DE1497542A1

DE1497542A1 - Roentgenstrahlen-Difraktometer

Info

Publication number: DE1497542A1
Application number: DE19661497542
Authority: DE
Inventors: Hitoshi Miura; Yasumasa Takano; Tadamasa Yamamoto
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1965-12-17
Filing date: 1966-12-16
Publication date: 1969-03-27
Also published as: GB1146010A; US3419880A; DE1497542B2

Description

Patentanwalt Dipl.-fhys. GERHARD LIEDL- 8 München 22, Sfeinsdoristraße 22

Telefon. 2984 42. "\^v; ' Feinsdirei

ΝΠΪΟΝ DENSHI KABOSHEKI KAlSHA, 1418 Nakagami-cho, AMshima-shi, TOKYO / JAPAlT

'-"- ■*·'■· Räntgenstrahlett-Difraktometer

Die Erfindung betrifft ein RÖntgenstrahlen-Difraktometer mit einer stufenförmig abtastenden Meß- und Registriereinrichtung zur Bestimmung and Aufzeichnung der Intensitäten der Beugungserscheinungen von Röntgenstrahlen«

Bei den bekannten RÖntgenstrahlen-Difrald-ometern werden die fotensitäten der Linien der Beugungserseheinungen durch intermittierende Bewegung

"■ 2 ■"

eines Goniometers innerhalb eines bestimmten Meßwinkelbereiches bestimmt, wodurch ein etwaiger Fehler ausgeschaltet werden soll* der von den Intensitäten der gebeugten Röntgenstrahlen abhängig ist

Das Prinzip der bekannten Einrichtungen beruht auf der Tatsache, daß die zum Summieren einer vorbestimmten Zahl von RÖntgenstraWenquänten benötigte Zeit in einen Widerstand umgeformt wird» Dies wird mit , HiKe eines motorangetriebenen, schraubenförmigen Potentiometers bewirkt, wobei sodann die erzeugte Spannung registriert wird» Ein etwaiger Fehler wird hierdurch verringert und überdies konstant gehalten. Der Nachteil einer derartigen bekannten Einrichtung besteht jedoch unter anderem darin, daß ein Computer benötigt wird, um den elektrischen Strom zu ermitteln, der notwendig ist, eine Schreib- oder Aufnahmefeder zu betätigen. Hierdurch werden naturgemäß die Herstellungskosten einer derartigen Meßeinrichtung sehr stark erhöht.

Ausgehend von dem vorgenannten Stand der Technik ist es nun Aufgabe der Erfindung, die liachteüe der bekannten Einrlehtungen^: zu vermeiden' und ein verbessertes Röntgenstrahlen-Difraktometer vorzuschlagen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Betätigung durch impulse!gleichen Abstandes erfoigtf Ίίίβ entsprechend einer intermittierenden Bewegung eines Goniometers'erzeugt werden, daß die Werte der

B 3066 c

U97542

gebeugten Röntgenstrahlen während einer bestimmten Zeit gezählt werden und daß mittels einer Aufnahme- und Registriereinrichtung die gezählten Werte aufgenommen und registriert werden, wobei eine Schreibfeder vorgesehen ist, die nur während einer bestimmten Zeit betätigt wird.

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind aus der nachfolgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform und anhand der beiliegenden Zeichnung ersichtlich.

Es zeigern

Fig. 1 ein Blockdiagramm eines erfindungsgemäßen elektrischen Schaltkreises;

Fig. 2 die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung registrierten Beugungserscheinungen;

Fig. 3 eine Ansicht einer erfindungsgemäßen Einrichtung zur Erzeugung eines Startimpulses.

Ih dem in Fig. 1 dargestellten elektrischen Schaltkreis werden Startimpulse S, die aus Impulsen eines Schaltkreises 29 - siehe Fig. 3-

B 3066 .

.4-

abgeleitet sind, einem monostabilen Multivibrator (1-Schuß-Multivibrator) 9 und Digitalzählern 2 und 12 zugeführt. Per Zeitabstand zwischen den Startimpulsen ist größer als 30 Sekunden.

Durch den monostabilen Multivibrator 9 wird ein verzögerter Impuls erzeugt, der dem Startimpuls entspricht. Die Verzögerungszeit des resultierenden Impulses wird so festgelegt, daß sie gleich der Zeit ist, die erwünscht ist, um die Digitalzähler 2 und 12 zurückzustellen. Der verzögerte Impuls wird einem Flip-Flop-Kreis 14 zugeführt. Gleichzeitig nimmt der linke Teil F des Flip-Flop-Kreises 14 die. Schaltstellung "Aus" ein, während der rechte Teil F die Schaltstellung "Ein" hat. Gitterkreise 1 und 11, die normalerweise geschlossen sind, werden durch die Ausgangsspannung des F- Teiles des Flip-Flop-Kreises geöffnet.

Während der Zeit, während der der Gitterkreis 1 geöffnet ist, gelangen Signale D eines nicht dargestellten Detektors durch das Gitter und werden durch den Digitalzähler 2 gezählt.

Genaue Zeitimpulse eines Generators 10, der einen Kristalloszillator mit genauen Zeitintervallen und Zeitkonstanten aufweist, werden durch ein Gitter 11 geleitet und sodann dem Digitalzähler 12 zugeführt. Wenn der Digitalzähler 12 die vorbestimmte Zahl an Impulsen gezählt hat,

909813/1195

leitet ein vorher eingestellter Kreis 13 einen Impuls dem Flip-Flop-Kreis 14 zu.

Ih diesem Fall muß der Zeitabstand zwischen den in dem Kreis 13 erzeugten Impulsen so eingestellt werden, daß er kürzer ist als der für die Startimpulse. Dies ist deshalb erforderlich, da, wenn der Zeitabstand länger ist als der für die Startimpulse, die nachfolgenden Startimpulse in den monostabilen Multivibrator 9 eintreten und verzögerte impulse dem Flip-Flop-Kreis 14 zugeführt werden, bevor ein Zyklus beendet ist. Dies bedeutet, daß die nachfolgenden Impulse nutzlos wären und eine genaue Messung verhindert würde. Der Ausdruck "1 Zyklus" bezieht sich auf einen vollständigen Zyklus hinsichtlich der Arbeitsweise des elektrischen Schaltkreises in Zusammenhang mit einem Startimpuls.

Die in dem Kreis 13 erzeugten Impulse werden dem Flip-Flop-Kreis 14 zugeführt, dessen "Ein"- und "Aus "-Stellung sich umgekehrt hat. Wenn der linke Teil des Flip-Flop-Kreises 14 die Stellung "Ein" einnimmt, verschwindet der Ausgang, der den Gittern 1 und 11 zugeführt wurde und die Gitter werden somit geschlossen. Ih anderen Worten ausgedrückt, die Gitterkreise 1 und 11 bleiben geschlossen, bis der nächste verzögerte Impuls dem Flip-Flop-Kreis 14 zugeführt wird.

909813/1195

Während der Öffnungszeit des Gitterkreises 1 werden die von dem Digitalzähler 2 gezählten Signale D einem D-A-Umformer 3 zugeführt, der sie in eine Spannung E umformt. Diese Spannung wird einem Eingang 4

St _ ^:

einer Registriereinrichtung zugeführt, die die Beugungserscheinungen aufnimmt und registriert.

Die Differenz zwischen der Spannung E und einer Spannung E

- Ej. ist die Ausgangsspannung eines Potentiometerkreises, der aus einem veränderlichen Widerstand 6 und einer Gleichstromquelle 5 besteht wird durch einen Servoverstärker 7 und Transistoren 7a und 7b verstärkt. Diese verstärkte Spannungsdifferenz treibt einen Servomotor 8 an. Der veränderliche Widerstand β des Potentiometerkreises ist mit dem Servomotor 8 verbunden, so daß der Servomotor sich so lange dreht, bis E und E ausgeglichen sind (E - E = 0).

a r a r ■

Ψ Um den Servomotor 8 entsprechend dem Flip-Flop-Kreis 14 anzutreiben, wird ein Relais 17 in einem Steuerkreis so angeordnet, daß der Servomotor 8 nur dann getrieben wird, wenn die Kontakte des Relate 17 unterbrochen sind. In Fig. 1 der Zeichnung sind diese Kontakte jedoch geschlossen dargestellt. Der Steuerkreis für die Aufnahme- und Registriereinrichtung weist außer dem Relais 17 noch einen monostabilen Multivibrator 15 und einen Relaisantrieb 16 auf.

B 3066

909813/1195

U97542

Wenn der rechte Teil Ψ des Mip-Flop-Rreiseö 14 in die "Aus "-Stellung Überwechselt, wird sein Ausgangsimpuls dem monostabilen Multivibrator 15 zugeführt. Gleichzeitig erzeugt der monostabüe Multivibrator 15 einen Ausgangsimpuls bestimmter Zeitdauer, während der der Relaisantrieb 16 betätigt wird, so daß die Relaiskontakte unterbrochen werden.

Wenn die Relaiskontakte unterbrochen sind, wird der Servomotor 8 entsprechend der Spannungsdifferenz zwischen E und E angetrieben,

ar

Eine nicht dargestellte Schreibfeder, die durch den Servomotor angetrieben wird, schreibt somit entsprechend den Quanten und der Größe und Menge des Eingangssignales rechtwinkelig zur Bewegung einer Registrierkarte.-

Wenn die Zeitdauer des monostabilen Multivibrators 15 zu Ende ist, werden die Kontakte geschlossen und die Schreibfeder bleibt so lange in Ruhe, bis die Kontakte sich wieder öffnen. Während der Zeit des Schreibens und der Aufnahme ist die Schreibfeder stationär festgelegt, d.h. es wird eine parallele Linie entsprechend der Bewegung der Aufnahme und Registrierkarte ausgezogen. .

909813/1135

Es wird somit gemäß der vorstehenden Arbeitsweise ein Beugungsbild (siehe Fig. 2) erzielt. Auf der Ordinate ist die Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen dargestellt, auf der Abszisse ist der Winkel eines Goniometers aufgetragen.

In Fig. 3 ist die Einrichtung dargestellt, die die Startimpulse S erzeugt und in einer Richtung eine intermittierende Bewegung auf das Goniometer ausübt. ..

Ein auf einer Antriebswelle 18 befestigtes Stirnzahnrad 19 wird mit gleichförmiger Geschwindigkeit durch einen nicht dargestellten Motor angetrieben. Das Zahnrad 19 kämmt mit einem weiteren Stirnzahnrad 21, das mit einer Scheibe 22 durch eine gemeinsame Welle 20 verbunden ist. Die Scheibe 22 ist mit einem Stift 22a versehen, der im Eingriff mit der Verzahnung eines Zahnrades 25 steht, so daß eine Drehung der Scheibe 22 das Zahnrad 25 um einen Zahn weiterdreht.

Das Zahnrad 25 steht mit seiner Verzahnung mit' einem Roller 27a im Eingriff, der an einem Arm 27 befestigt ist. Der Arm 27 wird um einen Drehpunkt 26 bei der Vorwärtsbewegung eines jeden Zahnes des Zahnrades 25 hin- und herbewegt. Hierdurch wird ein am unteren Ende des Armes 27 angeordneter Kontakt 27b betätigt, der auf einen Mikros chatter

909813/1195

- Q-

einwirkt. Der Mikroschalter 28 steht mit einem impulserzeugenden Kreis 29 in Verbindung, der den Startimpuls erzeugt. Wenn das Zahnrad 25 angehalten wird, wird der Arm 27 durch eine Feder 30 zurückgezogen, so daß der Kontakt 27b und der Mikroschalter 28 außer Eingriff kommen.

Falls gewünscht, können auch die Stirnzahnräder 19 und 21 entfallen. Ih diesem Fall wird die Scheibe 22, die mit dem Stift 22a versehen ist, der mit dem Zahnrad 25 kämmt, auf der Antriebswelle 18 befestigt.

Das Zahnrad 25 ist auf einer Welle 23 befestigt, auf der gleichfalls ein strichpunktiert dargestelltes Zahnrad 24 angeordnet ist, das die intermittierende Bewegung auf ein Zahnrad 33 überträgt, das auf einer Welle 31 angeordnet ist. Auf der Welle 31 ist weiterhin ein Zahnrad 32 angeordnet, welches die intermittierende Bewegung des Zahnrades 25 weiter überträgt und zwar zunächst an ein Zwischenzahnrad 34, ein auf einer Welle 35 angeordnetes Stirnzahnrad 36 und schließlich auf ein Zahnrad 37, das am anderen Ende der Welle 35 angeordnet ist, wie dies die perspektivische Darstellung des rechten oberen Teiles der Fig. 3 erkennen läßt. -

909813/1195

7 -ίο- U97542 '

Das Zahnrad 37 kämmt mit zwei Zahnrädern 38 und 39, von denen das eine dazu benutzt wird, den Neigungswinkel der Proben zu ändern, und das andere zur Drehung eines Detektors dient.

Bei der erfindungsgemäßen Anordnung wird die kontinuierliche Drehung des Motors in eine intermittierende Bewegung umgeformt, um so Start- * impulse S zu erzeugen, und ein stufenweises Abtasten für ein Röntgen-

strahlen-Difraktometer zu ermöglichen.

B 3066

9 09 813/1195

Claims

B 3066 Ai Patentansprüche

1. Röntgenstrahlen-Difraktometer mit einer Einrichtung zum stufenförmigen Abtasten und Messen der Intensitäten der Beugungserscheinungen von Röntgenstrahlen, dadurch gekennzeichnet, daß die Betätigung durch Impulse gleichen Abstandes erfolgt, die entsprechend einer intermittie- ^v

■■-.■- ι

renden Bewegung eines Goniometers erzeugt werden, daß die Werte der ^

2. Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zählkreis vorgesehen ist, der durch einen verzögerten Impuls betätigt wird, der von einem Startimpuls erzeugt wird, daß der ä Zählkreis eine bestimmte Zahl von Impulsen zählt, die genaue Zeitabstände aufweisen und daß die Signale eines Detektors während einer Zeit gezählt und von der Schreibfeder aufgezeichnet werden, während der*der Zählkreis die vorgewählte Impulszahl auszählt.

90981371195

3 „ Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zählkreis durch den Startimpuls betätigt wird, däß die Signale des Detektors während der vorbestimmten Zeit gezählt werden, nach der der gezählte Wert in einen analogen Wert umgeformt wird und daß Mittel zur Steuerung der Bewegung des die Schreibfeder betätigenden Servomotors vorgesehen sind, die eine Betätigung des Servomotors nur während der vorgewählten Zeit bewirken.

4. Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch

a) Mittel zur Erzeugung eines verzögerten Impulses, der einem Startimpuls entspricht?

b) einen Flip-Flop-Kreis (14), der durch denverzögerten Impulsbetätigt wird oder durch einen Impuls, der in einem Kreis (13) erzeugt wird;

c) zwei Gitterkreise (1, 11), von denen der eine Signale eines Detektors und der andere zeitgenaue Signale eines Generators (10) weiterleitet, wobei beide Gitterkreise (1, 11) mit dem Ausgang des Flip-Flop-Kreises (14) in Verbindung stehen;

909813/1196

d) einen ersten Zählkreis (2), der die Signale des Gitterkreises (1) zählt;

e) einen Generator (10) zur Erzeugung von Impulsen genauer Zeitintervalle; ■ ■■ .. . .. :_Λ.· .'. ;:,...;.■- ■ ■ ■ .- : /: ■ ■-. "--.'

f) einen zweiten Zählkreis, der die Signale des Gitterkreises (11) zählt;

g) einen Kreis (13), der einen Impuls erzeugt und denselben dem Mip- | ΙΊορ-Kreis (14) zuführt, wenn der zweite Zählkreis (12) die durch den Kreis (13) vorbestimmte Zahl an zeitgleichen Impulsen gezählt hat;

h) Mittel zur D-A-Umformung der vom ersten Zählkreis (2) gezählten Impulse;

i) eine Steuereinrichtung für die Aufnahme- urtd Registriereinrichtung, bestehend aus einem monostabilen Multivibrator (15), einem Relais (17) und einem Relaisantrieb (16), der eine Betätigung der Kontakte des Relais (17) bewirkt, wenn em Ausgangsimpttls bestimmter Zeitdauer in dem monostabilen Multivibrator (15) auftritt;

9G te 13/ΐTfS

-.. / Ί 497542

j) eine Einrichtung zur Aufnahme und zur Registrierung des Ausgangssignales der D-A-Umf ormemriehtung, die in Übereinstimmung mit der Steuereinrichtung während der vorbestimmten Zeit arbeiten und sonst eine Bewegung des Servomotors verhindern,

5. Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorgesehen sind zur Erzeugung von Startimpulsen gleicher Abstände, die der intermittierenden Bewegung des Goniometers entsprechen,

6. Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine mechanische Antriebsvorrichtung vorgesehen ist, die einen Röntgenstrahlen-Detektor intermittierend weiterbewegt und den Neigungswinkel einer Probe ändert.

7." Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß durch die mechanische Antriebseinrichtung ein Schalter (28) betätigt wird, durch den die Startimpulse ausgelöst werden.

9 Q 9.S13/1 195