DE1519155C3 - Pulverförmiges und hitzehärtbares Überzugsmittel - Google Patents

Pulverförmiges und hitzehärtbares Überzugsmittel

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DE1519155C3 DE1519155A DEG0037585A DE1519155C3 DE 1519155 C3 DE1519155 C3 DE 1519155C3 DE 1519155 A DE1519155 A DE 1519155A DE G0037585 A DEG0037585 A DE G0037585A DE 1519155 C3 DE1519155 C3 DE 1519155C3
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Description

gekennzeichnet durch einen Zusatz von 2 bis 20 Gewichtsteilen Pyromellithsäure oder Pyromellithsäuredianhydrid.
2. Pulverförmiges und hitzehärtbares Überzugsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch den Zusatz von 5 bis 10 Gewichtsteilen Pyromellithsäure oder Pyromellithsäuredianhydrid.
3. Pulverförmiges und hitzehärtbares Überzugsmittel nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Füllstoff aus der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxid enthält.
Die Erfindung bezieht sich auf ein pulverförmiges und hitzehärtbares Überzugsmittel auf der Basis eines ■·< > gegebenenfalls füllstoff- und pigmenthaltigen Polyesters.
Die Technik des Überziehens von heißen Gegenständen, beispielsweise von Metall, durch deren Eintauchen oder Trommeln in einem suspendierten oder statischen ■>"> Bett aus harzigem Überzugspulver oder durch Sprühen oder Berieseln des gepulverten Harzes auf die Gegenstände ist gut bekannt und wird leicht bei Gegenständen verschiedener Formen angewandt. Unter den Polyestern, bei welchen man versucht hat, diese *> <) Überzugstechnik anzuwenden, befinden sich die Polyester, welche sich aus der Reaktion von Isophthalsäure oder Terephthalsäure oder niederen Alkylresten dieser Materialien mit Polyhydroxyalkoholen, von denen zumindest einer wenigstens drei Hydroxylgruppen 1S1S aufweist, ableiten.
Hs wurde jedoch festgestellt — und dies gilt allgemein —, daß dann, wenn solche Polyester durch Hitze gehärtet werden ohne Zuhilfenahme von Katalysatoren oder I lärtemitteln, die Umwandlung dieses Materials in ·> <> den unschmelzbaren Zustand eine verhältnismäßig lange Zeitspanne bei erhöhten Temperaturen in Anspruch nahm, wobei dennoch das Endprodukt gegenüber verschiedenen Lösungsmitteln empfindlich blieb und wobei ferner bezüglich der Temperaturresi- '»> stenz Wünsche übrigblieben. Die Filme neigten insbesondere bei hohen Temperaturen dazu, schwach zu sein, und insbesondere erlitten sie Auflösung durch organische Lösungsmittel wie Kresol u.dgl. Es wurde gefunden, daß gewisse Titanate eine erhebliche Beschleunigung der Härtung bewirkten, wobei jedoch andererseits trotz der Verwendung solcher Härtemittel bezüglich der Temperatur- und chemischen Resistenz des unschmelzbaren gehärteten Harzes keine bemerkenswerte Verbesserung feststellbar war.
Aus diesen Ausführungen geht klar hervor, daß ein unbedingter Bedarf für Polyesterzubereitungen des beschriebenen Typs besteht, welche in einer verhältnismäßig kurzen Zeitspanne unschmelzbar gemacht werden können und welche im unschmelzbaren Zustand durch gute Resistenz gegenüber erhöhten Temperaturen sowohl als auch gegenüber Lösungsmitteln, denen sie während der Verwendung ausgesetzt sein können, charakterisiert sind.
Es ist dabei ein Hauptziel vorliegender Erfindung Polyestermaterialien des vorgenannten Typs zu schaffen, welche leicht in den unschmelzbaren Zustand überführbar sind und welche durch ausgeprägte Hochtemperaturqualität und Lösungsmittelresistenz gekennzeichnet sind.
Es wurde nun gefunden, daß dieses Ziel in vorteilhafter Weise erreicht werden kann, wenn den ■ Polyestern Pyromellithsäure oder deren Dianhydrid zugefügt wird.
Somit betrifft die Erfindung ein pulverförmiges und hitzehärtbares Überzugsmittel aus
A) 100 Gewichtsteilen eines Polyesters aus 25 bis 56 Äquivalentprozent Isophthalsäure, Terephthalsäure, niederem Dialkylester der Isophthalsäure, niederem Dialkylester der Terephthalsäure oder deren Mischungen, 15 bis 46 Äquivalentprozent eines Diols und 13 bis 44 Äquivalentprozent eines gesättigten aliphatischen mehrwertigen Alkohols mit zumindest drei Hydroxylgruppen,
B) 0,5 bis 10 Gewichtsteilen eines thixotropierenden Mittels sowie gegebenenfalls einem Füllstoff in einer Menge bis zu 50 Gewichtsteilen, wobei die Gesamtmenge an thixotropierendem Mittel und Füllstoff in dem Überzugsmittel bis zu 50 Gewichtsteile beträgt und
C) gegebenenfalls bis zu 10 Gewichtsteilen eines Pigments, (
gekennzeichnet durch einen Zusatz von 2 bis 20 Gewichtsteilen Pyromellithsäure oder Pyromellithsäuredianhydrid.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Überzugsmittel dadurch gekennzeichnet, daß es einen Gehalt von 5 bis 10 Gewichtsteilen Pyromellithsäure oder Pyromellithsäuredianhydrid aufweist.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Überzugsmittel dadurch gekennzeichnet, daß es als Füllstoff ein aus der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxid enthält. Hierbei ist festzustellen, daß dieses aus der Gasphase gewonnene SiOi thixotropierende Eigenschaften besitzt und nicht nur als Füllstoff anzusehen ist.
Der Ausdruck Äquivalentprozent ist gleich der Anzahl an Äquivalenten des Reaktanten, dividiert durch die gesamte Anzahl der Äquivalente aller Reaktanten mal 100. Die Anzahl der Äquivalente ist dann gleich der Anzahl der Mole des Reaktanten, multipliziert mit der Anzahl der funktioneilen Gruppen, wie beispielsweise der Karboxy-, lister-. Hydroxyl-, Isocyanat-Gruppeii usw. So ist beispielsweise das Äquivalent von Dimethyl-
terephthalat gleich der Molanzahl dieses Materials mal 2, das Äquivalent für Glycerin ist gleich der Anzahl an Molen mal J, das Äquivalent für Äthylengjycol ist gleich der Anzahl an Molen mal 2. 1
Ein typischer Vertreter der Polyester, der zu den anderen im vorgenannten Patent beschriebenen gehört, der zur Verwendung gelangen kann und der bei der praktischen Durchführung vorliegender Erfindung bevorzugt wird, wird aus 46 Äquivalentprozent (3 Mol) Dimethylterephthalat, 31 Äquivalentprozent (2 Mol) Äthylenglycol und .23 Äquivalentprozent (1 Mol) 95%igen Glycerins hergestellt.
Bei der Herstellung der Polyester werden die Materialien typischerweise zusammen mit Xylol oder einem ähnlichen Lösungsmittel, welches die Verdampfung von niederen Dialkylestern der Säuren verhindert, in einen Dreihalskolben gegeben, der ein Thermometer, einen Rührer und eine Vigreuxkolonne mit einer Dean-&-Stark-Vorlage aufweist, wobei die Kolonne einen Trichter besitzt. Es wird ferner eine Stickstoff-Schutzatmosphäre für das System geschaffen. Das System wird etwa 30 Minuten lang angeheizt, in welcher Zeitspanne die Gefäßtemperatur auf etwa 1300C ansteigt, wobei das Wasser und das Xylol azeotropisch vom System abdestillieren. Sodann werden etwa 0,03 Gewichtsprozent an Katalysator, wie beispielsweise Bleiazetat, zugegeben, welches als Alkoholysekatalysator wirkt, wobei dieses Material auf das Gewicht an Dimethylterephthalat bezogen ist, unter Fortsetzung des Erhitzens über eine Zeit von 3'/2 Stunden hinweg unter Erreichung einer Endtemperatur von etwa 2400C. Bezüglich weiterer Einzelheiten und Verfahrensweisen der Herstellung der Polyester wird auf das vorgenannte Patent verwiesen.
Die gewöhnlichen Pigmentmaterialien sind in Verbindung mit vorliegender Erfindung brauchbar, wobei darauf geachtet werden soll, daß dort, wo gute elektrische Eigenschaften verlangt werden, die Pigmente isolierenden Chrakter besitzen sollen. Unter den brauchbaren Pigmenten befinden sich Eisenoxide und die Oxide von Chrom, Kobalt, Cadmium, Selen, Kupfer und Mangan. Die gewöhnlichen Füllstoffe, die in Verbindung mit harzigen Materialien verwendet werden, sind auch bei der praktischen Durchführung vorliegender Erfindung brauchbar. Im allgemeinen sind dann, wenn gute elektrische Eigenschaften erforderlich sind, Füllstoffe mit Silikatcharakter bevorzugt, einschließlich der verschiedenen Arten an Siliziumdioxid, an Silikaten, Kaolin, Tonen, Diatomeenerde und unter anderem auch Kohle. In manchen Fällen spielt das Pigment eine Doppelrolle, und zwar sowohl als färbender Bestandteil als auch als Füllstoff.
Wie bereits oben betont, wurde überraschenderweise gefunden, daß Pyromellithsäuredianhydrid oder Pyromellilhsäure bei der Verwendung mit den vorgenannten Polyestern harzige Zubereitungen schaffen, welche dann, wen wenn sie in gepulverter Form auf erhitzte Objekte aufgegeben werden, in verhältnismäßig kurzer Zeit aushärten und gleichzeitig sowohl einen guten allgemeinen Überzug als auch einen guten Eckenüberzug schaffen, was insbesondere bei elektrischen Isolieranwendungsweisen wichtig ist, wobei der Überzug bzw. die Bedeckung durch gute Hochtemperaturresistenz und Lösungsmittelresistenz gekennzeichnet ist. Bei der Herstellung der vorliegenden Zubereitung wird der Polyester geschmolzen, wonach die anderen Inhaltsstoffe hin/ugefügl werden. In einer anderen Ausführungsform können die Materialien zunächst auf einer Walzenmühle miteinander vermischt werden.
Demgegenüber ist festzustellen, daß auch die Verfahren des nädisikommenden Standes der Technik & nicht in der Lage sind, diese oben aufgeführten-1 "> Probleme zu lösen, wobei /um nächstkommenden Stande der Technik auf die österreichische Patentschrift! 2 03 115 und auf die belgische Patentschrift 5 93 985 hinzuweisen ist.
Aus der österreichischen Patentschrift 2 03 115 ist es
ίο grundsätzlich bekannt, durch Aufbringen pulverförmiger Gemische und Aushärten durch Erhitzen Überzüge herzustellen, die auch aus Harzen, z. B. Polyesterharzen mit entsprechenden Härtern und Füllstoffen, gewonnen wurden.
)5 Aus der belgischen Patentschrift 5 93 985 ist es bekannt, Wirbelsinterpulver aus härtbaren Mischungen von Epoxyharzen und Härtern, z. B. Pyromellithsäuredianhydrid, zur Verbesserung der Verlaufeigenschaften feinstverteiltes Siliciumdioxid oder Silikate zuzusetzen.
Die folgenden Vergleichsbeispiele und Beispiele erläutern die Wirksamkeit des Pyromellithsäuredianhydrids und der Pyromellithsäure bei der Herstellung von unschmelzbaren Polyesterzubereitungen des vorgenannten Typs, wobei insbesondere ein Vergleich mit den
2r> typischen Vertretern des Materials des Standes der Technik gezogen wird.
Vergleichsbeispiel 1 Ein Polyester aus 46 Äquivalentprozent Dimethylterephthalat, 31 Äquivalentprozent Äthylenglycol und 23 Äquivalentprozent 95%igem Glycerin einer Teilchengröße von 0,149 bis 0,044 mm wurde auf eine flache Metalloberfläche mittels eines Filmaufstreichgeräts
r> aufgestrichen, wobei ein Film entstand, der 0,3 bis 0,4 mm dick war. Dieser Film wurde '/2 Stunde bei 1800C und gegebenenfalls eine weitere V2 Stunde, eine weitere Stunde und weitere l'/2 Stunden bei 2200C gehärtet. Der Flexibilitätswinkel dieses Produkts, der
in durch den Biegewinkel in Grad ausgedrückt wird, wird bei diesem Film dadurch bestimmt, daß das Material auf eine 0,375 mm dicke Platte gegossen wird, unter anschließendem Biegen über einen 3,75 cm Durchmesser besitzenden Dorn, wobei Temperaturen von 8 bis
4j 180°C eingehalten werden. Die Durchschneidegeschwindigkeit, die in Sekunden gemessen wird, wird bei einer Temperatur von 180 'C' dadurch gemessen, daß ein Klavierdraht, an den ein Gewicht von 2,178 kg angehängt ist, einen 0,35 mm dicken Film durchschnei-
·'><· det, welcher um eine .Stahlstange gewickelt ist; die Durchschneidegeschwindigkeit bewegt sich dabei in einer Größenordnung von 62 bis 72 Sekunden. Alle Muster waren nach löstündigem Eintauchen in Kresol bei Raumtemperatur zersetzt oder zerfallen.
Vergleichsbeispiel 2
Es wurde das Beispiel I wiederholt mit der Abänderung, daß 3 Teile Tetrakresyltitan.it, bezogen .iiif das Gewicht des Polyesterharzes, zu je 100 Feilen des F'olyesters zugegeben würden. Diese Zubereitung wurde '/2 Stunde bei 180"C lind sod.inn weitere Γ .· Stunden bei 221)"C gehärtet. Der Hexibilitatswinkel des Materials betrug 54", die Durehsehneidegescliwindig keit betrug bei 180"C 88 Sekunden. Der Überzug h.iite sich nach 16 Stunden in Kresol bei /immertemper;itiii /ersetzt
Beispiel 1
Es wurde eine pulverisierte Zubereitung einer Partikelgrößc von etwa 0,250 mm aus dem vorgenannten bevorzugten Polyester hergestellt, wobei dieser pro 100 Gewichtsteile Polyester ferner etwa 1,8 Teile Titanoxid als Pigment, etwa 5 Teile Pyromellithsäuredianhydrid sowie etwa 0,5 Teile feinzerteiltes, aus der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxid enthielt.
Vorzugsweise werden diese Materialien zu dem geschmolzenen Polyester zugegeben, welcher sodann abgekühlt und pulverisiert wird. Jedoch kann das Material auch in einer Walzenmühle vermischt werden. Nach gründlicher Durchmischung wurde diese Zubereitung dazu verwendet, einen erhitzten Barren von Würfeldimensionen mit einem gleichmäßigen harten Harzüberzug zu beziehen, bei dem die Überzugsdicke an den Ecken etwa 50% der Überzugsdicke der flachen Bereiche betrug.
„ . . ,
Beispiel 2
Es wurde eine Zubereitung aus Materialien einer Partikelgröße von etwa 0,177 mm hergestellt, wobei jeweils für lOOTeile des bevorzugten Polyesters etwa 10 Teile Pyromellithsäuredianhydrid, 3 Teile Titandioxid als Pigment und 2 Teile an aus der Gasphase gewonnenes SiO2 verwendet wurden.
Nach gründlicher Durchmischung wurde ein fluidifiziertes Bett oder eine Suspension der Zubereitung verwendet, zum Zwecke der Überziehung eines erhitzten Metallbarrens, unter anschließender Aushärtung über 15 Minuten bei 1800C, wobei ein gleichmäßiger Überzug produziert wurde, der sehr hart bzw. fest war.
Beispiel 3
Es wurde das Beispiel 2 wiederholt mit der Abänderung, daß 1 Teil aus der Gasphase gewonnenes SiO2 verwendet wurde. Es wurde wiederum ein Überzug dadurch hergestellt, daß ein Barren in ein Suspensionsbett des Materials eingetaucht wurde, wobei eine gleichmäßige Schicht dieses Materials als Überzug hergestellt wurde, der im gehärteten Zustand hart bzw. fest war; auch die Eckenbedeckung war hierbei gut.
45
Beispiel 4
Es wurde das Beispiel 2 wiederholt mit der Abänderung, daß 1,5 Teile aus der Gasphase gewonnenes SiO2 verwendet wurden. Wiederum wurde ein harter gleichförmiger Überzug mit guter Eckenbedekkung dadurch hergestellt, daß ein erhitzter Barren in ein Suspensionsbett eingetaucht wurde, unter anschließendem Härten des Materials.
Beispiel 5
Es wurde eine Zubereitung hergestellt gemäß Beispiel 2, mit der Abänderung, daß 3 Teile aus der Gasphase gewonnenes SiO2 verwendet wurden. Beim Überziehen eines erhitzten Barrens in einer Suspension des Pulvers
55 unter anschließendem Härten entstand ein harter gleichmäßiger Überzug, der auch die gewünschte Eckenbedeckung aufwies.
Be isρ i e 1 6
Die Zubereitung nach Beispiel 2 wurde dahingehend abgeändert, daß in ihr 4 Teile aus der Gasphase gewonnenes SiO2 pro 100 Teile Polyester verwendet wurden. Beim Eintauchen eines erhitzten Barrens in ein Suspensionsbett dieses Materials und anschließendem Härten der haftenden Bedeckung wurde ein gleichmäßiger Überzug erhalten, der eine gute Eckenbedeckung besaß.
Beispiel 7
Die Zubereitung nach Beispiel 2 wurde dahingehend abgeändert, daß pro 100 Teile Polyester 5 Tetle aus der Gasphase gewonnenes SiO2 eingesetzt wurden. Wiederum wurde ein erhitzter Barren in eine Suspension dieses Materials eingetaucht, wobei ein gleichmäßiger Überzug mit guter Eckenbedeckung entstand.
Beispiel 8
Das Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Abänderung, daß pro 100 Gewichtsteile des bevorzugten Polyesters 10 Teile Pyromellithsäuredianhydrid, 3 Teile Titandioxid und 2,5 Teile aus der Gasphase gewonnenes SiO2 verwendet wurden. Würfelförmige Stahlbarren einer Kantenlänge von 1,25 cm wurden nach Vorerhitzung auf 200°C 6 Sekunden lang in ein fluidifiziertes Bett des eben genannten Materials eingetaucht, wobei ein Überzugsfilm einer Dicke von 0,225 bis 0,75 mm hergestellt wurden. Nach der Härtung bei Temperaturen im Bereich von 180 bis 220°C innerhalb von Zeitspannen zwischen 60 und 90 Minuten wurde eine Schlagfestigkeit erreicht, die zwischen 150 und 250 cm/ 453 g betrug und welche mittels eines 2,26 kg kugellagergekippten Stoßbolzens gemessen wurde. Die Resistenz gegenüber siedendem Toluol-Äthylalkohol (jeweils 50 Volumprozent) war gut, insbesondere bei den mehr ausgehärteten Materialien.
Es wurde gefunden, daß brauchbare Materialien dann herstellbar sind, wenn bis zu 20% Pyromellithsäuredianhydrid oder von Pyromellithsäure Verwendung finden.
Die Füllstoffe der vorgenannten Beispiele können in weiten Grenzen, wie dies oben angegeben ist, variiert werden, wobei beachtet werden soll, daß zumindest einer der Füllstoffe aus thixotropischem Material besteht oder ein solcher ist, der in sehr feinzerteiltem Zustand vorliegt und ein sehr großes Verhältnis Oberfläche zu Volumen aufweist. Im allgemeinen wurde gefunden, daß befriedigende Resultate dann erhalten werden, wenn das Pyromellithsäuredianhydrid in Mengen von 2 bis 20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Polyester verwendet wird. Selbstverständlich kann an Stelle des Dianhydrids auch Pyromellithsäure verwendet werden, wenngleich ersteres vorzuziehen ist.

Claims (1)

Palentansprüche:
1. Pulverförmiges und hitzehärlbares Überzugsmittel aus r>
A) 100 Gewichtsteilen eines Polyesters aus 25 bis 56 Äquivalentprozent Isophthalsäure, Terephthalsäure, niederem Dialkylester der Isophthalsäure, niederem Dialkylester der Terephthalsäure oder deren Mischungen, 15 bis 46 Äquivalentprozent eines Diols und 13 bis 44 Äquivalentprozent eines gesättigten aliphatischen mehrwertigen Alkohols mit zumindest drei Hydroxylgruppen, ]5
B) 0,5 bis 10 Gewichtsteilen eines thixotropierenden Mittels sowie gegebenenfalls einem Füllstoff in einer Menge bis zu 50 Gewichtsteilen, wobei die Gesamtmenge an thixotropierendem Mittel und Füllstoff in dem Überzugsmittel bis zu 50 Gewichtsteile beträgt und
C) gegebenenfalls bis zu 10 Gewichtsteilen eines Pigmentes,
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