DE1521655B1 - Korrosionsschutzmittel fuer eisenhaltige Metalle - Google Patents

Korrosionsschutzmittel fuer eisenhaltige Metalle

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DE1521655B1
DE1521655B1 DE19631521655D DE1521655DA DE1521655B1 DE 1521655 B1 DE1521655 B1 DE 1521655B1 DE 19631521655 D DE19631521655 D DE 19631521655D DE 1521655D A DE1521655D A DE 1521655DA DE 1521655 B1 DE1521655 B1 DE 1521655B1
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    • C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
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Description

(RO)1H R —N—R"
(ROLH
20
besteht, in der bedeuten:
R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen,
R' einen Äthylen- oder Propylenrest,
R" einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen,
X ein Halogenatom und χ und y ganze Zahlen zwischen 2 und 50.
2. Korrosionsschutzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 23,8 Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff, aus 71,2 Gewichtsprozent der äthoxylierten oder propoxylierten quaternären Ammoniumverbindung und aus 5,0 Gewichtsprozent einer polyäthoxylierten Fettsäure besteht.
40
Die Erfindung betrifft ein Korrosionsschutzmittel für eisenhaltige, mit wäßrigen Lösungen von korrodierenden Säuren, insbesondere Schwefel-, Sulfamin-, Phosphor- und Zitronensäuren, in Berührung kommende Metalle.
Bei der Herstellung von Korrosionsschutzmitteln, die in wäßrigen Lösungen von eisenhaltige Metalle angreifenden Säuren verwendet werden können, bestehen die Hauptschwierigkeiten darin, ein Korrosionsschutzmittel zu finden, das ungefährlich-zu handhaben ist, möglichst wenig organisches Lösungsmittel enthält, so daß keine unangenehmen Gerüche entwickelt werden, und das hinsichtlich der Korrosionshemmung eine maximale Wirksamkeit aufweist.
Aus der USA.-Patentschrift 2947 703 ist bereits ein Korrosionsschutzmittel bekannt, das aus einem alkylsubstituierten Thioharnstoff und einer alkylsubstituierten quaternären Ammoniumverbindung, gegebenenfalls im Gemisch mit einem oberflächenaktiven Dispergiermittel, besteht. Die dabei verwendeten quaternären Ammoniumverbindungen sind jedoch auf Grund ihrer Struktur (lange Alkylketten) von hydrophober Natur und daher in wäßrigen Säurelösungen nicht löslich. Aufgabe der Erfindung war es daher, ein neues Korrosionsschutzmittel anzugeben, das nicht nur den Sicherheitsbestimmungen gerecht wird, sondern auch einen wirksamen Schutz gegen Korrosion durch wäßrige saure Lösungen liefert.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß bei Verwendung eines ganz bestimmten Thioharnstoffs in Kombination mit einer ganz bestimmten quaternären Ammoniumverbindung ein wasserlösliches Korrosionsschutzmittel erhalten wird, das sich im Gegensatz zu den bisher bekannten Korrosionsschutzmitteln auch für eine einfache und gefahrlose Anwendung in großtechnischen Verfahren eignet.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Korrorionsschutzmittel für eisenhaltige, mit wäßrigen Lösungen von korrodierenden Säuren in Berührung kommende Metalle, das aus einem alkylsubstituierten Thioharnstoff und einer alkylsubstituierten acyclischen quaternären Ammoniumverbindung sowie gegebenenfalls einem oberflächenaktiven Dispergiermittel besteht und dadurch gekennzeichnet ist, daß es aus 10 bis 50 Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff und 90 bis 50 Gewichtsprozent eines quaternären Ammoniumsalzes der Formel
(RO)xH
L —N—R"
(ROLH
besteht, in der bedeuten:
R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit
6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R' einen Äthylen- oder Propylenrest, R" einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, X ein Halogenatom und
χ und y ganze Zahlen zwischen 2 und 50.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht das Korrosionsschutzmittel aus 23,8 Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff, aus 71,2 Gewichtsprozent der äthoxylierten oder propoxylierten quaternären Ammoniumverbindung und aus 5,0 Gewichtsprozent einer polyäthoxylierten Fettsäure.
Das Korrosionsschutzmittel der Erfindung hat den Vorteil, daß es ohne Verwendung eines Lösungsmittels auflösbar ist und daß der Entflammungspunkt des Gemisches über 170° C liegt. Darüber hinaus enthält das Korrosionsschutzmittel eine zu 100% aktive, quaternäre Ammoniumverbindung.
Das erfindungsgemäße Korrosionsschutzmittel enthält in Kombination mit dem Dibutylthioharnstoff eine äthoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung oder eine propoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung, wobei der Bereich der Mole Äthylenoxid oder Propylenoxid von 2 bis 50 Molen reicht. Zweckmäßig verwendet man 2 bis 25 Mole Äthylenoxid oder Propylenoxid. Die besten Ergebnisse erhält man bei Verwendung von 2 bis 15 Mol Äthylenoxid oder Propylenoxid.
Die äthoxylierte oder propoxylierte quaternäre Ammoniumverbindung kann in verschiedenen Mengenverhältnissen zusammen mit dem Dibutylthioharnstoff verwendet werden. Der normale Bereich liegt bei 10 bis 50 Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff und 90 bis 50 Gewichtsprozent äthoxylierter, quaternärer Ammoniumverbindung. Die besten Ergebnisse erhält man, wenn der Anteil an Dibutylthioharnstoff bei 25 Gewichtsprozent und derjenige der äthoxy-
lierten oder propoxylierten Ammoniumverbindung bei 75 Gewichtsprozent liegt.
Die äthoxylierte oder propoxylierte quaternäre Ammoniumverbindung kann zusammen mit dem Dibutylthioharnstoff ohne weitere Zusätze verwendet werden. Vorzugsweise verwendet man jedoch das Korrosionsschutzmittel zusammen mit einem Dispergiermittel, beispielsweise einem kationischen oder nichtionischen oberflächenaktiven Mittel, z. B. einer polyäthoxylierten Fettsäure oder einem polyäthoxylierten Diamin. Ungewöhnlich gute Ergebnisse erhält man bei Verwendung von polyäthoxylierten Harzfettsäuren.
Spezielle Beispiele für bevorzugte Korrosionsschutzmittel sind folgende:
Äthoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfett basis mit
15 Mol Äthylenoxid (A) 71,2%
Dibutylthioharnstoff 23,8%
polyäthoxylierte, 75%ige Harzfettsäure mit 15 Mol Äthylenoxid (A') 5,0%
>In der obigen Zusammensetzung kann bei gleich gutem Ergebnis die Ammoniumverbindung A durch eine quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 15 Mol Propylenoxid (D) ersetzt werden.
Die vorstehend beschriebenen Korrosionsschutzmittel der Erfindung lassen sich leicht mit jeder Beizoder Reinigungssäure, z. B. Schwefel-, Phosphor-, SuIfamin- und Zitronensäure, verwenden.
Bei der Herstellung der Korrosionsschutzmittel wird die äthoxylierte oder propoxylierte quaternäre Ammoniumverbindung vorzugsweise mit Salz- oder Schwefelsäure vor Zugabe des Dibutylthioharnstoffs auf einen pH-Wert von etwa 4,5 bis 5,5 angesäuert.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Beispiel 1
Gußstahlblöcke werden einer. Säure mit vorher festgestellter Konzentration bei einer gegebenen Temperatur 6 Stunden lang ausgesetzt. Am Ende dieser Prüfzeit werden die Proben aus der Säure entnommen, gereinigt und wieder gewogen. Die Korrosion wird f berechnet als Gewichtsverlust in g/cm2/Tag.
Die Gußstahlproben werden mit einem sauberen Tuch von überschüssigem Fett befreit, in Isooctanol entfettet und in einer Kugelmühle mit einem eine Korngröße von 0,1 mm aufweisenden Alundumpulver 3 Tage lang gerührt. Kurz vor der Verwendung werden die Proben aus der Kugelmühle herausgenommen, in heißem Alkohol gewaschen und in heißem Aceton getrocknet.
Es wird eine Reihe von Korrosionsschutzmitteln vorbereitet. Unter Verwendung der oben beschriebenen Gußstahlproben erfolgt die Prüfung in einer 15%igen Schwefelsäurelösung mit einer 0,25%igen Inhibitorkonzentration (Basissäurekonzentration) bei einer Temperatur von 93,3°. Es handelt sich dabei um folgende Zusammensetzungen:
(1) Ammonium verbindung A 71,2%
Dibutylthioharnstoff 23,8%
HarzfettsäureA' 5,0%
(2) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine äthoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 2 Molen Äthylenoxid (B) verwendet wird.
(3) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine propoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 2 Molen Propylenoxid (C) verwendet wird.
(4) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammoniumverbindung A eine propoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf Kokosfettbasis mit 15 Molen Propylenoxid (D) verwendet wird.
(5) Die Zusammensetzung nach (1), wobei an Stelle der Ammonium verbindung A eine propoxylierte, quaternäre Ammoniumverbindung auf der Basis von hydriertem Talg mit 2 Molen Propylenoxid (C) verwendet wird.
(6) Die Zusammensetzung nach (5), wobei als Ammonium verbindung eine quaternäre Ammoniumverbindung mit 15 Molen Propylenoxid (E) verwendet wird.
Die erhaltenen Resultate waren wie folgt:
Vergleichsversuch 1,26 g/cm2/Tag
Versuch 5 0,0136 g/cm2/Tag
Versuch 6 0,0231 g/cm2/Tag
Versuch 3 0,0109 g/cm2/Tag
Versuch 4 0,0121 g/cm2/Tag
Versuch 2 0,0098 g/cm2/Tag
Versuch 1 0,0057 g/cm2/Tag
Beispiel 2
Folgende Zusammensetzung wurde hergestellt:
Ammonium verbindung A 71,2 %
Dibutylthioharnstoff 23,8 %
HarzfettsäureA' 5,0%
Bei der Herstellung der Zusammensetzung wurde die Ammoniumverbindung A mit konzentrierter Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 4,5 bis 5,5 angesäuert. Dann wurden die richtigen Mengen der Harzfettsäure A' und Dibutylthioharnstoff zu der Ammoniumverbindung A zugegeben. Das Gemisch wurde auf annähernd 65° C erhitzt, bis der Dibutylthioharnstoff geschmolzen war. Während des Erhitzens wurde das Gemisch gerührt. Der nach einer 48stündigen Dauer gemachte Versuch zeigte, daß sich kein unangenehmer oder gar aggressiver Geruch entwickelt hatte.
Bei der Prüfung der obengenannten Zusammensetzungen wurden 160 ml 15%ige Schwefelsäure in einen 0,25-1-Kolben gefüllt. Dann wurde eine Konzentration von 0,06% auf der Basis der Gesamtlösung eingefüllt. Die Versuchszelle wurde in ein ölbad von konstanter Temperatur gesetzt und auf 93° C erhitzt. Als die Versuchszelle die gewünschte Temperatur erreicht hatte, wurde ein vorher gereinigter und gewogener Metallprüfling in das Säuregemisch eingesetzt. Am Ende einer 6stündigen Versuchsperiode wurde der Prüfling entnommen, gereinigt und wieder gewogen. Die Korrosionsgeschwindigkeit wurde als Gewichtsverlust in g/cm2/Tag berechnet. In einer Reihe von Versuchen zeigte sich, daß die Korrosionsgeschwindigkeit immer kleiner als 0,0135 g/cm2/Tag war.
Die im Beispiel 2 angegebene Zusammensetzung hat die folgenden physikalischen Eigenschaften:
Aktivität 100%
Trübungspunkt - 2,22° C
Stockpunkt -4,44°C
Zündpunkt +171,110C
spez. Gewicht bei 25° C. 1,042
Löslichkeit in Wasser .. dispergierbar bis 1 %
Säure dispergierbar (lösbar
bei der Gebrauchskonzentration)
physikalisches Aussehen viskose, gelblich
gefärbte Flüssigkeit 1,04 g/cm3
Dichte
Beispiel 3
Der Versuch wurde wie im Beispiel 2 durchgeführt, nur daß mit Phosphorsäure mit einer Temperatur von 73,9 und 93,3° C und bei Säurekonzentrationen von 20 bis 10% gearbeitet wurde. Die Ergebnisse in g/cm2/Tag sind etwas geringer als 0,0135.
Beispiel 4
Die Versuche wurden nach Beispiel 2 durchgeführt, und zwar mit Zitronensäure bei einer Temperatur von 73,9 und 93,3° C, wobei die Zitronensäure bei 10 bis 20% verwendet wurde. Die Ergebnisse waren wieder wesentlich geringer als 0,0135.
Beispiel 5
Ein weiterer Versuch wurde mit einem Gemisch von Phosphorsäure und Schwefelsäure bei Zimmertemperatur durchgeführt. Die Ergebnisse sind mit denjenigen nach Beispiel 2 vergleichbar.
Beispiel 6
Es wurden Versuche mit einer Zusammensetzung aus 25% Dibutylthioharnstoff und 75% Ammoniumverbindung A nach Beispiel 2 durchgeführt, wobei kein Dispergiermittel Verwendung fand. Die Korrosionsgeschwindigkeit lag unter 0,0135 g/cm2/Tag.
Beispiel 7
Es wurden: Versuche nach Beispiel 6 durchgeführt, wobei man die Ammoniumverbindungen D, C, E, B an Stelle der Ammoniumverbindung A einsetzte. Man erhielt eine Korrosionsgeschwindigkeit von etwa 0,0135 g/cm2/Tag.
Beispiel 8
Es wurden Versuche mit verschiedenen Mengen von Dibutylthioharnstoff zwischen 10 und 50 Gewichtsprozent und verschiedenen Ammoniumverbindüngen zwischen 90 und 50 Gewichtsprozent durchgeführt, die zeigten, daß die Bereiche nicht kritisch sind, nachdem man die Verbesserung über die ganzen Bereiche erhielt. Die Löslichkeit war jedoch am besten, und man erzielte beste Ergebnisse bei Anteilen von etwa 1Z4. bis etwa 1Z3 des Dibutylthioharnstoffes bis zu etwa3/4 bis 2/3 der äthoxylierten, quaternären Ammoniumverbindung.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Korrosionsschutzmittel für eisenhaltige, mit wäßrigen Lösungen von korrodierenden Säuren in Berührung kommende Metalle, bestehend aus einem alkylsubstituierten Thioharnstoff und einer alkylsubstituierten acyclischen quaternären Ammoniumverbindung sowie gegebenenfalls einem oberflächenaktiven Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 10 bis 50Gewichtsprozent Dibutylthioharnstoff und 90 bis 50 Gewichtsprozent eines quaternären Ammoniumsalzes der Formel
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