DE1598025A1 - Method and device for mass spectrometric analysis of substances - Google Patents

Description

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Associated Electrical Industries .ümited,LondonAssociated Electrical Industries .ümited, London

■Verfahren und Vorrichtung zur massenspektrometrischen Analyse von Stoffen■ Method and device for mass spectrometry Analysis of substances

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung sur.massenspektrometrisclien Analyse von Stoffen und bezieht sich insbesondere auf'ein Massenspektrometer ait einer funken strecken-Soaenquelle»The invention relates to a method and an apparatus sur.massenspektrometrisclien analysis of substances and relates in particular on a mass spectrometer ait a spark stretch-Soaenquelle »

Bei der quantitativen Analyse mit Hilfe eines Masaenspektro iJietsrs mit einer Punkenionenquelle war es Ms jetzt wichtig, das.3 die zu analysierendan Verunreinigungen in dem Proben material homogen verteilt waren _f weil die Funken nur aus ein&\«i kleinen Bereich der Probe gesogen wurden. Die Ionen des Speltro meterstrahls rührten daher nur von diesar kleinen Fläche her» Die Verunreinigungen sind jedoch in vielen Stoffen, die vorzugsweise massenspektrometrisoh analysiert werden _t nicht homogen verteilt» Bs waräaber nicht möglich, diese Stoffe massen spektrometrisch mit genügender Genauigkeit zu analysieren.In the quantitative analysis using a Masaenspektro iJietsrs with a punk ion source it was important now Ms, das.3 which were distributed material homogeneously analysierendan impurities in the samples _f because the sparks i small area of the sample was drawn only from a & \ ". The ions of the beam Speltro meter therefore a mortar of diesar small surface side "The impurities are, however, many substances to be analyzed preferably _t massenspektrometrisoh not homogeneously distributed" Bs waräaber not possible to use these substances extent spectrometrically with sufficient accuracy to be analyzed.

Me .Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu sohaf fen, naoh dem relativ inhomogene Proben mit größerer Genauig keit analysiert werden können. Ferner soll ein Gerät oder eine Vorrichtung geschaffen werden, die dieses Verfahren benutzt.Me. The object of the invention is to provide a method to sohaf relatively inhomogeneous samples with greater accuracy can be analyzed. A further aim is to create a device or a device that uses this method.

Sin Verfahren zur Analyse von Stoffen mit Hilfe eines Massenspectrometers mit einer jpunkenionenquelle ist eriindungs gemäß dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine von mehreren lunkeneletetroden der Ionenquelle sin© Probe des zu analysis- senden Stoffes enthält und daömindsstens eine der ,llektroden clerart feetjegt wird j daß die Probenf läüh© ₀ aus d©r die JFunken gssog©ii werden, fortwälireiscl verändert %·?Ϊ3?'.1»Sin method for the analysis of substances by means of a Massenspectrometers with a jpunkenionenquelle is eriindungs in accordance with the fact that, at least one of a plurality of lunkeneletetroden the ion source sin © sample of the Analysis- send substance contains and daömindsstens one of, llektroden clerart feetjegt j that the Probenf läüh © ₀ from which the JFunken gssog © ii are changed, fortwälireiscl% ·? Ϊ3? '. 1 »

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Weiterhin ist gemäss der Erfindung für ein Massenspektrometer· eine'Funkenionenquelle mit einer lonenkammer vorgesehen, in der die Ionen aus dem zu analysierenden Stoff unter ^verwendung von mehreren Funkenelektroden erzeugt werden? wobei zumindest eine der Elektroden eine Probe des zu analysierenden Stoffes enthält und --φμ&© mindestens eine der Elektroden derart bewegbar ist, dass sich die Probenfläche, aus der die !Tunken gezogen werden, fortwährend ändert.It is further provided ion chamber according to the invention for a mass spectrometer with a · eine'Funkenionenquelle, in which the ions of the substance to be analyzed under Before Using ^v are generated by a plurality of radio electrodes? at least one of the electrodes contains a sample of the substance to be analyzed and at least one of the electrodes can be moved in such a way that the sample area from which the dips are drawn changes continuously.

Aufgrund dieses Verfahrens wird die Probenflache_s aus der die Ionen stamoien, im Vergleich mit den bekannten Verfahren, die ruhende Elektroden benutzen,- vergrößert. Wenn zwei ajlindrische Probenelektroden vorhanden sind_s wie es im allgemeinen der IPaIl ist, darm Immn. die Elektrodetibewegung darin bestehen, dass eine oder beide Elektroden um ihre Achse gedreht werden. Die Drehrichtung und die Drehgeschwindigkeit hängt dabei 'von dem Probenstof£₃ der Beliühti ng3ciauer₉ aber auch von eier Art der j?urikencLU8l.le ab» Es kann sioh beispielsweise um einen Hooaxrec[uearf ausen₅ CfIe iehs tr oiaf unken oder andere !Tunken handalii. jlieae Veränderungen ti sr Drehgeschwindigkeit und bezw° oder Drehriehtung werden zur Einstellung der Empfindlichkeit benutzt_} wenn es notwendig sein sollte» So können s.B. die beiden Elektroden in derselben Hiehtung und in einem anderen Fall in entgegengesetzten Richtungen gedreht werden. Die Elektrode oder jede Elektrode wird vorzugsweise in einer solchen V/eise gedreht, daß die Stelle oder der Ort auf der Elektrode j aus dem die funken gezogen werden₉ sich in derselben Richtung bewagt, wie die aus a©r Ionenquelle abfliegenden Ionen_s also in Richtung auf den SpektrometerspaltoDue to this method, the sample area _s from which the ions stamina is enlarged in comparison with the known methods that use static electrodes. When two electrodes are present ajlindrische samples _s as it is generally the IPaIl gut Immn. The movement of the electrodes consists in that one or both electrodes are rotated about their axis. The direction of rotation and the rotational speed depends' on the Probenstof £ ₃ Beliühti ng3ciauer ₉ but also of egg type of j? UrikencLU8l.le from "It can SiOH mice uearf example, a Hooaxrec _[5 CFIE IEHS tr oiaf sagging or other! Dips handalii. jlieae changes ti sr rotational speed and BEZW ° or Drehriehtung be used for adjusting the _sensitivity} if it should be necessary "Thus sB, the two electrodes are rotated in the same Hiehtung and in another case in opposite directions. The electrode or each electrode is preferably else rotated in such a V / that the location or the location on the electrode j from which the sparks are _9, bewagt in the same direction drawn, as that of a © r ion source departing ion _s so in Direction towards the spectrometer gap

Eine Veränderung des Ortes, an dem die Ionen erzeugt kann in anderer Weise dadurch srraioht XT?erden₉ daß man zumindest ©in© der Elektroden in Bezug auf die ander© Elektrode Tdezw»Elektroden vibrierend hin- und herbewegt.= Biese Vibration Iz&nn in einer von drei aufeinander sentereshtstehenden Sichtungen C die la allgemsiaen x-₉- j- imü. a--Aob.se d@e lonenstrahls b®s©i©fe- ©rf-olgen» Bis Titsationsrishtuiig Isarai abar auoh ©ineA change in the location at which generates the ions can otherwise characterized srraioht XT? Ground ₉ that departures at least © in © the electrode with respect to the other © electrode Tdezw »electrodes vibrating back and forth. = Piping vibration Iz & nn in a of three consecutive sentereshting sightings C the la generalsiaen x- ₉ - j- imü. a--Aob.se d @ e ion beam b®s © i © fe- © rf-olgen » Until Titsationsrishtuiig Isarai abar auoh © ine

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Kombination aus diesen drei Richtungen sein Vorzugsweise verläuft die Vibrationsrichtung längs der y Achse. Eine derartige Anordnung hat den Vorteil, daß man beispielsweise keine Motoren und Schleifringe benötigt und daß ein Vibrations mechanismus * der innerhalb oder ausserhalb der Ionenkammer angeordnet sein kann, relativ einfach aufzubauen und zu befestigen ist.Combination of these three directions can be. The direction of vibration preferably runs along the y axis. Such an arrangement has the advantage that, for example, no motors and slip rings are required and that a vibration mechanism * which can be arranged inside or outside the ion chamber is relatively easy to set up and fasten.

Das Verfahren, die Elektroden zu drehen, kann für alle Stoffe unter der Voraussetzung verwendet werden, daß die Stoffe in die dazu geeignete Elektrodenform gebracht werden können.The method of rotating the electrodes can be used for all substances, provided that the substances can be brought into the electrode shape suitable for this.

Dies ist nicht notwendig, wenn die Elektroden vibriert werden sollen. Ebenso kann die Kühlung bei vibrierenden Elektroden einfacher durchgeführt werden als bei drehbaren ElektraThis is not necessary if the electrodes are to be vibrated. Likewise, the cooling can be used when vibrating Electrodes can be carried out more easily than with rotatable Elektra

Efcn erwartet, daß durch den Gebrauch dieser Funkenionenquellen die Genauigkeit der Analyse bei bestimmten Massenspektrometern um ein solches Maß vergrößert wird, dass man dabei die Genau igkeit erreicht, die man bei der Emissionsspektroskopie er hält.Efcn expects that through the use of these spark ion sources the accuracy of the analysis for certain mass spectrometers is increased to such an extent that the accuracy is achieved that is achieved with emission spectroscopy holds.

Die Erfindung wird nun anhand von Figuren im einzelnen be schrieben. The invention will now be described in detail with reference to figures.

Fig. 1 und Fig. 2 zeigen einen Querschnitt durch erfindungs gemässe Funkenionenquellen für Massenspektrometer, wobei die Elektrodenhalter mittels Elektromotoren drehbar sind.Fig. 1 and Fig. 2 show a cross section through fiction appropriate spark ion sources for mass spectrometers, the Electrode holders are rotatable by means of electric motors.

Fig. 3 zeigt einen Querschnitt in vergrößertem Maßstab durch eiTE bevorzugtem Ausführungsform einer drehbaren Elektrodenhalterung gemäss der Erfindung. Fig. 3 shows a cross-section on an enlarged scale through eiTE preferred embodiment of a rotatable electrode holder according to the invention.

Fig. 4 und Fig 5 zeigen teilweise geschnittene Ansichten einer vibrierenden Elektrodenhalterung.Figures 4 and 5 show partially sectioned views of a vibrating electrode holder.

Die in Fig. 1 gezeigte Funkenionenquelle enthält eine evakuierbare Ionenkammer 2, in die sich zwei einstellbare Tragarme 4 mit isolierenden Probenträgern 6 erstrecken, auf denen jeweils eine Funkenelektrode 8 angeordnet ist. Die,, Funken The spark ion source shown in FIG. 1 contains an evacuable ion chamber 2 into which two adjustable support arms 4 with insulating sample carriers 6 extend, on each of which a spark electrode 8 is arranged. The ,, sparks

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elektroden 8 enthalten den zu analysierenden Stoff. Elektrodenhalter 10 ,die vorzugsweise zylindrisch ausgebildet sind, sind mit je einem Läufer, von kleinen Gleichstrommotoren 12 verbunden, so daß die Elektroden von den Moübor-en um ihre Achsen gedreht werden können. Die Ständer der Motoren sind auf den Isolatoren 6 befestigt. Die Elektrodenhalter sind über die Motoren mit-entsprechenden S/peiseleitungen 14 verbunden, die über eine Hochspannungsdurchführung 16 aus der Kammer herausgeführt sind.electrodes 8 contain the substance to be analyzed. Electrode holder 10, which is preferably cylindrical are, each with a rotor, from small DC motors 12 connected so that the electrodes of the Moübor-en can be rotated about their axes. The motor stands are attached to the insulators 6. The electrode holder are connected via the motors with the corresponding S / feed lines 14 connected, which are led out via a high-voltage bushing 16 from the chamber.

Infolge der Hochspannung ( normalerweise 20 klT Gleichspannung mit überlagerter Hochwechselspannung oder -gleichspannung), die an die Elektroden gelegt ist, werden die Motoren 12 von kleinen Batterien 18 versorgt, die an den Hochspannungsenden der Isolatoren 6 auf Tragarmen 20 angeordnet sind. Die Batterien, die entweder Primär- oder Sekundärzellen enthalten können, sind für den Betrieb im Hochvakuum abgedichtet und sind in der lage, die Motoren ununterbrochen für einige Stunden zu betreiben, solange eine Analyse andauert. Die Batterien können bei jeder neuen Analyse durch, neue Batterien ersetzt werden. 1"¹Ur diesen Zweck sind handliche Klemmverbindungen 22 vorgesehen.As a result of the high voltage (normally 20 klT DC voltage with superimposed high AC voltage or DC voltage) which is applied to the electrodes, the motors 12 are supplied by small batteries 18 which are arranged on support arms 20 at the high voltage ends of the insulators 6. The batteries, which can contain either primary or secondary cells, are sealed for operation in a high vacuum and are able to run the motors continuously for a few hours as long as an analysis is ongoing. The batteries can be replaced with new batteries for each new analysis. 1 " ¹ Handy clamp connections 22 are provided for this purpose.

Die in Fig. 2 gezeigte Funkenionenquelle enthält eine Ionenkammer 2¹ , einstellbare Tragarme 4¹ , Isolatoren 6' , auf denen die Elektroden ö^! mittels Elektrodenhalter 10' ange ordnet sind, sowie eine Hochspannungsdurchführung Ib¹ für die Versorgungsdrähte 14.' · Im Gegensatz zu der in Fig. 1 gezeigten Anordnung enthalten die einstellbaren Tragarme drehbare Wellen 30, die die Isolatoren 6' tragen. Die Elektroden können mittels · Elektromotoren 32 gedreht werden,>deren Läufer 34 von den dazugehörigen Wellen 30 getragen werden oder an diese Wellen angekuppelt sind. Die Elektrodenhalter 10' sind über Schleifringe an die Speiseverbindungen 14' angeschlossen. Die Motorenetänder sind vorzugsweise ausserhalb des' evakuierbaren Bereiches desThe spark ion source shown in Fig. 2 contains an ion chamber 2 ¹ , adjustable support arms 4 ¹ , insulators 6 ', on which the electrodes ö ^! are arranged by means of electrode holder 10 ', as well as a high-voltage bushing Ib ¹ for the supply wires 14.' In contrast to the arrangement shown in Fig. 1, the adjustable support arms contain rotatable shafts 30 which support the isolators 6 '. The electrodes can be rotated by means of electric motors 32, the rotors 34 of which are carried by the associated shafts 30 or are coupled to these shafts. The electrode holders 10 'are connected to the feed connections 14' via slip rings. The motor stands are preferably outside the evacuable area of the

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Gerätes angeordnet .Die Wellen können von Lageaxi. 40 getragen sein, die wiederum in einer dünnwandigen unmagnetischen Hülse 42 angeordnet sind, die sich vom Innenende des biegsamen Teils 44 des einstellbaren Tragarmes 4¹ durch, den Spalt zwischen dem Ständer 38 und dem Läufer 34 nach aussen erstreckt und deren äusseres Ende dann vakuumdicht abgeschlossen ist.The shafts can be made by Lageaxi. 40, which in turn are arranged in a thin-walled non-magnetic sleeve 42, which extends from the inner end of the flexible part 44 of the adjustable support arm 4 ¹ through the gap between the stator 38 and the rotor 34 to the outside and the outer end of which is then sealed in a vacuum-tight manner is.

Die Motoren können mit Gleichspannung oder Wechselspannung betrieben werden. Im letzteren lall würde es sich dann um Käfigläufermotoren oder Synchronmotoren handeln. Beim Antrieb der Motoren mit Wechselspannung kann die Drehgeschwindigkeit der Elektroden 8¹ verändert werden, indem man die den Motorständern zugeführte Frequenz verändert. Wenn die Ständer der Motoren ausserhalb des evakuierten Bereiches des G-erätes angeordnet sind, dann wird eine Verunreinigung des Hochvakuums durch die Ständerwicklungen vermieden. Die Lager des Läufers, die notwendigerweise im Vakuum angeordnet sein müssen, bestehen-vorzugsweise aus gefülltem ( filled) Polytetrafluoräthyleh oder einem ähnlichen Material, das im Hochvakuum hinreichend gute Betriebsbedingungen zeigt.The motors can be operated with direct voltage or alternating voltage. In the latter case, it would then be squirrel cage motors or synchronous motors. When driving the motors with alternating voltage, the speed of rotation of the electrodes 8 ^{1 can be} changed by changing the frequency supplied to the motor stands. If the stator of the motors is arranged outside the evacuated area of the device, then contamination of the high vacuum by the stator windings is avoided. The bearings of the rotor, which must necessarily be arranged in a vacuum, preferably consist of filled polytetrafluoroethylene or a similar material that shows sufficiently good operating conditions in a high vacuum.

Während sich die in !ig. 1 gezeigte Anordnung durch Einfachheit auszeichnet, kann man bei der in lig. 2 gezeigten Anordnung die Drehgeschwindigkeit verändern und bessere Hochvakuumbedingungen aufrechterhalten, Dazu ist selbstver ständlich ein aufwendigerer Aufbau notwendig. Da bei der zweiten Anordnung awch die Elektrodenhalterisolatoren gedreht werden, müssen die Motoren für eine höhere Leistung ausgelegt sein. Dies ist jedoch unbedeutend, da die Motoren von aussen mit Energie versorgt werden.While the in! Ig. 1 arrangement shown by simplicity can be found in the in lig. 2 change the rotation speed and improve the arrangement shown Maintaining high vacuum conditions is a matter of course a more complex structure is of course necessary. Since in the second arrangement the electrode holder insulators are rotated the motors must be designed for a higher output. However, this is insignificant because the motors are from the outside be supplied with energy.

3 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform einer drehbaren Elektrodenhalterungsanordnung. Diese Anordnung enthält einen 50, der über einen Bund 52 an dem einen Ende3 shows a preferred embodiment of a rotatable Electrode holder assembly. This arrangement includes a 50, which has a collar 52 at one end

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einer Metallwelle 54 koaxial befestigt ist. Die Metallwelle wird von Kugellagern 56 getragen, die innerhalb des inneren Endes einer Isolierhülse 58 angeordnet sind, die sich "lose durch ein röhrenförmiges Bauteil 60 erstreckt, das vakuumdicht mit einer Ionenkammer 62 verbunden ist. Das Bauteil weist einen Gewindeflansch 64 auf, auf den ein röhrenförmiges Paßstück 66 aufgeschraubt ist. Auf das röhrenförmige Paßstück 66 ist ein weiteres röhrenförmiges Einstellglied aiigeschraubt·. Das äuiSere Ende des einstellbaren Gliedes 68 nimmt ein Lager 70 auf, in das ein Zentrieransatz 72 eingepaßt i ist, der zu einer Druckplatte 74 gehört. Auf der Druck ■ platte 74'befinden sich Druckkissen 76, gegen die drei einstellbare Mikrometerschrauben 78 drücken können. Die Mikro .meterschrauben 78 sind an einer Einstellplatte 80 befestigt, die das äussere Ende eines Tragblockes 82 in sich aufnimmt, der über einen vakuumdicht befestigten Balg 84 mit dem röhrenförmigen Bauteil 60 an der Ionenkammer verbunden/ist.a metal shaft 54 is fixed coaxially. The metal shaft is carried by ball bearings 56 which are located within the inner End of an insulating sleeve 58 are arranged, which extends "loosely through a tubular member 60 which is vacuum-tight is connected to an ion chamber 62. The component has a threaded flange 64 on which a tubular The fitting piece 66 is screwed on. On the tubular fitting 66 is another tubular adjusting member aiigeschraubt ·. The outer end of the adjustable link 68 receives a bearing 70 into which a centering lug 72 is fitted, which belongs to a pressure plate 74. On the print ■ plate 74 'there are pressure cushions 76, against which three adjustable Micrometer screws 78 can press. The micrometer screws 78 are attached to an adjustment plate 80, which receives the outer end of a support block 82 which is attached to the vacuum-tight bellows 84 with the tubular member 60 is connected to the ion chamber / is.

Der Tragblock 82 hat einen röhrenförmigen Ansatz 86, der sich in das äussere Ende der Isolierhülse 58 einpaßt. In dem röhrenförmigen Ansatz 86 sind Lager 88 aus Polytetrafluoräthylen eingepasst, in denen eine weitere Metallwelle 90 gelagert ist. Die Metairwelle 90 1st über eine Welle 92 aus Polytetrafluoräthy! len mit der. Welle 54 verbunden. Das äussere Ende der Welle trägt den angetriebenen Teil einer magnetischen Kupplung94· Der treibende Teil der Magnetkupplung wird von einer WelleThe support block 82 has a tubular extension 86 that extends fits into the outer end of the insulating sleeve 58. In the tubular extension 86 are bearings 88 made of polytetrafluoroethylene fitted, in which a further metal shaft 90 is mounted. The Metair shaft 90 is via a shaft 92 made of polytetrafluoroethylene! len with the. Shaft 54 connected. The outer end of the shaft carries the driven part of a magnetic coupling94 The driving part of the magnetic coupling is by a shaft

getragen, die in den Kugellagern 98 gelagert ist. Db Kugel carried, which is mounted in the ball bearings 98. Db ball

lager 98 befinden sich in einer röhrenförmigen Verlängerung 100 der Einstellplatte 80. Die Einstellplatte 80 bildet einen Teil des Gehäuses für die magnetische Kupplung. Die Welle 96 ist mit einem biegsamen Bauteil 102 verbunden«. Das biegsame Bauteil 102 wird von einem Motor 104 angetrieben, so daß der Probenaalter 50 gedreht werden kann.Bearings 98 are located in a tubular extension 100 of the adjustment plate 80. The adjustment plate 80 forms part of the housing for the magnetic coupling. The shaft 96 is connected to a flexible component 102 «. The flexible member 102 is driven by a motor 104 so that the sample holder 50 can be rotated.

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Eine Gummi dichtung 106 zwischen dem Tragblock 82 und einem Plansch 108 aus nichtmagnetischem Material sorgt für eine vakuumdichte Abdichtung. Eine röhrenförmige Verlängerung des Flansches 108, die aussen mit einer Kappe abgeschlosse-n ist, erstreckt sich zwischen die beiden Teile der magnetischen Kupplting 94 und umschliesst den inneren Teil der Kupplung innerhalb des evakuierbaren Bereiches des Gerätes. Eine Hochspannung führende Leitung ilO ist mit dem Probenhalter über eine Kohlebürste 112 verbunden. Die Bürste 112 wird von einer Sperrfeder 114 in ihrer Lage gehalten. Die Bürste steht mit einer Kupferhülse 116 in Verbindung, die auf der Welle 54 befestigt ist.A rubber seal 106 between the support block 82 and a Splash 108 made of non-magnetic material provides a vacuum tight seal. A tubular extension of the flange 108, which is closed on the outside with a cap is, extends between the two parts of the magnetic coupling 94 and encloses the inner part of the Coupling within the evacuable area of the device. A high-voltage line ilO is with the specimen holder Connected via a carbon brush 112. The brush 112 is held in place by a locking spring 114. The brush is in communication with a copper sleeve 116 which is mounted on the shaft 54.

Die Pig 4 und 5 zeigen vibrierende Elektrodenhalterungsanoränungen. Ein Probenhalter 120 ist am inneren Ende eines Glasisolators 122 befestigt. Der Glasisolator 122 ist an seinem anderen Ende mit einem Stab 124 verbunden, der von einem Tragkörper Ϊ26 unterstützt wird. Der Tragkörper ist lose in einen Hals 128 in einem Befestigungsblock 130 eingepasst. Der Block 130 ist vakuumdicht mit einer Ionenkammer 132 verbunden. Der Tragkörper 126 isx derart geformt, daß er zur Vibration des Probenhalters 120 eine Schwenkbewegung (_ see-saw movement) des Stabes um den Tragkörper herum er laubt. Der Stab 124 erstreckt sich durch eine Öffnung in einer Befestigungsplatte 134 und durch einen Balg 135, der mit der Platte I34 verbunden ist. Das äussere Ende des Balges weist eine Kappe I56 auf, die mit dem Stab 124 vakuumdicht verfcmnden ist. Die Befestigungsplatte 1^4 ist mit Hilfe von Schrauben 137, die durch Schlitze 1^8 in der Befestigungsplatte hindurchgehen, vakuumdicht an dem Befestigungsblock befestigt. Die Schlitze 138 erlauben eine winke!mäßige Ein ~ stellung der Platte. Das äussere Stabende ist an einem Winkelstück i40 befestigt, durch das der Stab mit einem Vibra-Pig 4 and 5 show vibrating electrode support assemblies. A sample holder 120 is attached to the inner end of a glass insulator 122. The glass insulator 122 is on its other end connected to a rod 124 which is supported by a support body Ϊ26. The supporting body is loosely fitted into a neck 128 in a mounting block 130. The block 130 is vacuum-tight with an ion chamber 132 connected. The support body 126 is shaped such that he for vibration of the sample holder 120 a swivel movement (_ see-saw movement) of the rod around the support body leaves. The rod 124 extends through an opening in a mounting plate 134 and through a bellows 135, the connected to the plate I34. The outer end of the bellows has a cap I56, which is vacuum-tight with the rod 124 is found. The mounting plate 1 ^ 4 is using of screws 137 passing through slots 1 ^ 8 in the mounting plate go through, vacuum-tight attached to the mounting block. The slots 138 allow angled entry position of the plate. The outer end of the rod is attached to an i40 angle piece, through which the rod is

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tionsmotor 142 verbunden ist. Der Motor ist an einer feststehenden Halterung 144 befestigt und rechtwinklig inbezug auf den Stab angeordnet, so daß die Vibration des äusseren Stabendes in den !Figuren 4 und 5 im wesentlichen in senkrechter Richtung erfolgt, und zwar um die Spitzen von zwei einstellbaren Drehschrauben 146 herum. Die Schrauben 146 sind in V förmigen Hüten 148 in der Befestigungsplatte 134 gelagert. Die Einstellschrauben sind am Winkelstück 140 mittels eingepaßter Hülsen 150 befestigt. Sperrmuttern 152 dienen dazu, die Einstellshrauben zu sperren, nachdem die Einstellung mit Hilfe von RändelM3pfen 154 vorgenommen wurde. Die Befestigung des Motors 142 am Winkelstück 140"ist ebenfalls einstellbar, und zwar mit Hilfe einer einstellbaren Schraube 156, die einen Rändelknopf 158 aufweist. Die Schraube 156 ist an dem Winkelstück 140 mit Hilfe von Rändelmuttern und Sechskantsperrmuttern 162 feststellbar. Die Befestigung des Stabes 124 am Winkelstück ist mittels einer Schraube mit einem Rändelknopf 164 einstellbar.tion motor 142 is connected. The motor is attached to a fixed bracket 144 and is orthogonally related placed on the rod so that the vibration of the outer The end of the rod in FIGS. 4 and 5 is essentially vertical Direction takes place, namely around the tips of two adjustable rotary screws 146. The screws 146 are mounted in V-shaped hats 148 in the mounting plate 134. The adjusting screws are on the angle piece 140 attached by means of fitted sleeves 150. Lock nuts 152 are used to lock the adjustment screws after the adjustment has been made with the help of knurled pins 154. The mounting of the motor 142 on the angle piece 140 ″ is also adjustable, with the help of an adjustable one Screw 156, which has a knurled knob 158. The screw 156 is on the elbow 140 with the aid of knurled nuts and hexagon lock nuts 162 lockable. The attachment of the rod 124 to the angle piece is by means of a screw adjustable with a knurled knob 164.

Mit Hilfe der vorgesehenen Einstellungen ist es möglich, die Lage einer Probenelektrode, die auf einem Probenhalter befestigt ist, in Bezug auf die L .ge der anderen Elektrode in der Ionenkammer 132 einzustellen, und zwar vorzugsweise derart, daß die Elektroden längs der y -Achse voneinander getrennt sind. In den Pig. 4 und Ό sind die senkrecht auf einanderstehenden Achsen x,y und ζ gezeigt. Eine Vibrationsbewegung des äusseren Endes des.Stabes 124 in der vorher erwähnten Richtung bewirkt, dass die Probenelektrode in einer Richtung vibriert, die im wesentlichen parallel zur y-Achse verläuft'.With the aid of the settings provided, it is possible to adjust the position of a sample electrode, which is attached to a sample holder, in relation to the length of the other electrode in the ion chamber 132, preferably in such a way that the electrodes are along the y-axis are separated from each other. In the pig. 4 and Ό the axes x, y and ζ perpendicular to one another are shown. A vibratory movement of the outer end of the rod 124 in the aforementioned direction causes the sample electrode to vibrate in a direction which is essentially parallel to the y-axis.

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Claims (1)

159Ή025159-025 PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Analyse von Stoffen mit Hilfe eines Massenspektrometer^ mit einer lunkenionenquelle, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine von mehreren Funkenfölektroden der Ionenquelle eine •^robe des zu analysierenden Stoffes enthält und daß mindestens eine der Elektroden derart bewegt wird, daß die Probenfläche, aus der die Funken gezogen "werden, fortwährend verändert wird ·1. Procedure for the analysis of substances with the help of a Mass spectrometer ^ with a drop ions source, characterized in that at least one of several spark electrodes of the ion source • contains the substance to be analyzed and that at least one of the electrodes is moved in such a way that the sample surface from which the sparks are drawn continuously changes will · 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode, sofern sie zylinder-förmig ist, um ihre Achse gedreht wird·2. The method according to claim 1, characterized in that that the electrode, if it is cylindrical, is rotated about its axis 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß beide Elektroden, sofern sie zylin··- derförmig sind und Proben des zu analysierenden Stoffes3. The method according to claim 1, characterized in that both electrodes, provided they are cylindrical ·· - and samples of the substance to be analyzed r ιr ι enthaltenj, um ihre entsprechenden Achsen gedreht v/erden«included j to be rotated about their respective axes « 4„ Verfahren nach einem oder bei den der Ansprüche 2 und 3_} dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode oder jede Elektrode in einer solchen Eichtung gedreht wird, daß die Stelle oder de-r Ort auf der Elektrode ,, aus dem die 'Funken gesogen werden, in' derselben Eichtung bewegt wird, in: dor die Ionen von der■Ionenquelle weg -4 "Method according to one or in those of claims 2 and 3 _}, characterized in that the electrode or each electrode is rotated in such a direction that the point or the place on the electrode from which the 'sparks are sucked 'is moved in' the same direction in which the ions are moved away from the ■ ion source - BAD ORlGiNALBAD ORlGiNAL 109809/160-0109809 / 160-0 1698U25-10 1698U25- 10 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geke nnzeichnet, daß zumindest eine der Elektroden in Bezug auf die andere Elektrode oder Elektroden in Vibration versetzt oder hin- und herbewegt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that that at least one of the electrodes is vibrating with respect to the other electrode or electrodes is displaced or moved back and forth. ü. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch.ge ken nzeichnet , daß zumindest eine der Elektroden in Bezug auf die andere oder anderen Elektroden in Vibration versetzt wird, so daß diese Elektrode im wesentlichen parallel zur y-Achse des Ionenstrahls hin- und herbewegt wird.ü. Method according to Claim 1, characterized in that it ken that at least one of the electrodes is vibrating with respect to the other or other electrodes is offset so that this electrode is moved back and forth substantially parallel to the y-axis of the ion beam. 7· Funkenionenquelle für ein Massenspektrometer, dadurch gekennzeichnet , daß in einer Ionenkammer mehrere Funkenelektroden Ionen aus dem zu analysierenden Stoff erzeugen, daß mindestens eine der Elektroden eine Probe des zu analysierenden Stoffes enthält und daß mindestens eine der Elektroden derart bewegbar ist, daß sich die Probenflache, aus der die Funken gezogen werden, fortwährend ändert.7 · Spark ion source for a mass spectrometer, thereby characterized in that several in one ion chamber Spark electrodes generate ions from the substance to be analyzed, so that at least one of the electrodes is a sample of the substance to be analyzed and that at least one of the electrodes can be moved in such a way that the sample area, from which the sparks are drawn constantly changes. 8. Funkenionenquell 3 nach Anspruch 7., dadurch gekennzeichnet, daß ein die Probenelektrode haltender Elektrodenhalter drehbar ist. Lind zwar derart, daß eine zylindrische Probenelektrode um ihre Achse drehbar ist.8. spark ion source 3 according to claim 7, characterized in that that an electrode holder holding the sample electrode is rotatable. And indeed in such a way that one cylindrical sample electrode is rotatable about its axis. 9« Funkenionenquelle nach Anspruch 8, dadurch, gekennzeichnet j, daß die Drehgeschwindigkeit und bezw» oder Drehrichtung des Elektrodenhalters veränderbar sind.9 «spark ion source according to claim 8, characterized j that the rotational speed and or direction of rotation of the electrode holder can be changed. 10. Funkenionenquelle nach Anspruch 7₅ dadurch gekennzeichnet _} daß ein die Probenelektrode hai- &, tender Elektrodenhalter vibrierbar oder hin- und herbewegbar ist j und zwar derart _} daß der Ort auf der Elektrode ₉ aus dem die Funken austreten, fortwährend veränderbar ist.10. Funk ion source of claim 7 _{5 characterized}} that a the sample electrode hai &, border electrode holder or back vibratable and forth j in such a _manner} that the location on the electrode ₉ from the exit sparks, is continuously variable. BADBATH IS98Ü25 AA IS98Ü25 AA I·.. Funkenionenguelle nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß die vibrierende Elektrode im wesentlichen parallel zur y-Achse des Ionenstrahis hin- und herbewegbar ist.I · .. Spark ion source according to claim 10, characterized in that characterized in that the vibrating electrode substantially parallel to the y-axis of the ion beam back and forth is movable. 12. Funkenionenquelle nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , -daß eine Vorrichtung zur Drehung der Elektrode einen Elektromotor enthält, der innerhalb der Ionenkammer angeordnet ist.12. Spark ion source according to claim 8, characterized in that a device for rotating the electrode contains an electric motor which is arranged within the ion chamber. l'j>. Funkenionenquelle nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß eine innerhalb der Ionenkammer angeordnete Batterie den Motor mit Energie versorgt. l'j>. Spark ion source according to Claim 12, characterized in that a battery arranged within the ion chamber supplies the motor with energy. 14· Funkenionenquelle nach einem oder beiden Ansprüchen 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß der drehbare Elektrodenhalter "zum Erzeugen der funken an eine Energiequelle angeschlossen ist.14 · Spark ion source according to one or both of claims 12 and 13, characterized in that the rotatable electrode holder "for generating the spark an energy source is connected. Ip. Funkenionenquelle nach einem oder beiden Ansprüchen 8 und 9> dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung zur Drehung der Elektrode einen Elektromotor enthält, dessen Läufer von einer vakuundichten unmagnetischen Hülse, die sich zwischen dem Läufer und dem Ständer erstreckt, umgeben ist, so daß der Läufer innerhalb der evakuierbaren Ionenkammer angeordnet ist, und daß sich der Ständer ausserhalb der Ionenkammer befindet.Ip. Spark ion source according to one or both claims 8 and 9> characterized in that a device for rotating the electrode contains an electric motor, the rotor of which is of a vacuum-tight, non-magnetic Sleeve, which extends between the runner and the stator, is surrounded so that the runner is inside the evacuable ion chamber is arranged, and that the stand is located outside the ion chamber. 16. Funkenionenquelle nach einem oder mehreren der Ansprüche bis 15, dadurch gekennzeichnet , daß der Motor einen Teil einer einstellbaren befestigungsvorrichtung für den drehbaren Elektrodenhalter bildet und daß die Lage der Elektrode in Bezug auf die Lage der anderen Elektrode bezw.Elektroden mit Hilfe dieser Befestigungsvorrichtung einstellbar ist.16. Spark ion source according to one or more of claims to 15, characterized in that the Motor part of an adjustable fastening device for the rotatable electrode holder and that the position of the electrode in relation to the position of the other electrode or electrodes can be adjusted with the help of this fastening device. SAD 109809/1600SAD 109809/1600 -j? - ■
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Ii 17· Funkenionenquelle nach einem oder beiden Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Motor, der ausserhalb der Ionenkammer angeordnet ist, den Elektrodenhalter über eine magnetische Kupplung antreibt, daß dBr angetriebene Teil der magnetischen Kupplung von einer vakuumdichten unmagnetischen Hülse mmgeben ist, die sich zwischen dem angetriebenen Teil und dem treibenden Teil der Magnetkupplung erstreckt und aussen vakuumdicht verschlossen ist, so daß der angetriebene Teil innerhalb der Ionenkamtner und der antreibende Teil der magnetischen Kupplung außerhalb der Ionenkammer angeordnet ist.17 spark ion source according to one or both claims 8 and 9, characterized in that a motor which is arranged outside the ion chamber, the electrode holder via a magnetic clutch that drives that dBr driven Part of the magnetic coupling is given by a vacuum-tight, non-magnetic sleeve that extends between the driven part and the driving part of the magnetic coupling and is closed vacuum-tight on the outside, so that the driven part inside the ion chamber and the driving part of the magnetic coupling outside the ion chamber is arranged. 18. Funkenionenquelle nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet , daß eine biegsame Antriebsverbindung zwischen dem Motor und dem treibenden Teil der Magnetkupplung besteht.18. spark ion source according to claim 17, characterized that a flexible drive connection between the motor and the driving part the magnetic coupling exists. 19· lunkenionenquelle nach einem oder beiden der Ansprüche und 18, dadurch gekennzeichnet , daß die magnetische Kupplung innerhalb £iner einstellbaren Befestigungsvorrichtung für den drehbaren Elektrodenhalter angeordnet ist und daß die Lage der Elektrode mit Hilfe der Befestigungsvorrichtung in Bezug-auf die Lage der anderen Elektrode bezw. Elektroden einstellbar ist.19 · spark ion source according to one or both of the claims and 18, characterized in that the magnetic coupling inside an adjustable fastening device is arranged for the rotatable electrode holder and that the position of the electrode with the aid of the fastening device in relation to the position of the other electrode BEZW. Electrodes is adjustable. 2Oe 3?unkenionenquelle nach Anspruch 19, d a "d u r-c h gekennzeichnet, daß die einstellbare Befestigungsvorrichtung mehrere-Mikrometergehrauben trägt, die auf die Befestigungsvorrichtung und einen Bauteil einwirken, der fest mit der Ionenkammer verbunden ist, und daß ein beugsames und ausdehnbares Bauteil die einsteilbare Befestigungsvorrichtung mit d©r Ionenkammer verbindet.20e 3? Unkenionenquelle according to claim 19, d a "d u r-c h characterized in that the adjustable fastening device multiple-micrometer hoods that are attached to the Fastening device and a component act that is firmly connected to the ion chamber, and that a flexible and expandable member, the adjustable fastener connects with the ion chamber. 1098097 16001098097 1600 LeerseiteBlank page