DE1498783C - Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten, bestehend aus einer Meßkapillare, welche einerseits an eine Probenzuführvorrichtung und andererseits an ein teilweise mit Quecksilber gefülltes Steigrohr sowie über ein Ventil an eine Vakuumquelle angeschlossen ist, und aus einer durch zwei im Steigrohr an verschiedenen Stellen angeordnete Elektroden steuerbaren Zeitmeßeinrichtung.

Aus der USA.-Patentschrift 2 674 118 ist eine Vorrichtung dieses Aufbaus bekannt, die allerdings der Bestimmung der Viskosität von Gasen dient. Das Gas, dessen Viskosität bestimmt werden soll, steht mit der Oberfläche des Quecksilbers direkt in Verbindung. Die Meßkäpillafe ist vertikal angeordnet und im wesentlichen ,parallel zum Steigrohr geschaltet, so daß der Druck der Quecksilbersäule im Steigrohr eine das Gas durch die Meßkapillare treibende Druckdifferenz erzeugt. In dem Maße, wie unter dieser Druckdifferenz Gas durch die Meßkapillare fließt, sinkt die Quecksilbersäule im Steigrohr ab. Das im Steigrohr zwischen den Elektroden befindliche Quecksilbervolumen ist bekannt. Sinkt daher die Quecksilbersäule im Steigrohr um die Distanz zwischen den Elektroden ab, so stimmt dieses Quecksilbervolumen mit dem durch die Meßkapillare hindurchgeflossenen Gasvolumen überein. Aus der Zeit, die während des Absinkens der Quecksilbersäule um die Distanz zwischen beiden Elektroden vergangen ist, läßt sich dann unter Berücksichtigung von Temperatur und Druck des Gases dessen Viskosität berechnen.

Für die Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten ist diese bekannte Vorrichtung nicht ohne weiteres geeignet. So hat beispielsweise die vertikale Anordnung der Meßkapillare zur Folge, daß das Meßergebnis vom spezifischen Gewicht der Meßflüssigkeit abhängt. Nachteilig ist weiter, daß die

ίο Meßflüssigkeit unmittelbar mit dem Quecksilber in Berührung kommen kann, so daß Messungen nur an Meßflüssigkeiten durchgeführt werden können, die gegenüber Quecksilber inert sind. Von besonderem Nachteil ist schließlich, daß bei der bekannten Vorrichtung nicht mit Sicherheit ausgeschlossen werden kann, daß sich beim Zuführen der Meßflüssigkeit in die Vorrichtung zwischen dem Quecksilber und der Meßflüssigkeit ein Gaspolster bildet. Enthält die Meßflüssigkeit Proteine, wie es beispielsweise bei Blutplasma der Fall ist, so können sich an der Grenzfläche zwischen Meßflüssigkeit und Gaspolster die Moleküle zu einer fest zusammenhängenden Schicht ausrichten und anordnen, die sich gleich einem Kolben in einem Zylinder längs der Meßkapillare bewegen würde. Dessen Reibungskraft in der Meßkapillare würde die Viskositätsbestimmung in unter Umständen sehr erheblichem Umfang verfälschen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der aus der USA.-Patcntschrift 2 674 118 bekannten Art für die Messung an Flüssigkeiten umzugestalten. Dabei soll die Vorrichtung insbesondere für Flüssigkeiten geeignet sein, die an der einem Gas angrenzenden Fläche eine fest zusammenhängende Schicht bilden. Zudem soll eine aufeinanderfolgende Messung vieler Proben möglich sein, ohne daß die Vorrichtung jeweils gereinigt werden muß. Im Ergebnis soll die Vorrichtung nach der Erfindung vor allem für die medizinische Reihenuntersuchung geeignet sein.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung bei einer Vorrichtung des eingangs genannten Aufbaus dadurch gelöst, daß die Meßkapillare in an sich bekannter Weise horizontal angeordnet ist, daß die Probenzuführvorrichtung aus einem zur Atmosphäre hin offenen Gefäß besteht und daß das Leitungssystem zwischen der Meßflüssigkeit und der Quecksilbersäule mit einer gegenüber der Meßflüssigkeit und dem Quecksilber inerten, auswechselbaren Pufferflüssigkeit ausgefüllt ist. Eine bevorzugte Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, daß das Steigrohr im wesentlichen U-förmig gebogen ist mit einem längeren und einem kürzeren Schenkel, ferner einen erweiterten Teil am oberen Ende des längeren, mit der Meßkapillare verbundenen Schenkels und eine Hohlkugel am oberen Ende des kürzeren Schenkels aufweist, an welche ein im wesentlichen horizontaler Schenkel anschließt, in dem sich die Elektroden befinden und der in einen senkrechten, oben zur Atmosphäre hin offenen Schenkel übergeht.

Horizontalliegende Meßkapillaren sind aus der

französischen Patentschrift 1 256 812 zur Messung der Viskosität von Flüssigkeiten an sich bekannt.

Ebenso sind dem Meßtechniker inerte Pufferflüssigkeiten als solche bekannt (vgl. z. B. deutsche Auslegeschrift 1 152 557). Jedoch ließ dieser Stand der Technik nicht erkennen, daß es möglich sein könnte, bei der aus der USA.-Patentschrift 2 674118 be-

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kannten Vorrichtung mittels der Vakuumquelle eine ist in die Leitung 8 eingesetzt und mit einer Zeit-Pufferflüssigkeit so zwischen die Meßflüssigkeit und meßeinrichtung 16 verbunden. Diese Zeitmeßeinrichdas Quecksilber einzuziehen, daß Gaspolster in der tung schließt eine insbesondere zur Benutzung in gesamten Vorrichtung mit Sicherheit vermieden wer- Apparaten zum Zählen von Teilchen übliche Vorden. Eine an ein Gas angrenzende Oberfläche der 5 richtung ein und besitzt einen Start-Stromkreis, der Meßflüssigkeit und damit die Gefahr der Bildung mit der Elektrode C, und einen Stoß-Stromkreis, der einer die Meßergebnisse fälschenden, fest zusammen- mit der Elektrode D verbunden ist. Ferner enthält hängenden Schicht an dieser Oberfläche ist daher die Zeitmeßeinrichtung einen elektrischen Impulsausgeschlossen. Das Fehlen von Gaspolstern bringt erzeuger mit einer Frequenz von 100 Impulsen in weiter den Vorteil, daß Kompressionen solcher Gas- io der Sekunde.

polster nicht möglich sind und daß daher die im Im folgenden ist die Arbeitsweise der Meßvorrich-

Gegensatz zu Gas inkompressible Pufferflüssigkeit tung beschrieben, wobei vorausgesetzt wird, daß das

wesentlich genauere Zeitmessungen für den Durch- Quecksilber 7 zunächst in Gleichgewichtslage ge-

Iauf der Meßflüssigkeit durch die Kapillare gestattet. bracht ist, bei der beide Enden der Quecksilbersäule

Die inerte Pufferflüssigkeit verhindert chemische 15 offen unter amtosphärischem Druck stehen und den

Wechselwirkungen zwischen der Meßflüssigkeit und gleichen Stand des Flüssigkeitsspiegels in dem er-

dem Quecksilber, die sonst zu Verschmutzungen der weiterten Steigrohrteil 9 und in dem senkrechten

Quecksilberoberfläche Anlaß geben könnten. Die Schenkel 15 aufweisen. Das gesamte System zwi-

Pufferflüssigkeit, deren spezifisches Gewicht übrigens sehen dem Quecksilberspiegel in der Leitung 8 und

vergleichbar mit dem der Meßflüssigkeit sein sollte, 20 dem Gefäß 4 wird dann mit einer Pufferflüssigkeit

wobei die horizontale Anordnung der Kapillare es gefüllt, die im folgenden kurz als Wasser bezeichnet

ermöglicht, das spezifische Gewicht der Meßflüssig- ist. Das Wasser reicht von dem Gefäß 4 durch den

keit bei der Messung unberücksichtigt zu lassen, Kanal 2, die Meßkapillare 1, den Kanal 3, das

kann jederzeit in der Vorrichtung erneuert bzw. er- Kugelgelenk 6, eine Blase 17, ein Rohr 18, einen

setzt werden, wozu sie von der Vakuumquelle ab- 25 Dreiwegehahn 19, ein Rohr 20 bis zur Leitung 8, die

gezogen werden kann, ehe sie durch eine andere über dem Quecksilber in dem erweiterten Teil 9 mit

Pufferflüssigkeit mit anderen Eigenschaften ersetzt Wasser gefüllt ist.

wird. Dabei werden Toträume in der Vorrichtung Das Wasser wird in der Weise eingefüllt, daß zu-

auch gegenüber Quecksilber vermieden. erst das Gefäß 4 bis zum Rand seiner trichter-

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung 3° förmigen Erweiterung 21 und ein Trichter 22 über besteht darin, daß die Vorrichtung nach der Er- dem Hahn 19 gefüllt werden. Eine Pumpe 23 übt findung kein Waschen, Säubern mit Säuren oder über einen Wölfischen Flansch 24 und ein Mundanderen Reinigungsmitteln, Spülen und Trocknen stück 25 mit einem konischen Sitz in einem Trichter der Kapillare zwischen aufeinanderfolgenden Meß- 26 einen Sog durch einen Hahn 27 aus, mit dem die vorgängen erfordert. Hunderte von Meßvorgängen 35 Blase 17 oben geschlossen werden kann. Während können ohne weitere Wartung, allein durch Betätigen dieser Arbeitsphase ist der Hahn 27 geöffnet und der eines Ventils zwischen aufeinanderfolgenden Meß- Hahn 19 in einer Stellung, bei der das Rohr 18 gegen vorgängen durchgeführt werden. Die Wartung er- das Rohr 20 abgesperrt ist, jedoch der Trichter 22 fordert darüber hinaus keine Demontage der Teile. durch das Rohr 18 mit der Blase 17 in Verbindung Wenn die Kapillare und andere Teile der Vor- 40 steht. Der Sog bewirkt auf diese Weise das Füllen richtung bei vorübergehender Nichtbenutzung mit der Blase 17 und des Rohres 18 mit Wasser. Der einer inaktiven Flüssigkeit gefüllt bleiben, so kann Hahn 27 wird dann geschlossen,
die erfindungsgemäße Vorrichtung über eine Zeit Weiteres Wasser wird in einen Trichter 28 gefüllt, von mehreren Monaten ohne jede Reinigung benutzt Dieser Trichter befindet sich über einem Hahn 29, werden. 45 der den Zufluß durch den Stopfen 11 steuert und

Im folgenden wird die Erfindung an einem in der während dieses Arbeitsschrittes offengehalten wird.

Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungs- Das Mundstück 25 wird von dem Trichter 26 ab-

beispiel näher erläutert. genommen und auf den Trichter 22 gesetzt, der

Die Flüssigkeit, deren Viskosität gemessen werden ebenfalls einen konischen Sitz aufweist; zuvor wird

soll, wird in einer feinen Meßkapillare 1 geführt, die 50 jedoch der Hahn 19 verstellt, so daß der Trichter 22

sich zwischen den Punkten A, B erstreckt und an mit dem Rohr 20 in Verbindung steht und gegen das

Kanäle 2,3 angeschlossen ist, die nach oben in Rohr 18 abgesperrt ist. Der Sog zieht daher das

einem Gefäß 4 bzw. einer Kugelschale 5 eines Kugel- Wasser aus dem Trichter 28 in den Raum über dem

gelenkes 6 münden. Quecksilber 7 im erweiterten Teil 9 und in das Rohr

Diese Meßflüssigkeit wird durch die Meß- 55 20 und füllt sie mit Wasser. Dann wird der Hahn 29

kapillare 1 infolge eines Soges gezogen, der durch geschlossen und der Hahn 19 so verstellt, daß er die

das Absinken von Quecksilber 7 in einem Steigrohr Rohre 18, 20 miteinander verbindet, jedoch den

mit einer senkrechten Leitung 8 und einem aufge- Trichter 22 nach unten abschließt,

weiteten Teil 9 entsteht, wobei dieser Teil 9 eine Das Mundstück 25 wird anschließend wieder auf

Mündung 10 aufweist, in der ein konischer Stopfen 60 den Trichter 26 gesetzt und der Hahn 27 geöffnet, so

11 sitzt. Das untere Ende der Leitung 8 ist über eine daß der Sog das Wasser aus der Blase 17 zieht, wo-

Umbiegung mit einem senkrechten Schenkel 12 ver- durch das Quecksilber in dem erweiterten Teil 9 an-

bunden, der eine Hohlkugel 13 einschließt, die zu steigt und sich in dem Rohrsystem 12,13,14,15

einem horizontalen Schenkel 14 führt, der in einen nach unten bewegt. Wenn der Quecksilberspiegel

senkrechten, oben zur Atmosphäre offenen Schenkel 65 einen Punkt F unmittelbar unter der Hohlkugel 13

15 übergeht. In den horizontalen Schenkel 14 sind erreicht, wird er mit Hilfe einer Lufteinlaßvorrich-Elektroden C, D eingesetzt, die mit einem Zeitmesser tung 30 an dem Punkt F konstant gehalten. Um dies

16 verbunden sind. Eine dritte neutrale Elektrode E zu ermöglichen, ist in die Lufteinlaßvorrichtung 30

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ein Diaphragma eingesetzt, welches von Hand vor- bei D erreicht, verursacht es den Stillstand des Zeiteingestellt wird, um die Saughöhe, die über dem messers.

Mundstück 25 entstehen kann, auf die Saughöhe, die Die gemessene Zeit ist diejenige, die von einem

von der umgebenden Atmosphäre ausgeübt wird, ab- abgemessenen Volumen der Meßflüssigkeit benötigt

zustimmen. Wenn der vorstehend angegebene Gleich- 5 wird, um die Meßkapillare zu durchfließen, und

gewichtszustand einen Punkt F erreicht hat, geht der dieses Volumen ist gleich dem Rauminhalt des

gesamte dynamische Sog von der umgebenden Atmo- Schenkels 14 zwischen den Elektroden C und D. Aus

Sphäre aus. Der Hahn 27 wird dann geschlossen, so dieser Zeit kann die Viskosität errechnet werden,

daß das Quecksilber das Wasser durch die den Sobald der Gleichgewichtszustand wieder erreicht

Raum über dem Quecksilber in den erweiterten io ist, gelangt die Meßflüssigkeit an den Punkt G. Die

Teil 9 enthaltende Leitung, die Rohre 20,18, die nächste Flüssigkeit kann nun hinzugefügt werden,

Blase 17, den Kanal 3, die Meßkapillare 1, den ohne daß es notwendig ist, zu waschen und zu

Kanal 2 und das Gefäß 4 saugen kann, bis das trocknen, da der Fluß der zweiten Meßflüssigkeit,

stabile Gleichgewicht wieder erreicht ist. Zum Schluß entsprechend dem Ansteigen des Quecksilbers von F

wird restliches Wasser aus dem Gefäß 4 bis zum 15 nach C, die Spuren der ersten Meßflüssigkeit von der

Spiegel an einem Punkt G am oberen Ende des Wand des Kapillarrohres entfernt.

Kanals 2 entfernt. Die Vorrichtung ist nun für den Das Quecksilber kann so eingestellt werden, daß

Gebrauch vorbereitet. es sich nur bis zu einem Punkt H bewegt; das

Bei der Benutzung wird ein abgemessenes Volumen Volumen der Prüf flüssigkeit füllt das Gefäß 4 nur der Meßflüssigkeit in den unteren Teil des Gefäßes 4 20 bis zu einer Marke HL, und bei Gleichgewicht begefüllt. Dieses abgemessene Volumen ist gleich der findet sich der Spiegel bei HE in dem Kanal 2.
Kapazität der Steigleitung zwischen dem Punkt F Die Meßkapillare ist durch das Gelenk 6 so ein- und dem Punkt in dem senkrechten Schenkel 15, an gestellt, daß, wenn sich das Quecksilber halbwegs dem sich der Quecksilberspiegel im Gleichgewichts- zwischen C und D am Punkt M befindet, der zustand des Quecksilbers befindet. Der größte Teil 25 Spiegel MT der Prüfflüssigkeit im Gefäß 4 der der Kapazität ist in der Hohlkugel 13 enthalten, die gleiche ist wie der Spiegel MM des Quecksilbers in entsprechend den charakteristischen Eigenschaften dem erweiterten Teil 9 des Rohres 8. Unter diesen der Meßflüssigkeit ausgewählt ist, insbesondere ihrer Bedingungen hängt die treibende Kraft vollständig Oberflächenspannung. Der Spiegel der Meßflüssig- von der Quecksilbersäule ab, die die anderen hydrokeit befindet sich bei FL in dem Gefäß 4. 30 statischen Kräfte im Gleichgewicht hält bzw. aus-

Der Hahn 27 wird noch einmal geöffnet, um den gleicht.

Sog auf das Wasser und das Quecksilber einwirken Die einzig mögliche Fehlerquelle besteht in der zu lassen, und wenn das Ende der Quecksilbersäule Verstopfung der Meßkapillare 1 am Punkt A durch den Punkt F erreicht, wird der Hahn 27 geschlossen Verunreinigungen, die in das Gefäß 4 fallen, oder und der Zeitmesser 16 auf Null gestellt. Das Queck- 35 durch kleine Klümpchen in der Prüfflüssigkeit. Diese silber in der Leitung 8 sinkt nun durch seine Schwere können leicht mit Hilfe des Hahnes 19 beseitigt werab und zieht das Wasser durch die Rohre 20,18, die den, indem der Trichter 22 nach dem Rohr 18 ge-Blase 17 und die Meßkapillare 1, während das untere öffnet und ein Sog durch das Mundstück 25 auf den Ende der Quecksilbersäule durch die Kugel 13 an- Trichter 21 ausgeübt wird, in welchem dieses Mundsteigt und längs des Schenkels 14 zur Elektrode C 40 stück 25 ebenfalls einen konischen Sitz hat. Wenn wandert. In diesem Augenblick schließt das Queck- geringer Sog unzureichend ist, um das Hindernis zu silber infolge seines geringen elektrischen Wider- entfernen, wird ein Hahn 31 geschlossen, um die Standes den Stromkreis und bewirkt den Start des Lufteinlaßvorrichtung 30 ohne Störung ihrer EinZeitmessers. Sobald das Quecksilber die Elektrode stellung abzuschalten, worauf der Sog nochmals am bei C erreicht hat, ist eine ausreichende Menge der 45 Trichter 21 ausgeübt wird. Zur gründlichen Reini-Prüfflüssigkeit in der Meßkapillare entlanggeflossen, gung mit Bichromat und Schwefelsäure kann die um alle Spuren des vorher darin befindlichen Wassers Meßkapillare 1 am Kugelgelenk 6 abgenommen und von den Wänden des Kapillarrohres zu entfernen. durch Sog am Trichter 21 mit der viskosen Reini-Wenn anschließend das Quecksilber die Elektrode gungsflüssigkeit gefüllt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten, bestehend aus einer Meßkapillare, welche einerseits an eine Probenzuführvorrichtung und andererseits an ein teilweise mit Quecksilber gefülltes Steigrohr sowie über ein Ventil an eine Vakuumquelle angeschlossen ist, und aus einer durch zwei im Steigrohr an verschiedenen Stellen angeordnete Elektroden steuerbaren Zeitmeßeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillare (1) in an sich bekannter Weise horizontal angeordnet ist, daß die Probenzuführvorrichtung aus einem zur Atmosphäre hin offenen Gefäß (4) besteht und daß das Leitungssystem (3,17,18,19, 20) zwischen der Meßflüssigkeit und der Quecksilbersäule mit einer gegenüber der Meßfiüssigkeit und dem Quecksilber inerten, auswechselbaren Pufferflüssigkeit ausgefüllt ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Steigrohr im wesentlichen U-förmig gebogen ist mit einem längeren (8), mit der Meßkapillare (1) verbundenen und einem kürzeren Schenkel (12), ferner einen erweiterten Teil (9) am oberen Ende des längeren Schenkels (8) und eine Hohlkugel (13) am oberen Ende des kürzeren Schenkels (12) aufweist, an welche ein im wesentlichen horizontaler Schenkel (14) anschließt, in dem sich die Elektroden (C, D) befinden und der in einen senkrechten, oben zur Atmosphäre hin offenen Schenkel (15) übergeht.