DE1597543B2 - Photographisches Aufzeichnungsmaterial mit Lichthofschutzschicht - Google Patents
Photographisches Aufzeichnungsmaterial mit LichthofschutzschichtInfo
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Description
USA.-Patentschrift 2 976 168 bekannten Typs verwendet wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein photographisches Aufzeichnungsmaterial nach Hauptpatent 1 472 857,
bestehend aus einem Filmschichtträger, mindestens einer lichtempfindlichen Schicht und einer alkalilöslichen
Lichthofschutzschicht aus einem Celluloseacetathexahydrophthalat oder Celluloseacetattetrahydrophthalat
mit einem Gehalt an Hexahydrophthalyl- bzw. Tetrahydrophthalylgruppen von 22 bis 41 Gewichtsprozent,
in dem Kohlenstoff oder ein üblicher Farbstoff dispergiert sind, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß die Lichthofschutzschicht zusätzlich ein als Bindemittel für Lichthofschutzschichten bekanntes
Mischpolymerisat aus mindestens einem kurzkettigen Alkylmethacrylat und Methacrylsäure im Molverhältnis
von Alkylmethacrylat zu Methacrylsäure von 1 : 3 bis 3: 2 enthält.
Durch die Erfindung wird erreicht, daß ein photographisches Aufzeichnungsmaterial zur Verfügung
steht, dessen Lichthofschutzschicht auch ohne Verwendung einer Haftschicht am Schichtträger ausgezeichnet
haftet, die ferner die Lichthofschutzmittel unabhängig von deren Molekülgröße so fest in sich
einbettet, daß diese einen integralen Bestandteil bilden und nicht in Nachbarschichten gelangen, die außerdem
selbst bei vergleichsweise hohen Feuchtigkeitsgehalten und Temperaturen weder ganz noch teilweise auf damit
in Berührung kommende Gelatineschichten übertragen wird, und die schließlich den besonderen Vorteil besitzt,
daß sie sich in alkalischen photographischen Behandlungslösungen in Form feiner Partikel sehr
leicht vom Schichtträger ablöst, ohne daß dazu ein Überwischen oder Überreiben oder eine andere mechanische
Behandlungsweise erforderlich ist.
Das Vorliegen feiner Polymerpartikel im Entwicklerbad als Folge des Ablösens erfindungsgemäß verwendbarer
Lichthofschutzschichten stört die Aktivität der Entwicklerlösung nicht. Demgegenüber werden die
Entwicklerlösungen durch abgelöste Lichthofschutzschichten, deren Bindemittel lediglich aus einem
Celluloseester besteht und die in Form großer Flocken oder ganzer Schichten oder Schichtteile abfallen, in
einer Weise verschmutzt, daß die Entwickleraktivität und die Entwicklerfunktion nachteilig beeinflußt
werden.
In besonders vorteilhafter Weise handelt es sich beim photographischen Aufzeichnungsmaterial nach der
Erfindung um einen mehrschichtigen Farbfilm.
Die Herstellung von zum Aufbau einer Lichthof-Schutzschicht geeigneten Celluloseestern wird z. B. in
der französischen Patentschrift 1 393 927 beschrieben, wonach Celluloseacetat mit einem Acetylgruppengehalt
von 35 bis 42% in einer kurzkettigen Fettsäure gelöst, danach durch Mineralsäure bis auf einen
Acetylgruppengehalt von etwa 26 bis 34% hydrolisiert, und schließlich in Gegenwart eines basischen Katalysators
mit einem Polycarbonsäureanhydrid verestert wird.
Die Celluloseester, entweder in der Säureform oder in Form ihrer Salze, können auf den Schichtträger in
Form von Lösungen in organischen Lösungsmitteln aufgetragen werden.
Beim Schichtträger kann es sich um einen bekannten, zur Herstellung photographischer Aufzeichnungsmaterialien
üblicherweise verwendeten Schichtträger handeln, z. B. um eine Folie aus Cellulosenitrat, Cellulosetriacetat,
Celluloseacetatpropionat, Celluloseacetatbutyrat oder vollsynthetischen Polymeren, wie beispielsweise
Polycarbonaten, Polystyrolen oder Polyestern.
Die wirksamen, die Ausbildung von Lichthöfen verhindernden Mittel können aus Kohlenstoff, z. B.
Graphit, oder Farbstoffen bestehen.
Bei Verwendung von Lichthofschutzfarbstoffen können diese in der aus dem Celluloseester und dem Mischpolymerisat
sowie einem Lösungsmittel bestehenden Beschichtungsmasse dispergiert werden, oder es kann
zunächst eine Schicht aus Celluloseester und Mischpolymerisat auf den Schichtträger aufgetragen und
auf diese Schicht eine Farbstoffschicht aufgebracht werden, aus welcher der oder die Farbstoffe in den
oberen Teil der Celluloseester-Mischpolymerisatschicht eindringen. Auf diese Weise wird zusätzlich eine Wanderung
des oder der Farbstoffe aus der Celluloseester-Mischpolymerisatschicht in den Schichtträger vermieden.
Die Konzentration der die Ausbildung von Lichthöfen verhindernden Mittel in der Schutzschicht kann
sehr verschieden sein und entspricht üblichen bekannten Konzentrationen. Die Herstellung der Beschichtungsmassen
durch Vermischen des Mischpolymerisats, des Celluloseester und der Lichthofschutzmittel kann
in üblicher bekannter Weise in Mischgeräten erfolgen. Vorzugsweise wird dabei ein Lösungsmittel für die
Polymeren verwendet. Das verwendete Verhältnis von Celluloseacetathexahydro- oder Celluloseacetattetrahydrophthalat
zum Mischpolymerisat kann sehr verschieden sein und richtet sich nach dem erwünschten
Grad des Feuchtigkeitswiderstandes der herzustellenden Schicht oder der Entfernbarkeit derselben vom
Schichtträger. Vorzugsweise werden Gemische aus 25 bis 75 Gewichtsprozent Celluloseester und 75 bis
25 Gewichtsprozent Mischpolymerisat verwendet.
Bei Verwendung von Lösungsmitteln kann der Feststoffgehalt der Beschichtungsmassen sehr verschieden
sein. In vorteilhafter Weise werden Beschichtungsmassen mit einem Feststoff gehalt von etwa 2 bis 5%
oder mehr verwendet. Auch die Dicke der Lichthofschutzschicht kann sehr verschieden sein. Vorzugsweise
beträgt die Schichtdicke etwa 0,012 bis 0,025 mm. Ausgezeichnete Ergebnisse werden jedoch auch mit
Schichten erhalten, die beträchtlich dicker sind.
Gegebenenfalls können der Beschichtungsmasse zusätzlich noch antistatisch wirksame Verbindungen
einverleibt werden.
Zur Herstellung der Lichthofschutzschichten geeignete Mischpolymerisate aus Alkylmethacrylaten und
Methacrylsäuren sind insbesondere solche, in denen der Alkylrest der Alkylmethacrylatkomponente 1 bis 4
Kohlenstoffatome aufweist, wobei die Alkylgruppe geradkettig oder verzweigtkettig sein kann. Besonders
vorteilhafte Mischpolymerisate bestehen z. B. aus Mischpolymerisaten aus Methylmethacrylat und Methacrylsäure,
Äthylmethacrylat und Methacrylsäure, Propylmethacrylat und Methacrylsäure, Isopropylmethacrylat
und Methacrylsäure oder Butylmethacrylat und Methacrylsäure.
Das angegebene Molverhältnis von Alkylmethacrylat zu Methacrylsäure von 1: 3 bis 3: 2 entspricht auf
Gewichtsbasis etwa 28 bis 72% Alkylmethacrylateinheiten zu 72 bis 28% Methacrylsäureeinheiten.
Die Herstellung derartiger Mischpolymerisate ist bekannt. Die Mischpolymerisate sind in wäßrigalkalischen Lösungen löslich, wobei noch nicht gänzlich
geklärt ist, warum aus Gemischen von Cellulose-
estern und derartigen Mischpolymerisaten aufgebaute Lichthofschutzschichten in Form feiner Partikeln von
alkalischen Lösungen, z. B. Entwicklerlösungen, abgelöst werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Auf einen Cellulosetriacetatfilmträger wurde auf eine Seite eine photographische Gelatine-Silberhalogcnidemulsionsschicht
und auf die gegenüberliegende Seite eine Schicht aus folgender Beschichtungsmasse
aufgetragen:
2,00% eines Mischpolymerisats aus Methylmethacrylat
und Methacrylsäure in einem Molverhältnis von Ester zur Säurekomponente von 1:1;
1,50% Celluloseacetathexahydrophthtalat (mit einem Hexahydrophthalylgruppengehalt
von 36%);
11,00% Aceton;
11,00% Aceton;
27,00% Glykolmonomethyläther; 40,40% Äthylalkohol;
18,00% destilliertes Wasser;
0,10% eines Kieselsäuremattierungsmittels
18,00% destilliertes Wasser;
0,10% eines Kieselsäuremattierungsmittels
. (Syloid Nr. 311, Hersteller: Davison Chemical Corp., USA).
Nach Auftragen der Beschichtungsmasse auf den Träger wurde auf die gebildete Schicht eine zweite
Schicht aufgetragen, und zwar aus einer Beschichtungsmasse folgender Zusammensetzung:
0,80%
0,30%
0,30%
0,20%
0,20%
0,80%
0,80%
1,10%
10,00%
10,00%
7,50%
79,10%
79,10%
eines gelben Farbstoffs — Bis[l-(p-sulfo-
phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon(4)]-
methinoxonol;
eines weiteren gelben Farbstoffs —
4[(3-Äthyl-2)3H)-benzoxazolyIiden)-2-
butenyliden]-3-methy 1-1 -p-sulf opheny 1-2-
pyrazolin-5-on, monosulfoniert;
eines purpurroten Farbstoffs — 4[(3-
Äthyl-2(3 H)-benzoxazolyliden-)-äthyli-
den]-3-methy 1-1 -p-sulf opheny 1-2-pyra-
zolin-5-on, monosulfoniert;
eines weiteren purpurroten Farbstoffs —
Bis[ 1 -(p-sulf ophenyl)-3-methyl-5-pyra-
zolon-(4)]-trimethinoxonol;
eines blaugrünen Farbstoffs — Bis[l-(p-
sulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolon-(4)]-
pentamethinoxonol;
Triäthanolamin;
destilliertes Wasser;
Glykolmonomethyläther;
Methylalkohol.
Entsprechend vorteilhafte Ergebnisse wurden ferner erhalten, wenn der Acetongehalt der Beschichtungsmasse
8 bis 12%, der Gehalt an Glykolmonomethyläther 18 bis 35% und/oder der Gehalt an destilliertem
Wasser 15 bis 20% betrug, wobei Äthylalkohol jeweils
in der zur Auffüllung auf 100% erforderlichen Menge angewandt wurde. Ferner konnte Methylalkohol an
Stelle von Äthylalkohol verwendet werden.
Vorteilhafte Ergebnisse wurden ferner erhalten,
ίο wenn das Celluloseacetathexahydrophthalat vollständig
oder teilweise durch Celluloseacetattetrahydrophthalat ersetzt wurde.
In weiteren Versuchen wurde festgestellt, daß das Kieselsäuremattierungsmittel in sehr unterschiedlichen
Konzentrationen verwendet werden konnte, wobei sich jedoch zeigte, daß besonders vorteilhafte Ergebnisse
bei Konzentrationen von 0,05 bis 0,20% erhalten wurden. Ferner konnte die verwendete Kieselsäureverbindung
durch die verschiedensten bekannten modifizierten kolloidalen Kieselsäuren ersetzt werden.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde
mit der Ausnahme wiederholt, daß an Stelle des Celluloseacetathexahydrophthalates 1,5% Celluloseacetattetrahydrophthalat
mit einem Tetrahydrophthalylgruppengehalt von 29 % verwendet wurden.
Wurde der Film in eine alkalische Entwicklerlösung gebracht, so löste sich die Schutzschicht in Form feiner
Partikel leicht vom Träger ab.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde
wiederholt, jedoch wurden diesmal an Stelle des in Beispiel 1 verwendeten Celluloseacetathexahydrophthalates
solche mit 40 bzw. 41 % Hexahydrophtalylgruppen verwendet.
Wurden die Filme in alkalische Entwicklerlösungen
gebracht, so lösten sich die Schutzschichten schnell
4<> und vollständig in Form feiner Partikel vom Träger ab.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt jedoch mit der Ausnahme, daß an Stelle
des angegebenen Mischpolymerisats 2% eines Mischpolymerisats aus Äthylmethacrylat und Methacrylsäure
im Molverhältnis von Ester zu Säure von 1,6: 1 verwendet wurde.
Es zeigte sich, daß sich die auf dem photographisehen Material aufgebrachte Lichthofschutzschicht in
üblichen bekannten alkalischen Entwicklerlösungen leicht und sauber in Form von kleinen Partikeln
entfernen ließ.
55
Die erzeugte Lichthofschutzschicht ließ sich leicht und sauber in üblichen alkalischen Entwicklerlösungen
in Form feiner Partikel vom photographischen Material ablösen. Ferner konnte keine Übertragung von
Lichthofschutzverbindungen auf lichtempfindliche Gelatineschichten und kein Auftreten gelber Streifen und
Punkte, d. h. des sogenannten Sprenkeleffektes, bemerkt werden.
Eine Übertragung der verwendeten Farbstoffe, die in den USA.-Patentschriften 2 274 782 und 3 148 187
■näher beschrieben werden, konnte auch nicht unter hohen Temperaturen sowie relativ hoher Luftfeuchtigkeit
festgestellt werden.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt jedoch mit der Ausnahme, daß das angegebene
Mischpolymerisat ersetzt wurde durch 2% eines Mischpolymerisats aus Butylmethacrylat und Methacrylsäure
im Molverhältnis von Ester zu Säure von 0,8: 1.
Es wurden dieselben besonders vorteilhaften Ergebnisse wie in Beispiel 1 erhalten.
Auf einen aus einer Cellulosetriacetatfolie bestehenden Schichtträger wurde auf einer Seite eine photographische
Gelatine-Silberhalogenidemulsionsschicht
aufgebracht und auf der gegenüberliegenden Seite eine Beschichtungsmasse der folgenden Zusammensetzung
aufgetragen: ■
2,00% Methylmethacrylat-Methacrylsäure-Mischpolymerisat (Molverhältnis von
Ester- zu Säurekomponente ··- 1:1)
1,50 % Celluloseacetat-hexahydrophthalat
Ester- zu Säurekomponente ··- 1:1)
1,50 % Celluloseacetat-hexahydrophthalat
(36% Hexahydrophthalatreste)
1,90% Kohlenstoff
11,00% Aceton
27,00% Methylcellosolve
38,50% Äthylalkohol
18,00% destilliertes Wasser
0,10% synthetisches Siliciumdioxyd-Mattie-
1,90% Kohlenstoff
11,00% Aceton
27,00% Methylcellosolve
38,50% Äthylalkohol
18,00% destilliertes Wasser
0,10% synthetisches Siliciumdioxyd-Mattie-
rungsmittel (bekannt unter dem Handelsnamen »Syloid Nr. 311« der Davison
Chemical Corp.).
Die Testung erfolgte in der angegebenen Weise. Die erhaltene Lichthofschutzschicht ließ sich durch
alkalische Entwicklerlösungen leicht in Form kleiner Partikel entfernen.
Dieses Beispiel zeigt die eindeutige Überlegenheit des photographischen Materials nach der Erfindung
gegenüber dem aus der USA.-Patentschrift 2 327 828 bekannten photographischen Material. Zur Durchführung
der Vergleichsversuche wurden die Prüflinge einem Lagerungstest unter beschleunigten Alterungsbedingungen unterworfen, indem sie über längere
Zeiträume einer vergleichsweise hohen Temperatur und Luftfeuchtigkeit ausgesetzt wurden. Die inkubierten
Filmproben wurden sodann getestet mit dem Ziele, das Auftreten der in der Beschreibungseinleitung
angegebenen Rückschichtübertragungsdefekte und Sprenkelungseffekte festzustellen.
Versuch a
Es wurden 30,5 m eines mit der bekannten Schicht versehenen 35 mm-Rollfilms 7 Tage lang bei einer
Temperatur von 38 C und einer relativen Feuchtigkeit von 70% gehalten und anschließend getestet. Es zeigte
sich, daß der die bekannte Schicht aufweisende Prüfling einen durch Feuchtigkeitseinwirkung bedingten
Sprenkeleffekt sowie durch Übertragung der Rückschicht bedingte Defekte in den mit der bekannten
Schicht in Berührung kommenden Gelatineemulsionsschicht aufwies.
Versuch b
30,5 m eines eine erfindungsgemäß verwendbare Schicht der in Beispiel 1 beschriebenen Zusammensetzung
aufweisenden 35 mm-Rollfilms wurden unter den angegebenen Bedingungen gelagert und getestet.
Es zeigte sich, daß weder Sprenkeleffekte noch Rückschichtübertragungsdefekte auftraten.
509 613/303
Claims (2)
1. Photographisches Aufzeichnungsmaterial nach men mit kolloidalem Kohlenstoff zu vorteilhaften
Hauptpatent 1 472 857, bestehend aus einem Film- 5 Ergebnissen führen. Lcihthofschutzschichten dieses
schichtträger, mindestens einer lichtempfindlichen Typs besitzen den Vorteil, daß sie sich in alkalischen
Schicht und einer alkalilöslichen Lichthofschutz- photographischen Eritwicklerlösungen relativ leicht
schicht aus einem Celluloseacetathexahydrophtha- lösen und dabei den 'Entwickler nicht verschmutzen,
lat oder Celluloseacetattetrahydrophthalat mit Nachteilig ist jedoch, daß die aus diesen Patenteinem
Gehalt an Hexahydrophthalyl- bzw. Tetra- 10 Schriften bekannten Lichthofschutzschichten leicht auf
hydrophthalylgruppen von 22 bis 41 Gewichts- Gelatineschichten, z. B. lichtempfindliche photograprozent,
in dem Kohlenstoff oder ein üblicher phische Gelatine-Emulsionsschichten, übertragen wer-Farbstoffdispergiertsind,
dadurch gekenn- den, wenn die beiden Schichten miteinander in Konzeichnet,
daß die Lichthofschutzschicht zu- takt gelangen. Durch derartige Übertragungen, die
sätzlich ein als Bindemittel für Lichthofschutz- 15 besonders leicht bei relativ hohen Luftfeuchtigkeiten
schichten bekanntes Mischpolymerisat aus min- und relativ hohen Temperaturen erfolgen, werden die
destens einem kurzkettigen Alkylmethacrylat und photographischen Gelatineemulsionsschichten leicht
Methacrylsäure im Molverhältnis von Alkylmeth- beschädigt, was sich in dem entwickelten Filmmaterial
acrylat zu Methacrylsäure von 1 : 3 bis 3 : 2 enthält. durch das Auftreten gelber Streifen und Punkte,
2. Photographisches Aufzeichnungsmaterial nach 20 gelegentlich auch als Sprenkeleffekt bezeichnet, be-Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß das merkbar macht. Insbesondere Farbfilme erweisen sich
Bindemittel der Lichthofschutzschicht zu 25 bis in dieser Hinsicht als recht empfindlich.
75 Gewichtsprozent aus dem Mischpolymerisat Aus der USA.-Patentschrift 2 976 168 ist es ferner
besteht. bekannt, Lichthofschutzschichtmassen mit einem Ge-
25 halt an einem Mischpolymerisat aus z. B. Methylmethacrylat
und Acrylsäure auf Polyesterschichtträger
aufzutragen, die mit einer Haft- oder Grundschicht
aus einem Latex versehen sind. Haftschichten dieses Typs besitzen jedoch den Nachteil, daß sie nach Ent-
Die Erfindung betrifft ein photographisches Auf- 3° fernung der Lichthofschutzschicht auf dem Schichtträzeichnungsmaterial
nach Hauptpatent 1472 857, be- ger verbleiben und zu einer Blockierung, d.h. einem Verstehend
aus einem Filmschichtträger, mindestens einer kleben des Aufzeichnungsmaterials während dessen
lichtempfindlichen Schicht und einer alkalilöslichen Auf- oder Abspulens, führen.
Lichthofschutzschicht aus einem Celluloseacetathexa- Im Hauptpatent 1 472 857 werden alkalilösliche
hydrophthalat oder Celluloseacetattetrahydrophthalat 35 Lichthofschutzschichten beschrieben, die den angege-
mit einem Gehalt an Hexahydrophthalyl- bzw. Tetra- benen Celluloseacetatphthalat-Schichten überlegen
hydrophthalylgruppen von 22 bis 41 Gewichtsprozent, sind auf Grund eines Gehalts an Celluloseacetathexa-
in dem Kohlenstoff oder ein üblicher Farbstoff disper- hydrophthalat oder Celluloseacetattetrahydrophthalat
giert sind. als Bindemittel. Diese verbesserten Schichten besitzen
Zur Verhinderung von Lichthofflecken werden 4° eine ausgezeichnete Haftfestigkeit auf den verschiedenphotographische
Aufzeichnungsmaterialien bekannt- sten Trägermaterialien, sind sehr flexibel und lassen
lieh mit Lichthofschutzschichten ausgerüstet, bei denen sich relativ leicht durch alkalische Entwicklerlösungen
es sich um Licht-absorbierende Schichten handelt, die von den Schichtträgern abstreifen. Ferner lassen sie
auf einer Seite des Schichtträgers, insbesondere der sich nach einer Behandlung mit einer Verhärterlösung
Rückseite, angeordnet werden und die Lichtstrahlen, 45 auch mit Wasser vom Schichtträger entfernen, da die
die sonst auf die lichtempfindliche Schicht reflektiert Celluloseacetathexahydrophthalate und Celluloseacewürden,
absorbieren. Bekannte Lichthofschutzschich- tattetrahydrophthalate von den in der Vorhärterlösung
ten bestehen z. B. aus in einem Bindemittel dispergier- vorliegenden Alkaliionen in wasserlösliche Salze übertem
Kohlenstoff, z. B. in Form von Graphit. Zur führt werden.
Herstellung von Lichthofschutzschichten besonders 50 Bei den photographischen Aufzeichnungsmaterialien
geeignete kolloidale Kohledispersionen werden z. B. nach dem Hauptpatent erweist es sich allerdings als
in der USA.-Patentschrift 2 271 234 beschrieben. Be- notwendig, die nach der Behandlung in einer alkali-
kannt sind ferner Lichthofschutzschichten aus einem sehen photographischen Behandlungslösung verblei-
Bindemittel, in dem ein Farbstoff dispergiert ist, benden Lichthofschutzschichtreste durch Überwischen
welcher Licht des sichtbaren Spektrums absorbiert. 55 zu entfernen.
Als Bindemittel für Lichthofschutzschichten sind Aufgabe der Erfindung ist es, ein photographisches
bereits die verschiedensten alkalilöslichen Verbindun- Aufzeichnungsmaterial mit den gemäß Hauptpatent
gen bekannt. Besonders bewährt haben sich Cellulose- erzielbaren Vorteilen anzugeben, das darüber hinaus
acetatphthalate, bei denen es sich um die besten zur trotz verbesserter Haftung der Lichthofschutzschicht
Zeit bekannten Bindemittel für den angegebenen 6o am Schichtträger eine mechanische Nachbehandlung
Zweck handelt. nach dem durch alkalische Lösungen bewirkten Ab-
So sind z. B. aus der französischen Patentschrift lösen der Lichthofschutzschicht überflüssig macht.
956 702 Lichthofschutzschichten bekannt, deren Binde- Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß
mittel aus Celluloseacetatphthalat besteht und die die angegebene Aufgabe dadurch lösbar ist, daß als
sogenannte flüchtige Lichthofschutzfarbstoffe enthal- 65 Bindemittel für die Lichthofschutzschicht neben dem
ten, die durch Überführung in die Aminosalze daran im Hauptpatent beschriebenen Celluloseacetathexa-
gehindert werden, benachbarte Schichten in nachteili- hydro- oder -fetrahydrophthalat zusätzlich ein genau
ger Weise anzufärben. definiertes Mischpolymerisat des aus der angegebenen
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHZ | Patent of addition ceased/non-payment of annual fee of parent patent |