegels im unteren Meßflüssigkeitsbehälter. Dies hat zur Folge, daß die Höhe H der Meßflüssigkeitssaule, welche durch den oberen Meßflüssigkeitsspiegel und durch den unteren Meßflüssigkeitsspiegel bestimmt wird, wie aus den F i g. 2 und 3 ersichtlich ist, bei jeder Höhenlage des auf der Waagschale 16 aufliegenden unteren Meßflüssigkeitsbehälters 11, mithin bei jedem Betriebszustand des Mengenmessers, gleich ist.

Durch die erfinderischen Maßnahmen erhält man eine Permeabilitätsmeßvorrichtung, in welcher eine Druckdifferenz von praktisch beliebig wählbarer Größe mit einfachsten Mitteln über eine jedem Bedürfnis entsprechende Meßdauer konstant gehalten werden kann, mit welcher Permeabilitätsmeßvorrichtung jeweils eine praktisch beliebig groß wählbare Prüfgutmenge geprüft werden kann, und deren Meßresultate direkt auf die spezifische Oberfläche des Prüf gutes in cm²/g nach Blaine umgerechnet werden können.

Die Meßflüssigkeitsbehälter können an Stelle mit Böden 'gleichen Flächeninhaltes auch mit solchen unterschiedlichen Flächeninhaltes versehen sein, denn auch bei dieser Ausführungsart läßt sich erreichen, daß der unter dem Einfluß des Gewichtes der zu messenden Meßflüssigkeitsmenge zurückgelegte Weg der Waagschale so groß ist, wie die Summe der Absenkung des oberen und des Anstieges des unteren Meßfiüssigkeitsspiegels.

Nötigenfalls kann durch Neigen der Seitenwände des einen und/oder des anderen Meßflüssigkeitsbehälters die Charakteristik der Bewegung eines oder beider Flüssigkeitsspiegel einer nichtlinearen Charakteristik des Verhälnisses Weg zu Gewicht der Waage angepaßt werden.

Durch Ändern des senkrechten Abstandes der beiden Meßflüssigkeitsspiegel zueinander kann die Höhe der Meßflüssigkeitssäule und damit der Wert der Druckdifferenz verändert werden. Dies erfolgt vorzugsweise durch Verändern der Höhenlage des oberen Meßflüssigkeitsbehälters gegenüber der Waage, wobei das beschriebene Eintauchen des Meßflüssigkeitsrohres in die Meßflüssigkeit im unteren Meßflüssigkeitsbehälter selbstverständlich gewährleistet sein muß.

Die Böden der Meßflüssigkeitsbehälter können jede beliebige Form aufweisen, insbesondere rechteckig sein, und die Meßflüssigkeitsbehälter können in waagerechter Richtung gegeneinander versetzt sein; ebenso kann das Meßflüssigkeitsrohr in jedem beliebigen Bereich des Bodens des oberen Meßflüssigkeitsbehälters mit diesem verbunden sein und in jedem beliebigen Bereich der Ausdehnung in waagerechter Richtung des unteren Meßflüssigkeitsbehälters in dessen Inneres münden, und es kann anstatt senkrecht in jeder beliebigen Richtung verlaufen.

Berm dargestellten Ausfuhrungsbeispiel ist der Anschaulichkeit halber eine Neigungswaage gezeichnet. Bei der praktischen Ausführung aber wird eine Federwaage mit linearer Charakteristik verwendet.

Claims

Patentansprüche:

1. Permeabilitätsmeßvorrichtung, welche eine Permeabilitätszelle sowie einen an deren abströmseitiges Ende angeschlossenen, eine Gaszone aufweisenden, Meßflüssigkeit enthaltenden, die Menge des durch die Permeabilitätszelle strömenden Gases mittels Flüssigkeitsverdrängung bestimmenden Mengenmesser aufweist, wobei die Gaszone des Mengenmessers an erne einen Unterdruck erzeugende Vorrichtung anschließbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Mengenmesser zwei übereinander angeordnete, Meßflüssigkeit enthaltende Meßflüssigkeitsbehälter (10, 11) aufweist, der obere Meßflüssigkeitsbehälter (10) im Räume fest, gegen die Umgebung abgeschlossen und mit seiner Gaszone (9) mit dem abströmseitigen Ende der Permeabiütätszelle (1) verbunden ist, der untere Meßflüssigkeitsbehälter (11) oben offen ist und auf einer Waagschale (16) einer Waage (17) aufliegt, und ein mit dem oberen Meßflüssigkeitsbehälter (10) fest verbundenes Meßflüssigkeitsrohr (18) in seinem unteren Bereich in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter (11) mündet und darin bis unter den Meßflüssigkeitspiegel (20) führt, durch welches Meßflüssigkeitsrohr (18) eine der durch die Permeabilitätszelle (1) strömenden Gasmenge entsprechende Meßflüssigkeitsmenge, die durch das Gas aus dem oberen Meßflüssigkeitsbehälter (10) verdrängt wird, in den unteren Meßflüssigkeitsbehälter (11) strömt, und daß die Waage (17) so ausgelegt ist, daß der unter dem Einfluß des Gewichtes der zu messenden Meßflüssigkeitsmenge zurückgelegte Weg (W) der Waagschale (16) so groß ist, wie die Summe der Absenkung (S) des Meßfiüssigkeitsspiegels (19) im oberen Meßflüssigkeitsbehälter (10) und des gleichzeitigen, entsprechenden Anstieges (A) des Meßfiüssigkeitsspiegels (20) im unteren Meßflüssigkeitsbehälter (11).

2. Permeabilitätsmeßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der unter der Einwirkung des zu messenden Gewichtes von der Waagschale (16) der Waage (17) zurückgelegte Weg proportional zu diesem Gewicht ist, und daß die Seitenwände der Meßflüssigkeitsbehälter (10,11) senkrecht verlaufen.

3. Permeabihtätsmeßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der unter der Einwirkung des zu messenden Gewichtes zurückgelegte Weg der Waagschale der Waage nicht proportional zu diesem Gewicht ist, und daß die Seitenwände eines oder beider Meßflüssigkeitsbehälter derart zur Senkrechten geneigt verlaufen, daß die nichtlineare Charakteristik des Verhältnisses Weg zu Gewicht der Waage ausgeglichen wird.

4. Permeabilitätsmeßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Höhenunterschied zwischen den beiden Meßf lüssigkeitsbehältern veränderbar ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen