DE1542071A1 - Verfahren zur Entnahme von teilchenfoermigen Feststoffen und Fluessigkeiten aus einem Hochdruckgefaess - Google Patents

Description

Verfahren aur Entnahme von teilchenförmigen !feststoffen und Flüssigkeiten aus einem Höoiiaruekgef äss

Die vorliegend® Erfindung betrifft ein verbesserte© Yerfahren 8ur Entnahme von teilcheßförmigen Feststoffβκ_Ρ äle in einem Hoehdruekgefäsg In Bezühruag m±% einaa Strömongsmittel stehen·

Bi® dnroa äi© Erfindung'ersielbaren fen g@n©r@il die Entnahme wn. teilohenfSrmlgdii Feststoff®a welche in lontakt aalt iti'gffiiingssiitt@ln_t d· h· FXüssigkeä»- ten un<ä fo&BT Sason at@fe®ö_a wobei die Enteafon® aas eefäasen erfolgt; ia velohen ¥areohiedea@ Arten ycm-Bealctloaeiip oder äfenliÄea .Vozgängen "bei Übesatiaöe$&ävi-» .Spiele duretageftlhst weffden« ledoöh -ig-t die Irf besonder θ fcjf

s tsteffen .β. B_e eine® latslyeator_R ans einer

eines flüssigen Kohlenwasserstoffs. Beispielsweise kaftn die Erfindung bei der Entfernung eines verbrauchten Katalysators aus einer Behandlimgsaone angewandt werden, in der ein schweres Kohlenwasserstofföl mit gasförmigem Wasserstoff bei hohen Temperaturen (beispielsweise 204° C - 8"ίβ° <?) und hohen Drücken (beispielsweise 70 - 350 atü) ausamisengebfaeht wird» um ein Bydrokracken, ©ine Byäroentsehwefelung oder ähnliche Hydrierungereaktionen durehaaführen« Üa Hydrierungsrer-ktionen fc dieser Art ausaufuhren hat es sich als vorteilhaft erwiesen, aas Kohlenwasserstofföl und den Wasserstoff *?.ach oben durch ein Bett aus teilchenförmigen Katalysator hindurchzuführexi, und zwar unter solchen Bedingungen, dass die Katalyse torte H--. chen in ungeordneter Bewegung gehalten werden und ein sogenanntes Wirbelbett bilden·

i"^;3 ist ein Ziel der .vorliegenden Erfindung, ein wirksames ferfahren au schaffen um teilchenförmige Feststoffe- die in Mischung iait einem Strömungsmittel vorliegen,; aus einem Hochdkfäzn entnehmen.

Bs ist fein weiteres Ziel der Erfindung, ein verbessertes ¥erfahren zu schaffen, um teilchenfüraige Feststoffe»die mit einem Strömungsmittel gemischt sind aus einem Hoehdruckgefäss au entnehmen, wobei das Strömungsmittel auf wirksame und wirtschaftliche Weise von den Feststoffteilchen getrennt werden Va-in·

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Ss ist ein weiteres Ziel der Erfindung, ein verbessertes Vorfahren ssu schaff en, um Feststoff teilchen,fiie in einem Gemisch mit flüssigen Kohlenwasserstoffen und Wasserstoff vorliegen, aus einer Hoahäruckhydrierungszone, "beispielsweise einer !firbeltett-Hycrierungszone-au entnehmen.

Diese und weiter? Siele und Torteile der Erfindung werden, wie sich aus der nachfolgenden Beschreibung ergibt, dadurch erreicht, dass tofilchenförnige feststoffe dio in einem Gemisch mit einem Strömungsmittel vorliegen, .von einem Hochdruckgefäss unter einem geringen Druckdifferential zu einer unter hohen Druck steherden Flüssig-Feet-Trennzone geleitet werden, wobei das Strömungsmittel«welches im wesentlichen frei von Feststoffen ist, zu einem stromabwärts- des Hoch— druckgefässes gelegenen Punkts, beispieleweise einer StrS-muncsaufnahraezone, geleitet wird, worauf anschliessend die abgetrennten Feststoffteilchen aus der Flüesig-Fest-Trenn^ scae bei einem nit<drigcn Bruekdifferential zui-Ickgewonnen werden· "

Bei Vorgängen,in reichen das Strömungsmittel ein Gemisch aus Gasen oder Flüssigkeiten darstellt, oder ein Gas-Flüssigkeit-Genisch, kann die Utrömungemittelaufiiahmeaoae als Trennzene ausgebildet sein, leispielsweise kann bei der Bydrierung ▼on KohlesmasseratoCfhüllen das von Feststoffteilchen befreite Gemisch aus Wasserstoff und flüssigen Kohlenwasserstoff ·

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zu einer ,{fcas-Flügsigkeit-'iirennzone abgelassen werden·

Bas von der unter h-Jien Druck stehenden Flüesig-Fest-Trennzone abgelassene Strömungsmittel sollte im wesentlichen frei von Fettstoffteilchen sein. Um ein Ablassen von Feststaffteilchen mit dem Strömungsmittel zu vorhindern, kann dieses beispielsweise durch ein geeignetes Sieb abgelassen werden. Ändere Einrichtungen ? welche das Abistseen eines erheblichen ^ Anteils en Feetatoffteilchen mit dem Strömungsmittel verhindern, können ebenfalls verhindert werden.

Gemäes einer bevorzugten Ausführungsforin der Erfindung wird das Strömungsmittel unter einem niedrigen Druckdifferential von der Flussig~Feet-Trennzone zu einer unter hohen Druck stehenden StrÖQungsQittelaufnahnesone geleitet, die trie vorausgehend aufgeführt wurde« als Srennzone ausgebildet sein kann· Auf diese Weise wird die Erosion von fiohrlcitungen und Ventilen, welche durch Ablassen unter hohem Druckunter-" schied erzeugt werden könnte, vermieden·

Ein besseres Verständnis der Erfindung läset sich durch Be* zugnahme auf die Zeichnung erreichen,in welcher ßchematisch ein Verfahren zum Hj^drokracken von KohlenvHia&eretoffölen dargestellt ist und welohe eine bevorzugte Anordnung «eigt, die zur erfindungagenässen Abgabe einer Mischung von Katalysator - flüssigen Kohlenwasserstoff - Waseerntoff aus

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einer sum Ilydrokraeken dienenden Son© vorgesehen let.

Bor Reaktor 1 besteht aus einem Reaktionogefä3s₉ welches für Drücke iu der Grösssnordnung von 70-35Q ^a*^{ü ttn}^ Temperaturen im Bereich von 204° C - 816° C auegelegt ist, wie sie normalerweise beim Hydrokraoken auftretan. Daa Beaktionegefäse wird mit Feststoff teilchen, die vorzügsweiae lcatalytischer Art -einäp mittels einer eich ia Rtiaktioncrgsfäss nach unten erstreckenden Leitung 2 beschickt* wobei ein Bett 3

dst wirjl» welches sich auf einem Glockenboden 4 bekannter ™ Bauart oder e-iner anderen geeigneten Vorrichtung al>3tüt*t_e Das stationäre Volumen a@s Katalyaatorbetts 5₉ .ä· h· das Volunen des Betts wenn ias Hydrierungsverfahrea aiehti läuft, "beträgt la allgemeinen @twa i/4tel bis etwa f/10t©l ά®& BettTolumens währeaä des B©tri@fce§ d©8s©ß b durch, das Beau£025eiöh©n 5 angegeben ist. Ein fahren Ia Wirbelbett 1st .!»'der föö@rikanl3eti@n 2 98? 465 (Jolianson) nShsr beschrieben.

Wie allgemein bekannt ißt, kommen ala iCataljsatoraa fUr Kydrokracken beispiolsweise Kobalt, Bisen, Kickel_e Wolf?-aa_s I!olybä-^;.^:B, Sobalt-Holybälc'n usw. in Prags. Diese Katalysatoren, sowie ihre Sulfide and Qsydß können allein oder la mit anderen geeigneten Katalysatoren verwendet

nit geifissen in -3@r ^atur tind 'dezgl· öder in - Terblndung diteiaatider· Mt

BAD ORIGINAL

lysatoren können au h |n geeigneten Trägern wie Tonerde, Siliciumdioxid oder Siliciumoiosycl-lOnerde angeordnet eeia Im allgemeinen lieg««, die Durchmesser der Katalyeatorteilchen im Bereich von etwa Üj53 mm big 12,68 nua und weisen die Form von länglichen Ausscheidungen aue.

Die Kohlemraaseratofföl-Kinapeisung, welche durch die mit einem Ventil 6a versehene Leitung 6 eingegeben wird und die Wasoeratoffeinspeißungg welche durch die Leitung 7» den Kompressor 8 uad die nit einem Ventil 9a versehene Leitung 9 eingegeben wixd, werden vereinigt und gelangen übei· die Leitring 10 in den unteren Abschnitt des Beaktionsgefäes - s 1» Tor eier Eingabe in daa Reaktionsgefäse kann die Iliachuag durch einen nichtfcargeetellten Yorerwärner geleitet werden«. Die dam Reaktionsgefäss zugeführte Iliscbung von Wasserstoff und öl gelangt durch den Glockenboden 4 nach oben und wird dabei durch daß Katalysatorbett 3 gleichmäoaig in dor Bydrierungssone verteilt. Me Geschwindigkeit, mit welchor Wasserstoff uad Öleingabe nach oben durch das Katalysatorbett 3 gelangen, iet derart, dass die Teilchen in einer Wirbelbewegung gehalten werden, ^obei deren Hauptmasse sich bis zu einem oberen ITiveau 5 erstreckt·

Der flüssige und gasförmige Abfluss des Reaktlonegefäsees kann von dieaea durch eine Leitung 11 abgezogen tmä zur verringerung UQT Temperatur durch einen Wärmeaustauscher 12 ge-

leitet werben, worauf der Abfluss fiber eine Leitung 13 ssu.

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einem Gas-Flüsaig^ronn&cfass 14 gelangt. Das Gas-S&üssig-Tranngefäos wird mit einem Druok betrieben, der im wesentlichen jenem im Heaktion3gefäss 1 entspricht, d. h«, der Druckunterschied welcher swic-ohen den Tr enrgef äse 14 und dein Reaktion«- ßefäsa T herrscht, beruht im wesentlichen nur auf Reibunssdruckverluston in c'en leitungen 11 und 13 und im Wärmeaustauscher 12. Gewöhnlich ist der Druckunterschied zwischen den Gas-Fltissig-Trenngcfäss 14 und den Eeaktionegefäss 1 nicht grosser als etT7a 10,5 a ι und vorssugßweise kleiner als 2,1 at.

Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung wird die Mischung von teilchenförmigen Katalysator mit flüssigem Kohlenwasserstoff und Wasserstoff aus der Uydrokraclr-Zone im Eeaktionsgefäss 1 mittels einer Abgab©leitung 15 entnommen, welche eich von einem Punkt in unteren und dichteren Seil des Katalysatorbetts 3 durch den Glockenboden 4 zu einem ersten Ablaesgofäss 16 erstreckt. Die Leitung 15 ist nit einen Ventil 17 versehen, welches normalerweise gesctilos« sen ist, trenn nicht Katalysator aus der Hyärokrack-Zone des Reaktionsgefäoses sntnonmon v?ird. £rfindungsgeeiäss wird die Abgabe des Oenischas aue te ilchenförraiger Katalysator mit Kohlenwaeseretoff und Vaeserstoff in das Ablaesgcfäse 16 bei einem niedrigen Druckunterschied durchgeführt· Xtooit wird das Ablaesgofäss im wesentlichen beim Druck des Beeüctionsgefäeees betrieben und der Druckunterschied ewlachen

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dem Ablassgefäss und dem Reaktiousgefäss beruht in wesentlichen lediglich auf Reibrjsgsverlusten. Üblicherweise iat ä®T Druckunterachied zwischen diesen bsiden Einheiten geringer ale etwa 3»5 at und vorzugsweise weniger als etwa 0,7 at, beiepielsweise O₅O? bis 0,7 ot· Das vorliegende Verfahren verwendet das Ablassgefäss 16 als eine riÜssig-Pest-Trennzoneo Zu "diesen Zweck ist das Ablassgefäsa 16 mit einer Auslass» leitung 18 versehen, welche in den oberen Teil des Ablassgefässee hineinreicht und mit der Leitung 13 in Verbindung steht. Das Ende de-· Aueiaealeitung 13» welches In des Ablaesgefass hineinreicht, kann mit einem Sieb 19 abgedeckt sein, dessin Sieb^rösse so bemessen ist, dass der Austritt von Katalysatorteliehen durch die Auslassleitung vorhindert wird. Das Sieb 19 kann von beliebiger geeigneter Bauart sein und geeignet bemessene öffnungen aufweisen, beispielsweise etwa von 0,495 am bis etwa 13,3 ram lichter Ilaschenweite (32 mesh bis 0,525 Zoll der Tylerskala),

35er Hauptzweck de« Siebs 19 ist eo,eine eigene Vorrichtung zur Feststellung des KatalyeatornlTeaus im Ablasegefäss 16 überflüssig zu machen und nicht als Filter zu wirken. Zu öiesea Zweck ist es im allgemeinen wünschenswert, dass die Slebtffnungen geringfügig grosser sind ale die urftose der Eet&üvsatorteilchen, besondere wenn die Katalysatorteliehen in Form von ISsglichen Ausscheidungen vorliegen, mn dadurch zu starke Verstopfung zu verhindern. Wenn sich dabei die» Höfe*

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der Katmlysatoraussclieidungen i& Ab las ag ef äs a 16 bis zur Kachbarschaft dog Siebs 19 erstreckt, sro ^verriegeln* sich die Ausscheidungen und treten nicht durch die Sieböffnungea händurofe, selbst wenn dieee ö-ftnttagen -grosser sind als die einzelnen Jöiaaeheiötrogen» Bie Äneamaiung von Ausscheidungen an der Unterseite des Siebs 19 hat eine Verringerung der FlüssigkeitaotröBiung durch die Leitung 18 säur Folge und zeigt dabei einer Bedienungsperson an, dass das AblassgefSaa 18 geleert werden tissaa*

Wie aus der Zeichnung ersich.tl.ich ist_r ist die Leitungt 18 mit Ventilen 20 und 2t veraehe» und mündet in die Leitung TJ₁ welche zu dent unter hohen Druck stehenden öaeE-^liiseig-Trenngefäss14 führt· Infolge des niedrigeren 3)ruckuaterschieJö zwischen dem Ablassgefäss 16 und dem Gaa-Flüeeig^TrenngefSss t4» wird die Miechung aus flüssigem Kohlenvasserstoff und Wasserstoff durch dau Sieb 19 abgelassen um die Hitfübiung dee Katalysators auszuechlieseen und gelangt durch die i»eituxtgen 18 und 13 sun Gaa-Plüesiß-Trenn^efäson Torteilhafter- «eise wird dabei das Qemiech aus Wasserstoff und flüssigem Kohlenwasa erst off an das Gaa-Pliissig-Trenr.ßcfüae unter eisen Druckunterschied abgegeben, welcher etwa 7 at nicht überschreitet und vorzugsweise etwa 0*07 bis 1_f4 at betragt«

Der flüssige Kohlenwasserstoff,der i» ^rönngefSss 14 τοπ Wasserstpff abgetrenrit wird, kann durch eißö Leitung 22 ton

feAD ORIGINAL

ein- Iteuck^blaggVGiitil 25 entnommen und als Erzeugnis wieder sewonnei?. werden» Falle öTTvöuscihi». kamt e-itt Teil fies ^iedergewojine*ieti Stoff» giur Hydrokraafc-Zone cte» Reaktionsgefäaees t zur weiteren BetiandlunG am?tiafcgefittof

sserstoiiT kann inr oberöÄ 14 duarait ei^& !»©ttuag eiatfernt und ztt einem Koffiffesseif 8 gefillLpt we^deß, wöbet öer Druck dea Wassefstoffs auf den gciiönea&fea W^yt g wird unff dieser ^ea Reaktion^geiä^s t in (SeJ? Weiae zttg#föhrt

dör von Wasserstoff und flüssigen abgetrennte Eatalyeator im AblaßFgefäss t6 eine Bshe erreicht, wird er von diesem durch die mit einem Ventil 26,beispielsweise einem Kegelventil, versehene Leitung 25 bei geringem Druck, beispielsweise weniger ale etwa 3_r5 at* abgezogen und zu einem zweiten AblasRgefäsa 27 geleitet, welches mittels einer leitung 261 dia zur Abfackelung der Anlage fübrtiauf atmoephärischcm Druck oder angenähert et«- Brück gehalten wird.

I»ief cn beiepielisweiee die Katelyeatorteilchen in Form von Ausscheidungen -Qr₉ 00 kann die Höhe des· Ausscheidungen im Ablaeegefäes H hie zm Sieb 19 anateigen, deaeen

gyös^er al» die nindestgtössß der Xatalyeator

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teilchen sind, um eine su starke Veratopfung zu vermeiden. Wie vorauegehend angeführt wurde, verringert sich bei der Ansammlung von Katalysatorauascheidungen an der Unteraeit<§ de© Siehe 19 die PlUseigkeitsetrönung durch die leitung 18 und zeigt äabei einer Bedienungsperson nn, daes das AtTaeagefäee 16 sntleert «orden nuss· Bevor jedoch die Entleerung der Katalysatorteilchen vorgenommen wird, wird das verbleibende Gaa> SlÜBsigkeitegemiech im Ablasegefäas 16 durch die Leitungen 18 und*18a« welche zur Abfaokelung der Anlage führen*durch öffnen des Tentile in dor leitung 18a und ä

Schlieasen der Ventile 17 und 21 Gbge£sogen<, Durch diese Praxis kann der Kata.Tysator unter eiaem geringeren Druckunterschied aus dea Ablassgefäse 16 zum zweiten AblasBgefäßs 27 abgezogen-'werden,- wodurch eine ernetlinhe Srcsion der leitung 25 verhindert

Ein Teil dea Wasserstoffs kann periodisch aus dor leitung 9 entnommen und unter hohem J)ruck₉ ö» h* des X)ruck dea Jleaktionsgeiässesjüber eine mit eineia Ventil 31 versehene Leitung 30 sum unteren Toil der Leitung 18 geführt werden, um dabei verstopfte Katalyeatorteilchen vom Sieb 19 zu lösen und das Ablasegefäes 16 für öen näeheten katal^re&tor \toarVorgang unter Druck zu setzen* Dabei kann bei offenem Yentil 20 und geschlossenem Ventil 21 eine geeignete von Waseeretoff in die Leitung 18 eingeführt werden,

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irgendwelche Teilchen_swelc2io clas Sieb 19 verotapfi; haben, in das Ablassgeföse 16 zurueksufelasen und den üruck des Ablaeegefüeses im wesentlichen auf der. Druck üoö F.osktlonsgef&sses zu erhöhen,

£8 ist selbstverständlich zweskm&ssig» aber nicht wesentlich, Wasserstoff zum Beinigen des Siebes 19 und zum Unterdruök« setzen des Abl&ssgefässee 16 zu verwenden· Torschieclene andere Stromun^enieolon sind ebenfalle geeignet, elnschlieealich Stickstoff oder .gesättigte niedermolekulare Ephlenwaseeretoffe, wie beiepieleweice Methan, Athen und Propan und dgl··

Sobald das Ahlaoegefäsa 16 unter Druck gesetzt ist, kann der nächste EatalysatorentnahmeTorgang beginnen. Dabei sind die Tcntile 20 und 21 in der Auslassleitung 18 geöffnet^ wodurch Wasserstoff vom Ab la aage fäss zum Gae~FlUEf0ig~$rennge~ fase 14'gelangt und der Druck dea Ablaesgcfäasae la Vergleich zu jenen ia BeaktionsgefSss geringfügig Terringert wird, Bas Ventil 17 wird darauf geöffjiot und die gewünschte klenge teilehenfSrmigen Katalysators wirö zusammen mit Wasserstoff und flüssigen Kohlenwasserstoff durch den Druckunterschied und die Schwerkraft durch die Leitung 15 zum Ablass*- gefäss 16 abgegeben« Bei Eintritt in das AblassgefSss 16 gelangen der flüssige Kohlenwasserstoff und Wasserstoff durch

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_ SUM

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das Sieb 19 und weiter zwä Gas-flUesig-Sreniagefäss 14» wie vorausgehend erwähnt wurde_f nur antor einem geringfügig niedrigeren ©ruck als das Ablaeegef&sä arbeitet, beispiels«» weise mit einem Druckunterschied dar kleiner iat als etwa 7 at und vorzugsweise etwa zwischen 0„07 und 1,4 at schwankt« Hindestens ein Teil dea auf diese Weise abgetrennten flüssigen Kohlenwasserstoffs kann als hydrogefcraektee Erzeugnis wieder gewonnen werden, wShrand mindestens ein Teil <3ea abgetrennten Wasserstoffs unter b.ohem Brück zur Kydrokrack-Zonö $ss Reafctionegefässes zurückgeführt werden kann» Nach Abgabe der gewünschten Menge teilchenförmigen Katalysators la das Ab*· lassgefäsn 16_f werden die Ventile 17 und2t »eeehloseen unä das Ventil in der Leitung 18a wird geöflnet, wodurch der Brack im AblassgefSss 16 im wesentlichen auf jenea Druck verringert wird₉ welcher ira zireit&n AblassßefSss 27 aufret>ht,et>» halten wird. Das Ventil 20 und das Ventil in der Leitung t8a werden darauf geschlossen und dne Fentil 26 ge3ffnet_p «rodurch teilehenförmisei: Katalysator unter einem eefcr geringeia 'Oruokunterschied am Ablaesgefäea 16 an das zweite Ab.\ae3g«fäfi3 27

■ ■■■■■■.- ■■■■■"... abgegeben wird» Her Katalysator gelenkt anschliessendl zur Verwendung oder Regenerierung. Kach diesem Vorgang ijird 4as Vsx.-* til 26 geschlossen und eine geeignete Menge Wasserstoff tsrird in die Leitung 13 unter hohem Brück eingegeben ^m da?3 Siie'c Ιίί von angesammelten Katalysator freizumachen und das Aolasags^· fäes 16 für den nächsten Bntnahmevorgang unte* Druck ssu setzen*

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!Durch dae nachfolgende nicht im einschränkenden Sinne zu verstehende Beispiel wird die Erfindung weiter Verdeutlicht!

Etwa 45 kg Kobalt Molybdatkatalysator in dor Form von Ausscheidungen, nit einer Grösoe von 0,79 nuu χ 7*94" mm, sollten von eiaer Wirbelbetthydrierung&3o.r>e abgezogen werden, die unter einem Druck von etwa 176 atü gehalten wurde. Zu diesem Zweck wurde ein Ablasagefäss 16 wie aus der Zeichnung ersichtlich unterhalb des Realrfcionagefäsoes angeordnet. Dae Ablasagefliss mr jedoch nicht mit einer Auelasclcitung 18 -ausgestattet· Dieser Entnahmevorgang zeigte sich ale unwirksam,da lediglich, eine begrenzte Menge von Katalysator (etwa 11 <>? kg) aber gro/ise Mengen von flüssigem Kohlenwasserstoff und Waeserntoff aus der Hydrierungezone abgezogen wurden^.

dieee Schwierigkeiten 2U beheben, wurde das Ablassge'fäos iait einer Aaslasaleitung 18 versehen, welche zn einer unter . einem niedrigen Druck (0,35 at) stehenden und stromabwärts · des Ueaktionpgefäsö liegenden Strömncgsaufnähmezone führt. Die Aualaas^eitunc wies jedoch kein Sieb 19 auf» Dieses Verfahren erhöhte erheblich den Wirkungegrad der Abgabe von Kataly sator vom ReakticmegefäsSf wobei die gewünschten 45 leg entnommen werden könnten. Jedoch wurde dabei beim Anstieg der Höhe des Katalysators im Ablassgefäea 16 ein Teil des Katalysators durch die Auslassleitung 18 zusammen mit flüssigem Kohlenwasserstoff und Wasserstoff au der unter niedrigem Druck

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stehenden StT'ouiimgaayif nahm zone abgegeben· Die Abgabe von Katalysator :1m (?_em.iscfc mit flüssigen Fohlenwasserstoff und Wasserstoff.und.unter einem hohen Druckunterschied führte zu einer Erosion der Rohrleitungen und Ventile«

Durch Verwendung der in der Zeichnung dargestellten Anordnung war es möglich, die gewünschte Menge Katalysator aus der Hydrierungszcne zu entnehmen und dabei eine Eroaion der Rohrleitungen und Ventile zu vermeiden* welche durch die Abgabe von teilchenförmigen Katalysator in einem Gemisch mit flüssigen Kohlenwasserstoff und Wasserstoff feel hohar Geschwindigkeit auftrat· Dab si wurde die Auslassleitung 18 mit der Aus fluss leitung 13 des Reaktionsgefässes "verbunden, vrelche zu den unter hohen Druck stehenden ffas-Flüseig-Trenngefäss 14 führte lös Ende der leitung 18 welches in aas Ablaesgefäss 16 hineinragt, mirde mit einen Sieb versehen, öaa eine lichte Weite von U»84 mm aufweist. Das Gemisch von Katalysator, Wasserstoff und flüssigen Kohlenwasserstoff wurde von der Bydrierungezone unter einem Druckunterschied von etwa 0,35 at zum Ablaasgefäas 16 geleitet· Die im w esentlichon vom Katalysator freie Mischung aua Wasserstoff und flüssigen Kohlenwasserstoff wurde unter einem Druckunterschied von etwa 0,7 at an das Gas Flüssig-Oirenngefäss 14 abgegeben· Waaoerstoffgas welches vom flüssigen Kohlenwasaerstoi'f im flussig-Gas-Trenngefägs 14 getrennt wurde, wurde von oben abgeaogen und zur Druckerhöhung auf etwa 180 atti komprimiert

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und darauf ic IlydrierongeprozeBS weiter verwendet. Der abgetrennt© flüssig« Kohlenwasserstoff wurde unter atmosphärisches Brück als hydrogekracktes Ei-seugnis wiäesgewonjaeno Hachdem die Buichflussmenge durch die Leitung 18 sich erheblich verringerte, wodurch sich eine Ansammlung voa Katalysator an Sieb 19 ankündigte, würden die Ventile 17 una 2ü geschlossen und das Fen til in der I*eitupg 18e geöffnet ,wodurch restlicher Wasserstoff und flüssiger Kohlea« wasserstoff an die Abfaekelung der Anlage abgegeben wurden und der Druck im Ablassgefäee verringert wurde_β Der im wesentlichen von flüssigen Kohlenwasserstcffgae und Waesoj^etoffgae freie Katalysator wurde darauf durch öffnen des Ventile 26 vom Gafäss 16 an das zweite Gefäss 27 abgegeben, welches unter Druck dor Abfackelun^eanlage (0,35 atü) gehalten wurde« Anschliessend gelangte der Katalysator sur·Verwendung. Der Katalysatorentnahmevorgang kann in geeigneten Abständen van beispielsweise 12 Stunden iviederholt werden_e Bei wiederholten Betrieb zeigte sich keine ernstliche Erosion von Bohr« \ leitungen und Ventilen»

Die Erfindung wurde zwar in Verbindung mi-ξ einem Wirbelbett=· Hydrierungsverfahren beechrieben, ist Jedoch ebenfeile für ein Verfahren mit einem festen Katalysatorbett geeignet und

in gleicher Vfeise für Kohlenwaeserstoffbehanälungevorgänge. in welchen andere gasförmige Stoffe als Wasserstoff Verwendung finden. So kanri die Erfindung mit Vorteil verwendet wer-

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den_s »nil Feststoffteilchen aus einer flünsigen Rohlen<&ßiiBer~ stoff aufweisenden Behandlungszone zu entnehmen, in welcher der flüssige Kohlenwasserstoff eitaer Kytirieriing₉ Oxydation,, Haloganierungj, Sul.fonierun.5 odor ähnJ.ichen Yerfahren untersogen id

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Claims (1)

1. A« 54 349 ^ 25o Auguet Ί%6

   Patentansprüche

   Verfahren zur Entnahme von teilchenförmigen f die in Mischung- mit einem Strömungsmedium vorliegen, auß einem Hoohdrucfegefäsß, dadurch gekennzeichnet₅ dass destens ein Teil dei* Misohung unter oinea niedrigen Uruekunteraenied au einer unter hohen Krack stehenden Flüssig·· 3?esί;-ΪΓβηηζΰηβ geleitGt wird, und dae- das im weaentliehen von teilchenförmigen Feststoffen freie Strömungfcraittel an eine stromabwärta dee Druckgefäßes gelegene Stelle geleitet und enschlieasend die Peatstoffteilchen wieder gewonnen werden·

   2« Verfehlen Ί Anspruch 1, dadurch gekennaeichnet, dasy StrömungBiaittel aus der £Xü38ig-Feeit«3?rennzone über ein Sieb austritt, wodurch die Abgabe von teilchenförmigen Feststoffen mit dem Strömungsmittel verhindert wird«

   3ο Verfahren nach Anspruch 2» dadux'Ch g^kennseiohnet» dass teilchenfSrmigen Poetatoffe die Form von AusBeheizungen sufweieen, deren Gröess im Bereich von etwa O_f53 hio etwa 12,68 mm liegt» und dass die Öffnungen dee Siebes geringfügig gröaeer «ind als dio Grösee eier Peststoffteilchen, wobei die Grosse der Sieböffnungen im Bereich arischen ©t\ya

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   C_T,495 mm und etwa 13»3 ram lichter Weite liegt

   4ο Verfahren nach, einem der Ansprüche 1 bia 3, dadurch gekennzeichnet, oasö das Stromun^emittel unter einsm gerissen Druckunterschied aus der Plüesig-Fest-$rennzone zu einer stromabwärts dea Hocharuckgefässes ge3egeneii Stelle geleistet wird«

   5. Verfahren nach Anspruch 4_S dadurch gekennzeichnet, das Ströinungamittel aue ά&τ Plüssig-Fest-Trennaonie an f eine atromabwärts des Druckgefäaees gelegene Stelle unter einem Bnickunterschiöd geleitet wird, welcher 7 at nicht überschreitet.

   Verfahren nach Anspruch 5_f dadurch gekennaseich.net, daae dae Strömungemittel von der genannten Flussig-Fest-Trenit«· zone an eine stromabwärts des Druck^efäoses gelegene Stella unter einem Druokdifferential abgegeben wird, welches ssrieohen etwa 0,07 und 1,4 at liegt, I

   7« Verfahreη nach einem der Ansprache 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daae dae GeniBCh aus 3trÖmongsnittel und Feststofftei3chen aus des Hochdruckegefäes an die flü8eig-Peet->Trenn~ zone unter einem geringen Druckunterschied abgegeben wird_o

   8e Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daeo der

   ■ « ^ ■

   Druelrunt er schied etwa 3,5 at nicht überaclireitet·

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   ■ ■ · t ff ν a ο

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   9ο Verfahren nach Anspruch 8_r dadurch gekennzeichnet, das β der Druckunterschied zwischen etwa O₉07 und etwa 1*4 at liegt.

   10« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, dass die teilchenförmigen Feststoffe von der FlUssig-Fest-Xrennzone unter einem niedrigen Druckunterschied entnommen werdenο

   11· Verfahren nach Anspruch 10, dadurch ßefcennselehnet, aa.ee der Druckunterschied etwa 3,5 at nicht überschreitet.

   12« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11» dadurch gekennzeichnet» daee die teilchenförmigen Feststoffe aus der FlUeeie-Feat-Trenntone Is wesentlichen frei von Flüeeig· k#it entnommen werden«

   19· Verfahren nach einen der Ansprüche ti bis 12, dadurch gekennzeichnet, daas daß Strömungsmittel eine Jtflechung aus Gas und Flüssigkeit darstellt und aas 4er Flüssig-Fcst-Trennzone an eine Gas-Hiieeig-irennsone» die etronabwürts des Hoohdruokgefäasee liegt, abgegeben wird«

   14. Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekonnseiehnet, dass die Ulachung aus Gas und Flüssigkeit unter einein niedrigen Druckunterschied aus der Flüseig-Fest-Trermzone an eine unter Hochdruck stehende Qas-FlUeoi&^TreRnzone werden.

   15* Verfahren nach einen dor Ansprüche 1 big 14» dadurch gekennzeichnet, daea die Feststoffteilchen duroh einen Katalysator gebildet werden» und das Strömungsmittel aus Wasserstoff und flüssigem Kohlenwasserstoff besteht, die in einem Hochdruck!eaktionegcfäse untei einem Druck zwischen etwa 70 und 350 at gehalten werden.

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