DE1542202C3 - Verfahren zur Verflüssigung von wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen - Google Patents
Verfahren zur Verflüssigung von wäßrigen anorganischen FeststoffdispersionenInfo
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Description
-Ν —R,
in einer Menge von 0,01 bis 0,8 %, bezogen auf die wäßrigen Dispersionen, zugesetzt wird, wobei R1
und R2 Reste der allgemeinen Formel
oder
Q | PO3H2 | R4 |
R6 | C — PO3H2 | |
/ Rs V |
||
-CH2 | -CH2- | |
C — POoH,
bedeuten und R1 und R2 gleich oder verschieden
sein können, R3 gleich R1 bzw. R2 ist oder ein
Wasserstoffatom, einen Alkylrest oder Hxydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R4
und R5 Wasserstoffatome oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und wobei
ferner das Gewichtsverhältnis Alkalisilikat zu Aminopolyphqsphonsäure 20 :1 bis 2 :1 beträgt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalisilikate wasserlösliche
Natrium- und/oder Kaliumsilikate mit einem Gewichtsverhältnis Me8O : SiO2 zwischen 1: 0,5 und
1: 4,4 zugesetzt werden.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den wäßrigen anorganischen
Feststoffdispersionen ein Gemisch aus mindestens einem Alkalisilikat und mindestens einem wasserlöslichen
Salz einer Aminopolyphosphonsäure der allgemeinen Formel
R5
: N — CH2 — PO3H2
-CH2-CH2-N
, CH2 — PO3H,
' CH. — PO3H2
bedeuten und R4 und R6 gleich oder verschieden
sein können, zugesetzt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß den wäßrigen anorganischen
Feststoffdispersionen ein Gemisch aus mindestens einem Alkalisilikat und einem wasserlöslichen Salz
der Aminotri-(methylenphosphonsäure) zugesetzt wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß den wäßrigen anorganischen
Feststoffdispersionen ein Gemisch zugesetzt wird, bei dem das Gewichtsverhältnis Alkalisilikat zu
Aminopolyphosphonsäure 10:1 bis 3:1 beträgt.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß den wäßrigen anorganischen
Feststoffdispersionen ein Gemisch aus mindestens einem Alkalisilikat und mindestens einem wasserlöslichen
Salz einer Aminopolyphosphonsäure in einer Menge von 0,05 bis 0,5%, bezogen auf die
wäßrigen Dispersionen, zugesetzt wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß den wäßrigen anorganischen
Feststoff dispersionen ein f esteshydratisiertes Mischkristallisat
eines Alkalisilikates und eines Salzes einer Aminopolyphosphonsäure zugesetzt wird.
in der R5 und R6 Reste der allgemeinen Formeln
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verflüssigung
wäßriger anorganischer Feststoffdispersionen mit Hilfe von Silikaten und Phosphonsäuresalzen.
In der Praxis ist es in vielen Fällen wünschenswert, eine »Verflüssigung« von wäßrigen anorganischen
Feststoffdispersionen, wie Schlämmen oder Schlickern, herbeizuführen, d. h. die Viskosität der Dispersionen
herabzusetzen bzw. bei gleichbleibender Viskosität den Wassergehalt zu reduzieren. Derartige Verfahren
finden z. B. bei Erdölbohrflüssigkeiten bzw. -schlämmen, bei der Kaolinaufbereitung bzw. -verarbeitung,
bei keramischen Schlickern, bei Zementrohschlämmen, bei Schlämmen aus Montmorillonit oder GHmmer
oder bei wäßrigen Farbpigmentsuspensionen Anwendung.
Man hat schon eine Reihe von Zusätzen für derartige Zwecke vorgeschlagen, jedoch haben nur wenige
Eingang in die Praxis gefunden. So sind zahlreiche organische Verbindungen als viskositätsmindernde
Zusätze für Mörtel-, Beton- und Zementmischungen vorgeschlagen worden, beispielsweise Harnstoff, Ligninderivate,
Phenolate, Aminosäuren, Amine, aliphatische und aromatische Oxysäuren sowie mehrbasische
organische Säuren oder deren Salze. Von diesen Stoffen werden jedoch relativ große Zusatzmengen
benötigt, und sie sind nicht für Verfahren zur Verflüssigung von anorganischen Schlämmen ganz allgemein,
sondern nur für spezielle Fälle geeignet.
Eine weitere Gruppe von Verflüssigern stellen die Alkalisilikate dar, die meist im Gemisch mit Soda oder
Natriumhydroxyd eingesetzt werden. Die Verwendung dieser Produkte hat bei silikatischen Schlämmen
den Vorteil, daß keine Fremdsubstanzen in die Dispersionen gelangen. Wegen ihres hohen Alkaligehaltes
befriedigen sie aber in der Praxis nicht voll und zeigen unerwünschte Nebenerscheinungen. So beeinflussen
sie das Gefüge der aus den Dispersionen gewonnenen Feststoffe ungünstig und führen z. B. bei
kramischen Scherben zu »Alkalirändern«. Weiterhin neigen tonhaltige Schlämme bei einer Verflüssigung
durch Silikate zu unerwünscht hoher Thixotropie.
Eine weitere Klasse von Verflüssigern bilden die Polyphosphate und organischen Phosphorverbindungen,
wie beispielsweise Salze der Acylierungsprodukte der phosphorigen Säure und Aminomethylenphosphonsäuren.
Aber auch diese Mittel haben in der Praxis nicht voll befriedigt. Die Polyphosphate unterliegen
bekannterweise in wäßrigen Dispersionen einer Hydrolyse, so daß nach einiger Zeit ihre Wirksamkeit
nachläßt und eine Nachversteifung der Dispersionen eintritt. Diesen unerwünschten Effekt besitzen
zwar die organischen Phosphorverbindungen nicht, aber bei ihnen tritt in ganz besonderem Maße eine
andere unerwünschte Nebenerscheinung auf, die auch die Polyphosphate zeigen. Durch das starke Lösungsvermögen für Erdalkalien werden die in der Technik
gebräuchlichen Gipsformen stark angegriffen und rasch
zerstört. In der deutschen Patentschrift 1 154 028 ist auch schon vorgeschlagen worden, eine Kombination
aus Salzen der Acylierungsprodukte der phosphorigen Säure und Alkalisilikaten zu verwenden, die sowohl
bezüglich der Silikate als auch der organischen Phos- ^borverbindungen die beschriebenen Mängel wesentlich
mindert.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verflüssigungsmittel zu verbessern.
Es wurde gefunden, daß eine weitere wesentliche Verbesserung erzielt werden kann, wenn den wäßrigen
anorganischen Feststoffdispersionen ein Gemisch aus mindestens einem Alkalisilikat und mindestens einem
wasserlöslichen Salz einer Aminopolyphosphonsäure der allgemeinen Formel
r/N"R>
in einer Menge von 0,01 bis 0,8%, bezogen auf die ■wäPrigen Dispersionen, zugesetzt wird, wobei R,
und R2 Reste der allgemeinen Formel
R4
—G — PO3H2
—G — PO3H2
45
50
CH2-CH2-N
R4
^-PO3H2
^-PO3H2
/ Rs
55
6o
\ R4
\ I
C-PO3H2
R5
bedeuten und R1 und R2 gleich oder verschieden sein
können, R3 gleich R1 bzw. R2 ist oder ein Wasserstoffatom,
einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R4 und R5 Wasserstoffatome
oder Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und wobei ferner das Gewichtsverhältnis Alkalisilikat
zu Aminopolyphosphonsäure 20:1 bis 2 : 1 beträgt.
Als Alkalisilikate werden vorzugsweise übliche wasserlösliche Natrium- oder auch Kaliumsilikate verwendet.
Bei diesen Silikaten kann das Me2O: SiO2-Gewichtsverhältnis
zwischen 1: 0,5 bis 1: 4,4 schwanken. Die Silikate können sowohl in Lösng als auch
in fester Form eingesetzt werden, und es können auch Gemische verschiedener Silikate verwendet werden.
Als Aminopolyphosphonsäuren können beispielsweise Aminotri- (äthylidenphosphonsäure), Äthylendiamintetra-
(äthylidenphosphonsäure), Aminotri-(propylidenphosphonsäure), Aminotri- (isopropylenphosphonsäure),
Methylaminodi- (methylenphosphonsäure), Propylaminodi- (äthylidenphosphonsäure),
Monoäthanolamindi- (methylenphosphonsäure) verwendet werden. Vorzugsweise werden Aminopolyphosphonsäure
der allgemeinen Formel
^ N — CH2 — PO3H2
■ρ ι
in der R5 und R6 Reste der allgemeinen Formeln
— CH2 — PO3H2
oder
oder
CH2-CH2-N,
. CH, — ΡΟ,Η,
K^XAo
bedeuten und R5 und R6 gleich oder verschieden sein
können, wie Aminotri-(methylenphosphonsäure), Äthylendiamintetra-(methylenphosphonsäure) und Diäthylentriaminpenta-(methylenphosphonsäure)
angewendet.
Sehr gute Ergebnisse werden insbesondere mit der technisch leicht zugänglichen Aminotri-(methylenphosphonsäure)
erhalten. An Stelle von einzelnen Verbindungen können auch Gemische mehrerer Aminopolyphosphonsäuren
eingesetzt werden.
Die Aminopolyphosphonsäuren werden in Form ihrer wasserlöslichen Salze, vorzugsweise ihrer Alkalisalze,
eingesetzt. Als besonders geeignet haben sich die Kalium- und Natriumsalze erwiesen. An Stelle der
Salze können auch die freien Säuren unter Zugabe einer entsprechenden Menge Alkali verwendet werden.
Das Gemisch aus Alkalisilikat und Aminopolyphosphonsäure enthält die Komponenten in einem Gewichtsverhältnis
Alkalisilikat : Aminopolyphosphonsäure von 20:1 bis 2:1, vorzugsweise von 10:1 bis
3:1.
Das erfindungsgemäße Gemisch wird den zu verflüssigenden Dispersionen in einer Menge von 0,01 bis
0,8 %, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 % zugesetzt. Die Menge richtet sich nach der Art der zu verflüssigenden Dispersion
und der gewünschten Viskositätserniedrigung bzw. Verminderung des Wassergehaltes.
In den meisten Fällen gibt es Grenzwerte der Viskosität, die auch durch erheblich gesteigerte Zusätze nur
unwesentlich herabzusetzen sind.
Die Gemische aus Alkalisilikat und Aminopolyphosphonsäure können den Dispersionen in fester
Form oder in konzentrierter Lösung zugesetzt werden. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung kristallisierter,
homogener Mischprodukte! Diese festen, hydratisieren
Mischkristallisate werden z. B. aus den konzentrierten Lösungen der Komponenten erhalten oder
wenn man die Dispersion eines entsprechenden wasserfreien Metasilikats in einer konzentrierten wäßrigen
Lösung eines Salzes einer Aminopolyphosphonsäure unter Bildung der entsprechenden Hydrate des Silikats
kristallisieren läßt.
Die erfindungsgemäße Mischung zeigt eine synergistische Wirkung in bezug auf den Verflüssigungseffekt.
Die unerwünschten Nebenwirkungen der Silikate und organischen Phosphorverbindungen werden schon
allein durch die wegen der erhöhten Wirksamkeit erheblich verringerten Konzentration herabgemindert.
Zusätzlich wird der Angriff der Aminopolyphosphonsäure auf die Gießformen durch den Silikatzusatz
weitgehend inhibiert. Infolge der Alkalistabilität der erfindungsgemäßen Mischung sind die Dispersionen
über lange Zeiten beständig, ohne daß eine Viskositätsänderung eintritt. Überraschenderweise wird die
Thixotropie bei höheren Verflüssigungsgraden gegenüber den Einzelkomponenten erheblich herabgesetzt.
Die erfindungsgemäße Mischung ist anderen Verflüssigern in der Wirksamkeit überlegen, wie die in den
Beispielen angegebenen Vergleichsversuche zeigen. Wegen der sehr unterschiedlichen Beschaffenheit des
anorganischen Materials und der einzelnen Dispersionen sind Vergleiche nur bei Verwendung einer bestimmten
völlig gleichen Dispersion möglich. Selbst bei bekannterweise schwer zu verflüssigenden Dispersionen
wird durch das erfindungsgemäße Gemisch eine starke Viskositätsverringerung erzielt, die auch über
lange Zeit unvermindert erhalten bleibt.
Es war bereits bekannt, daß bestimmte Aminopolyphosphonsäuren wie beispielsweise Aminotri-(methylenphosphonsäure)
und deren Salze gute Komplexbildner darstellen. Hieraus konnte jedoch nicht entnommen
werden, daß derartige Verbindungen in Kombination mit Alkalisilikaten, wo.bei beide KompOr
nenten in ganz bestimmten Mengenverhältnissen vorliegen, besondere Effekte bei der Verflüssigung wäßriger
anorganischer Feststoffdispersionen ergeben. Der auftretende synergistische Effekt wird aus den im
nachfolgenden Beispiel 1 angegebenen Vergleichsversuchen besonders deutlich.
Zu einem Tonmehlgemisch (Steingutschlicker) mit 70% Feststoff gehalt und 30% Wasser, welches eine
Viskosität von etwa 22 000 cP besaß, wurden die nachfolgenden erfindungsgemäßen Verflüssiger in den angegebenen
Mengen zugesetzt.
a) Gemisch aus Na2SiO3-9H2O und Aminotri-(methylenphosphonsäure),
Pentanatrinmsalz im Verhältnis 7,1 :1.
b) Mischkristallisat aus wasserfreiem Na2SiO3, Aminotri-(methylenphosp'ionsäure),
Pentanatriumsalz und Wasser im Verhältnis 41,4 :14: 58,5.
c) Mischkristallisat aus Na2SiO3 · 9H2O und Aminotri-(methylenphosp'Aonsäure),Pentanatrium3alzim
Verhältnis 7,1:1, hergestellt aus Wasserglas 53/60 Be, NaOH, Wasser und Aminotri-(methylenp'.iosphonsäure).
Hiermit wurden die folgenden bekannten Verflüssiger verglichen:
d) Na2SiO3-9 H2O ■
e) Aminotri-(methylenphosphonsäure), Pentanatriumsalz
f) Gemisch aus Na2SiO3-9H2O und dem Tetranatriumsalz
der Hydroxyäthandiphosphonsäure im Verhältnis 7,1:1.
Die durch die vorgennanten Verflüssiger erzielten Viskositätsverminderungen sind in Tabelle 1 zusammen
gefaßt.Die Viskosiätsmessungen sind mit deinem Brookfield-Viskosimeter durchgeführt worden.
20 | a) | etwa | Tabelle 1 | 0 | 0,10 | 0,125 | |
Ver | b) | etwa | % Verflüssiger | ||||
flüssiger | c) | etwa | 22 000 cP | 22OcP | 12OcP | ||
d) | etwa | 22 00OcP | 17OcP | 100 cP | |||
*5 e) | etwa | 22 000 cP | 20OcP | 105 cP | |||
e) | etwa | 22 000 cP | 2550 .cP | ||||
f) | etwa | 22 000 cP | 30OcP | 28OcP | |||
22 000 cP | 30OcP | 28OcP | |||||
22 000 cP | 1700 cP | 18OcP | |||||
Zu einem Kaolinschlicker mit 60% Feststoff gehalt und 40% Wasser, welcher eine Viskosität von 2000OcP
besaß, wurden die folgenden Verflüssiger in den angegebenen Mengen zugegeben.
a) Gemisch aus Na2SiO3-9H2O und Aminotri-(methylenphosphonsäure),
Pentanatriumsalz im Verhältnis 7,1: 1.
b) Gemisch aus Na2SiO3-9H2O und dem Tetranatriumsalz
der Hydroxyäthandiphosphonsäure im Verhältnis 7,1: 1.
c) Na2SiO3-9H2O.
Die erzielten Viskositätsverminderungen sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
14 16 19 |
0,05 | cP cP cP |
Tabelle 2 - | üssiger 0,125 |
0,20 | |
Ver- 5O flüssiger |
750 000 000 |
% Verfl 0,10 |
2 750 cP 4 200 cP 11 500 cP |
2 000 cP 2 800 cP 9 000 cP |
||
a) b) c) |
4 300 cP 5 500 cP |
|||||
Ein Tonschlicker für hochdauerfestes Material, der bei einer Reihe herkömmlicher Verflüssiger, wie
Quebracho, Metasilikat, Wasserglas/Soda nach anfänglicher guter Verflüssigung in wenigen Stunden
wieder einen erheblichen Viskositätsanstieg zeigte, konnte mit 0,2% eines Kristallisates aus Metasilikat
und dem Pentanatriumsalz der Aminotri-(methylenphosphonsäure) im Gewichtsverhältnis 7:1 von anfänglich
25 000 cP auf 1 200 cP verflüssigt werden. Ein Wiederanstieg der Viskosität konnte innerhalb von
3 Wochen nicht festgestellt werden.
d)
Ein Tonschlicker (Amberger Kaolin) mit. 70% Feststoffgehalt und 30 % Wasser wurden mit jeinem
Mischkristallisat verflüssigt, welches wie folgt hergestellt wurde:
100 Gewichtsteile Wasserglas,
58/60° Be (27% SiO2, 18% Na2O),
24 Gewichtsteile NaOH und
21,4 Gewichtsteile Wasser
58/60° Be (27% SiO2, 18% Na2O),
24 Gewichtsteile NaOH und
21,4 Gewichtsteile Wasser
werden mit 48,6 Gewichtsteilen einer 50%igen Lösung des Natriumsalzes der Äthylendiamintetra-(methylenphosphonsäure)
bei 40° C homogenisiert. Bei dem Abkühlen auf Zimmertemperatur entstand ein trockenes
mahlbares Kristallisat. Durch Zugabe von 0,2 Gewichtsprozent dieses Produktes konnte der vorgenannte
Schlicker, der eine Viskosität von etwa 24 000 cP aufwies, auf 136 cP verflüssigt werden.
Ein Tonschlicker, wie im Beispiel 4, mit einer Viskosität von etwa 24 00OcP wurde durch Zugabe von
0,2 Gewichtsprozent eines Mischkristallisates aus Wasserglas und dem Natriumsalz der Monoäthanolamindi-(methylenphosphonsäure),
das auf dieselbe Weise hergestellt war, wie im Beispiel 4 beschrieben, auf 1132 cP verflüssigt.
Durch die nachfolgend aufgeführten Gemische Subkonnte der gleiche Tonschlicker, wie im Beispiel 4, auf stanz A
Viskositäten von 120 bis 1200 cP verflüssigt werden bei Sub-
Zugabemengen zwischen 0,1 und 0,3 Gewichtsprozent. 35 stanzB
a) Mischung aus Kaliwasserglas 28/30° Be (8,04 % K2O, 20,38% SiO2 und dem Pentakaliumsalz der
Aminotri-(methylenphosphonsäure) im Verhältnis 4: 1.
b) Mischkristallisat aus Na2SiO3-9H2O und dem
Natriumsalz der Diäthylentriaminpenta-(methylenphosphonsäure) im Verhältnis 6,6 :1.
Gemisch aus Na2SiO3 · 9 H2O und dem Natriumsalz der Aminotri-(isopropylenphosphonsäure) im Verhältnis 3,5 :1.
Gemisch aus Na2SiO3 · 9 H2O und dem Natriumsalz der Aminotri-(isopropylenphosphonsäure) im Verhältnis 3,5 :1.
Mischkristallisat aus Na2SiO3 · 9 H2O und dem
Natriumsalz der Diaminotetra-(äthylidenphosphonsäure) im Verhältnis 9:1.
Die Dispersion eines feinen Calciumcarbonats (Schlemmkreide) mit 50% Feststoffgehalt und 50%
Wasser wurde mit einem Mischkristallisat gemäß Beispiel 4 (Substanz A) in steigenden Mengen versetzt
und die Viskositätsabnahme mit einem Brookfield-Viskosimeter
gemessen.
Zum Vergleich wurde die gleiche Dispersion mit einem Mischprodukt gemäß Beispiel 1 f) (Substanz B)
versetzt und die Viskositätsabnahme gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Verflüssiger
% Verflüssiger
0,1 I 0,3 I 0,4
0,1 I 0,3 I 0,4
6560 cP
6560 cP
6560 cP
3250 cP
2350 cP
632 cP
1440 cP
1440 cP
248 cP 708cP
Claims (1)
1. Verfahren zur Verflüssigung wäßriger anorganischer Feststoffdispersionen mit Hilfe von Silikaten
und Phosphonsäuresalzen, dadurch gekennzeichnet, daß diesen Dispersionen ein Gemisch aus mindestens einem Alkalisilikat und
mindestens einem wasserlöslichen Salz einer Aminopolyphosphonsäure der allgemeinen Formel
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- 1966-01-29 DE DE19661542202 patent/DE1542202C3/de not_active Expired
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