DE1598080A1 - Verfahren und Geraet fuer die Probenahme eines genau reproduzierbaren Volumens einer Fluessigkeit - Google Patents

Verfahren und Geraet fuer die Probenahme eines genau reproduzierbaren Volumens einer Fluessigkeit

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DE1598080A1 DE19651598080 DE1598080A DE1598080A1 DE 1598080 A1 DE1598080 A1 DE 1598080A1 DE 19651598080 DE19651598080 DE 19651598080 DE 1598080 A DE1598080 A DE 1598080A DE 1598080 A1 DE1598080 A1 DE 1598080A1
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Description

iwwvvvv Dlpl.-Phyi. E. BETZtER
DJpl.-lng. W. HERRMANN-TRENTEPOHt Patent an wMI I·
A 16 8Ό4
Alfred Higel Blades« Dorchester (Dorsetshire,
Grossbritannien)
Verfahren und Gerät für die Probenahme eines genau reproduzierbaren Volumens einer Flüssigkeit
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Gerät für die Probenahme eines genau reproduzierbaren Volumens einer Flüssigkeit. Insbesondere, doch nicht ausschliesslich betrifft die Erfindung ein Verfahren und ein Gerät für die Probenahme und nachfolgende Ausgabe eines Flüssig» keitsvolumens zum Zwecke des Verdünnens.
Es besteht oft die Notwendigkeit, zu einer Probenahme eines genau bestimmbaren Volumens einer homogenen oder sonstigen Standard- oder an Lager 6/12/65/ES/HE/gl
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gehaltenen Lösung einer Flüssigkeit als Zagah-a su οΙϊϊ3η bekannten Volumen eines Verdünnungsmittels. Bis vorliegende Erfindung bietet ein einfaches Mittel, um solche Probenahme durchzuführen. Die Erfltiaarg kann also nutzbringend bsi häiaotologischer ecler serologischer Analyse oder ähnlichen quantitativen Bestio^ungsn Anwendung finden.
Das erfindungsgemässe Verfahren für die Probenahme eines genau reproduzierbaren Yoluraens sin«::· Flüssigkeit umfasst das Rotieren einer JP.lüsoigkeitsaufnahme-Vorrichtungj die einen TJebersciasss an lO.'uBsijs» keit enthalt, wobei das erforderliche I?lü3sLgfeeitsvoluinen in der Flüssigkeitsaufne ra^-Yorri^ncung dann gegeben istt wenn die Vorrichtung mlfc 3eatn?i*ugalkraf t bewegt und dadurch die überflüssige Flüssigkeit heraus~ gewirbelt ist. Die FlüssigkeitsaufnehmerYorr-ichtung kann vor dem Rotieren mit Flüssigkeit gefüllt «erden oder kann, wie das üblicherweise der Fall ist,, beim Rotieren in den Flüssigkeitsbehälter gesenkt werden. Wo die Probenahme für die nachfolgende Verdünnung erforderlich ist, wird die Vorrichtung mit dem von ihr gehaltenen Flüssigkeitsvolumen in ein zugemessenes Volumen von Verdünnungsmittel eingetaucht.
Sas erfindungsgemässe Gerät für die Probe» nähme eines genau reproduzierbaren Volumens einer
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Flüssigkeit umfasst eine Vfeile» eine Flüssigkeitsaufnahme-Yarriclitung, die an der Welle befestigt ist und durch einen Wandteil begrenzt ist» der in Richtung zur Welle ztiruefc gekrümmt ist und eine Qeffnung mit der
bildet, von der die Wand radial in Abstand eudigt, und Kittel ssum Eotieren der VJeIIe um ihre Längsmlttellinie.
Die FlÜssigfceitsaufiiahme-Vorricütung kann in einem oder aehreren getrennten becherartigen Gliedern besteheaf die in radialem Abstand von der Mittellinie der Well« angeordnet sind und zn dieser Mittellinie zurück gerichtet sind. Wo eine Hehrzahl von solchen Vorrichtungen vorgesehen ist„ sind die becherartigen Glieder vorzugsweise symmetrisch zu der Mittellinie in einer Ebene senkrecht zti dieser Mittellinie angeordnet. Die Flüssigfceitsaafnahiie-'Vorrichtung ist in einer beverengten AnsführungeforB des Gerätes begrenzt durch einen Wandteil, dessen Oberfläche in Richtung- zur Welle kontinuierlich zurückgekrüamt ist und mit einer beliebigen Ebene, die durch die Hittellinie der Welle geführt ist, einen Schnitt mit stets der gleichen Krümmung und mit einer Ebenet die auf des Mittellinie der Kelle senkrecht steht, einen Kreis konzentrisch zu der Mittellinie ergibt, wobei die oberfläche in Richtung zu der Mittellinie konkav gebildet ist·
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Die Flüssigkeitsaufnahme-Vori'ic&tiingen Kö durch Anordnung einer Reihe von Abstütsmltteln an der Welle befestigt sein. Statt dessen kam> die Flüsaigkeits*·« aufnahme-Vorrichtung auch gebildet sein durch die innere Wand oberfläche eines kreisförmigen offener» Behälterss äer an der Welle so b&festigt seia kann, ä&sz sieb ρ-sir^ Oeffnung bei Gebrauch in der obersten ocik.r fat er si; et) Lage befindet. Wenn das offene Ende oben is"tif kann der den Unterteil oder Fuss des Behälters eine odex- mehrere durchgehende Oeffnungen besitzen. Wenn im. behälterfuss Oeffnungen angeordnet sind« ist es zweckmäßig* ,3ie zur Welle geneigt vorzusehen-, so dass bei Icot-ation aes Behälters in einem Flüssigkeitsreservoir die Flüssigkeit gezwungen ist, durch die relative Bewegung zwischen Behälter und Reservoir in den Behälter aufansteigen.
Die Welle ist bei ihrem einen Ende an der Flüssigkeitsaufnahme^Vorrichtung befestigt und das andere Ende der Welle ist mit einem Antriebselement verbunden, um die Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung in Rotation zu bringen. Da innerhalb eines bestimmten Drehzahlenbereichs das Volumen der Probenahme von der Drehzahl der PlUesigkeits· aufnahme-Vorrichtung abhängig ist, ist es vorteilhaft mit der Welle einen Tachometer zu kuppeln, der die Drehzahl der Welle direkt anzeigt.
Die Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtiung kann ays
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ί; Vf :r ■■;;;.;■ -j . ■·,,., ,,p.l|;
einem beliebigen Material bestehen, z.B. Metallt Kunststoff j Glas oder Keramikmaterial. Gewünsclrienfalls können die Oberflächen der Flüßsigkeitsaufnahme~Yor~ richtung mit einem flüssigkeitsabstossenden Ueberzug verseherf sein* der für Flüssigkeit und Verdünnungsmittel unschädlich 1st, um so das Anhaften der Flüssig» keiten bei der Probenahme au verringern. Die Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung kann aus einem in hohem Masse feuerfesten Haterial bestehen, z.B. aus Platinr so dass sie in einer Flamme bakteriologisch sterilisiert werden kann.
Ausführungsbeispiele des Erfindvmgsgegenstandes sind in der beiliegenden Zeichnung veranschaulicht und werden nachfolgend beschrieben. Es zeigen;
Fig. 1 eine schematische Ansicht eines vollständigen Gerätes für Probenahme,
Fig. 2 in grosserem Hassstab teilweise im Schnitt einen Seitenriss des Entnahmekopfes des Gerätes für die Probenahme und Fig. 1,
Fig. 3 und 4 einen Grundriss bzw. einen Aufriss von unten gesehen von dem Entnahmekopf nach Fig. 2,
Fig* 5 und 6 Grundrisse von zwei anderen Formen für den Entnahmekopf,
Fig. 7 ia Schnitt einen Seitenriss einer vierten Ausführungsform für den Entnahmekopft
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[ itii··] ί'ίίίιιιί
Fig, 8 einen Schnitt längs der Linie Π4Ι in Fig. 8 und
Fig. 10 ein Diagramm für das vom Eiisnahmekopf nach Fig. 8 und 9 aufgenommene Eliisarl-gxi-ifcsvolumen als Funktion der Drehsahl des Geräi-as.
Das in Fig. 1 dargestellte Gerät uhI^b&c eine rotierende Pipette mit einer VJella 3.. einem an einem Wellenende befestigten ProbeDahmekopj:* 2 ueü einem Motor 3» durch welchen die Welle mit hoher I>rszahl um ihre eigene Achse gedreht wird. De:,· fiofcor 3 ist an einer Hülse 4 befestigt« welche an siner Säule 5 gleitbar gelagert und ait einem Schwenkhebel 6 verbunden ist, durch welchen die Welle 1 und der frobsnahmekopf 2 in Bezug auf einen Flüssigkeitsbehälter 7 gehoben bzw. gesenkt werden können.
Wie aus Fig. 2 hervorgeht5 weist der Frobanahmekopf ein Gefäss mit einem an der Welle 1 befestigten Boden 9 und einer gekrümmten Seitenwand 10 auf. Im Boden 9 befinden sich zwei Bohrungen 11s welche in Bezug auf die Welle 1 geneigt sind. Die Achsen der Bohrungen 11 befinden sich auf einander gegenüberliegenden Seiten der Welle 1 und sind in der gleichen Richtung geneigt; wird nun das Gefäss in der durch den Pfeil B (Fig. 3) angedeuteten Richtung in Umdrehung versetzt und gleichzeitig in die Flüssigkeit eingetaucht,
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so strömt die Flüssigkeit durch die Bobrungen 11 Dach oben durch daß Gefäss und die in Behälter enthaltene Flüssigkeit wird auf diese Weise gut durchmischt. Wenn nun das Gefäss aas der Flüssigkeit herausgehoben wird, so bleibt unter der Wirkung der Zentrifugalkraft eine bestirnte Flüssigkeiteeenge im Gefäss, während der Best ablauft. Durch Erhöhung der Gefässdrehzahl wird die verbleibende Flüsslglceitsaenge verringert, bis bei einer bestirnten Drehsahl ein Minimum erreicht wird (hierbei ist angenoaaen* dass durch die entstehende Zentrifugalkraft weder das Gefäss erweitert noch die Flüssigkeit koeprieiert wird). Durch die Linie A-A in Fig. 2 wird die Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung der Wand 10 begrenzt T innerhalb welcher bei einer ausreichenden Drehzahl noch das Hindeetnroluaen an Flüssigkeit gehalten wird.
Die Arbeitsweise des in Fig. 1 dargestellten derates wird mm for den bestimmten Fall der Hämoglobin* best 1—uiig in eine« medizinischen Laboratorium beschrieben, wobei die genaue Verdünnung einer kleinen Blutprobe von Bedeutung ist. Wenn die Welle 1 mit hoher Drehsahl ualauft, wird der Kopf 2 in den das zu untersuchende Blut enthaltenen Behälter abgesenkt. Das Gefäss füllt sich sofort durch die geneigten Bohrungen mit einer gut durchmischten Blutprobe und wird dann wieder aus dem Behälter herausgenommen. Das überschüssige Blut verlässt
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das Gefäss aufgrand der Zentrifugalkraft, so dass in dem Gefäse nur dasjenige Blut verbleibt, welches durch die radial nach aussen gerichtete Zentrifugalkraft in der Flüssigkeitsaufnabme-Vorrichtung gehalten wird. Der immer noch rotierende Kopf wird dann in das Verdünnungsbad eingetaucht. Das Verdünnungsmittel fliesst nunmehr durch die Bohrungen 11 nach oben durch das Gefass, wodurch die Blutprobe aus der Flüssigkeitsauf~ nahme-Vorrichtung herausgewaschen und mit dem Verdünnungen mittel gemischt wird, ffach Beendigung des Mischungs- und Verdünnungsvorganges wird der immer noch rotierende Kopf aus dem Verdünnungsmittel herausgenomiaen.
Bei dem in Fig. 2 bis 4- dargestellten Aueführungsbeispiel war der Kopf 2 mm hoch (in der Axial» richtung der Welle 1 gemessen), besass einen grossten Durchmesser von 5 bu und war aus Platin hergestellt. Bei einer Drehzahl von 10.000 UpH konnte mit dem Kopf ein Flüssigkeitsvolumen νοπ ca. 10 nn^ mit einer Genauigkeit von mindestens 1 % übertragen werden.
Das Gerät ist besondere zweckmässig für häffiotologische Untersuchungen» bei welchen der Kopf abwechselnd im Behälter mit den zu untersuchenden Flüssigkeiten und in Verdünnungsbäder getaucht werden muss, wobei der Kopf nach jeder Verdünnung durch eine Flamme hindurchgeführt und somit sterilisiert und ge« trocknet wird.
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Fig. 5 seigt eine weitere Ausführungsfora eines Kopfes, bei welchem das Gefäss der Figuren 2, 3 und 4 durch eine ringförmige Schale 12 ersetst ist, welche an der Welle 1 durch !Pragorgane befestigt ist. Die Tragorgane werden vorzugsweise in Form von Misch« flügeln ausgebildet, welche in Bezug auf eine zur Spindelachse senkrechte Ebene geneigt sind. Auf diese Weise wird die im Behälter befindliche Flüssigkeit bei der Probenahme gut durchmischt und eine intensive Mischung der Probe mit dem Verdünnungsmittel bei der Uebertragung der Probe in das Verdünnungsbad ist ebenfalls gewährleistet*
In Fig. 6 ist eine weitere Ausführungsform eines Kopfes dargestellt, bei welchen die FlÜssigkeiteaufnahme-Vorrichtung durch zwei Ausbuchtungen 14 gebildet ist, welche sich in der Seitenwand 15 eines Gefässes 16 befinden· Sie Wand 15 weist in Bezug auf die Welle 1 eine nach aussen gerichtete Heigung auf.
Eine weitere Ausführungsform eines Kopfes ist in Fig. 7 dargestellt. Hier weist der Kopf eine durchgehende Hut 1? von halbkreisförmigen Querschnitt auf f welche In For» einer V'andeinbuchtung des Oeflseea ausgeführt ist.
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- ίο -
Die Seitenwand 19 dee Gefässes 18 ist auch hie? in Bezug auf die Welle 1 nach aussen geneigt» so dass die vollständige Entfernung der überschüssigen Flüssigkeit aus dem Gefäss gewährleistet ist.
Die in den Figuren 6 und 7 dargestellten Ausführungsformen können beispielsweise auch so mit Flüssigkeit beschickt werden, dass man in das stehende Gefäss einige (Tropfen Flüssigkeit gibt (beispielsweise mit einer Pasteur-Pipefcte) und das Gefäss dann zwecks Herausschleuderung der überschüssigen Flüssigkeit in Drehung versetzt.
Die Figuren 8 und 9 zeigen ein «eitere* Ausführungebeispiel eines Kopfes s bei welej--^ sich das Gefäss 20 nach unten öffnet,, während die Verlängerung 22 der Welle 1 durch die Osffmmg .... des Gefasees hindurchragt. Die Verlängerung 22 ist zu einer Spitze geformt und erleichtert auf diese Weise den Zufluss der Flüssigkeit in das Gefäss 20, wenn der schnell rotierende Kopf in einen Flüssigkeitsbehälter getaucht wird«
Die Antriebswelle des Kopfes gemäss den Figuren 8 und 9 kann beispielsweise mit einer Drehzahl von 15*000 UpH umlaufen und wird «mächst in eine Flüeeigkeltsprobe und dann in ein Verdünnungsbad getaucht, wobei der Kopf die ganze Zeit hindurch ohne Unterbrechung mit konstanter Drehzahl rotiert. An der
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Innenfläche des Kopfes kpnnen vorstehende Elemente 23 angeordnet sein; hierdurch wird erreicht, dass innerhalb des Kopfes eine turbulente Strömung entsteht» dass c ie entnoiaaene Probe genau dem erforderlichen Volumen € atspricht und dass das zurückgehaltene Volumen durch aas Verdünnungsmittel ohne Beet ausgewaschen wird.
Die beschriebene Vorrichtung kann voll auto» Φ-itisiert werden, indem beispielsweise der Kopf mit den Behältern fur die 28 untersuchende Flüssigkeit und das Verdünnungsmittel elektrisch verbunden wird (bsispielsweise durch Einschaltung des Kopfes und der Bebälter in eii.nen elektrischen ßteuerkreis). Sine derartige elektrische Steuerung ist besonders zwectaoässig, wenn der &i.e zv untersuchende Probe enthaltende Kopf mehrmals in da β Verdünnungsmittel eingetaacht werden muss.
Die in äen Figuren 8 und 9 dargestellte konische Verlängerung 22 wird sich für viele Fälle als ausreichend erweisen. Für die Probenahme mancher Materialien, beispielsweise von Aufschläsaaungen oder Suspensionen hoher Dichte, »ag es jedoch wünschenswert sein* die Verlängerung alt Hisehflügeln oder einer Spiralnut auszurüsten.
Das Gerät wird für die regelmässig auszuführen-
den quantitativen Routineuntersuchungen mit einer festen BetriebsdrehsaJal verwendet (beispielsweise 13.000 bis
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20.000 UpH) und für ein bestimmtes Probe volume ο ν ir rl (jeweils ein Kopf vorgesehen. Das Gerät kann jedoch auch mit verschiedenen Drehzahlen arbeiten* wobei eic einziger Kopf je nach der gewählten Drehzahl für die Probenahme verschiedener Volumen Verwandung finden kann, -Oi3 graphische Darstellung gemäss j?ig. 10, welche mit einem Kopf räch Pig. 8 und 9 erzielt wurde t zeigt die EraUzahl ia tfpM über dem Volumen inmer. Durch Eichung eir.es bestimmten Kopfes lässt sich erreichen,, dass die Volu/aeneinheiten direkt am Drehzahlmesser abgelesen veräen können. Auch lässt sich der Kopf so konstruier«n, 6ase d..as Drehzahl-Volumenvfsrhaltnis auf einem grcspon 3)rciiisahl·=- bereich linea:? ist.
Die Oberflächen der in den Abbildungen 2 hi.a 9 dargestellten Köpfe können erforderlichenfalls mit einem flüssigkeitsabweisenden Material überzogen werden,; d-is sowohl die au untersuchende Flüssigkeit als auch das Verdünnungsmittel abweist, wodurch die Adhäsion der Fi.üssigkeit an dem Kopf verringert wird.
Die vorstehend beschriebenen Ausführungen formen stellen lediglich Beispiele dar und können ohne weiteres in mannigfacher Weise abgeändert werden.
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Claims (1)

  1. I * V
    Patentansprüche I
    1.) Verfahren für die Probenahme eines genau reproduzierbaren Volumens einer Flüssigkeit durch Übernahme des Volumens an Flüssigkeit in eine Flüssigkeitsaufnahme -Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet , daß eine größere als die gewünschte Flüssigkeitsmenge in die Flüsaigkeitaaufnahme-Vorrichtung (10) gebracht und das gewünsohte Volumen in der Vorrichtung durch Einwirkung einer Zentrifugalkraft zurückgehalten wird, während der Überschuß an Flüssigkeit v/eggeschleudert wird.
    2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz e i ohne t, daß die FlüssigkeitaaufnahmeH-Vorriohtung während des Rotierens yfln die Flüssigkeit in einem Flüasigkeitsreservoir (7) gesenkt, dann aus dem Reservoir angehoben wird, um zu ermöglichen, daß der Überschuß an Flüssigkeit weggeschleudert wird, und dann immer noch rotierend in ein zugemessenes Volumen eines Verdünnungsmittels eingetaucht wird.
    Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Flüssigkeitsasufnahme-Vorrichtung mit einer Drehzahl von mehr als 10.000 Umdrehungen pro Minute rotiert wird.
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    -H-
    4·) Verfahren nach einem oder !mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung mehrmals in das Verdünnungsmittel eingetaucht und das Sintauchen der Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung in das Verdünnungsmittel mit einer elektrischen Vorrichtung überwacht wird, die das Auftreten eines elektrischen Kontaktes zwischen Vorrichtung und Verdünnungsmittel erfaßt.
    5.) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen an Flüssigkeit, das in der Fltissigkeitsaufnahme-Vorrichtung zurückgehalten wird, duroh Einstellung der Drehzahl der Vorrichtung geregelt wird.
    6.) Gerät für die Durchführung des Verfahrens nach den vorhergehenden Ansprüchen mit einer Welle und mindestens einer Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung, die an der Welle "befestigt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung (1o) in Richtung zur Welle (1) offen ist und von dieser radial in Abstand angeordnet ist und Mittel (3) vorgesehen sind, um die Welle längs ihrer Achse in Rotation zu versetzen.
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    ßAD
    7·) Gerät nach Anspruch. 6, dadu. jch gekennzeichnet , daß die flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung ein becherförmiges Glied oder mehrere solche Glieder (H) umfaßt, die in radialem Abstand von der Welle angeordnet und mit der Öffnung dieser zugerichtet sind.
    8.) Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Anzahl von becherförmigen Gliedern symmetrisch zur Längsachse in einer Ebene senkrecht zu dieser angeordnet sind.
    9.) -Gerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 8 dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnähme-Vorrichtung durch eine fortlaufende Wandoberfläche begrenzt wird, die in Richtung zur Wellenachse zurückgebogen ist und mit einer beliebigen Ebene durch /f die Längsmittellinie den gleichen gebogenen Schnitt und mit einer Ebene senkrecht zur Längsmittellinie einen konzentrisch um die Längsachse der Welle liegenden Kreis als Schnitt bewirkt, wobei die Oberfläche in Richtung zur Längsachse konkav ist
    10.) Gerät nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsaufnahme-Vorrichtung eine innere Wandoberfläche eines einzigen kreisförmigen offenen Behälters aufweist. 0098U/1064
    11.) Gerät nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter so an der Welle montiert ist, daß seine Öffnung "bei Verwendung des Behälters sich oben und der Fuß des Behälters sich unten befindet.
    12.) Gerät nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß der BehälterfufS (3) zumindest eine Durchtrittsöffnung (11) besitzt, die mit Bezug auf die V/elle des Gerätes geneigt angeordnet ist.
    13·) Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß der Behälter (20) so an der WeIIe (1) befestigt ist, daß das offene Ende des Behälters oben liegt.
    14·) Gerät nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß die Symmetrie der Innenfläche des Behälters (20) durch zumindest einen Vorsprung (23) unterbrochen ist.
    OB!Q!NAL 0098U/1064
    Leerseite
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