DE1508352C3 - Hartlotlegierung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft Hochtemperatur-Hartlotlegierungen zur Verbindung schwer schmelzbarer Me- ao talle aus der Gruppe Wolfram, Wolfsram-Legierungen mit bis zu 25 Gewichtsprozent Rhenium, Tantal, sowie Legierungen aus Tantal und Wolfram in beliebigem Verhältnis. Im Besonderen soll durch die Erfindung ein System von Hartloten geschaffen werden, as das die Verbindung von Bauteilen aus den genannten schwer schmelzbaren Metallen und Legierungen gestattet und die Erzielung von Verbindungen gewährleistet, die von Zimmertemperatur bis zu Temperaturen in der Größenordnung von 2000° C eine für konstruktive Zwecke ausreichende Festigkeit besitzen.

Wegen ihrer hohen Festigkeit bei extrem hohen Temperaturen wurde die Verwendung von Wolfram, Tantal sowie verarbeitbaren Legierungen dieser EIemente für Bauteile in Kernreaktoren, insbesondere als Matrix, Kern oder Umhüllung von Kernbrennstoffelementen, in Betracht gezogen. Diese Bauteile besitzen häufig eine so komplizierte Geometrie, daß zur Herstellung eines fertigen Gebildes ein dichter Verschluß erforderlich ist.

Die erforderliche Verwendung von Wolfram und ■Tantal für derartige Zwecke hängt offensichtlich von der Verfügbarkeit von Hartlotlegierungen ab, welche die erforderliche Kombination von Eigenschaften zur Herstellung einer konstruktiv festen Verbindung besitzen, welche im wesentlichen die gleichen Bedingungen des Reaktorbetriebs wie die verbundenen Grundmetalle selbst auszuhalten vermag.

Verbindungen von Wolfram bzw. Tantal können durch Schweißen, Diffusionsverbund sowie durch Hartlöten ausgeführt werden. Wenn jedoch zahlreiche Verbindungen mit bestimmten Formgebungen und engen Toleranzen erforderlich sind, wählt man gewöhnlich in der Praxis das Hartlötverfahren. Von den bisher verfügbaren Hartlotlegierungen für Wolfram und Tantal besitzt keine die zur Herstellung einer Verbindung ausreichend hoher Festigkeit erforderliche Kombination von Eigenschaften. Ein für Wolfram, Tantal und Legierungen aus diesen geeignetes Hartlot muß (1) sauber innerhalb eines schmalen (d. h. + 25° C) Temperaturbereichs oberhalb der vorgesehenen Betriebstemperaturen jedoch unterhalb der Temperatur, bei welcher die Grundmetalle erweichen, schmelzen; (2) das Lot muß ferner frei über die aneinandergepaßten Oberflächen der miteinander zu verbindenden Metalle bzw. Legierungen fließen; (3) beim Erstarren muß das Hartlot eine saubere Verbindungsnaht ergeben, ohne übermäßiges Eindringen in das Grundmetall (d. h. nicht mehr als 0,076 mm) in fünf Minuten auf Temperatur; und schließlich darf das Hartlot (4) die aneinandergepaßten Oberflächen des Grundmetalls und die von der Wärme beeinflußte Fläche nicht verzerren bzw. verwerfen. Außerdem soll die fertige Verbindung eine strukturelle Einheitlichkeit und Festigkeit besitzen, welche der der miteinander verbundenen Metalle unter den jeweiligen Betriebsbedingungen nahekommt oder sie sogar erreicht.

Durch die vorliegende Erfindung soll eine Hartlotlegierung zur Verbindung von Wolfram, Tantal und Legierungen hieraus geschaffen werden, welche die vorstehend erwähnten Eigenschaften besitzt.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand der Zeichnung beschrieben, deren einzige Figur ein ternäres Gleichgewichtsphasendiagramm des W-Ru-Re-Systems zeigt in welchem der den Zusammensetzungen der Hartlotlegierungen gemäß der Erfindung entsprechende Bereich ABCD eingezeichnet ist.

Die Hartlote gemäß der Erfindung bestehen aus (in Gewichtsprozenten) 45 bis 90 % Wolfram, 10 bis 35% Ruthenium und 0 bis 40% Rhenium. Legierungen innerhalb dieses Zusammensetzungsbereichs gestatten die Anwendung von Löttemperaturen zwischen 2300 und 2800° C und genügen sämtlichen vorstehend aufgeführten Forderungen an das Hartlot. Der angegebene Bereich von Löttemperaturen ist besonders zur Verbindung von Wolfram oder Tantal oder Legierungen dieser, welche diese Metalle als Hauptlegierungsbestandteil aufweisen, in Fällen geeignet, wo das gelötete Gebilde für den Betrieb bei Temperaturen im Bereich von 1200 bis 2100⁰C vorgesehen ist. Rhenium- oder Rutheniumanteile über die von der Fläche ABCD umschlossenen Werte hinaus führen zur Bildung eines übermäßigen Anteils einer spröden Sigma-Ausfällungsphase, welche die Bildung einer rißfreien Verbindung verhindert. Die Linien BC und CD werden somit durch die unerwünschte Bildung einer Signalphase begrenzt, wie sie in Legierungen jenseits des von diesen Linien begrenzten Bereichs auftritt. Legierungen mit weniger als 10% Ruthenium liegen dem Schmelzpunkt von Wolfram zu nahe. Die Linie AB ist somit durch einen sehr raschen Anstieg des Schmelzpunktes unterhalb 10 % Ruthenium begrenzt.

Das geschmolzene Hartlot gemäß der Erfindung fließt an sauberen, aufeinander abgepaßten Oberflächen der erwähnten Grundmetalle bzw. Legierungen frei und bildet beim Erstarren glatte, von Rissen und Sprüngen freie Säume. Gute Verbindungen ergeben sich, wenn die aufeinander abgepaßten Oberflächen entweder einander berühren oder bis zu 0,254 mm voneinander getrennt sind.

Die Hartlotlegierungen gemäß der Erfindung können nach einem beliebigen von mehreren verschiedenen Verfahren hergestellt werden, welche Homogenität und eine möglichst geringe Kontamination gewährleisten. Beispielsweise können hochreine Pulver der gewünschten Zusammensetzung zu einer Stange oder Elektrode gepreßt und sodann im Lichtbogen geschmolzen werden, vorzugsweise im Vakuum oder in einer inerten Gasatmosphäre wie beispielsweise Argon. Die Grundlegierung ist zu spröde, um zu Stangen oder Stäben geformt zu werden; sie kann jedoch in Pulver- oder Klumpenfonn für Lötzwecke verwendet werden.

Die Lötung mit diesen Legierungen erfolgt in herkömmlicher Weise. Die Verbindungsflächen werden gegeneinander in Anschlag gebracht, und zwar entweder zur vollständigen Berührung oder mit einem Abstand bis zu etwa 0,754 mm voneinander. Sodann wird die Hartlotlegierung zwischen die Verbindungsbzw. Dichtungsflächen und um sie herum eingebracht und die Verbindungsstelle in einer inerten Gasatmosphäre wie beispielsweise Argon oder Wasserstoff bis über den Schmelzpunkt der jeweils verwendeten Hartlotlegierung erhitzt. Ein vollständiger Fluß des Hartlots beim Schmelzpunkt oder darüber wird erreicht, indem man je nach der Dicke und der geometrischen Gestalt der Verbindungsflächen die Temperatur während einer Zeitdauer von 1 bis 5 Minuten aufrechterhält. Sobald der vollständige Fluß des Hartlots erreicht ist, wird die Verbindungsstelle in H₂ oder einer inerten Atmosphäre auf Zimmertemperatur abgekühlt, und zwar in einem Kühlzyklus, welcher die Bildung einer sauberen, glatten Saumnaht gewährleistet. In mehren Versuchsgängen ergaben T-Verbindungen mit Zusammensetzungen innerhalb des angegebenen Bereichs gemäß der Erfindung kleine, ebenmäßige Säume mit ausgezeichneten Flußeigenschaften bei der Schmelztemperatur. Die Eindringung in das Grundmetall in den erwärmten Bereichen betrug weniger als 0,076 mm. Mikrofotographien der Verbindungsstelle zeigten in jedem Fall eine feinkörnige Fläche ohne Risse oder Porosität über die gesamte Dicke der Verbindung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Hartlotlegierung zur Herstellung von Verbindungen an schwer schmelzbaren Metallen aus der Gruppe Wolfram, Tantal sowie Legierungen mit einem überwiegenden Gehalt dieser Metalle, mit sich selbst und untereinander, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus 45 bis 90 Gewichtsprozent Wolfram, 10 bis 35Gewichtsprozent Ruthenium und 0 bis 40 Gewichtsprozent Rhenium besteht und einen Schmelzpunkt im Bereich von 2300 bis 2800° C besitzt.