DE1521561A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Auftragen duenner Schichten - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Auftragen duenner SchichtenInfo
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Description
PATENTANWALT DIPL-INQ. JOACHIM 5THASS^JiMHJKU
Λ \
1R91RR1
UNITED STATES ATOMIC L———'— Str/Be - 813 6
ENERGY COMMISSION (420 - 129)
Germantown, Maryland, V0 St. A. 9· September I965
Verfahren und Vorrichtung zum Auftragen
dünner Schichten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Aufbringen dünner haftender metallischer Schichten auf verschiedene
Arten von Trägern· Die Erfindung befaßt sich insbesondere mit einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Erzeugung eines
Niederschlages, der grundsätzlich darauf beruht, daß ionisierte Partikel innerhalb einer Gasentladung eine leine tische Energie
erteilt erhalten. Es wird nicht nur der Niederschlag einer dünnen Schicht auf metallischen Unterlagen erfaßt, sondern auch der auf
verschiedenen Arten von Halbleitern und Isolatoren·
Es ist bekannt, daß die Haftung solcher Schicht-Träger-Paare, die durch Zerstäuben gebildet werden, viel besser ist als die, {
die durch Vakuumverdampfungsverfahren, elektrolytische Abscheidungen
oder Aufdampfungen entstehen. Während die Gründe hierfür nicht bis ins letzte bekannt sind, so zeigen doch mikroskopische
Studien und Versuche, die während des Entstehens der vorliegenden Erfindung ausgeführt wurden, daß die höhere kinetische
Energie der für den Niederschlag zerstäubten Atome die Trageroberfläclie
in solcher Art angreift, daß sich dadurch ein besseres Anha-ften
an der Schicht-Träger-Grenzfläche ergibt. Die Ursache,
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weshalb Atome mit größerer kinetischer Energie das Anhaften auf einer Fläche verbessern, ist vermutlich in der damit verbundenen
Oberflächenreinigung, d, h. in der Entfernung von Oxyden, von Sperrschichten
oder von Verunreinigungen und in der Oberflächenerwärmung sowie auch in der Erzeugung von Unebenheiten und Unregelmäßigkeiten
in der Oberfläche zu sehen. Diese Erscheinungen treten bei zerstäubten Atomen aber nur in einem begrenzten Umfang auf ■ · Daraus
wäre zu schließen, daß die Hafteigenschaften zwischen Schicht-
| Träger-Paaren weitgehend durch Vergrößern der Durchschnittsenergie der auftreffenden Partikel verbessert werden könnten.
Die durchschnittliche kinetische Energie verdampfter Atome liegt
in der Größenordnung von ein paar Zehnteln eines Elektronenvolts, während die durchschnittliche kinetische Energie in einer Gasentladung
zerstäubter Atome unter typischen Bedingungen in der. Größenordnung von 5 Elektronenvolt mit einem Maximum in der Größenordnung
von I5O Elektronenvolt liegt» Ein zerstäubtes Atom erhält
seine kinetische Energie durch Übertragung eines einem Partikel erteilten Impulses, wobei das Partikel als Folge des Aufprallens
von Gasatomen und Gasionen aus der Kathode verdrängt worden ist und danach auf einem Träger irgendwo in dem System niedergeschlagen
wird. Solche Partikel sind entweder nicht geladen oder positiv und erfahren infolge des vorhandenen elektrischen Feldes keine
Beschleunigung gegen, den Träger. Im Segensatz dazu ist die kinetische
Energie von positiv ionisierten Partikeln, die gegen eine Kathode innerhalb siner Gasentladung beschleunigt werden, direkt
proportional der Stärke des elektrischen Feldes und können unter
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typischen Bedingungen mit einem Faktor 50 die mit zerstäubten Atomen erreichbare Energie übersteigen· Wenn sich Partikel mit
solcher Energie im Schichtniederschlagsverfahren einsetzen lassen,
ist der Vorteil offensichtlich.
Dies vorausgeschickt, ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren
verfügbar zu machen, mit dem eine haftende dünne Schicht durch die Anwendung von ionisierten Partikeln mit hoher kinetischer
Energie niedergeschlagen wird· g
Eine wesentliche Schwierigkeit bei allen herkömmlichen Verfahren beim' Niederschlagen dünner Sichten lag in dem Reinigen der Trägeroberfläche
und in dem Sauberhalten der Fläche, bis die Atome des Schichtmaterials aufgebracht sind· So lange deutliche Verzögerungen
zwischen beiden Schritten liegen, ist es unmöglich, Verschmutzungen in dieser Zwischenzeit zu vermeiden· Jeder Schritt, der
diesen Zeitfaktor verringert, führt zu einer feststellbaren Verbeseerung.
Wenn sich jede Verzögerung sogar vermeiden läßt, ist der Fortschritt noch größer·
Es ist deshalb weiterhin Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung für das Auftragen einer dünnen Schicht zu schaffen,
wodurch die einzelnen Schritte des Säuberns und des Schichtniederschlages
praktisch gleichzeitig bewerkstelligt werden können.
Trotz der grundsätzlichen Überlegenheit gegenüber Niederschlagsverfahren
mit geringerer Energie, haftet es dem Zerstäubungsver-
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fahren an, daß es während des Beschüsses infolge der Glühentladung
deshalb unwirksam werden kann, weil eine Kathode, von der aus Atome zerstäubt werden sollen, dann relativ wenige solcher
Atome an einen Fluß von Gaspartikeln abgibt, die auf die Oberfläche auftreffen· Es könnte erwartet werden, daß sich bei dem
Zerstäubungsverfahren der Anfall von zerstäubten Atomen pro Zeiteinheit vergrößert, wenn größere Beschleunigungspotentiale angewand-t
werden· Jedoch setzt hier der Temperaturenanstieg auf der Kathodenoberfläche eine Grenze, wobei Schmelztemperaturen erreicht
werden können· Daher lassen sich durch bekannte Zerstäubungstechniken nur ein paar Tausendstel Angström Schichtdicke pro
Stunde niederschlagen, und deshalb scheiden- diese bekannten Techniken
für industrielle Zwecke zur Bildung von Schutzüberzügen aus· Dieser Nachteil soll behoben werden.
Ein weiterer Nachteil des Zerstäuben« und aller anderer Verfahren nach dem Stand der Technik zum Auftragen dünner Schichten
ist die bisherige Unmöglichkeit, Schicht-Träger-Paare zwischen Materialien zu bilden, die im wesentlichen unlöslich sind, wobei
ein Löslichkeitsfaktor von weniger als 0,1 % gemeint ist. Es läßt
sich nachweisen, daß solche nichtlöslichen Paare, die mit Plattierverfahren nach dem Stand der Technik aufeinandergebracht wurden,
keiner ernsthaften Adhäsionsprüfung standhielten, nämlich beim sogenannten "Bandtest", der so durchgeführt wird, daß ein Stück
eines Bandes auf die Schicht aufgesetzt und dann abgerissen wird· Wenn die Haftung gering ist, hängt die Schicht eher an dem Band
als an der Unterlage fest· Verfahren nach dem Stand der Technik »
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PATENTANWALT DlPL-INQ. JOACHIM STRASSE HANAU ζ*
- J>f '-
' lassen sich weiterhin nicht beim Plattieren von Unterlagen aus Materialien anwenden, die mit einer sogenannten Sperrsicht bedeckt
sind.
Deshalb ist es auch Aufgabe der Erfindung, verbesserte Mittel für den Niederschlag einer dünnen Schicht zur Verfügung zu stellen, die
für die Aufbringung von haftenden, nichtlöslichen Schicht-Träger-Paaren und für den Niederschlag auf Materialien mit einer Sperrschicht
geeignet sind.
Die Lösung der Aufgaben besteht darin, daß die Heizung einen Teil der Anorde des Stromkreises bildet, während ein Gas in die Kammer
zur Erzeugung einer Glimmentladung eingeführt wird, wodurch der Träger von positiven Ionen dieser Entladung mit hoher kinetischer
Energie beschossen wird, daß die Glimmentladung über einen Zeitraum zum Reinigen des Trägers aufrechterhalten wird und daß ein aufzubringendes
Material im positiven Glimmbereich der Glimmentladung verdampft wird, wodurch ein Teil der Atome des Materials positiv
ionisiert und zusammen mit den nicht ionisierten thermischen Atomen des Materials in Richtung des Trägers beschleunigt wird, sowie daß
die Verdampfung über eine Zeitspanne aufrechterhalten wird, um eine Schicht erwünschter Dicke auf dem Träger zu bilden.
Die zu überziehende Unterlage wird zu einem Teil der Kathode eines
Gleichstom-Hochspannungsstromkreises gemacht. Eine Gasentladung wird mit dem Stromkreis in einer luftleeren Kammer erzeugt,
wobei vorzugsweise ein neutrales Gas benutzt wird. Das niederzuschla
gende Metall wird in den positiven Glühbereich der Gasentladung hinein verdampft. Die Trägeroberfläche kann der Gasentladung
vor oder während der Verdampfung ausgesetzt werden und wird
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, durch ionisierte Partikel der Gasentladung gereinigt und verändert.
Ein Teil der Atome, die niedergeschlagen werden soll-.en,
wird in der Gasentladung ebenfalls ionisiert und zur Trägeroberfläche beschleunigt und dem Fluß der hochenergetischen neutralen
Gasionen zusammen mit ungeladenen Metallatomen mit Wärmeenergie zugefügt. Dieser Ionenbeschuß begrenzt den Energiefluß auf die
Trägeroberfläche und ergibt hohe Oberflächentemperaturen, ohne
die Notwendigkeit, die Masse erhitzen zu müssen. Die Kombination
" von Reinigung und einem hochenergetischen Fluß auf die Trägeroberfläche
während des Niederschlages, schafft eine für den Niederschlag einer haftenden metallischen Schicht günstige Voraussetzung.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung läßt sich der Träger kühlen·
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung von anhand der Zeichnung erläuterten
Ausführungsbeispielen hervor.
Es zeigen;
Fig. 1 eine bevorzugte Anordnung für die Ausführung des Verfahrens
gemäß der Erfindung,
Fig. 2 im Detail eine Hochspannungseinführung für die .-ullage
eines Potentials an dLe Kathode,
Figs 3 χι» Detail eine Unterlage und einen Halter und
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Fig· 4 im Detail eine kälteerzeugende(kryogenische)Abwandlung
der Vorrichtung gemäß Fig. 1 .
Eine bevorzugte Vorrichtung, mit welcher das Verfahren gemäß der Erfindung ausgeführt werden kann, weist eine Glocke 10 auf
einer leitenden Grundplatte 12 auf. Von einer Hochspannungsquelle
13 wird eine isolierte Hochspannungsleitung 15t die mit einer
metallischen Abschirmung 17 umgeben ist, durch eine Vakuumabdichtung 1Ö in die Glocke 10 eingeführt· Die Abschirmung 17 endet
innerhalb der Glocke 10 in einer Hochspannungseinführung 19t
welche mit einem Trägerhalter 20 verbunden ist. An einer Heizstromversorgung 22, aus welcher, wie aus der Hochspannungsquelle
13, ständig Strom fließt, sind isolierte Heizleitungen 23 mit Kupferstromschienen angeschlossen, welche mittels einer geeigneten
Isolierung durch die Grundplatte 12 durchgeführt werden· Zwischen den inneren Enden der Kijf er stromschiene η 25 liegt eine
Heizung 26, die ein Metall oder ein anderes zu verdampfendes Material vorrätig hält. Die Glocke 10 kann über eine Saugleitung
28 mit einer üblichen Vakuumpumpe evakuiert werden. Durch eine Gaszuführungsleitung- 30 kann unter jedem gewünschten Druck neutrales
oder reagierendes Gas in die Glocke 10 eingeleitet werden, um bei einem hohen Potential zwischen den Elektroden, die aus dem
Trägerhalter 20 und der Heizung 26 bestehen, eine Glimmentladung zu erzeugen. Für diese Entladung ist ein Kathodendunkelraum Jl
in der Nähe des Trägerhalters 20 und ein positiver Glimmbereich 32,
der den Kathodendunkelraum 31 umgibt, charakteristisch. Wesentlich
ist, daß der Abstand zwischen dem Trägerhalter 20 und der Heizung
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26 größer sein muß als die Ausdehnung des Kathodendunkelraumes 31,
Welcher seinerseits dem jeweils aufgebauten Gasdruck für einen Stromfluß zwischen den Elektroden, umgekehrt proportional ist).
Beispielsweise liegt für Argon der niedrigste Druck für eine selbständige Gasentladung bei annähernd 10"-* Atm (10 Mikron)
und bei einem Abstand von 15 cm von der Kathode zur Anode. Im
Gegensatz dazu liegt bei Helium der niedrigste Druck, bei dem eine Gasentladung aufrechtgehalten werden kann, in der Grßßen-
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Ordnung von 10 Atm (100 Mikron), wobei der Abstand von Kathode zur Anode viel geringer sein kann.
Ordnung von 10 Atm (100 Mikron), wobei der Abstand von Kathode zur Anode viel geringer sein kann.
In Fig. 2 ist die Hochspannungseinführung 19 im einzelnen dargestellt.
Sie besteht aus eine-r äußeren metallischen Erdabschirmung 34, die von der Hochspannungsleitungsabschirmung 17
durch eine metallische Schutzführung 36 getrennt ist. Innerhalb
der Abschirmung 34 befindet sich die Abschirmung 17« die an einem
mittigliegenden Punkt endet, wo sie an einem Kovarring 38 angeschlossen
ist. Der Ring 3$ ist seinerseits an eine Keramikisolierung
39 festgelegt, welche die Hochspannungsversorgung gegenüber der Erde isolieren soll« Schließlich ist die Isolierung
39 mit einer Kovarabschlußklemme 40 verbunden, deren mit einem Gewinde versehener Anschlußstift kl über das Ende der Abschirmung
34 hinausragt. Die Abschirmung 34 hat zwei Funktionen, nämlich
eine Glühentladung zwischen der Abschlußklemme 40 und der Erde zu verhindern, und die Abschirmung 39 gegenüber verdampften Atomen
innerhalb des Systems zu isolieren, welche die Hochspannungsisolierung zusammenbrechen lassen könnten. Schließlich ist eine innere
Leitung 42 der isolierten Hochspannungsleitung I5 in der Abschlußklemme
40 eingefaßt.
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Der Trägerhalter 20 wird im einzelnen in Pig· 3 dargestellt, insbesondere wie er mit der Hochspannungseinführung 19 verbunden
ist. Ein fcapfenartiger Ansatz 44 sitzt auf dem mit Gewinde
versehenen Anschlußstift 4l auf und stellt mit diesem
einen guten elektrischen Kontakt her. Die gegenüberliegende
Seite der Trägerplatte 20 weist ein Paar nach innen gerichteter paralleler Flansche 45 auf, die einen einschiebbaren Träger 46,
der metallisch, halbleitend oder nichtleitend sein kann, aufnimmt und abstützt. Ist der Träger 46 nichtleitend, kann beispielsweise
ein Gitter 4Ö, das aus einem feinmaschigen Sieb bestehen
kann, vor den Träger 46 geschoben werden und durch eine beliebige Abstützung 49 an dem Träger 20 gehaltert werden.
Eine abgewandelte Form einer Vorrichtung entsprechend Fig. 1 für besondere Zwecke, bei denen eine Kühlung erforderlich ist,
ergibt sich aus Fig. 4. Durch eine Öffnung oben in der Glocke ist ein geeigneter metallischer zylindrischer Kühlfinger 50
eingeführt, der in einer Wärmesenke 51 endet, die beispielsweise
aus einer Kupferscheibe besteht» Auf der Wärmesenke 51 läßt sich
eine Kombination atis einem zylindrischen oder scheibenförmigen
Träger 52 und einer zylindrischen Abstützung 53 aufschieben.
Der Kühlfinger 50 wird von einem Schutzring 55 umgeben, der um ihn
herumgeführt ist, um eine Abschirmung zu bilden. Außerhalb der Glocke 10 ist der Kühlfinger 50 mit einem Flansch 56 versehen,
und der Schutzring 55 ist mit einem ähnlichen Flansch 57 versehen,
und diese Flansche werden durch eine isolierende Kunststoffscheibe
$u voneinander getrennt. Unterhalb des Flansches 57
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»ο
ist ein Preßring 59 angeordnet, der dazu dient, nach innen gegen eine Schrägfläche eines Glashalses 60 zu drücken, der aus
einem Stück mit dem oberen Teil der Glocke 10 besteht. Werden mehrere um den Kühlfinger 50 herum angeordnete Kunststoffschrauben
62 angezogen, übt der Preßring 59 über den Glashals 60
63
einen Druck auf eine O-JRingabdichtung aus, wodurch ein Vakuum im Inneren der Glocke 10 aufrechterhalten werden kann» Je nach den besonderen Erfordernissen für das Aufbringen einer dünnen Schicht bei Anwendung einer Vorrichtung gemäß Fig. 4, kann eine geeignete Flüssigkeit 64 innerhalb des Kühlfingers 50 eingelassen saLn. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Träger 46 ausgesucht und in den Halter 20 eingesetzt. Das aufzubringende Material kann um die Heizung 26 gewickelt werden. Nach dem Evakuieren der Glocke 10 wird irgendein Gas, beispielsweise Argon, unter einem Gasdruck, der von der gewünschten Stromdichte abhängt,
einen Druck auf eine O-JRingabdichtung aus, wodurch ein Vakuum im Inneren der Glocke 10 aufrechterhalten werden kann» Je nach den besonderen Erfordernissen für das Aufbringen einer dünnen Schicht bei Anwendung einer Vorrichtung gemäß Fig. 4, kann eine geeignete Flüssigkeit 64 innerhalb des Kühlfingers 50 eingelassen saLn. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Träger 46 ausgesucht und in den Halter 20 eingesetzt. Das aufzubringende Material kann um die Heizung 26 gewickelt werden. Nach dem Evakuieren der Glocke 10 wird irgendein Gas, beispielsweise Argon, unter einem Gasdruck, der von der gewünschten Stromdichte abhängt,
32 in die Glocke 10 eingefüllt. Sobald sich eine Glimmentladung m
der Glocke 10 zeigt, wird die Oberfläche des Trägers 46 mit positiven ionisierten Gaspartikeln beschossen. Die Energien dieser
Partikel sind so groß, daß eine sehr wirksame Oberflächenreinigung stattfindet, wobei Oxyde, Sperrschichten und Verschmutzungen
entfernt werden. Zusätzlich wird, was sehr wichtig ist, die Oberfläche des Trägers 46 modifiziert und seine Temperatur heraufgesetzt.
In der Oberfläche des Trägers 46 werden Atome versetzt, und die Oberfläche wird stark angegriffen. Die Fähigkeit der Gasionen,
die Grenzschicht zu verändern, ist wesentlich für den Erfolg des Verfahrens gemäß der Erfindung. Der Vorgang, durch den
nichterwünschte Partikel von der Oberfläche des Trägers kt ent-
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-PATENTANWALT DlPL-INQ. JOACHIM STRASSE, HANAW λλ
fernt werden, ist zwar ein Zerstäubungsvorgang, aber demgegenüber muß hervorgehoben werden, daß der Vorgang, durch den Atome des
Schichtmaterials niedergeschlagen werden, kein ZerstäubungsVorgang
ist·
Nachdem die Reinigung und Veränderung über eine Zeit angedauert hat, die von der Art des jeweiligen Trägers 46 abhängig ist und
der je nach dem zwischen ein paar Minuten bis zu einer halben Stunde variieren kann, setzt die Verdampfung des Schichtmaterials
von der Heizung 26 ein. Die Verdampfungsgeschwindigkeit hängt nicht nur von der Eigenart des Schichtmaterials sondern auch von
der des Trägermaterials ab. Die optimalen Nxederschlagsbedihgungen
lassen, sich davon ableiten, wie leicht das Schichtmaterial zu
zerstäuben ist und wie hoch der zulaßbare Temperaturanstieg des Trägers ist. Gold wird beispielsweise sehr leicht zerstäubt, so
daß es, wenn eine geringe Verdampfungsgeschwindigkeit mit einem niedrigen Trägertemperaturanstieg erwünscht ist, entsprechend
notwendig ist, einen niedrigen Gasdruck (beispielsweise 10 Atm) (10 Mikron von Argon) bei geringer Stromdichte anzuwenden. Wenn
jedoch hohe Verdampfungsgeschwindigkeiten erwünscht sind, kann der Gasdruck bis zu 5 χ ΙΟ*"-* Atm (50 Mikron) erhöht und eine
hohe Stromdichte angewendet werden, um die selbe Nxederschlagsdicke
zu erhal.ten.
Aluminium ist andererseits schwierig zu zerstäuben. Deshalb kann
ein höherer Gasdruck, in der Größenordnung von 75 x 10 Atm
(75 Mikron) Argon mit geringeren Vei-dampfungsgeschwindigkeiten
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und höheren Kathodenstromdichten angewandt werden· Jedoch werden,
wie bereits zuvor erwähnt, höhere Stromdichten zu einem größeren Trägertemperaturanstieg führen. Der Vorteil der hohen Stromdichten
liegt in dem Anwachsen der Xonisationsausbeute und in einem Anwachsen der Anzahl der Ionen mit hoher Energie, die auf
den Träger auftreffen.
Um nach dem Verfahren gemäß der Erfindung eine Schicht zu erhalten,
ist es erforderlich, daß die Niederschlagsgeschwindigkeit der
Schichtmaterialpartikel größer sein muß als die Geschwindigkeit, mit der sie von anderen Partikeln, die auf den Träger 46 auftreffen,
zerstäubt werden. So sollte das höchste praktische Beschleuni· gungspotential angewandt werden, so daß sich das größte Ausmaß
an Oberflächenveränderung mit seinen zu erwartenden Vorteilen einstellt.
Da die Geometrie der Glocke 10 und die Gasart gewöhnlich festgelegt sind, bleiben der Gasdruck und die Verdampfungsgeschwindigkeit
die normalen Variablen. Der höhere Gasdruck führt zu höheren Stromdichten, größeren Zerstäubungsgeschwindigkeiten
und einem höheren Trägertemperaturanstieg. Die höheren Verdampfung*
Geschwindigkeiten ergeben größere Niederschlagsgeschwindigkeiten.
Wenn das Verfahren gemäß der Erfindung bei einem Metall-aufMetall
oder einem Metall-auirHalbleiter Schicht-Träger-Paar angewandt
wird, ist es nicht nötig, das Gitter 48 vor dem Träger 46 anzubringen. Wenn jedoch der Träger 46 ein Isolator ist, baut sich
eine Überflächenladung auf, welche die Auswirkung der niedergeschlagenen ionisierten Partikel vermindert» Der Aufbau des Gitters,
kd erlaubt beispielsweise, daß ein feldfreier Bereich zwischen
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ORlGJNAL "13~
dem Gitter 48 und dem Träger 46 gebildet wird· In diesem feldfreien
Bereich werden Elektronen, die von einer Sekundäremission oder einem Heizdraht 26 stammen, jede Aufladung der Oberfläche
des Trägers 46 neutralisieren. Eine überwiegende Anzahl der beschleunigten
Ionen wird durch das Gitter 48 durchgehen und auf den Träger 46 auftreffen.
Anstelle der Anwendung eines Gitters 48 für nichtleitende Träger kann auch nach Beendigung der Reinigungsperiode die Wendel 26 erhitzt
werden, bis eine sehr geringe Menge von Schichtmaterial (ein paar Angstrom) verdampft und auf den Träger 46 niedergeschläger
ist. Danach wird die Wendeltemperatur wesentlich verringert, und für eine weitere Zeitspanne wird der Beschüß mit Gasionen fortgesetzt.
Während dieser zweiten Periode des Gasxonenbeschusses sind höhere
Eriergiestöße auf die Trägeroberfläche möglich, und zwar deshalb,
weil sich eine leitende Schicht auf der Oberfläche des Trägers aufgebaut hat (wenn angenommen wird, daß das Schichtmaterial metallischer
Natur ist), und so ist das Problem der Aufladung der Gberflache ausgeschaltet.
Die kryogenische Vorrichtung von Fig. 4 ist besonders bei der
Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung nützlich, wo das Niederschlagsmaterxal einen sehr geringen Dampfdruck hat, und es
daher nötig ist, die Oberfläche des Trägers 52 unter einem festgesetzten
Maximum zu halten. Auch dort, wo ein wesentlicher Anstieg der wassertemperatur des Trägers 52 zu einer unerwünschten Phasenänderung
führen kanu, ist die Vorrichtung gemäß Fig, h äußerst
angebracht. In cillen anderen Beziehungen kann d?.s zuvor
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ft
beschriebene Verfahren in der gleichen Art wie obenstehend durch-. geführt werden.
Ein besonderes Gebiet, bei dem die Erfindung Anwendung findet,
ist die Herstellung von Schichtträgerpaaren, bei denen die beiden Materialien im wesentlichen nicht löslich sind, wie beispielsweise bei Ag-Fe, Cu-Mo, Ag-Ni, Ag-Mo, Au-Mo, Ni-Pb und Ag-W. Alle
nichtlöslichen Paare, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung niedergeschlagen worden sind, haben sich unter schwierigsten
Prüfungsmethoden als festhaftend bewiesen, während de« Verfahren
nach dem Stand der Technik äußerst geringe Haftungen ergaben, die lediglich gröbsten Prüfungen standhielten. Ein weiteres Anwendungsgebiet, auf dem die Erfindung von großem Wert ist, ist die Aufbringung von Schichten auf Materialien, die eine Sperrschicht
(Halbleiterschicht) aufweisen, wie beispielsweise Mo, Al, Ta und W,
Eine abgewandelte Ausführungsform des hier dargelegten Verfahrens
beinhaltet die Einführung einer Mischung von neutralem Gas mit etwas reagierendem Gas in die Glocke IC. Der Zweck ist, daß sich
das reagierende Gas chemisch mit dan Ionen des verdampfenden Ma
terials der Wendel 26 mit der Überfläche des Trägers lib verbindet,
um auf dieser Oberfläche eine verbundene Schicht zu bilden.
Quantitative Priifungsergebnisse von naf tungseigens chaf ten eines
3chMit-T'räger»Paares sind nicht leic-ht zu erhalten. Jedoch sind
ciie Ergebnisse, die bei Anwendung des Verfahrens gemäß eier Erijnidung
gevvODxeri wurden, dm-eil bekannte Adhäsionsprüfun :«ti mit
verschiedener, Schwierigke:;, esvraden -vo;·.; Bandtest bis zu Vltra&ciü
Prüfungen und einschließlich von Messer- und KratzprüiV.ugen ge-
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testet worden. Bei allen Prüfungen dieser Art zeigten sich
höchst zufriedenstellende Ergebnisse· Nachstehend werden einige spezifische Beispiele angeführt, welche Ausführungen der Erfindung
bei gebildeten spezifischen Schicht-Träger-Paaren wiedergeben!
1· Aluminium auf Eisen: Vor der Niederschlagung von Aluminium
auf Eisen wird das Eisen in verdünnter Salpetersäure gereinigt« auf dem Trägerhalter angebracht und das System
wird auf 10 ■* Torr abgesaugt. Das System wird dann wieder
mit Argon bis zu einem Gasdruck angefüllt, der für eine Gasentladung bei 5 000 Volt und o,5 MilliampSre/cm Kathodenstromdichte
ausreicht. Der Träger wird unter diesen Bedingungen 30 Minuten lang unter Ionenbeschuß gereinigt· Am
Ende dieser Zeitspanne beginnt die Aluminiumverdampfung von einer Wolframwendel aus, die 152 mm (6 inches) von der
Kathode entfernt angeordnet ist. Die Verdampfungsgeschwindigkeit
wird mit 10 Milligramm/sec für drei Minuten lang
aufrechtgehalten und ergibt eine Schichtdicke von 0,0025 mm (0,1 tausendstel Zoll)·
2· Gold auf Siliziumt Bei der Niederschlagung von Gold auf
Silizium wird das Silizium, bevor es in das Plattiersystem kommt, durch mechanisches Polieren vorbereitet. Die Reinigungszeit,
Gasentladungsparameter und Geometrie sind die gleichen wie i'ür die Niederschlagung von Aluminium auf
Eisen. Da sich Gold leichter als Aluminium zerstäuben läßt,
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ist eine höhere Verdampfungsgeschwindigkeit erforderlich. Eine Verdampfungsgeschwindigkeit von 25 Milligramm/sec
von einer Wolframheizung aus und über 3 Minuten betrieben, ergibt eine Schichtdicke von 0,0025 tnm (0,1 tausendstel
Zoll).
3· Titan auf hochtonerdige Keramiken; Bei der Niederschlagung
von Titan euf Keramiken werden zuerst grobe Verunreinigungen
von den Keramiken durch Lösungemittel entfernt. Die Keramiken werden dann in einem Halter angebracht, der alle Teile
der Keramik bedeckt, die nicht beschichtet werden sollen· Die Reinigungszeit, Gasentladungsparameter und Geometrie
sind die gleichen wie in den vorstehenden Füllen· Die Titan» verdampfungsquelle besteht aus mit Wolframdraht verteilten
Titandraht. Nach Vollendung der Reinigungsneit wird die
Titanquelle erhitzt bis eine kleine Menge Titan (Schichtdicke weniger als 1 000 Angström) verdampft (gewöhnlich über
ungefähr 10 Sekunden bei visueller Beobachtung) und auf der Keramik niedergeschlagen ist* Die Wärme der Quelle wird
dann wesentlich vermindert, und der Xonenbeschufi 5 Minuten
lang fortgesetzt· Am Ende dieser Zeitspanne wird die Verdampfung bei einer Geschwindigkeit von 1 Milllgramm/sec
eine Minute lang ausgeführt, was eine Schichtdicke von 0,00025mm (0, 01 tausendstel Zoll) ergibt.
k» Aluminiumoxyd auf KupferI Bei der Hielerschlagung von
Aluminiumoxyd auf Kupfer werden die gleiche Reinigungszeit,
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■ Gasentladungsparatneter und Geometrie angewandt wie in den
, vorstehenden Fällen· Das reagiennde Gas, in diesem Fall Oxygen, wird zusammen mit Argon eingeführt. Eine handelsübliche
Mischung aus 10 % Oxygen und 90 % Argon wird angewandt·
Sine Verdampfungsgeschwindigkeit von 10 Milligramm/ see über eine Minute ergibt eine Aluminiumoxydschicht von
0,00025 mm (0,01 tausendstel Zoll) Dicke.
Es ist selbstverständlich, daß die Erfindung weder auf die besonderen
Materialien, die hier aufgeführt worden sind, begrenzt ist, noch auf die spezielle Form der beschriebenen Vorrichtung
Ansprüche!
BAD ORIGiNAL 909848/0911
Claims (1)
1. Verfahren zum Aufbringen einer dünnen haftenden Schicht auf einem
Träger, der in einer Vakuumkammer im Abstand von einer Heizung angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet ,
daß der Träger (46) einen Teil der Kathode eines Hochspannungsstromkreises
(13, 15, 19, 20) bildet und daß die Heizung (26)
einen Teil der Anode des Stromkreises bildet, während ein Gas in die Kammer zur Erzeugung eiicr Glimmentladung eingeführt wird,
wodurch der Träger von positiven Snen dieser Entladung mit hoher
kinetischer Energie beschossen wird, daß die Glimmentladung über einen Zeitraum zum Reinigen des Trägere aufrechterhalten wird
und daß ein aufzubringendes Material im positiven Glimmbereich (32)
der Glimmentladung verdampft wird, wodurch ein Teil der Atome des Materials positiv ionisiert und zusammen mit den nichtionisierten
thermischen Atomen des Materials in Richtung des Trägers beschleunigt
wird , sowie daß die Verdampfung über eine Zeitspanne aufrechterhalten wird, um eine Schicht erwünschter Dicke auf dem
Träger zu bilden«
2· Vorrichtung zum Aufbringen dünner haftender Schichten auf einem
Träger, dadurch gekennzeichnet , daß in einer Vakuumkammer (10) für eine Glimmentladung bei einem
hohen Potential eine positive (26) und eine negative (40) Elektro
909848/0911 8AD
PATENTANWALT DIPL-INO-JOACHIM STRASSE. HANAU - St -
vorgesehen lit, wobei eine Einführungsvorrichtung für Hochspannung
(19) eine äußere Abschirmung (3^) aufweist» welche «ine isolierte
Hochspannungsleitung (15) und eine Verbindung der Leitung mit der
negativen Elektrode umgibt, und daß diese äußere Abschirmung der Leitung über einen radialen Abstand, der geringer als der Kathode»»-
dunkelraum (31) innerhalb der Kammer ist, getrennt ist, und daß
sich diese äußere Abschirmung von der negativen Elektrode in einem Abstand befindet, der größer ist als die Auedehnung des
KAthodendunkelraumes, sowie daß die Abschirmung gegenüber der Hochspannungsleitung elektrisch isoliert ist.
3· Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn zeichnet , daß der Träger (52) gekühlt ist.
BAD ORlG1NAL 909848/091 1
20
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