DE3633916C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff
des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung zur Durchführung des
Verfahrens.
Zur kontinuierlichen Bestimmung einer gasförmigen oder auch
flüssigen Substanz innerhalb eines Gemisches werden für den
prozeßtechnischen Einsatz Photometer eingesetzt.
Ein Photometer mißt die Absorption elektromagnetischer Strahlung
im Bereich vom UV bis IR. Basierend auf dem Einstrahl-Bifrequenzverfahren
wird lediglich ein Meßstrahl verwendet, aber
bei zwei verschiedenen Wellenlängen im Zeitmultiplex gemessen.
Bei einem Meßgerät genannter Art gelangt ein Lichtbündel von
der Strahlungsquelle durch eine Meßzelle, die das zu analysierende
Gas- oder Flüssigkeitsgemisch enthält, durch zwei alternierend
in den Strahlengang eingebrachte optische Filter und eine Linse
auf den Photodetektor. Diese Filter sind auf einer sich
drehenden Scheibe angebracht und weisen unterschiedliche Wellenlängen
für ihre Transmission auf.
Die zeitliche Zuordnung der auf den Detektor fallenden
Strahlungsimpulse zu dem richtigen Filter wird durch eine zweite
Scheibe erreicht, die auf derselben Achse wie das Filterrad angeordnet
ist und deren Schlitze eine Lichtschranke steuern.
Die vom Detektor gelieferten Signale werden nach Vorverstärkung
entweder auf analoge Weise oder nach Analog-Digital-Umsetzung
rein digital weiterverarbeitet.
Die optischen Filter werden so ausgewählt, daß für die zu erfassende
Komponente innerhalb des Gemisches ein Filter mit
einer solchen Durchlaßwellenlänge eingesetzt wird, bei der diese
Komponente eine für sie charakteristische Absorption zeigt. Neben
dem "Meßfilter" wird noch ein "Referenzfilter" verwendet, dessen
Durchlaßwellenlänge möglichst mit keiner Absorptionswellenlänge
einer in der Absorptionszelle vorhandenen Substanz zusammenfällt.
Durch Logarithmierung und Differenzbildung der Meß- und
Referenzsignale kann mittels des Lambert-Beerschen Gesetzes
die Extinktion und durch Multiplikation mit einem konstanten
Faktor die Konzentration der gewünschten Substanz bestimmt werden.
Bei einem aus der DE-PS 27 27 976 bekannten Gerät, das wie gerade
beschrieben funktioniert, läßt sich nur die Extinktion oder
Konzentration einer einzigen Substanz in einem Gemisch bestimmen,
was auf den optischen Aufbau und die Signalverarbeitung zurückgeht.
Eine Erweiterung auf mehrere Substanzen ist bei dieser Methode
ohne weiteres nicht möglich, da dann die verschiedenen Meßsignale
überlappen und sich somit alle Meßwerte gegenseitig beeinflussen.
Während bei dem oben beschriebenen Analysengerät für die Einkomponentenmessung
eine Überlappung aufeinanderfolgender Signale
durch einen zeitlich konstanten Korrekturwert näherungsweise
kompensierbar ist, kann dieses Verfahren bei einem Multikomponentengerät
nicht angewendet werden, da es die Konstanz des
vorhergehenden Impulses zur Voraussetzung hat.
Das beschriebene System weist weiterhin den Nachteil auf, daß
bei einigen Anwendungsfällen eine spektrale Überlappung der
Absorption der zu messenden Substanz mit denen anderer Komponenten
möglich ist, so daß daraus eine nicht mehr tragbare
Querempfindlichkeit resultiert.
Fig. 1 zeigt schematisch den optischen Aufbau des Detektorkopfes
eines Photometers nach dem Stand der Technik. Dieser
ist durch die rotierende Scheibe mit den zwei Interferenzfiltern
gekennzeichnet, die vor der Sammellinse und dem Detektor angeordnet
ist.
Der Anzahl der gleichzeitig meßbaren Komponenten sind bei dieser
Anordnung jedoch gewisse Grenzen gesetzt: Zum einen lassen
sich bei den bisherigen Filterdurchmessern kaum weitere Filter
unterbringen, kleinere würden dagegen einen Intensitätsverlust
und somit größeres Rauschen bedeuten. Weiterhin müßte mit
extremen Überlagerungen der Signalimpulse gerechnet werden,
die auf die thermische Zeitkonstante des pyroelektrischen
Detektors zurückgehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Prozeßphotometer
eingangs genannter Art so zu verbessern, daß eine gleichzeitige
Messung der Konzentrationen mehrerer Substanzen ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mittels der im kennzeichnenden
Teil des Anspruchs 1 angegebenen Verfahrensschritte und einer
Vorrichtung nach Anspruch 3 zur Durchführung derselben gelöst.
Die übrigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen und
Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der
Vorrichtung zur Durchführung desselben an.
Erfindungsgemäß weist das Filterrad statt 2 weitere Filter auf:
Für jede zu erfassende Gas- oder Flüssigkeitskomponente i wird
ein Filter mit einer solchen Durchlaßwellenlänge eingesetzt, bei
dem diese Komponente eine für sie charakteristische Absorption
zeigt. Neben diesen i "Meßfiltern" werden noch ein oder mehrere
"Referenzfilter" verwendet, deren Durchlaßwellenlängen möglichst
mit keiner Absorption einer in der Absorptionsküvette vorhandenen
Substanz zusammenfallen.
Das genannte Filterrad ist in den konvergenten Strahlengang
zwischen Linse und Detektor eingebracht.
Die Meßwertverarbeitung wird nach A/D-Umsetzung rein digital
mittels Mikrocomputer durchgeführt, wobei eine zeitliche
Überlappung der Detektorsignale in der Weise kompensiert wird,
daß von den integrierten Rohmeßwerten eine Größe subtrahiert
wird, die proportional zum Rohmeßwert des vorhergehenden Signals
ist oder als Potenzfunktion dieses Signals dargestellt wird.
Diese Kompensation wird sowohl für das Meßsignal als auch für
das entsprechende Dunkelsignal durchgeführt. Wichtig ist die
Reihenfolge: Erst Kompensation der zeitlichen Signalüberlappung
für Meß- und Dunkelsignal, danach Subtraktion des so korrigierten
Dunkelsignals von dem korrigierten Meßsignal. Andernfalls sind
drastische Fehler bei starker Eigenstrahlung, z. B. bei beheizter
Absorptionszelle, möglich.
Querempfindlichkeiten, die durch eine spektrale Überlappung
der Absorptionsbanden der verschiedenen Gas- oder Flüssigkeitskomponenten
entstanden, werden rechnerisch kompensiert. Dies kann
durch iterative oder analytische Lösung eines Gleichungssystems
erreicht werden, wobei die wellenlängenabhängige Extruktion
als lineare Funktion aller Konzentrationen dargestellt ist.
Nichtlineare Abhängigkeiten sind näherungsweise korrigierbar.
Die Erfindung ist im folgenden anhand der Fig. 1 bis 5
beschrieben. Dabei zeigt
Fig. 1 den optischen Aufbau eines Meßkopfes eines
Prozeßphotometers nach dem Stand der Technik mit der Anordnung
des Filters im Bereich der parallelen Strahlen im Strahlengang
vor der Linse,
Fig. 2 den optischen Aufbau eines Prozeßphotometers nach dem
Stand der Technik,
Fig. 3 den optischen Aufbau eines Multikomponenten-Systems
mit der erfindungsgemäßen Anordnung der Filter im konvergenten
Strahl zwischen Linse und Detektor,
Fig. 4 ein Blockschaltbild der Vorrichtung mit den funktionellen
Bereichen: Meßkopf, Meßwert-Erfassung, -Verarbeitung
und -Darstellung,
Fig. 5 eine schematische Darstellung der Signale Meßfenster,
des verstärkten und integrierten Detektorsignals.
Die grundsätzliche Idee besteht darin, ein bisher nach Fig. 1
vor der Sammellinse angeordnetes Filterrad, wie in Fig. 3
dargestellt, zwischen Linse und Detektor in den konvergenten
Strahlengang zu bringen. Dadurch kann die Zahl der Filter erhöht
werden. Ein Intensitätsverlust tritt nicht auf.
Das durch diese Filteranordnung bedingte Kanalübersprechen wird
durch das erfindungsgemäße Signalverarbeitungsverfahren auf ein
vertretbares Maß herabgesetzt.
Das grundsätzliche Prinzip des Verfahrens besteht darin, von
dem integrierten Meßsignal einer Komponente eine Spannung
zu subtrahieren, die dem integrierten Meßsignal der unmittelbar
vorhergehenden Komponente proportional ist. Denkbar
ist auch eine Erweiterung mit dem Polynom. Diese Prozedur
kann sowohl durch Elektronik oder besser noch softwaremäßig
mittels Mikroprozessor durchgeführt werden.
Die Fig. 4 zeigt ein Blockschaltbild der Vorrichtung mit
den funktionellen Bereichen: Meßkopf 2, 5, 6, 6 a, 6 b, Meßwerterfassung
9, 10, 11, 12, 13, 27, Meßwertverarbeitung 8, 17 und Darstellung 15, 16, 19.
Das Antriebsorgan 6, das Filterrad 5 und die Synchronisierscheibe
6 a sind über die Antriebswelle 20 synchronisiert. Die von der
Synchronisierscheibe 6 a beeinflußte Lichtschranke 6 b ist mit
ihrem elektrischen Ausgang 21 mit einem Interrupteingang 22
des Mikroprozessors 8 und dem Triggereingang 23 eines ersten
Zählers 11 verbunden, auf dessen Eingang 23 a der CPU-Takt geschaltet
ist.
Der Zähler 11 wird über den Busanschluß programmiert und erzeugt softwarekontrolliert
die dem jeweiligen Filter bzw. Referenzfilter zugeordneten Meßfenster,
die über die Verbindung 24 am ersten Gattereingang 25
anstehen. Der Ausgang des Detektors 2 ist mit dem Eingang
eines Spannungs-Frequenz-Umsetzers 10 verbunden, dessen Ausgang
auf den zweiten Gattereingang 26 des Zählers 12 führt,
der die seriellen Meßwerte innerhalb der Grenzen der Meßfenster
integriert und in parallel kodierte Meßwerte umsetzt,
die an der Busschnittstelle als Rohdaten anstehen.
Der an den Bus angeschlossene dritte Zähler 13 ist als programmierbarer
Umsetzer geschaltet und dient der Steuerung des
Antriebsorgans 6 (hier ein Schrittmotor), wobei eine Leistungsstufe
27 zwischengeschaltet ist.
Für bestimmte Antriebsorgane kann die Regelschleife für das
Antriebsorgan 6 über die mechanische Kopplung mittels Antriebswelle
20, Lichtschranke 6 b und Mikroprozessor 8 geschlossen
werden.
Zur Erläuterung der Software der Meßwertverarbeitung sind
in Fig. 5 schematisch die Signale A Meßfenster, B das
verstärkte und C das integrierte Detektorsignal dargestellt.
Zu beachten ist, daß der Korrekturterm proportional zum
Meßsignal der aktuellen Meßkomponente ist, andernfalls kann
ein systematischer Fehler bei hoher Eigenstrahlung auftreten.
Zur Verdeutlichung sei als Extremfall angenommen, das Dunkelsignal aus der
Referenzmessung betrage U RD =1 V, das Referenzsignal U R =4 V.
Würde nun erst die Dunkelsignalkorrektur durchgeführt, dann
wäre U R =0 V und somit auch der Korrekturterm Null, obwohl
starke Signale auf den Detektor fallen und eine Überlappung
zu erwarten ist.
Claims (6)
1. Verfahren zur selektiven Messung der Konzentrationen von IR-
bis UV-Strahlung absorbierenden gasförmigen und/oder flüssigen
Substanzen in Gasen und/oder Flüssigkeiten durch optische
Transmissionstechnik, wobei sich zwei oder mehr zu
untersuchende Komponenten in einer Probe befinden und die
Probe mit 3 oder mehr Wellenlängen, von denen wenigstens
eine unspezifisch ist, die andern in Maxima der Absorption
liegen, durchstrahlt wird und Dunkelpausen zwischen der sequentiellen
Einstrahlung der verschiedenen Wellenlängen auf
den Detektor stattfinden und der Detektor vermöge seiner
Trägheit an seinem Ausgang ein elektrisches Signal anstehen
hat, das die zeitliche Änderung der Einstrahlung auf ihn
wiedergibt,
dadurch gekennzeichnet, daß
- a) die Frequenz des Wellenlängenwechsels so hoch ist, daß das Signal aufgrund der thermischen Zeitkonstanten des Detektors, seiner Trägheit, noch störend beeinträchtigt wird;
- b) jeder Hellmeßwert mit einem Bruchteil des vorangegangenen Hellmeßwertes in einer an den Detektor angeschlossenen Elektronik korrigiert wird;
- c) jeder Hellmeßwert mit einem Bruchteil des vorangegangenen Hellmeßwertes in einer an den Detektor angeschlossenen Elektronik korrigiert wird;
- d) die Differenzbildung aus dem Logarithmus der unspezifischen und spezifischen Intensitätsmessung für die Konzentrationsermittlung mit den korrigierten Werten in der Elektronik durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Korrektur des Hell- und Dunkelmeßwertes durch Subtraktion
eines zum vorangegangenen Hellmeßwert proportionalen Anteils
erhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Korrektur des Hell- und Dunkelmeßwerts durch Subtraktion
eines Wertes erreicht wird, der durch eine Potenzfunktion
für den vorangegangenen Hellmeßwert darstellbar ist.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1
mit einer Strahlungsquelle (1), einem Detektor (2), einer im
parallelen Strahlengang befindlichen Küvette (3), die die
Probe enthält, einer Linse (4) zur Fokussierung des Strahls
auf den Detektor (2), ein Filterrad (5), ein Antrieb (6) für
das Filterrad (5) und der an den Detektor (2) angeschlossenen
Elektronik (7), in der die Detektorsignale verarbeitet
werden,
dadurch gekennzeichnet, daß
- - das Filterrad auf einem Kreis um seinen Mittelpunkt für jede zu messende Komponente ein Filter und dann ein Referenzfilter in regelmäßigen Abständen aufweist;
- - sich zwischen den Filtern auf dem Filterrad lichtundurchlässige Bereich befinden, die die Dunkelpausen für den Detektor bewirken;
- - sich die Filter über den Antrieb (6) mit vorgegebener Geschwindigkeit durch den konvergenten Teil des Strahls zwischen Küvette und Detektor bewegen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
auf der Achse Antriebs-Filterrad eine Synchronisierscheibe
(6 a) angebracht ist, die durch Aussparungen auf ihrem Umfang
entsprechend der zeitlichen Dauer der Hell-Dunkelsignale
über eine Lichtschraube (6 b) einen Impuls an die Elektronik
(7) gibt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
zwischen Linse (4) und Filter (5) eine Streulichtblende
(14) angeordnet ist.
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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DE3633916C2 true DE3633916C2 (de) | 1990-06-13 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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- 1986-10-04 DE DE19863633916 patent/DE3633916A1/de active Granted
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