DE1497549B2 - Zweistrahl-Spektralphotometer - Google Patents
Zweistrahl-SpektralphotometerInfo
- Publication number
- DE1497549B2 DE1497549B2 DE1497549A DE1497549A DE1497549B2 DE 1497549 B2 DE1497549 B2 DE 1497549B2 DE 1497549 A DE1497549 A DE 1497549A DE 1497549 A DE1497549 A DE 1497549A DE 1497549 B2 DE1497549 B2 DE 1497549B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sample
- switch
- beam path
- light
- detector
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 41
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 13
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 11
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 49
- 239000012925 reference material Substances 0.000 description 8
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 3
- 230000009102 absorption Effects 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000010363 phase shift Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 101150087426 Gnal gene Proteins 0.000 description 1
- 101100314144 Mus musculus Tnip1 gene Proteins 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 208000037516 chromosome inversion disease Diseases 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/08—Beam switching arrangements
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/42—Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Zweistrahl-Spektralphotometer enthaltend eine Lichtquelle, ein optisches
System zur Erzeugung eines von der Lichtquelle ausgehenden Lichtbündels, einen Detektor, einen Probenstrahlengang
und einen Referenzstrahlengang, einen ersten umlaufenden Strahlenumschalter, durch
welchen das Lichtbündel in vorgegebener zyklischer Folge auf den Proben- und den Referenzstrahlengang
geleitet wird, einen zweiten umlaufenden Strahlenumschalter, durch welchen in vorgegebener zyklischer
Folge Licht aus dem Proben- und aus dem Referenzstrahlengang auf den Detektor geleitet wird,
eine Demodulatoranordnung zur Trennung der gegeneinander phasenverschobenen, von Proben- und
Referenzstrahlengang herrührenden Detektorsignal-
3 4
anteile und Signalverarbeitungsmittel zur Bildung ein Signal mit praktisch nur einer Frequenz, dessen
einer Ausgangsinformation als Funktion des Verhält- Phase von dem gesuchten Verhältnis S/R abhängt,
nisses der Intensitäten des von der besagten Licht- Durch phasenempfindlich mit zwei um 90° gegenquelle
ausgehend über Proben- bzw. Referenzstrah- einander versetzten Steuersignalen gesteuerte Demolengang
geleiteten Lichtbündels. 5 dulatoren können die vom Proben- und vom Refe-B ei der einfachsten Form eines Zweistrahl-Spek- renzstrahlengang herrührenden Signalanteile getrennt
tralphotometers wird Licht von einer Lichtquelle in werden. Die um eine Viertelperiode phasenverschozwei
Lichtbündel aufgespalten, die über einen Pro- bene Unterbrechung der Lichtbündel im Proben- und
ben- und einen Referenzstrahlengang geleitet und Referenzstrahlengang schließt aber aus, daß die
durch einen Strahlenumschalter abwechselnd mit 10 Lichtbündel mit voller Apertur in einem gemeinsavoller
Apertur auf einen photoelektrischen Detektor men auf den Detektor fallenden Strahlengang vergeleitet
werden. Der Detektor liefert dann ein Wech- einigt werden, da sich die Lichtbündel aus Probenselsignal,
dessen Amplitude proportional der Diffe- und Referenzstrahlengang zeitlich überlappen. Es
renz der am Detektor wirksamen Intensitäten der wird daher bei dieser bekannten Anordnung mit
über den Probenstrahlengang bzw. den Referenz- l5 einer geometrisch geteilten Apertur gearbeitet, was
strahlengang geleiteten Lichtbündel ist und welches offensichtlich erhebliche Probleme mit sich bringt,
eine von zwei um 180° gegeneinander versetzten Während durch das Zweistrahl-Meßverfahren, sei es
Phasen aufweist, je nachdem, welche der beiden In- mit optischem Abgleich, sei es mit elektrischer Quotensitäten
die größere ist. Dieses Signal wird benutzt, tientenbildung, Änderungen der Lichtquellenintensium
einen Stellmotor zu steuern, der einen veränder- ao tat oder Änderungen der Detektorempfindlichkeit
baren Bündelabschwächer in den Referenzstrahlen- kompensiert werden und keinen Einfluß auf die Ausgang
derart hineinbewegt, daß die Intensitäten der gangsinformation haben, ist das Zweistrahl-Meßverbeiden
Lichtbündel gleich gemacht werden und das fahren in der bekannten Form nicht in der Lage, Stö-Wechselsignal
am Detektor verschwindet. Die Stel- rungen der Messung auszugleichen, die in der Probe
lung des Bündelabschwächers ist dann ein Maß für 25 bzw. einem Referenzmaterial selbst oder in dem Prodas
Verhältnis der Absorptionen, die das Lichtbün- ben- bzw. Referenzstrahlengang ihren Ursprung hadel
im Proben- bzw. im Referenzstrahlengang er- ben. Das ist beispielsweise die Probeneigenstrahlung,
fährt. d. h. Strahlung, die von der Probe selbst emittiert
Ein solcher »optischer Abgleich« erfordert einen wird und zusammen mit dem von der Lichtquelle
Eingriff in den optischen Strahlengang, wobei die 3° über den Probenstrahlengang auf den Detektor fal-Genauigkeit
der Anzeige von dem genauen Arbeiten lenden Lichtbündel auf den Detektor gelangt. Es
des Bündelabschwächers abhängt. Es ist daher be- kann sich aber auch um Strahlung handeln, die z. B.
kannt, die vom Detektor erhaltenen Signalanteile, die von optischen Gliedern im Proben- oder Referenzden
Intensitäten von Proben- und Ref erenzlichtbün- strahlengang ausgesandt wird.
del entsprechen, mit einer geeigneten Signalverarbei- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
tungsschaltung unmittelbar zur Bestimmung des In- Zweistrahl-Spektralphotometer der eingangs erwähntensitätsverhältnisses
zu vergleichen. ten Art so auszubilden, daß eine Korrektur hinsicht-Bei einer bekannten Anordnung dieser Art sind lieh derjenigen Signalanteile erfolgt, die nicht durch
die Strahlenumschalter, durch welche das von der Absorption der von der besagten Lichtquelle in der
Lichtquelle ausgehende Lichtbündel zwischen Pro- Probe oder einem Referenzmaterial hervorgerufen
ben- und Referenzstrahlenbündel umschaltbar und sind aber trotzdem in der Probe oder dem Referenzdanach
entsprechend Proben- und Referenzstrahlen- material und/oder in den optischen Gliedern des Progang
zu einem gemeinsamen auf den Detektor gelei- ben- bzw. Referenzstrahlenganges ihren Ursprung
teten Strahlengang vereinigt werden, so ausgebildet, 4- haben.
daß der Detektor Strahlung in der Aufeinanderfolge Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch geProbe-Lücke-Referenz-Lücke
erhält. Das führt, zu löst, daß die Strahlenumschalter dafür eingerichtet
einem Ausgangssignal des Detektors mit der Grund- sind, nur während zweier Viertelperioden das von
frequenz der Bündelumschaltung proportional zu der der Lichtquelle ausgehende Lichtbündel einmal über
Differenz S-R der im Probenstrahlengang und der 50 den Proben- und einmal über den Ref erenzstrahlenim
Referenzstrahlengang durchgelassenen Bündelin- gang auf den Detektor zu leiten, daß während zweier
tensitäten. Das Ausgangssignal des Detektors enthält weiterer Viertelperioden der zweite Strahlenumschalweiterhin
eine Komponente von der doppelten ter einmal Strahlung aus dem Probenstrahlengang
Grundfrequenz, die proportional zu der Summe der und einmal Strahlung aus dem Referenzstrahlengang
durchgelassenen Bündelintensitäten S + R ist. Durch 55 auf den Detektor leitet, und der erste Strahlenumgeeignete
elektrische Verarbeitung dieser Ausgangs- schalter gleichzeitig das besagte Lichtbündel wenigsignale
bei den beiden Frequenzen kann man das ge- stens gegen den jeweils beobachteten Strahlengang
suchte Verhältnis der Bündelintensitäten und damit abdeckt, und daß die Demodulatoranordnung und
z. B. der Durchlässigkeiten einer im Probenstrahlen- Signalverarbeitungsmittel zur Korrektur der Ausgang
angeordneten Probe und eines im Referenz- 6o gangsinformation hinsichtlich der Strahlung eingestrahlengang
angeordneten Referenzmaterials bilden. richtet sind, die aus Proben- bzw. Referenzstrahlen-Dieses
Verfahren ist kompliziert und ungenau. gang auf den Detektor gelangt, wenn das besagte
Es ist daher bekannt (S a ν i t ζ k y und H a 1 f ο r d Lichtbündel durch den ersten Strahlenumschalter abin
»Review of Scientific Instruments«, März 1950), gedeckt ist.
Proben- und Referenzstrahlenbündel, die auf einen 65 Nach der Erfindung werden also während zweier
gemeinsamen Detektor fallen, mit gleicher Frequenz- Viertelperioden Proben- und Referenzstrahlengang
aber eine Viertelperiode gegeneinander phasenver- bei abgedecktem Lichtbündel von der Lichtquelle
schoben zu unterbrechen. Der Detektor liefert dann beobachtet, so daß während dieser Viertelperioden
5 6
ein ζ. B. der Probeneigenstrahlung bzw. der Refe- lässig und nichtreflektierend sind und die Strahlung
renzmaterialeigenstrahlung entsprechendes Signaini- in keinen der Strahlengänge gelangen lassen. Auf
veau am Detektor entsteht und bei der Signalauswer- diese Weise wird während zweier Viertelperioden das
tung in geeigneter Weise berücksichtigt werden kann. Lichtbündel durch den ersten Strahlenumschalter
Dabei kann eine einfache Trennung der von Pro- 5 vollständig abgedeckt. Das ist insofern vorteilhaft,
ben- und Referenzstrahlengang herrührenden Signal- als Probe und Referenzmaterial nicht mehr als not-
anteile durch phasenempfindliche Demodulation wendig von dem Lichtbündel beaufschlagt und damit
ohne Teilung der Apertur und mit günstigem Si- erwärmt werden. Wenn dieses Problem nicht so kri-
gnal-zu-Rausch-Verhältnis dadurch erreicht werden, tisch ist, kann der erste Strahlenumschalter ein von
daß der erste Strahlenumschalter das von der Licht- l0 dem Lichtbündel unter einem Winkel getroffener,
quelle ausgehende Lichtbündel in einer ersten und auf 180° verspiegelter und auf 180° durchlässiger
einer zweiten Viertelperiode, die unmittelbar aufein- Sektorspiegel sein. In beiden Fällen kann der zweite
anderfolgen, auf Proben- und Referenzstrahlengang Strahlenumschalter ein in einem Schnittpunkt von
lenkt, daß der zweite Strahlenumschalter im gleichen Proben- und Referenzstrahlengang und in der Sym-Takt
viertelperiodenweise abwechselnd die Bündel 1S metrieebene derselben angeordneter Sektorspiegel
aus Proben- bzw. Referenzstrahlengang mit voller mit abwechselnd verspiegelten und nicht verspiegel-
Apertur längs eines gemeinsamen Strahlenganges auf ten Sektoren sein, der mit der doppelten Frequenz
den Detektor leitet, daß der erste Strahlenumschalter des ersten Strahlenumschalters wechselt. Vorteilhaf-
während der an die erste und die zweite Viertelpe- terweise sind der erste und der zweite Strahlenum-
riode anschließenden beiden Viertelperioden das be- ao schalter radial gegeneinander versetzte Teile einer
sagte Lichtbündel wenigstens gegen den jeweils über gemeinsamen rotierenden Scheibe,
den zweiten Strahlenumschalter beobachteten Strah- Die Erfindung ist nachstehend an Ausführungsbei-
lengang abdeckt und daß die Demodulatorschaltung spielen unter Bezugnahme auf die zugehörigen
ein Paar von gesteuerten Demodulatoren enthält, die Zeichnungen näher erläutert:
mit 90° Phasenverschiebung zueinander und pha- 2$ F i g. 1 zeigt den Strahlengang der beiden Bündel
sengleich mit den aus Proben bzw. Referenzstrahlen- durch das Gerät;
gang herrührenden Signalanteilen gesteuert sind. F i g. 2 zeigt eine bevorzugte Form eines ersten
Wenn dann die durch die Probe von der Licht- Strahlenumschalters wie er bei dem optischen System
quelle hindurchtretende Strahlung mitS bezeichnet von Fig. 1 zur Erzeugung der beiden Bündel benutzt
wird und alle von der Probe auf den Detektor fal- 3° wird;
lende Probeneigenstrahlung mit S0, und wenn die F i g. 3 zeigt einen zweiten Strahlenumschalter zur
entsprechende Strahlung für den Referenzstrahlen- Wiedervereinigung der beiden Bündel;
gang mit R und R0 bezeichnet wird, dann ist die Auf- F ig. 4 zeigt einen kombinierten Strahlenumschal-
einanderfolge der auf den Detektor gelangenden ter zur Verwendung in einer Abwandlung des opti-
Strahlung für die vier Viertelperioden: S + S0, sehen Systems von Fig. 1;
R + R0, S0, R0. Die Signale S und R treten dabei in Fig. 5 bis 8 sind Signaldarstellungen, welche die
benachbarten Viertelperioden einer vollständigen Pe- Signale aus dem Detektor von den beiden Bündeln
riode auf, bilden also zwei um 90° gegeneinander und deren Kombination darstellen;
phasenverschobene Signale, so daß an dem Ausgang Fig. 9 bis 11 sind zum Vergleich dienende Signal-
des einen Demodulators ein Signal entsprechend S darstellungen für ein anderes System;
und an dem Ausgang des anderen Demodulators ein Fig. 12 zeigt Signalverarbeitungsmittel, die bei der
Signal entsprechend R auftritt, während die S0- und Erfindung anwendbar sind.
R0-Anteile keine Komponente mit der Grundfre- In F i g. 1 wird Strahlung von einer Infrarot-Strahquenz
aufweisen und daher bei der Demodulation· 45 lungsquelle S mittels Spiegeln 1, 2,3 und 4 und 5 auf
unterdrückt werden. einem rotierenden Strahlenumschalter 6 gesammelt, Die Signalverarbeitungsmittel können dann eine der in F i g. 2 in vergrößertem Maßstab gezeigt ist.
von Ausgangssignalen der Demodulatoranordnung Wie man aus dieser Figur ersehen kann, ist der
beaufschlagte Quotientenbildnerschaltung sein. Diese Strahlenumschalter 6 eine Scheibe mit einem durchkann
beispielsweise so aufgebaut sein, daß an den 50 sichtigen Quadranten 10, einem reflektierenden
Eingängen eines Differenzverstärkers der Ausgangs- Quadranten 11 und zwei aufeinanderfolgenden Quaspannung
des einen Demodulators die am Abgriff dranten 12, die geschwärzt sind und Strahlung weder
eines Potentiometers abgegriffene Teilspannung der durchlassen noch in nennenswertem Maße reflektie-Ausgangsspannung
des anderen Demodulators ent- ren.
gegengeschaltet ist und daß vom Ausgang des Diffe- 55 Wenn die Strahlung von dem Spiegel S auf den
renzverstärkers ein Stellmotor zur Verstellung des durchsichtigen Quadranten 10 fällt, geht sie gerade
Potentiometerabgriffs gesteuert ist. hindurch und von dort über weitere Spiegel 17, 18,
Die Strahlenumschalter können zur Erzielung der 19 und 20 auf einen rotierenden Strahlenumschalter
angestrebten Wirkung auf verschiedene Weise aufge- 21. Wenn die Strahlung vom Spiegel 5 auf den rebaut
sein. 6o flektierenden Quadranten 11 des Strahlenumschal-Eine Möglichkeit besteht darin, daß der erste ters 6 fällt, wird sie reflektiert und gelangt über Spie-Strahlenumschalter
eine von dem Lichtbündel unter gel 17', 18', 19' und 20' auch auf den Strahlenumeinem
Winkel getroffene umlaufende Scheibe mit schalter 21, und zwar von der entgegengesetzten
einer Folge gleicher Sektoren ist, von denen einer Seite wie das vorherige Teilbündel. Eine Probe, dedurchlässig
ist und den Durchtritt des Lichtbündels 65 ren charakteristische Strahlungsabsorption gemessen
in einen Strahlengang gestattet, ein anderer reflektie- werden soll, wird normalerweise bei 25 angeordnet,
rend ist und das Lichtbündel in den anderen Strah- während ein Referenzmaterial in dem anderen Teillengang
reflektiert, und zwei Sektoren lichtundurch- bündel bei 26 angeordnet werden kann. Wenn der
7 8
rotierende Strahlenumschalter6 in einer solchen oder beide der Fig. 3, kann dies· durch geeignete
Winkellage ist, daß die Strahlung .von dem Spiegel 5 Wahl der relativen Umlaufgeschwindigkeiten und der
auf den einen oder den anderen der Quadranten 12 Winkelausdehnung der jeweiligen Sektoren erreicht
fällt, gelangt keine Strahlung von der Strahlungs- werden, beispielsweise auch durch Verwendung eines
quelle auf den einen oder den anderen der beiden 5 die Bündel vereinigenden Strahlenumschalters, der in
oben beschriebenen Strahlengänge. Während dieser abwechselnd durchlässige und reflektierende Quabeiden
Zeitabschnitte der betriebsmäßigen Aufein- dranten unterteilt ist, in welchem Falle die Umlaufanderfolge
ist daher die einzige Strahlung, die auf die geschwindigkeit die gleiche sein müßte wie die des
Vorrichtung 21 fällt, die Eigenstrahlung, die längs Strahlenumschalters 6. Eine andere Möglichkeit ist in
der Strahlengänge der beiden Bündel läuft und von 10 F i g. 4 dargestellt, in welcher die beiden Strahlenumden
verschiedenen Bauteilen längs des Strahlengan- schalter zu einem einzigen Teil vereinigt sind. Der
ges einschließlich der Probe 25 und gegebenenfalls äußere Bereich dieses Teiles bildet die den ersten,
des Referenzmaterials 26 herrührt. bündelteilenden Strahlenumschalter und enthält
Der Strahlenumschalter 21 ist in F i g. 3 dargestellt einen reflektierenden Sektor 48 und einen durchlässi-
und besteht, wie man sieht, aus einer Scheibe mit *5 gen Sektor 49. Der innere Bereich bildet den zweiten,
einem durchsichtigen Halbkreis 30 und einem reflek- bündelvereinigenden Strahlenumschalter und weist
tierenden Halbkreis 31, so daß die Strahlung aus den zwei gegenüberliegende Sektoren 50 und zwei gegenbeiden
Bündeln abwechselnd auf den Rest des opti- überliegende durchlässige Sektoren 51 auf. Da die
sehen Strahlenganges gelangt. Der Strahlenumschal- Sektoren 50 und 51 nur die halbe Winkelausdehnung
ter 21 wird mit der doppelten Frequenz des Strahlen- ao haben wie die Sektoren 48 und 49, wechselt der
Umschalters 6 angetrieben, so daß einer der beiden zweite Strahlenumschalter mit der doppelten Fre-Halbkreise
im wesentlichen gleichzeitig mit jeweils quenz des ersten Strahlenumschalters, wie es auch
einem der vier Quadranten des Strahlenumschalters 6 notwendig ist. Um eine kombinierte Vorrichtung diewirksam
wird. Dementsprechend wird die Strahlung ser Art benutzen zu können, ist es notwendig, die in
während des ersten der vier Viertelperioden des Ar- 25 F i g. 1 gezeigten optischen Strahlengänge, beispielsbeitszyklus
des Strahlenumschalters 6, wenn sie weise durch Kürzen der das Proben- und Referenzdurch
die Probe 25 hindurchtritt, zusammen mit aller material enthaltenden Teile der Strahlengänge, so an-Eigenstrahlung
aus dem Probenstrahlengang durch zupassen, daß die Teile der Strahlengänge, welche
den Strahlenumschalter 21 hindurchgelassen und ge- durch die Strahlenumschalter 6 und 21 gehen würlangt
zu dem Rest des optischen Strahlenganges. In 3° den, dicht nebeneinander gebracht werden, so daß
der nächsten Viertelperiode, wenn die Strahlung den sie durch die inneren und äußeren Bereiche des kom-Referenzstrahlengang
durchläuft, wird sie von dem binierten Strahlenumschalters gehen. Strahlenumschalter 21 reflektiert und läuft zusam- Mittels des beschriebenen optischen Systems erhält
men mit aller Eigenstrahlung aus dem Referenzstrah- der Detektor 41 Strahlung in einer Aufeinanderfolge
lengang durch den Rest des optischen Strahlengan- 35 S + S0, R + R0, S0 und R0, wenn man die gleiche
ges. In den letzten beiden Viertelperioden, wenn die Terminologie benutzt wie vorher. Der Effekt davon
Eigenstrahlung allein durch die beiden Strahlengänge ist in den F i g. 5 bis 8 dargestellt,
läuft, wird sie auch von dem Strahlenumschalter 21 F i g. 5 zeigt das gesamte Signal, das man von dem
weitergeleitet und, je nachdem, ob der durchsichtige Detektor 41 ohne Probe oder Referenzmaterial erHalbkreis
30 oder der reflektierende Halbkreis 31 hält. F i g. 6 zeigt das Signal, das man von dem Refewirksam
ist, wird die Eigenstrahlung aus dem Pro- renzstrahlengang allein erhält. F i g. 7 zeigt das Sibenstrahlengang
oder dem Referenzstrahlengang auf gnal, das man von dem Referenzstrahlengang allein
den Detektor geleitet. erhält. Schließlich zeigt Fig· 8 das Signal, das man
Die Strahlung gelangt von der Vorrichtung 21 zu ., von dem Probenstrahlengang allein bei der Durchläseinem
Spiegel 32 und dann über weitere Spiegel 33, sigkeit Null der Probe erhält. Die erzielten Vorteile
34 und 35 zum Eingangsspalt 36 eines Monochroma- versteht man am besten aus einem Vergleich mit den
tors, der generell mit 37 bezeichnet ist. Nach Verlas- Ergebnissen von Fig. 9 bis 11, welche den Effekt
sen des Austrittsspaltes 38 des Monochromators tritt darstellen, der sich mit einem obenerwähnten System
die Strahlung durch Filter 39 und wird von einem 50 ergibt, wie es von Savitzky und Haiford beSpiegel
40 auf einen Detektor 41 geleitet. Der Detek- schrieben wurde. Bei diesem System sind die jeweilitor
ist ein temperaturempfindlicher Detektor, bei- gen Signale gegeneinander 90° phasenverschoben,
spielsweise ein Thermoelement oder eine Golayzelle, aber da jedes sich über eine halbe Periode erstreckt,
wie sie in der USA.-Patentschrift 2 557 096 beschrie- ergibt sich eine Überlappung von einer Viertelpeben
ist. Obwohl der Monochromator als Gittermono- 55 riode. Wenn man F i g. 5 bis 8 betrachtet, so sieht
chromator nach Ebert dargestellt ist, kann er jede man, daß, wie schon erwähnt wurde, die Signale S0
gebräuchliche andere Form annehmen und kann so- und R0 keine Komponente mit der Grundfrequenz
gar durch ein oder mehrere Filter ersetzt werden. ergeben,-auch wenn sich eine Komponente mit dem
Der Strahlenumschalter 6 wird vorzugsweise mit doppelten dieser Frequenz ergibt. Diese Figuren maeiner
Frequenz von 13 Hertz angetrieben, und der 6o chen es auch klar, daß die beiden der Probe und dem
Strahlenumschalter 21 muß mit genau dem Doppel- Bezugsmaterial entsprechenden Signale, wie schon
ten dieser Frequenz, d. h. 26 Hertz, angetrieben wer- erwähnt, 90° gegeneinander phasenverschoben sind,
den. Vergleicht man die aus den F i g. 5 bis 8 erhaltenen
Allgemein ausgedrückt ist das Erfordernis, daß die Ergebnisse mit denen von Fig. 9 bis 11, so sieht
Wechselgeschwindigkeit des zweiten Strahlenum- 65 man, daß bei dem System nach der Erfindung ein Si-
schalters 21 doppelt so groß sein sollte wie die des gnal mit der Amplitude »1« und einem Tastzeit-
ersten Strahlenumschalters 6. Ob nun die beiden verhältnis 1: 3 auftritt, während sich bei dem System
Vorrichtungen der Fig. 2 bzw. Fig. 3 entsprechen der Fig. 9 bis 11 eine Amplitude V2 und ein Tast-
Zeitverhältnis 1:1 ergibt. Nimmt man die Fourierkomponente
dieser Signale mit der Grundfrequenz/, so läßt sich zeigen, daß bei dem System nach der Erfindung
die Amplitude um Yl größer ist als bei dem ursprünglichen Savitzky-Hartford-System. Da die
Amplitude irgendwelchen Rauschens in den beiden Fällen die gleiche sein sollte, ergibt das neue erfindungsgemäße
System eine Verbesserung von Yl im Signal-zu-Rausch-Verhältnis gegenüber dem vorherigen
System.
Wie vorher erwähnt, erfordert das Ausgangssignal 41 eine weitere Verarbeitung, um eine Anzeige des
Intensitätsverhältnisses der beiden Bündel zu ergeben. Fig. 12 zeigt ein für diesen Zweck geeignetes
Demodulatorsystem. Wie in dieser Figur gezeigt ist, wird das verstärkte Ausgangssignal vom Detektor 41
erstens einem Schleifring 60 zugeführt, der mit einem Segment 61 eines Kommutators 62 verbunden ist.
Zusätzlich wird das verstärkte Ausgangssignal einer Phasenumkehrstufe 63 zugeführt, welche ihrerseits
einen Schleifring 67 speist, der mit einem Segment 68 eines Kommutators 69 verbunden ist. Die beiden
Kommutatoren 62 und 69 sind mit einem Strahlenumschalter, äquivalent dem Strahlenumschalter 6,
drehbar verbunden. Dieser ist mit 6 A bezeichnet, da er nicht der Darstellung von F i g. 2 entspricht, weil
er keine abdeckenden Quadranten 12 aufweist. Die Kommutatoren sind voneinander isoliert und so gelagert,
daß die Segmente, wie dargestellt, gegenphasig angeordnet sind. Der Strahlenumschalter 21 ist in
dieser Figur nur dargestellt, um die mechanische Phasenlage in einem herausgegriffenen Moment zu
zeigen. Wie oben beschrieben, wird er mittels eines nicht dargestellten Antriebes mit der doppelten Geschwindigkeit
der Vorrichtung 6 A angetrieben.
Mit den Kommutatoren 62 und 69 wirken Paare von Bürsten 72 und 73 bzw. 74 und 75 zusammen,
und eine Bürste jedes Paares ist mit der entsprechenden Bürste des anderen Paares verbunden. Der
Zweck der Kommutatoren und der zugehörigen Bürsten ist es, eine phasenempfindliche Gleichrichtung
mit einer 90° Phasenverschiebung zu schaffen, d.h. eine Gleichrichtung und Trennung der beiden am
Ausgang des Detektors 41 auftretenden, 90° gegeneinander phasenverschobenen Signale zu bewirken.
Infolgedessen erscheint das getrennte und gleichgerichtete Bezugssignal an einer Leitung 78, und das
getrennte und gleichgerichtete Probensignal erscheint an einer Leitung 79.
Die Leitung 78 ist mit einem Integrator, bestehend aus einem Widerstand 80 und einem Kondensator 82,
verbunden. In ähnlicher Weise ist die Leitung 79 mit einem Integrator, bestehend aus einem Widerstand 84
ίο und einem Kondensator 85, verbunden. Die Kondensatoren
82 und 85 haben einen gemeinsamen Erdpunkt 86. An dem Kondensator 82 liegt ein Potentiometer
88, und an dem Kondensator 85 liegt ein Widerstand 89. Der Schleifer 90 des Potentiometers
88 wird als eine Eingangsklemme eines Schreiberverstärkers 91 benutzt, und das untere Ende des Widerstandes
89 wird an die andere Eingangsklemme dieses Schreiberverstärkers gelegt. Der Ausgang des
Schreiberverstärkers 91 steuert einen Stellmotor 92, der den Schleifer 90 verstellt, bis der Ausgleichspunkt erreicht wird, wobei die Stellung des Schleifers
90 dann das Verhältnis der integrierten Signale an- ~ gibt. Der Schleifer ist am oberen Ende des Potentio- ( *
meters, wenn die Probe eine Durchlässigkeit von 100 °/o hat, und am unteren Ende bei 0 °/o Durchlässigkeit.
Die Beschreibung des Demodulatorsystems wurde nur der Vollständigkeit halber aufgenommen als vereinfachte
Form eines typischen Systems, das für die:
sen Zweck benutzt werden kann.
Ein System nach der Erfindung hat zusätzlich zu den schon beschriebenen die folgenden Vorteile: Jedes
der beiden Teilbündel benutzt die volle Apertur des Spektralphotometers und folgt somit dem gleichen
Strahlengang durch den Monochromator, wodurch schwerwiegende Anpassungsprobleme vermieden
werden. Teilweise hierdurch bedingt ist das System viel weniger kritisch hinsichtlich der Anforderungen
an die optische Ausrichtung als andere Systerne. Außerdem ist es relativ leicht, die Beleuchtung der Probe durch die Strahlungsquelle auf ein
Viertel der Zeit in jeder Periode zu beschränken und hierdurch die Erwärmung der Probe wesentlich zu
vermindern. ν
Claims (8)
1. Zweistrahl-Spektralphotometer enthaltend eine Lichtquelle, ein optisches System zur Erzeugung
eines von der Lichtquelle ausgehenden Lichtbündels, einen Detektor, einen Probenstrahlengang
und einen Referenzstrahlengang, einen ersten umlaufenden Strahlenumschalter, durch
welchen das Lichtbündel in vorgegebener zykli- " scher Folge auf den Proben- und den Referenzstrahlengang
geleitet wird, einen zweiten umlaufenden Strahlenumschalter, durch welchen in vorgegebener
zyklischer Folge Licht aus dem Proben- und aus deni Referenzstrahlengang auf den *5
Detektor geleitet wird, eine Demodulatoranordnung zur Trennung der gegeneinander phasenverschobenen,
von Proben- und Referenzstrahlengang herrührenden Detektorsignalanteile und Signalverarbeitungsmittel
zur Bildung einer Aus- so gangsinformation als Funktion des Verhältnisses
der Intensitäten des von der besagten Lichtquelle ausgehend über Proben- bzw. Referenzstrahlengang
geleiteten Lichtbündels, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlenumschalter a5
(6, 21) dafür eingerichtet sind, nur während zweier Viertelperioden das von der Lichtquelle
(5) ausgehende Lichtbündel einmal über den Proben- und einmal über den Referenzstrahlengang
auf den Detektor (41) zu leiten, daß während zweier weiterer Viertelperioden der zweite Strahlenumschalter (21) einmal Strahlung aus dem
Probenstrahlengang und einmal Strahlung aus dem Referenzstrahlengang auf den Detektor (41)
leitet, und der erste Strahlenumschalter (6) gleichzeitig das besagte Lichtbündel wenigstens
gegen den jeweils beobachteten Strahlengang abdeckt, und daß die Demodulatoranordnung und
Signal Verarbeitungsmittel (Fig. 12) zur Korrektur der Ausgangsinformation hinsichtlich der
Strahlung eingerichtet sind, die aus Proben- bzw. Referenzstrahlengang auf den Detektor (41) gelangt,
wenn das besagte Lichtbündel durch den ersten Strahlenumschalter (6) abgedeckt ist.
2. Zweistrahl-Spektralphotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste
Strahlenumschalter (6) das von der Lichtquelle (5) ausgehende Lichtbündel in einer ersten und
einer zweiten Viertelperiode, die unmittelbar aufeinanderfolgen, auf Proben- und Referenzstrahlengang
lenkt, daß der zweite Strahlenumschalter (21) im gleichen-Takt viertelperiodenweise abwechselnd
die Bündel aus Proben- bzw. Referenzstrahlengarig mit voller Apertur längs eines
gemeinsamen Strählenganges auf den Detektor (41) leitet, daß der erste Strahlenumschalter (6)
während der an die erste und die zweite Viertelperiode anschließenden beiden Viertelperioden
das besagte Lichtbündel wenigstens gegen den jeweils über den zweiten Strahlenumschalter (21)
beobachteten Strahlengang abdeckt und daß die Demodulatorschaltung ein Paar von gesteuerten
Demodulatoren (62, 69) enthält, die mit 90° Phasenverschiebung zueinander und phasengleich
mit den aus Proben- bzw. Referenzstrahlengang herrührenden Signalanteilen gesteuert sind.
3. Zweistrahl-Spektralphotometer nach An-
35 sprach 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste
Strahlenumschaltef (6) eine von dem Lichtbündel unter einem Winkel getroffene umlaufende
Scheibe mit einer Folge gleicher Sektoren ist, von denen einer (10) durchlässig ist und den Durchtritt
des Lichtbündels in einen Strahlengang gestattet, ein anderer (11) reflektierend ist und das
Lichtbündel in den anderen Strahlengang reflektiert, und zwei Sektoren (12) lichtundurchlässig
und nicht reflektierend sind und die Strahlung in keinen der Strahlengänge gelangen lassen
(Fig. 2).
4. Zweistrahl-Spektralphotometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste
Strahlenumschalter (6 A) ein von dem Lichtbündel unter einem Winkel getroffener, auf 180°
verspiegelter und auf 180° durchlässiger Sektorspiegel ist.
5. Zweistrahl-Spektralphotometer nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
zweite Strahlenumschalter (21) ein in einem Schnittpunkt von Proben- und Referenzstrahlengang
und in der Symmetrieebene derselben angeordneter Sektorspiegel mit abwechselnd verspiegelten
und nicht verspiegelten Sektoren ist (F i g. 3) der mit der doppelten Frequenz des ersten
Strahlenumschalters (6) wechselt.
6. Zweistrahl-Spektralphotometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der erste
und der zweite Strahlenumschalter radial gegeneinander versetzte Teile einer gemeinsamen rotierenden
Scheibe sind (F i g. 4).
7. Zweistrahl-Spektralphotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Signalverarbeitungsmittel eine von Ausgangssignalen der Demodulatoranordnung (62,
69) beaufschlagte Quotientenbildnerschaltung ist.
8. Zweistrahl-Spektralphotometer nach den Ansprüchen 2 und 7, dadurch gekennzeichnet,
daß an den Eingängen eines Differenzverstärkers (91) der Ausgangsspannung des einen Demodulators
die am Abgriff einem Potentiometer (88) abgegriffene Teilspannung der Ausgangsspannung
des anderen Demodulators entgegengeschaltet ist und daß vom Ausgang des Differenzverstärkers
(91) ein Stellmotor (92) zur Verstellung des Potentiometerabgriffs (90) gesteuert ist.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB34398/65A GB1157086A (en) | 1965-08-11 | 1965-08-11 | Improvements relating to Spectrophotometers |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1497549A1 DE1497549A1 (de) | 1969-02-27 |
DE1497549B2 true DE1497549B2 (de) | 1974-02-14 |
DE1497549C3 DE1497549C3 (de) | 1974-09-19 |
Family
ID=10365156
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1497549A Granted DE1497549B2 (de) | 1965-08-11 | 1966-08-03 | Zweistrahl-Spektralphotometer |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3542480A (de) |
CH (1) | CH453741A (de) |
DE (1) | DE1497549B2 (de) |
FR (1) | FR1491630A (de) |
GB (1) | GB1157086A (de) |
NL (1) | NL6611244A (de) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
USRE30051E (en) * | 1973-01-25 | 1979-07-24 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh | Chopper arrangement for atomic absorption spectrophotometer |
GB1421897A (en) * | 1973-05-24 | 1976-01-21 | Bruker Physik Ag | Spectrometers |
GB1538450A (en) * | 1975-12-30 | 1979-01-17 | Perkin Elmer Ltd | Stabilizing cross-talk balance in each of two electrical demodulation channels |
GB1573623A (en) * | 1976-01-07 | 1980-08-28 | Perkin Elmer Ltd | Electrical signal processing |
US4464051A (en) * | 1982-03-02 | 1984-08-07 | The Perkin-Elmer Corporation | Spectrophotometer |
JPS59147229A (ja) * | 1983-02-12 | 1984-08-23 | Japan Spectroscopic Co | 分光光度計 |
CN107941704A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-04-20 | 徐海峰 | 一种组合型多模式分光光度计 |
-
1965
- 1965-08-11 GB GB34398/65A patent/GB1157086A/en not_active Expired
-
1966
- 1966-08-03 DE DE1497549A patent/DE1497549B2/de active Granted
- 1966-08-04 CH CH1128166A patent/CH453741A/de unknown
- 1966-08-09 US US571279A patent/US3542480A/en not_active Expired - Lifetime
- 1966-08-10 NL NL6611244A patent/NL6611244A/xx unknown
- 1966-08-11 FR FR8675A patent/FR1491630A/fr not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1491630A (fr) | 1967-08-11 |
DE1497549A1 (de) | 1969-02-27 |
US3542480A (en) | 1970-11-24 |
NL6611244A (de) | 1967-02-13 |
CH453741A (de) | 1968-03-31 |
GB1157086A (en) | 1969-07-02 |
DE1497549C3 (de) | 1974-09-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2153315C3 (de) | Verfahren zur interferometnschen Spektralanalyse einer optischen Eigenschaft einer Probe, sowie Interferenz· Spektralphotometer hierfür | |
EP0098423B1 (de) | Gitterspektrometer | |
DE2816541C2 (de) | Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration einer Substanz in einer Probe | |
DE2614181A1 (de) | Verfahren zur lichtoptischen messung des absorptionsverhaltens von festen, fluessigen und gasfoermigen medien | |
DE2350004B2 (de) | Vorrichtung zum Messen des Anteils einer Komponente eines strahlungsdurchlässigen Stoffgemisches | |
DE1939034B1 (de) | Photometer zum Durchfuehren von Messungen bei unterschiedlichen Wellenlaengen | |
DE102009059962B4 (de) | NDIR-Zweistrahl-Gasanalysator und Verfahren zur Bestimmung der Konzentration einer Messgaskomponente in einem Gasgemisch mittels eines solchen Gasanalysators | |
DE3230442A1 (de) | Verfahren zur messung der eigenschaften einer kunststoff-folie mittels infrarotstrahlung | |
DE1497549C3 (de) | ||
DE2550561A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur messung der anzahl der wellen einer optischen strahlung | |
DE2705925C2 (de) | Computer-Tomograph | |
DE3006394A1 (de) | Lichtleitfaser-interferometer-drehzahlmesser zur messung von geringen umdrehungsgeschwindigkeiten | |
DE2503789A1 (de) | Anordnung zur ermittlung der absorption einer strahlung | |
DE3107885A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur erzeugung eines quotientensignals | |
DE2952154A1 (de) | Photometer | |
DE1772389A1 (de) | Zweistrahlphotometer | |
CH375918A (de) | Registrierende Messanordnung, die nach einer Nullmethode mit selbsttätigem Abgleich arbeitet | |
DE3340570A1 (de) | Spektralphotometer zur aufzeichnung eines direkten verhaeltnisses | |
DE3633916C2 (de) | ||
DE1961141B2 (de) | Spektrometer | |
DE1290358B (de) | Optisches Interferometer | |
DE2813582A1 (de) | Spektralphotometer | |
DE1622983C (de) | Spektrometer mit Zonenelementen | |
DE2359688A1 (de) | Lumineszenzspektralphotometer | |
DE2422174A1 (de) | Gasanalysator |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |