DE150765C

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Publication number: DE150765C
Application number: DENDAT150765D
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KAISERLICHES PATENTAMT.

ΛΙ. 150765 KLASSE 22/.

Die sogenannten Schwefelfarbstoffe, welche durch Einwirkung von Schwefel, Sulfiden und anderen Verbindungen auf verschiedene organische Körper erhalten werden, wurden bis jetzt, trotzdem sie in der Färberei wegen ihrer großen Echtheit vielfach benutzt werden, zur Herstellung von Lacken-und Pigmenten nicht verwendet. Im allgemeinen erachtet man sie für diese Zwecke als ganz unbrauchbar, wahrscheinlich, weil die Lacke, in der gewöhnlichen Weise aus diesen Farbstoffen hergestellt, schwach, trübe und vom praktischen Standpunkte aus wertlos sind. Als Grund hierfür ist wohl anzunehmen, daß die verschiedenen bisher üblichen Verfahren zur Herstellung von Lacken nicht im Einklang mit der Natur der Schwefelfarbstoffe stehen.

Es ist gelungen, ein Verfahren zu finden,

welches es gestattet, die Schwefelfarbstoffe zur Herstellung von Lacken und Pigmentfarben zu verwenden und damit diesen durch hervorragende Echtheitseigenschaften ausgezeichneten Farbstoffen ein neues Anwendungsgebiet zu erschließen. Die nach dem vor- liegenden Verfahren erhaltenen Lacke sind schön und ausgiebig und besitzen wertvolle Verarbeitungs- und Echtheitseigenschaften.

Das Verfahren besteht darin, daß man die Schwefelfarbstoffe von ihren für die Lackbildung hinderlichen Bestandteilen befreit und dann die alkalische Lösung der gereinigten Farbstoffe mit geeigneten Metallsalzen in der Hitze umsetzt. Der erste Teil des neuen Verfahrens, gekennzeichnet durch die Bildung der Erdalkalisalze der Schwefelfarbstoffe und die dadurch bewirkte Befreiung von Ver- . unreinigungen, bildet bereits den Gegenstand des Patentes 131757.

Zur Ausführung des Verfahrens wird der Handelsschwefel farbstoff in Wasser gelöst, eventuell unter Zusatz von Schwefelnatrium oder Alkali. Zu dieser Lösung ■ wird eine geeignete Menge eines gelösten Erdalkalimetallsalzes zugegeben. Es bildet sich ein unlöslicher bezw. schwer löslicher Niederschlag, welcher den Farbstoff wahrscheinlich in. Form des Erdalkalimetallsalzes enthält, während die leicht löslichen Verunreinigungen., wie Sulfide, Polysulfide und andere, die in dem Handelsschwefelfarbstoff enthalten sind, in Lösung bleiben und vollständig durch Dekantieren und Waschen vom Niederschlag entfernt werden können. Der Niederschlag • wird dann in Wasser suspendiert und durch Zugabe einer gewissen Menge Alkali, wie z. B. von kohlensaurem Natrium oder Kalium oder der entsprechenden Hydrate in Lösung gebracht. Zu dieser Lösung wird alsdann ein geeignetes Substrat für den Lack, wie Tonerdehydrat, Aluminiumphosphat, Blanc fixe, Baryt usw. zugefügt. Am vorteilhaftesten verfährt man gewöhnlich, indem man den Niederschlag durch Erwärmen mit der Alkalilösung in Lösung bringt, alsdann wieder abkühlt und nach dem Erkalten das betreffende in Wasser suspendierte Substrat zusetzt. Dann wird die Lösung eines geeigneten Metallsalzes zugefügt und erhitzt,

bis der gebildete Lack seine größte Intensität und Schönheit erreicht hat.

Als geeignet für die Fällung der Schwefelfarbstofflacke wurden die Salze von Aluminium, Chrom, Nickel, Kobalt, Kadmium, Zink und Kupfer, besonders in Form ihrer Sulfate befunden; auch Bleisalze, Alkalichromat und -bichromat usw. geben gute Resultate. Diese Salze können entweder allein oder in Mischung

ίο miteinander gebraucht werden. Für die Herstellung >yon lebhaften" kräftigen Lacken ist es erforderlich, daß die Lösung während des ganzen Prozesses alkalisch sein muß. Anstatt der Lösung ein fertiges ,Substrat in der angegebenen Weise zuzusetzen, kann man dasselbe mit dem Lack gleichzeitig durch passende Umsetzung bilden. Die fertigen Lacke werden zum Schlüsse gewaschen und in üblicher Weise getrocknet.

Nach dem genannten Verfahren lassen sich alle Schwefelfarbstoffe in Lacke überführen. Durch gleichzeitigen Zusatz von anderen Farbstoffen, wie z. B. basischen, Säure- und Alizarinfarbstoffen können die aus den Schwefelfarbstoffen erhaltenen Lacke in beliebiger Weise nuanciert werden, ebenso kann man die fertigen Schwefelfarbstofflacke noch nachträglich mit Lacken aus diesen Farbstoffen oder direkt mit basischen Farbstoffen nuancieren, welch letztere sich auf den Schwefelfarbstofflacken ohne weitere Fällungs-"'■ mittel wasserecht fixieren.

Beispiel I. (Blauer Lack):

13,5 kg Melanogenblau B werden in 250 1 kochendem Wasser gelöst und gefällt mit

..■· 11 kg Chlorbarium, in 200 1 Wasser gelöst. Das Bad wird dann zum Kochen erhitzt, der Niederschlag zum Absetzen gebracht, alsdann

40) durch Dekantieren gewaschen, bis alle Verunreinigungen beseitigt sind. Dann wird die Lösung von 18 kg' Kaliumcarbonat in 180 1 Wasser zugesetzt und gekocht; man läßt erkalten und setzt die Lösung von 29 kg AIuminiumsulfat in 550 1 Wasser zu; dann erhitzt man langsam auf etwa 8o°, läßt absitzen, wäscht durch Dekantieren, filtriert, wäscht und trocknet.

Beispiel II. (Schwarzer Lack):
Der nach den Angaben des Beispiels I erhaltene Niederschlag aus 13,5 kg Melanogenblau B und 11 kg Bariumchlorid wird gekocht mit der Lösung von 2,3 kg Kaliumcarbonat. Dann werden 12,5 kg Aluminiumsulfat in Wasser gelöst und mit einer Lösung von 6,5 kg Soda calc. gefällt. Der Niederschlag wird durch Dekantieren gut gewaschen und der obigen Lösung zugesetzt. Dann wird eine Lösung aus 1,4 kg Kupfersulfat und 0,9 kg Zinksulfat in 25 1 Wasser, welche mit so viel Ammoniak versetzt wurden, bis der zuerst gebildete Niederschlag wieder ganz gelöst ist, zugefügt. Dann wird auf etwa 65⁰ erhitzt, gewaschen, filtriert und gepreßt.

65 Beispiel III. (Brauner Lack):

13,5 kg Thiogenbraun R werden gelöst in 250 1 kochenden Wassers; man läßt die Lösung" abkühlen und fällt sie mit einer Lösung von 9 kg Bariumchlorid, 180 1 Wasser. Der Niederschlag wird durch Dekantieren gewaschen , bis. alle löslichen Verunreinigungen entfernt sind. Dann wird eine Lösung von 16 kg Kaliumcarbonat zugesetzt, zum.Kochen erhitzt und abkühlen gelassen; dann wird eine Lösung von 24 kg Aluminiumsulfat in 480 1 Wasser zugesetzt; zuletzt wird eine Lösung, welche durch Auflösen von Ί kg Kaliumbichromat in 10 1 Wasser und durch nachträgliches Neutralisieren mit Ammoniak erhalten wird, zugefügt. -Es wird zum Kochen erhitzt, durch Dekantieren gewaschen, filtriert und gepreßt.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Lacken aus Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung der in bekannter Weise gereinigten Erdalkalimetallsalze der Schwefelfarbstoffe mit der Lösung eines geeigneten Metallsalzes unter vorheriger Zufügung oder gleichzeitiger Bildung eines Substrats versetzt, worauf das Bad bis zur vollständigen Bildung des Lacks erhitzt wird.