DE1546372C3 - Verfahren zur Herstellung von flammfestem Papier auf Cellulosebasis - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von flammfestem Papier auf CellulosebasisInfo
- Publication number
- DE1546372C3 DE1546372C3 DE19641546372 DE1546372A DE1546372C3 DE 1546372 C3 DE1546372 C3 DE 1546372C3 DE 19641546372 DE19641546372 DE 19641546372 DE 1546372 A DE1546372 A DE 1546372A DE 1546372 C3 DE1546372 C3 DE 1546372C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- weight
- percent
- isopropanol
- polyvinyl
- precondensate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N iso-propanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229920000126 Latex Polymers 0.000 claims description 15
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 15
- 239000004816 latex Substances 0.000 claims description 13
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 claims description 13
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 claims description 13
- 229910000410 antimony oxide Inorganic materials 0.000 claims description 11
- VTRUBDSFZJNXHI-UHFFFAOYSA-N oxoantimony Chemical compound [Sb]=O VTRUBDSFZJNXHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 10
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 10
- 230000001681 protective Effects 0.000 claims description 10
- 229920002620 polyvinyl fluoride Polymers 0.000 claims description 7
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims description 6
- -1 phosphonium halide Chemical class 0.000 claims description 5
- AKXUUJCMWZFYMV-UHFFFAOYSA-M tetrakis(hydroxymethyl)phosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].OC[P+](CO)(CO)CO AKXUUJCMWZFYMV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 claims description 2
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 claims description 2
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 19
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 11
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- REJGOFYVRVIODZ-UHFFFAOYSA-N phosphanium;chloride Chemical compound P.Cl REJGOFYVRVIODZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 7
- 229920001291 polyvinyl halide Polymers 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 125000004432 carbon atoms Chemical group C* 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- CWSZBVAUYPTXTG-UHFFFAOYSA-N 5-[6-[[3,4-dihydroxy-6-(hydroxymethyl)-5-methoxyoxan-2-yl]oxymethyl]-3,4-dihydroxy-5-[4-hydroxy-3-(2-hydroxyethoxy)-6-(hydroxymethyl)-5-methoxyoxan-2-yl]oxyoxan-2-yl]oxy-6-(hydroxymethyl)-2-methyloxane-3,4-diol Chemical compound O1C(CO)C(OC)C(O)C(O)C1OCC1C(OC2C(C(O)C(OC)C(CO)O2)OCCO)C(O)C(O)C(OC2C(OC(C)C(O)C2O)CO)O1 CWSZBVAUYPTXTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 3
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 2
- SVLMLAYVXNEASE-UHFFFAOYSA-N 1,2,2,2-tetrahydroxyethylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].OC([PH3+])C(O)(O)O SVLMLAYVXNEASE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 229940031574 HYDROXYMETHYL CELLULOSE Drugs 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229920001328 Polyvinylidene chloride Polymers 0.000 description 1
- 210000003660 Reticulum Anatomy 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Tris Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic Effects 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atoms Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N iodine atom Chemical group [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002655 kraft paper Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000005033 polyvinylidene chloride Substances 0.000 description 1
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
Description
Gegenstand des Hauptpatentes 12 37 425 ist ein Verfahren zur Herstellung von flammfestem, porösem,
steifem und faltfestem Papier durch Imprägnieren des aus Cellulosefasern in üblicher Weise hergestellten
Papiers mit einem Vorkondensat aus Harnstoff, Formaldehyd und Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid
und anschließendes Trocknen und Thermofixieren, wobei eine Imprägnierflüssigkeit verwendet wird,
die zusätzlich
a) einen Polyvinylfluorid- oder Polyvinylchlorid-Latex,
b) Antimonoxid und
c) Isopropanol
sowie gegebenenfalls einen Härtungskatalysator und/ oder ein Schutzkolloid enthält, wobei das Vorkondensat
auch in Anwesenheit von Isopropanol hergestellt worden sein kann.
Es wurde nun gefunden, daß man das Verfahren nach dem Hauptpatent verbessern und umfangreicher und
wirtschaftlicher gestalten kann.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist daher ein Verfahren nach dem Hauptpatent 12 37 425 mit dem
kennzeichnenden Merkmal, daß eine Imprägnierflüssigkeit verwendet wird, die, bezogen auf die Gesamtmasse,
den Polyvinylfluorid- oder Polyvinylchloridlatex in einer Menge von 2 bis 25 Gewichtsprozent, das Vorkondensat
aus Harnstoff, Formaldehyd und Tetra-(a-hydroxyorgano)-phosphoniumhalogenid
in einer Menge von 10 bis Gewichtsprozent, Antimonoxid in einer Menge von 2 bis 15 Gewichtsprozent und gegebenenfalls bis zu etwa
Gewichtsprozent des Härtungskatalysators und des Schutzkolloids und/oder eines Netzmittels sowie als
Rest Isopropanol oder wäßriges Isopropanol enthält.
Das erfindungsgemäß hergestellte flammfeste Papier oder Papierprodukt besitzt eine gute Steifheit und
Porosität, kann jedoch noch ohne Brechen der Fasern gebogen oder geknickt werden. Es ist ferner ausgezeichnet
beständig gegen Schimmel und Verwitterung.
Erfindungsgemäß wird eine Lösung oder Dispersion aus einem harzartigen Vorkondensat auf der Grundlage
eines Tetra-(a-hydroxy-organo)-phosphoniumhalogenids, Harnstoff und Formaldehyd zusammen mit einem
Polyvinylfluorid- oder Polyvinylchloridlatex und Antimonoxid auf Papier oder Papierprodukte aus einem
Medium aufgebracht, das Isopropanol oder ein Gemisch von Isopropanol und Wasser enthält. Die Tatsache, daß
> 5 dieses Mittel aus diesem Medium aufgebracht werden kann, ist überraschend, da gewöhnlich ein Polyvinylhalogenid
enthaltender Latex in Gegenwart eines alkoholischen Lösungsmittels koaguliert wird. Im
vorliegenden Fall wird jedoch die Koagulierung durch die Verwendung des harzartigen Vorkondensats auf der
Grundlage eines Tetra-(«-hydroxyorgano)-phosphoniumhalogenids,
Harnstoffs und Formaldehyds verhindert.
Das erfindungsgemäße Imprägnierbad enthält bevorzugt Polyvinylchloridlatex in einer Menge von 2 bis 25
Gewichtsprozent, das harzartige Vorkondensat aus einem Tetra-(a-hydroxyorgano)-phosphoniumhalogenid,
insbesondere Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid, Harnstoff und Formaldehyd, vorzugsweise in
Form einer Dispersion, in einer Menge von 10 bis 40 Gewichtsprozent und das Antimonoxid in einer Menge
von 2 bis 15 Gewichtsprozent. Der Rest des Imprägnierbades besteht aus Wasser und/oder Isopropanol.
Außer den genannten Bestandteilen kann das Imprägnierbad noch einen Katalysator zur Beschleunigung
der Aushärtung des harzartigen Vorkondensats und/oder ein Schutzkolloid und/oder ein Netzmittel
enthalten. Diese letztgenannten drei Bestandteile, d. h. das Netzmictel, das Schutzkolloid und der Katalysator,
sind im allgemeinen jeweils in einer Menge bis zu 3 Gewichtsprozent der Gesamtmasse vorhanden. Im
allgemeinen liegt der Feststoffgehalt der erfindungsgemäßen Mittel im Bereich von etwa 10 bis etwa 55
Gewichtsprozent. Für zahlreiche Anwendungszwecke ist ein Feststoffgehalt von etwa 30 Gewichtsprozent
typisch.
Das in den erfindungsgemäßen Mitteln verwendete Tetra-(<x-hydroxy-organo)-phosphoniumhalogenid besitzt
die allgemeine Formel
OH
PX
in der R ein Wasserstoffatom, eine niedrigmolekulare Alkylgruppe mit 1 bis etwa 6 Kohlenstoffatomen, eine
halogenierte niedrigmolekulare Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, eine gegebenenfalls halogenierte
niedrigmolekulare Alkenylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, eine gegebenenfalls halogenierte Arylgruppe
mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder eine gegebenenfalls halogenierte cycloaliphatische Gruppe
mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet und X für ein Fluor-, Chrom-, Brom- oder Jodatom steht. Typische
'5
20
Beispiele für geeignete Tetra-(<x-hydroxyorgano)-phosphoniumhalogenide
sind
Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid,
Tetra-ihydroxychlormethylJ-phosphoniurnchlorid,
Tetrahydroxymethylphosphoniumbromid,
Tetrahydroxyäthylphosphoniumchlorid,
Tetra-ia-hydroxypropylJ-phosphoniumchlorid,
Tetra-(a-hydroxyallyl)-phosphoniumchlorid,
Tetra-(a-hydroxybenzyl)-phosphoniumchlorid,
Tetra-(a-hydroxy-p-chlorbenzyl)-
phosphoniumchlorid,
Tetra-(a-hydroxymethylcyclohexyl)-
phosphoniumchlorid,
Tetra-ia-hydroxymethyl^-chlorcyclohexyl)-
phosphoniumchlorid,
Tetra-(ix-hydroxybutyl)-phosphoniumchlorid,
Tetra-(<x-hydroxy-4-chlorbutyl)-
phosphoniumchlorid
und deren Gemische.
Der Polyvinylhalogenid-Latex enthält einen größeren
Anteil Polyvinylhalogenid. Der Ausdruck »Polyvinylhalogenid« bedeutet Polyvinylchlorid und Polyvinylfluorid.
Wegen seiner niedrigen Kosten und leichten Zugänglichkeit ist das bevorzugte Polyvinylhalogenid erfindungsgemäß
Polyvinylchlorid. Aus diesem Grunde wird nachstehend die Erfindung an Hand von Polyvinylchlorid
erläutert. Dies ist jedoch nicht nur als Beispiel und nicht als Beschränkung aufzufassen. Obwohl in erster
Linie ein Polyvinylhalogenid-Latex erläutert wurde, können selbstverständlich auch andere dispergierbare
Formen von Polyvinylhalogeniden verwendet werden, sofern die verwendeten Dispergiermittel, Weichmacher,
Lösungsmittel u. dgl. sich weder auf das Flammschutzmittel noch auf das erzeugte Produkt schädlich
auswirken und entweder flammabweisend sind oder bei der Imprägnierung oder bei der nachfolgenden
Behandlung abgetrennt werden.
Es können auch Latizes aus Polyvinylchlorid-Mischpolymerisaten verwendet werden, wie es im Hauptpatent
beschrieben ist.
Bezüglich der Herstellung der Vorkondensate aus Formaldehyd, Harnstoff und Tetra-(a-hydroxyorgano)-phosphoniumhalogenid
wird auf die entsprechenden Ausführungen im Hauptpatent verwiesen.
Als Antimonoxid kann jeder der zahlreichen zur Verfügung stehenden Typen verwendet werden, die für
Flammschutzmittel geeignet sind. Wie bereits erwähnt, liegt die Menge des verwendeten Antimonoxids im
allgemeinen im Bereich von 2 bis 15 Gewichtsprozent der Gesamtmasse. Eine Menge von etwa 6 Gewichtsprozent
Antimonoxid ergibt besonders gute Ergebnisse und wird daher bevorzugt.
Beispiele für Schutzkolloide, die in den erfindungsgemäßen Mitteln verwendet werden können, sind
Polyvinylalkohol, Hydroxyäthylcellulose oder Hydroxymethylcellulose.
Diese Verbindungen liegen im allgemeinen in einer Menge von etwa 0,05 Gewichtsprozent
des Mittels vor. Sofern jedoch der gesamte Feststoffgehalt des Mittels 20 Prozent oder weniger beträgt, wird
die Menge an Hydroxyäthylcellulose oder einem ähnlichen Schutzkolloid vorzugsweise um mindestens
etwa das 2- oder 3fache erhöht. Der Typ und der Viskositätsgrad des verwendeten Schutzkolloids hängt
natürlich vom Feststoffgehalt des Mittels sowie von der gewünschten Viskosität ab und läßt sich durch einfache
Versuche bestimmen.
Beispiele für Härtungskatalysatoren, die mitverwendet werden können, sind Citronensäure sowie andere
Verbindungen, welche die Aushärtung des harzartigen Vorkondensats beschleunigen können. Diese Katalysatoren
liegen vorzugsweise im Mittel in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 0,2 Gewichtsprozent vor, und sie
werden im allgemeinen als wäßrige Lösung, z. B. als 50prozentige Lösung, zugegeben. Die gegebenenfalls
verwendeten Netzmittel sind vorzugsweise nichtionische Netzmittel, z. B. oxyäthylierte Alkylphenole u.dgl.
Diese Verbindungen werden vorzugsweise in einer Menge im Bereich von etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent,
bezogen auf das gesamte Mittel, verwendet. Gegebenenfalls können noch andere Zusatzstoffe mitverwendet
werden, z. B. wasserabstoßende Mittel, wie Silicone, Wachsemulsionen und langkettige stickstoffhaltige
Komplexe, sofern sie mit den anderen Bestandteilen verträglich sind. Mengen innerhalb des Bereichs von
etwa 0,1 bis etwa 1 Gewichtsprozent sind typisch.
Je nach dem gewünschten Feststoffgehalt können weitere Mengen Lösungsmittel zugegeben werden. Als
Lösungsmittel kann Wasser verwendet werden. Wenn die Vorteile ausgenutzt werden sollen, die beim
Imprägnieren des auszurüstenden Materials mit einem Mittel mit verringertem Wassergehalt eintreten, kann
Isopropanol verwendet werden. Wenn ein Imprägnierbad mit sehr hohem Feststoffgehalt verwendet wird,
z. B. mit einem Gehalt von 50 bis 55 Gewichtsprozent Feststoffen, kann die Zugabe eines anderen Lösungsmittels
als des Lösungsmittels, das bei der Herstellung des Latex verwendet wurde, nicht notwendig sein.
Zur Herstellung des Imprägnierbades wird der Polyvinylchloridlatex zunächst in einen Mischbehälter
gegeben, und anschließend wird das Schutzkolloid, z. B. Hydroxyäthylcellulose, zugesetzt. Hierauf wird unter
gutem Rühren das harzartige Vorkondensat aus Formaldehyd, Harnstoff und Tetra-(a-hydroxyorgano)-phosphoniumhalogenid
langsam zugesetzt. Anschließend wird das Lösungsmittel, z. B. Isopropanol, langsam
in die gerührte Dispersion eingetragen, und schließlich wird das Antimonoxid in der Masse dispergiert. Dann
wird als Katalysator Citronensäure zugesetzt. Vorzugsweise wird der Katalysator kurz vor der Verwendung
des Bades zugegeben.
Bei der Imprägnierung von Papier oder Papierprodukten erhält man die besten Ergebnisse, wenn man das
Papier vollständig in das Bad versenkt und hierauf durch Abquetschwalzen führt. Man kann jedoch auch Auftragwalzen
oder Sprühmethoden anwenden. Bei der Anwendung der letztgenannten Aufbringungsmethode
dringt die Lösung auf Grund der absorbierenden Art des Papiers in die Fasern im Papier ein.
Im allgemeinen ist es erwünscht, daß das Papier nach dem Imprägnieren mindestens etwa 20 Gewichtsprozent
Vorkondensat aufgenommen hat. In zahlreichen Fällen werden höhere Mengen an Vorkondensat, z. B.
27 bis 35 Gewichtsprozent, aufgenommen. In einigen Fällen kann diese Menge sogar 45 Gewichtsprozent
betragen.
Nach dem Imprägnieren des Papiers bzw. der Papierprodukte werden diese Trocknungs- und Härtungsbedingungen
unterworfen, wie es im Hauptpatent beschrieben ist. Hierbei kann die Zeit und die
Temperatur der Härtung über einen weiten Bereich, z. B. während 1 bis 10 Minuten bei 135 bis 205° C, variiert
werden.
Nachstehend wird eine beispielsweise anwendbare Vorschrift zur Herstellung eines Vorkondensats gegeben.
5 6
Rezeptur Diese Bestandteile werden in der angegebenen
Gewichtsprozent Reihenfolge miteinander vermischt. Das Imprägnierbad
Tetrahydroxymethylphos- hat einen Feststoffgehalt von 55,5 Prozent; 44,9 kg
phoniumchlorid 7,5 Kraft-Papier werden in einer Geschwindigkeit von 16
Triäthanolamin 1,5 5 bis 18 m/min mit dem Imprägnierbad getränkt. Die
Harnstoff 23,0 Tränkungsdauer beträgt etwa 15 Sekunden. Das
Formaldehyd (Gesamtmenge) ..49,0 ·■ imprägnierte Papier wird auf mit Dampf beheizten
(39,2 Gewichtspro;^ ,Zylindern ;getrocknet. Nach dem Aushärten des
zent zugegeben irr ' ' Vorkondenä^ts-hat es einen Kunstharzgehalt von etwa
Form einer 37pro- to 27 Prozent."Das Papier wird auf seine flammabweisen-
zentigen Formal- den Eigenschaften geprüft,
dehydlösung) Es hat eine Verkohlungslänge von etwa 133 mm,
Isopropanol 19,1 wenn es nach der Prüfnorm AATCC-Methode Nr. 34
geprüft wird. Es weist auch gute flammabweisende
Das erhaltene Gemisch wird nach Zugabe des 15 Eigenschaften beim Flammen mit einer Propangasfla-
Isopropanols kondensiert, indem man das Gemisch sehe auf. Außerdem ist das behandelte Papier
etwa 5 bis 7 Tage bei einer Temperatur zwischen 35 und ausgezeichnet beständig gegen Schimmel und Verwitte-
40°C hält. Das erhaltene Produkt hat einen Feststoffge- rung. Das Aussehen des Papiers war nach zweiwöchi-
halt von etwa 50 Gewichtsprozent und ist eine klare, gern Vergraben in bakterienreichem Boden unverän-
praktisch farblose Lösung mit einem spezifischen 20 dert. Ein unbehandeltes Papier war nach der gleichen
Gewicht zwischen 1,12 und 1,13 bei 200C Zeit vollständig zerfallen. Ähnliche Ergebnisse werden
Das nachstehende Beispiel erläutert die Erfindung. bei einem behandelten Papier erhalten, was vor dem
. Versuch in eine Honigwabenform gebracht wurde.
eisPie Das Verfahren des vorgenannten Beispiels wurde
Unter Verwendung folgender Bestandteile wird ein 25 unter Verwendung von Latizes aus Polyvinylfluorid,
Imprägnierbad hergestellt (die Gewichtsprozentanga- Polyvinylchlorid und Polyvinylidenchlorid sowie Polyvi-
ben beziehen sich auf den jeweiligen Bestandteil und nylchlorid und Polyvinylacetat an Stelle des Polyvi-
nicht auf den Feststoffgehalt): nylchlorid-Latex wiederholt. Es wurden Vorkondensate
verwendet, die an Stelle von
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
ο 1 · 1 Ui -j 1 . 3° Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid,
Polyvinylchlorid-Latex _ t , J , J .. , . <
■ . -J
(50 bis 55 Prozent Feststoffe) 28,8 Tetrahydroxymethylphosphoniumbromid
Obiges harzartiges Vorkondensat Tetra- hydroxyathyO-phosphonmmchlond,
._„ ° „ cr ν e, c Tetra-(«-nydroxy-p-ch orbenzyl)-
(5,° Prozent Feststoffe) 57,5 phosphoniumchlorid und
Nichtionisches oxyathyhertes 35 Tetra-(a-hydroxybutyl)-phosphoniumchlorid
Alkylphenol als Netzmittel 1,0 v J J J ' K K
Antimonoxid 12,0 enthielten. An Stelle von Isopropanol wurde Wasser als
Citronensäure (50prozentige Lösung) 0,3 Lösungsmittel verwendet. Es wurden ähnliche Ergebnis-Silicon
(wasserabstoßend) 0,4 se erhalten.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von flammfestem, porösem, steifem und faltfestem Papier durch Imprägnieren des aus Cellulosefasern in üblicher Weise hergestellten Papiers mit einem Vorkondensat aus Harnstoff, Formaldehyd und Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid und anschließendes Trocknen und Thermofixieren, wobei eine Imprägnierflüssigkeit verwendet wird, die zusätzlicha) einen. Polyvinylfluorid- oder Polyvinylchloridlatex,b) Antimonoxid undc) Isopropanolsowie gegebenenfalls einen Härtungskatalysator und/oder ein Schutzkolloid enthält, wobei das Vorkondensat auch in Anwesenheit von Isopropanol hergestellt worden sein kann, nach Patent 12 37 425, dadurch gekennzeichnet, daß eine Imprägnierflüssigkeit verwendet wird, die, bezogen auf die Gesamtmasse, den Polyvinylfluorid- oder Polyvinylchloridlatex in einer Menge von 2 bis 25 Gewichtsprozent, das Vorkondensat aus Harnstoff, Formaldehyd und Tetra-(a-hydroxyorgano)-phosphoniumhalogenid in einer Menge von 10 bis 40 Gewichtsprozent, Antimonoxid in einer Menge von2 bis 15 Gewichtsprozent und gegebenenfalls bis zu3 Gewichtsprozent des Härtungskatalysators und des Schutzkolloids und/oder eines Netzmittels sowie als Rest Isopropanol oder wäßriges Isopropanol enthält.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US32706263 | 1963-11-29 | ||
DEH0054421 | 1964-11-30 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1546372C3 true DE1546372C3 (de) | 1976-12-16 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2359966B2 (de) | Verfahren zur wasserabweisenden ausruestung von fasermaterialien aller art | |
DE1419423A1 (de) | Polymere sowie deren Herstellung und Verwendung | |
DE1178397B (de) | Verfahren zum Hydrophobieren von Fasergut | |
DE1018836B (de) | Waessrige Silikonemulsion zum Wasserabstossendmachen von organischen Fasermaterialien | |
DE1024481B (de) | Impraegnierung von Blattmaterial mit Kunstharzdispersionen | |
DE1218397B (de) | Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Fasergut | |
DE1546372B2 (de) | Verfahren zur herstellung von flammfestem papier auf cellulosebasis | |
DE1546372C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von flammfestem Papier auf Cellulosebasis | |
DE1569119A1 (de) | Verfahren zum Koagulieren von Emulsionen eines organischen Materials hohen Molekulargewichtes | |
DE647636C (de) | Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Kautschuk und Faserstoffen | |
DE1237425B (de) | Verfahren zur herstellung von flammfestem papier auf cellulosebasis | |
DE1248456B (de) | Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbarem Papier | |
DE925196C (de) | Verfahren zur Modifikation der Loeslichkeit von Polymeren auf der Basis von Acrylnitril | |
DE2012351A1 (de) | öl- und wasserabweisende Emulsionen sowie Verfahren zu deren Herstellung und Anwendung | |
DE1570051C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von emulgierbarem Bitumen | |
DE970110C (de) | Verfahren zur Herstellung lagerfaehiger, unter Einwirkung von Druck und Hitze aushaertbarer, polyestergebundener, faserhaltiger Gebilde | |
DE738944C (de) | Verfahren zur Herstellung von Viskosekunstfasern | |
AT204522B (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserabweisenden Imprägnierungen | |
DE2327215C3 (de) | Verfahren zur Behandlung einer Polyesterfaser für die Verwendung a(s gummiverstärkendes Material | |
DE1289817B (de) | Mittel zum Wasserabweisendmachen von organischen Faserstoffen auf Grundlage von Organopolysiloxanen | |
DE1088016B (de) | Verfahren zum Herstellen von bindemittelfreien Vliesstoffen | |
DE1010494B (de) | Verfahren zum Anbringen haltbarer, wasserabstossender Beschichtungen auf Fasermaterialien | |
DE1104924B (de) | Einbadimpraegnieremulsion zur schimmel- und faeulnishemmenden, wasser-abweisenden Ausruestung von Textilien | |
CH286455A (de) | Beständiges, lagerfähiges Imprägniermittel zur Vergütung von Textilfasern und Geweben. | |
DE1569087C (de) | Verfahren zur Herstellung gasdurch lassiger Folien oder Überzüge aus stick stoffhaltigen hochmolekularen Isocyanurat gruppenhaltigen Produkten |