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Verfahren zur Herstellung von geformten Gebilden aus mehrfunktionellen
Epoxidverbindungen Die Erfindung betrifft die Herstellung von geformten Gebilden
aus mehrfunktionellen Epoxidverbindungen und bei Raumtemperatur wirksamen Vernetzungsmitteln
in Gegenwart von Modifizierungsmitteln.
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Es ist bekannt, mehrfunktionelle Epoxidverbindungen, dh: Epoxidverbindungen,
die mehr als eine Epox%dgruppe im Molekül enthalten, durch U:nsetzen'it bei Raumtemperatur
wirksamen Vernetzungsmitteln,. wie Aminen, die mehr als ein aktives Wasserstoffatom
im Molekül enthalten, in vernetzte hochmolekulare Produkte überzuführen. Diese Vernetzungsprodukte
sind jedoch für viele Anwendungszwecke, z. B. zur Herstellung von Beschichtungen,
nicht flexibel genug. Man hat daher die Umsetzung der angeführten Verbindungen in
Gegenwart von Modifizierungsmitteln vorgenommen, durch die der genannte Nachteil
behoben werden soll. Diese Modifizierungsmittel müssen mit den vernetzten Kunststoffen
verträgI-eh sein, ferner sollen sie möglichst preiswert sein, die Reaktivität der
angeführten Komponenten
nicht ungünstig beeinflussen, eine geringe
Flüchtigkeit besitzen und auswanderungsfest sein. Besonders die letztgenannte Forderung
,-, wird-- von---vielen_bekannterL_Modifizierizrgsmitteln_ nicht-- erfüllt.-------.-Ferner
Ferner werden für die Herstellung von Beschichtungen und Über- .
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zögen sowie für die Herstellung von Formkörpern nach dem Gieß= ,._
Verfahren bevorzugt solche Systeme eingesetzt, welche bei der Verarbeitungstemperatur
eine relativ niedrige Viskosität besitzen und mir sehr wenig oder überhaupt kein
Lösungsmittel enthalten.
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Zur Eeschichtung von Beton-, Asphalt- oder Metalloberflächen, z. B.
im Straßenbau oder Schiffsbau, werden bevorzugt kalthärtende Systeme eingesetzt,
welche nach kurzer Aushärtungszeit flexible, witterungsbeständige, je nach dem Verwendungszweck
gegen Öle und Treibstoffe oder gegen Meerwasser oder andere Einflüsse beständige
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Überzüge liefern. Für diesen Zweck sind Zusätze von bituminösen Stoffen,
wie Kohlenteer, Kohienteerpech, und aus Erdöl gewonnene -Bitumina verschiedenster
Herkunft, wie Destillationsrückständeaus thermisch oder katalytisch gespaltenen
Erdölprodukten und _ _ andere bei der Erdölverarbeitung oder in der petrochemischen
Industrie anfallende hochsiedende und/oder undestillierbare Produkte verwendet worden.
Es .sind jedoch besonders bei der,Verwendung von-:--Erdöl- oder geblasenen Biturnen
zusätzliche HZlfsmaßnahmen-._zur ,@ .. Erzielung einer ausreichenden.Verträglichkeit
.. . können. die bituminösen Stoffe nicht .immer : in _-gleichbleibendex! ;;:<.:
;_ ,:' Qualität hergestellt werden.
Es wurde nun gefunden, daß man
geformte Gebilde mit hervorragenden Eigenschaften unter-Vermeidung der-oben-erwähnten
- Nachteile-ausmehrfunktionellen -Epoxiden und bei Raumtemperatur wirksamen Härtungs-.
mitteln für diese Epoxide herstellen kann, wenn man die U®setzung der genannten
Komponenten in Gegenwart von löslichen Polykondensationspr odukten aus aromatischen
Kohlenwasserstoffen, Phenöläthern oder aromatischen Thioäthern mit Aldehyden, vorzugsweise
Formaldehyd, oder deren löslichen Abwandlungsprodukten durchführt.
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Die Herstellung der genannten Kondensations- und Abwandlungsprodukte
ist an sich bekannt (vergleiche Houben-Weyl "Methoden der organischen Chemie", 4.
Auflage, .Band XIV, Teil 2, Georg-Thieme-Verlag Stuttgart, (1963), Seiten 3o2 -
319).
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Als Ausgangsstoffe zur Herstellung dieser Polykondensationsprodukte
kommen solche aromatischen Kohlenwasserstoffe, Phenoläther und Thiophenoläther in
Betracht, welche mindestens 1, vorzugsweise 2 - 4, gegenüber Aldehyden reaktionsfähige
Wasserstoffatome besitzen, z. B. Benzol und seine Alkylierungsprodukte, wie Toluol,
Xylole, Mesitylen, Äthylbenzol, mehrkernige Arcmaten, wie Naphthalin, Alkylnaphthaline,
Anthracen, Dipheilgl, Terphenyl, Phenanthren, Perylen. Flucren aber auch heterocyclisehe
Verbindungen mit aromatischem Charakter, wie Thiophen, Methylthiophen oder Furan.
Als
geeignete Phenoläther seien beispielsweise genannt: Anisol, Phenetol, Resorcindimethyläther,
4,41-Dialkoxydiphenyl-dimethylmethane, Diphenylenoxid, Diphenyläther, Dikresyläther,
Naphthyläther, aber auch deren Schwefelanaloga, wie Phenylmethyl-thioäther oder
Diphenylsulfid. Bevorzugte Ausgangskomponenten für die Herstellung der Kondensationsprodukte
sind Xylole, Naphthalin, Alkyln aphthaldre, wie Methylnaphthaline mit 1 - 3 Methylgruppen,
Diphenyläther.
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Besonders geeignet sind ferner Aromaten der beschriebenen Art enthaltend(
technische Gemische, wie in der Petrochemie anfallende aromatenreiche Fraktionen,
Extrakte oder Destillationsrückstände, die bei thermischen oder katalytischen Spaltungsreaktionen
anfallen, mwie die bei der Aufarbeitung des Steinkohlenteers und Braunkohlenteers
anfallenden Fraktionen, Rückstände und Extrakte. Diese können auch ungesättigte
Verbindungen enthalten, wie Styrol, Inden, Methylstyrole oder Vinylnaphthaline.
Die nicht mit den Aldehyden umgesetzten Anteile können durch geeignete Maßnahmen,
beispielsweise durch Destillation, ganz oder teilweise von den Polykondensationsprodukten
abgetrennt werden oder zur Viskositätserniedrigung in den Polykondensationsprodukten
verbleiben.
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Die Polykondensation der aromtiächen Verbindungen mit Formaldehyd
oder anderen Aldehyden wird mit Hilfe von sauren Katalysatoren, wie
Schwefelsäure,
Phosphorsäure, saure Bleicherden, durchgeführt. Es werden hierbei Polykondensationsprodukte
erhalten, deren Sauerstoffgehalt höher liegt als der der Ausgangsprodukte. Bevorzugt
werden solche Kondensationsprodukte eingesetzt, deren Sauerstoffgehalt den der arömatischen
Ausgangsprodukte um.-etwa 3 - 12 Gewichtsprozent übertrifft. Der Gesamtsaueratoffgehalt
dieser Kondensationsprodukte kann zwischen 3 und 3o Gewichtsprozent variieren. Für
die Abwandlung der sauerstoffhaltigen Aromaten-Aldehyd-Polykondensationsprodukte
werden ebenfalls saure Katalysatoren verwendet, wie Toluolsulfonsäure, Zinkchlorid
oder saure Bleicherden. Die Abwandlung bzw. Nachkondensation kann insbesondere mit
Phenolen, ferner mit Carbonsäuren, Sulfonsäureamiden oder ungesättigten Verbindungen,
wie Kolophonium, ungesättigten Ölen oder Maleinsäure durchgeführt werden. . -Als
Epoxidverbindungen mit mehr als einer Epoxidgruppe im Molekül können beispielsweise
verwendet werden: Polyglycidyläther mehrwertiger Phenole, wie 4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethan,
4,4'-Dioxydiphenylmethan, Hydrochinon, Resorcin und Novolake, Polyglycidyläther
difunktioneller Derivate von Oxyarylcarbonsäuren gemäß Auslegesdhrift . ... ...
(Anmeldung F 35 921 TVb/12o vom 3. 2. 1962), Polyglycidyläther von Kondensationsprodukten
aus Phenolen und langkettigen, mindestens zwei Halogenatome enthaltenden Halogenparaffinen
gemäß Auslegeschrift . ... ... (Anmeldung F 41 274 IVd/39c vom 1:4. November 1963),
Polyglycidylthioäther aus mehrwertigen Thiolen,
wie Bis-mercaptomethylbenzol
und Epichlorhydrin, basische Polyepoxide, die z. B. aus Bis-(4-monomethylaminophenyl)-methan,
Anilin, 4,4`-Diaminodiphenylmethan und Epichlorhydrin hergestellt werden, Polyepoxide
auf s-Triazinbasis, Polyglycidyläther mehrwertiger Alkohole, wie 1,4-Butandioldiglycidyläther,
Glycidylester mehrwertiger Carbonsäuren, wie Phthalsäure-diglycidylester, Di-N,Nt-diepoxypropyl-oxamid,
Cyanursäureglycidylester, Epoxydierungsprodukte von Derivaten des Bicycloheptens
oder von Cyclohexen- oder Cyclopentenringe enthaltenden kondensierten Ringsystemen.
Es ist auch möglich, Mischungen von Polyepoxiden zu verwenden oder zusätzlich noch
Monoepoxidverbindungen, wie Phenylglyei.dyläther oder Butylglycidyläther zuzusetzen.
Bevorzugt werden die Polyglycidyläther von 4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethan und/oder
die N-Glycidylderivate von aromatischen Aminen, gegebenenfalls im Gemisch mit den
Glycidyläthern gemäß Auslegeschrift . ... ... (Anmeldung F 41 274 IVd/39c) verwendet.
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Als Härtungsmittel für die Härtung bei Raumtemperatur eignen sich
aliphatische und cycloaliphatische Polyamine mit zwei und mehr reaktiven Wasserstoffatomen,
wie Äthylendiamin, Triäthylentetramin, Pentaäthylenhexamin, N-Aminoäthylpiperazin,
Tripropylentetramin, Hexamethylendiamin, Xylylendiamin, Bis-@(p-aminocyclohexyl)-metiian,@'
Aminopolyamide, wie sie durch Kondensation von Polycarbonsäüren mit Polyaminen,
wie Dil-inolensäure und Diäthylentriämin,, erhältlich sind, ferner aromatische Polyamine,
wie m-Phenylendiamin. Bis-(4-amino-
.phenyl)-methan, -sulfon und
-äther sowie lösliche Addukte aus zusätzliche Aminen und mehrfunktionellen Epoxiden.
Als/Härter eignen sich ferner Verbindungen mit mehr als einer SH-Gruppe, wie flüssige,
höhermolekulare Polythioäther mit freien Mercaptogruppen (vgl. US-Patentschrift
2 789 958). Diese Kalthärter werden im allgemeinen in Mengen von 50 - 150 ,% der
stöchiometrischen Menge (d. h. derj3nigen Menge, bei der auf eine Epoxidgruppe ein
reaktives Aminowasserstoffatom vorhanden ist) eingesetzt.
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Durch Zusatz der genannten Aromaten-Aldehyd-Harze oder vpn deren Abwandlungsprodukten
zu Gemischen aus mehrfunktionellen Eisoxiden und Verbindungen mit mehr als zwei
reaktiven Wasserstoffatomen hat man es in der Hand, die Eigenschaften der daraus
hergestellten geformten Gebilde dem gewünschten Verwendungszweck anzupassen. Die
genannten Modifizierungsmittel werden im allgemeinen in Mengen von 5 - 8o, vorzugsweise
3o - 6o Gewichtsprozent, berechnet auf das Gesamtgemisch aus den angeführten Komponenten,
eingesetzt. Auch der Zusatz von inerten Füllstoffen ist möglich.
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Die aus den beschriebenen Komponenten hergestellten Massenkönnen beispielsweise
verwendet werden als Gießharze, zur Herstellung von mit Glas-, Asbest-, Kunst- oder
Metallfasergebilden verstärkten Kunststoffen, mit Fasern oder körnigen Füllstoffen
versetzten Preßmassen, als -,lebstoffe, Abdichtungsmassen, Kunststoffmörtel und
Kunststoffbeton,
zur Herstellung von Beschichtungen auf Beton, Stahl und Asphalt, Holz und anderen
Werkstoffen. Besonders geeignet sind sie für die Verwendung; im Straßenbau.
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Auch Kombinationen mit anderen Harzen, wie Phenol-, Melamin-oder Harnstoff-Formaldehydharzen
sind möglich.
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In den nachfolgenden Beispielen sind die angegebenen Teile, sofern
nicht anders vermerkt, Gewichtsteile.
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Herstellung der Polykondensationsprodukte-und Abwandlungsprodukte
I) 129o Teile 35%iger Formaldehyd, 7oo Teile konzentrierte Schwefelsäure und 117o
Teile technisches m-Xylol werden unter Rühren 8 Stunden axf Rückflußtemperatur erhitzt.
Anschließend wird die flschicht mit heißem Wasser und Sodalösung säurefrei gewaschen
und im Vakuum von flüchtigen Bestandteilen befreit. Ausbeute 123o Teile eines hellen
Harzes vom Molekulargewieht 49o, welches 9,9 % -Sauerstoff enthält. Das so erhaltene
Harz wird im folgenden als Produkt A bezeichnet.
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Zu 5oo Teilen Phenol und 1,2 Teilen p-Toluolsulfosäure'läßt man bei
13ooC 85o Teile vorgewärmtes Produkt A zulaufen. Das
bei der Reaktion
entstehende Wasser wird in einem Wasser, abscheider abgetrennt. Anschließend wird
der Ansatz noch 2 Stunden auf 150°C erhitzt. Nach dem Abdestillieren des nicht umgesetzten
Phenols im Vakuum erhält man 118o-*Teile eines Phenolharzes mit einem Erweichungspunkt
von 710C und einer OH-Zahl von 7,9, = Produkt B.
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II) Zum Einsatz gelangt ein bei der katalytischen Crackung von Benzinkohlenwasserstoffen
anfallendes, von 21o -,350°C siedendes Rückstandsprodukt, im folgenden als Crackrückstandsöl
bezeichnet. Das Öl enthält 91 % Kohlenstoff, 8 % Wasserstoff sowie Spuren von Sauerstoff,
Stickstoff und Schwefel. Sein Gehalt an Paraffinen, Olefinen und Naphthenen beträgt
3o r 4o %, der Aromatengehalt 6o - 70 %. Die aromatischen Verbindungen setzen sich
zusammen aus ca. 11 % Naphthalin, 3o % Methylnaphthalinen, 8 % Dimethylnaphthalinen,
5 % Trlmethylnaphthalinen, sowie geringen Mengen von Alkylbenzolen, Anthracen, Diphenyl
und aromatischen Verbindungen mit ungesättigten Seitenketten.
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320o Teile dieses Crackrückstandsöles, 42o Teile Paraformaldehyd und
5,2 Volumteile konzentrierte Phosphorsäure werden im Autoklaven 6 Stunden auf 1100C
unter Rühren erhitzt und anschließend von nicht umgesetzten Anteilen durch Hochvakuumdestillation
bis 1500C Innentemperatur getrennt. Man erhält 230o Teile eines
harzartigen
Rückstandes mit einem Molgewicht von 42o und einem Sauerstoffgehalt von 3,7 % =
Produkt C.
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Die Ausbeute an wasserhaltigem Destillat beträgt 119o Teile, welches
getrocknet wird. Nach dem Trocknen wird dieses Destillat als Produkt D bezeichnet.
Es besteht aus mit Formaldehyd nicht reaktionsfähigen Kohlenwasserstoffen.
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Bei einem Vergleichsversuch ohne Zugabe von Paraformaldehyd werden
96o Teile eines Destillationsrückstandes erhalten, welcher sich mit Diglycidyläther
des 4,4`-Dioxydiphenylpropans nicht zu einer homogenen Mischung verarbeiten läßt.
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3oo Teile Crackrückstandsöl, 4o Teile Paraformaldehyd und o,2 Volumteile
konzentrierte Schwefelsäure werden 5 Stunden auf loooC erhitzt. Nach Zugabe von
5 Teilen Äthylendiamiri wird das-Reaktionswasser im Vakuum bei loooC.abdestilliert.
Man erhält 324 Teile. einer viskosen 65%igen Lösung des Reaktionsproduktes in nicht
umgesetzten über 22ooC siedenden Anteilen, _ Produkt E.
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III) Zum Einsatz gelangt eine bei der katalytischen Crackung von Benzinkohlenwasserstoffen
anfallende Fraktion vom Siedepunkt
125 - 2oo°C, welche neben 6o
@ Xylolen und Äthylbenzol 4o Styrol, Methylstyrol und andere aromatische höhere
Kohlenwasser-' Stoffe enthält. 3oo Teile dieser Fraktion, 6o Teile ParaforMaldehyd
und 0,75 Volumteile konzentrierte Phosphorsäure werden im Autoklaven 1o Stunden
bei 15ooC verrührt und anschließend im Vakuum von flüchtigen Bestandteilen befreit.
Man erhält 172 Teile eines Harzes mit einem Sauerstoffgehalt von 11 %, im folgenden
als Produkt F bezeichnet.
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IV) 3oo Teile eines handelsüblichen Bitumens mit einer Penetration
von 2o mm werden in Zoo Volumteilen Waschbenzin mit 3 Teilen p-Toluolsulfosäure
und 3o Teilen Paraformaldehyd 3 Stunden bei 12ooC und 3 Stunden bei 14ooC umgesetzt.
Nach dem Abtrennen des überschüssigen Paraformaldehyds gibt man 5 Teile Äthylendiamin
hinzu und destilliert im Vakuum das Lösungsmittel ab. Rückstand = Produkt G.
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V) 216 Teile Produkt A, 112 Teile Salicylsäure und o,14 Teile p-Toluol-sulfosäure
werden bei loooC vermischt und innerhalb von 5 - 6 Stunden auf 16ooC erhitzt, wobei
23 Teile Wasser abgespalten werden. Das Produkt wird nach 1/2 Stunde auf 18ooC erhitzt
und besitzt dann eine Säurezahl von 142, eine Verseifungsza.hl von 152 und einen
Erweichungspunkt von 122°C. (ProduktH).
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VI) 3oo Teile Steinkohlenteer mit einem Sauerstoffgehalt von 1,48
werden mit 3 Teilen p-Toluolsulfosäure und 3o Teilen Paraformaldehyd 5 Stunden auf
llo°C erhitzt und anschließend durch
Vakuumbehandlung von Reaktionswasser
befreit. Das Reaktionsprodukt ist eine plastische Masse mit einem Sauerstoffgehalt
von 4,52 % (Produkt I).
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VII) Zoo Teile handelsübliches geblasenes Erdölbitumen mit folgenden
Kennzahlen: Penetration (Eindringtiefe, loo g, 5 s, 250C) 15/1o mm, Erweichungspunkt
nach Ring und Kugel ' 1150C, Sauerstoffgehalt 1,4 % werden in Zoo Volumteilen Tetrachlorkohlenstoff
gelöst und mit 2 Teilen p-Toluolsulfosäure und 2o Teilen Paraformaldehyd 5 Stunden
bei 1200C gerührt. Nach dem Abdestillieren von Lösungsmittel und Reaktionswasser
erhält man ein Harz mit einem Sauerstoffgehalt von 2,1% (Produkt K). Beim Einsatz
eines stärker geblasenen Bitumens mit einer Penetration von lo/lo mm und einem Erweichungspunkt
von 1350C wurde ein Gelkörper enthaltendes Produkt erhalten.
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VIII) Zoo Teile eines geblasenen Erdölbitumens mit einer Penetration
..von lo/lo mm und einem Erweichungspunkt von 1350C werden mit Zoo Teilen eines
Xylol-F'ormaldehydharzes (Produkt A) bei 1600C verrührt. Nach Zugabe von 1 Teil
p-Toluolsulfosäure setzt die Reaktion unter Wasserabspaltung ein. Die Reaktionstemperatur
wird
im Verlaufe von 4 Stunden auf 18ooC eirhöht. Nach dem Abdestillieren des als Schleppmittel
verwendeten Waschbenzins erhält man ein schmelzbares, in Tetrachlorkohlenstoff lösliches
Harz (Produkt L).
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IX) Wird die gleiche Umsetzung in Gegenwart von P4raforMaldehyd (
lo Teile, 2 Stunden bei loooC, 4 Stunden bei 16ooC bis 1800C) vorgenommen, so erhält
man ein bei Raumtemperatur festes Harz mit guten filmbildenden Eigenschaften (Produkt
M). Beispiel 1
#o TeilelDiglycidyläther des 4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethans
(Epoxidäquivalent 20o),, 1o Teile'Polyglyidyläther (Epoxid-äquivalent 763) aus einem
Polyphenol, welches durch Kondensation von Phenol mit einem Chlorparaffin mit 14
- 18 C-Atomen gemäß Auslegeschrift . ... ... (Anmeldung F 41 274 IVd/39e) hergestellt
wurde, und 15.Teile eines
250°C siedenden aromatischen Verdünnungsmittels (Nebenprodukt der Erdölerackung)
werden mit 15 Teilen eines Xylol-
Formaldehydharzes (Produkt A)
und mit 9,5 Teilen Triäthylentetramin vermischt. Die Gelierzeit des Ansatzes beträgt
32 Minuten; die Maximaltemperatur, die nach 42 Minuten erreicht wird, liegt bei
580C. Ein Aufstrich ist nach c.a. 9 Stunden klebfrei und nach ca. 24 Stunden durchgehärtet.
Der Film ist elastisch, von guter Strukturfestigkeit und zeigt gute Haftung zum
Untergrund. Durch Zusatz von aromatischen Hydroxyverbindungen läßt sich die Aushärtungszeit
erheblich verkürzen. So erhält man z. B. bei Mit" verwendung von 2o Teilen Rohkresol
folgende Daten: Geiierzeit 4 Minuten, Maximaltemperatur 1400C nach 9 Minuten, Klebfreiheit
des Aufstriches nach ca. 3,5 Stunden, Durchhärtung nach cä. 1o Stunden.
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Beispiel 2
28 Teile Diglycidyläther des 4,41-Dioxydiphenyldimethylmethans
(Epoxidäquivalent 20o); 12 Teile-des N-(2,3-Diepoxypropyl).nilins; (Ep-. oxt.-däquivalent
12o), 1o Teile eines aus einem Polyphenol hergestellten Polyglycidyläthers vom Epoxidäquivalent
763 (vgl. Beispiel 1) und 1o Teile eines hochsiedenden Verdünnungsmittels (Produkt
D) werden mit 2o TeilenI(Produkt C, 13,5 Teilen Tetraäthylenpentamin und 2o Teilen
2,6-Diäthylphenol vermischt. Die Geberzeit des Ansatzes beträgt 13 Minuten. Die
Maximaltemperatur, die nach 19 Minuten erreicht wird, liegt bei 1240C. Ein Aufstrich
ist nach 6 Stunden klebfrei und nach ca. 15 Stundendurchgehärtet. Der Film ist elastisch,
von-guter Strukturfestigkeit und guter Haftung zum Untergrund.
Beispiel
3
4o Teile Diglycidyläther des 4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethans (Epoxidäquivalent
Zoo) und 1o Teile Glycidyläther des tert.-Butylphenois (Epoxidäquivalent
250) werden mit 2o Teilen Produkt E, 9,5 Teilen Triäthylentetramin und 2o
Teilen Rohkresol vermischt. Die Gelierzeit des Ansatzes beträgt 3 Minuten, die Maximaltemperatur,
die nach ca. 8 Minuten erreicht wird, liegt bei 156'C. Ein Aufstrich ist nach ca.
2 1/2 Stunden klebfrei und nach ca. 8 Stunden durchgehärtet. Der Film ist elastisch,
von guter Strukturfestigkeit und zeigt gute Haftung zum Untergrund.
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Beispiel 4
4o Teile Diglycidyläther des 4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethans
(Epoxidäquivalent Zoo) und 1o Teile Glycidyläther des tert.-Butylphenols (Epoxidäquivalent
250) und 4o Teile eines hochsiedenden Verdünnungsmittels Produkt D werden
mit 33 Teilen Product C, 25 Teilen Produkt B und 8,5 Teilen Diäthylentriamin vermischt.
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Die Gelierzeit des Ansatzes beträgt 62 Minuten, die Maximaltemperatur,
die nach 71 Minuten erreicht wird, liegt bei 73'C. Ein Aufstrich ist nach ca. 4
Stunden klebfrei und nach ca. 18 Stunden durchgehärtet. Der Film ist elastisch,
von guter Strukturfestigkeit und zeigt gute Haftung zum Untergrund.
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Beispiel 5
28 Teile Diglycidyläther des 4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethans
(Epoxidäquivalent 2oo), 12 Teile des Diepoxids von Anilin
(Epoxidäquivalent
12o), 1o Teile Glycidyläther des tert.-Butylphenols (Epoxidäquivalent
250) und 1o Teile eines hochsiedenden Verdünnungsmittels (Produkt D) werden
mit 2o Teilen Produkt C, 2o Teilen 2,6-Diäthylphenol und 22 Teilen N,Nt-Bis-(ß-aminoäthyl)-t-diamino-n-dibutyläther
vermischt. Die Gelierzeit des Ansatzes beträgt 25 Minuten, die Maximaltemperatur,
die nach 31 Minuten erreicht wird, liegt bei 115°C. Ein Aufstrich ist nach ea. 8
Stunden klebfrei und nach ca. 2# Stunden durchgehärtet. Der Film ist sehr elastisch,
von guter Strukturfestigkeit und zeigt gute Haftung zum Untergrund. Beispiel
6
5o Teile Diglycidyläther des 4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethans (Epoxidäquivalent
Zoo) werden mit 5o Teilen eines mit Formaldehyd umgesetzten Bitumens (Produkt G)
und 3o Teilen N,NI-Bis-(ß-aminoäthyl)-
'-diamino-n-dibutyläther vermischt. Ein Aufstrich härtet zu einem klebfreien Film
hoher Elastizität aus. Ein Gegenversuch mit nicht vorbehandeltem Bitumen ergibt
wesentlich inhomogenere Filme mit körniger Oberfläche.
Beispiel
7
25 Teile Diglycidyläther des 11,4'-Dioxydiphenyldimethylmethans (Epoxidäquivalent
2oo), 15 Teile des N-(2,3-Diepoxypropyl)-anilins (Epoxidäquivalent 12o), 1o Teile
Diglycidäther des 1,4-Butandiols, 2o Teile Produkt F und 1o Teile Produkt D werden
mit 10,5 Teilen Triäthylentetramin und 2o Teilen Rohkresol vermischt. Die
Gelierzeit des Ansatzes beträgt 5 Minuten: Die Maximaltemperatur, die nach lo Minuten
erreicht wird, liegt bei 157°C. Ein Aufstrich ist nach ca.2 1/2 Stunden klebfrei
und nach ca.
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1o Stunden durchgehärtet. Der Film ist elastisch, von guter Strukfzrfestigkeit
und guter Haftung zum Untergrund. Die angegebene Mischung eignet sich hervorragend
zur Beschichtung von Kraftfahrzeug-Betonbahnen. So erhält man beispielsweise eine
abriebfeste, witterungsstabile Deckschicht beim Auftrag von 48o g/,@m2 der vorstehend
genannten Gesamtmischung, die mit 1,8 kg Quarzsand (zum Rundkorn) und o,2 kg Korund
(zum Splitterkorn) von der Gelierung des Ansatzes abgesandet wird. Die Mischung
sollte wegen ihrer raschen Abbindung als 2-Komponentensystem maschinell aufgetragen
werden.
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Beispiel 8
28 Teile Diglycidyläther des-4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethans
(Epoxidäquivalent 2oo), 12 Teile. des N-(2,3-Diepoxypropyl)-anilins, 1o Teile eines
aus einem Polyphenol hergestellten @olyglycidyläthers vom Epoxidäquivalent 763 (vgl.
Beispiel 1) und 1o Teile
eines hochsiedenden Verdünnungsmittels
(Produkt D) werden mit 2o Teilen Produkt H, 11 Teilen Triäthylentetramin und 2o
Teilen Rohkresol vermischt. Die Gelierzeit des Ansatzes beträgt 6 Minuten. Die Maximaltemperatur,
die nach 12 Minuten erreicht wird, beträgt 145°C. Ein Aufstrich ist nach ca. 3 1/2
Stunde klebfrei und wird ca. 12 Stunden durchgehärtet. Der Film ist elastisch, von
guter Strukturfestigkeit und guter Haftung zum Untergrund.
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Die angegebene Mischung eignet sich hervorragend zur Beschichtung
von Kraftfahrzeug-Betonbahnen. So erhält man beispielsweise eine abriebfeste; witterungsstabile
Deckschicht beim Auftrag von 43o g/m2_der vorstehend genannten Gesamtmischung, die
mit 1.,$ kg Quarzsand (2 mm Rundkorn) und o,2 kg Korund (2 mm-SpIitterkorn) von
der Gelierung des Ansatzes abgesandet wird. Die Mischung sollte wegen ihrer raschen
Abbildung als 2-Komponentensystem maschinell aufgetragen werden.
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Beispiel 9
4o Teile Diglycidyläther des 4,4t-Dioxydiphenyldimethylmethans
(Epoxj:däquivalent 2oo), 1o Teilet' eines aus einem Polyphenol hergestellten Polyglyidyiäthers
von Epoxidäquivalent 763 (vgl. Beispiel 1) und 1o Teile eines filtrierten Schweröls
werden mit 2o Teilen Produkt 1, 9,5 Teilen Triäthylentetramin und 1o Teilen
eines
Gemisches aus 65 % m-Cyclohexylkresol und 35 % 0-Cyclohexylkresol vermischt. Die
Geliemt des Ansatzes beträgt 16 Minuten. Die Maximaltemperatur, die nach 22 Minuten
erreicht wird, beträgt 1370C. Ein Aufstrich ist nach ca. 5 Stunden klebfrei und.
nach ea.
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15 Stunden durchgehärtet. Der Film ist elastisch, von guter Strukturfestigkeit
und Haftung zum Untergrund.
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Die angegebene Mischung eignet sich hervorragend zur Beschichtung
von Kraftfahrzeug-Betonbahnen.' So erhält man beispielsweise eine abriebfeste, witterungsstabile
Deckschicht beim Auftrag von 500 g / m2 der vorstehend genannten Gesamtmischung,
die mit 1,8 kg Quarzsand (2 mm-Rundkorn) und o,2 kg Korund (2 mm-Splitterkorn) von
der Gelierung .des Ansatzes abgesandt wird.
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Beispiel 1o 4o Teile Diglycidyläther des 4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethans
(Epoxidäquivalent 2oo), 1o Teile eines aus einem Polyphenol hergestellten Polyglyidyläthers
vom Epoxidäquivalent 763 (vgl. Beispiel l) und 1o Teile eines hochsiedenden Verdünnungsmittels
(Produkt D) werden mit 2o Teilen Produkt K, 9,5 Teilen Triäthylentetramin und 2o
Teilen Rohkresol vermischt. Die Gelierzeit des Ansatzes beträgt 1o Minuten. Die
Maximaltemperatur, die nach 15 Minuten erreicht wird, beträgt 1280C. Ein Aufstrich
ist nach ca. 2 Stunden klebfrei und nach ca.
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t 12 Stunden durchgehärtet. Der Film ist elastisch, von guter Strukturfestigkeit
und guter Haftung zum Untergrund.