DE1154878B - Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkoerpern fuer Halbleiteranordnungen aus n-leitendem Silizium durch Bestrahlen mit thermischen Neutronen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkoerpern fuer Halbleiteranordnungen aus n-leitendem Silizium durch Bestrahlen mit thermischen Neutronen

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DE1154878B
DE1154878B DEW29056A DEW0029056A DE1154878B DE 1154878 B DE1154878 B DE 1154878B DE W29056 A DEW29056 A DE W29056A DE W0029056 A DEW0029056 A DE W0029056A DE 1154878 B DE1154878 B DE 1154878B
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Morris Tanenbaum
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
W29056Vmc/21g
ANMELDETAG:
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT:
8. DEZEMBER 1960
26. SEPTEMBER 1963
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkörpern für Halbleiteranordnungen aus η-leitendem Silizium durch Bestrahlung mit vorwiegend thermischen Neutronen.
Die meisten technischen Anwendungen von Halbleitern erfordern Einkristalle mit sehr genau festgelegtem und gleichmäßigem Widerstand.
Bei Germanium z. B. ist eine gleichmäßige Dotierung durch Zonenschmelzen infolge im allgemeinen günstiger Verteilungskoeffizienten vieler Verunreinigungen in der Grenzfläche fest—flüssig möglich.
Bei anderen Halbleitern, wie z. B. Silizium, kann ein gleichmäßiger Widerstand nicht so leicht erreicht werden. Die Verteilungskoeffizienten für die meisten Verunreinigungen im Silizium sind nicht so günstig, und dessen erhöhte chemische Aktivität sowie der höhere Schmelzpunkt komplizieren das Problem bei diesem Material. Einheitliches p-leitendes Silizium wurde nach zwei Methoden hergestellt; einmal unter Verwendung von Bor mit einem Verteilungskoeffizienten von annähernd 0,9 durch Kristallziehen und außerdem durch Zonenschmelzen unter Verwendung von Aluminium mit einem Verteilungskoeffizienten von 0,004.
Die Herstellung von η-leitenden Siliziumkörpern mit einheitlichem Widerstand ist ein schwieriges Problem. Die üblichen Donatoren der V. Gruppe des Periodischen Systems eignen sich nicht für die übliche Verfahrenstechnik. Einige dieser Verunreinigungen, wie Antimon und Wismut, sind beim Schmelzpunkt des Siliziums so flüchtig, daß es schwierig ist, ihre Konzentration während des Kristallziehens zu steuern. Die weniger flüchtigen Verunreinigungen der V. Gruppe, wie Phosphor und Arsen, haben Verteilungskoeffizienten, die zu klein für ihre Anwendung beim Kristallziehen sind und zu groß für die Anwendung beim Zonenschmelzen.
In der Literatur sind Verfahren zur Kompensation einer übermäßigen Verdampfung der stärker flüchtigen Donatoren beschrieben. Nach einem solchen Verfahren werden Siliziumkristalle aus einer mit Phosphor dotierten Schmelze unter solchen Bedingungen gezogen, daß die Erschöpfung des Donators in der Schmelze infolge der Verdampfung die Anreicherung infolge der Kristallisation kompensiert (s. Journal of Electronics, B. II, S. 134, 1956). Augenscheinlich hängt die technische Durchführbarkeit dieses Verfahrens von der genauen Ausbalancierung der beiden Bedingungen ab.
Es ist auch bereits bekannt, daß Silizium30 durch Bestrahlen mit thermischen Neutronen in Silizium31 umgewandelt werden kann, das dann unter Aus-Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkörpern für Halbleiteranordnungen
aus η-leitendem Silizium
durch Bestrahlen mit thermischen Neutronen
Anmelder:
ίο Western Electric Company Incorporated,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Fecht, Patentanwalt,
Wiesbaden, Hohenlohestr. 21
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 15. Dezember 1959 (Nr. 859 810)
Morris Tanenbaum, Madison, N. J. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden
Sendung eines negativen ^-Teilchens in das stabile Isotop Phosphor31 zerfällt. Eine praktische Anwendung eines solchen Vorgangs wurde aber unter Hinweis auf einen Gesamt-Absorptionsquerschnitt für thermische Neutronen von nur 0,1 ■ 10~24 cm2 und eine Häufigkeit für den Vorgang von nur 3,08% für aussichtslos gehalten.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die Anwendung dieses Verfahrens trotzdem zu brauchbaren, reproduzierbaren Ergebnissen führt und daß insbesondere eine sehr gleichmäßige Verteilung von Phosphor31 in Silizium30 erzielt werden kann. Das Verfahren nach der Erfindung besteht daher zur Herstellung von Halbleiterkörpern für Halbleiteranordnungen aus η-leitendem Silizium darin, daß ein Siliziumkörper, dessen Aktivatorkonzentration wenigstens eine Größenordnung kleiner ist als die im herzustellenden Halbleiterkörper gewünschte Aktivatorkonzentration, mit vorwiegend thermischen Neutronen bestrahlt und damit ein Teil des Siliziums30 in Phosphor31 verwandelt wird, daß der Siliziumkörper anschließend so lange gelagert wird, bis seine Radioaktivität auf einen praktisch unschädlichen Wert abgefallen ist, und daß dann der bestrahlte Körper so geglüht wird, daß entstandene Gitterstörungen im wesentlichen beseitigt werden und daß ein η-leitender Silkiumkörper mit einheitlichem,
309 689/205
3 4
weniger als ±3% vom Mittelwert abweichendem können nach bekannten Methoden hergestellt wer-
spezifischem Widerstand entsteht. den. Eine bessere Gleichmäßigkeit wird entweder
Die Halbwertzeit beim Zerfall des instabilen Iso- durch Ausgangskörper höheren Widerstandes oder
tops Silizium31 in das stabile Isotop Phosphor31 be- durch fertige Körper geringeren Widerstandes erträgt 2,62 Stunden, und das dabei entstehende nega- 5 möglicht. Die praktischen Grenzen des erreichbaren
tive /9-Teilchen hat eine Energie von 1,471 MeV. Widerstandes hängen von den Bedingungen ab, die
Bei den im folgenden beschriebenen Beispielen für in den verfügbaren Reaktoren herrschen, und sind
das Verfahren nach der Erfindung wurden η-leitende vor allem durch die Bestrahlungskosten gegeben.
Siliziumkörper bestimmter Größe mit einem Wider- Die Dotierung von Silizium mittels Kernumwandstand in der Größenordnung 0,3 und 2,5 Ohm · cm io lung gemäß vorliegender Erfindung hat zwei un-
hergestellt. Diese Kristalle zeigten innerhalb der erwünschte Nebenresultate. Anfänglich ist der nach
Meßmöglichkeiten eine Gleichförmigkeit des Wider- diesen Verfahren behandelte Kristall gefährlich
Standes von ± 3 °/o über die gesamte Länge. Bei allen radioaktiv. Wegen der kurzen Halbwertszeit des für
Beispielen wurden Kristalle in Form von Stäben mit diese Radioaktivität verantwortlichen instabilen Isoden Abmessungen 0,2 · 0,2 · 2,0 cm verwendet. 15 tops sind die gemäß dem Verfahren nach der Erfin-
Die berechneten Absorptionsquerschnitte für die dung behandelten Siliziumkörper nach einigen Tagen Neutronen bei der in Frage kommenden Reaktion, sicher zu handhaben. Ferner wurde gefunden, daß für die die angegebenen Meßwerte der thermischen durch die Neutronenbestrahlung der Kristall in Neutronendichte in den benutzten Reaktoren und die seinem Aufbau beschädigt wird. Eine Reihe von Donatorkonzentration im behandelten Material zu- 20 Anlaßbedingungen zur Beseitigung dieser Strahlungsgrande gelegt wurden, stehen in Einklang mit den in schaden wird nachfolgend beschrieben. Diese Bedinder Literatur veröffentlichten Absorptionsquerschnit- gungen werden im allgemeinen von den ohnehin ten. Geringe Abweichungen werden wahrscheinlich folgenden Schritten bei der Herstellung einer HaIbdurch Nebenreaktionen veranlaßt und bewirken, da leiteranordnung bereits erfüllt. Beispielsweise wird sie für ein gegebenes Neutronenspektrum und eine 25 der Siliziumkörper bei den üblichen Diffusionsvergegebene Neutronendichte gelten, nur eine Berichti- fahren zur Herstellung einer oder mehrerer p-n-Übergung des effektiven Absorptionsquerschnitts. Die gänge unvermeidlich auf eine solche Temperatur und Gleichmäßigkeit des Widerstandes von Kristall zu für solche Zeitdauer erhitzt, daß diese Defekte ausKristall wird dadurch nicht beeinflußt. geheilt werden. Dies zeigen Widerstandsmessungen
Es ist klar, daß einheitliche Siliziumkörper mit 30 vor und nach solcher Anlaßbehandlung, einem breiten Bereich von Widerstandswerten er- Die Siliziumkörper zeigten keine merkliche von reicht werden können. Für ein gegebenes Spektrum der Bestrahlungsrichtung abhängende Ungleichmäßig- und gegebene Dichte der Neutronen und für eine keit. Es wird allgemein angenommen, daß dies für Expositionszeit müssen nur zwei Faktoren berück- jeden thermischen Kernreaktor gilt und daß die sichtigt werden. Der erste ist die Dichte des stabilen 35 Dichte des auf irgendeine Fläche einstrahlenden Isotops Silizium30 in einem gegebenen Muster. In- Neutronenstroms gleichmäßig ist. Wo jedoch Undessen hat das Studium natürlicher Silikate aus weit gleichmäßigkeiten auf diese Ursache zurückzuführen voneinander entfernten Quellen gezeigt, daß das sind, kann das Muster drehbar um eine, zwei oder Vorkommen dieses Isotops konstant ist und daß die sogar drei Achsen angeordnet werden. Im Idealfall durchschnittliche Abweichung des Verhältnisses von 40 wird für einen um zwei oder drei Achsen gedrehten Silizium30 zu Silizium28 nur 0,35 Promille beträgt. Siliziumkörper jede Ungleichmäßigkeit des Wider-Der weitere noch zu berücksichtigende Faktor ist die Standes schließlich nur auf den sehr schwachen Kon-Gleichförmigkeit der Konzentration an Verunreini- zentrationsgradienten des Phosphors31 zurückzugungen im Ausgangsmaterial. führen sein, der auf der mit der Eindringtiefe von
Führt man das Auftreten unerwünschter Neben- 45 der Oberfläche her abnehmenden Neutronendichte reaktionen auf den Einfang von Neutronen durch beruht. Berechnungen auf der Basis der gemessenen Verunreinigungen zurück, die in ungleichförmiger Absorptionslängen ergeben, daß die Bestrahlung Konzentration vorliegen, so kann ein ungleichförmiger eines Siliziumwürfels mit einem Volumen von etwa Widerstandsverlauf, der durch das Ausgangsmaterial 241 bei einer Gleichmäßigkeit des Widerstandes von verursacht ist, einfach dadurch vermieden werden, 50 5% durchgeführt werden kann, daß man ein Material so hohen Widerstandes ver- Das Verfahren nach der Erfindung wird nunmehr wendet, daß die erwartete maximale Abweichung in Verbindung mit den Zeichnungen erläutert, im Ausgangsmaterial von den entstehenden Stör- Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht eines SiIistellen überdeckt wird. Demgemäß kann bei Ver- ziumkörpers, der während der Bestrahlung mit Neuwendung eines Siliziums mit einem Widerstand von 55 tronen um drei Achsen gleichzeitig gedreht werden 10 000 Ohm · cm und einer Ladungsträgerschwan- kann;
kung um ±100% ein Material von 300 Ohm · cm Fig. 2 ist ein Schnittbild einer Halbleiteranordnung mit einer Schwankungsbreite von + 3 °/o oder ein aus einem gemäß dem Verfahren nach der Erfindung Material von 500 Ohm · cm mit einer Schwankung hergestelltem Stück η-leitenden Siliziums, von ±5% hergestellt werden. Es ist zweckmäßig, 60 Fig. 1 zeigt eine Grundplatte 1 mit einer Bohfür die Herstellung der Siliziumkörper ein Silizium rung 2, in welche ein Teil des Drehzapfens 3 des zu verwenden, dessen Konzentration an überschüssi- Rahmens 4 eingelassen ist. Ein U-förmiges Glied S, gen an sich unerwünschten Verunreinigungen wenig- das an einem Teil des Rahmens 4 starr befestigt ist, stens eine Größenordnung kleiner ist als die spätere hat Bohrungen 6, in die die Achse 7 eingelassen ist Aktivatorkonzentration. Dadurch wird die Ungleich- 65 und die mit einem am Rahmen 4 angebrachten Uhrmäßigkeit des Widerstandes um 90% verringert. werk oder einem anderen Antriebsmittel 8 gekuppelt Silizium mit einem Widerstand von 10000 Ohm-cm ist. Das andere Ende der Drehachse 7 trägt die rotieist leicht verfügbar. Körper höheren Widerstandes rende Treibscheibe 9, welche auf der Grundplatte 1
abrollt und an dem rotierenden Antrieb 10 befestigt ist, der den Ring 11 erfaßt. Der Ring 11 wird von den lose angebrachten Führungsgliedern 16 in seiner Stellung gehalten, welche die Rotation des Ringes 11 in seiner Ebene und um seinen Mittelpunkt gestatten. Der Siliziumkörper 12 ist auf der Achse 13 angebracht, welche sich in den Lagerzapfen 15 des Ringes 11 dreht und mit der Scheibe 14 verbunden ist, die auf der ihr zugekehrten Fläche des Rahmens 4 abrollt. Die abrollende periphere Umfangslänge der Scheibe 14 soll kein ganzes Vielfaches der damit in Berührung stehenden Länge des Rahmens 4 sein.
Im Betrieb dreht die Antriebsvorrichtung 8 die Treibscheibe 9, welche auf Grundplatte 1 abrollt, so daß sich der Rahmen 4 und der Ring 11 zusammen mit dem Muster 12 und den anderen Teilen um die Achse des Lagerzapfens 3 drehen. Gleichzeitig dreht sich die Tragrolle 10, die ihrerseits den Ring 11 um seine Achse dreht, die auf der des Lagerzapfens 3 senkrecht steht. Die Drehung des Ringes 11 bewirkt durch die reibende Mitnahme der Scheibe 14 die Drehung der Achse 13 mit dem Halbleiterkörper 12.
Die Figur soll nur als Beispiel für eine von mehreren Anordnungen dienen, um die gewünschte Rotation des Körpers zu erreichen. Praktisch wird man eine enger zusammengedrängte Bauart aus dünneren Streben verwenden.
Fig. 2 zeigt als Beispiel eine Halbleiteranordnung mit einem Halbleiterkörper aus η-leitendem Silizium, welche gemäß vorliegender Erfindung hergestellt ist. Die Anordnung 20 zeigt einen p-n-p-n-Transistor mit einem η-leitenden Grundkörper, dessen Bereich 21 nicht verändert ist, an den die p- und η-leitenden Bereiche 22 und 23 anschließen, die durch doppelte Diffusion von Donatoren und Akzeptoren erzeugt sind. Der p-leitende Bereich 24 ist durch Legieren hergestellt. Die Elektroden 25 und 26 sind an den Bereich 24 und an den Kontakt 27 angeschlossen. Der letztere kann aus einer Goldantimon-Legierung bestehen. Ein solcher Transistor wird im einzelnen in »Proceedings of the Institute of Radio Engineers«, Bd. 44, S. 1174 bis 1182, September 1956, beschrieben. In diesem Artikel werden außerdem Hinweise auf geeignete Verfahrenstechniken gegeben.
Die folgenden Beispiele für das Verfahren nach der Erfindung beziehen sich auf Bestrahlungsversuche, die in zwei verschiedenen Reaktoren durchgeführt werden, nämlich der erste in dem mit leichtem Wasser moderierten, heterogenen Reaktor Oak Ridge, Tennessee, USA., der zweite in dem mit Graphit moderierten, heterogenen Reaktor Brock Haven, Long Island, New York, USA. Gewisse Charakteristiken des Reaktors sind in den Beispielen aufgeführt. Die Widerstandsmessungen vor und nach der Bestrahlung und verschiedene Anlaßgrade werden in Tabellenform wiedergegeben.
Beispiel I
Die Ausgangskristalle hatten die Form von Stäben mit den Abmessungen 0,2 -0,2-2 cm, anfänglich p-leitende, wobei das erste Paar einen Widerstand von 1250 Ohm · cm hatte und das zweite Paar einen Widerstand der Größenordnung 650 Ohm · cm. Beide Paare wurden aus einem durch Zonenschmelzen gereinigten Kristall geschnitten und das erste mit ZR-3B und das zweite Paar mit ZRI-61A bezeichnet. Die Halbleiterkörper werden mit Stab 1, 2, 3 und 4 bezeichnet. 1 und 2 stammen aus dem ersten Kristall, 3 und 4 aus dem zweiten. Die ursprünglichen Bezeichnungen vom Zonenschmelzen sind beibehalten. Die Stäbe 5 und 6 sind Kontrollstäbe mit den gleichen Abmessungen 0,2 · 0,2 · 2,0 cm, wobei Stab 5 aus dem Kristall ZR-3 B und Stab 6 aus Kristall ZRI-61A geschnitten ist. Stab 5 und 6 wurden nicht bestrahlt, aber sonst wie Stab 1 bis 4 behandelt. Die Stäbe 1 bis 4 wurden 282,5 Stunden im Reaktor in Brook Haven mit einer Strahlungsdichte von 1,36 · 1013 thermischen Neutronen je Quadratzentimeter und Sekunde bestrahlt, so daß sich ein gesamter thermischer Neutronenfluß von 1,38 · 1019cm2 ergibt.
Die Widerstandsmessungen werden in der nachstehenden Tabelle wiedergegeben.
Tabelle 1
Widerstände der angelassenen Muster aus Versuch. 1
I Anfangs Nach der 1 Stunde 1 Stunde 1 Stunde 1 Stunde 1 Stunde
widerstand Bestrahlung bei 200° C bei 400° C bei 600° C bei 800° C bei 1200° C
P P P η η η η
1230 113,000 153,000 57,500 4,02 2,43 2,63
Stab (ZR-3B-bestrahlt> 1231 112,000 148,000 25,600 4,12 2,49 2,63
1232 111,700 148,200 57,700 4,15 2,49 2,67
1253 111,500 148,800 72,000 4,15 2,50 2,67
P P P η η η η
Stab 2 (ZR-3 B- 1283 114,700 152,500 41,500 3,69 2,51 2,57
bestrahlt) ■ 1258 116,000 151,500 107,000 3,64 2,54 2,57
1265 114,500 150,000 107,000 3,70 2,54 2,52
1271 111,500 152,000 51,500 3,74 2,51 2,52
P P P η η η η
771 83,100 122,800 16,000 4,00 2,54 2,62
743 84,200 121,000 17,300 3,98 2,54 2,62
Stab 3 (ZR 1-61A- 710 84,250 121,200 02,300 3,91 2,52 2,02
bestrahlt) · 683 85,000 120,500 141,500 3,84 2,50 2,59
648 85,250 122,000 141,500 3,83 2,50 2,59
633 86,000 122,000 88,700 3,86 2,46 2,59
611 88,500 126,500 141,500 3,91 2,46 2,59
Tabelle 1 (Fortsetzung)
Anfangs Nach der 1 Stunde 1 Stunde 1 Stunde 1 Stunde 1 Stunde
widerstand Bestrahlung bei 200° C bei 400° C bei 600° C bei 800° C bei 1200° C
P P P η η η η
609 83,500 118,300 16,000 4,05 2,62 2,73
Stab 4 (ZR 1-61A- 625 83,400 115,000 49,800 4,02 2,62 2,70
bestrahlt) 643 83,100 115,500 115,700 4,05 2,62 2,67
668 83,000 115,500 141,500 4,08 2,62 2,67
678 82,000 115,400 141,500 4,02 2,62 2,70
710 82,900 116,500 73,700 3,96 2,62 2,70
P
1350		 P P
1241		 P
2310		 P
1400		 P
1150		 η
723
Kontrollstab 5
(ZR-3B,
nicht bestrahlt) . <		 1420 — 1282 2280 1430 7100 229
1423 — 1268 2400 1460 1610 83,5
1432 — 1264 2420 1520 3560 80,3
1480 — 1282 2510 1528 4439 100
P P P P P P η
Kontrollstab 6 750 — 764 962 958 1004 231
F * ^/ f ' ^- * %/J,JiLJvU<V ^^
(ZR 1-61A,
nicht bestrahlt)		 737
706
694		 — 733
721
792		 911
872
842		 885
850
825		 892
1032
1038		 208
348
493
680 — 670 806 800 1055 338
647 — 650 780 794 1220 447
638 — 620 767 795 1220 280
Widerstand in Ohm · cm.
In der Kolonne 1 der Tabelle I sind die Anfangswiderstände aufgestellt. Diese Meßwerte werden, ebenso wie die in den folgenden Kolonnen aufgestellten, in Ohm · cm für Abstände von etwa 0,5 cm angegeben. Einige Messungen wurden in kleineren Abständen längs der Kristallmuster durchgeführt. Für Widerstände von weniger als 10 Ohm · cm wurde eine Zwei-Punkt-Probe mit Punktabständen von 0,025 cm durchgeführt und die Messungen in Abständen von 0,013 cm gemacht. Für Widerstände von mehr als. 4 Ohm · cm wurde eine Vier-Punkt-Probe und ein Potentiometer der Type K benutzt. Es handelt sich dabei um ein Standard-Gleichstrompotentiometer der Leeds & Northrup Company mit einer üblichen Potentiometer-Brückenschaltung. Die Intervalle waren etwa 0,5 cm. Man sieht, daß die Bestrahlung die Widerstände stark vergrößert hat, woraus auf eine hohe Konzentration von Kristalldefekten zu schließen ist mit einer Ionisationsenergie, die etwa in der Mitte der Energielücke liegt. Die Stäbe 1 und 2 haben einen Widerstand höher als 110 000 Ohm · cm. Für die Stäbe 3 und 4 ergaben die Messungen einen Wert von 83 000 Ohm · cm.
Nach der Widerstandsmessung nach der Bestrahlung wurden die Siliziumstäbe in einer Mischung von 5 Teilen konzentrierter Salpetersäure auf 1 Teil konzentrierter Flußsäure geätzt, um Oberflächenverunreinigungen zu entfernen.
Die Kolonnen 3 und 4 geben die Ergebnisse der Widerstandsmessungen an, die nach dem Anlassen unter den am Kopf der Spalte angegebenen Bedingungen durchgeführt wurden, wobei sich Kolonne 3 auf Messungen an den Mustern nach einer lstündigen Erhitzung auf 200° C bezieht und Kolonne 4 nach einem zusätzlichen lstündigen Anlassen auf 400° C. Vor jedem Anlassen wurden die Muster wie oben beschrieben geätzt. Das Anlassen erfolgte in Luft. Die Kontrollstäbe wurden unter gleichen Bedingungen behandelt und geätzt.
Aus Kolonne 4 ist zu ersehen, daß die Kristalle nach dem ersten Anlassen bei 200° C für 1 Stunde und dem zweiten Anlassen bei 400° C für 1 Stunde η-leitend werden, aber immer noch einen übermäßig hohen Widerstand besitzen. Das deutet an, daß die von der Bestrahlung verursachten Kristallschäden noch nicht ausgeheilt sind. Widerstandsmessungen an denselben Mustern nach weiterem Ätzen und Anlassen, diesmal bei 600° C für 1 Stunde, zeigen einen Widerstand von etwa 3,6 bis 4,0 Ohm · cm. Alle Muster sind nun η-leitend; Schwankungen des Widerstands an den Kontrollmustern zeigen eine Wanderung der Verunreinigungen beim Anlassen an. Nach weiterem Ätzen und Anlassen, diesmal 1 Stunde bei 800° C (Kolonne 6), besitzen die Stäbe 1 bis 4 alle einen Widerstand von 2,5 Ohm · cm innerhalb des Meßfehlers von ±3%. Eine weitere Wärmebehandlung bei 1200° C ergibt nach Kolonne 7 keine wesentliche Veränderung mehr.
Wenn auch die in Tabelle 1 wiedergegebenen Anlaßvorgänge kumulativ wirken, haben doch weitere Versuche ergeben, daß jeder Anlaßvorgang für sich allein die angegebenen Resultate bringt. Das Anlassen für 1 Stunde bei 800° C reicht also aus, um im wesentlichen die Schaden des Kristallgitters zu beseitigen. Auch genügt ein Anlassen bei nur 635° C für 1 Stunde, um praktisch die in Kolonne 6 wiedergegebenen Resultate zu erzielen.
Sowohl im Leitfähigkeitstyp als auch im Widerstand treten starke Schwankungen bei den Stäben 5 und 6 nach dem Anlassen unterhalb 800° C auf.
Diese Schwankungen infolge von Oberflächenverunreinigungen hatten keinen Einfluß auf die bestrahlten Muster, von denen anzunehmen ist, daß bei diesen die gleichen Veränderungen stattgefunden haben.
ίο
Nimmt man an, daß die in den bestrahlten Mustern nach lstündiger Wärmebehandlung bei 800° C (Kolonne 6) und lstündiger Behandlung bei 1200° C (Kolonne 7) beobachteten Widerstände für den durch die Neutronen-Beschießung hervorgerufenen Gehalt an Phosphor31 repräsentativ sind, so kann der Absorptionsquerschnitt für die Neutronen aus dem Widerstand und aus dem gesamten integrierten Neutronenfluß berechnet werden. Wird eine Beweglichkeit von 1230 cmWoltsekunde gewählt, so erhält man einen Einfangsquerschnitt von 0,093 Barn. Das steht im Einklang mit dem wiedergegebenen Wert von 0,110 ± 0,010 Barn (»Neutronen-Absorptionsquerschnitte«, D. J. Hughes und J. A. Harvey, US. Atomic Energy Commission, McGraw Hill, New York, 1955). Die beiden Werte unterscheiden sich um etwa 20%. Dieser Unterschied kann auf die Umwandlung von Silizium28 durch Absorption eines Neutrons und Freisetzung von zwei Neutronen zu Silizium27 zurückgeführt werden, welches in Aluminium27, einen Akzeptor, zerfällt und auch auf die Umwandlung von Silizium30 unter Absorption eines Neutrons und Freisetzung eines α-Teilchens in Magnesium27, welches gleichfalls unter Erzeugung von Aluminium27 zerfällt. Das Auftreten dieser Reaktionen hat als einzige Wirkung die Verringerung des scheinbaren Absorptionsquerschnitts für die gewünschte Reaktion: Silizium30 (η, γ) Silizium31. Die Reproduzierbarkeit von Muster zu Muster wird nicht beeinträchtigt.
5
Beispiel 2
Bei einem zweiten Bestrahlungsversuch wurde der Oak-Ridge-Versuchsreaktor mit einem durchschnittliehen Neutronenfluß von 1,7 · 1014 Neutronen je Quadratzentimeter und einem gesamten, integrierten Neutronenfluß von 1,4 · 1020 Neutronen je Quadratzentimeter benutzt. Der zu bestrahlende Kristall wurde aus einem zonengeschmolzenen Einkristall geschnitten, der als HR-33 bezeichnet wurde und etwa 4 cm Länge und 1 cm Durchmesser bei einem Anfangswiderstand der Größenordnung 300 bis 500 Ohm · cm besaß und schwache p-Leitfähigkeit zeigte. Nach der Bestrahlung wurde der Kristall in
so zwei Stäbe von 0,2 · 0,2 · 2,0 cm zerschnitten (Stäbe 7 und 8). Ein Satz Kontrollstäbe der gleichen Abmessungen wurde gleichfalls vorbereitet. Dieser Satz (Stäbe 9 und 10) wurde aus dem unbestrahlten Abschnitt des gleichen Kristalls HR-33 geschnitten. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 zusammengestellt wiedergegeben.
Tabelle
Anfang 1 Stunde 1 Stunde 1 Stunde 1 Stunde
P 600° C 800° C 1000°C 1200°C
170,000 η η η n
175,000 130,0 0,335 0,322 0,334
183,500 74,2 0,340 0,322 0,326
183,500 42,4 0,340 0,317 0,326
f P 27,6 0,345 0,317 0,326
174,000 η η η η
193,000 6,44 0,334 0,328 0,331
192,000 6,24 0,334 0,320 0,331
192,000 6,24 0,334 0,316 0,324
175,500 6,44 0,326 0,316 0,324
P 6,63 0,334 0,320 0,331
542 P P P η
515 570 865 1182 1440
492 515 685 1105 6480
. 460 502 855 968 212
319 474 752 1025 560
348 342 363 708 297
335 336 350 772 178
335 320 375 718 168
333 327 384 738 1000
306 403 740 1030
Stab 7 (HR-33, A-2F-B-bestrahlt)
Stab 8 (HR-33, A 2 T-B-bestrahlt)
Stab 9 (HR-33, A-I-B,
nicht bestrahlt)
Stab 10 (HR-33, A-3-B,
nicht bestrahlt)
Widerstandsmessungen sowie Ätz- und Anlaßvorgänge erfolgten wie in der Diskussion zu Tabelle 1 angegeben. In Tabelle 2 gibt jedoch die Kolonne 1 Widerstandsmessungen an Stab 7 und 8 nach der Bestrahlung sowie die Anfangswerte an den Kontrollstäben 9 und 10 wieder.
Wiederum wird hier beobachtet, daß nach einer Stunde Erhitzen bei 800° C alle Strahlungsschäden ausgeheilt sind. Starke Änderungen an den Kontrollmustern hohen Widerstandes (Stäbe 9 und 10) zeigen auch hier Verunreinigungen an. Der integrale Neutronenfluß in diesem Beispiel war etwa zehnmal größer als der des Beispiels 1. Die Wirkungen von sonstigen Verunreinigungen sind daher vernachlässigbar. Der durchschnittliche Widerstand der bestrahlten Muster nach dem Anlassen bei 800° C ist
309 689/205
0,336 Ohm · cm und die mittlere Abweichung 0,005 Ohm ■ cm oder weniger als 2%.
Auf Grund der in Tabelle 1 und 2 wiedergegebenen Werte und in der Annahme, daß die Beseitigung von Gitterstörungen mit der bekannten Diffusionsgeschwindigkeit von Leerstellen erfolgt, ist es möglich, die erforderlichen Anlaßzeiten für verschiedene Temperaturen .zu berechnen. Es zeigt sich, daß 1 Stunde die erforderliche Mindestzeit für eine Temperatur von 635° C ist und daß bei 800° C 10 Minu-Jen erforderlich sind.
Obgleich gelegentlich ein besonderes Anlassen notwendig sein mag, um den Widerstand der Kristalle zu stabilisieren, führen wahrscheinlich die nachfolgenden Fabrikationsschritte bei der Herstellung von Halbleiteranordnungen von selbst dahin. So wird bei einem Diffusionsgang eine Temperatur von wenigstens 1050 bis 1100° C erreicht und wenigstens 1 Stunde aufrechterhalten. Bei dieser Temperatur braucht der Körper nur 80 Sekunden für das Ausheilen der Fehlstellen. Die Versuche wurden unter Verwendung von Silizium mit der natürlich vorkommenden Konzentration von Silizium30 durchgeführt. Da der Verteilungskoeffizient des. Siliziums30 völlig den Wert 1 hat, kann bei anderen Konzentrationen die gleichförmige Verteilung des zugesetzten Isotops einfach durch völliges Schmelzen erreicht werden.
Die Beispiele sind für Muster bestimmter Größe gegeben worden. Jedoch kann die Bestrahlung auch an kleineren oder größeren Stücken durchgeführt werden. Auf Grund des Absorptionsquerschnitts für Neutronen wird errechnet, daß ein Strahl thermischer Neutronen um etwa 0,4% beim Durchgang durch einen Zentimeter Silizium geschwächt wird. Deshalb ist es für eine Schwankung des Widerstands um nicht mehr als 5% wünschenswert, die maximale Länge des Neutronenwegs kleiner als 12,5 cm zu halten. Das bedingt, daß der maximale Durchmesser jedes Musters 25 cm nicht überschreiten sollte. Somit ist eine solche Gleichmäßigkeit bei einem Muster erreichbar, das einen Querschnitt von 625 cm2 hat. Ein Würfel dieses Querschnitts enthält 156 000 cm3 Silizium und wiegt annähernd 37,5 kg. Bei der Bestrahlung so großer Körper ist es bei ausreichender Neutronenflußdichte im Reaktor wünschenswert, eine Drehvorrichtung, wie im Bild gezeigt, zu verwenden. Eine Drehung um 360° je Stunde oder weniger reicht für eine gleichmäßige Bestrahlung aus.
Aus Berechnungen hinsichtlich der möglichen Bedeutung von Nebenreaktionen hat sich ergeben, daß so Nebenreaktionen mit Silizium für die angegebenen, jetzt verfügbaren thermischen Neutronenflüsse unbedeutend sind und daß die Hauptwirkung solcher Nebenreaktionen die Erzeugung einer kleinen Menge Akzeptorsubstanz ist, wodurch eine leichte Verringerung des berechneten Absorptionsquerschnitts für die gewünschte Reaktion verursacht wird.
Die möglichen Reaktionen mit Sauerstoff als Verunreinigung sind in Betracht gezogen worden. Für zonengeschmolzenes Silizium, für das ein Sauerstoffgehalt unter 1016 Atomen je Kubikzentimeter typisch ist, sind diese Reaktionen vernachlässigbar. Wo die Bestrahlung an gezogenen Kristallen durchgeführt wird, die bis zu 1019 Sauerstoffatome je Kubikzentimeter enthalten, können diese Reaktionen von Bedeutung werden. Die Hauptwirkung thermischer Neutronen liegt in der Änderung des Verhältnisses der Sauerstoffisotope und in der Erzeugung kleiner Mengen Kohlenstoff14 und Fluor19. Wahrscheinlich ergibt sich die Hauptgefahr aus der Halbwertszeit des Kohlenstoffs14. Geht man von einer maximalen anfänglichen Sauerstoffkonzentration von 1018 Atomen je Kubikzentimeter aus, so bestimmt sich die Menge des erzeugten Fluors und Kohlenstoffs zum ΙΟ"9- und 10~7fachen der Menge des Phosphors31. Diese Mengen sind zu vernachlässigen. Es scheint daher, daß Körper, die bis zu 1018 Sauerstoffatome je Kubikzentimeter oder mehr enthalten, ohne Gefahr bestrahlt werden können.
Die Beschränkungen des erreichbaren Widerstands sind praktischer Natur. Auf Grund gegenwärtiger Kosten wird das Verfahren zum Dotieren von bis zu 5 · 1017 Atomen je Kubikzentimeter noch als wirtschaftlich durchführbar betrachtet.
Bisher sind Neutronen thermischer Geschwindigkeit zugrunde gelegt worden. Die tatsächlich verwendeten Flüsse enthielten jedoch eine merkliche Anzahl Partikeln höherer Energie. Beispielsweise hat der Oak-Ridge-Reaktor einen Fluß von 9,5 · 1012 Neutronen je Quadratzentimeter je Sekunde mit Energie oberhalb 2,3 MeV oder einen gesamten integralen Fluß solcher Neutronen von 7,8 · 1018 je Kubikzentimeter für die verwendete Expositionszeit. Obwohl das Studium der Reaktionen, die bei merklichen Konzentrationen energiereicher Neutronen auftreten, keine schädlichen Reaktionen von irgendwelcher Bedeutung ergibt, ist zu beachten, daß der Absorptionsquerschnitt für die gewünschte Reaktion abnimmt, wenn die Energie der Neutronen wächst. Für das Verfahren nach der Erfindung ist es daher zweckmäßig, daß der Fluß vorherrschend aus thermischen Neutronen besteht. Die gegenwärtig verfügbaren thermischen Neutronenflüsse sind brauchbar. Größere Mengen energiereicher Neutronen sind tragbar, doch geht der Wirkungsgrad zurück.
Die Radioaktivität beider Sätze von Mustern wurde gemessen. Der Oak-Ridge-Reaktor ergab eine Radioaktivität des Musters, in Höhe von 16 Milliröntgen je Stunde 2 Tage nach der Bestrahlung, die eine Halbwertszeit von 14,2 Tagen aufwies und nur aus ^-Teilchen einer Energie von 1,47 MeV bestand. Die Gefahr des Umgangs mit solchen Mustern ist natürlich sowohl eine Funktion der gesamten Größe als auch der Radioaktivität je Einheit. 100 Milliröntgen je Woche werden bei ständigem Ausgesetztsein noch als erträglich angesehen.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkörpern für Halbleiteranordnungen aus n-leitendem Silizium durch Bestrahlen mit thermischen Neutronen, dadurch gekennzeichnet, daß ein SiIiziumkörper, dessen Aktivatorkonzentration wenigstens eine Größenordnung kleiner ist als die im herzustellenden Halbleiterkörper gewünschte Aktivatorkonzentration, mit vorwiegend thermischen Neutronen bestrahlt und damit ein Teil des Siliziums30 in Phosphor31 verwandelt wird, daß der Siliziumkörper anschließend so lange gelagert wird, bis seine Radioaktivität auf einen praktisch unschädlichen Wert abgefallen ist, und daß dann der bestrahlte Körper so geglüht wird, daß entstandene Gitterstörungen im wesentlichen besei-
tigt werden und daß ein η-leitender Siliziumkörper mit einheitlichem, weniger als ±3% vom Mittelwert abweichendem spezifischem Widerstand entsteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die räumliche Lage des SiIi-14
ziumkörpers während der Bestrahlung geändert
wird.
In Betracht gezogene Druckschriften: »Phys. Rev.«, Vol. 78, S. 814/815; H. K. Henisch, »Semiconducting Materials«, London, 1951, S. 47 bis 67.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DEW29056A 1959-12-15 1960-12-08 Verfahren zur Herstellung von Halbleiterkoerpern fuer Halbleiteranordnungen aus n-leitendem Silizium durch Bestrahlen mit thermischen Neutronen Pending DE1154878B (de)

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