DE2505058C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum kataly­ tischen Behandeln von Kohlenwasserstoffmaterial, insbesondere zum katalytischen Entschwefeln von Erdöl­ rückständen, sowie auf Verfahren zum Beladen und Entladen bei einer solchen Vorrichtung sowie eine spezielle Anwendung derselben.

Vorrichtungen zum katalytischen Behandeln, beispielsweise zum Entschwefeln, von Fraktionen eines Destillats sind bekannt. Beim Betrieb enthält eine derartige Vorrichtung grundsätzlich 10 bis 100 m³ eines Katalysators, der über einen oder mehrere Betten verteilt ist, die nach einer gewissen Zeitspanne gerei­ nigt werden müssen; dies hängt nicht so sehr vom Nachlassen der Aktivität des Katalysators ab, als von der Verschmutzung bzw. Kontaminierung, die letztlich zu einem übermäßigen Druck­ abfall quer zum Katalysatorbett führt. Um dieses zu reinigen, ist es häufig notwendig, daß der kontaminierte Katalysator der gesamten Vorrichtung entnommen wird, wozu Bedienungs­ personal in den geöffneten Reaktor hinuntersteigen muß, um Stück für Stück die Trageeinrichtungen der Betten zu ent­ fernen, die übereinander angeordnet sind. Da jedes Eisen­ sulfid, das z.B. während einer Entschwefelung gebildet wird, pyrophorisch bzw. luftentzündlich ist, ist es wünschenswert, daß der Katalysator hinsichtlich dieser Tatsache zunächst einmal desaktiviert wird. Nach dem Abbau müssen die Betten wieder aufgebaut werden, indem die Stütz- bzw. Trageeinrich­ tungen wieder zusammengebaut werden, und indem die Betten mit frischem oder gereinigtem Katalysator gefüllt bzw. belegt werden. Ein Katalysator kann mit einer Geschwindigkeit von etwa 4 m³/h aus einer derartigen Vorrichtung entnommen und mit einer Geschwindigkeit von etwa 6 m³/h wieder eingelegt werden. Da ein derartiges Entnehmen eines Katalysators allenfalls einmal pro Jahr notwendig ist, stellt der Zeitverlust, der im Betriebs­ aussetzen, im Abtragen und im Erneuern der Betten liegt, im Fall dieser Größe der Vorrichtung keinen unüberwindlichen Nach­ teil dar. Anders liegt der Fall allerdings bei Vorrichtungen, die für die Entschwefelung von Erdöl­ rückständen erstellt sind. Um wirksam und wirtschaft­ lich zu arbeiten, besitzt eine derartige Vorrichtung eine Bela­ dung in der Größenordnung von 500-1000 m³ Katalysator. Beim Entschwefeln des Rückstands wird das Bett nicht nur kontaminiert, sondern es läßt vielmehr die Aktivität des Katalysators verhält­ nismäßig schnell nach, und zwar nicht so sehr wegen der Koks- Bildung aufgrund der Anwesenheit von Asphaltenen, als vielmehr aufgrund der Ablagerung von Metallen in den Poren des Katalysators, die im Erdölrückstand vorhanden sind. Dies kann dazu führen, daß wesentlich häufiger ein Beladen mit frischem Katalysator durchgeführt werden muß, beispielsweise einmal innerhalb von 6 Monaten. Bei der oben erwähnten Lade­ dauer für den Katalysator von etwa 5 m³/h sind etwa 10 bis 20 Tage zum Entnehmen des Katalysators und zum Einbringen des frischen Katalysators notwendig. Dies bedeutet einen jährlichen Verlust von 10% oder mehr der Betriebszeit aufgrund dieses Austausches von Katalysator; falls man sich bemühen würde, die­ sen Zeitverlust durch Vergrößern der Vorrichtungen (Steigern der Kapazität des betreffenden Reaktors) zu kompensieren, dann wäre ein beträchtlicher zusätzlicher Kapitalaufwand notwendig.

Eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Oberbegriffs von An­ spruch 1 ist aus der US-PS 32 71 301 bekannt. Bei dieser be­ kannten Vorrichtung ist ein Verfahren zur Reaktivierung von Katalysatorpartikeln vorgesehen, das ohne Entfernung der Kata­ lysatorpartikel aus dem Reaktorbehälter ablaufen soll. Hierzu weist die bekannte Vorrichtung im unteren Bereich des Reaktor­ behälters einen gitterförmigen Zwischenboden auf, der für Flüs­ sigkeit und Gas durchlässig und für Katalysatorpartikel un­ durchlässig ist und als Träger für das von den Katalysator­ partikeln gebildete Katalysatormaterial dient. Oberhalb des Zwischenbodens ist ein teilweise konischer Trichter mit einer nach unten gerichteten Öffnung angeordnet. Dieser Trichter er­ streckt sich nicht bis zur Wand des Reaktorbehälters, und seine untere Öffnung ist durch ein durch den Zwischenboden hindurch verlaufendes Rohr mit dem unteren Bereich des Reaktorbehälters verbunden. Bei Betrieb werden Wasserstoff und Restöl durch eine unten am Reaktorbehälter befindliche Öffnung eingeführt und durch Öffnungen im Zwischenboden zum oberen Bereich des Reaktor­ behälters geführt, wo ein Teil dieses Gemisches durch eine oben befindliche Ablaßleitung abgeführt wird und der verbleibende Teil in den Trichter hinein umgelenkt und durch das Rohr nach unten in den unteren Bereich des Reaktorbehälters geführt wird. Dort vermischt sich das rückgeführte Gemisch mit dem frisch zu­ geführten Wasserstoff und Restöl. Soll nun das Katalysator­ material regeneriert werden, so wird die normale Zufuhr unter­ brochen und statt des Restöls Öl für den Katalysatorzyklus zu­ sammen mit Wasserstoff zugeführt, wobei die bisherigen Betriebs­ bedingungen im wesentlichen beibehalten werden können. Nach ablauf des Regenerationsvorgangs wird wieder statt des Öls für den Katalysatorzyklus Restöl zugeführt, und der Normalbetrieb wird wieder aufgenommen. Bei dieser bekannten Vorrichtung ist der Trichter entsprechend seinen Aufgaben für Flüssigkeit und Gas undurchlässig. Von seiner Konstruktion und Zielsetzung her ist dieser Trichter nicht als Trageeinrichtung für ein Kataly­ satorbett konzipiert. Die Anzahl der durchführbaren Regenera­ tionsvorgänge ist beschränkt. Es ist nicht beschrieben, auf welche Weise das reaktivierte Katalysatormaterial im Reaktorbehälter ersetzt werden soll.

Entsprechend dieser Aufgabe wird bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung das Katalysatormaterial nicht mehr von im wesent­ lichen horizontalen Trageeinrichtungen gehalten, sondern von Trageeinrichtungen, die zumindest teilweise die Form der koni­ schen Fläche eines Kegelstumpfes besitzen und deren Wandungen für die Katalysatorpartikel mit Ausnahme der nach unten gerich­ teten Öffnung undurchlässig sind, wodurch im Gegensatz zu der bisherigen Anordnung ein schneller Austausch des Katalysator­ materials ermöglicht ist. Bei der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung gleiten die Katalysatorpartikel längs der Oberfläche der kegelstumpfförmigen Trageeinrichtungen nach unten, in einigen Fällen nach einer zunächst ausgeführten Fluidisierung, sobald das Katalysatormaterial durch Öffnung eines Ventils nicht mehr von unten abgestützt ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist somit zwar wie die bekannte Vorrichtung einen horizontalen Zwischenboden und eine kegelstumpfförmige Einrichtung auf, die jedoch zu anderen Zwecken dienen. Entsprechend der unterschied­ lichen Funktion der kegelstumpfförmigen Elemente ist das Element bei der bekannten Vorrichtung nicht bis zur Behälterwandung ausgebildet, während dies bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Fall ist. Entsprechend den unterschiedlichen Funktionen sind auch die Durchlässigkeitseigenschaften dieser Elemente für Flüssigkeiten, Gas und Katalysatorpartikel unterschiedlich.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine gattungsgemäße Vorrichtung sowie ein Verfahren zum Betreiben dieser Vorrichtung zu finden, gemäß denen die zum Auswechseln von Katalysatormaterial be­ nötigte Zeit verkürzt wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale von Anspruch 1 gelöst.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist derart aufgebaut, daß das Katalysatormaterial ohne Abbau und Wiederaufbau der Einrichtun­ gen zum Tragen der Betten entfernt werden kann; hieraus resul­ tiert, daß es nunmehr für Personal unnötig geworden ist, inner­ halb des Reaktors zum Entfernen bzw. Austauschen des Katalysator­ materials zu arbeiten. Dementsprechend ist es nun ebenso möglich, das Desaktivieren des Reaktorinhalts zu unterlassen, vorausgesetzt, daß das Katalysatormaterial entfernt wird, ohne in Kontakt mit der Luft zu treten. Die Vorrichtung gestattet eine mittlere Beladungsgeschwindigkeit für das Katalysatormaterial von 60-70 m³ Katalysatormaterial pro Stunde.

Die Trageeinrichtungen können die Form miteinander verbundener Zylinder und/oder der Oberflächen von Kegelstümpfen aufweisen, deren beschreibende Linien verschiedene Winkel zur Achse des Reaktors aufweisen. Für die Trageeinrichtungen eines jeden Katalysatorbetts ist jeweils eine Gestaltung gemäß Anspruch 2 bevorzugt.

Der spitze Winkel, der von einer Beschreibenden der konischen Fläche bzw. konischen Flächen und der Achse des Reaktors einge­ schlossen ist, beträgt vorzugsweise zwischen 35 und 45° (An­ spruch 5). Wenn der Winkel größer ist, dann werden die Kataly­ satorpartikel nicht nach unten gleiten oder allenfalls unter Schwierigkeit, während dann, wenn wesentlich kleinere Winkel verwendet werden, der leere Raum zwischen der konischen Fläche und dem darunterliegenden Boden größer als notwendig ist und somit der Reaktor bei einem vorgegebenen Reaktorvolumen weniger Katalysator enthalten kann.

Die konische(n) Fläche(n) ist(sind) beispielsweise aus einer per­ forierten Platte mit runden oder länglichen Öffnungen gefer­ tigt. Vorzugsweise ist die konische Fläche gemäß Anspruch 3 ein Gitter, das aus Gruppen von Stäben aufgebaut ist, wobei alle Stäbe jeweils einer Gruppe parallel zueinander verlaufen und zusätzlich parallel zu einer Erzeugenden der konischen Fläche. Vorteilhaft haben nach Anspruch 4 die Stäbe des Gitters glatte Seitenflächen und sind derart angeordnet, daß die Seiten­ flächen der Stäbe die Trageflächen für den Katalysator bilden. Hierdurch wird eine glattere Tragefläche gebildet, als wenn Stäbe kreisförmigen Querschnitts verwendet würden. Die Stäbe können hierbei dreieckigen, trapezförmigen oder rechteckigen Querschnitt haben.

Zweckmäßig befindet sich die für Katalysatorpartikel durch­ lässige, nach unten gerichtete Öffnung einer Trageeinrich­ tung und die in ähnlicher Weise durchlässige Öffnung des darunterliegenden Zwischenbodens in einer vertikalen Linie. In diesem Fall sind dann, wenn mehr als ein Katalysatorbett verwendet wird und wenn die vom Katalysatormaterial eingenom­ menen Räume durch die Reaktorwand begrenzt werden, der Boden eines Zwischenbodens und die Oberseite der Trageeinrichtung unter dem Zwischenboden über eine (vorzugsweise in der Mitte liegende) Öffnung in den Trageeinrichtungen und die (ebenfalls vorzugsweise zentrale) Öffnung im Zwischenboden miteinander verbunden. Die Öffnung in der Trageeinrichtung ist zweckmäßig mit einem Rohr verbunden, das im Katalysatorraum unterhalb mündet und das durch die Öffnung des Zwischenbodens durchtritt. Der Durchmesser des Rohres kann in Abhängigkeit von verschiede­ nen Anforderungen an die Trageeinrichtung gewählt werden, wie beispielsweise der Menge von Katalysatormaterial, die beim Be­ und Entladen der Betten pro Zeiteinheit durchgesetzt werden soll, der Menge von Eingangsmaterial, die durch das Rohr im normalen Betriebsablauf der erfindungsgemäßen Vorrichtung durch­ treten soll, ohne außer acht zu lassen, daß es natürlich ge­ wünscht ist, Eingangsmaterial in möglichst hoher Menge durch den Zwischenboden durchzusetzen, und ferner, daß der Durchmesser groß genug sein sollte, wenn nötig, einen Mann durchzulassen, sollte das Innere des leeren Reaktors einmal eine Inspektion erfordern.

Grundsätzlich ist ein Rohrdurchmesser von 45 bis 70 cm geeignet. Im Fall eines Reaktors mit beispielsweise einem Durchmesser von 350 cm wird ein Rohrdurchmesser von 60 cm diesen Anforderungen genügen. Die Geschwindigkeit des durchgesetzten Katalysator­ volumens während des Be- und Entladens kann dann 50-60 m³/h überschreiten, wobei aber während des Betriebs des Reaktors das Durchsickern des eingespeisten Stoffes längs des Zwischenbodens lediglich in der Größenordnung von 1-4% liegt, so daß ein solcher Rohrdurchmesser einen Mann noch mühelos durchlassen kann.

Zweckmäßig an der Unterseite eines vertikal aufrechtstehenden Reaktors ist gemäß Anspruch 6 vorzugsweise eine Vorrichtung zum Entnehmen des Katalysators mit einer Leitfläche in der Form der konischen Fläche eines Kegelstumpfs vorgesehen, die für Flüssigkeit durchlässig, aber undurchlässig für Katalysator­ partikel ist. Die Leitfläche ist zweckmäßig mit ihrem Umfang an der Wand des Reaktors befestigt. Eine mittlere Öffnung dient als Auslaß für Katalysatorpartikel, wenn der Katalysator dem Reaktor entnommen wird, und steht mit einem Rohr in Verbin­ dung, dessen Wand mit Flüssigkeitsöffnungen versehen und mit einem als Abschlußeinrichtung dienenden Ventil verbunden ist. Die Flüssigkeitsöffnungen sind nach Anspruch 7 vorzugsweise mit Gaze verkleidet bzw. abgedeckt, die für Katalysatorpartikel un­ durchlässig ist. Die Leitfläche kann, falls gewünscht, zwischen der konischen Fläche und der Wand des Reaktors von Formstücken bzw. Füllelementen getragen werden. Eine abschließbare Flüssig­ keitsleitung ist zweckmäßig mit dem Raum verbunden, der zwischen der Leitfläche und der Wand des Reaktors besteht. Zweckmäßig ist ebenfalls eine Leitung vorgesehen für die Flüssigkeitsversorgung der Öffnungen im letztgenannten Rohr.

Das bevorzugte Verfahren beim Be- oder Entladen einer erfindungs­ gemäßen Vorrichtung sieht nach Anspruch 8 vor, daß eine Träger­ flüssigkeit durch die Vorrichtung von unten nach oben geleitet wird.

Beim Beladen der Vorrichtung mit Katalysatormaterial wird zweck­ mäßig das Katalysatormaterial über eine Öffnung in der Ober­ seite der Vorrichtung aufgegeben. Vorteilhaft hat während der Zugabe von Katalysatormaterial die Trägerflüssigkeit eine nach oben gerichtete Strömungsgeschwindigkeit von 0,001 bis 0,01 m/sec; zweckmäßig wird dabei von der Oberseite der Vorrichtung weniger Trägerflüssigkeit entnommen als der Vorrichtung zugeführt wird. Beim Entladen der Vorrichtung mit Katalysatormaterial durchsetzt die Trägerflüssigkeit zweckmäßig die Vorrichtung von unten her mit einer nach oben gerichteten Strömungsgeschwindigkeit von 0,01 bis 0,3 m/sec.

Während des Be- und Entladens der Katalysatorbetten verhindern die Zwischenböden, die für Katalysatorpartikel undurchlässig sind, daß derartige Partikel die Unterseite der Trageeinrich­ tungen berühren und dort angeheftet bleiben oder daß sie zwi­ schen die Wand des Reaktors und die Trageeinrichtungen ge­ schoben werden. Wenn bei dieser Verbindung von Trageeinrich­ tungen z.B. ein Rohr, das mit der jeweiligen Öffnung der Trageeinrichtung verbunden ist, durch die Öffnung im Zwischen­ boden durchtritt, braucht der Materialstrom der Katalysator­ partikel lediglich durch dieses Rohr hindurchzutreten. Darüber hinaus ist dieser Zwischenboden beim Betriebsablauf sehr zweck­ mäßig, da dann in den Katalysatorbetten eine exotherme Reaktion stattfindet, und da der Zwischenboden eine Wiederverteilung der Flüssigkeit, die aus dem Katalysatorbett ausfließt, vornimmt, wodurch lokale Überhitzung vermieden wird. Wenn sich der Reaktor in Betrieb befindet, wirkt daher der Zwischenboden als ein Wie­ derverteilungsboden bzw. eine Wiederverteilungsebene. Der Zwi­ schenboden kann konventionell ausgebildet sein, beispielsweise als Siebboden, der aus einer perforierten Platte angefertigt ist, der für die Katalysatorpartikel undurchdringbar ist und der einen kreisförmigen Umfang aufweist, mit dem er an der Wand des Reaktors befestigt ist. Der Zwischenboden ist zweckmäßig auch mit Einrichtungen zum Durchlaß von Gas oder Dampf versehen, beispielsweise mit einem oder mehreren Zylindern oder Durch­ lässen, die am Zwischenboden angeordnet sind; in diesen Zonen ist der Zwischenboden gasdurchlässig, läßt aber keine Kataly­ satorpartikel durchtreten. Zweckmäßig ist der obere Teil eines derartigen Zylinders oder Durchlasses mit einer undurchlässigen Platte versehen, die parallel zur Ebene des Verteilerzwischenbo­ dens verläuft, und zwar derart, daß das Gas oder der Dampf zwi­ schen der Platte und dem oberen Ende des Zylinders oder Durch­ lasses durchströmen kann.

Nach Anspruch 9 ist für den speziellen Fall der Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum katalytischen Entschwefeln von Kohlenwasserstoffen vorgesehen, daß die zu behandelnden Kohlenwasserstoffmaterialien mit dem Katalysator zusammen im Gleichstrom nach unten durch die Vorrichtung bewegt werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird anhand der Zeichnung im folgenden noch näher erläutert.

Fig. 1 ist der Aufriß einer vorzugsweisen Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 2 ist ein Schnitt durch die in Fig. 1 dargestellte erfin­ dungsgemäße Vorrichtung längs Linie II-II;

Fig. 3 ist die Schrägansicht eines Details der in Fig. 2 dar­ gestellten konischen Fläche.

In Fig. 1 ist ein Einlaß 1 für Beschickungsmaterial dargestellt, der beim Auffüllen der Vorrichtung mit Katalysatormaterial als Auslaß für die hierbei verwendete Trägerflüssigkeit dient. Durch das Mannloch 2 kann zusätzlich Katalysatormaterial zugefügt wer­ den. Die konische Fläche 3, 3 a mit dem Rohr 4, 4 a durchdringt den flüssigkeitsdurchlässigen Zwischenboden 5, 5 a unterhalb der konischen Fläche 3, 3 a; der Zwischenboden 5, 5 a ist mit zylindri­ schen Gasöffnungen 6, 6 a versehen. Die flüssigkeitsdurchlässige Leitfläche 7 dient zur Entnahme des Katalysatormaterials und weist die Form einer konischen Fläche auf, deren mittlere Öff­ nung mit einem Rohr 8 verbunden ist, dessen Wand mit Flüssig­ keitsöffnungen versehen ist, die mit Gaze (nicht dargestellt) verschlossen sind, die Katalysatorpartikel nicht durchläßt. Das Ventil 9 dient zum Entnehmen der Katalysatorpartikel; Rohr 8 und Ventil 9 sind von einem Mantel umgeben, dessen Unterseite von einem Deckel oder einer Endplatte 10 verschlossen ist. Die zum Einlaß 1 eintretende Flüssigkeit verläßt den Reaktor beim Aus­ laß 11, der beim Aufladen der Vorrichtung mit Katalysator als Einlaßöffnung für die Trägerflüssigkeit verwendet wird. Zusätz­ lich kann Flüssigkeit oder Gas durch die Einspeiseleitung 12 ein­ gebracht werden. Während des Betriebs wird Gas durch die Leitung 12 eingespeist, so daß sich der Raum zwischen der Reaktorwand und dem Rohr 8 nicht mit heißer Flüssigkeit füllen kann, die sonst zur Ausbildung von Koks oder Verkokungen im genannten Zwischen­ raum führen könnte.

Das Außenrohr, das das Rohr 8 umgibt, weist parallel zum Deckel 10 einen Querboden auf, der das Außenrohr in zwei Räume unter­ teilt; in den oberen dieser Räume mündet der Gas- bzw. Flüssig­ keitseinlaß 12, während in dem unteren der beiden Räume das Ven­ til 9 angeordnet ist.

Der Reaktor ist der Einfachheit halber verkürzt dargestellt und weist im dargestellten Teil lediglich zwei konische Flächen 3, 3 a und Zwischenböden 5, 5 a auf; die weiteren Zwischenböden und konischen Flächen, die der Reaktor noch aufweist, sind in der Zeichnung nicht dargestellt.

Fig. 2 zeigt in der Draufsicht die Anordnung von Stäben 31, aus denen die konische Fläche 3, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, aufgebaut ist. Die Stäbe stützen sich auf Tragebalken 30 ab, die sternartig angeordnet sind.

Fig. 3 zeigt im Schrägbild eine Anzahl von Stäben mit dreieckigem Querschnitt, die auf einem in Fig. 2 nicht dargestellten Trage­ balken 21 aufliegen, der zwischen zwei der Balken 30, die in Fig. 2 dargestellt sind, angeordnet ist und der im wesentlichen quer zur Richtung der Stäbe 31 verläuft.

Um diese Vorrichtung mit einem Katalysator zu beladen, wird eine Trägerflüssigkeit durch den Einlaßstutzen 11 eingegeben und nach dem Durchströmen durch den Auslaßstutzen 1 wieder entnommen; als Trägerflüssigkeit dient beispielsweise eine Kohlenwasserstoff­ fraktion,wie Kerosin, Gasöl, ein Prozeßöl von einer katalyti­ schen Trennanlage bzw. Krackanlage oder eine Einspeiseflüssigkeit, die in der erfindungsgemäßen Anlage selbst katalytisch behandelt werden soll.

Durch das Mannloch 2 wird Katalysatormaterial in die Vorrich­ tung eingebracht. Dies kann in jeder gewünschten Weise durchge­ führt werden, beispielsweise pneumatisch, aber vorzugsweise werden die Katalysatorpartikel als Trübe in einer Flüssigkeit eingebracht, die vorzugsweise die obengenannte Trägerflüssig­ keit ist.

Die Strömungsgeschwindigkeit der Trägerflüssigkeit wird so ge­ wählt, daß die Sedimentationsgeschwindigkeit der Katalysator­ partikel die Aufwärtsgeschwindigkeit in der Trägerflüssigkeit überschreitet. Verwendet man Gasöl als Trägerflüssigkeit, dann ergibt sich eine sehr geeignete Strömungsgeschwindigkeit zwi­ schen 0,001 und 0,01 m/sec. Die Strömungsgeschwindigkeit hängt natürlich ebenso von der Form und dem spezifischen Gewicht der Katalysatorpartikel ab, aber für die im Handel verfügbaren Katalysatoren zum Desulfurieren ist diese Strömungsgeschwindig­ keit grundsätzlich für die oben genannten Trägerflüssigkeiten sehr geeignet. In ruhendem Gasöl liegt die Sedimentationsge­ schwindigkeit eines handelsüblichen Entschwefelungskatalysators in der Größenordnung von 0,1 m/sec und in Kerosin und in Pro­ zeßöl liegt sie in derselben Größenordnung.

Die Katalysatorpartikel, die sich im aufwärts gerichteten Strom der Trägerflüssigkeit absetzen, formen ein Bett auf der oberen konischen Fläche, fallen durch die zentralen Öffnungen der koni­ schen Fläche und des Zwischenbodens in die Katalysatorräume un­ terhalb und in den unteren Teil des Apparates, bis letztlich alle die Katalysatorräume, die jeweils von einer konischen Fläche 3 a und dem darüberliegenden Zwischenboden 5 gebildet werden, zusam­ men mit den Rohren 4, 4 a und dem Raum, der zwischen dem unter­ sten Zwischenboden, der Leitplatte 7 und dem Rohr 8 besteht, gänzlich mit Katalysatorpartikeln gefüllt sind. Die Strömung der Trägerflüssigkeit wird dann zum Stillstand gebracht und die wei­ tere Zufuhr von Katalysatormaterial unterbrochen. Diese Art des Beladens der Einrichtung mit Katalysatormaterial kann ebenso in sehr geeigneter Weise bei einer Geschwindigkeit der Trägerflüs­ sigkeit von Null durchgeführt werden, in anderen Worten in einer ruhenden Trägerflüssigkeit. In diesem Fall allerdings ist es wünschenswert, die Flüssigkeit periodisch fließen zu lassen und die Partikel zu schwemmen, um eine homogene Beladung der Betten zu erzielen.

Nach dem Beschicken mit Katalysatormaterial kann die Vorrichtung in Tätigkeit genommen werden, indem das Ausgangsmaterial beim Stutzen 1 aufgegeben wird und die Vorrichtung beim Stutzen 11 ver­ läßt, wobei die Trägerflüssigkeit vom Aufgabematerial ersetzt wird.

Wenn es aufgrund der Kontamination und der Deaktivierung des Katalysators nötig wird, die Katalysatormasse zu entnehmen, ist es möglich, als eine vorbereitende Maßnahme die Flüssigkeit, die im Reaktor befindlich ist, durch Gasöl oder eine andere Träger­ flüssigkeit zu ersetzen, um den heißen Katalysator zu kühlen, bis die erwünschte tiefere Temperatur erreicht ist. In den mei­ sten Fällen ist es durch das Öffnen des Ventils 9, durch das dann die Katalysatormasse nicht länger wie bisher von unten her abgestützt wird, möglich, den Katalysator zusammen mit der Trä­ gerflüssigkeit zu veranlassen, aus der Vorrichtung als eine Trübe auszufließen. Sollten die Katalysatorpartikel bis zu einem ge­ wissen Maße aneinander hängen und nicht weiter eine lose Masse formen, dann kann der Katalysator zunächst einmal durch Einführen einer Trägerflüssigkeit über den Einlaß 11 und über die Flüssig­ keitsöffnungen des Rohres 8 verflüssigt werden. Grundsätzlich genügt eine Geschwindigkeit von 0,01 bis 0,3 m/sec zum Verflüssi­ gen bzw. Aufschwemmen. Nach dem Verflüssigen kann das Ventil 9 geöffnet werden, um die Katalysatorpartikel, die in der Träger­ flüssigkeit verteilt sind, zu entnehmen. Während dieses Entnahme­ vorganges kann die weitere Zufuhr von Trägerflüssigkeit unter­ brochen oder derart fortgesetzt werden, daß über den Auslaß 1 pro Zeiteinheit weniger entnommen wird als über den Einlaß 11 zuge­ führt wird. Auf diese Art wird die Verflüssigung fortgesetzt, während Trübe über das Ventil 9 entnommen wird.

Die Vorrichtung ist aufgrund ihrer Ausbildung ebenso geeignet für katalytische Entschwefelung von Kohlenwasserstoff mit einem sich bewegenden Bett; bei diesem Prozeß werden die Aufgabeflüs­ sigkeit und das sich bewegende Bett in Gleichstromrichtung durch die Vorrichtung nach unten hindurchgeführt, wie es beispielsweise in der offengelegten niederländischen Patentanmeldung Nr. 73 02 262 beschrieben ist. In diesem Fall können der Katalysator und die Reaktionsbedingungen so Anwendung finden, wie es oben beschrieben wurde.

Als Ausführungsbeispiel zur Darstellung in der Figur und der vorangehenden Beschreibung wurde ein besonders vorteilhafter Anwendungsfall gewählt.

Claims (9)

1. Vorrichtung zum katalytischen Behandeln von Kohlen­ wasserstoffmaterial, die einen Reaktor bzw. Reaktorbehälter und zumindest eine Einrichtung aufweist, die zumindest teilweise die Form der konischen Fläche eines Kegelstumpfes besitzt und mit einer nach unten gerichteten Öffnung versehen ist, wobei unterhalb einer jeden Einrichtung ein Zwischenboden angeordnet ist, der für Flüssigkeit und Gas durchlässig und für Katalysa­ torpartikel undurchlässig ist und eine Öffnung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung bzw. Einrichtungen Trageeinrichtungen (3, 3 a) für ein oder mehrere Katalysatorbetten sind, daß die Trageeinrichtungen an der Wand des Reaktors angebracht sind, daß die Trageeinrichtungen durchlässig für Flüssigkeit und Gas und undurchlässig für Katalysatorpartikel sind und ihre nach unten gerichtete Öffnung für Katalysatorpartikel durchlässig ist und daß die Öffnung des Zwischenbodens (4, 4 a) für Katalysa­ torpartikel durchlässig ist.

2. Vorrichtung nach anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trageeinrichtung (3, 3 a) jeweils eines Katalysator­ bettes die konische Fläche eines Kegelstumpfes aufweist, dessen nach unten gerichtete Öffnung, die für Katalysatorpartikel durchlässig ist, zum Reaktor mittig angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die konische Fläche aus Gruppen von Stäben (31) aufgebaut ist, wobei alle Stäbe in jeweils einer Gruppe parallel zueinander verlaufen und zusätzlich parallel zu einer Erzeugen­ den der konischen Fläche.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Stäbe (31) glatte Seitenflächen aufweisen und derart angeordnet sind, daß die Seitenflächen der Stäbe die Oberfläche der konischen Fläche bilden.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß der spitze Winkel, der von einer Be­ schreibenden der konischen Fläche bzw. konischen Flächen und der achse des Reaktors eingeschlossen ist, zwischen 35 und 45° beträgt.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine Vorrichtung zum Ent­ nehmen des Katalysators mit einer Leitfläche (7) in der Form der konischen Fläche eines Kegelstumpfes vorgesehen ist, dessen mittlere Öffnung mit einem Rohr (8) in Verbindung steht, dessen Wand mit Flüssigkeitsöffnungen versehen ist und das mit einem Ventil (9) verbunden ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen mit Gaze abgedeckt sind, die für Katalysator­ partikel undurchlässig ist.

8. Verfahren zum Be- oder Entladen bei einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Trägerflüssigkeit durch die Vorrichtung von unten nach oben geleitet wird.

9. Anwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zum katalytischen Entschwefeln von Kohlenwasserstoff­ materialien mit einem bewegten Katalysatorbett, mit der Maß­ gabe, daß die zu behandelnden Kohlenwasserstoffmaterialien mit dem Katalysator zusammen im Gleichstrom nach unten durch die Vorrichtung bewegt werden.