DE2746782C3

DE2746782C3 - Verfahren zur Gewinnung von Harzpulver und Zweistoffdüse zur Durchführung des Verfahrens

Info

Publication number: DE2746782C3
Application number: DE2746782A
Authority: DE
Inventors: Kazuo Komaki Aichi Kaneko; Kohei Kasugai Aichi Katoh; Norio Kagamigahara Gifu Kawabata
Original assignee: Dai Nippon Toryo KK
Current assignee: Dai Nippon Toryo KK
Priority date: 1976-10-18
Filing date: 1977-10-18
Publication date: 1982-01-14
Also published as: GB1576782A; DE2746782A1; DE2746782B2; US4206161A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Harzpulver nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 und eine Zweistoffdüse zur Durchführung des Verfahrens nach dem Oberbegriff von Anspruch 2.

Bestimmungsgemäß kann Harzpulver, insbesondere gefärbtes Harzpulver, beispielsweise als zu dispergierendes Pigment, als Farbkunststoffpellets, als Pulver-Be-Schichtungsmittel oder als Dispersions-Anstrichstoff verwendet werden, bei dem das Harzpulver in wäßriger Lösung dispergiert wird und eine Korngröße von 1 —80 UJTi haben sollte.

Dispersions-Anstrichstoffe dürfen kein organisches Lösungsmittel enthalten, können regeneriert und erneut der Verwendung zugeführt werden und ihre Anwendungsgebiete werden zunehmend vielschichtiger. Zudem sind Dispersions-Anstrichstoffe nicht explosiv und

ίο feuergefährlich und lassen sich mit üblichen Geräten und Einrichtungen auftragen.

Üblicherweise wird farbiges Harzpulver dadurch gewonnen, daß Harz in Feststofform, ggf. nach einer Vermischung mit einem oder mehreren Zusatzstoffen

Ii wie ein Pigment, ein Härter usw. im schmelzflüssigen Zustand des Harzes, mechanisch zerkleinert wird. Die Einstellung der Korngröße und der Kornverteilung bei einem derart gewonnenen Pulver bereiten Schwierigkeiten. Zudem sind die Harzteilchen kantig, so daß sie

2(i nur schlecht fließfähig sind, wodurch ihre Förderung erschwert wird.

Bei der Vermischung von Harz und Zusatzstoffen im schmelzflüssigen Zustand ergeben sich folgende Schwierigkeiten:

2"> (1) Man kann keine bei niedrigen Temperaturen umgesetzte und gehärtete, duroplastische Harze verwenden, weil sie bei der Behandlung gelieren.
(2) Die iiinfärbung ist relativ schwierig und zeitraubend.

«ι (3) Da die Zusatzstoffe, beispielsweise das Pigment, der Härter usw. in dem Harz nicht genügend dispergiert werden können, haben hieraus hergestellte Überzüge eine unansehnliche, nicht genügend glatte, stumpfe Oberfläche und keine genü-

)ί gende Spiegelschärfe.

Aus der US-PS 35 61 003 ist ein Sprühtrockenverfahren bekannt, bei dem Harz in einem organischen Lösungsmittel gelöst, ggf. Pigmente dispergiert und dann unter Einhaltung eines vorbestimmten Korngrö-

4Π ßenbere-chs versprüht und getrocknet wird. Da die Lösung in die Luft gesprüht und die Teilchen dabei in Luft getrocknet werden, sind die einzelnen Harzteilchen sehr porös und haben ein niedriges Schüttgewicht. Die Porösität der Harzteilchen hat ihre Ursache in der

4Ί Verdampfung des Lösungsmittels. Die Poren der Teilchen schließen hierbei Luft ein, so daß bei der Verwendung eines solchen Harzpulvers als Überzugsmittel eine Neigung zur Schaum- oder Blasenbildung vorhanden ist, wodurch rauhe Oberflächen verursacht

"><> werden. Auch ist dieses Verfahren sehr feuer- und explosionsgefährlich, da man die versprühten Tröpfchen der Lösung unmittelbar nach dem Versprühen zum Trocknen mit Heißluft in Berührung bringen muß, deren Temperatur höher als der Siedepunkt des Lösungsmit-

">^r> telsist.

Nach den US-PS 37 37 401, 33 06 342, 23 79 237 und 27 22 528 ist es bekannt, Harz in Feststofform in einem wasserlöslichen, organischen Lösungsmittel zu lösen und ggf. Pigmente beizumischen. Die Lösung wird dann

w) durch Sprühen, Rühren oder dergleichen mit Wasser emulgiert, wobei das in den Tröpfchen der ausgegebenen Lösung enthaltene, organische Lösungsmittel von dem Wasser extrahiert wird. Die Teilchen kann man anschließend separieren, mit Wasser waschen, oder auch andere Behandlungen vornehmen. Hierbei wird ein nicht viskoses Harzpulver gewonnen. Die Emulgierung und die Extraktion können entweder gleichzeitig oder gesondert ausgeführt werden, wobei bei der

gesonderten Durchführung die Korngröße leichter beeinflußt werden kann. Unter Laborverhältnissen wird die Lösung aus einem Behälter in Wasser in einen weiteren zylindrischen Behälter gegeben, in dem es eingetropft eingesprüht oder direkt über eine Leitung eingegossen wird. Das Wasser wird hierbei mit Hilfe eines Rührwerks, bestehend aus einem oder mehreren umlaufenden Flügeln zur Emulgierung der Lösung im Wasser agitiert. Wenn der Behälter genügend Wasser enthält, geht das Lösungsmittel vollständig oder größtenteils ins Wasser über, so daß man ein festes Harzpulver erhält Wenn hingegen weniger Wasser vorhanden ist, kann sich eine Emulsion ergeben, in der die Tröpfchen der Harzlösung in der gesättigten Lösung des Lösungsmittels emulgiert sind. Die so gebildete i> Emulsion wird unter kräftiger Umrührung in einen weiteren mit Wasser gefüllten Behälter durch Eintropfen, Versprühen oder Gießen eingebracht, so daß das in den Tröpfchen noch enthaltene Lösungsmittel ins Wasser übergeht und sich ein festes Harzpulver bildet.

Soll dieses vorstehend beschriebene Verfahren in großem Maßstab zur industriellen Verwertung angewendet werden, läßt sich die Korngröße des zu gewinnenden Pulvers nur schwerlich bestimmen und die Gestalt der Teilchen variiert stark und weicht von der 2> Kugelform stark ab. Auch kann mit diesem Verfahren nur chargenweise, d. h. diskontinuierlich, gearbeitet werden, woraus sich im wesentlichen folgende Nachteile ergeben:

(1) Die Scherkräfte im Mittelbereich des Behälters w einerseits und in der Nähe seines Umiangs andererseits sind sehr unterschiedlich. Infolgedessen ergibt sich ein weiter Streuungsbereich bei der Korngrößenverteilung der gewonnenen Harzpulverteilchen. i'>

(2) Beim Übergang des Lösungsmittels zum Wasser in dem Behälter wird die Oberflächenspannung herabgesetzt, so daß beim Rühren mehr Schaum entsteht.

Wenn zur Lösung des vorstehend mit (1) bezeichne- au ten Problems stärker gerührt wird, tritt die Erscheinung (2) um so stärker Luf. Ferner verzögert der Schaum die Übertragung der Scherkraft, und die emulgierteii Tröpfchen setzen sich auf dem Schaum ab, so daß ihre Berührungsfläche mit dem Wasser vermindert wird und ·»■'> die Tröpfchen zur Oberfläche der Flüssigkeit aufsteigen. Dies führt zu folgenden Problemen:

(1) Der Übertritt des Lösungsmittels in das Wasser wird stark verzögert oder sogar verhindert.

(2) Die emulgierten Tröpfchen oder die Harzteilchen w vereinigen sich wieder miteinander, so daß Teilchen von unerwünschter Form oder zu großer Körnung sich ergeben.

(3) Die für die Lösungsmittelextraktion erforderliche Wassermenge ist mehrere dutzendmal größer als die theoretische Menge.

Von daher sind der Produktionsleistung Grenzen gesetzt.

In der japanischen Patentanmeldung 42 650/71 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Kunstharzpulver beschrieben. Hierbei wird eine Ausgangslösung dadurch gebildet, daß Kunstharz in einem Lösungsmittel gelöst wird. Diese Ausgangslösung wird dann derart versprüht, daß sie sich in Form von feinen nebelartigen Tröpfchen dispergiert und wenigstens einen Teil des Lösungsmit- b5 tels verdampft. Die einen Nebelschleier bildenden Tröpfchen werden in eine; Sprühkammer mit einem Trennmittel in Berührung gebracht, das für den Kunstharz unlöslich und mit dem Lösungsmittel, wie Wasser, kompatibel ist Die so gebildeten dispergierten Teilchen werden zusammen mit dem Trennmittel anschließend gesammelt Das Trennmittel wird aus der sich ansammelnden Materialmasse entfernt und der Resi wird getrocknet, so daß man Kunstharzpulver erhält

In der japanischen Patentanmeldung 1 23 770/1975 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Harzpulver beschrieben, bei dem Harz in Feststofform in einem wasserlöslichen, organischen Lösungsmittel gelöst wird, wobei erforderlichenfalls in die Lösung ein Pigment eingeknetet oder in dieser dispergiert werden kann. Diese Lösung wird dann in ein Erstarrungsmittel, wie Wasser, mit einem oberflächenaktiven Mittel, gesprüht, das in einer Sprühkammer herabrieselt und das flüssige Tropfen der Lösung mit dem Erstarrungsmittel einfängt. Anschließend wird das wasserlösliche organische Lösungsmittel aus dem Erstarrungsmittel extrahiert, so daß man kontinuierlich Harzpulver gewinnen kann. Da die Lösung in der Luft versprüht und dann in Wasser eingefangen wird, vereinigen sich die Tröpfchen der Lösung in starkem Maße in der Luft, wodurch die Teilchen grob werden. Aus diesem Grunde hat das mit diesem Verfahren gewonnene Harzpulver eine große mittlere Teilchengröße und eine breite Teilchengrößenverteilung.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Überwindung der zuvor angegebenen Schwierigkeiten und Nachteile ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens zu schaffen, die eine kontinuierliche Gewinnung von Harzpulver mit kleinerer mittlerer Teilchengröße und einheitlicher Korngröße gestatten.

Nach der Erfindung wird diese Aufgabe bei einem Verfahren zur Gewinnung von Harzpulver durch die Merkmaie des kennzeichnenden Teils des Hauptanspruchs und bei einer Zweistoffdüse zur Durchführung des Verfahrens durch die Merkmale des Kennzeichens des Anspruchs 2 gelöst.

Weiterbildungen der Zweistoffdüse sind in den Ansprüchen 3 und 4 angegeben.

Nach der Erfindung wird die Harz und wasserlösliches, organisches Lösungsmittel enthaltende Lösung mittels einer Zweistoffdüse direkt in einen Wasserstrahl gespritzt. Die ausgespritzte Lösung kommt somit mit Luft im wesentlichen kaum, mit dem Wasserstrahl hingegen direkt in Berührung. Hierdurch wird eine Koa<»ulierung der in Wasser emulgierten Lösungströpfchen vermieden. Das gewonnene Harzpulver ist somit fein.

Die erfindungsgemäße Zweistoffdüse zur Durchführung des Verfahrens ist so beschaffen, daß die Austrittsöffnung für den Wasserstrahl und die Austrittsöffnung für die Lösung räumlich möglichst eng beieinanderliegen, so daß es weitgehend ausgeschlossen ist, daß die ausgespritzte Lösung in Berührung mit Luft kommt.

Das Harzpulver, Lösungsmittel und Wasser enthaltende Gemisch kann vorzugsweise dadurch getrennt werden, daß die Harzpulversuspension auf einem sich ständig bewegenden, endlosen Filtertuch-Förderer ausgetragen wird, und daß zum Abfiltrieren der flüssigen Phase der Suspension die Feuchtigkeit von der Rückseite des Filtertuchförderers abgesaugt wird. Das auf dem sich bewegenden Filtertuchförderer abgelagerte, feuchte Harzpulver kann anschließend durch Besprühen mit Wasser gewaschen werden, wobei das

Waschwasser ebenfalls von der Rückseite des Filtertuchförderers abgezogen wird. Hierdurch ergibt sich ein Harzpulver mit einem Feststoffgehalt von mehr als 60 Gew.-%. Da nach der Erfindung die Harzlösung durch das Verspritzen im Wasser eine Emulsion bildet, in der die Tröpfchen der Lösung durch Wasser voneinander getrennt sind, - inn das in den Tröpfchen enthaltene Lösungsmittel schnell vom Wasser extrahiert werden, so daß man ein nicht viskoses Harzpulver gewinnt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung und an Beispielen näher erläutert. In der Zeichnung zeigen

Fig. 1 bis 5 schematische Schnittansichten von Zweistoffdüsen,

Fig.6 eine schematische Ansicht eines sich ständig bewegenden, endlosen Filtertuchförderers,

F i g. 7 eine Schnittansicht eines Förderbandes.

F i g. 8a bis 8d Schnittansichten von an sich bekannten Zweistoffdüsen,

Fig.9a und 9b Schnittansichten einer Ausführungsform einer Zweistoffdüse nach der Erfindung, und

Fig. 10 eine schematische Ansicht einer zur Pulvergewinnung dienenden Behälters mit einer Zweistoffdüse nach der Erfindung.

Bei den Zweistoffdüsen nach den Fig. 1 bis 5 ist der Düsenkörper mit 1 und sind die Düsen zum Ausspritzen des Wassers und der Harzlösung mit 2 und 3 bezeichnet. Wenn am einen Ende des Düsenkörpers eine Prallplatte vorgesehen wird, wie sie in F i g. 1 mit 4 bezeichnet ist. werden die ausgespritzten und versprühten Teilchen noch kleiner. Gemäß F i g. 5 kann man an jede Düse eine Leitung 5 anschließen, über welche die Harzpulverlösung direkt auf einen Separator, einen schnell laufenden Dekanter oder einen endlosen Filtertuchförderer gegeben wird.

Fig. 6 und 7 zeigen einen Filtertuchfördcrcr. Dieser weist eine Antriebsrolle 12. ein Tragband 16. Andruckrollen 23, 24 und 25. ein Filtertuchband 26. Saugkasten 28,31 und 35, einen Lufterhitzer 34 und einen Abstreifer 37 auf.

Nach F i g. 1 ist die Zweistoffdüse 1 durch Leitungen 8 und 9 mit einem Vorratsbehälter 6 für die Harzlösung bzw. einem Wasservorratsbehälter 7 verbunden, jede Leitung 8 und 9 enthält eine Pumpe 10 bzw. 11 zum Fördern der Harzlösung bzw. des Wassers zu der Zweistoffdüse 1. Wenn das von der Pumpe II geförderte Wasser aus der Düse 2 mil genügend hoher Geschwindigkeit gespritzt wird, ist im Bereich der Düsenaustrittsöffnung 3 ein Unterdruck vorhanden, so daß die Lösung angesaugt wird und die Pumpe 10 gegebenenfalls entfallen kann. Wenn die Zweistoffdüsc 1 in einem Unterdruckraum arbeitet. k;inn man beide Pumpen 10 und 11 weglassen, weil in diesem Fall das Wasser und die Lösung automatisch in den Unterdruckraum gesaugt werden. Wenn die Pumpen 10 und 11 beispielsweise in den genannten Fällen nicht verwendet werden, werden die Größe und Form der Leitungen 8 und 9 und der Düsen zweckmäßig so gewählt, daß die Lösung und das Wasser von der Zweistoffdüse 1 in einem solchen Mengenverhältnis abgegeben werdea daß die Gesamtmenge des in der Lösung enthaltenen Lösungsmittels in dem Wasser aufgelöst wird oder in mindestens einer der Leitungen 8 und 9 ist ein Ventil, z. B. ein Hahn, zur Steuerung des Durchflusses vorgesehen.

Aus der Zweistoffdüse 1 treten Wasser und die Lösung aus den Dösen 2 und 3 mit vorbestimmter Geschwindigkeit in ein geeignetes Medium, wie Luft.

einen Unterdruckraum oder Wasser aus. Wenn man die pro Zeiteinheit ausgespritzten Wasser- und Lösungsmengen richtig einstellt, wird von dem Wasser und der Lösung, die einander sofort nach ihrem Spritzen berühren und sich vermischen, eine Emulsion von feinen Lösungströpfchen in dem Wasser gebildet, wobei das in der Lösung enthaltene, wasserlösliche Lösungsmittel sofort oder schnell in das Wasser übertritt und sich mit diesem vermischt und eine Suspension von nichtviskosen Harzteilchen in dem Gemisch aus Wasser und Lösungsmittel gebildet wird.

Das erforderliche Mengenverhältnis von Lösung und Wasser ist vor allem von der Löslichkeit im Wasser des zur Bereitung der Lösung verwendeten wasserlöslichen Lösungsmittels aghängig. Gewöhnlich beträgt die Wassermenge gewichtsbezogen etwa das 5- bis 40fache der Menge des in der Lösung enthaltenen Lösungsmittels. Wenn die Wassermenge gewichtsbezogen weniger als das 5fache der Menge des Lösungsmittels ist. kann der Spritzdruck des Wassers die Lösung nicht einwandfrei zerstäuben und eine Wiedervereinigung der in dem Wasser emulgierten Tröpfchen nicht mehr einwandfrei verhindern. In diesem Fall hat das gewonnene Harzpulver noch eine geringe Viskosität, die zur Bildung von größeren Harzteilchen oder zum Agglomerieren von Harzteilchen führt.

Wenn man die Wassermenge gewichtsbezogen auf mehr als das 40fache der Lösungsmittelmenge vergrößert, wird dadurch die Feinkörnigkeit des Harzpulvers nicht weiter verbessert und ist es schwieriger, das Harzpulver aus dem Gemisch zu separieren und das Lösungsmittel aus dem Gemisch von Wasser und Lösungsmittel zurückzugewinnen.

Bei der Angabe des Mengenverhältnisses von Wasser und Lösungsmittel, die aus der Zweistoffdüsc 1 in die Luft oder einen Unterdruckraum gespritzt werden, bezieht sich die Angabe der Wassermenge nur auf die der Zweistoffdüsc von dem Wasserbehälter 7 zugeführte Wassermenge. Wenn dagegen die Lösung und das Wasser in Wasser gespritzt werden, umfaßt die angegebene Wassermenge auch dieses Aufnahmewasser.

Zum Erzielen des gewünschten Mengenverhältnisses zwischen Lösung und Wasser kann man die Größe und Form der Düsen und die Fördermenge der Pumpen 10 und 11 entsprechend abstimmen. Zweckmäßig wird jede der beiden Flüssigkeiten in einer konstanten Menge pro Zeiteinheit ausgespritzt, damit ein Harzpulver von gleichbleibender Korngröße erhalten wird. Die zu diesem Zweck verwendete Pumpe muß pulsierungsfrei und mit konstanter Fördermenge arbeiten. Man kann für diesen Zweck beispielsweise Kreiselpumpen, oder hin- und hergehende oder rotierende Verdrängerpumpen verwenden, z. B. Kreiselpumpen mit Spiraldiffusor, Turbinenpumpen, Schraubenschaufelpumpen, Zahnradpumpea Schraubenpumpen, Zellenpumpen, Magnetpumpen. Laborpumpen. Membranpumpen, Balgpumpen, Hochdruckpumpen mit konstanter Fördermenge. Man kann die Zufuhr der Lösung und des Wassers steuern, indem man die Pumpen 10 und 11 antriebsseitig miteinander verbindet.

Wenn man beispielsweise die Pumpen 10 und 11 von einem einzigen Motor über Zahnradgetriebe. Riemenoder Kettentriebe antreibt, kann man das Verhältnis zwischen den Fördermengen der Pumpen 10 und 11 konstant haltea selbst wenn die Drehzahl des Motors etwas schwankt. Wenn man dabei eine verstellbare Kraftübertragung verwendet, kann man auch das

Verhältnis der Fördermengen der Pumpen 10 und 11 verändern.

Auf diese Weise kann man die pro Zeiteinheit ausgespritzten Mengen an Wasser und Lösung und ihr Mengenverhältnis verändern, ohne daß dabei der Förderdruck zur Zweistoffdüse verändert wird. Der Förderdruck des Wassers bzw. der Lösung wird unter Berücksichtigung der Form und des Durchmessers der Düse, des Feststoffgehalts der Lösung und/oder anderer Faktoren gewählt. Gewöhnlich wird der Förderdruck des Wassers im Bereich von 4,9 —49 bar und der Förderdruck der Lösung im Bereich von 0,98 — 29,4 bar, vorzugsweise von 4,9 —14,7 bar, gewählt. Wenn der Förderdruck unter dem angegebenen Bereich liegt, wird die Lösung nicht einwandfrei zerstäubt. Wenn der Förderdruck über dem jeweils angegebenen Bereich liegt, führt die Zerstäubung zur Bildung von Harzteilchen, die eine unerwünschte, stab- oder fadenähnliche Form haben. Die Korngröße des Harzpulvers ist ferner von dem Durchmesser und der Form der Düsen, dem Durchfluß und der Temperatur des Wassers und der Lösung abhängig.

Wenn das Wasser und die Lösung aus der Zweistoffdüse in Luft oder in einen Unterdruckraum gespritzt werden, führt man die beiden Flüssigkeiten aus der Zweistoffdüse zweckmäßig in einen unter Normaldruck oder einem Unterdruck stehenden Sprühraum ein und zieht dann die am Boden des Sprühraums angesammelte Harzpulversuspension ab.

Beim Einspritzen in Wasser kann man die beiden Flüssigkeiten aus der Zweistoffdüse in ein Rohr abgeben, in dem ein vorbestimmter Wasserdurchfluß aufrechterhalten wird, oder die Lösung in einen Wasserbehälter spritzen, in dem das Wasser gegebenenfalls in dem erforderlichen Maße umgerührt wird, wobei eine vorbestimmte Wassermenge dem Behälter zugeführt und von ihm abgeleitet wird.

Das auf diese Weise in der Suspension erhaltene Harzpulver kann von dem Lösungsmittel mittels eines gewöhnlichen Filters oder eines Separators getrennt werden. Man kann zu diesem Zweck beispielsweise Druckfilter. Saugfilter, schnell laufender Dekanter und Filterzentrifugen verwenden. Das ausgefilterte Harzpulver kan als solches oder nach einer gegebenenfalls wiederholten Wasserwäsche mit nachfolgender Abtrennung des Waschwassers getrocknet werden. Man kann das Harzpulver auch in einem vorwiegend aus Wasser bestehenden Dispersionsmittel dispergieren und auf diese Weise einen Dispersions-Anstrichstoff erhalten.

Die auf die angegebene Weise erhaltenen Suspensionen, die das feinverteilte Harzpulver enthalten, können aber auch auf ein kontinuierlich bewegten, endlosen Fiitertuchförderer aufgegeben werden, so daß die flüssige Phase der Suspension von der Rückseite des Filtertuchförderers abgesaugt und dadurch ausgefiltert und ein feuchtes Harzpulver gewonnen wird.

Zum Aufgeben der Suspension auf den endlosen Filtertuchförderer kann man beispielsweise das Wasser und die Lösung aus der Zweistoffdüse in einen Trichter spritzen und die gebildete Suspension aus einer am unteren Ende des Trichters vorhandenen öffnung auf den Filtertuchförderer tropfen, oder man kann die Suspension direkt auf den Filtertuchförderer laufen lassen oder zunächst in einem Behälter sammeln und aus diesem über ein Rohr auf den Filtertuchförderer aufgeben.

Nach dem Abtrennen des Gemisches von Wasser und Lösungsmittel von den Harzteilchen kann man das

Lösungsmittel von dem Gemisch abtrennen und zurückgewinnen oder durch Destillieren oder umgekehrte Osmose konzentrieren, so daß es wiederverwendet werden kann.

Nach Fig. 6 umfaßt der sich bewegende Teil des Förderers ein Tragband 16 und ein Filtertuchband 26. Das Tragband 16 läuft um eine Antriebsrolle 12, eine Spannrolle 13 und Führungsrollen 14, 15. Das Filtertuchband 26 besitzt einen auf der Oberseite des Förderers auf dem Tragband 16 liegenden und mit ihm bewegten Teil und ist um Filtertuchführungsrollen 17, 18, 19, 20, 21, 22 und unter Andrückrollen 23, 24, 25 geführt. Die in der vorstehend beschriebenen Weise gebildete Suspension eines feinen Harzpulvers wird über ein Rohr 27 auf den zwischen den Andrückrollen 23 und 24 befindlichen Teil des Filtertuchbandes 26 aufgegeben. Auf der Rückseite des Tragbandes 16 befindet sich ein Unterdruckraum 28, in dem eine Vakuumpumpe 29 einen Unterdruck aufrechterhält, so daß die flüssige Phase der Suspension durch das Filtertuchband 26 und das Tragband 16 hindurch zu dessen Rückseite gesaugt und von dort abgesaugt wird. Das Filtertuchband 26 trägt dann das auf ihm verbliebene, feuchte Harzpulver in den Bereich zwischen den Andrückrollen 24 und 25. In diesem Bereich wird das feuchte Harzpulver mit Wasser gewaschen, das aus einem Rohr 30 gesprüht wird. Während dieses Waschvorgangs wird die flüssige Phase in der vorstehend angegebenen Weise in den Unterdruckraum 31 gesaugt, in dem eine Vakuumpumpe 32 arbeitet.

Nach dem Waschen mit Wasser und dem Entwässern wird das wasserhaltige Harzpulver von dem Filtertuchband 26 in einen Bereich gefördert, in dem es mit einer Infrarotlampe 33 bestrahlt und von Warmluft bestrichen wird, die von einem Lufterhitzer 34 kommt. Auf diese Weise wird das Harzpulver erhitzt und getrocknet. Dabei wird Feuchtigkeit in der vorstehend angegebenen Weise in einen Unterdruckraum 35 gesaugt, in dem eine Vakuumpumpe 36 arbeitet. Das getrocknete Harzpulver wird mittels eines Abstreifers 37 von dem Filtertuchband 26 abgestreift und fällt dann in einen Wirbeischichi-Trockenraurn 38. Danach wandert das Filtertuchband 26 in eine Bandwaschstation, in der das Filtertuchband mit von einer Düse 39 ausgegebenem Wasser gewaschen wird, um ein Verstopfen der Maschenöffnungen des Bandes zu verhindern.

Wenn das Harzpulver in einem Dispersions-Anstrichstoff verwendet werden soll, erfolgt nach dem Waschen des wasserhaltigen Harzpulvers mit Wasser keine Trocknung, sondern das wasserhaltige Harzpulver wird sofort von dem Filtertuchband 26 abgestreift.

Man kann das Filici iuchband aus einem bekannten Filtertuch herstellen, das die Teilchen mit einer Korngröße von etwa 1 bis 500 um zurückhalten kann. Das Filtertuch kann beispielsweise in Leinwandbindung, Körperbindung, gebrochener Körperbindung oder druckartiger Bindung aus Chemiefasern, wie Nylon, Polyäthylen, Polyvinylchlorid usw. oder aus Naturfasern wie Baumwolle, Wolle, Kamelhaar, Roßhaar, Seide usw. gewebt sein. Das in Fi g. 7 gezeigte Tragband 16 hat an beiden Seiten erhöhte Randteile 16a. Wenn die Andrückrollen 23 bis 25 das Filtertuchband 26 gegen das Tragband 16 drücken, legen sich die Randteile des Ftltertuchbandes 26 an die erhöhten Randteile 16a des Tragbandes 16 an, so daß die in den Bereich zwischen den Andrückrollen 23 und 24 eingeführte Harzpulversuspension und das in den Bereich zwischen den

Andrückrollen 24 und 25 zugeführte Waschwasser an den Rändern des Bandes nicht abfließen kann.

Das Tragband 16 besteht aus einer Tragschicht aus nichtrostendem Stahl und einer aufkaschierten Gummischicht. Diese beiden Schichten besitzen Poren oder Schlitze, durch welche flüssiges und/oder gasförmiges Gut unter der Wirkung des in dem Unterdruckraum herrschenden Unterdrucks hindurchgesaugt werden kann.

Beim Abtrennen der flüssigen Phase von der Suspension wird die flüssige Phase zweckmäßig in einer solchen Menge abgesaugt, daß die Suspension danach einen Feststoffgehalt von 40 bis 70 Gew.-°/o hat. Bei einem Feststoffgehalt unter 40% braucht man zum darauffolgenden Waschen des Harzpulvers viel Wasser. Ein Feststoffgehalt über 70 Gew.-% ist unzweckmäßig, weil er nur geringe Filterleistung ermöglicht.

Nach dem Ausfiltern der flüssigen Phase wird das feuchte Harzpulver mit Wasser gewaschen, dessen Menge gewichtsbezogen vorzugsweise etwa das ein- bis lOfache der Menge des Feststoffanteils des Harzpulvers beträgt.

Mit einer Waschwassermenge, die kleiner ist als der Feststoffanteil des Harzpulvers kann dieses nicht genügend gewaschen werden. Die Verwendung von Waschwasser in einer Menge von mehr als dem lOfachen des Feststoffgehalts des Harzpulvers ergibt keinen wesentlich besseren Waschetfekt und kann zu Schwierigkeiten führen, beispielsweise weil zum Filtern des Waschwassers eine Vorrichtung mit größeren Abmessungen und einer höheren Leistung erforderlich ist.

Man kann Waschwasser mit Zimmertemperatur verwenden. Man kann jedoch die anschließende Trocknung des Harzpulvers beschleunigen, indem man warmes Wasser verwendet, das aber nicht so heiß sein darf, daß unter seiner Wirkung das Harzpulver erweicht oder schmilzt oder eine Härtereaktion eintritt.

Die Suspension wird vorzugsweise in einer solchen Menge pro Zeiteinheit auf das Filtertuchband 26 gegeben, daß das wasserhaltige Harzpulver nach dem Waschen auf dem Filtertuchband 26 etwa eine 2-20 mm dicke Schicht bildet. Wenn diese Schicht des wasserhaltigen Harzpulvers dicker als 20 mm ist, ist es schwierig, das Harzpulver durch Bestrahlen mit einer Infrarotlampe oder durch Bestrahlen mit Warm- oder Heißluft ausreichend zu trocknen. Wenn man in einem solchen Fall versucht, die Harzpulverschicht in ihrer ganzen Tiefe zu trocknen, muß man das Harz an der Oberfläche der Schicht so stark erhitzen, daß die Harzteilchen schmelzen und zu größeren Teilchen zusammenbacken. Bei einem durop'astischen Harz kann dann sogar eine Härtereaktion stattfinden. Andererseits wird das Trocknen der Harzpulverschicht bei einer Dicke von weniger als 2 mm nicht mehr wesentlich einfacher.

Die zum Trocknen verwendete Warmluft hat vorzugsweise eine Temperatur im Bereich von etwa 20 bis 100° C und wird vorzugsweise in einer Menge von etwa 2 bis lOmVmin pro m² der Fläche des Filtertuchbandes zugeführt. Wenn die zugeführte Luftmenge kleiner ist als 2 mVmin pro m², kann das Harzpulver nicht ausreichend getrocknet werden. Bei einer Luftmenge von mehr als lOmVmin pro m² erfordert das Aufrechterhalten des Unterdrucks in dem Unterdruckraum 35 zu viel Energie. Beim Filtern, Waschen und Trocknen des Harzpulvers wird zum Absaugen der flüssigen und/oder gasförmigen Phase aus

dem Harzpulver in jedem der Unterdruckräume 28, 31 und 35 vorzugsweise ein Druck aufrechterhalten, der etwa 0,27 — 0,67 bar kleiner als Umgebungsdruck ist.

Wenn die Druckdifferenz zwischen dem Unterdruckraum und dem Normaldruck leiner als etwa 0,27 bar ist, ist das einwandfreie Abfiltern der flüssigen Phase oder das einwandfreie Trocknen des Harzpulvers nicht gewährleistet. Die Aufrechterhaltung einer Druckdifferenz von mehr als etwa 0,67 bar erfordert zu viel Energie.

Wenn das in der vorstehend angegebenen Weise erhaltene Harzpulver zur Herstellung eines Dispersions-Anstrichstoffes in einem vorwiegend aus Wasser bestehenden Dispersionsmittel dispergiert wird, kann man mindestens eine der nachstehenden Maßnahmen weglassen: Erhitzen mit der Infrarotlampe 33 und des Lufterhitzers 34; Absaugen mittels des Unterdruckraums 35 und der Vakuumpumpe 36 und Behandlung in dem Wirbelschichttrockenraum 38.

Als Harze kommen wasserlösliche Harze, wie Phenolharz, Aminoharz, Epoxyharz, Acrylharz, Polyesterharz, Polyurethanharz, Vinylchloridharz usw., in Betracht.

Wenn das erzeugte Harzpulver in einem Dispersions-Anstrichstoff verwendet werden soll, hat das Harz vorzugsweise einen Erweichungspunkt im Bereich von etwa 5 bis 150⁰C.

Dabei wird zum Erzeugen eines Dispersions-Anstrichstoffs Harzpulver mit einer Korngröße von etwa 1,0 — 80μΐπ derart in dem Dispersionsmittel, meistens Wasser, dispergiert, daß eine Dispersion einen Feststoffgehalt von etwa 10 bis 70 Gew.-% hat.

Die Teilchen eines Harzpulvers mit einem Erweichungspunkt unter 5° C können bei der Lagerung des Anstrichstoffes agglomerieren und sich absetzen. Der von einem Dispersions-Anstrichstoff mit einem Harzpulver, das einen Erweichungspunkt über 150° C hat, gebildete Überzug bleibt beim Erhitzen und Trocknen nicht genügend fließfähig und glatt. Aus diesen Gründen verwendet man vorzugsweise ein Harzpulver mit einem Erweichungspunkt von etwa 30 bis 110⁰C. Zum Erzeugen eines Beschichtungspulvers verwendet man vorzugsweise ein Harz mit einem Erweichungspunkt von etwa 30—120⁰C. Ein Beschichtungspulver aus einem Harz mit einem Erweichungspunkt unter 30° C kann bei der Lagerung kleben. Aus einem Beschichtungspulver aus einem Harz mit einem Erweichungspunkt über 120⁰C kann man keinen genügend glatten Überzug herstellen. Insbesondere wird die Verwendung eines Harzes mit einem Erweichungspunkt im Bereich von etwa 60 bis 110⁰C bevorzugt

Als wasserlösliches Lösungsmittel werden solche verwendet deren Löslichkeit in Wasser mehr als 3 Gew.-°/o des Gemisches von Wasser und Lösungsmittel bei 20° C beträgt Als Lösungsmittel kommen beispielsweise Ketone, beispielsweise Methylethylketon, Methylpropylketon, Diäthylketon, Methylisobutylketon und Cyclohexanon; Äther, beispielsweise Äthyläther und Äthylenglykoldiäthyläther; Ester, beispielsweise Methylformiat, Äthylformiat, Methylacetat Äthylacetat Äthylenglykolmonoäthylätheracetat und Glykoldiacetat; Ätheralkohole, beispielsweise Äthylenglykolmonophenyläther; Alkohole, beispielsweise n-ButylalkohoL sek. ButylalkohoL Isobutylalkohol, Cyclohexanol und Benzylalkohol; chlorsubstituierte Kohlenwasserstoffe, beispielsweise ^'-DichJordiäthyläther und Methylenchlorid; Nitroverbindungen, beispielsweise Nitromethan und Nitroäthan; Anilin und dergleichen in Betracht

Diese Lösungsmittel können einzeln oder in Kombination verwendet werden.

Lösungsmittel mit einer Löslichkeit von mehr als 10 Gew.-% in Wasser werden bevorzugt, weil sie mit einer kleinen Wassermenge extrahiert werden können. Besonders bevorzugt werden Lösungsmittel mit Siedepunkten unter 100° C, weil diese ein azeotropes Wasser-Lösungsmittel-Gemisch mit hoher Lösungsmittelkonzentration bilden können, wenn zur Rückgewinnung des Lösungsmittels das Wasser-Lösungsmittel-Gemisch nach dem Abtrennen des gebildetens Harzpulvers destilliert wird. Ein derartiges azeotropes Gemisch kann als solches als Lösungsmittel zum Auflösen des festen Harzes verwendet werden.

Zum Herstellen der Lösung wird das Harz in dem wasserlöslichen Lösungsmittel mit geeigneter Konzentration gelöst.

Gegebenenfalls kann man der Lösung geeignete Zusatzstoffe, wie Weichmacher, Farbpigmente, Streckmittel, Farbstoffe, Härter, Verlaufmittel und Stabilisatoren in geeigneten Mengen zusetzen.

Den Pigmentgehalt der Lösung kann man entsprechend der Art des verwendeten Pigments und der gewünschten Pigmentierung wählen. Wenn man die Lösung als Anstrichstoff verwendet, setzt man ein Pigment zweckmäßig in einer Menge von weniger als 70 Gew.-% Harz zu, damit das Harz im schmelzflüssigen Zustand genügend fließfähig ist. Man kann auch das Pigment verwenden, das bei der Erzeugung des Pigments als Sediment im Wasser anfällt, oder den von diesem Sediment ausgefilterten wasserhaltigen Pigmentkuchen. Da dieser aus Primärteilchen besteht und in der Lösung leicht dispergierbar ist, eignet er sich besonders gut. Man kann ein derartiges Pigment in der Lösung ohne weiteres mit Hilfe einer bekannten Knetoder Mischmaschine dispergieren, z. B. mit Hilfe einer Dispergiermaschine, eines Walzenmischers, einer Sandmühle, einer Kugelmühle, eines Sasmeyer-Mischers oder eines Centry-Mischers. Vorzugsweise hat die Lösung einen Feststoffgehalt von 20 — 75 Gew.-°/o. Bei einem Feststoffgehalt von unter 20 Gew.-% wird zum Extrahieren des Lösungsmittels ein großes Wasservolumen benötigt, so daß das Harzpulver mit einer geringeren Ausbeute gewonnen wird. Bei einem Feststoffgehalt über 75 Gew.-°/o hat die Lösung eine so hohe Viskosität, daß es schwierig ist, die Lösung durch Versprühen in dem gewünschten Grad zu zerstäuben, so daß zu grobe Harzteilchen entstehen. Ferner ist in diesem Fall zum Versprühen der Harzlösung ein höherer Förderdruck erforderlich.

Die gewonnenen Harzteilchen sind im wesentlichen kugelig und von einheitlicher Korngröße. Daher hat der Anstrichstoff eine kleine Kornoberfläche, so daß selbst beim Zusatz eines Tensids in einer nur kleinen Menge eine Dispersion von hoher Beständigkeit erhalten werden kann. Der Anstrichstoff hat ferner eine hohe Fließfähigkeit und kann beim Spritzen ausgezeichnet zerstäubt werden, wobei die Sprühnebeltröpfchen kaum Luft aufnehmen. Aus diesem Grunde besitzt der Oberzug eine hohe Wasser- und Chemikalienbeständigkeit und eine ausgezeichnete Glätte.

Für die Verwendung als Beschichtungspulver wird Harzpulver mit einer Korngröße von 10 bis 80 um eingesetzt Vorzugsweise verwendet man zur Bildung von dünnen Überzügen ein Harzpulver mit einer Korngröße von etwa 15 bis 30 um und zur Bildung von Oberzügen normaler Dicke ein Harzpulver mit einer Korngröße von etwa 30 bis 60 um. Mit einem Harzpulver mit einer Korngröße über 80 μΐη erhält man einen nicht genügend glatten Überzug. Ein Harzpulver mit einer Korngröße unter 10 μπι haftet nicht genügend fest an dem zu überziehenden Gegenstand.

Für die Verwendung als Beschichtungspulver darf das Harzpulver höchstens 2 Gew.-% Wasser enthalten. Zum Einstellen des Wassergehalts kann man das Harzpulver auf dem Filtertuchband trocknen und gegebenenfalls danach 2 bis 10 Stunden in einer

ίο Wirbelschicht trocknen. Ein Überzug aus einem Pulver mit einem Wassergehalt über 2 Gew.-% kann bei der Lagerung kleben und nach dem Auftragen eines solchen Beschichtungspulvers können bei der Filmbildung Blasen und Löcher und andere Oberflächenfehler

ι ■> auftreten.

Die Zweistoffdüse ermöglicht es, daß die Durchmesser jeder Düse unabhängig von dem der anderen eingestellt werden kann, so daß die Korngröße und die Kornform unabhängig von dem Durchfluß beeinflußt

2« werden können. Nachstehend wird das Lösungsmittel, in dem zum Herstellen einer Lösung Feststoffe aufgelöst werden, als Lösungsmittel 1 und das Lösungsmittel, das nicht zum Auflöten von Feststoffen, sondern zum Auflösen des Lösungsmittels I dient, als Lösungsmittel II

2j bezeichnet.

Es sind verschiedene Arten von Zweistoffdüsen bekannt, beispielsweise die Innenmischdüse (Fig.8a), die Schrägkanaldüse (Fig.8b), die Parallelkanaldüse (F i g. 8c) und die Orthogonaldüse (F i g. 8J). Bei allen

jn diesen bekannten Düsen liegt der Austrittsdurchmesser fest, so daß ein höherer Förderdruck zu einer höheren Strömungsgeschwindigkeit und zu kleineren versprühten Teilchen führt. Wenn man ein Harzpulver mit einem vorbestimmten Korngrößenbereich gewinnen will, muß der Förderdruck und daher auch der Durchfluß der Lösung konstant, gehalten werden, so daß das Harzpulver nur mit einem gegebenen Lösungsdurchsatz gewonnen werden kann. Es ist ferner schwierig, bei einer Unterbrechung der Pulvergewinnung die Zufuhr der Lösung und des Lösungsmittels II genau in demselben Zeitpunkt zu unterbrechen. Daher kann es vorkommen, daß eine dieser beiden Flüssigkeiten in die Düsenaustrittsöffnung für die andere Flüssigkeit gesaugt wird und dort die Düse verstopft.

Die zum Auftragen des Anstrichstoffes verwendete Druckluft-Spritzpistole hat zum Einstellen der Düsenaustrittsöffnung, durch die der Anstrichstoff austritt, eine spitz zulaufende Ventilnadel. Dagegen ist der Durchmesser der Lufteinspritzdüse ein für allemal festgelegt. Beim Spritzen des Anstrichstoffes mit einer solchen Spritzpistole wird der Luftstrom mit Hilfe eines eigenen Ventils in Abhängigkeit von dem Durchfluß des Anstrichstoffes so eingestellt, daß der Anstrichstoff zu Teilchen in dem gewünschten Größenbereich zerstäubt wird. Wenn eine derart ausgebildete Zweistoffdüse zur Pulvergewinnung im Naßverfahren verwendet und bei einer Veränderung des Durchflusses der Lösung der Zerstäubungsgrad durch Nachstellen des Durchflusses des Lösungsmittels II konstant wird, wird dadurch das Mengenverhältnis zwischen der Lösung und dem Lösungsmittel II und damit auch die Form der gebildeten Pulverteilchen verändert Dabei ist die Form der Pulverteilchen von der Geschwindigkeit der Extraktion des Lösungsmittels I aus den emulgierten Tröpfchen und diese Extraktionsgeschwindigkeit von der relativen Menge des Lösungsmittels Π abhängig.

Wenn man dagegen zum Konstanthalten der Teflchenform das Verhältnis zwischen der Lösung und

dem Lösungsmittel Il konstant hält, kann man den Zerstäubungsgrad nicht konstant halten.

Die Zweistoffdüse nach den F i g. 9a und 9b umfaßt einen äußepen Düsenzylinder 1 und einen inneren Düsenzylinder 2. Am Austrittsende der Düse sind die Innenumfangsfläche Γ des äußeren Zylinders und die Außenumfangsfläche 2' des inneren Zylinders konisch ausgebildet und liegen aneinander. Der innere Düsenzylinder 2 wird von einem mit dem äußeren Düsenzylinder einstückigen Halter 3 getragen, der eine Axialbewegung des inneren Düsenzylinders in eine Stellung gestattet, in der die konischen Flächen 1' und 2' in bezug auf die Kegelachse miteinander fluchten. Der innere Düsenzylinder kann mit dem Halter 3 verschraubt sein.

In dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist ein Außengewinde des inneren Düsenzylinders 2 mit einem Innengewinde des Halters 3 verschraubt. Am Austrittsende der Düse ist in dem inneren Düsenzylinder ein Ventilelement 4 angeordnet, das mit einem Ventilschaft 5 einstückig ist. Dieser ist in einem mit dem inneren Düsenzylinder 2 eistückigen Halter 6 derart gelagert, daß das Ventilelement 4 axial bewegbar ist. Der Schaft 5 kann mit dem Halter 6 verschraubt sein. Wesentlich ist, daß das Ventilelement 4 mit Hilfe des Schaftes 5 in eine Stellung bewegt werden kann, in welcher das Ventilelement und der innere Düsenzylinder 2 am Austrittsende der Düse dicht aneinanderliegende Flächen besitzen, so daß der innere Düsenzylinder am Austrittsende der Düse nicht verschlossen ist. Um eine derartige dichte Anlage zu ermöglichen, können die Innenumfangsfläche 2a des inneren Düsenzylinders und die Außenumfangsfläche 4a des Ventilelements am Austrittsende der Düse als zueinander komplementäre konische Flächen ausgebildet sein, wie dies in Fig.9a gezeigt ist, oder man kann die Stirnfläche 2b des inneren Düsenzylinders am Austrittsende der Düse und die dieser Stirnfläche 2b zugekehrte Stirnfläche 4b des Ventilelements als ebene Flächen ausbilden, so daß diese Flächen satt aneinanderliegen können, wie dies in Fig.9b gezeigt ist. In der Ausführungsform gemäß Fig.9a muß der Schaft zu dem Kegel koaxial sein. In der Ausführungsform gemäß F i g. 9b muß der Schaft rechtwinklig zu den ebenen Anlageflächen angeordnet sein.

Am Austrittsende einer derart ausgebildeten Zweistoffdüse ist zwischen der Innenumfangsfläche 1' des äußeren Düsenzylinders und der Außenumfangsfläche 2c des inneren Düsenzylinders ein Ringspalt 7 vorhanden. Durch eine Axialbewegung des inneren Düsenzylinders kann die Breite dieses Ringspalts 7 verändert und der Ringspalt vollkommen verschlossen werden.

Am Austrittsende der Düse ist ferner zwischen der Innenumfangsfläche 2a des inneren Düsenzylinders und der Außenumfangsfläche 4a des Ventilelemenis (Fig.9a) oder zwischen der Stirnfläche 2b des inneren Düsenzylinders und der ihr gegenüberliegenden Stirnfläche 4b des Ventilelements (F ι g. 9b) ein Ringspalt 8 vorhanden. Durch eine Bewegung des Ventilelements 4 in der Axialrichtung des Schafts 5 kann die Breite dieses Ringspalts 8 verändert oder vollständig verschlossen werden.

In dieser Zweistoffdüse treten die Flüssigkeiten durch die Ringspalte 7 und 8 aus. Daher kann durch Verändern der Breite des entsprechenden Ringspalts und des Förderdrucks der Flüssigkeit der Durchfluß jeder Flüssigkeit unabhängig von dem Durchfluß der anderen Flüssigkeit verändert werden. Infolgedessen kann man bei konstanter Korngröße und Kornform des Pulvers

den Durchsatz verändern oder bei konstanter Kornform die Korngröße verändern.

Durch Schließen der Ringspalte 7 und 8 kann man ein Rückströmen der Flüssigkeiten und ein Verstopfen der Düse verhindern.

Zur kontinuierlichen Gewinnung von Harzpulver wird die Zweistoffdüse in einem Behälter in der Nähe seines Bodens ortsfest angeordnet und die im Naßverfahren hergestellte Pulversuspension eine Zeitlang in dem Behälter belassen und danach aus diesem nach oben abgezogen. Auf diese Weise wird verhindert, daß bei einer Unterbrechung der Pulvergewinnung die Suspension in die Düse zurückströmt

Die Abmessungen der Zweistoffdüse sind variabel. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel hat der Ringspalt 7 bei einer Breite von etwa 0,1 bis 2 mm eine Austrittsfläche von etwa 0,05 bis 2,5 cm² und der Ringspalt 8 bei einer Breite von etwa 0,05 bis 1 mm von etwa 0,01 bis 0,5 cm².

Nachstehend wird das Verfahren an Beispielen erläutert. Alle Mengen- und Prozentangaben sind gewichtsbezogen.

Vor der Durchführung der Ausführungsbeispiele wurden die Lösungen A bis C gebildet.

Harzlösung A

Zur Herstellung einer 3O°/oigen Harzlösung wurde ein festes Acrylharz (Erweichungspunkt etwa 100⁰C) in einem azeotropen Gemisch von 88,7% Methyläthylketon (Wasserlöslichkeit 22,6% bei 20°) und Wasser aufgelöst. Zu 1700 Teilen dieser Lösung wurden 957 Teile eines wasserhaltigen Eisenoxidpigmentkuchens (Wassergehalt 8,95%), 150 Teile Sebacinsäure als Härter und 30 Teile eines nichtionogenen Tensids zugesetzt. Das Gemisch wurde in einer kleinen Mühle mit einer Drehzahl von 150 U/min 60 Minuten lang geknetet.

Die so erhaltene Masse hatte einen mit einem Grindometer gemessenen Pigmentdispersionsgrad un-

Zur Herstellung der Harzlösung A wurden zu 2000 Teilen dieser Masse zum Einstellen ihrer Viskosität 2800 Teile der vorgenannten 30%igen Harzlösung zugesetzt.

₄. Harzlösung B

Zum Herstellen einer 44,l%igen Harzlösung wurde ein gesättigtes Polyälhylenterephthalatharz mit einem Erweichungspunkt von 60⁰C in einem azeotropen Gemisch von 95,7% Tetrahydrofuran (Wasserlöslich-

■i(i keit bei 2O⁰C 100%) und Wasser aufgelöst. Zu 1190 Teilen dieser Harzlösung wurden 223 Teile Phtylocyanblau zugesetzt. Dieses Gemisch wurde in einer kleinen Mühle bei einer Drehzahl von 150 U/min 180 Min. lang geknetet. Man erhielt eine Masse mit einem Pigmentdi-

■3-3 spersiongrad von weniger als 5 μπι.

Zur Herstellung der Harzlösung B wurden zu 1000 Teilen dieser Masse zum Einstellen ihrer Viskosität 900 Teile der 44,1 %igen Polyäthylenterephthajatharzlösung

zugesetzt. ,_,,.. r·

_hl| Harzlosung C

Zur Herstellung einer 36,3%igen Lösung wurde eir Epoxidharz (Erweichungspunkt 96 bis 104⁰C) ir Methylethylketon aufgelöst. Zu 75,4 Teilen diese! Lösung wurden 20 Teile Titanoxid und 4,6 Teili t,-, Dicyandiamid als Härter zugesetzt. Zur Herstellung de Harzlösung C mit einem Pigmentdispersionsgrad voi weniger als ΙΟμηι wurde dieses Gemisch 12 Stundet lang in einer Kugelmühle geknetet.

Beispiel 1

In den oberen Teil eines mit einem Flügelrührer versehenen Behälters von 50 cm Durchmesser und 100cm Tiefe wurde eine Zweistoffdüse gemäß Fig.2 derart eingesetzt, daß die ESsenaustrittsöffnungen in den Innenraum des Behälters gerichtet waren. Diese Düse hatte einen Durchmesser a von 10,0 mm, einen Durchmesser b von 10,25 mm und einen Durchmesser c von 2 mm. Die Wasseraustrittsöffnung 2 wurde mit dem Wasserbehälter und die drei Austritisöff nungen 3 für die ι ο Harzlösung wurden mit dem Harzlösungsbehälter durch je eine Leitung verbunden, die gemäß F i g. 1 mit einer Zahnradpumpe und einem Ventil versehen war. Aus der Austrittsöffnung 2 wurden 25 kg/min Wasser mit einer Temperatur von 19° C und einem Förderdruck von 19,6 bar und gleichzeitig aus den Austrittsöffnungen 3 kg/min Harzlösung A bei einer Temperatur von 23° C und unter einem Förderdruck von 3,92 bar gespritzt.

Aus diesem Gemisch wurde das Harzpulver mit Hilfe eines Separators abgetrennt und dann mit derselben Menge Wasser gewaschen und von dem Waschwasser getrennt. Man erhielt ein wasserhaltiges Harzpulver mit einem Feststoffgehalt von 65 Gew.-%. In dem vorliegenden Beispiel hatten 80% der Teilchen eine Korngröße von 5 bis 20 μίτι und betrug die durchschnittliehe Korngröße 15μΐη. Die mikroskopische Untersuchung dieses Harzpulvers ergab, daß die Teilchen kantenfrei und im wesentlichen kugelig waren.

Beispiel 2 _J()

Ein wie im Beispiel 1 erzeugtes Gemisch wurde nicht auf einen Separator, sondern durch ein mit dem Gemisch enthaltenden Behälter verbundenes Rohr 27 auf einen endlosen Filtertuchförderer (s. F i g. 6) gegeben. Das Filtertuchband 26 hatte eine Breite von 60 cm und der Abstand von der Antriebsrolle 12 zu der Andrückrolle 23 betrug drei Meter. Die Geschwindigkeit des Filtertuchbands 26 wurde auf 1,6 m/min eingestellt. Das Gemisch wurde mit 28 kg/min über das Rohr 27 auf das Filtertuchband 26 gegeben. In dem Unterdruckraum 28 wurde ein Unterdruck von etwa

— 0,46 bar zum Umgebungsdruck eingestellt. Infolgedessen wurde die flüssige Phase von dem Gemisch getrennt.

Nach dem Filtrieren hatte das Harzpulver hinter der ■»> Andrückrolle 24 einen Feststoffgehalt von 45%. Dann wurde zum Waschen des Harzpulvers aus dem Rohr 30 Waschwasser von 19°C in einer Menge, die gewichtsbezogen das Fünffache des Feststoffs nteils des Harzpulvers betrug, auf dieses gesprüht und wurde zum > <) Abfiltrieren der flüssigen Phase in dem Unterdruckraum ein Unterdruck von etwa —0,6 bar aufrechterhalten. Nach dem Waschen hatte das Harzpulver hinter der Andrückrolle 25 einen Feststoffgehalt von 64% und die Harzpulverschicht auf dem Filteriiichband eine Dicke « von etwa 5 mm. Dieses wasserhaltige Harzpulver wurde ohne Trocknung, d. h. mit einem Feststoffgehalt von 64% mit einem Schaber 37 als wasserhaltiges Harzpulver A von dem Filtertuchband abgestreift.

Alternativ wurde das nach dem Waschen erhaltene, w> wasserhaltige Harzpulver auf dem Filtertuchband 26 durch Bestrahlung mit einer Infrarotlampe 33 und Warmluft von 4O⁰C in einer Menge von 6 mVmin per m² der Fläche des Filtertuchbandes getrocknet, wobei in dem Unterdruckraum ein Unterdruck von etwa t>5

— 0,53 bar aufrechterhalten wurde. Nach dieser Behandlung wurde das Harzpulver mit einem Feststoffgehalt von 82% von dem Filtertuchband 26 mit dem Schaber 37 abgestreift. Danach wurde das Harzpulver in einem Wirbelschicht-Trockenraum 38 zwei Stunden lang bei 30°C getrocknet Man erhielt ein Harzpulver A' mit einem Wassergehalt von 0,2%.

In dem wasserhaltigen Harzpulver A und dem Harzpulver A' hatten 95% der Teilchen eine Korngröße von 15 bis 25 μπι und die durchschnittliche Korngröße betrug 18 μΐη. Die mikroskopische Untersuchung ergab, daß die Teilchen kantenfrei und im wesentlichen kugelig waren.

Beispiel 3

In ein Rohr mit einem Durchmesser von 6 cm wurde in der Nähe der Rohrachse eine Zweistoffdüse gemäß F i g. 3 eingesetzt, die einen Durchmesser a von 4 mm, einen Durchmesser b von 6 cm und einen Durchmesser c von 2 mm hatte. Die Wasseraustrittsöffnung 3 für die Harzlösung wurde mit dem Harzlösungsbehälter durch je eine Leitung verbunden, in der wie im Beispiel 1 eine Zahnradpumpe und ein Ventil vorgesehen waren. Das Rohr förderte 4 kg/min Wasser von 19° C in Austrittsrichtung der Düse. Aus der Austrittsöffnung 2 wurde 25 kg/min Wasser mit einem Förderdruck von 17,64 bar und einer Temperatur von 19° C und aus der Austrittsöffnung 3 wurde 3 kg/min Harzlösung B mit einem Förderdruck von 2,94 bar und einer Temperatur von 22⁰C gespritzt.

Mit Hilfe eines schnell laufenden Dekanters von diesem Gemisch abgetrenntes Harzpulver wurde wiederholt mit derselben Menge Wasser gewaschen und von dem Waschwasser abgetrennt. Man erhielt ein wasserhaltiges Harzpulver mit einem Feststoffgehalt von 68 Gew.-%.

70% der Teilchen des Harzpulvers hatten eine Korngröße von 16 bis 28 μίτι. Die durchschnittliche Korngröße betrug 22 μηι. Die mikroskopische Untersuchung ergab, daß die Teilchen kantenfrei und fast kugelig waren.

Beispiel 4

Ein wie im Beispiel J erzeugtes Gemisch wurde anstatt auf einen schnellaufenden Dekanter auf einen endlosen Filtertuchförderer aufgegeben, wie es auch im Beispiel 2 verwendet wurde. Die Geschwindigkeit des Filtertuchbandes 26 betrug 1,2 m/min. Dann wurde das Gemisch wie im Beispiel 2 gefiltert und gewaschen, und zwar unter den nachstehend angegebenen Bedingungen. Das so erhaltene wasserhaltige Harzpulver B mit einem Feststoffgehalt von 55% wurde dann getrocknet, wobei ein Harzpulver B' mit einem Wassergehalt von 0,1% erhalten wurde. In den Harzpulvern B und B' hatten 80% der Teilchen eine Korngröße von 20 bis 35 μιη und betrug die durchschnittliche Korngröße 25 μιη.

Die Behandlung erfolgte unter folgenden Bedingungen:

(a) Menge des auf den endlosen
Filtertuchförderer

aufgegebenen Gemisches: 32 kg/min

(b) Unterdruck

in dem Unterdruckraum 28 etwa -0,46 bar

(c) Feststoffgehalt des
Harzpulvers nach dem
Filtrieren:

(d) Gewichtsverhältnis von
Waschwasser zu Feststoffanteil

des Harzpulvers 5 : 1

(e)	Waschwassertemperatur	19"C
(O	Unterdruck
	im Unterdruckraum 31	etwa -0,6 bar
(g)	Feststoffgehalt des
	Harzpulvers auf dem
	Fütertuchband
	nach dem Waschen	55%
(h)	Schichtdicke des Harzpulvers
	auf dem Filtertuchband nach
	dem Waschen	ca. 7 mm
(i)	Warmluftmenge	5 mVmin — m²
Ü)	Warmlufttemperatur	50° C
M	Unterdruck
	im Unterdruckraum 35	etwa — 0,53 bar
(1)	Feststoffgehalt des nach dem
	Trocknen von dem
	Filtertuchband abgestreiften
	Harzpulvers	86%
(m)	Temperatur im Wirbelschicht-
	Trockenraum	35° C
(n)	Dauer der
	Wirbelschichttrocknung	2h

Beispiel 5

Es wurde dieselbe Vorrichtung wie im Beispiel 1 verwendet, jedoch mit einer Zweistoffdüse gemäß F i g. 4, die einen Durchmesser b von 1,5 mm und einen Durchmesser c von 1,5 mm hatte. Aus der Wasseraustrittsoffnung wurde 12,5 kg/min Wasser mit einem Förderdruck von 15,68 bar und aus der Austrittsöffnung 3 gleichzeitig 3 kg/min Harzlösung C gespritzt.

Mit Hilfe eines Separators von diesem Gemisch abgetrenntes Harzpulver wurde wiederholt mit derselben Menge Wasser gewaschen und von dem Waschwasser abgetrennt. Man erhielt ein wasserhaltiges Harzpulver mit einem Feststoffgehalt von 72 Gew.-%. 70% der Teilchen hatten eine Korngröße von 25 bis 35 μπι, und die durchschnittliche Korngröße betrug 30 μπι.

Die mikroskopische Untersuchung ergab, daß die Teilchen kantenfrei und im wesentlichen kugelig waren.

Beispiel 6

Ein Gemisch nach Beispiel 5 wurde wie im Beispiel 2 angegeben unter den nachstehend angegebenen Bedingungen filtriert und gewaschen, wobei die Buchstaben (a) bis (n) dieselben Bedingungen bezeichnen wie bei der Beschreibung des Beispiels 4. Die Geschwindigkeit des Filtertuchbandes 26 betrug 1,8 m/min.

Das erhaltene wasserhaltige Harzpulver C mit einem Feststoffgehalt von 58% wurde zu einem Harzpulver C mit einem Wassergehalt von 0,1% getrocknet. In den beiden Harzpulvern C und C hatten 70% der Teilchen eine Korngröße von 25 bis 35 μπι und betrug die durchschnittliche Korngröße 30 μπι.

Die Behandlung erfolgte unter folgenden Bedingungen:

(a)	15,5 kg/min	(h)	ca. 5 mm	1
(b)	etwa —0,46 bar	(i)	6 mVmin — m²
(c)	52%	Ü)	40° C
(d)	4:1	(k)	etwa -0,46 bar
(e)	19°C	0)	89%
(0	etwa — 0,46 bar	(m)	30° C
(g)	58%	(n)	2h
	Kontrollversuch

Es wurde eine bekannte Pulvererzeugungsvorrichtung verwendet, in der in der Nähe der Decke eines Sprühraums von 150 χ 150 χ 250 cm ein Ringrohr angeordnet war, aus dem Wasser gleichmäßig in den Sprühraum versprüht wurde. Das Rohr besaß ferner mehrere öffnungen, aus denen Wasser auf die Seitenwände des Sprühraums gesprüht wurde. In der Mitte einer Seitenwand des Sprühraums war eine Einspritzdüse von 0,5 mm Durchmesser angeordnet, die zum Einspritzen einer Harzlösung in den Sprühraum diente. Das Ringrohr war mit einem Wasserbehälter

ίο und die Einspritzdüse war mit «inem Harzlösungsbehälter über je eine Leitung verbunden, die mit einer Zahnradpumpe und einem Ventil versehen war. An den Boden des Sprühraums war ein Rohr zum Abziehen des Gemisches angeschlossen. Zur Bildung eines Gemisches wurden 50 kg/min Wasser von 19° C aus dem Ringrohr und gleichzeitig 1 kg/min der Harzlösung A bei 22° C mit einem Förderdruck von 98 bar aus der Einspritzdüse gespritzt Das Gemisch wurde vom Boden des Sprühraums abgezogen, mit Hilfe eines Separators die Gemischbestandteile Wasser und Methyläthylketon abgetrennt und dann wiederholt mit gleichen Mengen Wasser gewaschen und von dem Waschwasser abgetrennt Man erhielt ein wasserhaltiges Harzpulver D mit einem Feststoffgehalt von 55 Gew.-%.

Dieses wasserhaltige Harz wurde in einem Behälter bei 30° C unter einem Unterdruck von etwa -0,96 bar 8 Stunden lang getrocknet. Man erhielt ein Harzpulver D' mit einem Wassergehalt von 0,2%.

70% der Teilchen dieses Harzpulvers hatten eine Korngröße von 30 bis 60 μπι. Die durchschnittliche Korngröße betrug 42 μπι. Die mikroskopische Untersuchung ergab, daß ein beträchtlicher Anteil der Teilchen des Harzpulvers grob und langgestreckt waren.

Kontrollversuch 2

Ein mit einem Flügelrührer versehener, zylindrischer Behälter mit einem Innendurchmesser von 120 cm und einer Höhe von 120 cm wurde bis zu einer Höhe von 60 cm mit Wasser gefüllt, das mit Hilfe des mit 2000 U/min laufenden Rührers gerührt wurde. In dem Behälter war in der Nähe seines Bodens eine Einspritzdüse von 0,5 mm Durchmesser angeordnet, durch die 5 Minuten lang 2,5 kg/min Harzlösung B mit einem Förderdruck von 245 bar eingespritzt wurde.

4') Danach wurde noch 5 Min. weitergerührt und dann mittels eines schnellaufenden Dekanters das Harzpulver von dem Gemisch getrennt. Das Harzpulver wurde dann wiederholt mit Wasser gewaschen und von dem Waschwasser abgetrennt. Man erhielt ein wasserhaltiges Harzpulver E mit einem Feststoffgehalt von 65 Gew.-%. Dieses wasserhaltige Harzpulver wurde in einem Behälter bei 30° C unter einem Unterdruck von etwa —0,96 bar 8 Stunden lang getrocknet. Man erhielt ein Harzpulver E' mit einem Wassergehalt von 0,2%.

65% der Teilchen dieses Harzpulvers hatten eine Korngröße von 30 bis 60 μπι. Die durchschnittliche Korngröße betrug 52 μιτι. Die mikroskopische Untersuchung ergab, daß die Teilchen dieses Harzpulvers unregelmäßig geformt, beispielsweise faden- oder

stabförmig, waren.

Zur Herstellung der Dispersions-Anstrichstoffe A bis E mit einem Feststoffgehalt von 50 Gew.-% wurden die in den vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen und Kontroüversuchen gewonnenen Harzpulver A'

b- bis E' in den in der Tabelle 1 angegebenen Mengenverhältnissen dispergiert.

Die Eigenschaften dieser Dispersions-Anstrichstoffe und von durch Spritzen derselben gebildeten Überzü-

d in der Tabelle 2 angegeben. Zum Bilden des iges wurde der Dispersions-Anstrichstoff auf )lierte Stahlplatte gespritzt und dann bei den iions-Anstrichstoffen A und D 20 Minuten lang ⁰C, bei den Dispersions-Anstrichstoffen B und E Jten lang bei 230⁰C und bei dem Dispersions-Anoff C 20 Minuten lang bei 200° C eingebrannt in den vorstehend beschriebenen Ausführungslen und Kontroll versuchen erzeugten Harzpul-

Tabelle 1

(Mengenangaben in Gewichtsteilen)

ver A' bis E' wurden als Beschichtungspnlver verwendet Die Eigenschaften dieser Beschichtungspulver A' bis E' und der aus ihnen durch elektrostatisches Versprühen gebildeten Oberzüge gehen aus der Tabelle 3 hervor. Zur Bildung des Überzuges wurde das Beschichtungspulver durch elektrostatisches Versprühen auf eine polierte Stahlplatte aufgetragen und dann unter den für die Dispersions-Anstrichstoffe angegebenen Bedingungen eingebrannt

Bestandteile	Dispersions-AnstrichsiofT	B	C	B	C	D	E
	A			O	O
Wasserhaltiges Harzpulver nach				O	O
Beispiel 2	100	100		O	O
Beispiel 4			100	O	O
Beispiel 6						100
Kontr.Vers. 1				O	O		100
Kontr.Vers. 2		36	44	O	O	10	30
Wasser	30	0.20	0.22	96	93	0.44	0.20
Nichtionogenes Tensid	0.20
Tabelle 2		Dispersions-Anstrichstoffe
	A	D	E
	O	O	X
Lagerbeständigkeit (Anm. 1)	O	+	X
Verarbeitbarkeit (Anm. 2)	O	X	O
Wasserbeständigkeit (Anm. 3)	O	+	O
Einheitlichkeit des Glanzes
des Überzuges (Anm. 4)	O	X	X
Glätte (Anm. 5)	O	+	+
Spiegelbildschärfe (Anm. 6)	98	86	83
60°-Sriegelung (Anm. 7)

Anmerkung I:

Jeder Anstrichstoff wurde 7 Tage lang in einem dicht verschlossenen Behälter bei 35 C gelagert und dann auf Sediment und Agglomerat untersucht. In der Tabelle bedeutet das Zeichen O, daß kein Sediment und kein Agglomerat festgestellt wurden, das Zeichen x das Vorhandensein von Sediment und/oder Agglomerat.
Anmerkung 2:

Während des Drutkluftspritzens wurden die Zerstäubung und das Zusetzen der Düse überwacht. Das Zeichen O bedeutet, daß die Zerstäubung ausgezeichnet war und sich die Düse nicht zugesetzt hat, das Zeichen +, dall die Zerstäubung ziemlich gut war und sich die Düse nur wenig zugesetzt hat, und das Zeichen x, daß die Zerstäubung ungenügend war und sich die Düse stark zugesetzt hat.
Anmerkung 3:

Nach zehntägigem Eintauchen in Leitungswasser von 20 C wurde die überzogene Platte auf Blasen kontrolliert. Das Zeichen O bedeutet, daß keine Blasen vorhanden waren, und das Zeichen x, daß mehr als 5% der Oberfläche Blasen hatten.

Anmerkung 4:

Das Vorhandensein oder NichtVorhandensein von unregelmäßig glänzenden Stellen auf dem

Überzug wurde visuell kontrolliert

Anmerkung 5:

Die Glätte des Überzuges wurde visuell kontrolliert.

Anmerkung 6:

Die Schärfe des Spiegelbildes einer Leuchtstofflampe auf dem Überzug wurde visuell

kontrolliert.

Anmerkung 7:

Messung nach ASTM D-1471.

In den vorstehenden Anmerkungen 4 bis 6 bedeutet das Zeichen O einen ausgezeichneten Zustand der Überzugsfläche, das Zeichen χ einen ungenügenden

Tabelle 3

Zustand und das Zeichen
Zustand.

+ einen mittelmäßigen

Ueschichtungspulver
Λ' B' C

D'

Lagerbeständigkeit (Anm. 1)	O	O	O	O	X
Verarbeitbarkeit (Anm. 2)	O	O	O	+	X
Wasserbeständigkeit (Anm. 3)	O	O	O	X	O
Einheitlichkeit des Glanzes	O	O	O	+	X
des Überzugs (Anm. 4)
Glatte (Anm. 5)	O	O	O	X	+
Spiegelbildschärfe (Anm. 6)	O	O	O	+	O
60°-Spiegelglanz (Anm. 7)	98	96	93	86	95

Anmerkung 1:

Jedes Beschichtungspulver wurde 7 Tage lang in einem dicht verschlossenen Polyälhylcnbeutel bei 25 C unter einem Druck von 9,8.10.3 bar gehalten und danach auf harte Klumpen kontrolliert. Das Zeichen O bedeutet, daß keine harten Klumpen vorhanden waren, und das Zeichen x. daß mindestens ein harter Klumpen vorhanden war.

Anmerkung 2:

Es wurde das Zusetzen der Düse beim elektrostatischen Versprühen kontrolliert. Das Zeichen O bedeutet, daß sich die Düse nicht zugesetzt, das Zeichen +. daß sich die Düse ein wenig zugesetzt und das Zeichen x. daß sich die Düse stark zugesetzt hat.

Die Anmerkungen 3 bis 7 haben dieselbe Bedeutung wie in der Tabelle 2.

In den Anmerkungen 4 bis 6 der Tabelle 3 bedeutet das Zeichen O einen ausgezeichneten Zustand der Überzugsfläche, das Zeichen χ einen ungenügenden r> Zustand und das Zeichen + einen mittelmäßigen Zustand.

Beispiel 7

In einem Pulvererzeugungsbehälter gemäß Fig. 10 -in wurde eine Zweistoffdüse gemäß F i g. 9a eingesetzt, in welcher der Ringspalt 7 bei einer eingestellten Breite von 1 mm eine Austrittsfläche von 0,16 cm² und der Ringspalt 8 bei einer eingestellten Breite von 0,5 mm eine Austrittsfläche von 0.02 cm² hatte. Die Düse wurde -n mittels je einer Leitung mit einem Wasserbehälter und einem Harzlösungsbehälter derart verbunden, daß Wasser aus dem Ringspalt 7 und Harz'.ösung aus dem Ringspalt 8 gespritzt werden konnte. Bei geschlossenen Ringspalten 7 und 8 wurde der Pulvererzeugungsbehäl- vi ter mit !OQ! Wasser gefüllt. Dann wurde durch Einschalten der Wasserspeisepumpe ein Förderdruck von 29.4 bar erreicht. Danach wurde der Ringspalt 7 nun auf eine Breite von 1 mm geöffnet, so daß 40 kg/min Wasser in den Pulvererzeugungsbehälter gespritzt wurden. Die unter diesen Bedingungen in dem Pulvererzeugungsbehälter gebildeten Harzteilchen hatten eine durchschnittliche Korngröße von 32 μπι.

Danach wurde der Förderdruck des Wassers auf 24,5 bar und der Ringspalt 7 auf eine Breite von 05 t>o eingestellt so daß 133 kg/min Wasser in den Pulvererzeugungsbehälter gespritzt wurden. Gleichzeitig wurde durch den 03 mm breiten Ringspalt 8 1 kg/min der Harzlösung mit einem Förderdruck von 332 bar eingespritzt b5

Auch die unter diesen Bedingungen gewonnenen Harzteilchen halten eine durchschnittliche Korngröße von 32 (im.

Zum Unterbrechen der Pulvererzeugung wurde zuerst der Ringspalt 8 und dann der Ringspalt 7 geschlossen. Die Pulvererzeugung wurde dann 20mal wiederaufgenommen und unterbrochen. Dabei verstopfte sich die Düse nicht und die Kornform und die Körnung der gewonnenen Harzteilchen waren ausgezeichnet reproduzierbar.

Beispiel 8

Es wurde dieselbe Vorrichtung wie im Beispiel 7 verwendet, mit dem Unterschied, daß eine Zweistoffdüse gemäß F i g. 9b verwendet wurde, in welcher der Ringspalt 7 bei einer Breite von 1 mm eine Austrittsfläche von 0,16 cm² und der Ringspalt 8 bei einer Breite von 0,5 mm eine Austrittsfläche von 0,03 cm² hatte.

Bei geschlossenen Ringspalten 7 und 8 wurde der Behälter mit 1001 Wasser gefüllt. Dann wurde der Ringspalt 7 auf eine Breite von 0,4 mm geöffnet und wurden 20 kg/min Wasser mit einem Förderdruck von 39,2 bar und gleichzeitig durch den 0,4 mm breiten Ringspalt 8 mit einem Förderdruck von 3,92 bar 2 kg/min Harzlösung eingespritzt.

Die unter diesen Bedingungen gewonnenen Harzteilchen hatten eine durchschnittliche Korngröße von 25 μΐη. Dann wurde der Förderdruck des Wassers auf 49 bar erhöht und der Ringspalt 7 auf eine Breite von 0,6 mm geöffnet so daß 40 kg/min Wasser eingespritzt wurden. Gleichzeitig wurden durch den 0,5 mm breiten Ringspalt 8 mit einem Förderdruck von 7,84 bar 4 kg/min Harzlösung eingespritzt Die unter diesen Bedingungen gewonnenen Harzteilchen hatten eine durchschnittliche Korngröße von 25 umWenn diese Pulvergewinnung wie im Beispiel 7 wiederholt unterbrochen und wiederaufgenommen wurde, trat kein Verstopfen der Düse auf und konnte ein Pulver mit ausgezeichnet reproduzierbaren Eigenschaften gewonnen werden.

Hierzu ? Blatt Zeichnunscn

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von Harzpulver durch Versprühen einer Harz und wasserlösliches, organisches Lösungsmittel enthaltenden Lösung in Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß

(A) die Lösung mit einem Feststoffgehalt von 20 bis 75 Gew.-°/o und einer Löslichkeit des Lösungsmittels in Wasser von größer 3 Gew.-% aus einer Zweistoffdüse mit einem Förderdruck von 0,98 bis 29,4 bar unmittelbar in einen aus der zweiten Düse mit einem Förderdruck von 4,9 bis 49 bar gleichzeitig austretenden Wasserstrahl bei einem Gewichtsverhältnis des in der Lösung enthaltenen Lösungsmittels zu Wasser von 1 : 5 bis 1 :40 gespritzt wird, wobei sich im Wasser emulgierte Lösu.igströpfchen bilden, und die emulgierten Tröpfchen im Wasser extrahiert werden und Harzpulver entsteht, und daß

(B) das Harzpulver schließlich durch Filtrierung von dem Lösungsmittel und Wasser enthaltenden Gemisch getrennt wird.

2. Zweistoffdüse zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem äußeren Düsenzylinder und einem darin koaxial angeordneten inneren Düsenzylinder, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenumfangsfläche (V) des äußeren Düsenzylinders (1) und die Außenumfangsfläche (2') des inneren Düsenzylinders (2) am Düsenaustrittsende konisch ausgebildet sind und dazwischen einen kleinen Ringspalt begrenzen, und daß der innere Düsenzylinder (2) mittels eines Halters (3) in der Düse axial beweglich ist, daß die Düse zum Absperren der Austrittsöffnung des inneren Düsenzylinders (2) und zur Veränderung des freien Austrittsquerschnitts des inneren Düsenzylinders ein Ventilelement (4) hat, das mit einem Halter (6) über einen einstückig mit dem Ventilelement (4) ausgebildeten Schaft (5) verbunden ist.

3. Zweistoffdüse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenumfangsfläche (4a) des Ventilelements (4) und die Innenumfangsfläche (2a) des inneren Düsenzylinders (2) am Düsenaustrittsende konisch ausgebildet sind und dazwischen einen kleinen Ringspalt begrenzen, und daß der Schaft (5) mittels einer Gewindeverbindung mit dem Halter (6) beim Verdrehen axial beweglich ist.

4. Zweistoffdüse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Düsenzylinder (2) eine ebene Stirnfläche (2tyund das Ventilelement (4) eine dieser zugewandt liegende ebene Stirnfläche (4b) am Düsenaustrittsende hat, zwischen denen sich ein enger Ringspalt bildet, und daß der Schaft (5) mittels einer Gewindeverbindung mit dem Halter (6) beim Verdrehen axial beweglich ist.