DE1572048A1 - Waermeentwickelbares Diazotypiematerial - Google Patents

Waermeentwickelbares Diazotypiematerial

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DE1572048A1
DE1572048A1 DE1965K0057094 DEK0057094A DE1572048A1 DE 1572048 A1 DE1572048 A1 DE 1572048A1 DE 1965K0057094 DE1965K0057094 DE 1965K0057094 DE K0057094 A DEK0057094 A DE K0057094A DE 1572048 A1 DE1572048 A1 DE 1572048A1
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water
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diazotype material
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heat developable
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Dr Siegried Scheler
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Kalle GmbH and Co KG
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    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00—Photosensitive materials
    • G03C1/52—Compositions containing diazo compounds as photosensitive substances
    • G03C1/60—Compositions containing diazo compounds as photosensitive substances with macromolecular additives

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Description

KALLE AKTIENGESELLSCHAFT 1572048 Unsere Zeichen Tag Blatt
K 1585 FP-Dr.Wi-cr G.September
Dr. Hxpi
Beschreibung
zur Anmeldung von
KALLE AKTIENGESELLSCHAFT Wiesbaden-Biebrich
für ein Patent auf
Wärme entwickelbar es Diazotypieiimterial
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Zw-eikomponentendiazotypiematerial mit einer auf einem Schichtträger" befindlichen lichtempfindlichen Schicht mit einer Diazo-Verbindung und einer Kupplungskomponente, bei weichein die Farbstoffbildung durch Wärmeeinwirkung ausgelöst wird.
i^."-· sind wärraeentwickelbare Zweikomponentendiazotypieltia terialien bekannt, die außer der lichtempfindlichen Schicht noch eine weitere Schicht tragen mit jioniponenten, die beim Erhitzen Ammoniakgas oder flüchtige Amine entwickeln.
•liüso dringen in die lichtempfindliche Schicht, alkali-
;-;io!'«η Hie, losen damit den KuppLun^apiOzeil aus und be-BAOORiCNAL 809887/1352
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wirken so die Farbbildung. Die verschiedenen bisher bekannten Diazotypiematerialien, in denen dieses Prinzip ausgenutzt wird, unterscheiden sich hinsichtlich der alkalibildenden Systeme und hinsichtlich der Anordnung der zusätzlichen Schicht im Verhältnis zum Träger und zur lichtempfindlichen Schicht.
3o sind zum Beispiel Zweifcomponentendiazotypiernaterialien bekannt, bei denen die zusätzliche Schicht als Deckstrich auf die lichtempfindliche Schicht gebracht ist. In der holländischen Patentschrift 20b1 59b zum Beispiel wird ein wärmeentwickelfiares' Diäzotypieiha terial beschrieben, das aus einem Träger mit einer lichtempfindlichen ivrenJiompönenten■ diazotypieschicht besteht, auf den eine Deckschicht gebracht ist, die'aüs eiiietn organischen Bindemittel besteht, in dem
"§ Salze oder Additionsprodukte aus Basen und Salzen, die
beim Erhitzen Ammoniak oder flüchtige Amine abgeben, disper-
giert sind. Als alkaliliefernde Substanzen"werden in der genannten niederländischen Patentschrift organische Stoffe,
|- wie zum Beispiel Benzylaniiiio-p-laurylaminobenzoato und
anorganische Verbindungen, wie z.B. Magnesiiimainnioniumphosphnt .... ......
genannt. Ein Zweikoniponentendiazotypiematerial gleichen
Auf bans wird in der belgischen Patentschrift h!i',? Oü9 be-
■s ■ -
ti schrieben. Hier enthält die dünne Deckschicht in einem
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organischen Bindemittel dispergierte Ammoniumsalze und Metalloxyde. Als Ammoniak liefernde thermolabile Systeme werden die Kompositionen Ammoniumsulfat/Calciumoxyd und Ammoniunichlorid/Magnesiumoxyd besonders hervorgehoben.
Weiterhin ist es bekannt, die das gasförmige Alkali ·'
liefernde Schicht aul' die Rückseite des Trägers zu streichen. In diesem Falle muiS der Träger gasdurchlässig sein. Ein Kopiermaterial diesen Aufbaus wird in der · USP 3 U1(» lüö beschrieben. Dort besteht das wärmeentwiclcelbare Diazotj'piematerial aus Papier als Träger, einer darauf gestrichenen Schicht, die eine Diazoverbindung und eine Kupplungskomponente enthält, und aus einer rückseitigen Schicht, die gegebenenfalls in einem Bindemittel
gasförmiges dispergiert, bevorzugt Ikirnstoff als thermolabile, Alkali
liefernde Substanz enthält.
Die bisher bekannt - gewordenen iJiazot ypiematerinlien der vorstehend beschriebenen Art haben jedoch entweder den Nachteil, daß zur Auslösung der i< arbbildung unwirtschaf tlich hohe Temperaturen angewandt werden müssen, oder den, daJi sie nicht hinreichend lagert ähxg sind. Der erstgenannte Nachteil gilt, besonders für die Materialien, bei denen sich lichtempixndliche Schicht ums Alkali liefernde Schicht am' .i' :i gegenüberliegenden Seiten der* Träger be-
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finden. Die Lagerfähigkeit hingegen, besonders unter tropischen Bedingungen, ist bei den Materialien schlecht, die lichtempfindliche Schicht und Alkali liefernde Schicht auf einer Seite tragen.
Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe war es daher, ein durch Wärme entwickelbares Diazotypiematerial zu schaffen, das bei relativ niedrigen Temperaturen mit kurzer Einwirkungszeit entwickelt werden kann und das trotzdem eine ausreichende Lagerfähigkeit, auch unter tropischen Bedingungen, zeigt.
Die Erfindung löst dieses Problem durch ein wärmeentwickelbares Diazotypiematerial, das aus einem gasdurchlässigen Träger, einer lichtempfindlichen Deckschicht mit mindestens einer Diazoverbindung, mindestens einer Kupplungskomponente sowie sauren Zusätzen und einer rückseitigen Schicht, die beim Erhitzen eine flüchtige Base abgibt, besteht. Das Kopiermaterial ist dadurch gekennzeichnet, daß die rückseitige Schicht zweilagig ist, wobei die innere Lage, die dem Träger direkt anliegt, aus mindestens einem wasserlöslichen Säureamid eines flüchtigen Amine und einem Bindemittel und die äußere Lage aus mindestens einer in Wasser relativ schwerlöslichen
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anorganischen Base, wie z.B. Calciumhydroxid oder Natriumaluminat, und einem Bindemittel besteht.
Als Trägermaterial wird bevorzugt Papier verwaildt. Es können aber auch gewebte und ungewebte Textilien sowie gasdurchlässige Folien, wie z.B. Cellulosehydrat^olien, Acetylcellulösefollen und Polyamidfolien, als Trägermaterialien eingesetzt werden, sofern sie dünn genug sind.
Die lichtempfindliche Zweikomponentendeckschicht kann sämtliche bekannten Kombinationen von Diazoverbindungen und Kupplungskomponenten enthalten. Als Ausgangsmaterialien für das erfindungsgemäße wärmeentwickelbare Diazotypiematerial können daher sämtliche bekannten, trocken entwickelbaren Zweikomponentendiazotypiematerialien eingesetzt werden. Es ist nur noch der doppelte Rückstrich aufzubringen! Da das Flächengewicht der rückseitigen Schicht nur etwa 20 g/qm beträgt, wozu die innere Lage mit etwa 15 s/im wnd die äußere Lage mit 5 g/qm beiträgt, ist das erfindungsgemäße Kopiermaterial äußerlich nicht von dem bekannten trockenentwickelbaren Zweikomponentendiazotypiematerial zu unterscheiden. Die angegebenen Flächengewichte stellen Mittelwerte dar, die erheblich über- und unterschritten werden können.
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Als Säureatnide, die in der inneren Lage der rückseitigen Schicht Verwendung finden können, sind unter anderem die Amide der Essigsäure, der Mono-, Di- und Trichloressigsäure, die Mono- und Diamide der Oxalsäure und Fumarsäure und bevorzugt die Mono-, bzw. Mono- oder Diamide von Oxycarbonsäuren, wie z.B. Bernsteinsäure, Glykolsäure, Apfelsäure, Weinsäure, Zitronensäure und der Milchsäure zu nennen· Es werden stets solche Amide verwandt, die unter alkalischen Bedingungen leicht verseifbar sind und dabei bevorzugt Ammoniak oder niedere aliphatische Amine mit bis zu 6 C-Atomen in einem Substituenten, wie z.B. Monomethylamin, Dimethylamin, Methyläthylamin oder Monocyclohexylamin liefern.
Bevorzugt sind auch die Diamide der Schwefelsäure, insbesondere das Sulfurylamid und Verb indungen der allgemeinen Formel:
^ N - SO2 ~ N
R3 R2
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in der R1, R0 und R gleich oder verschieden sein können und Wasserstoff, Alkyl-, Aralkyl-, Acyl-, Carbaminyl- und Carboxylreste mit bis zu 6 C-Atomen sein können.
Diese Verbindungen sind leicht in Wasser löslich und kristallisieren beim Verdunsten des Wassers. Wie die Erfahrung gezeigt hat, sind solche Substanzen besonders geeignet, da eine mikrokristalline Verteilung der Säureamide in der inneren Lage der rückseitigen Schicht besonders gute Ergebnisse zeigt.
Als Bindemittel für die Säureamide sind hydrophile Hochpolymere, wie z.B. Polyvinylacetat, bevorzugt. Diese werden in der Regel als wäßrige Dispersionen eingesetzt, wobei das Säureamid in der wäßrigen Phase gelöst ist. Das Mischungsverhältnis zwischen Säureamiden und Bindemittel sollim Bereich von 0,1 bis 0,5 Gew.-Teilen Bindemittel pro Gewichtsteil'Säureamid liegen.
Anorganische Basen mit der erforderlichen geringen Löslichkeit in Wasser, die in der äußeren Lage der rückseitigen Schicht des erfindungsgemäßen Kopiermaterial Verwendung finden können, sind in erster Linie Oxyde und Hydroxyde der
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Erdalkalimetalle, sowie die Metallsalze schwacher oder mittelstarker Säur ein, die sich im wäßrigen Milieu teilweise oder vollständig unter stark alkalischer Reaktion lösen. Geeignet sind neben den Oxyden und Hydroxyden des Calciums, Strontiums und Bariums zB. deren Carbonate, Borate, Silikate und die sekundären und tertiären Phosphate. Geeignet sind ebenfalls die Aluminate, Stannate und Zinkate besonders des Natriums und Kaliums.
Als Bindemittel für die vorstehend genannten anorganischen' Basen sind z.B. Polyvinylacetat, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Formyl-polyvinylacetal, Butyryl-polyvinylacetal, besonders jedoch Äthylcellulose mittlerer Viskosität geeignet. Das Mischungsverhältnis von Bindemittel zu anorganischer Base soll im Bereich von 0,1 bis 0,5*1 Gew.-Teilen liegen. Die Bindemittel werden bevorzugt aus einer Lösung aufgetragen, in der die anorganischen Basen fein verteilt sind. Als Lösungsmittel kommen zum Beispiel in Frage: Benzol, Toluol, Methylenchlorid, Trichlorethylen, Äthylacetat oder Butylacetat.
Das erfindungsgemäße wärmeempfindliche Diazotypiematerial zeichnet sich nun in der Tat gegenüber den bekannten
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wärmeentwickelbaren Diazotypiematerialien mit einer gesonderten Alkali spendenden Schicht dadurch aus, daß es bei Temperaturen zwischen 90 und 120 C in kurzer Zeit vollständig entwickelbar ist und trotzdem haltbar ist, sogar bei hohen relativen Luftfeuchten, wie sie besonders in den Tropen über längere Zeit auftreten.
Die entwickelten Kopien sind außerordentlich kontrastreich und zeigen kräftig gefärbte Bilder auf weißem Grund. Die Kopien sind von solchen, die nach dem herkömmlichen Trockenverfahren entwickelt wurden, in keiner Weise zu unterscheiden.
Wie festgestellt wurde, ist dieses vorteilhafte Ergebnis jedoch an eine Bedingung gebunden; während des Entwicklungsvorganges muß Wasser bzw. Wasserdampf in dem Kopiermaterial vorhanden sein. Da die erforderlichen Mengen an Wasser sehr gering sind, genügt z.B. das Wasser, das bei relativen Luftfeuchten von mehr als 60 % in der Atmosphäre enthalten ist oder auch das Wasser, das adsorptiv an den Fasern des Papiers gebunden ist, sofern die Wassermenge mehr als etwa 5 Gew.-96, bezogen auf das Gewicht des Papieres, beträgt. Die Anwesenheit einer hinreichenden Menge an Wasser
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ist jedoch nicht immer gegeben. Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kopiermaterials enthält daher in der äußeren Lage der rückwärtigen Schicht eine Substanz, die beim Erhitzen auf Temperaturen zwischen 90 und 12o°C Wasser bzw. Wasserdampf entwickelt.
Geeignete wasserentwickelnde Substanzen sind zum Beispiel anorganische Kristallhydrate, die im Bereich der Entwicklungstemperatur ihr Wasser spontan oder sukzessiv abgeben. Besonders geeignet ist kristallwasserhaltiges Strontiumchlorid (SrCl1, * b H0O) . Weiterhin sind mehrwertige aliphatische Alkohole, die sich vollkommen mit Wasser mischen, wie z.B. Äthylen-, Propylen- und Butylenglykol und bevorzugt Glycerin geeignet. Diese werden mit einem Wassergehalt von 5 his IO Gew.-% eingesetzt. Die Alkohole werden in der Streichlösung dispergiert, so daß auch die daraus hergestellte Schicht sie fein verteilt, aber nicht molekulardispers verteilt, enthält. Je nach Löslichkeit des Alkohols im Lösungsmittel der Streichlösung für die äußere Lage der ; rückseitigen Schicht tritt natürlich stets auch eine gewisse molekulardisperse Verteilung auf. Als wasserliefernde Substanzen sind ferner wasserhaltige Mikrokapseln zu verwenden, deren Hüllsubstanzen hydrophobe Polymere sind, wie z.B. Äthylcellulose, Polystyrol oder Styrol-Mischpoly-
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tnerisate* Diese wasserhaltigen Mikrokapseln zerspringen bei der Entwicklungstetnperatur, wobei das in ihnen eingeschlossene Wasser frei wird. Mitunter ist es auch möglich, das Wasser zusammen mit der anorganischen Base einzubringen, wie z.B. bei dem kristallwasserhaltigen Strontiumhydroxyd (Sr(OH)2 · 8 H2O).
Gemäß der Erfindung soll so viel wasserliefernde Substanz in dem rückseitigen Deckstrich enthalten sein, daß auf 1 Gew.-Teil anorganische Base 0,02 bis 0,5 Gew.-Teile Wasser entwickelt werden.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen wärmeentwickelbaren Diazotypiematerials geschieht in bekannter Weise mit Hilfe ebenfalls bekannter Verfahren.
Ein bevorzugtes Vorgehen ist, ein normales trockenentwickelbares Zweikomponentendiazotypiematerial zweimal rückseitig mit den entsprechenden Lösungen bzw. Dispersionen zu streichen. Die Säureamide werden bevorzugt aus einer neutralen oder schwach sauren wäßrigen Lösung, in der etwa 15 bis 25 Vol.-?4 einer wäßrigen Kunststoff dispersion verteilt sind, auf die Trägerrückseite gebracht» Das Aufbringen geschieht.
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mit Hilfe bekannter Streichverfahren. Anschließend daran wird das Material bei 70 bis 8O°C getrocknet. Unmittelbar nach dem Trocknen wird dann der zweite Strich aufgebracht, der die anorganische Base enthält. Hier wird, wie bereits erwähnt, keine wäßrige Streichlösung angewandt, sondern eine mit einem organischen Lösungsmittel. Das Aufbringen aus einem organischen Lösungsmittel ist erforderlich, da beim Aufstreichen einer wäßrigen Lösung sofort Kupplung einsetzen würde.
Es hat sich als nützlich erwiesen, die lichtempfindliche Präparation durch geeignete Vorstrichdispersionen am Absinken in den Träger und damit am Kontakt mit der rückseitigen Schicht zu hindern. Geeignete Vorstrichdispersionen sind z.B. wäßrige Dispersionen aus feinteiliger, oberflächenaktiver Kieselsäure in einem organischen hydrophoben Polymeren als Bindemittel.
Die Verarbeitung des erfindungsgemäßen Diazotypienat'erials ist einfach und geschieht in bekannter Weise. Nach dem b-ildmäßigen Belichten des Kopiermaterials unter einer Vorlage wird dieses erwärmt auf Temperaturen zwischen 90 und 120 C und 5 bis 30 Sekunden bei dieser Temperatur belassen. Das Erhitzen kann z.B. mittels geheizter Platten oder Walzen
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geschehen oder auch durch Anwendung von Infrarotstrahlern. Enthält das Kopiermaterial keine wasserspendenden Agenzien, so ist es bei niederer Luftfeuchte empfehlenswert, Wasser in den Entwicklerteil des Gerätes zu sprühen oder im Entwicklerteil Wasser zu verdampfen.
Weiterhin ist es auch möglich, das erfindungsgemäße Diazotypiematerial in bekannter Weise trocken zu entwickeln. Dazu wird es, genau wie ein trockenentwickelbares Zweikomponentendiazotypiematerial, nach dem bildmäßigen Belichten in eine Ammoniakatmosphäre gebracht.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Beispiele.
1
Beispiel It
Weißes, in der Diazotypie gebräuchliches Rohpapier wird einseitig mit einer wäßrigen Suspension aus feinteiliger Kieselsäure und Polyvinylacetat vorgestrichen und getrocknet. Anschließend wird die gleiche Seite dieses Papieres mit einer wäßrigen Lösung aus
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100 Gew.-Teilen Wasser
10 Gew.-Teilen Äthylenglykol
3 Gew.-Teilen Zitronensäure
10 Gew.-Teilen Zinkchlorid
5 Gew.-Teilen Thioharnstoff
0,02 Gew.-Teilen Saponin
3 Gew.-Teilen 2,3-Dihydroxynaphthalin-6-" sulfosäure (Na-SaIz)
1,2 Gew.-Teile Doppelsalz aus 4-N,N-Diäthylamino-
benzoldiazoniumchlorid und Zinkchlorid
beschichtet und bei 70 - 80°C getrocknet.
An die Rückseite des so beschichteten Papiers wird eine wäßrige Lösung bestehend aus
50 Gew.-Teilen Wasser
c /
15 Gew.-Teilen wäßrige/Polyvinylacetatdispersion
50 Gew.-Teilen Sulfurylaeid
angetragen, bei 70 - 80 C getrocknet und die so behandelte Papierrückseite mit einer Suspension beschichtet, die man durch Vermählen von
15 Gew.-Teilen Calciumhydroxyd
8 Gew.-Teilen Glycerin mit 10 Gew.-% Wasser in 100 Gew.-Teilen Methylenchlorid, in dem 5 Gew.-Teile Äthylcellulose T- üftfl
'gelöst sind,
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erhält. Beim Trocknen bei 30 bis *tO°C bildet sich auf der Papierrückseite ein dünner Film, in dem Calciumhydroxyd und Glycerin fein dispergiert sind.
Die Herstellung der Suspension erfolgt durch Vermählen in einer Kugel- oder Kolloidmühle, wobei eine Zerkleinerung der anorganischen Base bis zu einer Teilchengröße von etwa 5 - 15 m/U gefordert wird, um eine glatte Papierrückseite und optimale Entwicklungsbedingungen zu erreichen.
Ein Blatt des auf diese Weise hergestellten Diazotypiepapieres wird in Kontakt unter einer transparenten Vorlage bildmäßig belichtet, bis unter den lichtdurchlässigen Bereichen der Vorlage die Diazoverbindung ausgebleicht ist, und dann zwischen zwei auf 110 - 115°C erwärmten Metallplatten entwickelt. Die so erhaltene Kopie ist außerordentlich kontrastreich und zeigt ein kräftiges, leicht violettstichig dunkelblaues Azofarbstoffbild auf klarem weißem Grund.
Erfolgt die Entwicklung*mit Ammoniakgas, dann zeigt das Bild der Kopie die gleiche Farbe. Das Diazotypiepapier ist unter normalen und unter feuchten klimatischen Bedingungen vorzüglich haltbar.
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Beispiel 2;
Weißes, in der Diazotypie gebräuchliches Rohpapier wird mit einer wäßrigen Dispersion aus feinteiliger Kieselsäure und Casein einseitig vorgestrichen, getrocknet und anschließend die gleiche Seite mit einer wäßrigen Lösung folgender Zusammensetzung beschichtet:
2 Gew.-Teile SuIfaminsäure 5 " " Harnstoff
5 «· »« Thioharnstoff 2,5 " " Zinkchlorid 2,5 " " 2,3-Dihydroxynaphthalin-6-sulfo-
säure (Na-SaIz)
0,3 " " Phloroglucin 2,5 " " Doppelsalz aus ^έ-Ν,Ν-Diäthylamino-
benzoldiazoniumchlorid und Zinkchlorid
90 " " Wasser.
Das sensibilisierte Papier wird getrocknet und anschließend die Papierrückseite wie im Beispiel 1 beschichtet.
Ein Blatt des auf diese Weise hergestellten Diazotypiepa-«. pieres wird unter einer Vorlage bildmäßig belichtet und wie in Beispiel 1 entwickelt. Man erhält in kurzer Zeit eine Kopie mit schwarzen Azofarbstoffbildern auf -weißem Grund· Erfolgt die Entwicklung mit Ammoniakgas, dann zeigen die Bilder der Kopie die gleiche Farbe.
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Die Haltbarkeit des so hergestellten Diazotypiepapieres ist unter normalen und unter feuchten Wärmebedingungen sehr gut.
Beispiel 3:
Weißes, in der Diazotypie gebräuchliches Rohpapier wird mit einer wäßrigen feinteiligen Kieselsäuredispersion einseitig beschichtet, getrocknet und die gleiche Seite mit einer wäßrigen Lösung aus
2,5 Gew.-Teilen Weinsäure
1,5 Gew.-Teilen Aluminiumsulfat 0,02 " " Saponin
k " " 2,3-Dihydroxynaphthalin-6-sulfo-
säure (Na-SaIz)
1,4 " " Doppelsalz aus 4-Morpholino-2,5-
dimethoxy-benzoldiazoniumchlorid und Zinkchlorid
in 100 « » Wasser
beschichtet und wie üblich getrocknet.
Auf die Rückseite des so sensibilisierten Papieres wird eine wäßrige Losung bestehend aus
50 Gew.-Teilen Milchsäureamid 15 " " Polyvinylacetatdisperabn DMC 2
(Farbwerke Hoechst AG.)
50 " " Wasser
angetragen und getrocknet. Anschließend wird eine Suspension
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15 Gew.-Teilen Calciumhydroxyd 10 " " krxstallvrasserhaltiges Strontiumchlorid
(SrCl2 · 6 H2O) in
100 " " Methylenchlorid, in dem
5 " " Äthylcellulose T 200 (Hercules Powder Co.) gelöst sind,
rückseitig aufgebracht und das so beschichtete Papier bei 30 - 40°C getrocknet.
Ein Blatt dieses so hergestellten hochlichtempfindlichen Diazotypiepapieres wird bildmäßig belichtet und wie im Beispiel 1 entwickelt. Die Kopie zeigt ein kräftiges violettblaues Bild auf weißem Grund.
Das Diazotypiepapier ist unter normalen Feuchtigkeitsbedingungen gut haltbar.
spie
Ein in der Diazotypie gebräuchliches Rohpapier wird einseitig mit einer wäßrigen Suspension aus feinteiliger Kieselsäure und Polyvinylacetat vorgestrichen, getrocknet und anschließend auf die gleiche Seite eine wäßrige Lösung der folgenden Zusammensetzung aufgebracht:
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K. 1585 FP-Dr. Wi-cr 6.9.65
0,75 GeAi.-Teile Zitronensäure
5,0 " » Zinkchlorid
5,0 " » Thioharnstoff
0,02 » " Saponin ·
4,0 » » 2,3-Dihydroxynaphthalin-b-sulfo-
säure (Na-SaIz)
l,k " " Doppelsalz aus 4-N-Äthyl-N-2'-
hydroxyäthyl-benzoldiazoniumchlorid und Zinkchlorid
10 » » Äthylenglykol 100 « » Wasser.
Nach dem Trocknen wird an die Papierrückseite eine Lösung aus
50 Gew.-Teilen Wasser
15 " " wäßrige Polyvinylacetatdispersxon
Mowilith DC (Farbwerke Hoechst Au.)
30 " " Sulfurylamid
angetragen, das Papier erneut getrocknet und anschließend die so vorgestrichene Rückseite mit einer Suspension beschichtet, die durch Vermählen von
10 GeAC-Teilen Natriumaluminat in 100 " " Trichloräthylen, in dem 10 " " Mowilith D (Farbwerke Hoechst AG.)
gelöst sind,
erhalten wird.
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Beim Trocknen bei 30 - 4O°C bildet sich auf der Papierrückseite ein dünner Film, in dem Natriumaluminat fein dispergiert ist.
Ein Blatt des so erhaltenen Dxazotypiepapieres wird bildmäßig belichtet und in einer feuchten Atmosphäre zwischen zwei auf 110 - II5 C erwärmten Metallplatten entwickelt. Die Kopie zeigt ein kräftiges violettstichig blaues Bild auf weißem Grund. Bei der Entwicklung mit Ammoniakgas erhält man ebenfalls eine Kopie mit einem violettstichig blauen Bild auf weißem Grund.
Das Diazotypiepapier ist gut haltbar, sowohl unter normalen als auch unter feuchten klimatischen Bedingungen.
Beispiel 5«
Weißes, in der Diazotypie gebräuchliches Rohpapier wird einseitig mit einer wäßrigen Dispersion aus feinteiliger Kieselsäure und Polyvinylacetat vorgestrichen und anschließend die gleiche Seite mit einer wäßrigen Lösung folgender Zusammensetzung beschichtet:
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2,5 Gew.-Teile Weinsäure
1,5 " " Aluminiumsulfat 0,02 «· " Saponin
3,0 " » 2,3-Dihydroxynaphthalin-5-sulfo-
säure (Na-SaIz)
1,5 " " Doppelsalz aus 4-N-Äthylamino-3-
methyl-benzoldiazoniumchlorid und Zinkchlorid
100 " " Wasser.
Das sensibilisierte Papier wird wie üblich getrocknet und anschließend mit einer Lösung aus
50 Gew.-Teilen Milchsäureamid 15 " " Polyvinylacetatdispersion DMC
(Farbwerke Hoechst AG.)
50 " " Wasser
rückgestrichen, getrocknet und die Rückseite mit einer !"einteiligen Suspension versehen, die durch Vermählen von
15 Gew.-Teilen Strontiumhydroxyd (Sr(OH) ·8 HO) in 100 » " Methylenchlorid, in dem 5 » " Äthylcellulose T 200 .
(Hercules Powder Co., USA)
gelöst sind, erhalten wird.
Beim Trocknen bei 30 - 40°C bildet sich auf der Papierrückseite einji dünner Film, in dem das Strontiumhydroxyd in feiner Verteilung dispergiert ist.
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Ein Blatt dieses so hergestellten Diazotypiepapieres wird bildmäßig belichtet und wie im Beispiel 1 entwickelt. Die Kopie zeigt ein kräftiges violettstichig dunkelblaues Bild auf weißem Grund.
Entwickelt man das bildmäßig belichtete Diazotypiepapxer mit Ammoniakgas, dann erhält man eine Kopie gleichen Kontrastes und Bilder gleicher Farbe.Das Diazotypiepapxer ist unter normalen und feuchten klimatischen Bedingungen gut haltbar.
Beispiel 6;
Weißes, in der Diazotypie gebräuchliches Rohpapier, das mit einer wäßrigen Kieselsäuredispersion einseitig beschichtet und anschließend getrocknet wurde, wird auf der gleichen Seite mit einer wäßrigen Lösung folgender Zusammensetzung beschichtet:
2,5 Gew.-Teile Weinsäure
1,5 " " Aluminiumsulfat 0,02 " " Saponin
3,0 » « 2,3-Dihydroxynaphthalin-6-sulfo-
säure (Na-SaIz)
1,5 » " Doppelsalz aus 4:-Pyrrolidino-3-
(3'-diäthylamino-2'-hydroxy)-propoxy-benzoldiazonxumchlorid und Zinkchlorid
100 fl " Wasser.
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Nach üblicher Trocknung wird die Rückseite des Papieres mit einer Lösung aus
50 Gew.-Teilen Wasser
15 " " wäßrige Polyvinylacetatdispersion
Mowilith DC (Farbwerke Hoechst AG.)
50 " ·· Sulfurylamid
beschichtet und getrocknet. Anschließend wird an die Rückseite eine feindisperse Suspension angetragen, die durch Vermählen von
15 Gew.-Teilen Bariumoxyd in 100 » " Trichloräthylen, in dem 5 " " Äthylcellulose T 200
(Hercules Powder Co., USA)
gelöst sind, erhalten wird.
Bei der Trocknung bei 30 - 4o°C bildet sich auf der Papierrückseite ein dünner Film, in dem das Bariumoxyd fein dispergiert ist.
Ein Blatt des so hergestellten hochlichtempfindlichen Diazotypiepapieres wird bildmäßig belichtet und in einer feuchten Atmosphäre zwischen zwei auf 110 - II5 C erwärmten Metallplntten entwickelt. Die Kopie zeigt ein violettes Bild auf weißem Grund, Eine mit Ammoniakgas entwickelte Kopie des gleichen Diazotypiepapieres zeigt ein Bild gleicher Farbe.
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Beispiel 7'
Handelsübliches, normal lichtempfindliches blau kopierendes Zweikomponenten-Diazotypiepapier wird rückseitig mit einer wäßrigen Lösung aus
30 Gew.-Teilen Glykolsäureamid 15 " " Polyvinylacetatdxspersion
Mowilith DC 02 (Farbwerke Hoechst AG)
50 " " Wasser
gestrichen und getrocknet. Anschließend wird auf die so beschichtete Rückseite eine Suspension aus 15 Gew.-Teilen Calciumhydroxyd
7 " " Äthylenglykol mit 5 Gew.-% Wasser in 100 " " Methylenchlorid, in dem 5 " " Äthylcellulose T
(Hercules Powder Co., USA)
gelöst sind,
angetragen und dann bei 30 - 'tO C getrocknet. Ein Blatt des auf diese Weise hergestellten Diazotypiepapieres wird bildmäßig belichtet und wie im Beispiel 1 entwickelt. Die erhaltene Kopie zeigt ein kräftiges violettblaues Azofarbstoffbild auf weißem Grund und ist von einer mit Ammoniakgas entwickelten Kopie des gleichen Diazotypiepapieres nicht zu unterscheiden.
Die Haltbarkeit des Diazotypiepapieres ist auch unter feuchten klimatischen Bedingungen sehr gut.
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Beispiel 8;
Handelsübliches, schwarz kopierendes Zweikomponentendiazotypiematerial normaler Lichtempfindlichkeit wird auf der Rückseite mit einer wäßrigen Lösung aus 50 Gew.-Teilen Wasser
15 fl " wäßriger Polyvinylacetatdis-
persion Mowilith DC (Farbwerke Hoechst Aß.)
50 " " Sulfurylamid beschichtet und bei 70 - 80°C getrocknet.
Die so behandelte Papierrückseite wird weiterhin mit einer Suspension beschichtet, die man durch Vermählen von 15 Gew.-Teilen Calciumhydroxyd
8 tt tt Glycerin mit in dem
10 11 tt Wasser in 200
100 11 tt Methylenchlorid,
5 tt tt Äthylcellulose T
(Hercules Powder Co., USA)
gelöst sind,
erhält. Beim Trocknen bei 30 bis 400C bildet sich auf der Papierrückseite ein dünner Film, in dem Calciumhydroxyd und Glycerin fein dispergiert sind. Ein Blatt des auf diese Weise hergestellten Diazotypiematerials wird unter einer transparenten Vorlage bildmäßig belichtet
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und dann zwischen zwei auf 110 bis 115°C erwärmten Metallplatten entwickelt. Man erhält eine äußerst kontrastreiche Kopie mit tiefschwarzen Bildstellen auf weißem Untergrund.
Eine mit Ammoniakgas entwickelte Kopie zeigt ebenfalls tiefschwarze Bildstellen auf gleichfalls weißem Grund.
Die Haltbarkeit des Diazotypiepapieres ist sehr gut, sowohl bei niedrigen als auch bei hohen relativen Luftfeuchten.
Beispiel 9«
Ein in der Diazotypie gebräuchliches Rohpapier wird mit einer wäßrigen Dispersion aus feinteiliger Kieselsäure und Casein einseitig vorgestrichen und die gleiche Seite anschließend mit einer wäßrigen Lösung folgender Zusammensetzung beschichtet:
2,5 Gew.-Teile Weinsäure 1,5 " M Aluminiumsulfat
0,02 " " Saponin ;
3,0 " " 2,3-Dihydroxynaphthalin-6-sulfo-
säure (Na-SaIz)
1,4 « " Doppelsalz aus 4-Morpholino-
benzoldiazoniumchlorid und Zinkchlorid
100 " " Wasser.
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Nach üblicher Trocknung wird die Rückseite des Papieres mit einer Lösung aus
30 Gew.-Teilen Glykolsäureamid 15 " " Polyvinylacetatdispersion
Mowilith DC 02 (Farbwerke Hoechst AG)
50 " " Wasser
beschichtet und getrocknet. Anschließend wird an die so beschichtete Rückseite des Papieres eine Suspension aus 15 Gew.-Teilen Bariumoxyd
15 " " Glycerin
100 " " Trichlorethylen, in der 50 » " ■ Äthylcellulose T 200
(Hercules Powder Co., USA)
gelöst sind, angetragen.
Bei der üblichen Trocknung bei 30-^C bildet sich auf der Papierrückseite ein dünner Film, der !einteiliges Bariuraoxyd zusammen mit Glycerin dispergiert enthält.
Ein Blatt des so heroestellten üiazotypiepapieres wird bildmäßig belichtet und wie im Beispiel 1 entwickelt. Die Kopie zeigt ein kräftiges blauviolettes UiId auf
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weißem Grund und ist von einer mit Ammoniakgas entwickelten Kopie weder im Kontrast noch in der Farbe zu unterscheiden.
Die Haltbarkeit des Diazotypiepapieres ist unter normalen und unter feuchten klimatischen Bedingungen sehr gut.
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Claims (1)

  1. KALLE AKTIENGESELLSCHAFT 1572048
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    K 1585 FP-Dr.Wi-cr 6.9.65 ϋ
    Patentansprüche
    1. Warmeentwxckelbares Diazotypiematerial, bestehend aus einem gasdurchlässigen Träger, einer lichtempfindlichen Deckschicht mit mindestens einer Diazoverbindung, mindestens einer Kupplungskomponente sowie sauren Zusätzen und einer rückseitigen Schicht, die beim Erhitzen eine flüchtige Base abgibt, dadurch gekennzeichnet, daß die rückseitige Schicht zweilagig ist, wobei die innere Lage, die dem Träger direkt anliegt, aus mindestens einem wasserlöslichen Säureamid eines flüchtigen Amins und einem Bindemittel, und die äußere Lage aus mindestens einer in Wasser relativ schwerlöslichen starken anorganischen Base, i
    NTuTMgmat, und einem Bindemittel
    besteht.
    2. Warmeentwxckelbares Diazotypiematerial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Lage der rückseitigen Schicht als Säureamide Diamide der Schwefelsäure der allgemeinen Formel
    N-SO2-N
    R2
    enthält, worin R., R und R_ gleich oder verschieden sein
    1^ j
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    KAUE AKTIENGESELLSCHAFT T572Q48
    Unsere ZtId)(D Tag Blatt
    1585 FP-Dr.Wi-cr 6.9.65
    können und Wasserstoff, Alkyl-, Aralkyl-, Acyl-, Carbaminyl- und Carboxylreste bedeuten.
    3» Wärmeentwickelbares Diazotypiematerial nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Lage der rückseitigen Schicht als Säureamid Sulfamid enthält.
    k. Wärmeentwickelbares Diazotypiematerial nach Anspruch 1, dadurch* gekennzeichnet, daß die innere Lage der rückseitigen Schicht als Säureamide Amide von Oxycarbonsäuren enthält.
    5· Wärmeentwickelbares Diazotypiematerial nach den Ansprüchen 1 bis ^t, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Lage der rückseitigen Schicht mindestens eine Substanz enthält, die beim Erhitzen auf Temperaturen zwischen 90 und 120 C Wasser bzw. Wasserdampf entwickelt.
    6. Wärmeentwickelbares Diazotypiematerial nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Lage der rückseitigen Schicht so viel wasserliefernde Substanz enthält, daß beim Erhitzen auf 90 - 12O°C 0,O2 bis 0,5 Gewichtsteile Wasser bzw. Wasserdampf pro Gewichtsteil anorganische Base entwickelt werden.
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    OFUGlNAL INSPECTED
    KALLE AKTIENGESELLSCHAFT 1572048
    Unsere Zeldien Tag Blatt
    K 15β5 FP-Dr.Wi-cr 6.9.65
    7· Wärmeentvrickelbares Diazotypiematerial nach den Ansprüchen 1 bis 6f dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Lage der rückseitigen Schicht als wasserentvrickelnde Substanz Glycerin mit 5-10 Gew.-Ji Wasser enthält, wobei das Glycerin zum größten Teil in der äußeren Lage der rückseitigen Schicht feindispers verteilt ist.
    8. Wärmeentwickelbares Diazotypiematerial nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Lage der rückseitigen Schicht als wasserentwickelnde Substanz kristallwasserhaltiges Strontiumchlorid (SrCl2 · 6 H2O) enthält.
    KALLE AKTIENGESELLSCHAFT
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