DE1493734A1 - Vorrichtung zur Herstellung von Alkalisalzen aromatischer Hydroxyverbindungen - Google Patents

Vorrichtung zur Herstellung von Alkalisalzen aromatischer Hydroxyverbindungen

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DE1493734A1 DE19651493734 DE1493734A DE1493734A1 DE 1493734 A1 DE1493734 A1 DE 1493734A1 DE 19651493734 DE19651493734 DE 19651493734 DE 1493734 A DE1493734 A DE 1493734A DE 1493734 A1 DE1493734 A1 DE 1493734A1
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Description

149373A '
FARBWERKE HOECHST AG. vormals Meister Lucius & Brüning
Aktenzeichen: Fw 4465a
Datum: ' 6, Dezember 1968/Dr.B/Blt ,
Vorrichtung zur Herstellung von Alkalisalzen aromatischer Hydroxyverb indungen ■'
Zusatz zu Patent,........(Patentanmeldung P 14 93 663.1 (F 43 Ο24 IVb/12qu»
Das Patent....«..,(Patentanmeldung P 14 93 663.1 (F 43 024 IVb/12ciu)) betrifft ein Verfahren zur Herstellung der Alkalisalze aromatischer Hydroxyverbindungen aus den entsprechenden aromatischen Sulfonsäuren, wobei die geschmolzenen aromatischen Sulfonsäuren mit flüssigem, gegebenenfalls wasserhaltigem 50 bis 100 gewichtsprozentigem, vorzugsweise 70 bis 95 gewichtsprozentigem Alkalihydroxyd rasch und gleichmäßig durchmischt werden. Das Mengenverhältnis zwischen aromatischer SuIfonsäure und Alkalilauge ä wird hierbei so bemessen, daß, bezogen auf eine am
aromatischen Kern vorhandene Sulfonsäuregruppe, mindestens 3 Mol Alkalihydroxyd zur Anwendung gelangen. Verfahrensgemäß zur Umsetzung gelangende aromatische Sulfonsäuren sind beispielsweise Benzolsulfonsäure, 1,3-Benzoldisulfonsäure oder 1- oder 2-Haphthalinsulfonsäure. '
Eine Schema der Verfahrensdurchmischung ist beispielsweise folgendes:
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Die betreffende aromatische Sulfonsäure wird, entweder in der geschmolzenen Form, wie sie bei der Herstellung direkt anfällt, in einen Behälter gebracht, oder nach Einbringen in den Behälter bis über den Schmelzpunkt erwärmt, so daß sie in jedem Fall in flüssiger Form vorliegt. Die Alkalilauge wird in einer Konzentration des vorstehend genannten Bereichs in einen zweiten Behälter gebracht und dort ebenfalls über ihren Erstarrungspunkt erhitzt, der um so höher liegt, je geringer der Wassergehalt ist. Dann werden die beiden Flüssigkeiten mit Hilfe von Dosiereinrichtungen dosiert und einer Mischeinrihtung zugeführt, in welcher eine rasche und gute Durchmischung erfolgt, um örtliche Uberhitzungen zu vermeiden. Die bei den hierbei stattfindenden Reaktionen, insbesondere der Neutralisation freiwerdene Wärme ist so groß, daß die gesamte Mischung so stark erwärmt wird, daß die Austauschreaktion abläuft. Aus der Mischeinrichtung kann die Reaktionsmischung, falls sie dort noch nicht vollständig ausreagiert hat, in eine Verweilzone geleitet werden, in der die restlose Umsetzung zum betreffenden Alkalisalz der aromatischen Hydroxyverbindungen erfolgt. Die Reaktionsdauer ist relativ kurz und beträgt je nach Temperatur <1 bis etwa 30 Sekunden, gegebenenfalls auch mehr. Als Verweilzone kann im einfachsten Fall ein unbeheiztes, isoliertes Rohr verwendet werden, wobei der bei der Reaktion entstehende Wasserdampf als Treibmittel dient, jedoch können hierfür auch laufende Bänder oder Schnecken ' zur Anwendung gelangen. Zu beachten ist, daß in den Apparaturen, in den noch Wasserdampf enthalten istj der Druck nicht über 20 atü steigt, da sonst die gebildeten : Alkalisalze der aromatischen Hydroxyäe Zersetzung erleiden können. ' .o ■-■&,■
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Die verfahrensgean&ß erforderliche rasche und gleichmäßige Durchmischung der beiden SeaktloiiskoaipGnenten kann hierbei apparativ in verschiedener Weise bewerkstelligt werden, beispielsweise Mittels eines Bingspaltreaktors oder einer Zweie tof fmis enkaramer ·
Die Zwei stoff mischkammer besteht beispielsweise aus einem "Metallgehäuse, in das zwei Bohrungen, die an den Enden stark verengt sind, für die Zuführung der Produkte eingelassen sind. Die engen banale munden tangential in die Mischkammer, wodurch dort hohe Strömungsgeschwindigkeiten und mischwirksame Geschwindigkeitsgradienten erzielt werden. An-die Misch- ^ kammer kann sich die Verweilzoaae anschließen. %
Der Hingspaltreaktor besteht aus einem Mantelrohr, in dem sich eine Welle befindet, deren Durchmesser so bemessen ist, dass ein Ringspalt von etwa 2 bis 3 mm zwischen Welle und •Mantel entsteht. Dieser enge Spalt bewirkt bei rotierender Welle eine gute Durehmisehung. Die aromatische Sulfonsaure und die 50 bis 100 gewichtsprozentige Alkalihydroxydlösung werden durch zwei getrennte. Leitungen dem Ringspaltreaktor zugefiahr*.,wobei die Kpmponanten am Kopf des Spaltes eintreten rund äuröh :dite im Mantelrohr rotierende Welle innig durchmischt wsrdem. Ua sofort eine möglichst gute Durchs mischung der beiden zageföhrIben Xomponeiiten zu erzielen, « ist es -vQ%te%%hs£tx den Quersehnitt der Welle im Bereich der SeaktioTi§zfag^alf.. ¥ieil«©k (Fier-, Sechs-, Acht- oder Zwölfeek) au
Aus der,Mis:ehe,i^i.ch|^ng kann die Heaktionsmischung in eine . geleitet tferden.,; .in; isi?: -die .restlose. Waisetzung .
<S33. Älkallsalz der. .aromatischen Hydroagr^ei^· erfolgt. Ia -eiiafaeihst«!! .Ball !cam diese ferwell*ome als ein unbeiheizt-es, isoliertes Bohr ausgebildet sein, wobei der bei der Reaktion entstehende Wasserdampf mis freibad, ttel dlent, jedoch können hierfür auch laufende Bänder Schnecken zur Anwendung gelangen. -
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Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine Vorrichtung zur Herstellung der Alkalisalze aromatisaher Hydroxyverbindungen aus den entsprechenden aromatischen Sulfonsäuren, gemäß Patent (Patentanmeldung P 3.4 93 663.1
(P 43 02.4 IVb/l2qu), gekennzecihnet durch eine Mischeinrichtung für die Durchmischung der beiden Reaktionskomponenten, eine sich daran anschließende Zerstäubungseinrichtung zum Zerstäuben des angefallenen Reaktionsgemisches, einen von . Inertgas oder überhitztem Wasserdampf durchströmten und mit mechanisch bewegten AbstreifOrganen versehenen Verweilzeitbehälter und eine am unteren Ende des Verweilzeitbehälters befindliche Austragvorrichtung für das Endprodukt.
Die Mischeinrichtung kann verschiedenartig gestaltet sein. Eine geeignete Aueführung der Mischeinrichtung ist beispielsweise der Ringspaltreaktor, wobei der Querschnitt der \7elle im Bereich der Reaktionszone als Vieleck gestaltet sein kann, oder eine Mischdüse.
Die Zerstäubungseinrichtung ist im Falle der Verwendung eines Ringspaltreaktors als Mischeinrichtung, vorzugsweise als eine an der schnell rotierenden Mischerwelle angebrachte Zerstäuberscheibe ausgebildet. Im Falle der Verwendung einer Mischdüse kann sich an diese unmittelbar eine Zweistoff-Zerstäubungsdüse - gegebenenfalls mit Prallfläche - anschließen.
Der Verweilaeitbehälter kann aus einem zylindrischen Mantel mit einem daran sich anschließenden koptischen Boden bestehen. Er kann aber auch aus einem zylindrischen Mantel, der mit einem ebenen Boden oder einem Klöpperboden versehen ist, bestehen. Ferner kann der Verweilzeitbehälter mit einem Heizungsmantel versehen sein.
Der Verweilzeitbehälter ist auch mit den Zu- und Ableitungen für das als Heizmedium dienende Inertgasf wie beispielsweise Stickstoff oder überhitzter Wasserdampf, versehen. Das He^z-
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medium kann am äußeren Umfang dee Behälterdeckela mit einer endlichen tangentialen Geschwindigkeitskomponente zugeführt und ebenfalls am Deckel in der Nähe der Behälterachse abgeführt werden·
Die Austragvorrichtung besteht vorzugsweise aus einer zweiwelligen Förderschnecke. Diese ist zweckmäßig zweiwellig mit gleichsinnig rotierenden und einander abstreifenden Schnecken ausgebildet.
Durch eine solche Anordnung wird einerseits infolge der extrem kurzen Zeit zwischen Mischung und Verteilung im Verweilzeitbehälter die Bildung von klebrigen Produkten und damit Verstopfung vermieden. Außerdem gelingt es, durch die Zerstäubung beim Eintritt in den Verweilzeitraum und gleichzeitige Zuführung von einem als Wärmeträger fungierenden inerten Gas auch ein Produkt mit sehr geringer Wärmeleitfähigkeit in kürzester Zeit auf die gewünschte Reaktionstemperatur zu erhitzen. Schließlich wird durch die Abstreifer die Bildung von Ansätzen oder Produktansammlungen im Verweilzeitbehälter verhütet und damit ein günstige» Verweilzeitspektrum sichergestellt. Die Austrageinrichtung.sorgt für störungsfreien Austrag, erforderlichenfalls unter yoll~ ständigem Luftabschluß.
Abstreiforgane und Austragvorrichtung können so kombiniert werden, dass beide ΉΐΙβ durch einen gemeinsamen Antrieb, beispielsweise einen einzigen Motor, angetrieben werden/ ·
Abbildung 1 zeigt einen Längsschnitt durch ein Ausführungöbeispiel der Vorrichtung. Die Reaktionskomponenten werden durch die Rohrstutzen (1) und (2) einem Ringspaltreaktor, der aus der Mieoherwelle (3) und dem zylindrischen Mantel (4) besteht,zugeführt und. in diesem vermischt. Das Gemisch ge-, langt dann auf eine an der Miscfcerwelle (3) angebrachte Zerstäuberscheibe (5) und wird von dieser in i'orm feiner tröpfchen in den Verweilzeitbehälter (6) mit konischem Boden (7) abgeschleudert. Der Ye^rweilzeitbehälter wird von über- ' '
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hitetem Wasserdampf durchströmt, der durch die Stutzen (8) axial - tangential (d. h· schraubenförmig) zur Behälterachse eintritt und nach Abgabe seiner Wärme an das zerstäubte Reaktionsgemisch durch den Austrittsstutzen (9) abzieht· Das an die Behälterwand gelangende Produkt wird von spiralig geformten Abstreifern (10) abgestreift und gleichzeitig naoh unten zur Austragöffnung (11) transportiert. Die Austragung des fertigen Produktes erfolgt mit Hilfe einer zweiwelligen, unabhängig von den Abstreifern angetriebenen Förderschnecke (12), die gleichzeitig bei entsprechend reichlicher Dimensiottierung auch für eine vorgegebene Verweilzeit des Produktes sorgen kann. Die Antriebe für Ringspal tmisch er und Zerstäuberscheibe, Abstreifer sowie Schnecke sind in bekannter Weise ausgeführt»
Abbildung 2 zeigt eine». Längsschnitt und eine Draufsicht bei abgenommenem Deckel eines anderen Ausführungsbeispiels der Vorrichtung, die sich von der vorstehend (vergleiche Abbildung 1) beschriebenen im wesentlichen durch die Misch- und Zerstäubungeinrichtung (Rohrstutzen (l), (2) zum Zuführen der lieaktionskomponenten, Rohr (3) zur Zerstäubungsdampfzufuhr, Drallkammer (4), Prallteller (5)) t Form des Verweilzeitbehälters (Boden (7) aus konischem Abschnitt (7 a) und ebenem Abschnitt (7 b) zusammengesetzt)# entsprechend angepaßte Abstreifer (10) sowie horizontale Anordnung der zweiweJ-ligen Schnecke (12) jgit zum Behälter hin offenem Besohickungateil (12 a) sowie zusätzlichem Verweilzeitteil (12 b) unterscheidet» <
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Claims (9)

U9373A Patentansprüche :
1) Vorrichtung zur Herstellung der Alkalisalze aromatischer Hydroxyverbindungen aus den entsprechenden aromatischen Sulfonsäuren gemäß Patent......... (Patentanmeldung P 14 93 663.1 (F 43 024 IVb/12qu)), gekennzeichnet durch eine Mischeinrichtung für die Durchmischung der beiden Reaktionskomponenten, eine sich daran an- j schließende Zerstäubungseinrichtung zum Zerstäuben des angefallenen Reaktionsgemisches, einen von Inertgas oder überhitztem Wasserdampf durchströmten und mit mechanisch bewegten AbstreifOrganen versehenen Verweilzeitbehälter und ! eine am unteren Ende des Verweilzeitbehälters befindliche Austragvorrichtung für das Endprodukt.
2) Vorrichtung gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Ringspaltreaktor als Mischeinrichtung.
3) Vorrichtung gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Mischdüse als Mischeinrichtung.
4) Vorrichtung gemäß Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch % eine an der rotierenden Mischerwelle des Ringspaltreaktors angebrachte Zerstäuberscheibe.
5) Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Förderschnecke als Austrageinrichtung.
σ
6) Vorrichtung gemäß Anspruch 5, gekennzeichnet durch
CD γ·
oo eine zweiwellige Austragvorrichtung mit gleichsinnig ^ rotierenden einander abstreifenden Schnecken.
cn
7) Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen für die Abstreiforgane und Austragvorrichtung genie insamen Antrieb*
'-US Unterlagen m 7 § 1 M*. 2>M Sah 3 des ÄndprunssgM. v, 4. 9.1967).
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U93734 -
8) Vorrichtung gemäß Anspruch 1 "bis 7» gekennzeichnet durch einen mit Heiamantel versehenen Verweilzeitbehälter.
9) Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeübertragungsmedium am äußeren Umfang des Be-
j hälterdeokels mit einer endlichen tangentiälen Gesehwindig- · ' keitskomponente zugeführt und ebenfalls am Deckel in der Nähe der Behälteraohse abgeführt wird.
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Lee rs e*iί a
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