DE1589527A1 - Halbleiter-Dosimeter - Google Patents

Description

KRU/msc/gus ' " · , 1. Juni 196?

The Battelle Development Corporation, 505 King Avenue, Columbus / Ohio (V.St.A.)

Halbleiter-Dosimeter

Die Erfindung betrifft Halbleiter-Dosimeter zum Messen von Strahlung, weiterhin ein Verfahren zur Messung der Gesamtdosis von Strahlung schneller Neutronen, welcher ein Halbleiter-Dosimeter ausgesetzt wurde, sowie ein Verfahren zur Herstellung von Halbleiter-Dosimetern.

Bisher wurde der Abfall der Lebensdauer von Ladungsträgern

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-Z-

von Silisium-Halbleitermaterialien bei Bestrahlung mit schnei¹-"!. Neutronen in n⁺-p-p⁺ Dosimetern zur Messung der Bestrahlung mit schnellen Neutronen herangezogen. Damit man die η und ρ Bereiche in den oben beschriebenen Silizium-Übergangszonen-G-leichrichtern erhält, wird Bor und Phosphor bei Temperaturen von 1150 C und einer Zeit von etwa 3 Stunden bzw. Temperaturen von 1220 C und einer Zeit von etwa 6 Stunden eindiffundiert. Ein in der vorerwähnten Weise wärmebehandeltes Dosimeter ist empfindlich in dem Bereich von 20 bis 10 000 rad (gewebeäquivalent). Die untere Grenze stellt die Empfindlichkeitsschwelle dieser Vorrichtungen oder die Ansprechgrenzen auf geringere Beträge von Strahlung schneller Neutronen dar. Entsprechend der Theorie wächst die Empfindlichkeit eines Dosimeters mit wachsender anfänglicher Diffusionslänge (L_n) der Ladungsträger. L_D ist gleichyD t , wobei D die Diffusionskonstante undIT die Lebensdauer freier Ladungsträger ist.

Der Abfall der Lebensdauer der Ladungsträger als ein Ergebnis von Bestrahlung oberhalb der Empfindlichkeitsschwelle wird in den herkömmlichen Vorrichtungen über die Änderung des Widerstands des Dosimeters in Durchlaßrichtung als ein Ergebnis der Bestrahlung gemessen. Dies wird abgeleitet von der Strom-Spannung Beziehung;

2k U W

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wobei J die Stromdichte ist, /U die Beweglichkeit der Ladungsträger, n. die bei thermischem Gleichgewicht zur Eigenhalbleitung gehörige Ladungsträgerkonzentration und V die Breite der Basis des Dosimeters. Da das zweite Glied der Gleichung einen Faktor für einen Spannungsabfall über die Übergangszone enthält,ist die Empfindlichkeit der Spannung-Strom Charakteristika auf einen Abfall von Lp vermindert. Zusätzlich ist, sofern der Kontaktwiderstand im Vergleich zum Widerstand des Basisbereichs ins Gewicht fällt, die Empfindlichkeit einer solchen Vorrichtung ernsthaft begrenzt, deren Empfindlichkeit mittels des Videratandβ in Vprwärtsrichtung ausgewertet wird.

Die Aufgabe der Erfindung ist vor allen Dingen darin zu sehen, ein Dosimeter zu schaffen, dessen Empfindlichkeitsschwelle für* schnelle Neutronen wenigstens eine Größenordnung niedriger als die bisher bekannter Vorrichtungen ist« Weiterhin soll ein derartiges Dosimeter eine verbesserte lineare Empfindlichkeit aufweisen, auch soll das erfindungsgemäße Dosimeter vergleichsweise einfach herstellbar sein. Schließlich soll gemäß der Erfindung auch ein Verfahren angegeben werden, mit dem auf vergleichsweise einfache Weise die Lebensdauer von Ladungsträgern oder die Empfindlichkeit auf schnelle Neutronen gemessen werden kann. Darüherhinaus soll das in seiner Empfindlich-

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keit gesteigerte Dosimeter auf die über die Zeit integrierte Strahlungsdosis ansprechen, der es während seiner Lebensdauer ausgesetzt ist.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung mehrerer bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der schematischen Zeichnung. Es zeigen:

Fig. 1 ein Halbleiter-Dosimeter gemäß der Erfindung»

Fig. 2 einen Versuchsaüfbau zur Durchführung des Verfahrens zur Messung der Empfindlichkeit gegenüber einer Gesamtdosis von Strahlung gemäß der Erfindung.

Fig. 3 eine graphische Darstellung der Strom-Spannung Beziehung eines erfindungsgemäßen Halbleiter-Dosimeters gemessen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. .

Fig. 4 einen Vergleich zwischen der gemäß der Erfindung erhaltenen Empfindlichkeitsschwelle und der nach bisher bekannten Vorrichtungen und Verfahren erzielbaren.

Der Grundgedanke der Erfindung umfaßt ein Dosimeter mit einer bei vergleichsweise niedriger Temperatur eindlffun-

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dierten p-n Übergangszone . Weiterhin umfaßt die Erfindung Einrichtungen zur Überwachung- des strahlungsbedingten Abfalls der Lebensdauer der Ladungsträger eines Dosimeters mittels des photovoltaischen Effekts. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung erhält man die bei vergleichsweise niedriger Temperatur eindiffundierte Übergangszone durch Eindiffundieren von Lithium bei Temperaturen im Bereich von etwa UOO C. Nach einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird eine in vergleichsweise geringer Tiefe eindiffundierte p-n Übergangszone durch Eindiffundieren von Phosphor bei etwa 900 C erhalten. Die Kurzschluß-Photostromantwort (Response) eines Dosimeters auf Strahlung bekannter Art und Intensität, die auf eine Neutronenbestrahlung/erbringt eine zuverlässige Bestimmung der Lebensdauer von Ladungsträgern.

Vorrichtungen gemäß der Erfindung sind mit besonderem Vorteil sowohl als Geräte zur Anzeige der Strahlungsgefährdung von Personen als auch als Überwachungseinrichtungen bei der Untersuchung von Strahlungsauswirkungen verwendbar, um den integrierten Neutronenfluß an verschiedenen Stellen zu messen. Wegen ihrer geringen Größe und ihres geringen Gewichtes ist die Vorrichtung mit Vorteil in der Raumfahrt und in der biologischen Dosimetrie anwendbar.

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Die Vorrichtung eröffnet die mögliche Anwendung als Dosimeter .or verwendung in einem gemischten Neutronen-Gammaquanten-Feld,

THEORIE

Der zum Eindiffundieren eines Dotierungsmittels in ein Halbleiter-Dosimeter-Grundmaterial herangezogene Zeit-Tempera türzyklus kann dazu führen, daß die Lebensdauer der Ladungsträger oder die anfängliche Diffusions länge der Ladungsträger im Grundmaterial in der gleichen Weise wie bei Neutronenbestrahlung herabgesetzt wird, wodurch die Ansprechschwelle der Empfindlichkeit der Vorrichtung über die vor der Behandlung theoretisch erreichbare angehoben wird.

Als Donator in Silizium verwendetes Lithium wirkt als Donator mit einer Aktiv!erungsenergie von 0,03 eV und nimmt Zwischengitterplätze ein. Lithium weist eine Diffusionskonstante auf, die um einen Paktor in der Größenordnung

7
10' größer als die für Verunreinigungen gemessene ist, die durch einen Leerstellenmechanismus eindiffundieren (z.B. Bor., und Phosphor). Bei der Herstellung von Dosimetern wird das Lithium in ein p-Typ Silizium bei einer Temperatur zwischen 300°C und J»50°C während einer Zeit von einer bis fünf Minuten eindiffundiert. In einer

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Entfernung d unterhalb der Oberfläche wird eine p-n Übergänge ζ on· gebildet. An dieser Stelle ist die Lithium-Konzentration N- . gleich der Akzeptorkonzentration N in dem Li. a

Auaganga-Sllisium.

Die Lithium-Konzentration nach der Diffusion ergibt sich aus der folgenden Gleichung:

N(x) ■ N_o erfc

wobei N die ObbiCflächenkonzentratJLon des Lithiums 1st, ο

t di· Zeit und D- die Diffuaionskonstante des Lithiums bei der Diffusionstemperatur T.

Dl· Diffuaionskonstante von Lithium in Sill«ium ist

D_T ■ 6 χ ΙΟ"¹* exp (-0,61 q/kt) bei T * 750° K D « 3,^8 χ 10"⁸

N wird aus der Löslichkeit des Lithiums in Silisium bei

ο ■ ■ ■ .

750 K . bestimmt und ergibt sich zu 8 χ 10 Atome/cm . Bei einer Diffusionszeit von 100 Sekunden würde die charakteristische Diffusionslänge (D_T t)¹/² 18,7 /um sein. Da

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die Akzeptor-Konzentration in der Basis 3 x 10 Atome/cm beträgt· würden etwa 7 Diffusionslängen von der Oberfläche aus erforderlich sein, um die Lithium-Konzentration der Akzeptor-Konzentration bei der angegebenen Diffusionszeit und Temperatur anzugleichen. Die Entfernung der Übergangszone von der Oberfläche ist deshalb etwa 130 ,um.

Anstelle der Eindiffundierung eines aufgrund eines Zwischengittermechanismus wandernden Dotierungsmittels zwecks Reduzierung der thermischen Erniedrigung der Lebensdauer von Ladungsträgern, z.B< bei Lithium können Zeit und Temperatur verringert werden zwecks Erzeugung einer Vorrichtung mit in geringe Tiefe über einen Leerstellenmechanismus eindiffundiertem Dotierungsmittel. Z.B. kann man zur Bildung einer Übergangszone 10 ,um unterhalb der Oberfläche Phosphor 30 Minuten lang bei °-00°C eindiffundieren lassen.

Der photovoltaische Effekt in einer p-n Übergangszone ist die Erzeugung eines elektrischen Stroms durch die Absorption von Strahlungsenergie. Die Strom-Spannung Beziehung für die erzeugte Kraft unter der Bedingung einer gleichmäßigen Erzeugung von Ladungsträgern im Halbleiter ergibt sich zus

I = eg_oL_D - I_o /exp(eIR/kT) - \J

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wobei e die Ladung eines Elektrons ist, g die Erzeugungsrate von Elektronenloch-Paaren, I der Diodensättigungsstroms, L_D die Diffusionslänge und R der äußere Belastungswiderstand (einschließlich Streukontaktwiderständen).

Die Kurzschluß-Photostromdichte (d.h. der Strom der erzeugt wird, wenn die Übergangsζone kurz geschlossen wird) ergibt sich zu

¹S.c. = ^ego^LD

Eine Verringerung der Diffusionslänge infolge Bestrahlung bewirkt eine Verringerung des Kurzschluß-Photostroms.· Solange der äußere Widerstand R viel kleiner als die innere Impedanz kT/el der p-n Übergangszone ist, ist der betrachtete Strom I der Kurzschluß-Strom, In der Praxis ist ein äußerer Widerstand von weniger als 1000 Ohm ausreichend.

Bei nicht gleichmäßiger Erzeugung von Ladungsträgern mittels monochromatischer Strahlung und bei Berücksichtigung der Reflexion an der Halbleiteroberfläche ergibt sich der KurζSchluß-Strom zu

AH(1 - R)OC L_D

»hu

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wobei A die bestrahlte Fläche der Übergangsζone, H die absolute Lichtenergiedichte in Watt/cm , R der Reflexionskoeffizient für Lichtphotonen der Energie E. in Joule und £C der Absorptionskoeffizient in cm" für Photonen der WeI-lenlänge A ist«

Bei Verwendung von Licht einer Fellenlänge, das im Basisbereich des Dosimeters praktisch absorbiert wird, wird die Antwort auf Änderungen in der Diffusionslänge in der Basis am empfindlichsten gemachte Bei Wellenlängen größer als 0,9 /um ist die Antwort der Oberflächenschicht vergleichsweise gering,und der größte Teil des Stroms wird im Basisbereich erzeugt. Aus diesem Grund ist eine Wellenlänge von etwa 1 ,um vorteilhaft zur Erzeugung eines Photostroms zur Überwachung der Ladungsträgerdiffusionslänge. Bei größeren Wellenlängen wird ein kleinerer Teil des einfallenden Lichtes absorbiert und die Wirksamkeit der Umwandlung verringert.

Gemäß Fig» 1 weist ein Dosimeter 10 eine bei vergleichsweise niedriger Temperatur eindiffundierte Übergangszone auf, die einen η-Typ Bereich 12 in einem p-Typ Basismaterial Ik bildet. Der η-Typ Bereich 12 wird gebildet durch ein bei . vergleichsweise niedriger Temperatur eindiffundiertes

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Zwischengitter-Dotierungsmittel, wie ζ„Β. Lithium, oder durch Eindiffundieren eines Dotierungemittels durch Leerstellenwanderung in eine vergleichsweise geringe Tiefe d in eine Oberfläche des p-Typ Materials. An den Flächen jeder der Halbleiterbereiche 12 und 1^ werden Kontakte 16 und 18 angeordnet. Die Kontakte 16 und 18 weisen Werkstoffe auf, die bei solchen Temperaturen an den n- und p-Typ Flächen befestigt werden können, daß sie die Eigenschaften des Dosimeters nicht schmälern. Zur Messung des Kurzschluß-Photostroms wird das Dosimeter in einem Halter 22 nach Fig. 2 angeordnet, der es in seiner Stellung durch Umfassen mit Armen 25. sichert und es an drei Seiten mit einem Isolierkunststoff 2k in Berührung bringt. Druckelektroden 26-26 verbinden Kontakte- 16 und 18 elek-

trieeh mit einem Amperemeter. Eine Lichtquelle 30 richtet einen einfallenden Lichtstrahl über ein Filter 32 zur Absorbierung unerwünschter Wellenlängen des Lichts auf eine freie Oberfläche 28 des Dosimeters 1θ; der Photostrom wird mittels des Amperemeters angezeigt. Eine rechteckige Aus-

mäßigkeit bildung des Dosimeters erbringt eine Gleich/ im Anzeigeergebnis, im Gegensatz zu Runi-Dosimetern, die dazu tendieren, ihre Empfindlichkeit in Abhängigkeit von der Stellung der Lichtquelle bezüglich des Umfange der Übergangsζone zu verändern.

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Verfahren zur Herstellung von Lithium-Dosimetern.

Gemäß der Erfindung werden bei vergleichsweise niedriger Temperatur diffundierte Dosimeter in folgenden Schritten hergestellte

a) Zerteilen eines Kristalls

b) Lithium-Diffusion

c) Applikation der Kontakte

d) Aufbau.

Die Schritte b und c werden sorgfältig kontrolliert, um eine Schädigung durch hohe Temperaturen zu vermeiden. Die durch tiegelfreies Zonenschmelzen gereinigten p-Typ Kristalle werden parallel zur (I1i)-Ebene in Scheiben geschnitten. Die Scheiben werden flachgeläppt und auf elektrischen Widerstand und Leitfähigkeitstyp geprüfte Zur Prüfung des elektrischen Widerstands kann ein handelsübliches Ftinf-Spitzen-Widerstandsmeßgerät und zur Prüfung auf den Leitfähigkeitstyp ein Gerät zur thermischen Entwicklung einer EMK (Hot Probe Tester) verwendet werden. Zur Vorbereitung auf die Eindiffusion von Lithium werden die Scheiben getrennt in heißem (°5°C), destilliertem Wasser, heißem Methylalkohol und heißem Trichloräthylen unter Ultraschalleinwirkung gereinigt. Die Scheiben werden dann 5 Minuten in Methylalkohol geätzt. Im Anschluß daran werden sie getrocknet und in

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einer Vakuumwärmekammer angeordnet, in der die Scheiben bei etwa 200°C für einen kurzen Zeitraum (z.B. 20 Minuten) getrocknet werden, um Oberflächenverunreinigungen zu entfernen« Die Temperatur wird dann auf 450 C erhöht, und ein dünner Lithiumfilm wird auf eine Fläche des Siliziums aufgedampft. Die Temperatur wird über einen Zeitraum aufrechterhalten ₉ der ausreicht, daß das Lithium in die gewünschte Tiefe eindiffundiert ₉ um die Fläche vom p-Typ in den η-Typ umzuwandeln. Die Scheibe wird im Vakuum abgekühlt , und im Anschluß an die Entnahme aus der Wärmekammer wird das überschüssige Lithium entfernt.

Die elektrischen. Kontakte sollten geringen Widerstand aufweisen und müssen bei niedrigen Temperaturen angebracht werden. Der letztgenannte Faktor ist bei den n-Typ-Flächen von besonderer Wichtigkeit, um eine Zerstörung der Übergangs ζonen-Charakteristika durch zusätzliche Diffusion und Wiederverteilung des darunterliegenden Lithiums zu vermeidenο

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Bei den P-Typ Flächen empfiehlt sich eine Silizium-Gold-Legierung mit einer eutektischen Temperatur von 377 C und einem Widerstand von weniger als 1 Ohm. Der mit Gold legierte Kontakt wird hergestellt durch Aufdampfen eines dünnen Goldfilmes (etwa 5000 a) auf eine Siliziumschicht und anschließendes Aufheizen in Vakuum bei etwa 450 C. Die Fläche ist gut lötbar, wenn ein hinreichender Überschuß an Gold oder ein Überzug aus Kupfer oder Silber auf der Oberfläche angelagert wird. Beim Anlöten an Silber ist jedoch ein spezielles Lötmittel mit einem Gehalt von 2,5$ Silber erforderlich, und die Temperatur muß sorgfältig bei 250 C gehalten werden, um zu verhüten, daß der Silberkontakt sich in dem Lötmittel löst.

Ultraschall-Löten von Indium ergibt einen Niedrigtemperatur-Kontakt aus Indium, der an das Silizium mittels eines Ultraschall-Schwingers angeordnet wird. Das Indium wird in das Silizium eingerieben, um durch jegliche Oxidschichten oder andere hochwiderstandsfähige Oberflächenelemente hindurchzubrechen. Dieses Verfahren ist im wesentlichen "kalt" mit nur vernächlässigbarer Erwärmung durch Reibung; der Widerstand ist hinreichend niedrig. Der einzige Nachteil bei der Verwendung von Indium ist ein Ergebnis seines

ο
niedrigen Schmelzpunktes (156 C).

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Stromloses plattieren mit Nickel ist ein weiteres brauchbares Kontaktierungsverfahren. Dieses Verfahren bedingt ein Erhitzen der Probe in einer NiClp-Lösung bei 95°C über 3 Minuten Dabei lagert sich Nickel aus der Lösung auf der Siliziumfläche ab. Die Temperatur ist hinreichend niedrig, um zusätzliche Lithium-Diffusion oder Verringerung der Lebensdauer zu vermeiden. Es werden gleichmäßige Filme erhalten, die gut lot bar sind. Obgleich Nickelkontakte, die wie oben beschrieben, hergestellt wurden, sich am wenigsten schädlich auf die Lithium-Übergangsζone auswirken, beträgt ihr Widerstand 50 - 75 Ohm. Beim Überwachen des Widerstands in Vorwärt«richtung des Neutronen-Dosimeters ist dieser Wert· für eine ausreichende Empfist „nkeit zu hoch, er ist jedoch hinreichend niedrig, um eine genaue Messung des Kurzschluß-Thotoetroms zu gestatten. In letzterem Fall werden die Nickelkontakte wegen ihrer minimalen Auswirkung auf die Lithium-Diffusion an den η-Typ Flächen verwendet, wohingegen die Silizium-Gold- oder Indium-Kontakte mit niedrigem Widerstand an den weniger empfindlichen p-Typ Flächen angeordnet werden.

Nach Anbringen entsprechender Kontakte wird die Scheibe mit Kristallzement auf einer Glasunterlage angeordnet, auf der Oberseite der Scheibe wird ein Deckglas befestigt. Die Dosimeter werden in Rechtecke geschnitten, um mehrere Vor-

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richtungen aus einer Scheibe zu erhalten.

Beispiel 1 ■

Ein im tiegelfreien Zonenschmelzverfahren gereinigter Silizium-Kristall mit einem spezifischen Widerstand von 5 Ohm-cm wurde parallel zur (11i)-Ebene in 1,524 mm (O,O6 Zoll) dicke Scheiben geschnitten. Diese Scheiben wurden dann auf eine Dicke von 1,372 mm (θ,054 Zoll) heruhtergearbeitet, um Schneidmarken zu entfernen. Lithium wurde in eine ρ-Typ Fläche der Scheiben eindiffundiert, um einen η-Typ Bereich gemäß dem oben beschriebenen Verfahren 'für Lithium-Dosimeter zu bilden. Die Verfahrensbedingungen und die durch Anfärben gemessene Tiefe der Übergangsζone sind unten in Tabelle 1 aufgeführt?

Tabelle I. Herstellung von Lithium-Dosimetern

Scheibe . Tiefe der Über-

No. Behandlung gangszone, mm

L₁ Lithium im Vakuum verdampft und

eindiffundiert. Diffusion bei 422°C 15 Sekunden. Langsames Abkühlen auf 100°C, Spülen mit Argon. 0,13

L₂ Wie bei L₁ 0,15-0,17

L₃ Wie bei L₁ 0,15-0,17

Ll Lithium im Vakuum verdampft und eindiffundiert■. Aufheizen auf 200°C, 20 Minuten.Eindiffundieren bei 200°C, 90 Minuten. Langsames Abkühlen auf Raumtemperatur 0,05

L- Lithium im Vakuum verdampft und eindiffundiert , 300°C, 10 Minuten. 0,13

L^ Lithium im Vakuum verdampft und eindiffundiert „ Aufheizen auf 300⁰C, 30 Minuten. Eindiffundieren bei 300°C, 45 Minuten. 0,14

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Ein mit Indium gelöteter Kontakt wurde am P-Typ Basis-Bereich der Scheibe angeordnet, der Diffusionsbereich wurde stromlos vernickelt. Die Dosimeter wurden in Quadrate mit einer Seitenlänge von 3 mm (0,12 Zoll)geschnitten, um etwa 30 Vorrlc htungen aus einer Scheibe zu erhalten.

Eine Verringerung der Lebensdauer von Minoritätsladungsträgern wurde an einigen Lithium-diffundierten Dosimetern mittels des Spannungsabfalls an einem offenen Stromkreis (beschrieben In Proc. IRE, Vol. 477, April, 1955) gemessen. Diese Messung besteht darin, daß man eine Spannung in Vorwärtsrichtung an eine p-n Übergangszone anlegt und dann den Abfall dieser Spannung mit der Zeit beobachtet, Die Steigung dieser Abfallskurve ist eine Funktion der Lebensdauer, Die Steigung der Lithium-diffundierten Vorrichtungen zeigte eine Lebensdauer in der Größenordnung von 200 Millisekunden auf.

Beispiel 2

Gemäß Beispiel 1 wurden Scheiben hergestellt. In diese Scheiben wurde entsprechend Tabelle 2 phosphor eindiffundiert .

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Tabelle II. Herstellung von Phosphor-Dosimetern

Scheibe Tiefe der Übergangs-

No. Behandlung zone, mm

P₁ Phosphor eindiffundiert bei ^0,01

900⁰C, 30 Minuten. 15 Stunden gekühlt bei 600°C.

P₂ Wie bei P₁ <0,01

Phosphor eindiffundiert bei 90O⁰C, 30 Minuten.

Gekühlt bei 600°C, 1 Stunde, ^0,01

Im-Anschluß an die Diffusion wurden Kontakte befestigt und Dosimeter entsprechend Beispiel 1 hergestellt. Die Messung des Spannungsabfalls am offenen Stromkreis erbrachte bei Phosphor-diffundierten Vorrichtungen unterschiedliche Abfall-Kurven gegenüber denen von Lithium-diffundierten Vorrichtungen nach Beispiel 1. Die Kurven der Phosphor-Vorrichtungen fielen viel schneller ab, erbrachten jedoch keine konstante Steigung, so daß es nicht möglich war, die Lebensdauer zu messen. Die Messungen zeigten, daß die Lebensdauer von Lithium-diffundierten Dosimetern größer als die von P losphor-diffundierten war.

Beispiel 3

Die durchschnittliche Anfangs-Photostroraantwort der Lithium-

Scheiben nach Beispiel 1 wurde in der in Verbindung mit

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Pig. 2 beschriebenen Veise bestimmt. Es wurden Messing-Eleictroden unter Druck angelegt, um einen elektrischen Kontakt zu erbringen. Der spezifische Widerstand wurde mit einem Fünfspitzen-Widerstandsmessgerät bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III wiedergegeben,

Tabelle III

Eigenschaften von mit Lithium diffundiertem Scheiben
Behandelt gemäß Tabelle I

Scheibe

Spez.FlRchenwiderstand, Ohm/cm

Durchs chni 11Ii ehe Anfangspho to s trom-Antwort der Dosimeter, /uAmpere

11	,0
6	.5
700
22	.0
27	,0

14,5 29,0

22,5

25,0 13,3

Die aus den Scheiben hergestellten Lithium-Dosimeter wurden an der Spaltplatfe (fission plate) eines wassermodulierten, wassergekühlten Reaktors mit angereichertem Uran als Brennstoff bestrahlt. Die Anordnung der Probe auf der Spaltplatte erfolgte derart, daß der Neutronenfluß über den Probenhalter

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innerhalb einer Grenze von _+ 1 /2 % gleich war. Für die Dosimetrie und zur Ablesung in zwischen aufeinanderfolgenden Bestrahlungen liegenden Intervallen wurden Schwellendetektoren aus Indium und Schwefel verwendet. Jeder von zwei Versuchen bestand aus vier aufeinanderfolgenden Belichtungen. Die Vorrichtungen wurden bestrahlt und die Photo» ströme einige Stunden später abgelesen. Beim ersten Versuch wurden zehn Dosimeter a,us jeder von zwei Lithium-Scheiben verwendet. Zusätzlich wurden zur Kontrolle von jeder Scheibe fünf nichtbestrahlte Dosimeter an jedem Punkt abgelesen. Beim zweiten Versuch wurden· fünf Dosimeter von jeder der sechs ithium-diffundierten Scheiben verwendet» Drei Vorrichtungen aus jeder Scheibe dienten zur Kontrolle.

Die photovoltaische Antwort wurde unter Verwendung eines optischen Systems abgelesen, welches aus einer weißes Licht aussendenden Projektorlampe^einer Linse und einem 0,025^ mm Silizium-Filter zur Absorbierung der kürzeren sichtbaren Wellenlängen bestand. Der Photostrom wurde mit einem Vierstellen Digital Voltmeter HP jkkO A abgelesen. Der Belastungswiderstand betrug 1000 0hm. Dies ist ein hinreichend niedriger Widerstand, um mit Gewissheit eine Messung des Kurzschluß-Photostroms zu erhalten. In Fig. 3 ist die photovoltaische Antwort-Kurve eines typischen Dosimeters dargestellt. Sie zeigt den Verlauf von gelieferter Spannung

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und geliefertem Strom der Vorrichtung bei verschiedenen Belastungswiderständen. Es zeigt sich_f daß die äquivalente innere Impedanz der Vorrichtung ungefähr 5000 Ohm beträgt. Es ist keine wesentliche Änderung des Stroms zu verzeichnen bis der Belastungswiderstand 400Ö Ohm überschreitet. Der Kontaktwiderstand, wie er aus den Messungen des Widerstands in Vorwärts— oder Durchlaßrichtung des Dosimeters bestimmt wurde, war geringer als 600 Ohm, so daß der Gesamtwiderstand in Serie mit der p-n Übergangszone etwa 16OO Ohm betrug.

Die bei den zwei Bestrahlungsversuchen abgelesenen Photoströme der Dosimeter sind in Tabelle IV zusammengestellt. Die integrierten Flußdichten(Fluences, nvt) schneller Neutronen sind in der Tabelle am Kopf jeder Spalte angegeben. In einigen Fällen sind Veränderungen in den Kontrollanzeigen aufgetreten - die Dosimeteranzeigen wurden auf die Kontroll— anzeigen abgeglichen. Diese Veränderungen sind auf Änderungen der Umgebungstemperatur zurückzuführen.

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Tabelle IV. Kurzschluß-Photostrom bei verschiedenen Neutronen-Flußdichten bei Lithium-diffundierten Dosimetern

CD
O
CJ

Scheibe

Nummer der Dosimeter Kurzschluß-Photostrom, μAmpere

	L *	a) Versuch 1.
	.2	Flußdichte
		der schnellen
	3	Neutronen
		E > 1 ,4 MeV
	10
O
O	10
CO
OO	1.. \ ■*«· _ _. ■■_ Λ

, O nvt** 8,3x10⁸nvt
30,05*+1,11 28,87+J,01 23,O0*+J, 04 22,47_+1,07

1,83x10 nvt 28.58+_1 ,00 21,98+1,25

Flußdichte der schnellen Neutronen E >1,4 MeV

5 5 5 5 5 5

0 nvt

1,1x10 nvt

14,9O*+O,14 ι4,8ΐ*+Ό,ΐ5 27,75*+0,28 27,19 +0,25 2i,38*iO,73 21,O5*+_O,79 26,65*±O,4O 25,85*+_0,77 14,O5*±O;19 14,10*^0,13 20,39*^0,11 2O,4o*+_O,34

1,3x1Q⁷nvt 14,57+0,17 26,93+0,56 2O,43iO,62 24,i4+_0,42

14,O1+_O,19 19,9O_±O,21

8,1x10⁹nvt 9,8xiO^1Onyt 21 ,55±O ,64 7,04+_0,45 17.10+0,99 6,10+0,40

10 9,8x10⁹nvt 1_t09xi0¹¹nvt ,

12,43±O,34 6,01+0,36

2O,71±O,83 7,13±O,74

15,81+0,72 6,60+0,23

16,48+0,35 6,55+0,43

i2,09i0,27 6,40+^0,39

16,30+0,34 7,24+0,47 cn ~ "00

Abgeglichen auf* Kontroll-Ablesungen

** nvt = Neutronenpro cm

Es wurde beobachtet, daß die Empfindlichkeitsschwelle etwa bei 10° nvt auftritt. Die lineare Empfindlichkeit ist groß. In Versuch 1 zeigen die Dosimeter aus der Scheibe L₂ beispielsweise eine Stromänderung von 23 /uAmpere nach Bestrahlung mit 9,8 χ 10 nvt. In Fig. k sind die Werte für Dosimeter aus der Scheibe L₂ mit einer bekannten Vorrichtung verglichen, in die Bor und Phosphor tief eindiffundiert wurde, und in der die Änderung des Widerstands in Vorwärts- oder Durchlaßrichtung überwacht wurde. Die gewebeäquivalente Dosis in rad wird dadurch gewonnen, daß man die gemessene Flußdichte für E > 1,4 MeV in eine Flußdichte schneller Neutronen von E ,> 0,50 MeV auf der Basis des Wattschen Spaltungsspektrums umwandelt und daß man unter der Voraussetzung einer durchschnittIi ' ν Elektronenenergie von 1 MeV diesen Zahlenwert in rad ^ ■-r Verwendung eines Umwand-

Q pro rad

lungsfaktors von 4,05 χ 10 /nvt im Muskelgewebe absorbierter Dosis umwandelt. Wenn man eine i-%ige Änderung im Photostrom als Anzeigeschwelle definiert, d.h. 0,30 /UAmpere, erhält man eine Empfindlichkeitschwelle von 2 rad für das Lithium-diffundierte Dosimeter aus Scheibe L₂, Versuch 1, wenn es beim Kurzschluß-Photostrom-Meßverfahren angewendet wird. '

Beispiel k

Die durchschnittliche anfängliche Photostrom-Antwort und

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der spezifische Widerstand von Phosphorscheiben nach Be'ispiel 2 wurden wie folgt bestimmt:

Tabelle W Eigenschaften von mit Phosphor diffundierten Scheiben Behandelt gemäß Tabelle

Scheibe

Spez.Flächenwiderstand, Ohm/cm^

Durchschnittliche Anfangspho tos trom-Antwort der Dosimeter j /uAmpere

23,0 ■ 16',O

19,0

18,5

4,0

Aus den Scheiben hergestellte Phosphor-Dosimeter wurden in zwei getrennten Versuchen bestrahlt, die photovoltaische Antwort wurde in genau der gleichen Weise, wie für das Lithium-Dosimeter nach Beispiel 3 beschrieben, abgelesen.

zeigen Die Dosimeter-Pho.tostroman/ für die beiden Versuche sind

unten in Tabelle VI zusammengestellt.

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Tabelle VI. Kurzschluß-Photostrom bei verschiedenen Neutronen-Flußdichten bei Phosphor-diffundierten Dosimetern

Scheibe

Nummer der Dosimeter

Kurzschluß-Photostrom, ti Ampere

	a)Versuch 1.	10	0 nvt
	Flußdichte		17,75+0,27
	der schnel	10
	len Neutro		*15,OO+_O,44
	nen
	E >1,4 MeV
σ	P1
ο	I
co	P2
cn
	b)Versuch 2.		0 nvt
σ	Flußdichte
ο	der schnel
co	len Neutro
	nen
	E >1,4 MeV

O ' Q Q 1O

8,3x10 nvt 1,83x10 nvt 8,1x1O^ynvt 9,8x10 nvt

1,1x10⁸nvt

17,61+0,24 ..17,11+.0,3O
14,68+_O,49 14,39+0,47

10,59+,0,56 2,46+_0,i9
9,74^0,48 2,72+0,25

9,8x10⁹nvt

,09x10¹¹nvt

5 *18,80_±0,21 *18,53±O,15 17.57±O,2O 11,16+_O,59 2,71±O,18 5 *15,00+0,10 *14,97+0,14 14,12+_O,11 9,90+0,26 2,79+0,30

cn is)

Es wurde beobachtet, daß die Empfindlichkeitsschwelle bei

etwa 1Cr nvt auftritt. Für das Phosphor-diffundierte Dosimeter wurde mit den Kurzschluß-Photostrom-Meßverfahren eine Empfindlichkeitsschwelle von etwa 2 rad berechnet. Im Hinblick auf die lineare Empfindlichkeit zeigten Dosimeter aus Probe P eine Änderung von 15»3 /uAmpere nach Bestrahlung mit 9,8 χ 10¹⁰ nvt (E> 1,4 MeV).

Das Verhalten eines Lithium-Dosimeters an der Empfindlichkeitsschwelle kann durch eine Betrachtung der Wirkung einer Str-ahlung auf die Diffusions länge L für freie Ladungsträger vorhergesagt werden. Wenn man die Empfindlichkeitsschwelle als die Plußdichte schneller Neutronen definiert, die erforderlich ist, um eine iO-/öige Reduktion von L und somit des Photostroms zu bewirken, erhält man

L = 0,9 L_o
Die Jtrahlenschadenkonstante ist bestimmt durch

1/LD² = 1/LD² + K_T .

O J-/

Daraus ergibt sich

1,0/(0,9 L_o)² = 1/L_o ² + K

0.23

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Ein erreichbarer Wert für K, der von den Bell Telephone Laboratorien erhalten wurde (NEEP, Tenth Triannual Technical

Note, 39, July 15, 1962) ist 5,5 x 1O~⁷ (Neutronen)"¹.

8 Wenn man dann eine Empfindlichkeitsschwelle von 10 nvt aus

wählt, erhält man

= UUO /um= 17,3 mils

If = L /D= 150 /us D= Diffusionskonstante

=36 cm /sec.

Auf diese Weise kann man selbst für eine so niedrige Anfangelebensdauer wie 150 /uSekunde» eine Empfindlichkeitsschwelle von 10 nvt erwarten. Da eine Lebensdauer bis zu 200 /USekunden gemäß Beisp.l 1 beobachtet wurde, kann eine weitere Verbesserung d«r Lebensdauer gegenüber der in Verbindung mit dem Lithium-Dosimeter nach Beispiel 3 gezeigten erwartet werden.

Ein auf die Bestrahlung folgendes Tempern der Vorrichtungen bei Raumtemperatur wird ein gewisses Anwachsen des Photostroms bewirken, bis er seinen Endwert erreicht. Ein entsprechender Korrekturfaktor kann zwecks Kompensation des Temperns vorgesehen werden.

Die bei niedriger Temperatur eindiffundierte Übergangszone

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gemäß der Erfindung erbringt verschiedene Vorteile dadurch, daß sie die Empfindlichkeitsschwelle absenkt, die Empfindlichkeit steigert und den Wirkungsgrad erhöht. Die Messung des Abfalls des Kurzschlußstroms zwecks Überwachung der durch Bestrahlung erzeugten Veränderung der Diffusionslänge der Ladungsträger oder deren Lebensdauer bietet Vorteile gegenüber der Überwachung des Widerstands in Durchlaßrichtung dadurch, daß die abgegebene Leistung eine Funktion der Diffusionslänge allein ist und keine anderen Glieder einschließt, wie z.B. Spannungsabfall der Übergangszone. Weiterhin kann die innere Impedanz des Stromerzeugers einige 1000 Ohm sein; auf diese Weise ist der Strom unabhängig von Kontaktwiderständen in der Größenordnung von hunderten von Ohm. Deshalb vergrößert die Anwendung von Kurz schluß-Photostrom beim Anzeigeverfahren die Gleichmäßigkeit der Antwort zwischen Vorrichtungen, da die beobachteten Kontaktwiderstände bei Vorrichtungen mit bei niedriger Tempe ratur eindiffundierter Übergangszone in der Größenordnung von 100 0hm liegen und deshalb keine Folgeerscheinungen zeigen.

Das Dosimeter muß nur vor und nach der Bestrahlung abgelesen werden und erfordert deshalb keine Kraft oder Instrumentierung während der Belichtung oder Bestrahlung. Es ist jedoch möglich, das Dosimeter kontinuierlich während der

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Bestrahlung zu überwachen. Bei verschiedenen Anwendungsfällen kann dies zweckmäßig sein, um einen spezifischen

Flußdichte-Betrag zu erhal ten.

ίη vielen Fällen, wie z.B. bei der Anwendung in der Raumfahrt oder bei der biologischen Dosimetrie, besteht ein Vorteil in der geringen Größe und dem geringen Gewicht des Dosimeters. Die geringe Größe ermöglicht ebenfalls eine genaue Bestimmung der räumlichen Zerlegung des Neutronenflusses. Dies ist von besonderem Wert, wenn komplexe Systeme untersucht werden sollen, bei denen der Neutronenfluß an verschiedenen Stellen beträchtlich variieren kann. Das Dosimeter eröffnet Möglichkeiten als Dosimeter für ein gemischtes Feld, Wenn es in einem gemischten Neutronen-Qammaquanten-Feld angeordnet wird, ist entweder die Änderung des Sperrstroms oder der Kurzschluß-Photostrom des Dosimeters ein Maß für den Betrag der Gammastrahlen-Dosis. Der Beitrag der Neutronen zu diesem Strom ist in den meisten praktischen Anwendungsfällen vernachlässigbar.Die permanente Änderung der Lebensdauer der Ladungsträger ist ein Maß für den integrierten Neutronenfluß. Der Gammaanteil an dem Dauerschaden ist in den meisten prakti

schen Anwendungsfällen vernachlässigbar.

Verschiedene andere Anwendungsmöglichkeiten und Vorteile

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der Erfindung liegen auf der Hand. Selbstverständlich ist
sie nicht auf die im Vorstehenden beschriebenen und in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele beschränkt,
es sind vielmehr zahlreiche Abänderungen in den Einzelheiten, Materialien» Verfahrensschritten und der Anordnung der Teile möglich, ohne daß diese vom Grundgedanken der Erfindung abweichen.

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Claims (13)

1. Patentansprüche

   !.Vorrichtung zur Anzeige der Gesamtdosis von Strahlung schneller Neutronen, der die Vorrichtung ausgesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung einen Halbleiter mit bei niedriger Temperatur eindiffundierter Übergangszone aufweist.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die bei niedriger Temperatur eindiffundierte Übergangszone eine p-n Übergangszone ist.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,daß die p-n Übergangszone Silizium mit- darin eindiffundiertem Lithium als Dotierungsmi aufweist.
4. k. Vorrichtung nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Silizium-Körper die durch Lithium gebildete Übergangszone in einer Tiefe von etwa 25 bis 225 Um aufweist.
5. 5* Vorrichtung nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich mit Kontakten versehen ist, die aus einer Legierung aus mindestens zwei der Elemente Gold, Silizium, Indium und Nickel bestehen und wenigstens an einem Teil der p- und n-Typ-Oberflächen angeordnet sind.

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6. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiter eine in vergleichsweise geringer Tiefe eindiffundierte p-n Übergangszone aufweist, mit der ein meßbarer photovoltaischer Effekt erzeugbar ist.
7. 7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die in geringer Tiefe eindiffundierte p-n Übergangszone Silizium mit darin als Dotierungsmittel eindiffundiertem Phosphor aufweist.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 6 und 7» dadurch gekennzeichnet, daß das Dotierungsmittel Phosphor die p-n Übergangszone im Siliziumfcörper in einer Tiefe von höchstens 10 um bildet,
9. 9· Verfahren zum Messen der Gesamtdoeis von Strahlung schneller Neutronen, der ein Gegenstand ausgesetzt ist, nach einem der Ansprüche 1 *· 8, dadurch gekennzeichnet, daß die einen meßbaren photovoltaischen Effekt erzeugende Halbleitervorrichtung in einem Strahlungsfeld schneller Neutronen angeordnet wird und daß der photovoltaische Effekt in der Halbleitervorrichtung geraessen wird.

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10. 10. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der bei Einwirkung einer Strahlung bekannter Art und Intensität in der Halbleitervorrichtung erzeugte Kurzschlußstrom den photovoltaischen Effekt in der Halbleitervorrichtung mißt.
11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,daß als Strahlung Licht verwendet wird.
12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Licht eine Wellenlänge von etwa 1 μΐη aufweist.
13. 13. Verfahren zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung, nach einem der Ansprüche 1 - 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine p-Typ Silizium-Scheibe von einem Kristall (ingot) abgetrennt wird, daß die Temperatur dieser Scheibe unter subatmosphärischem Druck angehoben wird, daß ein dünner Lithium-PiIm auf eine freie Fläche der Scheibe aufgedampft wird, und daß die Temperatur für eine gewisse Zeit aufrechterhalten, damit das Lithium eindiffundiert und mindestens einen Teil der Siliziumscheibe unter der freien Flüche in einem η-Typ Bereich umwandelt.

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    Ik. Verfahren nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur etwa 200 bis 45O°C und die Zeit etwa 10 Sekunden bis 90 Minuten beträgt.

    15« Verfahren nach Anspruch 13 und 14, dadurch gekennzeichnet , daß an mindestens einem Teil der n- und p-Typ Flächen Kontakte bei einer Temperatur von höchstens etwa 450 C angeordnet werden.

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