DE1498783C - Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten - Google Patents
Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von FlüssigkeitenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten, bestehend
aus einer Meßkapillare, welche einerseits an eine Probenzuführvorrichtung und andererseits an ein
teilweise mit Quecksilber gefülltes Steigrohr sowie über ein Ventil an eine Vakuumquelle angeschlossen
ist, und aus einer durch zwei im Steigrohr an verschiedenen Stellen angeordnete Elektroden steuerbaren
Zeitmeßeinrichtung.
Aus der USA.-Patentschrift 2 674 118 ist eine Vorrichtung dieses Aufbaus bekannt, die allerdings der
Bestimmung der Viskosität von Gasen dient. Das Gas, dessen Viskosität bestimmt werden soll, steht
mit der Oberfläche des Quecksilbers direkt in Verbindung. Die Meßkäpillafe ist vertikal angeordnet
und im wesentlichen ,parallel zum Steigrohr geschaltet,
so daß der Druck der Quecksilbersäule im Steigrohr eine das Gas durch die Meßkapillare
treibende Druckdifferenz erzeugt. In dem Maße, wie unter dieser Druckdifferenz Gas durch die Meßkapillare
fließt, sinkt die Quecksilbersäule im Steigrohr ab. Das im Steigrohr zwischen den Elektroden
befindliche Quecksilbervolumen ist bekannt. Sinkt daher die Quecksilbersäule im Steigrohr um die
Distanz zwischen den Elektroden ab, so stimmt dieses Quecksilbervolumen mit dem durch die Meßkapillare
hindurchgeflossenen Gasvolumen überein. Aus der Zeit, die während des Absinkens der Quecksilbersäule
um die Distanz zwischen beiden Elektroden vergangen ist, läßt sich dann unter Berücksichtigung
von Temperatur und Druck des Gases dessen Viskosität berechnen.
Für die Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten ist diese bekannte Vorrichtung nicht ohne
weiteres geeignet. So hat beispielsweise die vertikale Anordnung der Meßkapillare zur Folge, daß das
Meßergebnis vom spezifischen Gewicht der Meßflüssigkeit abhängt. Nachteilig ist weiter, daß die
ίο Meßflüssigkeit unmittelbar mit dem Quecksilber in
Berührung kommen kann, so daß Messungen nur an Meßflüssigkeiten durchgeführt werden können, die
gegenüber Quecksilber inert sind. Von besonderem Nachteil ist schließlich, daß bei der bekannten Vorrichtung
nicht mit Sicherheit ausgeschlossen werden kann, daß sich beim Zuführen der Meßflüssigkeit in
die Vorrichtung zwischen dem Quecksilber und der Meßflüssigkeit ein Gaspolster bildet. Enthält die
Meßflüssigkeit Proteine, wie es beispielsweise bei Blutplasma der Fall ist, so können sich an der
Grenzfläche zwischen Meßflüssigkeit und Gaspolster die Moleküle zu einer fest zusammenhängenden
Schicht ausrichten und anordnen, die sich gleich einem Kolben in einem Zylinder längs der Meßkapillare
bewegen würde. Dessen Reibungskraft in der Meßkapillare würde die Viskositätsbestimmung
in unter Umständen sehr erheblichem Umfang verfälschen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der aus der USA.-Patcntschrift
2 674 118 bekannten Art für die Messung an Flüssigkeiten umzugestalten. Dabei soll die Vorrichtung
insbesondere für Flüssigkeiten geeignet sein, die an der einem Gas angrenzenden Fläche eine fest zusammenhängende
Schicht bilden. Zudem soll eine aufeinanderfolgende Messung vieler Proben möglich
sein, ohne daß die Vorrichtung jeweils gereinigt werden muß. Im Ergebnis soll die Vorrichtung nach
der Erfindung vor allem für die medizinische Reihenuntersuchung
geeignet sein.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung bei einer Vorrichtung des eingangs genannten Aufbaus dadurch
gelöst, daß die Meßkapillare in an sich bekannter Weise horizontal angeordnet ist, daß die
Probenzuführvorrichtung aus einem zur Atmosphäre hin offenen Gefäß besteht und daß das Leitungssystem
zwischen der Meßflüssigkeit und der Quecksilbersäule mit einer gegenüber der Meßflüssigkeit
und dem Quecksilber inerten, auswechselbaren Pufferflüssigkeit ausgefüllt ist. Eine bevorzugte Ausführungsform
ist dadurch gekennzeichnet, daß das Steigrohr im wesentlichen U-förmig gebogen ist mit
einem längeren und einem kürzeren Schenkel, ferner einen erweiterten Teil am oberen Ende des längeren,
mit der Meßkapillare verbundenen Schenkels und eine Hohlkugel am oberen Ende des kürzeren
Schenkels aufweist, an welche ein im wesentlichen horizontaler Schenkel anschließt, in dem sich die
Elektroden befinden und der in einen senkrechten, oben zur Atmosphäre hin offenen Schenkel übergeht.
Horizontalliegende Meßkapillaren sind aus der
französischen Patentschrift 1 256 812 zur Messung der Viskosität von Flüssigkeiten an sich bekannt.
Ebenso sind dem Meßtechniker inerte Pufferflüssigkeiten als solche bekannt (vgl. z. B. deutsche Auslegeschrift
1 152 557). Jedoch ließ dieser Stand der Technik nicht erkennen, daß es möglich sein könnte,
bei der aus der USA.-Patentschrift 2 674118 be-
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kannten Vorrichtung mittels der Vakuumquelle eine ist in die Leitung 8 eingesetzt und mit einer Zeit-Pufferflüssigkeit
so zwischen die Meßflüssigkeit und meßeinrichtung 16 verbunden. Diese Zeitmeßeinrichdas
Quecksilber einzuziehen, daß Gaspolster in der tung schließt eine insbesondere zur Benutzung in
gesamten Vorrichtung mit Sicherheit vermieden wer- Apparaten zum Zählen von Teilchen übliche Vorden.
Eine an ein Gas angrenzende Oberfläche der 5 richtung ein und besitzt einen Start-Stromkreis, der
Meßflüssigkeit und damit die Gefahr der Bildung mit der Elektrode C, und einen Stoß-Stromkreis, der
einer die Meßergebnisse fälschenden, fest zusammen- mit der Elektrode D verbunden ist. Ferner enthält
hängenden Schicht an dieser Oberfläche ist daher die Zeitmeßeinrichtung einen elektrischen Impulsausgeschlossen. Das Fehlen von Gaspolstern bringt erzeuger mit einer Frequenz von 100 Impulsen in
weiter den Vorteil, daß Kompressionen solcher Gas- io der Sekunde.
polster nicht möglich sind und daß daher die im Im folgenden ist die Arbeitsweise der Meßvorrich-
Gegensatz zu Gas inkompressible Pufferflüssigkeit tung beschrieben, wobei vorausgesetzt wird, daß das
wesentlich genauere Zeitmessungen für den Durch- Quecksilber 7 zunächst in Gleichgewichtslage ge-
Iauf der Meßflüssigkeit durch die Kapillare gestattet. bracht ist, bei der beide Enden der Quecksilbersäule
Die inerte Pufferflüssigkeit verhindert chemische 15 offen unter amtosphärischem Druck stehen und den
Wechselwirkungen zwischen der Meßflüssigkeit und gleichen Stand des Flüssigkeitsspiegels in dem er-
dem Quecksilber, die sonst zu Verschmutzungen der weiterten Steigrohrteil 9 und in dem senkrechten
Quecksilberoberfläche Anlaß geben könnten. Die Schenkel 15 aufweisen. Das gesamte System zwi-
Pufferflüssigkeit, deren spezifisches Gewicht übrigens sehen dem Quecksilberspiegel in der Leitung 8 und
vergleichbar mit dem der Meßflüssigkeit sein sollte, 20 dem Gefäß 4 wird dann mit einer Pufferflüssigkeit
wobei die horizontale Anordnung der Kapillare es gefüllt, die im folgenden kurz als Wasser bezeichnet
ermöglicht, das spezifische Gewicht der Meßflüssig- ist. Das Wasser reicht von dem Gefäß 4 durch den
keit bei der Messung unberücksichtigt zu lassen, Kanal 2, die Meßkapillare 1, den Kanal 3, das
kann jederzeit in der Vorrichtung erneuert bzw. er- Kugelgelenk 6, eine Blase 17, ein Rohr 18, einen
setzt werden, wozu sie von der Vakuumquelle ab- 25 Dreiwegehahn 19, ein Rohr 20 bis zur Leitung 8, die
gezogen werden kann, ehe sie durch eine andere über dem Quecksilber in dem erweiterten Teil 9 mit
Pufferflüssigkeit mit anderen Eigenschaften ersetzt Wasser gefüllt ist.
wird. Dabei werden Toträume in der Vorrichtung Das Wasser wird in der Weise eingefüllt, daß zu-
auch gegenüber Quecksilber vermieden. erst das Gefäß 4 bis zum Rand seiner trichter-
Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung 3° förmigen Erweiterung 21 und ein Trichter 22 über
besteht darin, daß die Vorrichtung nach der Er- dem Hahn 19 gefüllt werden. Eine Pumpe 23 übt
findung kein Waschen, Säubern mit Säuren oder über einen Wölfischen Flansch 24 und ein Mundanderen
Reinigungsmitteln, Spülen und Trocknen stück 25 mit einem konischen Sitz in einem Trichter
der Kapillare zwischen aufeinanderfolgenden Meß- 26 einen Sog durch einen Hahn 27 aus, mit dem die
vorgängen erfordert. Hunderte von Meßvorgängen 35 Blase 17 oben geschlossen werden kann. Während
können ohne weitere Wartung, allein durch Betätigen dieser Arbeitsphase ist der Hahn 27 geöffnet und der
eines Ventils zwischen aufeinanderfolgenden Meß- Hahn 19 in einer Stellung, bei der das Rohr 18 gegen
vorgängen durchgeführt werden. Die Wartung er- das Rohr 20 abgesperrt ist, jedoch der Trichter 22
fordert darüber hinaus keine Demontage der Teile. durch das Rohr 18 mit der Blase 17 in Verbindung
Wenn die Kapillare und andere Teile der Vor- 40 steht. Der Sog bewirkt auf diese Weise das Füllen
richtung bei vorübergehender Nichtbenutzung mit der Blase 17 und des Rohres 18 mit Wasser. Der
einer inaktiven Flüssigkeit gefüllt bleiben, so kann Hahn 27 wird dann geschlossen,
die erfindungsgemäße Vorrichtung über eine Zeit Weiteres Wasser wird in einen Trichter 28 gefüllt, von mehreren Monaten ohne jede Reinigung benutzt Dieser Trichter befindet sich über einem Hahn 29, werden. 45 der den Zufluß durch den Stopfen 11 steuert und
die erfindungsgemäße Vorrichtung über eine Zeit Weiteres Wasser wird in einen Trichter 28 gefüllt, von mehreren Monaten ohne jede Reinigung benutzt Dieser Trichter befindet sich über einem Hahn 29, werden. 45 der den Zufluß durch den Stopfen 11 steuert und
Im folgenden wird die Erfindung an einem in der während dieses Arbeitsschrittes offengehalten wird.
Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungs- Das Mundstück 25 wird von dem Trichter 26 ab-
beispiel näher erläutert. genommen und auf den Trichter 22 gesetzt, der
Die Flüssigkeit, deren Viskosität gemessen werden ebenfalls einen konischen Sitz aufweist; zuvor wird
soll, wird in einer feinen Meßkapillare 1 geführt, die 50 jedoch der Hahn 19 verstellt, so daß der Trichter 22
sich zwischen den Punkten A, B erstreckt und an mit dem Rohr 20 in Verbindung steht und gegen das
Kanäle 2,3 angeschlossen ist, die nach oben in Rohr 18 abgesperrt ist. Der Sog zieht daher das
einem Gefäß 4 bzw. einer Kugelschale 5 eines Kugel- Wasser aus dem Trichter 28 in den Raum über dem
gelenkes 6 münden. Quecksilber 7 im erweiterten Teil 9 und in das Rohr
Diese Meßflüssigkeit wird durch die Meß- 55 20 und füllt sie mit Wasser. Dann wird der Hahn 29
kapillare 1 infolge eines Soges gezogen, der durch geschlossen und der Hahn 19 so verstellt, daß er die
das Absinken von Quecksilber 7 in einem Steigrohr Rohre 18, 20 miteinander verbindet, jedoch den
mit einer senkrechten Leitung 8 und einem aufge- Trichter 22 nach unten abschließt,
weiteten Teil 9 entsteht, wobei dieser Teil 9 eine Das Mundstück 25 wird anschließend wieder auf
Mündung 10 aufweist, in der ein konischer Stopfen 60 den Trichter 26 gesetzt und der Hahn 27 geöffnet, so
11 sitzt. Das untere Ende der Leitung 8 ist über eine daß der Sog das Wasser aus der Blase 17 zieht, wo-
Umbiegung mit einem senkrechten Schenkel 12 ver- durch das Quecksilber in dem erweiterten Teil 9 an-
bunden, der eine Hohlkugel 13 einschließt, die zu steigt und sich in dem Rohrsystem 12,13,14,15
einem horizontalen Schenkel 14 führt, der in einen nach unten bewegt. Wenn der Quecksilberspiegel
senkrechten, oben zur Atmosphäre offenen Schenkel 65 einen Punkt F unmittelbar unter der Hohlkugel 13
15 übergeht. In den horizontalen Schenkel 14 sind erreicht, wird er mit Hilfe einer Lufteinlaßvorrich-Elektroden
C, D eingesetzt, die mit einem Zeitmesser tung 30 an dem Punkt F konstant gehalten. Um dies
16 verbunden sind. Eine dritte neutrale Elektrode E zu ermöglichen, ist in die Lufteinlaßvorrichtung 30
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ein Diaphragma eingesetzt, welches von Hand vor- bei D erreicht, verursacht es den Stillstand des Zeiteingestellt
wird, um die Saughöhe, die über dem messers.
Mundstück 25 entstehen kann, auf die Saughöhe, die Die gemessene Zeit ist diejenige, die von einem
von der umgebenden Atmosphäre ausgeübt wird, ab- abgemessenen Volumen der Meßflüssigkeit benötigt
zustimmen. Wenn der vorstehend angegebene Gleich- 5 wird, um die Meßkapillare zu durchfließen, und
gewichtszustand einen Punkt F erreicht hat, geht der dieses Volumen ist gleich dem Rauminhalt des
gesamte dynamische Sog von der umgebenden Atmo- Schenkels 14 zwischen den Elektroden C und D. Aus
Sphäre aus. Der Hahn 27 wird dann geschlossen, so dieser Zeit kann die Viskosität errechnet werden,
daß das Quecksilber das Wasser durch die den Sobald der Gleichgewichtszustand wieder erreicht
Raum über dem Quecksilber in den erweiterten io ist, gelangt die Meßflüssigkeit an den Punkt G. Die
Teil 9 enthaltende Leitung, die Rohre 20,18, die nächste Flüssigkeit kann nun hinzugefügt werden,
Blase 17, den Kanal 3, die Meßkapillare 1, den ohne daß es notwendig ist, zu waschen und zu
Kanal 2 und das Gefäß 4 saugen kann, bis das trocknen, da der Fluß der zweiten Meßflüssigkeit,
stabile Gleichgewicht wieder erreicht ist. Zum Schluß entsprechend dem Ansteigen des Quecksilbers von F
wird restliches Wasser aus dem Gefäß 4 bis zum 15 nach C, die Spuren der ersten Meßflüssigkeit von der
Spiegel an einem Punkt G am oberen Ende des Wand des Kapillarrohres entfernt.
Kanals 2 entfernt. Die Vorrichtung ist nun für den Das Quecksilber kann so eingestellt werden, daß
Gebrauch vorbereitet. es sich nur bis zu einem Punkt H bewegt; das
Bei der Benutzung wird ein abgemessenes Volumen Volumen der Prüf flüssigkeit füllt das Gefäß 4 nur
der Meßflüssigkeit in den unteren Teil des Gefäßes 4 20 bis zu einer Marke HL, und bei Gleichgewicht begefüllt.
Dieses abgemessene Volumen ist gleich der findet sich der Spiegel bei HE in dem Kanal 2.
Kapazität der Steigleitung zwischen dem Punkt F Die Meßkapillare ist durch das Gelenk 6 so ein- und dem Punkt in dem senkrechten Schenkel 15, an gestellt, daß, wenn sich das Quecksilber halbwegs dem sich der Quecksilberspiegel im Gleichgewichts- zwischen C und D am Punkt M befindet, der zustand des Quecksilbers befindet. Der größte Teil 25 Spiegel MT der Prüfflüssigkeit im Gefäß 4 der der Kapazität ist in der Hohlkugel 13 enthalten, die gleiche ist wie der Spiegel MM des Quecksilbers in entsprechend den charakteristischen Eigenschaften dem erweiterten Teil 9 des Rohres 8. Unter diesen der Meßflüssigkeit ausgewählt ist, insbesondere ihrer Bedingungen hängt die treibende Kraft vollständig Oberflächenspannung. Der Spiegel der Meßflüssig- von der Quecksilbersäule ab, die die anderen hydrokeit befindet sich bei FL in dem Gefäß 4. 30 statischen Kräfte im Gleichgewicht hält bzw. aus-
Kapazität der Steigleitung zwischen dem Punkt F Die Meßkapillare ist durch das Gelenk 6 so ein- und dem Punkt in dem senkrechten Schenkel 15, an gestellt, daß, wenn sich das Quecksilber halbwegs dem sich der Quecksilberspiegel im Gleichgewichts- zwischen C und D am Punkt M befindet, der zustand des Quecksilbers befindet. Der größte Teil 25 Spiegel MT der Prüfflüssigkeit im Gefäß 4 der der Kapazität ist in der Hohlkugel 13 enthalten, die gleiche ist wie der Spiegel MM des Quecksilbers in entsprechend den charakteristischen Eigenschaften dem erweiterten Teil 9 des Rohres 8. Unter diesen der Meßflüssigkeit ausgewählt ist, insbesondere ihrer Bedingungen hängt die treibende Kraft vollständig Oberflächenspannung. Der Spiegel der Meßflüssig- von der Quecksilbersäule ab, die die anderen hydrokeit befindet sich bei FL in dem Gefäß 4. 30 statischen Kräfte im Gleichgewicht hält bzw. aus-
Der Hahn 27 wird noch einmal geöffnet, um den gleicht.
Sog auf das Wasser und das Quecksilber einwirken Die einzig mögliche Fehlerquelle besteht in der
zu lassen, und wenn das Ende der Quecksilbersäule Verstopfung der Meßkapillare 1 am Punkt A durch
den Punkt F erreicht, wird der Hahn 27 geschlossen Verunreinigungen, die in das Gefäß 4 fallen, oder
und der Zeitmesser 16 auf Null gestellt. Das Queck- 35 durch kleine Klümpchen in der Prüfflüssigkeit. Diese
silber in der Leitung 8 sinkt nun durch seine Schwere können leicht mit Hilfe des Hahnes 19 beseitigt werab
und zieht das Wasser durch die Rohre 20,18, die den, indem der Trichter 22 nach dem Rohr 18 ge-Blase
17 und die Meßkapillare 1, während das untere öffnet und ein Sog durch das Mundstück 25 auf den
Ende der Quecksilbersäule durch die Kugel 13 an- Trichter 21 ausgeübt wird, in welchem dieses Mundsteigt
und längs des Schenkels 14 zur Elektrode C 40 stück 25 ebenfalls einen konischen Sitz hat. Wenn
wandert. In diesem Augenblick schließt das Queck- geringer Sog unzureichend ist, um das Hindernis zu
silber infolge seines geringen elektrischen Wider- entfernen, wird ein Hahn 31 geschlossen, um die
Standes den Stromkreis und bewirkt den Start des Lufteinlaßvorrichtung 30 ohne Störung ihrer EinZeitmessers.
Sobald das Quecksilber die Elektrode stellung abzuschalten, worauf der Sog nochmals am
bei C erreicht hat, ist eine ausreichende Menge der 45 Trichter 21 ausgeübt wird. Zur gründlichen Reini-Prüfflüssigkeit
in der Meßkapillare entlanggeflossen, gung mit Bichromat und Schwefelsäure kann die
um alle Spuren des vorher darin befindlichen Wassers Meßkapillare 1 am Kugelgelenk 6 abgenommen und
von den Wänden des Kapillarrohres zu entfernen. durch Sog am Trichter 21 mit der viskosen Reini-Wenn
anschließend das Quecksilber die Elektrode gungsflüssigkeit gefüllt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten, bestehend aus einer Meßkapillare,
welche einerseits an eine Probenzuführvorrichtung und andererseits an ein teilweise mit
Quecksilber gefülltes Steigrohr sowie über ein Ventil an eine Vakuumquelle angeschlossen ist,
und aus einer durch zwei im Steigrohr an verschiedenen Stellen angeordnete Elektroden
steuerbaren Zeitmeßeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillare (1) in
an sich bekannter Weise horizontal angeordnet ist, daß die Probenzuführvorrichtung aus einem
zur Atmosphäre hin offenen Gefäß (4) besteht und daß das Leitungssystem (3,17,18,19, 20)
zwischen der Meßflüssigkeit und der Quecksilbersäule mit einer gegenüber der Meßfiüssigkeit
und dem Quecksilber inerten, auswechselbaren Pufferflüssigkeit ausgefüllt ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Steigrohr im wesentlichen
U-förmig gebogen ist mit einem längeren (8), mit der Meßkapillare (1) verbundenen und einem
kürzeren Schenkel (12), ferner einen erweiterten Teil (9) am oberen Ende des längeren Schenkels
(8) und eine Hohlkugel (13) am oberen Ende des kürzeren Schenkels (12) aufweist, an welche
ein im wesentlichen horizontaler Schenkel (14) anschließt, in dem sich die Elektroden (C, D) befinden
und der in einen senkrechten, oben zur Atmosphäre hin offenen Schenkel (15) übergeht.
Applications Claiming Priority (3)
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GB2166/63A GB1036061A (en) | 1963-01-17 | 1963-01-17 | Improvements in or relating to viscosity measurement |
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