DE1517699A1 - Verfahren zum Entoelen von industriellen Abwaessern - Google Patents

Verfahren zum Entoelen von industriellen Abwaessern

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DE1517699A1 DE19661517699 DE1517699A DE1517699A1 DE 1517699 A1 DE1517699 A1 DE 1517699A1 DE 19661517699 DE19661517699 DE 19661517699 DE 1517699 A DE1517699 A DE 1517699A DE 1517699 A1 DE1517699 A1 DE 1517699A1
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Description

Patentanwalt
-w*'..■ ·,, * Λ München, den 2 2i Jan· föÖ
-1——4β Ν 155
TaL £9 ei s
New Canadian Processes Limited in Toronto, Ontario / Kanada
Verfahren zum Entölen von industriellen Abwässern
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von ölhaltigen Abwässern von Industrieanlagen, z..:. von Kaltwalzanlagen, zwecks Trennung von ül und Wasser in solcher Weise, daß sich das 01 zur Weiterverarbeitung auf wiederverwendbare oder verkaufbare Produkte eignet und das Wasser sich in einem Zustand befindet, der seine Benutzung in benachbarten Reinigungsanlagen oder seine Ableitung in Wasserläufe ermöglicht.
Beim Kaltwalzen von dünneren Bandeisen wird oft Palmöl als Hilfsstoff verwendet. Andere natürliche oder künstliche Öle, Ölgemische oder tierische Fette können ebenfalls verwendet werden, insbesondere beim Walzen von schwererem Gut. Einige Anlagen verwenden die Öle oder Ölgemische unverdünnt als Sprühmittel, andere sprühen eine Emulsion von Wasser und Öl auf das Walzgut. In manchen Fällen werden auch Kreislaufverfahren ver-
wendet, bei denen eine große Menge ülwasseremulsion das Walzwerk durchfließt. Bei anderen wird eine kleine ülmenge auf das Bandeisen oder die V/aIzen aufgetragen, um nur einmal verwendet und dann verworfen zu werden.
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üblicherweise läßt man die beim Walzen ablaufende Kühlflüssigkeit, die verbrauchtes Walzöl, Kühlwasser, Eisenteilchen und andere Verunreinigungen enthält, sich in großen Sammelbehältern absetzen. Dabei bildet sich ein schwarzgefärbter, halbfester Schlamm, der aufgeschäumt, in Setztanks erwärmt, längere Zeit - bis zu mehreren Monaten - stehengelassen und dabei vom Wasser befreit wird, das verdunstet oder durch Verdampfen entfernt wird. Stammt der Rückstand aus reinem Palmöl, so wird das anfallende Reinigungsöl z.B„ als "Abfall-Palmöl" verkauft. Das als Bodensatz in den Absetzbehältern verbleibende schwere Sediment wird, obwohl es beträchtliche Mengen 01 enthält, von Zeit zu Zeit herausgenommen und als Abfall verworfen. Diese Schlamm- und Schaummassen enthalten gewöhnlich beträchtliche Mengen feinverteilte Eisenteilchen, die als Zunder und Abrieb aus dem Walzverfahren anfallen.
Der nach der Entfernung dieser Schaum- und Schlammassen verbleibende wässrige Anteil, der die Hauptmenge der Ablaufflüssigkeit darstellt, wird gewöhnlich entweder unbehandelt verworfen oder in Absetzbehältern unter Schaumbildung nochmals geklärt oder vor dem weiteren Klären und Verwerfen mit Kalk behandelt. Meistens wird der wässrige Teil des Rückstandes aber als Abwasser abgeleitet.
Mit zunehmender Verunreinigung der Flüsse sind die Anforderungen an eine gute Reinigung der beim Kaltwalzen anfallenden Kühlflüssigkeit vor Abführung der Hauptmasse der Flüssigkeit gestiegen. Als Folge davon wird, jetzt an vielen Orten ein weiteres Absetzen des wässrigen Teils der Rückstände in Behältern
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vor dem Verwerfen verlangt. Da die notwendige Vergrößerung und Vermehrung der Reinigungsanlagen eine beträchtliche Investierung erfordert, wurden Versuche gemacht, die Kosten dadurch herabzusetzen, daß man das beim Reinigen gewonnene Ol wieder verwendet« Die Wiedergewinnung des Öls war im Ergebnis jedoch nicht befriedigend.
In vielen Gebieten wird die Kontrolle gegen Verunreinigung der Flüsse durch industrielle Abwasser streng gehandhabt. Es wurden daher mehrere Verfahren zur Behandlung .des wässrigen Teils des Abwassers von Walzwerkanlagen entwickelt, die diesen strengen Anforderungen in befriedigender V/eise entsprachen. Solche Verfahren sind jedoch kostspielig im Betrieb und benötigen einen beträchtlichen Aufwand an Raum und Chemikalien. Sie führen ferner zu einem Reinigungsöl, das bis heute jede Möglichkeit einer Wiederverwendung oder eines Verkaufs als Abfallprodukt ausschließt. Somit ist keine Wirtschaftlichkeit gegeben, die Entölungskosten herabzusetzen, und die Entfernung des wiedergewonnenen UIs stellt selbst ein Problem dar.
In der deutschen Patentschrift 1 028 73O ist ein Verfahren beschrieben worden, bei dem vorgesehen ist, frische Schlammassen aus der ablaufenden Kühlflüssigkeit von Walzwerkanlagen zu entfernen und auf wieder verwendbare öle zu verarbeiten. Jedoch ist das bei diesem bekannten Verfahren anfallende Wasser, das von diesen Schlammassen abgetrennt wird, für eine unmittelbare Abführung noch nicht befriedigend, da die Standardanforderungen der staatlichen Flußwasser-Reinigungskontrollstellen nicht erreicht werden.
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Abweichend von den bekannten Maßnahmen besteht die Erfindung aus einem Verfahren, bei dem das anfallende frische Walzwerkabwasser sofort behandelt, also nicht unter Bildung von Schaum und Schlamm in Setztanks gelagert wird. Ziel dieser Behandlung ist es, aus der ablaufenden Kühlflüssigkeit industrieller Anlagen, deren Ablauf aus verbrauchtem 01 und Kühl» wasser besteht, das 01 in einer Form wiederzugewinnen, in der es für eine weitere Behandlung geeignet 1st, z.B. nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift i 028 730, und das zu einem Wasser mit weniger als 15 ölteilen ,Je Million Teilen Ablaufflüssigkeit führt und somit den Heinigungsanforderungen entspricht.
Das Verfahren nach der Erfindung kennzeichnet sich dadurch, daß in der ablaufenden ölhaltigen Kühlflüssigkeit durch Koagulieren und Konzentrieren des Öls Ausflockungen erzeugt werden, wobei man den gesamten Ablauf unter Druck setzt, dann Druckluft darin löst und anschließend den Druck der Ablaufflüssigkeit entspannt, so daß die Luft wieder in den gasförmigen Zustand zurückkehrt, worauf man die Ausflockungen und somit das Öl nach oben durch Flotation entfernt und die entstehende Sfaicht aus Flocken und Öl als Schaum abtrennt. Es ist erwünscht, daß die in der ablaufenden ölflüsslgkeit unlösliche Ausflockung sich In einem nachfolgenden Verfahren zur ölgewinnung wieder lösen kann, doch das betrifft die vorliegende Erfindung nicht.
Die Zeichnung zeigt ein Fließdiagramm, das die einzelnen Stufen des Verfahrens nach der Erfindung erläutert. Diese Stufen werden in der nachfolgenden Beschreibung in der Reihenfolge
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ihrer Durchführung behandelt.
Zur Erzielung der Ausflockung, welche hier eintreten soll, wird der ölhaltigen Ablaufflüssigkeit ein Alkali, wie NaOH, KOH, NH^OH usw., und ein Ausflockungsmittel, z.B. PeSO^, FeSO2+^H2O, FeCl2, Al2(SO^)-, usw. zugesetzt. Während man bei Verwendung üblicher käuflicher Alkalien und Ausflockungsmittel, die diese Stoffe enthalten, z.B. von technischem 30 >oigem Atznatron, welches als ideal befunden wurde, vollauf befriedigende Ergebnisse erhalten hat, braucht man in manchen Fällen keine im Handel erhältlichen Substanzen zu beschaffen, sondern kann einfach gewisse Abfälle der Fabrikation ausnutzen, welche bereits vorhanden sind und Ihrerseits selbst Verwertungsprobleme aufwerfen. Zum Beispiel können in Walzwerken besondere Alkaliwäscher vorhanden sein, die zu Alkaliabfällen führen, die beim vorliegenden Verfahren verwendbar sind. Der Alkaliabfall enthält gewöhnlich Ätznatron, Seife und öl in emulgierter Form, das sich nicht absetzt. Die Verwendung dieses Abfalls macht es unnötig, technische Alkalien zu kaufen.
In gleicher Weise kann ein Ausflockungsmittel aus einer Abfallbeizflüssigkeit erhalten werden, die gewöhnlich in allen Walzwerken zur Verfügung steht und deren Beseitigung als Abfall normalerweise eigene Schwierigkeiten bereitet. Diese Abfallbeizlösung besteht gewöhnlich in der Hauptsache aus Schwefelsäure H2SOjI, und Perroeulfat FeSO^. Diese Abfallbeizlösung kann als Ausflockungsmittel dienen und erübrigt somit die Beschaffung von technischen Ausflockungsmitteln.
Die Flockenbildung wird nachstehend in der Annahme beschrie-909838/1114
ben, daS das betreffende Walzwerk eine Alkallwaschanlage besitzt, und über eine ausreichende Menge von Abfallbeizflüssigkeit verfügt.
Es ist wichtig, die Ausflockung in situ zu erzeugen, d.h. die eine Lösung soll in der ölhaltigen Ablaufflüssigkeit der Walzwerkanlage gut dlsperglert sein, bevor die zweite zugefügt wird, um soviel Öl wie möglich auszuflocken. Dabei kann entweder das FeSO^ als Ausflockungsmittel oder das Alkali, z.B. NaOH,als erste Lösung der Ablaufflüssigkeit zugegeben werden. Die Reihenfolge der Zusätze beeinflußt das Ergebnis praktisch nur wenig. Jedoch 1st es ratsam, daß der pH-Wert des Gemisches nicht längere Zelt im neutralen oder alkalischen Bereich verbleibt, well das Öl der Ablaufflüssigkeit dazu neigt, unter solchen Umständen verseift zu werden. Dies wird vermieden, wenn sich der pH-Wert der Abiaufflüssigkeit im sauren Bereich befindet. Deshalb ist die Abfallbeizflüssigkeit ein ideales Ausflockungsmaterial, da sie Schwefelsäure enthält, die den pH-Wert des fertigen Gemisches auf den sauren Bereich einstellt.
Die Abfallbeizflüssigkelt wird mit Hilfe einer Meßpumpe 10 in einem Speisetank 11 zugemessen, in den ständig die zu reinigende ölhaltige Ablaufflüssigkeit der Anlage eingeleitet wird. Der Inhalt des Speisetanks 11 wird durch die ständig zufließende Flüssigkeit aufgewirbelt. Hierdurch wird eine vollständige Dispergierung der Abfallbeizflüssigkelt in dem ölhaltigen Abwasser gesichert. Eine Förderpumpe 12 saugt das mit der Beizflüssigkeit versetzte Abwasser aus dem Speisetank 11 ab und fördert es welter unter einem Druck von etwa 2,8 - 5,6 at. Eine zweite Zumeßpumpe 13 fördert etwas Ätzalkalllösung in die Saugleitung der Druckpumpe 12} die letztere bewirkt ein vollständiges Vermischen der beiden Zusatzstoffe mit dem Abwasser. Beim Austritt aus der Pumpe 12 hat das ölhaltige Abwaseer-
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gemisch einen pH-Wert von $ - 6. Die Alkalllösung und die Beizflüssigkeit reagieren in dem Abwassergemisch unter Bildung eines unlöslichen Niederschlages von Ferrohydroxyd, der praktisch alles Öl aus dem Abwasser auszieht, gleichgültig, ob es emulglert, gelöst oder ungelöst mitgeführt 1st. In dieser Behandlungestufe ist es ratsam, daß die Behandlungsmittel keine Silikate enthalten; obgleich die Ablaufflüssigkeit gereinigt wird, 1st das Vorhandensein von Silikaten in dem wiedergewonnenen Öl für dessen weitere Verarbeitung schädlich. Auch die Verwendung von Kalk Ca(OH)2 als Alkali 1st unerwünscht, wenn eine weitere Verarbeitung des Öls stattfinden soll.
Naoh dem Vermischen der Abfallbeizflüssigkeit und der alkalischen Abfallflüssigkeit mit dem ölhaltigen Abwasser der Walzanlage 1st der pH-Wert des Abwassers aus dessen Farbe erkennbar! Wenn das Abwasser neutral oder alkalisch ist, behält es seine gelbbraune Farbe} liegt der pH-Wert aber im sauren Bereich, so 1st das Abwasser farblos und klar.
Ob der gebildete Niederschlag voluminös und feinkörnig ist, ändert am Endergebnis nichts.
Wenn die Haltezelt,während der sich die Ausflockung sammelt und die Ölteilohen auszieht, zu lang 1st, kann die vorher gebildete Ausflockung oder ein anderes Ausflockungsmittel dem Abwasser zugefügt werden. Jedoch hat die sich in situ bildende Ausflockung den wichtigen Vorteil, daß sie das Koagulieren der Flocken schnell und vollständig in der ganzen Abwassermenge in einem bereite disperglerten Zustand bewirkt, wodurch das vollständige Ausziehen der Öltellchen gesichert wird.
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Sobald die Ausflockung beginnt, können die Flocken aufschwimmen oder absinken. Das Aufschwimmen wird erreicht, wenn von unten her Luft in das mit den Behandlungsraitteln versetzte, ölhaltige Abwasser eingeleitet wird. Bisher wurde Druckluft nur in einen abgetrennten Teil des Abwassers eingeleitet, der dann mit dem Rest des Abwassers wieder vermischt wurde. Für eine gute Reinigung hat sich dies Jedoch als unbefriedigend erwiesen, da dann die Hauptmenge der Ausflockung nicht zum Aufschwimmen kommt. Somit erfordert dieses Verfahren, daß die gesamte Ablaufflüssigkeit unter einen Druck von etwa 2,8 - 5,6 at gesetzt und Druckluft von gleichem Druck zugeführt wird, damit sie sich in der Ablaufflüssigkeit lösen kann. Die Druckluft wird vorzugsweise im Bereich des Pfeils 14' von unten her in die Ablaufflüssigkeit eingeleitet, während die letztere durch das Rohr I^ strömt.
Das Entspannen des Druckes der Ablaufflüssigkeit und der darin befindlichen Druckluft, die das Abscheiden und Aufschwimmen der Ausflockung bewirkt, erfolgt durch Einleiten der mit Druokluft gesättigten Flüssigkeit durch eine sich verengende Düse 15 in das Zulaufende eines oben offenen Aufschwimmbehälters 16, der nur dem äußeren Luftdruck ausgesetzt 1st. Eine im Behälter 16 befindliche senkrechte Prallplatte 17 leitet die unten einströmende, mit Niederschlag beladene Flüssigkeit unter Flockenbildung nach oben, wo sie über die Oberkante der Prallplatte 17 strömt, hinter der sich die Flocken an der Oberfläche der Flüssigkeit sammeln, während das nun im wesentlichen gereinigte Wasser am anderen Ende aus einem unteren Stutzen 18 abfließt.
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Die Anordnung der Prallplatte 1? bringt es mit sich, daß eine Beeinträchtigung des Aufsehwimmvorganges durch die zufließende Ablaufflüssigkeit verhindert wird. Über der Prallplatte 1? ist ein schräges Leitblech 17a angeordnet, das zum Durchlaß der Flüssigkeit über der Prallplatte 17 und zum Durchlaß der hochperlenden Luft über der Stirnwand 16 einen Spalt freiläßt.
Wenn keine Ausflockung vorhanden wäre, würde die Luft aus der Ablaufflüssigkeit als feiner milchiger Schaum austreten, der langsam nach oben steigen würde. Jedoch ist die Wirkung der Ausflockung derart, daß der größere Teil der Luft rait der Ausflockung assoziiert wird. Durch das Entspannen des Druckes strömen die Flocken sehr schnell nach oben. Es wurde gefunden, daß die Hauptmenge der Flocken gleich nach dem Eintreten der Ablaufflüssigkeit in den Behälter 16 gebildet und von der sich entspannenden Druckluft nach oben und sodann »it der Flüssigkeit über die Prallplatte 17 geführt wird. Die Hauptmenge des Schaumes 19» der hierbei gebildet wird, bedeckt den Flüssigkeitsspiegel etwa im ersten Drittel der Länge des Behälters 16. Zweckmäßig wird die von Flokken und Ölbläeohen gebildete Schaumschicht gegensinnig zur Strömungs· richtung des Ablaufwassers im Behälter abgeleitet, damit der Schaum nicht über die volle Länge des Wasserspiegels gefördert zu werden braucht.
Nach der Zeichnung sind Schaumpaddel 20 vorgesehen, die den Schaum 19 langsam über das Leitblech 17a in Pfeilrichtung abfördern, und zwar ^n einen Semmeltrog 21, der am Zulaufende des Behälters 16 angebracht ist. Da die Ausflockung beim Entspannen der
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Flüssigkeit schnall eintritt, kann die Zuführung der Flüssigkeit mit hoher Zuflußgeschwindigkeit erfolgen.
Vor dem Ablaufende des Behälters 16 ist eine Überlaufwand 22 angeordnet, die als Wehr wirkt und dafür sorgt, daß der Wasserspiegel am Leitblech 17a in der zum Ableiten des Schaums richtigen Höhe bleibt.
Beispiel 1
Das ölhaltige Kühlwasser einer 5-Ständer-Tandem-Kaltwalzanlage mit hoher Durchlaufgeschwindigkeit, die ein kaltgewalztes Stahlblech von 0,2 mm Dicke zur Herstellung von verzinntem Blech liefert, sollte gereinigt werden. Das Kühlwasser dafür wurde von dem Ablauf einer Reinigungsanlage für Haushaltsabwasser geliefert. Der Ablauf des Walzwerks enthielt die nachfolgenden Verunreinigungen?
800 Teile Walzöl je Million Wasser '+0 Teile Elsenpulver je Million Wasser 75 Teile Schmieröl je Million Wasser.
Der Rest des Ablaufs war Kühlwasser, das zum Kühlen des Stahls beim Fassieren der Walzenstühle verwendet wurde. Zusätzlich zu den obigen Verunreinigungen enthielt das Abwasser wechselnde Mengen von Emulgiermitteln, so daß bereits eine gewisse Emulgierung des Öles und der Eisenverunreinigungen stattgefunden hatte. Der Ablauf hatte eine mittlere Temperatur von etwa 270C und wurde wie folgt behandelt:
1) Die gesamte Abwassermenge wurde mit einer Fördermenge von 11400 l/min, zum Vorratsbehälter gepumpt.
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2) Eine Zumeßpumpe führte dem Vorratsbehälter mit einer Fördermenge von 11,4- l/min. Abfallbeizflüssigkeit zu» die ca. 12 Gew.% PeSO1, und 8 Ges.% H2SO^ enthielt.
3) Eine Druckpumpe zog den Ablauf aus dem Vorratsbehälter und pumpte ihn bei einem Druok von 3,5 at in eine mit Prallplatten ausgerüstete Rohrleitung·
4) Eine zweite Meßpumpe lieferte eine 50-£ige Ätznatronlösung mit einer Fördermenge von 0,614 L/min, in die Saugleitung der Druckpumpe. Es wurde schon dabei eine Ausflockung gebildet.
5) Druckluft mit einem Druok von mehr als kt2 at wurde in die mit Prallplatten ausgerüstete Rohrleitung gefördert. Der Ablauf wurde dabei praktisch mit Luft gesättigt.
6) Das mit Druckluft gesättigte und mit Flocken beladene Abwasser wurde dann bei Atmosphärendruck in einem Aufschwimmbehälter entspannt, die hierbei entstehenden Flocken wurden zum Aufschwimmen gebracht und durch Abschäumen entfernt.
Das aus dem Aufschwimmbehälter ablaufende Wasser war klar und farblos, hatte einen pH-Wert von 5-6 und einen Ölgehalt von weniger als 15 Teile Je Million.
Beispiel 2
Das Abwasser einer zweiten Tandem-Walzanlage, die der in Beispiel 1 erwähnten sehr ähnlich war, sollte gereinigt werden. Das Kühlwasser dafür stammte aus geklärtem Fluflwasser. Die Zusammensetzung des Abwassers der Walzanlage war wie folgtt
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600 Teile Walzöl je Million Wasser 35 Teile Eisenpulver je Million Wasser 75 Teile Schmieröl je Million Wasser.
Der Ablauf hatte eine mittlere Temperatur von etwa 240C und wurde wie folgt behandeltt
l)Der gesamte Ablauf wurde mit einer Fördermenge von 11400 l/min, zu Vorratsbehältern gepumpt.
2) Eine Zumefipumpe führte den Vorratsbehältem mit einer Fördermenge von 13,3 1/mln. eine Ferrosulfat-Lösung zu, die 8 Gew.% FeSO^ enthielt.
3) Eine Druckpumpe saugte das Abwasser aus den Vorratsbehältern ab und pumpte es mit einem Druck von etwa 3 at in eine mit Prallplatten ausgerüstete Rohrleitung.
4) Eine zweite Zumeßpurape förderte eine Lösung eines alkalischen Waschmittels, wie es in Elektrolytwäschern verwendet wird, mit einer Fördermenge von 17,1 l/min, in die Saugleitung der Druckpumpe. Dabei wurde durch die Druckpumpe ein vollständiges Vermischen erzielt und eine Ausflockung gebildet.
5) Druckluft mit einem Druck von mehr als 3 at wurde in die mit Prallplatten ausgerüstete Rohrleitung gefördert. Der Ablauf wurde dabei praktisch mit Druckluft gesättigt.
6) Das mit Druckluft gesättigte, mit Flocken beladen« Abwasser wurde dann bei Atmosphärendruok In einen Aufiohwlnabehälter entspannt, die hierbei entstehenden Flocken wurde zu· Aufschwimmen gebracht und durch Absc&umen entfernt.
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Das aus dem Aufschwimmbehälter ablaufende Wasser war klar und farblos, hatte einen pH-Wert τοη 5-6 und einen Ölgehalt τοη weniger als 15 Teile je Million·

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1. Verfahren zur Behandlung τοη ölhaltigen Abwässern τοη Industrieanlagen, z.B. Kaltwalzanlagen, im Sinne einer rerbesserten Treuung τοη Öl und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß in der ablaufenden ölhaltigen Kühlflüssigkeit durch Koagulieren und Konzentrieren des Öls eine unlösliche Ausflockung erzeugt, das gesamte Abwasser unter Druck gefördert» mit zugeführter Druckluft gesättigt und anschließend der Druck der Ablaufflüssigkeit entspannt wird, so daß die Luft wieder in den gasförmigen Zustand zurückkehrt, worauf die Ausflockungen und das Öl nach oben zum Aufschwimmen gebracht werden und die entstehende Sohaumsohlcht aus Flocken und öl abgezogen wird·
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausflockung durch Versetzen der Ablauf flüssigkeit mit Alkall, z.B. MaOH, KOH, MH^OH und mit einem weiteren Ausflockungemittel erzeugt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als weiteres Ausflockungsmittel Ätznatron und/oder Ferroaulfat Torwendet wird. «
    4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
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    daß zum Bilden der Ausflockung zunächst ein Ausflockungsmittel In der ölhaltigen Ablaufflüssigkeit dispergiert und dann das Alkali zugesetzt wird·
    5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet! daß die ölhaltige Ablaufflüssigkeit unter einem Druck von etwa 2»8 - 5»6 at gefördert und mit Druckluft versetzt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das unter Druck geförderte und mit Druckluft versetzte ölhaltige Abwasser bei Eintritt in einen oben offenen Aufschwimmbehälter (16) entspannt und der aufschwimmende Schaum gegensinnig zur Strömungsrichtung des Abwassers im Aufsohwimmbehälter abgezogen wird.
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