DE112005001499T5

DE112005001499T5 - Flockenförmiges Tantal mit hoher Kapazität und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE112005001499T5
Application number: DE112005001499T
Authority: DE
Inventors: Yongjian Qiu
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 2004-06-28
Filing date: 2005-06-23
Publication date: 2007-05-10
Also published as: WO2006012279A3; US20060070492A1; JP2008504692A; CN101010160A; WO2006012279A2

Abstract

Flockenförmiges Tantalpulver, wobei die Dicke der Flocken einer mittleren Flockendicke innerhalb von ±200% einer primären Flockendicke entspricht: primäre Flockendicke = 2,5KoKta/(Dta·Kf)·1/CV; CV = 2,5KoKta/(Dta·2Kf)·1/Vf; Ko = Vakuumdielektrizitätskonstante; Kta = Konstante der dielektrischen Schicht; Dta = Dichte des Tantalmaterials; Kf = Anodisierungskonstante (Dicke der dielektrischen Schicht pro Volt); CV gemessen in μFV/g; und Vf = Anodisierungsspannung, wobei Vf im Bereich von etwa 6 Volt bis etwa 500 Volt liegt.

Description

Hintergrund der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft flockenförmiges Tantal (Tantalflocken) mit einer hohen Kapazität und ein Verfahren zu dessen Herstellung. Die vorliegende Erfindung betrifft ebenfalls Kondensatoren und Anoden.
Bei dem ständig wachsenden Bedarf an Kondensatormaterialien, wie z.B. Tantalmaterialien, wird versucht, eine möglichst hohe Kapazität pro Menge an Kondensatormaterial zu erzielen. Tantalkondensatoren werden gewöhnlich hergestellt, indem ein Tantalpulver komprimiert wird, um Pellets herzustellen, die Pellets gesintert werden, um einen porösen Tantalkörper (eine Elektrode) herzustellen, und der poröse Körper dann in einem geeigneten Elektrolyten anodisch oxidiert (anodisiert) wird, um einen kontinuierlichen dielektrischen Oxidfilm auf dem gesinterten Körper zu erzeugen.
Die Elektrizitätsmenge (im Folgenden als "CV-Wert" bezeichnet), die in einem Kondensator gespeichert werden kann, ergibt sich durch Multiplizieren der Kapazität des Kondensators mit der angelegten Spannung. Der CV-Wert (gemessen in μFV/g) eines Tantalkondensators wird deutlich durch die Eigenschaften des Tantalpulvers, aus dem die Anode hergestellt wurde, beeinflusst. Beispiele für solche Eigenschaften umfassen die spezifische Oberfläche, die Reinheit, das Schrumpfverhalten, die Komprimierbarkeit und die Teilchenform des Pulvers.
Das Pulver sollte vor allem die Herstellung einer geeigneten Elektrodenoberfläche ermöglichen, wenn es zu einem porösen Körper verarbeitet und gesintert wird. Der CV-Wert eines Tantalkondensators hängt von der spezifischen Oberfläche des gesinterten porösen Körpers ab, der durch Sintern eines Pellets aus einem Tantalpulver erhalten wurde. Die spezifische Oberfläche des Tantalpulvers beeinflusst ebenfalls den maximalen CV-Wert, den der gesinterte poröse Körper erreichen kann.
Die Reinheit des Pulvers kann auch ein wichtiges Kriterium sein. Metallische und nicht metallische Verunreinigungen können den dielektrischen Oxidfilm in Tantalkondensatoren nachteilig beeinflussen. Einige flüchtige Verunreinigungen können bei hohen Sintertemperaturen entfernt werden, aber bei hohen Temperaturen schrumpft der poröse Körper, wodurch die spezifische Gesamtoberfläche des porösen Körpers und damit auch die Kapazität des erhaltenen Kondensators verringert wird. Beim Sintern muss eine Verringerung der spezifischen Oberfläche, d.h., ein Schrumpfen, so weit wie möglich verhindert werden, damit Anoden für einen Tantalkondensator mit einem hohen CV-Wert erhalten werden.
Der CV-Wert eines Tantalpellets kann, wie zuvor beschrieben wurde, von der spezifischen Oberfläche des gesinterten Pulvers abhängen. Eine größere Gesamtoberfläche kann natürlich erhalten werden, wenn die Menge (z.B. in Gramm) an Pulver pro Pellet erhöht wird; aber im Hinblick auf die Herstellungskosten und die Größe von Kondensatoren wurde die Entwicklung auf Maßnahmen gerichtet, mit denen die spezifische Oberfläche eines Tantalpulvers vergrößert werden kann.
Ein Verfahren zum Vergrößem der spezifischen Oberfläche eines Tantalpulvers umfasst das Abflachen der Pulverteilchen, wobei flockenförmige Teilchen erhalten werden. Flockenförmiges Tantal wird weitverbreitet verwendet, um Tantalkondensatoren mit einer hohen Zuverlässigkeit herzustellen. Fachleute sind sich jedoch nicht einig, welche Dicke die Tantalflocken haben sollten, damit eine bestimmte Kapazität bei einer gegebenen Anodisierungsspannung (formation voltage) (d.h., bei einer gegebenen Spannung beim anodischen Oxidieren) erreicht wird. Es besteht deshalb seit einiger Zeit ein Bedarf an einem Verfahren zum Erzeugen einer geeigneten Dicke von Tantalflocken, damit bei einer gegebenen Anodisierungsspannung die maximal mögliche Kapazität erreicht wird.
Zusammenfassung der Erfindung
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Erzeugen verschiedenster Dicken von Tantalflocken bei einer gegebenen Anodisierungsspannung, um eine maximale Kapazität zu erreichen, bereit zu stellen.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein flockenförmiges Tantalpulver bereit zu stellen, das so beschaffen ist, dass die maximal mögliche Kapazität erreicht wird, wenn das Pulver bei einer gegebenen Anodisierungsspannung zu einer Anode für einen Kondensator verarbeitet wird.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein flockenförmiges Tantalpulver mit einer gleichmäßigen Flockendicke bereit zu stellen, wobei die Flockendicke so gewählt wird, dass bei einer gegebenen Anodisierungsspannung eine maximale Kapazität erreicht wird.
Andere Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden teilweise in der folgenden Beschreibung angegeben oder ergeben sich teilweise aus der folgenden Beschreibung, oder sie werden bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung ersichtlich. Die Aufgaben und andere Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus den Elementen und Kombinationen, die insbesondere in der Beschreibung und in den beiliegenden Patentansprüchen angegeben sind.
Die vorliegende Erfindung löst die zuvor beschriebenen Aufgaben und betrifft im weitesten Sinn ein flockenförmiges Tantalpulver mit einer maximalen Kapazität.
Die vorliegende Erfindung betrifft ebenfalls ein Verfahren zum Herstellen einer Anode mit einer verbesserten Kapazität.
Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin eine Anode, die für eine gegebene Kapazität nur eine minimale Menge an Tantal benötigt.
Die vorangegangene allgemeine Beschreibung und die folgende genaue Beschreibung geben lediglich spezifische Ausführungsformen der Erfindung an und dienen der weiteren Veranschaulichung der beanspruchten Erfindung.
Die beiliegenden Zeichnungen, die ein Teil dieser Anmeldung sind, veranschaulichen einige Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung und erklären, zusammen mit der Beschreibung, die Prinzipien der vorliegenden Erfindung.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die 1 zeigt die Abhängigkeit der Scott-Dichte von flockenförmigem Tantal von der Mahlzeit bei der Verwendung von Mahlmedien mit verschiedener Größe.
Die 2 zeigt die Abhängigkeit der minimalen mittleren Flockendicke von der maximalen Kapazität bei verschiedenen Anodisierungsspannungen.
Die 3 zeigt die Abhängigkeit des maximalen CV-Wertes von der Flockendicke für Tantalpulver.
Die 4 zeigt die mittleren Flockendicken und die Dickenverteilung für verschiedene Tantalpulver.
Genaue Beschreibung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Herstellen eines flockenförmigen Tantalpulvers mit einer maximalen Kapazität bei einer gegebenen Anodisierungsspannung. Die vorliegende Erfindung betrifft ebenfalls ein flockenförmiges Tantalpulver mit einer Flockendicke, die sich ideal zum Erzielen einer hohen Kapazität eignet. Anoden und Kondensatoren werden in dieser Anmeldung ebenfalls beschrieben.
Tantal kann aus Erz einem extrahiert und unter Anwendung eines gewöhnlichen Extraktionsverfahrens in Form eines Pulvers erhalten werden. Ein Beispiel für solch ein Verfahren ist ein Verfahren, das einen chemischen Reduktionsschritt umfasst und das in einer Metallverarbeitungsvorrichtung (primary metal processor) durchgeführt wird, be schrieben im U.S. Patent Nr. 6,348,113, dessen Offenbarung Bestandteil dieser Anmeldung ist. Weitere Metallverarbeitungstechniken, die gewöhnlich in einer Metallverarbeitungsvorrichtung durchgeführt werden, umfassen das thermische Agglomerieren eines Metallpulvers, das Deoxidieren des agglomerierten Metallpulvers in Gegenwart eines Gettermaterials und das nachfolgende Auslaugen des deoxidierten Metallpulvers in einer sauren Auslauglösung, beschrieben z.B. im U.S. Patent Nr. 6,312,642, dessen Offenbarung Bestandteil dieser Anmeldung ist.
Beispiele für Tantalpulver, einschließlich flockenförmiger Pulver, werden in den U.S. Patenten Nr. 5,580,367, Nr. 5,448,447, Nr. 5,261,942, Nr. 5,242,481, Nr. 5,211,741, Nr. 4,940,490 und Nr. 4,441,927 beschrieben, deren Offenbarung Bestandteil dieser Anmeldung ist. Das flockenförmige Tantalpulver kann ein Pulver aus einem Gussblock oder ein Pulver, das durch chemische Reduktion (mit z.B. Natrium) erhalten wurde, sein.
Beispiele für andere flockenförmige Metalle, Verfahren zum Herstellen von flockenförmigen Metallen und Verwendungen von flockenförmigen Metallen werden in den folgenden U.S. Patenten beschrieben, deren Offenbarung Bestandteil dieser Anmeldung ist: U.S. Patente Nr. 4,684,399, Nr. 5,261,942, Nr. 5,211,741, Nr. 4,940,490, Nr. 5,448,447, Nr. 5,580,516, Nr. 5,580,367, Nr. 3,779,717, Nr. 4,441,927, Nr. 4,555,268, Nr. 5,217,526, Nr. 5,306,462, Nr. 5,242,481 und Nr. 5,245,514. Das Tantalpulver kann hydriert oder nicht hydriert sein. Das Tantalpulver kann agglomeriert (oder granuliert) oder nicht agglomeriert sein. Erfindungsgemäß können Tantalpulver mit allen Merkmalen und physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften, die in diesen Patenten beschrieben werden, verwendet werden.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von flockenförmigem Tantal mit einer bestimmten Flockendicke (wie z.B. der mittleren Flockendicke), die eine maximale Kapazität bei einer gegebenen Anodisierungsspannung ermöglicht. Andererseits kann entsprechend der vorliegenden Erfindung ein flockenförmiges Tantalpulver mit einer bestimmten Kapazität unter Verwendung einer minimalen Menge an Tantal bei einer gegebenen Anodisierungsspannung hergestellt werden.
Ein flockenförmiges Tantalpulver wird gewöhnlich aus Tantalteilchen unter Anwendung eines Verfahrens hergestellt, bei dem Tantalflocken erhalten werden, wobei das Verfahren in einer Vorrichtung durchgeführt wird. Ein Beispiel für ein Verfahren zum Herstellen von Tantalflocken ist ein Verfahren, bei dem Tantalteilchen unter Verwendung einer gewöhnlichen Mahlvorrichtung, die flockenförmiges Tantal erzeugen kann, gemahlen werden. Die Tantalteilchen können z.B. in einer Kugelmühle, wie z.B. in einer Attritor-Mühle, gemahlen werden, wobei ein flockenförmiges Pulver erhalten wird. Die Dicke der Flocken kann durch geeignete Wahl der Mahlzeit und durch geeignete Wahl der Größe der Mahlmedien gesteuert werden. Wenn große Mahlmedien verwendet werden, werden die Tantalteilchen mit einer größeren Kraft gemahlen und können bereits zu Beginn des Mahlprozesses sehr effektiv abgeflacht werden. Die Verwendung großer Mahlmedien hat jedoch den Nachteil, dass die großen Medien die Flocken, die eine bestimmte minimale Dicke erreicht haben, zerbrechen können. Wenn kleine Mahlmedien verwendet werden, können relativ dünne Flocken weiterhin abgeflacht werden, ohne dass die Flocken zerbrochen werden, aber die Zeit, die zum Mahlen erforderlich ist, wird verlängert. Kleine Medien können die flockenförmigen Teilchen öfter pro Zeiteinheit treffen, da sie bei einem gegebenen Volumen in hoher Anzahl vorliegen, so dass Flocken mit einer gleichförmigeren Dicke erhalten werden, wenn kleine Mahlmedien verwendet werden. Entsprechend der vorliegenden Erfindung kann ein Mahlprozess angewandt werden, der mehrere Schritte umfasst. Der mehrstufige Mahlprozess umfasst mindestens zwei Schritte, wobei der Durchmesser der Mahlmedien in dem ersten Schritt größer als der Durchmesser der Mahlmedien in dem zweiten Schritt und in den nachfolgenden Mahlschritten ist. Der mehrstufige Mahlprozess hat mehrere Vorteile; das erhaltene Produkt hat z.B. eine engere Teilchengrößenverteilung. Zusätzlich kann die Mahlzeit, die erforderlich ist, um Teilchen mit einer gewünschten Teilchengröße zu erhalten, verkürzt werden, wenn ein mehrstufiger Mahlprozess angewandt wird.
Vor, zwischen oder nach den zuvor beschriebenen Mahlschritten können zusätzliche Mahlschritte durchgeführt werden. Dabei kann z.B. eine Strahlmühle verwendet werden.
Beispiele für die Pulver, die bevorzugt als Ausgangsmaterialien verwendet werden, umfassen Pulver mit einer Größe von etwa 60/100 bis etwa 100/325 mesh und von etwa 60/100 bis etwa 200/325 mesh. Ein anderer Größenbereich beträgt –40 mesh bis etwa +325 mesh.
Bei der Herstellung des Materials kann ein Gussblock hydriert werden, um die Sprödigkeit des Metalls (Tantal) zu verringern, so dass der Gussblock zu einem Pulver zerstoßen werden kann, das nachfolgend gesiebt wird, um eine gleichförmige Teilchengrößenverteilung zu erhalten, wobei die Teilchengröße bevorzugt im Bereich von etwa 5 bis etwa 300 Mikrometer (μm) liegt. Das Pulver kann, falls erforderlich, in zwei oder mehreren Schritten zerkleinert werden, so dass die gewünschte gleichförmige Teilchengrößenverteilung erhalten wird. Danach wird das Pulver bevorzugt gemahlen, so dass die gewünschte mittlere Flockendicke erhalten wird, die bevorzugt im Bereich von etwa 0,02 Mikrometer bis etwa 2 Mikrometer (oder darüber) liegt.
Dieses Verfahren, bei dem das Metall gemahlen wird, um ein flockenförmiges Pulver zu erhalten, wird bevorzugt in einer Mühle durchgeführt, in der alle Oberflächen, die mit dem Material in Kontakt kommen, aus Tantal bestehen. Mit anderen Worten, es ist bevorzugt, dass alle Kontaktoberflächen der Mühle, der Mahlschaufeln (arms) und der Mahlmedien eine Tantaloberfläche haben. Die Tantaloberfläche auf den Kontaktoberflächen der Mühle und der Mahlmedien kann hergestellt werden, indem die Mahlmedien und die innere Oberfläche der Mühle mit metallischem Tantal beschichtet werden oder indem Platten aus metallischem Tantal auf die innere Oberfläche der Mühle aufgebracht (z.B. aufgeschweißt) werden. Die Mahlmedien, wie z.B. Kugeln, können mit Tantal beschichtet sein, oder sie können vollständig aus Tantal bestehen. Wenn alle Kontaktoberflächen der Mühle und der Mahlmedien aus Tantal bestehen, kann die Wahrscheinlichkeit einer Verunreinigung des Materials verringert werden, und die Wahrscheinlichkeit einer Verunreinigung des Materials wird bevorzugt so verringert, dass ein Auslaugen mit Säure nicht mehr erforderlich ist, was bevorzugt ist. Dies ist insbesondere deshalb vorteilhaft, weil das Auslaugen mit Säure nicht immer unter exakt den gleichen Bedingungen durchgeführt werden kann, so dass die Verunreinigung des Materials von Charge zu Charge variieren würde.
Es ist bevorzugt, dass die Menge an Tantal auf den Kontaktoberflächen der Mühle und der Mahlmedien ausreichend ist, so dass keine der darunter liegenden Oberflächen, die nicht aus Tantal bestehen, während des Mahlens mit dem Tantalmaterial in Kontakt kommen. Es ist bevorzugt, dass die Dicke (die z.B. im Bereich von etwa 1 mm oder weniger bis etwa 100 mm oder mehr liegen kann) des Tantals auf den Kontaktober flächen der Mühle und der Mahlmedien ausreichend ist, so dass das Mahlen von Charge zu Charge wiederholt durchgeführt werden kann. Es ist bevorzugt, dass das Mahlen des Tantalpulvers unter feuchten Bedingungen durchgeführt wird, wodurch die Dicke der Tantalflocken gleichförmiger wird. Die Flüssigkeit, die beim Mahlen unter feuchten Bedingungen verwendet wird, kann eine wässrige oder eine nicht wässrige Flüssigkeit sein, wie z.B. Wasser, ein Alkohol oder dgl. Es ist bevorzugt, dass das Mahlen so durchgeführt wird, dass die mittlere Flockendicke im Bereich von etwa 0,02 bis etwa 2 Mikrometer und besonders bevorzugt im Bereich von etwa 0,08 Mikrometer bis etwa 1,0 Mikrometer liegt.
Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Mahlen in einer Attritor-Mühle, wie z.B. in einer 1 S Mühle, durchgeführt, die bei etwa 250 Umdrehungen pro Minute oder bei anderen Geschwindigkeiten betrieben wird. Nachdem das Mahlen beendet wurde, kann das Gemisch in der Wärme (d.h., unter dem Einfluss von Wärme) behandelt werden.
Das Mahlen des Tantalmaterials kann ebenfalls in mehreren aufeinander folgenden Schritten durchgeführt werden, wobei Kugeln mit unterschiedlichen Durchmessern zum Mahlen verwendet werden. Das mehrstufige Mahlen kann als solches durchgeführt werden oder mit einem oder mehreren der zuvor beschriebenen Schritte kombiniert werden. Unter Anwendung dieses bevorzugten Verfahrens ist es möglich, die Zeit, die erforderlich ist, um die gewünschte mittlere Flockendicke zu erhalten, deutlich zu verkürzen. Die verschiedenen Schritte beim mehrstufigen Mahlprozess können in verschiedenen Mühlen oder in einer Mühle durchgeführt werden. Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Verhältnis von Kugeldurchmesser zu Produktdurchmesser zu Beginn des Mahlprozesses groß, so dass schneller gemahlen werden kann. Wenn der Mahlprozess fortgeschritten ist, sollte der Durchmesser der Kugeln verringert werden, um das Verhältnis von Kugeln zu Produkt zu erhöhen, wodurch die Wahrscheinlichkeit steigt, dass das Produkt getroffen und zerkleinert wird. Es ist bevorzugt, dass die Größe des Materials (im Folgenden als "Ausgangsmaterial" bezeichnet) bis zu 1/10 der Größe des Kugeldurchmessers beträgt. Dieses Verhältnis von Ausgangsmaterialgröße zu Kugelgröße kann verwendet werden, bis das Größenverhältnis von Ausgangsmaterial zu Kugeln im Bereich von etwa 1/1000 bis etwa 1/500 liegt, und bevorzugt, bis das Größenverhältnis von Ausgangsmaterial zu Kugeln etwa 1/200 beträgt. Der Kugeldurchmesser kann nachfolgend geändert werden, so dass das Verhältnis von Ausgangsmaterialdurchmesser zu Kugeldurchmesser etwa 1/10 beträgt. Das Mahlen wird dann durchgeführt, bis die Dicke des verwendeten Ausgangsmaterials im Bereich von etwa 0,02 bis etwa 2 Mikrometer liegt. Es werden keine Kugeln mit einem sehr kleinen Durchmesser in dem zweiten Mahlschritt verwendet, da dies zu einer Verlängerung der Mahlzeit und zu einer breiten Teilchengrößenverteilung führen würde, sondern es wird nachfolgend solch ein Kugeldurchmesser gewählt, dass möglichst viele Kugeln, die relativ schwer sind, verwendet werden, wobei das 1/10-Verhältnis von Ausgangsmaterialdurchmesser zu Kugeldurchmesser eingehalten wird.
Beim mehrstufigen Mahlen entsprechend der vorliegenden Erfindung werden zwei oder mehr Mahlschritte durchgeführt, wobei der Durchmesser der Kugeln stetig verringert wird. Mit anderen Worten, beim ersten Mahlschritt, der am Anfang durchgeführt wird, ist der Durchmesser der Mahlmedien größer als der Durchmesser der Mahlmedien, die im zweiten Schritt verwendet werden. Wenn mehr als zwei Mahlschritte durchgeführt werden, ist es bevorzugt, dass in jedem nachfolgenden Mahlschritt Mahlmedien verwendet werden, deren Durchmesser kleiner als der Durchmesser der Mahlmedien ist, die im vorangegangenen Schritt verwendet wurden. Es hängt von der gewünschten Teilchengröße des fertigen Produktes ab, ob mehr als zwei Mahlschritte durchgeführt werden. Entsprechend der vorliegenden Erfindung genügen mindestens zwei Mahlschritte, um das gewünschte Ergebnis zu erhalten, d.h., ein flockenförmiges Produkt mit einer mittleren Dicke im Bereich von etwa 0,02 Mikrometer bis etwa 2 Mikrometer.
Wenn ein Mahlprozess mit mehreren Schritten durchgeführt wird, wird die gesamte Mahlzeit um mindestens 10%, bevorzugt um mindestens 15% und besonders bevorzugt um mindestens 50% verringert, verglichen mit der Mahlzeit für einen Mahlprozess, der nur einen Schritt umfasst und bei dem die gleichen Mahlmedien verwendet werden.
Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Kugeldurchmesser in jedem Mahlschritt kleiner als der Kugeldurchmesser in dem vorangegangenen Mahlschritt. Das zuvor beschriebene Verfahren ermöglicht ein gleichförmigeres Mahlen des Ausgangsmaterials, da Kugeln mit einem kleineren Durchmesser ein gleichförmigeres Mahlen ermöglichen. Dieser mehrstufige Mahlprozess kann angewandt werden, um jeden der Bestandteile zu mahlen, die entsprechend der vorliegenden Erfindung ver wendet werden. Der Vorteil dieses bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass die gesamte Mahlzeit, die erforderlich ist, um die gewünschte Flockendicke im Bereich von etwa 0,02 Mikrometer bis etwa 2 Mikrometer zu erreichen, verringert werden kann. Diese Verringerung der Mahlzeit hat den zusätzlichen Vorteil, dass die Herstellungskosten verringert werden und die Zeit, in der das Produkt mit Verunreinigungen in Kontakt kommen kann, verringert wird. Um die Wahrscheinlichkeit einer Verunreinigung weiterhin zu verringern, können Mühlen und Mahlkugeln verwendet werden, die aus metallischem Tantal bestehen oder die mit metallischem Tantal beschichtet wurden. Es ist bevorzugt, dass der Mahlprozess entsprechend diesem bevorzugten Verfahren unter feuchten Bedingungen durchgeführt wird. Bei einem Mahlprozess, der unter feuchten Bedingungen durchgeführt wird, können z.B. 800 Gramm Tantalpulver pro 300 ml Wasser verwendet werden. Das restliche Volumen in der Mühle füllen die Mahlmedien aus. Der Mahlprozess kann auch unter trockenen Bedingungen durchgeführt werden, und das Mahlen wird gewöhnlich in einer inerten Atmosphäre durchgeführt.
Jeder Mahlschritt, der in dieser Anmeldung beschrieben wird, kann in der Wärme (d.h., unter dem Einfluss von Wärme) durchgeführt werden, wie in der PCT-Veröffentlichung WO 00/56486 beschrieben, deren Offenbarung Bestandteil dieser Anmeldung ist. Bei jedem Mahlschritt können Additive zugesetzt werden, wie z.B. ein Bindemittel, ein Gleitmittel, ein oberflächenaktives Mittel, ein Dispergiermittel, ein Lösungsmittel oder dgl.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung kann eine engere Flockendickenverteilung (T10, T50, T90) erreicht werden. Die Dickenverteilung kann z.B. derart sein, dass der T10-Wert und/oder der T90-Wert innerhalb von ± 200% des T50-Wertes liegt, bevorzugt innerhalb von ± 100% oder ± 70% des T50-Wertes, besonders bevorzugt innerhalb von 35% des T50-Wertes und ganz besonders bevorzugt innerhalb von 20% oder 10% des T50-Wertes. Solch eine enge Dickenverteilung führt zu hervorragenden Eigenschaften, insbesondere im Hinblick auf verbesserte elektrische Eigenschaften, wie z.B. bei der Verwendung des Materials in der Anode. Wenn die Dickenverteilung eng ist, kann zusätzlich die Qualität des fertigen Produktes besser kontrolliert werden, da die Materialien der einzelnen Chargen sehr ähnliche physikalische und elektrische Eigenschaften haben.
Nachdem die Flocken, wie zuvor beschrieben, hergestellt wurden, können die Teilchen mit einem Bindemittel vermischt werden, und die Teilchen werden dann gegebenenfalls komprimiert. Die mittlere Teilchengröße nach dem Mahlen liegt im Bereich von etwa 60 bis 120 Mikrometer. Die Flocken werden dann hydriert und nachfolgend zerkleinert, bis die Teilchen eine Größe im Bereich von 1 bis 10 Mikrometer haben. Bei der nachfolgenden Behandlung in der Wärme werden Agglomerate mit einer Teilchengröße im Bereich von etwa 1 Mikrometer bis etwa 1000 Mikrometer und besonders bevorzugt im Bereich von etwa 1 Mikrometer bis etwa 500 Mikrometer gebildet. Diese Teilchen oder Agglomerate können dann zu Anoden gepresst und gesintert werden, wobei dem Fachmann bekannte Verfahren zum Herstellen von Anoden angewandt werden können.
Das Mahlverfahren, das entsprechend der vorliegenden Erfindung angewandt wird, ist nicht auf bestimmte Verfahren beschränkt, vorausgesetzt, dass ein Verfahren angewandt wird, mit dem flockenförmiges Tantal mit einer Flockendicke im Bereich von etwa 0,02 Mikrometer bis etwa 2,0 Mikrometer erhalten wird.
Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Mahlprozess angewandt, bei dem Mahlmedien mit unterschiedlicher Größe jeweils in einem von mindestens zwei voneinander getrennten Mahlschritten verwendet werden. In dem ersten Schritt (der z.B. über einen Zeitraum von 1 Stunde, 2 Stunden oder länger durchgeführt wird), der am Anfang durchgeführt wird, werden z.B. Mahlmedien mit einer Größe von 3/16'' verwendet, wobei Flocken mit einer Dicke im Bereich von 1 bis 2 Mikrometer erhalten werden. Danach können kleinere Mahlmedien mit einer Größe von z.B. 1/8'' oder 1/16'' über einen beliebigen Zeitraum (z.B. 1 Stunde, 2 Stunden oder länger) hinweg verwendet werden, bis die Flocken eine Dicke von weniger als 1 Mikrometer haben.
Die 1 zeigt die Dickenverteilungen (Scott-Dichten) von Tantalprodukten, die unter Anwendung eines zweistufigen Mahlprozesses erhalten wurden, wobei Medien mit den folgenden Größen über die im Folgenden angegebenen Zeitspannen verwendet wurden: 2 Stunden mit 3/16'', danach 1 Stunde mit 1/8''; 2 Stunden mit 3/16'', danach 2 Stunden mit 1/8''; 2 Stunden mit 3/16'', danach 32 Stunden mit 1/8''; und 2 Stunden mit 3/16'', danach 4 Stunden mit 1/16''. Eine geringere Scott-Dichte bei ähnlichen Mahl schritten bedeutet eine geringere Flockendicke. Die 1 zeigt, dass die niedrigste Scott-Dichte bei einem zweistufigen Mahlprozess erhalten wurde. Eine quantitative optische Bildanalyse bestätigte, dass die mehrstufig gemahlenen Flocken dünner waren und eine engere Dickenverteilung aufwiesen als Flocken, die unter Anwendung eines herkömmlichen einstufigen Mahlprozesses erhalten worden waren, wie z.B. das Produkt C275 (handelsüblich erhältliche Tantalflocken von Cabot Corporation), das in der 1 angegeben ist und das unter Anwendung eines einstufigen Mahlprozesses unter Verwendung von Mahlmedien mit einer Größe von 3/16'' erhalten worden war.
Wie zuvor beschrieben wurde, gibt es verschiedene Verfahren zum Herstellen von Tantalflocken und somit zum Herstellen von flockenförmigem Tantalpulver. Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft ein flockenförmiges Tantalpulver, wobei die Dicke der Flocken einer mittleren Flockendicke innerhalb von ± 200% oder ± 100% oder ± 10% oder ± 50% oder ± 35% einer primären Flockendicke entspricht: primäre Flockendicke = 2,5KoKta/(Dta·Kf)·1/CV; CV = 2,5KoKta/(Dta·2Kf)·1/Vf; Ko = Vakuumdielektrizitätskonstante 8,85·10^–12 J^–1 C² m^–1; Kta = Konstante der dielektrischen Schicht (dielectric constant) 27; Dta = Dichte des Tantalmaterials 16,7 g/cm³; Kf = Anodisierungskonstante (formation constant) (Dicke der dielektrischen Schicht pro Volt) 2 nm/V; CV gemessen in μFV/g; und Vf = Anodisierungsspannung, die bevorzugt im Bereich von etwa 4 Volt bis etwa 500 Volt, besonders bevorzugt im Bereich von 6 Volt bis 400 Volt und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 10 Volt bis 300 Volt liegt. Die Anodisierungstemperatur (formation temperature) liegt bevorzugt im Bereich von 85 bis 90°C. Der CV-Wert kann z.B. im Bereich von 100000 bis 1500000 bei 6 V liegen. Der CV-Wert kann im Bereich von 25000 bis 400000 CV/g bei 25 V liegen. Der CV-Wert kann im Bereich von 20000 bis 180000 CV/g bei 50 V liegen. Der CV-Wert kann im Bereich von 9000 bis 90000 CV/g bei 100 V liegen. Der CV-Wert kann im Bereich von 6000 bis 60000 CV/g bei 150 V liegen. Der CV-Wert kann im Bereich von 4000 bis 45000 CV/g bei 200 V liegen. Der CV-Wert kann im Bereich von 3000 bis 30000 CV/g bei 300 V liegen.
Im Folgenden sind verschiedene Flockendicken zusammen mit den Anodisierungsspannungen und den CV/g-Werten angegeben:
Die mittlere Dicke der Flocken des erfindungsgemäßen Tantalpulvers kann im Bereich von 0,08 Mikrometer bis 1,0 Mikrometer liegen. Die gewünschte Flockendicke kann erhalten werden, indem die Bedingungen beim Mahlprozess sorgfältig gewählt werden. Eine engere Verteilung der Flockendicke kann ebenfalls erzielt werden. Eine engere Flockendickenverteilung ist ganz besonders bevorzugt, da Flocken mit einer breiteren Dickenverteilung gewöhnlich einen geringeren CV-Wert als Flocken mit einer gleichmäßigeren Dickenverteilung aufweisen. Entsprechend der vorliegenden Erfindung können Tantalflocken für spezifische Kapazitätsbereiche hergestellt werden, wenn die Flockendicke des Tantalpulvers für eine spezifische Kondensatoranwendung optimiert wird. Die erfindungsgemäßen flockenförmigen Tantalpulver sind für spezifische Anodisierungsspannungen geeignet, bei denen fast das gesamte Tantalmetall, aber nicht das gesamte Tantalmetall, in ein Oxid umgewandelt wird, wobei nur noch eine Monoschicht aus Tantalatomen in der Mitte des Oxids verbleibt, die als Elektrode dient. Die vorliegende Erfindung ermöglicht dem Fachmann, solche Flocken herzustellen.
Die BET-Oberfläche des flockenförmigen Tantalpulvers entsprechend der vorliegenden Erfindung ist nicht auf bestimmte BET-Oberflächen beschränkt. Es ist bevorzugt, dass die BET-Oberfläche des erfindungsgemäßen flockenförmigen Pulvers im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 6 m²/g oder darüber liegt. Die Scott-Dichte des flockenförmigen Pulvers ist nicht auf bestimmte Scott-Dichten beschränkt und liegt z.B. im Bereich von etwa 15 bis etwa 40 g/inch³. Die verschiedenen Flocken des erfindungsgemäßen flockenförmigen Pulvers können unterschiedlich groß sein. Es ist bevorzugt, dass die Teilchengröße der Flocken im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 200 Mikrometer liegt. Die Teilchengröße des agglomerierten flockenförmigen Pulvers ist nicht auf bestimmte Teilchengrößen beschränkt. Die Teilchengröße des agglomerierten flockenförmigen Pulvers liegt bevorzugt im Bereich von etwa 1 bis etwa 500 Mikrometer.
Die 2 zeigt den zuvor beschriebenen Zusammenhang zwischen der Anodisierungsspannung, der minimalen Flockendicke und dem maximalen CV-Wert, der sich aus der zuvor beschriebenen Flockendicke und den CV-Zusammenhängen ergibt. Genauer gesagt, wenn die Flockendicke sehr viel größer als die Dicke der dielektrischen Schicht ist, kann der CV-Wert proportional zu 1/Flockendicke sein. Die dielektrische Schicht kann eine isolierende Schicht aus einem Metalloxid sein, die in Gegenwart eines Elektrolyten bei einer bestimmten Anodisierungsspannung auf der Oberfläche einer Anode gebildet wurde.
Die Anodisierungsspannung erzeugt eine dielektrische Schicht infolge einer Oxidation des metallischen Tantalsubstrats in einem Elektrolyten, wobei das metallische Tantalsubstrat aufgebraucht wird. Der maximale CV-Wert (die effektivste Nutzung des Tantals) kann erreicht werden, wenn die Dicke der Flocken so gewählt wird, dass nahezu die gesamte Menge an Tantal in ein Oxid umgewandelt wird. Dies führt zu einem zweiten Vorteil, der sich aus den CV-Zusammenhängen der Flocken ergibt, d.h., je dünner die Flocken sind, desto höher ist der CV-Wert. Wenn die Flocken jedoch bei einer gegebenen Anodisierungsspannung zu dünn sind, werden sie vollständig in ein Dielektrikum umgewandelt, so dass der CV-Wert 0 beträgt. Die 3 zeigt diesen Zusammenhang, d.h., einen Abfall des maximalen CV-Wertes bei einer Flockendicke von etwa 0,25 Mikrometer bei einer Anodisierungsspannung von etwa 150V.
Das Tantalpulver entsprechend der vorliegenden Erfindung kann in Kombination mit Pulvern verwendet werden, die nicht flockenförmig sind. Die erfindungsgemäßen Tantalflocken können mit gewöhnlichen Materialien, wie z.B. Stickstoff, Bor, Phosphor oder dgl., dotiert werden. Die Tantalflocken können unter Anwendung bekannter Verfahren (z.B. thermisch oder nicht thermisch) agglomeriert werden, wie z.B. durch Agglomeration in Gegenwart von Wasser, beschrieben im U.S. Patent Nr. 6576038.
Das flockenförmige Tantalpulver entsprechend der vorliegenden Erfindung kann auf die gleiche Art und Weise wie gewöhnliche Pulver zu Anoden verarbeitet werden. Eine Anode wird gewöhnlich hergestellt, indem ein flockenförmiges Pulver zusammenge presst und eine Zeit lang gesintert wird. Die Druckdichten beim Zusammenpressen der Flocken, um eine Anode herzustellen, liegen gewöhnlich im Bereich von 4 g/cc bis 7 g/cc und bevorzugt im Bereich von 4,5 g/cc bis 6,5 g/cc. Beim Pressen der Anode können verschiedenste Bindemittel und Gleitmittel, wie z.B. Polyethylenglycol und Stearinsäure, in verschiedensten Mengen verwendet werden. Diese Bindemittel und Gleitmittel sollten nachfolgend aus den gepressten Anoden entfernt werden, so dass das Produkt nicht verunreinigt wird. Der Sinterprozess wird im Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre, wie z.B. Ar, durchgeführt, so dass das metallische Tantal nicht oxidiert wird. Die Sintertemperatur ist nicht auf bestimmte Temperaturen beschränkt und kann jede Temperatur sein, bei der das Material sintert; das Sintern wird jedoch bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von etwa 1000°C bis etwa 1800°C durchgeführt. Die Sinterzeit muss ausreichend sein, damit das Material sintern kann, und es ist bevorzugt, dass das Material etwa 10 Minuten bis etwa 10 Stunden lang gesintert wird. Die U.S. Patente Nr. 6,689,187, Nr. 6,687,117, Nr. 6,679,934, Nr. 6,678,144, Nr. 6,660,057, Nr. 6,696,138, Nr. 6,040,975, Nr. 5,986,877, Nr. 5,699,597, Nr. 6,563,695, Nr. 6,432,161 und Nr. 5,448,447 beschreiben verschiedenste Anoden/Kondensatoren, die aus den erfindungsgemäßen Tantalflocken hergestellt werden können. Die Anoden/Kondensatoren, die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Tantalflocken hergestellt wurden, haben die Eigenschaften, die in den zuvor aufgeführten Patenten beschrieben werden.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung können Anoden mit einem CV-Wert von etwa 1500000 CV/g bei einer Anodisierungsspannung von etwa 6 Volt bis etwa 18000 CV/g bei einer Anodisierungsspannung von etwa 500 Volt hergestellt werden.
Die Anode, die aus dem erfindungsgemäßen flockenförmigen Pulver hergestellt wurde, zeichnet sich durch einen geringen DC-Leckstrom aus, der bevorzugt weniger als 5 nA/CV, z.B. 2 nA/CV oder weniger, und z.B. etwa 0,1 bis etwa 2 nA/CV beträgt. Die Anode kann beliebig viele Poren mit einer beliebigen Porengröße aufweisen. Es ist besonders bevorzugt, dass die Anode Poren mit einer Porengröße im Bereich von etwa 0,1 Mikrometer bis etwa 10 Mikrometer hat.
Die Verteilung der Flockendicke der Tantalflocken kann in einigen Ausführungsformen der Erfindung unimodal sein. Ein Beispiel für eine unimodale Verteilung ist in der 4 gezeigt. Die Dickenverteilung hat bevorzugt einen T₅₀-Wert im Bereich von etwa 0,08 Mikrometer bis etwa 1 Mikrometer, einen T₁₀-Wert von etwa –100% des T₅₀-Wertes und einen T₉₀-Wert von etwa +100% des T₅₀-Wertes. Die Werte T₁₀, T₅₀ und T₉₀ haben im wesentlichen die gleiche Bedeutung wie die Werte D₁₀, D₅₀ und D₉₀, die bei der Messung der Standardteilchengröße erhalten werden, mit der Ausnahme, dass sie sich auf die Teilchendicke und nicht auf die Teilchengröße beziehen. Die Teilchendicke kann unter Anwendung bekannter Verfahren ermittelt werden, wie z.B. durch optische Bildanalyse oder mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM). Die Verteilung der Flockendicke kann auch bimodal oder multimodal sein, je nachdem, welches Produkt die Hersteller von Anoden für Kondensatoren einsetzen möchten.
Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden anhand von Beispielen, die die Erfindung jedoch nicht beschränken, genauer beschrieben.
Beispiele
Beispiel 1
Kdel Tantalpulver, ein mit Natrium reduziertes und mit Säure ausgelaugtes pulverförmiges Material, das für die Herstellung des Produktes C275 Ta flake von Cabot Corporation verwendet wird, wurde bei der Herstellung von verschiedenen Proben als Standardausgangsmaterial verwendet, um sowohl eine enge Verteilung der Flockendicke als auch eine niedrige mittlere Flockendicke zu erreichen. 5 Ibs des Kdel-Tantals wurden langsam in eine 1 S Attritor-Mühle gegeben, die 50 Ibs Edelstahlkugeln mit einer Größe von 3/16'', die als Mahlmedien dienten, und 2700 ml Ethylalkohol enthielt. Das Pulver wurde 2 Stunden lang bei 250 Umdrehungen pro Minute gemahlen und dann aus der Mühle genommen. Nachdem die Kugeln mit einer Größe von 3/16'' durch Edelstahlkugeln mit einer Größe von 1/8'' ersetzt worden waren, wurden 2700 ml frischer Ethylalkohol und 2,5 Ibs des Pulvers, das mit Kugeln mit einer Größe von 3/16'' gemahlen worden war, in die Mühle eingebracht. Der Mahlprozess wurde 6 Stunden lang bei 250 Umdrehungen pro Minute fortgesetzt, und dann wurde das flockenförmige Pulver aus der Mühle genommen und mit entionisiertem Wasser gewaschen. Die Flocken wurden dann mit Säure ausgelaugt, um Verunreinigungen zu entfernen, die sich beim Mahlen an der Oberfläche der Flocken abgesetzt hatten. Dann wurden die Scott-Dichte und die chemische Zusammensetzung der Flockenproben ermittelt.
Jede der Proben wurde dann wie zuvor beschrieben gemahlen. Danach wurden die mittlere Flockendicke und die Flockendickenverteilung bestimmt. Die 75%-Angabe in der folgenden Tabelle entspricht dem prozentualen Anteil an Flocken mit einer Dicke in dem in der Tabelle angegebenen Bereich. Die Dicke wurde gemessen, indem die beim Mahlen erhaltenen Flocken zu einem flüssigen Epoxyharz gegeben wurden und auf einem Ultraschall-Vibrationsmischer mit dem Harz vermischt wurden. Das Epoxyharz härtete sehr langsam aus, so dass sich die Flocken über Nacht in einer flächenparallelen Orientierung absetzen konnten. Es wurde ein Epoxyharz/Härtungsmittel-Verhältnis (Gewichtsverhältnis) von 6:1 verwendet und das Gemisch wurde auf 60°C erwärmt, um die Viskosität des Epoxyharzes zu verringern. Die Ultraschallvibration und die Verwendung des warmen Harzes mit einer verringerten Viskosität führten dazu, dass sich die Flocken besser absetzen und flächenparallel orientieren konnten. Nach dem Aushärten des Epoxyharzes wurde das Harz in zwei Hälften geschnitten, so dass verschiedene Flocken freilagen, deren Flockendicke dann leicht gemessen werden konnte. Bei der Herstellung der Epoxyform (epoxy mount) wurden etwa 0,05 g flockenförmiges Tantal zu 2 ml des Epoxygemisches gegeben und das Gemisch wurde 5 Sekunden lang intensiv gemischt. Das Gemisch wurde dann in eine Form gegeben, die unter Verwendung einer Vibrationsvorrichtung 30 Sekunden lang vibriert wurde. Das Material wurde dann 4 Stunden lang bei 60°C in einem Ofen ausgehärtet. Ein Buehler epoxicure resin wurde als Epoxyharz verwendet, und ein Buehler epoxicure hardener wurde als Härtungsmittel verwendet.
Informationen zu den Proben:
Die Ergebnisse zeigen, dass ein mehrstufiger Mahlprozess zu einer geringeren mittleren Flockendicke und zu einer engeren Verteilung der Flockendicke führt.
Beispiel 2
Das flockenförmige Tantalpulver C275, ein handelsüblich erhältliches Produkt, erhältlich von Cabot Corporation, wurde mit flockenförmigem Tantal verglichen, das unter Anwendung eines mehrstufigen Mahlprozesses hergestellt worden war. In diesem Beispiel wurden die erfindungsgemäßen Flocken unter Anwendung eines zweistufigen Mahlprozesses hergestellt. 5 Ibs Kdel Tantalpulver, das für die Herstellung der flockenförmigen Produkte C275 von Cabot Corporation als Standardausgangsmaterial verwendet wird, wurden in einer 1 S Attritor-Mühle 2 Stunden lang bei 250 Umdrehungen pro Minute gemahlen, wobei Mahlmedien mit einer Größe von 3/16 inch verwendet wurden (1. Schritt). 2,5 Ibs des gemahlenen Materials wurden dann in der gleichen Mühle unter Verwendung von Mahlmedien mit einer Größe von 1/8 inch weitere 6 Stunden lang gemahlen (2. Schritt). Die Flocken, die durch zweistufiges Mahlen erhalten worden waren, wurden dann mit Säure ausgelaugt und getrocknet. Die Flocken wurden dann hydriert, bis ein Wasserstoffgehalt von 4000 ppm erreicht worden war, und danach in einer Vortec-Mühle gemahlen, wobei die Scott-Dichte von etwa 4–5 g/inch³ auf etwa 20–25 g/inch³ anstieg. Die Probe wurde dann unter Anwendung des C275-Standardprozesses verarbeitet, wobei die Wärmebehandlungstemperaturen bei der ersten und der zweiten Wärmebehandlung jeweils 1200°C und 1300°C betrugen. Nach den Wärmebehandlungen wurde die Probe zerkleinert und bei etwa 950°C deoxidiert, wobei ein Pulver aus metallischem Magnesium verwendet wurde. Nach dem Sieben und Aus laugen mit Säure, um restliches metallisches Magnesium und restliche Oxide zu entfernen, wurden die Proben im Hinblick auf ihre elektrischen Eigenschaften hin untersucht. In der folgenden Tabelle sind die Daten für die erfindungsgemäßen Flocken und die Daten für das Produkt C275 angegeben. Die Ergebnisse zeigen, dass die Flocken entsprechend der vorliegenden Erfindung eine höhere Kapazität pro Gramm des Materials haben.
In der folgenden Tabelle sind die Daten für die erfindungsgemäßen Flocken und die Daten für das Produkt C275 angegeben. Die Ergebnisse zeigen, dass die Flocken entsprechend der vorliegenden Erfindung eine höhere Kapazität pro Gramm des Materials haben.
Die Offenbarungen aller Veröffentlichungen, die in dieser Beschreibung genannt wurden, sind Bestandteil dieser Anmeldung. Wenn eine Mengenangabe, eine Konzentrationsangabe oder ein anderer Wert oder Parameter in Form eines Bereiches, in Form eines bevorzugten Bereiches oder in Form eines Paares von bevorzugten oberen Werten und bevorzugten unteren Werten angegeben wurde, umfassen diese Bereiche alle Bereiche, die durch jedes Paar von oberen Werten oder bevorzugten oberen Werten und unteren Werten oder bevorzugten unteren Werten gebildet werden, unabhängig davon, ob die Bereiche unabhängig voneinander angegeben wurden. Wenn ein Bereich von numerischen Werten angegeben wurde, umfasst der Bereich alle Grenzwerte sowie alle Zahlen und Teile davon innerhalb des Bereiches. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die spezifischen Werte innerhalb solcher Bereiche beschränkt.
Andere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ergeben sich für den Fachmann beim Lesen dieser Beschreibung oder bei der Durchführung der Erfindung. Die Beschreibung und die Beispiele dienen lediglich der Veranschaulichung der Erfindung, und die Erfindung wird nur durch die beiliegenden Patentansprüche und Äquivalente davon bestimmt.
Zusammenfassung
Die Erfindung betrifft ein flockenförmiges Tantalpulver, wobei die Dicke der Flocken einer mittleren Flockendicke innerhalb von ±200% einer primären Flockendicke entspricht: primäre Flockendicke = 2,5KoKta/(Dta·Kf)·1/CV; CV = 2,5KoKta/(Dta·2Kf) ·1/Vf; Ko = Vakuumdielektrizitätskonstante; Kta = Konstante der dielektrischen Schicht; Dta = Dichte des Tantalmaterials; Kf = Anodisierungskonstante (Dicke der dielektrischen Schicht pro Volt); CV gemessen in μFV/g; und Vf = Anodisierungsspannung, wobei Vf im Bereich von etwa 6 Volt bis etwa 500 Volt liegt. Die Erfindung betrifft ebenfalls Anoden und Kondensatoren, die aus dem flockenförmigen Tantalpulver hergestellt wurden.

Claims

Flockenförmiges Tantalpulver, wobei die Dicke der Flocken einer mittleren Flockendicke innerhalb von ±200% einer primären Flockendicke entspricht: primäre Flockendicke = 2,5KoKta/(Dta·Kf)·1/CV; CV = 2,5KoKta/(Dta·2Kf)·1/Vf; Ko = Vakuumdielektrizitätskonstante; Kta = Konstante der dielektrischen Schicht; Dta = Dichte des Tantalmaterials; Kf = Anodisierungskonstante (Dicke der dielektrischen Schicht pro Volt); CV gemessen in μFV/g; und Vf = Anodisierungsspannung, wobei Vf im Bereich von etwa 6 Volt bis etwa 500 Volt liegt.
Flockenförmiges Tantalpulver nach Anspruch 1, wobei die mittlere Dicke innerhalb von ±50% der primären Flockendicke liegt.
Flockenförmiges Tantalpulver nach Anspruch 1, wobei die mittlere Dicke innerhalb von ±10% der primären Flockendicke liegt.
Flockenförmiges Tantalpulver mit einer unimodalen Flockendickenverteilung im Bereich von 0,02 Mikrometer bis 4 Mikrometer.
Flockenförmiges Tantalpulver nach Anspruch 4, wobei das flockenförmige Tantalpulver eine Flockendickenverteilung aufweist, bei der der T₅₀-Wert im Bereich von etwa 0,08 Mikrometer bis etwa 1 Mikrometer liegt, wobei der T₁₀-Wert etwa –100% des T₅₀-Wertes beträgt und wobei der T₉₀-Wert etwa ±100% des T₅₀-Wertes beträgt.
Flockenförmiges Tantalpulver nach Anspruch 5, wobei die Kapazität im Bereich von etwa 37000 bis etwa 39000 CV/g liegt, wenn das Pulver bei einer Anodisierungsspannung von 50V und bei einer Anodisierungstemperatur von 90°C gebildet wurde und zehn Minuten lang bei einer Temperatur im Bereich von etwa 1300°C bis etwa 1400°C gesintert wurde.
Anode, umfassend das flockenförmige Tantalpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
Kondensator, umfassend die Anode nach Anspruch 7.
Verfahren zum Maximieren der Kapazität in einem flockenförmigen Tantalpulver gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 bei einer gegebenen Anodisierungsspannung, umfassend das Erzeugen von Tantalflocken mit einer mittleren Flockendicke innerhalb von ±100% einer primären Flockendicke: primäre Flockendicke = 2,5KoKta/(DtaKf)·1/CV; CV = 2,5KoKta/(Dta2Kf)·1/Vf; Ko = Vakuumdielektrizitätskonstante; Kta = Konstante der dielektrischen Schicht; Dta = Dichte des Tantalmaterials; Kf = Anodisierungskonstante (Dicke der dielektrischen Schicht pro Volt); CV gemessen in μFV/g; und Vf = Anodisierungsspannung, wobei Vf im Bereich von etwa 6 Volt bis etwa 500 Volt liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der CV-Wert im Bereich von 100000 bis 1500000 bei 6V, im Bereich von 25000 bis 400000 bei 25V, im Bereich von 20000 bis 180000 bei 50V, im Bereich von 9000 bis 90000 bei 100V, im Bereich von 6000 bis 60000 bei 150V, im Bereich von 4000 bis 45000 bei 200V oder im Bereich von 3000 bis 30000 bei 300V liegt.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei das Erzeugen das Mahlen von Tantalteilchen unter Anwendung eines mehrstufigen Mahlprozesses umfasst.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei der mehrstufige Mahlprozess ein zweistufiger Mahlprozess ist.
Flockenförmiges Tantalpulver nach Anspruch 1, wobei die mittlere Dicke innerhalb von ±100% der primären Flockendicke liegt.
Flockenförmiges Tantalpulver mit einer Flockendickenverteilung mit einem T₅₀-Wert im Bereich von etwa 0,6 Mikrometer, wobei der T₁₀-Wert etwa –100% des T₅₀-Wertes beträgt und wobei der T₉₀-Wert etwa +100% des T₅₀-Wertes beträgt.
Flockenförmiges Tantalpulver nach Anspruch 1, wobei das flockenförmige Tantalpulver eine unimodale Flockendickenverteilung hat.
Flockenförmiges Tantalpulver nach Anspruch 1, wobei das flockenförmige Tantalpulver eine multimodale Flockendickenverteilung hat.
Flockenförmiges Tantalpulver nach Anspruch 14, wobei das flockenförmige Tantalpulver eine multimodale Flockendickenverteilung hat.