DE1497542A1 - Roentgenstrahlen-Difraktometer - Google Patents
Roentgenstrahlen-DifraktometerInfo
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
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Description
Telefon. 2984 42. "\v; ' Feinsdirei
ΝΠΪΟΝ DENSHI KABOSHEKI KAlSHA,
1418 Nakagami-cho, AMshima-shi, TOKYO / JAPAlT
'-"- ■*·'■· Räntgenstrahlett-Difraktometer
Die Erfindung betrifft ein RÖntgenstrahlen-Difraktometer mit einer stufenförmig
abtastenden Meß- und Registriereinrichtung zur Bestimmung
and Aufzeichnung der Intensitäten der Beugungserscheinungen von Röntgenstrahlen«
Bei den bekannten RÖntgenstrahlen-Difrald-ometern werden die fotensitäten
der Linien der Beugungserseheinungen durch intermittierende Bewegung
"■ 2 ■"
eines Goniometers innerhalb eines bestimmten Meßwinkelbereiches bestimmt, wodurch ein etwaiger Fehler ausgeschaltet werden soll* der von
den Intensitäten der gebeugten Röntgenstrahlen abhängig ist
Das Prinzip der bekannten Einrichtungen beruht auf der Tatsache, daß
die zum Summieren einer vorbestimmten Zahl von RÖntgenstraWenquänten
benötigte Zeit in einen Widerstand umgeformt wird» Dies wird mit ,
HiKe eines motorangetriebenen, schraubenförmigen Potentiometers bewirkt, wobei sodann die erzeugte Spannung registriert wird» Ein etwaiger
Fehler wird hierdurch verringert und überdies konstant gehalten. Der
Nachteil einer derartigen bekannten Einrichtung besteht jedoch unter anderem darin, daß ein Computer benötigt wird, um den elektrischen Strom
zu ermitteln, der notwendig ist, eine Schreib- oder Aufnahmefeder zu
betätigen. Hierdurch werden naturgemäß die Herstellungskosten einer
derartigen Meßeinrichtung sehr stark erhöht.
Ausgehend von dem vorgenannten Stand der Technik ist es nun Aufgabe
der Erfindung, die liachteüe der bekannten Einrlehtungen: zu vermeiden'
und ein verbessertes Röntgenstrahlen-Difraktometer vorzuschlagen. Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Betätigung durch
impulse!gleichen Abstandes erfoigtf Ίίίβ entsprechend einer intermittierenden
Bewegung eines Goniometers'erzeugt werden, daß die Werte der
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gebeugten Röntgenstrahlen während einer bestimmten Zeit gezählt werden
und daß mittels einer Aufnahme- und Registriereinrichtung die gezählten
Werte aufgenommen und registriert werden, wobei eine Schreibfeder vorgesehen
ist, die nur während einer bestimmten Zeit betätigt wird.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind aus der nachfolgenden
Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform und anhand der beiliegenden Zeichnung ersichtlich.
Es zeigern
Fig. 1 ein Blockdiagramm eines erfindungsgemäßen elektrischen Schaltkreises;
Fig. 2 die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung registrierten Beugungserscheinungen;
Fig. 3 eine Ansicht einer erfindungsgemäßen Einrichtung zur Erzeugung
eines Startimpulses.
Ih dem in Fig. 1 dargestellten elektrischen Schaltkreis werden Startimpulse S, die aus Impulsen eines Schaltkreises 29 - siehe Fig. 3-
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.4-
abgeleitet sind, einem monostabilen Multivibrator (1-Schuß-Multivibrator)
9 und Digitalzählern 2 und 12 zugeführt. Per Zeitabstand zwischen den
Startimpulsen ist größer als 30 Sekunden.
Durch den monostabilen Multivibrator 9 wird ein verzögerter Impuls
erzeugt, der dem Startimpuls entspricht. Die Verzögerungszeit des resultierenden
Impulses wird so festgelegt, daß sie gleich der Zeit ist, die erwünscht ist, um die Digitalzähler 2 und 12 zurückzustellen. Der
verzögerte Impuls wird einem Flip-Flop-Kreis 14 zugeführt. Gleichzeitig nimmt der linke Teil F des Flip-Flop-Kreises 14 die. Schaltstellung
"Aus" ein, während der rechte Teil F die Schaltstellung "Ein" hat. Gitterkreise
1 und 11, die normalerweise geschlossen sind, werden durch die Ausgangsspannung des F- Teiles des Flip-Flop-Kreises geöffnet.
Während der Zeit, während der der Gitterkreis 1 geöffnet ist, gelangen
Signale D eines nicht dargestellten Detektors durch das Gitter und werden
durch den Digitalzähler 2 gezählt.
Genaue Zeitimpulse eines Generators 10, der einen Kristalloszillator
mit genauen Zeitintervallen und Zeitkonstanten aufweist, werden durch
ein Gitter 11 geleitet und sodann dem Digitalzähler 12 zugeführt. Wenn
der Digitalzähler 12 die vorbestimmte Zahl an Impulsen gezählt hat,
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leitet ein vorher eingestellter Kreis 13 einen Impuls dem Flip-Flop-Kreis
14 zu.
Ih diesem Fall muß der Zeitabstand zwischen den in dem Kreis 13 erzeugten Impulsen so eingestellt werden, daß er kürzer ist als der für
die Startimpulse. Dies ist deshalb erforderlich, da, wenn der Zeitabstand
länger ist als der für die Startimpulse, die nachfolgenden Startimpulse in den monostabilen Multivibrator 9 eintreten und verzögerte
impulse dem Flip-Flop-Kreis 14 zugeführt werden, bevor ein Zyklus beendet
ist. Dies bedeutet, daß die nachfolgenden Impulse nutzlos wären und eine genaue Messung verhindert würde. Der Ausdruck "1 Zyklus" bezieht
sich auf einen vollständigen Zyklus hinsichtlich der Arbeitsweise
des elektrischen Schaltkreises in Zusammenhang mit einem Startimpuls.
Die in dem Kreis 13 erzeugten Impulse werden dem Flip-Flop-Kreis 14
zugeführt, dessen "Ein"- und "Aus "-Stellung sich umgekehrt hat. Wenn
der linke Teil des Flip-Flop-Kreises 14 die Stellung "Ein" einnimmt,
verschwindet der Ausgang, der den Gittern 1 und 11 zugeführt wurde und
die Gitter werden somit geschlossen. Ih anderen Worten ausgedrückt, die
Gitterkreise 1 und 11 bleiben geschlossen, bis der nächste verzögerte
Impuls dem Flip-Flop-Kreis 14 zugeführt wird.
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Während der Öffnungszeit des Gitterkreises 1 werden die von dem Digitalzähler 2 gezählten Signale D einem D-A-Umformer 3 zugeführt, der sie
in eine Spannung E umformt. Diese Spannung wird einem Eingang 4
St _ :
einer Registriereinrichtung zugeführt, die die Beugungserscheinungen
aufnimmt und registriert.
Die Differenz zwischen der Spannung E und einer Spannung E
- Ej. ist die Ausgangsspannung eines Potentiometerkreises, der aus einem
veränderlichen Widerstand 6 und einer Gleichstromquelle 5 besteht wird
durch einen Servoverstärker 7 und Transistoren 7a und 7b verstärkt.
Diese verstärkte Spannungsdifferenz treibt einen Servomotor 8 an. Der veränderliche Widerstand β des Potentiometerkreises ist mit
dem Servomotor 8 verbunden, so daß der Servomotor sich so lange dreht, bis E und E ausgeglichen sind (E - E = 0).
a r a r ■
Ψ Um den Servomotor 8 entsprechend dem Flip-Flop-Kreis 14 anzutreiben,
wird ein Relais 17 in einem Steuerkreis so angeordnet, daß der Servomotor
8 nur dann getrieben wird, wenn die Kontakte des Relate 17 unterbrochen sind. In Fig. 1 der Zeichnung sind diese Kontakte jedoch
geschlossen dargestellt. Der Steuerkreis für die Aufnahme- und Registriereinrichtung
weist außer dem Relais 17 noch einen monostabilen Multivibrator 15 und einen Relaisantrieb 16 auf.
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Wenn der rechte Teil Ψ des Mip-Flop-Rreiseö 14 in die "Aus "-Stellung
Überwechselt, wird sein Ausgangsimpuls dem monostabilen Multivibrator 15 zugeführt. Gleichzeitig erzeugt der monostabüe Multivibrator 15
einen Ausgangsimpuls bestimmter Zeitdauer, während der der Relaisantrieb
16 betätigt wird, so daß die Relaiskontakte unterbrochen werden.
Wenn die Relaiskontakte unterbrochen sind, wird der Servomotor 8 entsprechend
der Spannungsdifferenz zwischen E und E angetrieben,
ar
Eine nicht dargestellte Schreibfeder, die durch den Servomotor angetrieben
wird, schreibt somit entsprechend den Quanten und der Größe und Menge des Eingangssignales rechtwinkelig zur Bewegung einer Registrierkarte.-
Wenn die Zeitdauer des monostabilen Multivibrators 15 zu Ende ist, werden
die Kontakte geschlossen und die Schreibfeder bleibt so lange in
Ruhe, bis die Kontakte sich wieder öffnen. Während der Zeit des Schreibens
und der Aufnahme ist die Schreibfeder stationär festgelegt, d.h. es
wird eine parallele Linie entsprechend der Bewegung der Aufnahme und
Registrierkarte ausgezogen. .
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Es wird somit gemäß der vorstehenden Arbeitsweise ein Beugungsbild
(siehe Fig. 2) erzielt. Auf der Ordinate ist die Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen dargestellt, auf der Abszisse ist der Winkel eines Goniometers
aufgetragen.
In Fig. 3 ist die Einrichtung dargestellt, die die Startimpulse S erzeugt
und in einer Richtung eine intermittierende Bewegung auf das Goniometer ausübt. ..
Ein auf einer Antriebswelle 18 befestigtes Stirnzahnrad 19 wird mit
gleichförmiger Geschwindigkeit durch einen nicht dargestellten Motor
angetrieben. Das Zahnrad 19 kämmt mit einem weiteren Stirnzahnrad 21,
das mit einer Scheibe 22 durch eine gemeinsame Welle 20 verbunden ist. Die Scheibe 22 ist mit einem Stift 22a versehen, der im Eingriff mit der
Verzahnung eines Zahnrades 25 steht, so daß eine Drehung der Scheibe
22 das Zahnrad 25 um einen Zahn weiterdreht.
Das Zahnrad 25 steht mit seiner Verzahnung mit' einem Roller 27a im
Eingriff, der an einem Arm 27 befestigt ist. Der Arm 27 wird um einen
Drehpunkt 26 bei der Vorwärtsbewegung eines jeden Zahnes des Zahnrades 25 hin- und herbewegt. Hierdurch wird ein am unteren Ende des
Armes 27 angeordneter Kontakt 27b betätigt, der auf einen Mikros chatter
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- Q-
einwirkt. Der Mikroschalter 28 steht mit einem impulserzeugenden Kreis 29 in Verbindung, der den Startimpuls erzeugt. Wenn das Zahnrad
25 angehalten wird, wird der Arm 27 durch eine Feder 30 zurückgezogen,
so daß der Kontakt 27b und der Mikroschalter 28 außer Eingriff kommen.
Falls gewünscht, können auch die Stirnzahnräder 19 und 21 entfallen. Ih
diesem Fall wird die Scheibe 22, die mit dem Stift 22a versehen ist,
der mit dem Zahnrad 25 kämmt, auf der Antriebswelle 18 befestigt.
Das Zahnrad 25 ist auf einer Welle 23 befestigt, auf der gleichfalls ein
strichpunktiert dargestelltes Zahnrad 24 angeordnet ist, das die intermittierende
Bewegung auf ein Zahnrad 33 überträgt, das auf einer Welle 31 angeordnet ist. Auf der Welle 31 ist weiterhin ein Zahnrad 32 angeordnet,
welches die intermittierende Bewegung des Zahnrades 25 weiter überträgt und zwar zunächst an ein Zwischenzahnrad 34, ein auf
einer Welle 35 angeordnetes Stirnzahnrad 36 und schließlich auf ein
Zahnrad 37, das am anderen Ende der Welle 35 angeordnet ist, wie dies
die perspektivische Darstellung des rechten oberen Teiles der Fig. 3
erkennen läßt. -
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7 -ίο- U97542 '
Das Zahnrad 37 kämmt mit zwei Zahnrädern 38 und 39, von denen das
eine dazu benutzt wird, den Neigungswinkel der Proben zu ändern, und
das andere zur Drehung eines Detektors dient.
Bei der erfindungsgemäßen Anordnung wird die kontinuierliche Drehung
des Motors in eine intermittierende Bewegung umgeformt, um so Start-
* impulse S zu erzeugen, und ein stufenweises Abtasten für ein Röntgen-
strahlen-Difraktometer zu ermöglichen.
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Claims (7)
1. Röntgenstrahlen-Difraktometer mit einer Einrichtung zum stufenförmigen
Abtasten und Messen der Intensitäten der Beugungserscheinungen von Röntgenstrahlen, dadurch gekennzeichnet, daß die Betätigung durch
Impulse gleichen Abstandes erfolgt, die entsprechend einer intermittie- v
■■-.■- ι
renden Bewegung eines Goniometers erzeugt werden, daß die Werte der ^
gebeugten Röntgenstrahlen während einer bestimmten Zeit gezählt werden
und daß mittels einer Aufnahme- und Registriereinrichtung die gezählten
Werte aufgenommen und registriert werden, wobei eine Schreibfeder vorgesehen ist, die nur während einer bestimmten Zeit betätigt wird.
2. Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Zählkreis vorgesehen ist, der durch einen verzögerten Impuls betätigt wird, der von einem Startimpuls erzeugt wird, daß der ä
Zählkreis eine bestimmte Zahl von Impulsen zählt, die genaue Zeitabstände aufweisen und daß die Signale eines Detektors während einer Zeit
gezählt und von der Schreibfeder aufgezeichnet werden, während der*der
Zählkreis die vorgewählte Impulszahl auszählt.
90981371195
3 „ Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zählkreis durch den Startimpuls betätigt wird, däß
die Signale des Detektors während der vorbestimmten Zeit gezählt werden,
nach der der gezählte Wert in einen analogen Wert umgeformt wird und daß Mittel zur Steuerung der Bewegung des die Schreibfeder betätigenden
Servomotors vorgesehen sind, die eine Betätigung des Servomotors nur
während der vorgewählten Zeit bewirken.
4. Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch
a) Mittel zur Erzeugung eines verzögerten Impulses, der einem Startimpuls entspricht?
b) einen Flip-Flop-Kreis (14), der durch denverzögerten Impulsbetätigt
wird oder durch einen Impuls, der in einem Kreis (13) erzeugt wird;
c) zwei Gitterkreise (1, 11), von denen der eine Signale eines Detektors
und der andere zeitgenaue Signale eines Generators (10) weiterleitet, wobei beide Gitterkreise (1, 11) mit dem Ausgang des Flip-Flop-Kreises
(14) in Verbindung stehen;
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d) einen ersten Zählkreis (2), der die Signale des Gitterkreises (1)
zählt;
e) einen Generator (10) zur Erzeugung von Impulsen genauer Zeitintervalle; ■ ■■ .. . .. :Λ.· .'. ;:,...;.■- ■ ■ ■ .- : /:
■ ■-. "--.'
f) einen zweiten Zählkreis, der die Signale des Gitterkreises (11) zählt;
g) einen Kreis (13), der einen Impuls erzeugt und denselben dem Mip- |
ΙΊορ-Kreis (14) zuführt, wenn der zweite Zählkreis (12) die durch
den Kreis (13) vorbestimmte Zahl an zeitgleichen Impulsen gezählt hat;
h) Mittel zur D-A-Umformung der vom ersten Zählkreis (2) gezählten
Impulse;
i) eine Steuereinrichtung für die Aufnahme- urtd Registriereinrichtung,
bestehend aus einem monostabilen Multivibrator (15), einem Relais (17) und einem Relaisantrieb (16), der eine Betätigung der Kontakte
des Relais (17) bewirkt, wenn em Ausgangsimpttls bestimmter Zeitdauer in dem monostabilen Multivibrator (15) auftritt;
9G te 13/ΐTfS
-.. / Ί 497542
j) eine Einrichtung zur Aufnahme und zur Registrierung des Ausgangssignales
der D-A-Umf ormemriehtung, die in Übereinstimmung mit
der Steuereinrichtung während der vorbestimmten Zeit arbeiten und
sonst eine Bewegung des Servomotors verhindern,
5. Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß einem oder mehreren der vorstehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorgesehen sind zur Erzeugung von Startimpulsen gleicher Abstände, die der intermittierenden
Bewegung des Goniometers entsprechen,
6. Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß einem oder mehreren der vorstehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine mechanische
Antriebsvorrichtung vorgesehen ist, die einen Röntgenstrahlen-Detektor
intermittierend weiterbewegt und den Neigungswinkel einer Probe ändert.
7." Röntgenstrahlen-Difraktometer gemäß einem oder mehreren der vorstehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß durch die mechanische
Antriebseinrichtung ein Schalter (28) betätigt wird, durch den die
Startimpulse ausgelöst werden.
9 Q 9.S13/1 195
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ID=13642613
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