DE1493734A1 - Vorrichtung zur Herstellung von Alkalisalzen aromatischer Hydroxyverbindungen - Google Patents
Vorrichtung zur Herstellung von Alkalisalzen aromatischer HydroxyverbindungenInfo
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Description
149373A '
FARBWERKE HOECHST AG. vormals Meister Lucius & Brüning
Aktenzeichen: Fw 4465a
Datum: ' 6, Dezember 1968/Dr.B/Blt ,
Vorrichtung zur Herstellung von Alkalisalzen aromatischer Hydroxyverb indungen ■'
Zusatz zu Patent,........(Patentanmeldung P 14 93 663.1
(F 43 Ο24 IVb/12qu»
Das Patent....«..,(Patentanmeldung P 14 93 663.1
(F 43 024 IVb/12ciu)) betrifft ein Verfahren zur Herstellung
der Alkalisalze aromatischer Hydroxyverbindungen aus den entsprechenden aromatischen Sulfonsäuren, wobei
die geschmolzenen aromatischen Sulfonsäuren mit flüssigem,
gegebenenfalls wasserhaltigem 50 bis 100 gewichtsprozentigem,
vorzugsweise 70 bis 95 gewichtsprozentigem Alkalihydroxyd rasch und gleichmäßig durchmischt werden. Das Mengenverhältnis
zwischen aromatischer SuIfonsäure und Alkalilauge ä
wird hierbei so bemessen, daß, bezogen auf eine am
aromatischen Kern vorhandene Sulfonsäuregruppe, mindestens
3 Mol Alkalihydroxyd zur Anwendung gelangen. Verfahrensgemäß zur Umsetzung gelangende aromatische Sulfonsäuren sind
beispielsweise Benzolsulfonsäure, 1,3-Benzoldisulfonsäure
oder 1- oder 2-Haphthalinsulfonsäure. '
Eine Schema der Verfahrensdurchmischung ist beispielsweise folgendes:
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1A9373A
Die betreffende aromatische Sulfonsäure wird, entweder in der geschmolzenen Form, wie sie bei der Herstellung
direkt anfällt, in einen Behälter gebracht, oder nach Einbringen in den Behälter bis über den Schmelzpunkt
erwärmt, so daß sie in jedem Fall in flüssiger Form vorliegt. Die Alkalilauge wird in einer Konzentration
des vorstehend genannten Bereichs in einen zweiten Behälter gebracht und dort ebenfalls über ihren Erstarrungspunkt erhitzt,
der um so höher liegt, je geringer der Wassergehalt ist. Dann werden die beiden Flüssigkeiten mit Hilfe
von Dosiereinrichtungen dosiert und einer Mischeinrihtung
zugeführt, in welcher eine rasche und gute Durchmischung erfolgt, um örtliche Uberhitzungen zu vermeiden. Die bei den
hierbei stattfindenden Reaktionen, insbesondere der Neutralisation freiwerdene Wärme ist so groß, daß die gesamte
Mischung so stark erwärmt wird, daß die Austauschreaktion abläuft. Aus der Mischeinrichtung kann die
Reaktionsmischung, falls sie dort noch nicht vollständig ausreagiert hat, in eine Verweilzone geleitet werden, in
der die restlose Umsetzung zum betreffenden Alkalisalz der aromatischen Hydroxyverbindungen erfolgt. Die Reaktionsdauer ist relativ kurz und beträgt je nach Temperatur
<1 bis etwa 30 Sekunden, gegebenenfalls auch mehr. Als Verweilzone kann im einfachsten Fall ein unbeheiztes,
isoliertes Rohr verwendet werden, wobei der bei der Reaktion entstehende Wasserdampf als Treibmittel dient,
jedoch können hierfür auch laufende Bänder oder Schnecken '
zur Anwendung gelangen. Zu beachten ist, daß in den Apparaturen, in den noch Wasserdampf enthalten istj der
Druck nicht über 20 atü steigt, da sonst die gebildeten :
Alkalisalze der aromatischen Hydroxyäe Zersetzung erleiden können. ' .o ■-■&,■
909825/1533
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Die verfahrensgean&ß erforderliche rasche und gleichmäßige
Durchmischung der beiden SeaktloiiskoaipGnenten kann hierbei
apparativ in verschiedener Weise bewerkstelligt werden, beispielsweise Mittels eines Bingspaltreaktors oder einer
Zweie tof fmis enkaramer ·
Die Zwei stoff mischkammer besteht beispielsweise aus einem
"Metallgehäuse, in das zwei Bohrungen, die an den Enden stark
verengt sind, für die Zuführung der Produkte eingelassen sind.
Die engen banale munden tangential in die Mischkammer, wodurch
dort hohe Strömungsgeschwindigkeiten und mischwirksame Geschwindigkeitsgradienten erzielt werden. An-die Misch- ^
kammer kann sich die Verweilzoaae anschließen. %
Der Hingspaltreaktor besteht aus einem Mantelrohr, in dem
sich eine Welle befindet, deren Durchmesser so bemessen ist,
dass ein Ringspalt von etwa 2 bis 3 mm zwischen Welle und •Mantel entsteht. Dieser enge Spalt bewirkt bei rotierender
Welle eine gute Durehmisehung. Die aromatische Sulfonsaure
und die 50 bis 100 gewichtsprozentige Alkalihydroxydlösung
werden durch zwei getrennte. Leitungen dem Ringspaltreaktor zugefiahr*.,wobei die Kpmponanten am Kopf des Spaltes eintreten
rund äuröh :dite im Mantelrohr rotierende Welle innig
durchmischt wsrdem. Ua sofort eine möglichst gute Durchs
mischung der beiden zageföhrIben Xomponeiiten zu erzielen, «
ist es -vQ%te%%hs£tx den Quersehnitt der Welle im Bereich der
SeaktioTi§zfag^alf.. ¥ieil«©k (Fier-, Sechs-, Acht- oder Zwölfeek)
au
Aus der,Mis:ehe,i^i.ch|^ng kann die Heaktionsmischung in eine
. geleitet tferden.,; .in; isi?: -die .restlose. Waisetzung .
<S33. Älkallsalz der. .aromatischen Hydroagr^ei^·
erfolgt. Ia -eiiafaeihst«!! .Ball !cam diese ferwell*ome
als ein unbeiheizt-es, isoliertes Bohr ausgebildet sein, wobei
der bei der Reaktion entstehende Wasserdampf mis freibad,
ttel dlent, jedoch können hierfür auch laufende Bänder
Schnecken zur Anwendung gelangen. -
• K937-34
Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine Vorrichtung zur Herstellung der Alkalisalze aromatisaher Hydroxyverbindungen
aus den entsprechenden aromatischen Sulfonsäuren, gemäß Patent (Patentanmeldung P 3.4 93 663.1
(P 43 02.4 IVb/l2qu), gekennzecihnet durch eine Mischeinrichtung
für die Durchmischung der beiden Reaktionskomponenten, eine sich daran anschließende Zerstäubungseinrichtung zum
Zerstäuben des angefallenen Reaktionsgemisches, einen von . Inertgas oder überhitztem Wasserdampf durchströmten und mit
mechanisch bewegten AbstreifOrganen versehenen Verweilzeitbehälter
und eine am unteren Ende des Verweilzeitbehälters befindliche Austragvorrichtung für das Endprodukt.
Die Mischeinrichtung kann verschiedenartig gestaltet sein.
Eine geeignete Aueführung der Mischeinrichtung ist beispielsweise
der Ringspaltreaktor, wobei der Querschnitt der \7elle im Bereich der Reaktionszone als Vieleck gestaltet sein
kann, oder eine Mischdüse.
Die Zerstäubungseinrichtung ist im Falle der Verwendung eines Ringspaltreaktors als Mischeinrichtung, vorzugsweise als eine
an der schnell rotierenden Mischerwelle angebrachte Zerstäuberscheibe ausgebildet. Im Falle der Verwendung einer
Mischdüse kann sich an diese unmittelbar eine Zweistoff-Zerstäubungsdüse
- gegebenenfalls mit Prallfläche - anschließen.
Der Verweilaeitbehälter kann aus einem zylindrischen Mantel
mit einem daran sich anschließenden koptischen Boden bestehen. Er kann aber auch aus einem zylindrischen Mantel, der mit
einem ebenen Boden oder einem Klöpperboden versehen ist, bestehen. Ferner kann der Verweilzeitbehälter mit einem
Heizungsmantel versehen sein.
Der Verweilzeitbehälter ist auch mit den Zu- und Ableitungen für das als Heizmedium dienende Inertgasf wie beispielsweise
Stickstoff oder überhitzter Wasserdampf, versehen. Das He^z-
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medium kann am äußeren Umfang dee Behälterdeckela mit
einer endlichen tangentialen Geschwindigkeitskomponente zugeführt
und ebenfalls am Deckel in der Nähe der Behälterachse abgeführt werden·
Die Austragvorrichtung besteht vorzugsweise aus einer zweiwelligen
Förderschnecke. Diese ist zweckmäßig zweiwellig mit gleichsinnig rotierenden und einander abstreifenden
Schnecken ausgebildet.
Durch eine solche Anordnung wird einerseits infolge der
extrem kurzen Zeit zwischen Mischung und Verteilung im Verweilzeitbehälter die Bildung von klebrigen Produkten und
damit Verstopfung vermieden. Außerdem gelingt es, durch die Zerstäubung beim Eintritt in den Verweilzeitraum und gleichzeitige
Zuführung von einem als Wärmeträger fungierenden inerten Gas auch ein Produkt mit sehr geringer Wärmeleitfähigkeit
in kürzester Zeit auf die gewünschte Reaktionstemperatur
zu erhitzen. Schließlich wird durch die Abstreifer die Bildung von Ansätzen oder Produktansammlungen im Verweilzeitbehälter
verhütet und damit ein günstige» Verweilzeitspektrum sichergestellt. Die Austrageinrichtung.sorgt
für störungsfreien Austrag, erforderlichenfalls unter yoll~
ständigem Luftabschluß.
Abstreiforgane und Austragvorrichtung können so kombiniert
werden, dass beide ΉΐΙβ durch einen gemeinsamen Antrieb,
beispielsweise einen einzigen Motor, angetrieben werden/ ·
Abbildung 1 zeigt einen Längsschnitt durch ein Ausführungöbeispiel
der Vorrichtung. Die Reaktionskomponenten werden durch die Rohrstutzen (1) und (2) einem Ringspaltreaktor,
der aus der Mieoherwelle (3) und dem zylindrischen Mantel (4)
besteht,zugeführt und. in diesem vermischt. Das Gemisch ge-, langt dann auf eine an der Miscfcerwelle (3) angebrachte
Zerstäuberscheibe (5) und wird von dieser in i'orm feiner
tröpfchen in den Verweilzeitbehälter (6) mit konischem Boden
(7) abgeschleudert. Der Ye^rweilzeitbehälter wird von über- ' '
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hitetem Wasserdampf durchströmt, der durch die Stutzen
(8) axial - tangential (d. h· schraubenförmig) zur Behälterachse eintritt und nach Abgabe seiner Wärme an das zerstäubte
Reaktionsgemisch durch den Austrittsstutzen (9) abzieht· Das an die Behälterwand gelangende Produkt wird von
spiralig geformten Abstreifern (10) abgestreift und gleichzeitig naoh unten zur Austragöffnung (11) transportiert.
Die Austragung des fertigen Produktes erfolgt mit Hilfe einer zweiwelligen, unabhängig von den Abstreifern angetriebenen
Förderschnecke (12), die gleichzeitig bei entsprechend
reichlicher Dimensiottierung auch für eine vorgegebene Verweilzeit
des Produktes sorgen kann. Die Antriebe für Ringspal
tmisch er und Zerstäuberscheibe, Abstreifer sowie Schnecke
sind in bekannter Weise ausgeführt»
Abbildung 2 zeigt eine». Längsschnitt und eine Draufsicht
bei abgenommenem Deckel eines anderen Ausführungsbeispiels der Vorrichtung, die sich von der vorstehend (vergleiche
Abbildung 1) beschriebenen im wesentlichen durch die Misch-
und Zerstäubungeinrichtung (Rohrstutzen (l), (2) zum Zuführen
der lieaktionskomponenten, Rohr (3) zur Zerstäubungsdampfzufuhr, Drallkammer (4), Prallteller (5)) t Form des
Verweilzeitbehälters (Boden (7) aus konischem Abschnitt (7 a)
und ebenem Abschnitt (7 b) zusammengesetzt)# entsprechend
angepaßte Abstreifer (10) sowie horizontale Anordnung der zweiweJ-ligen Schnecke (12) jgit zum Behälter hin offenem
Besohickungateil (12 a) sowie zusätzlichem Verweilzeitteil
(12 b) unterscheidet» <
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Claims (9)
1) Vorrichtung zur Herstellung der Alkalisalze aromatischer Hydroxyverbindungen aus den entsprechenden
aromatischen Sulfonsäuren gemäß Patent......... (Patentanmeldung P 14 93 663.1 (F 43 024 IVb/12qu)),
gekennzeichnet durch eine Mischeinrichtung für die Durchmischung der beiden Reaktionskomponenten, eine sich daran an- j
schließende Zerstäubungseinrichtung zum Zerstäuben des angefallenen
Reaktionsgemisches, einen von Inertgas oder überhitztem Wasserdampf durchströmten und mit mechanisch bewegten
AbstreifOrganen versehenen Verweilzeitbehälter und !
eine am unteren Ende des Verweilzeitbehälters befindliche
Austragvorrichtung für das Endprodukt.
2) Vorrichtung gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch
einen Ringspaltreaktor als Mischeinrichtung.
3) Vorrichtung gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Mischdüse als Mischeinrichtung.
4) Vorrichtung gemäß Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch %
eine an der rotierenden Mischerwelle des Ringspaltreaktors angebrachte Zerstäuberscheibe.
5) Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet
durch eine Förderschnecke als Austrageinrichtung.
σ
6) Vorrichtung gemäß Anspruch 5, gekennzeichnet durch
CD γ·
oo eine zweiwellige Austragvorrichtung mit gleichsinnig
^ rotierenden einander abstreifenden Schnecken.
cn
7) Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bis 6, gekennzeichnet durch
einen für die Abstreiforgane und Austragvorrichtung genie
insamen Antrieb*
'-US Unterlagen m 7 § 1 M*. 2>M Sah 3 des ÄndprunssgM. v, 4. 9.1967).
. BAD
¥" '
*>■··'■■·■■■■■■■
U93734 -
8) Vorrichtung gemäß Anspruch 1 "bis 7» gekennzeichnet durch
einen mit Heiamantel versehenen Verweilzeitbehälter.
9) Vorrichtung gemäß Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Wärmeübertragungsmedium am äußeren Umfang des Be-
j hälterdeokels mit einer endlichen tangentiälen Gesehwindig- ·
' keitskomponente zugeführt und ebenfalls am Deckel in der Nähe der Behälteraohse abgeführt wird.
909825/1533
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