DE4005001A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von phthalimid - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung von phthalimidInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D209/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
- C07D209/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom condensed with one carbocyclic ring
- C07D209/44—Iso-indoles; Hydrogenated iso-indoles
- C07D209/48—Iso-indoles; Hydrogenated iso-indoles with oxygen atoms in positions 1 and 3, e.g. phthalimide
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Phthalimid durch Umsetzung von Phthalsäureanhydrid und Harnstoff
in einem Molverhältnis von 2 : 1 in einer einzigen Verfahrensstufe
in einem Reaktionsbehälter und eine Vorrichtung
zur Durchführung des Verfahrens.
Es ist allgemein bekannt, Phthalimid durch Umsetzung von
Phthalsäureanhydrid mit Harnstoff oder Ammoniak herzustellen.
Diese beiden Verfahren unterscheiden sich in ihrem apparativen
Aufwand und in den Reaktionsbedingungen wesentlich.
Die Herstellung von Phthalimid durch Umsetzung von Phthalsäureanhydrid
mit Harnstoff erfolgte bisher nur nach diskontinuierlichen
Verfahren. Aus der AT-PS 2 86 271 sind ein
Verfahren und der dazugehörige Reaktionsapparat bekannt,
bei dem die Umsetzung in einer Stufe erfolgt. Die Reaktanten
werden in einem Molverhältnis von etwa 2 : 1 in einem Reaktionsbehälter
bis zum Schmelzen auf etwa 130 bis 150°C erhitzt.
Nach Beginn der Abspaltung von Kohlendioxid und Wasser
wird die Beheizung des Reaktionskessels abgeschaltet, da infolge
der Reaktionswärme die Temperatur auf 160°C angestigen
ist. Gegen Ende der Reaktion erstarrt die Schmelze plötzlich
zu einer auf das mehrfache Volumen der Schmelze aufgeblähten
schwammartigen Masse, bestehend aus fast chemisch
reinem Phthalimid. Durch Umkippen des schwenkbaren Reaktionsbehälters
wird das Phthalimid ausgetragen.
Ein wesentlicher Nachteil dieser Lösung ist der diskontinuierliche,
chargenweise Betrieb und der mehrstufige Verfahrensablauf.
Dadurch treten in den einzelnen Chargen Qualitätsunterschiede
auf, und eine Erhöhung der Ausbeute ist nur bei Einsatz
eines größeren Reaktionsbehälters möglich. Außerdem ist
dieses Verfahren sehr arbeitskräfteintensiv und hat einen
hohen Energieverbrauch.
Ausgehend von den Nachteilen des bekannten Standes der Technik
besteht die Aufgabe darin, ein qualitativ hochwertiges Phthalimid
in hoher Raum/Zeitausbeute in einem einstufign, kontinuierlichen
Prozeß herzustellen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Ausgangsstoffe
getrennt oder als Gemisch mittels einer Dosiervorrichtung
in die Einzugszone einer gleichsinnig drehenden, zweiwelligen
Schneckenmaschine mit ineinandergreifenden, als Dichtprofil
ausgebildeten Schnecken gegeben werden, wobei bei einer
Zylindertemperatur von 120 bis 130°C eine Vorwärmung, Förderung
und Vermischung der Ausgangsstoffe erfolgt, dieses Gemisch in
eine sich anschließende Kompressionszone gefördert wird und in
dieser bei einem maximalen Druck von 10 bar und einer Zylindertemperatur
von 140 bis 150°C intensiv vermischt und verdichtet
wird, und in eine Aufschmelz- und Reaktionszone gefördert wird,
in der bei einer Zylindertemperatur von 150 bis 200°C unter
intensiver Mischwirkung in einer Dünnschichtreaktion die vollständige
Umsetzung der Ausgangsstoffe zu einem pulverförmigen
Phthalimid erfolgt. In der Einzugszone und in der Aufschmelz-
und Reaktionszone wird drucklos gearbeitet. Die Drehzahl der
Schnecken beträgt 3 bis 20 U/min, vorzugsweise 8 bis 15 U/min.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, die Verfahrensschritte
Mischen, Fördern, Homogenisieren, Aufschmelzen
und chemische Umsetzung in einem einstufigen, kontinuierlichen
Prozeß durchzuführen. Trotz der relativ niedrigen Reaktionstemperaturen
wird ein hoher Umsetzungsgrad erreicht. Die Modifizierung
der aus anderen Anwendungsgebieten bekannten Schneckenmaschine
für die Herstellung von Phthalimid führt überraschend
zu einem gleichmäßig hohen Durchsatz und zu einer sehr guten
Qualität des Phthalimids.
Durch die spezielle Gestaltung der Schneckengeometrie findet
eine laufende Vermischung des Reaktionsproduktes mit den Reaktionsgasen
statt, die zu einer wesentlichen Verbesserung des
Umsetzungsgrades führt.
Der Einsatz von Schneckenmaschinen mit einer wirksamen Schneckenlänge
von 20 bis 40 D und entsprechenden Schneckensegmenten mit
geringer Steigung gewährleistet eine ausreichend lange Verweilzeit
des Reaktionsgemisches in der Schneckenmaschine. Gegenüber
den bekannten Verfahren zur Herstellung von Phthalimid erfordert
das erfindungsgemäße Verfahren im Vergleich zur erzielten Ausbeute
erheblich weniger Energie. Durch den kontinuierlichen Herstellungsablauf
können Arbeitskräfte eingespart werden, und der
Herstellungsaufwand ist geringer.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist als Reaktionsbehälter
ausgebildet. Dieser besteht aus einem zylindrischen
Gehäuse mit einer Eintrags- und einer Austragsöffnung,
wobei in dem Gehäuse zwei gleichsinnig drehende, als Dichtprofil
ausgebildete, ineinandergreifende Schnecken angeordnet sind. Der
Reaktionsbehälter hat eine wirksame Schneckenlänge von 20 bis 40 D,
vorzugsweise von 30 bis 40 D, wobei die Einzugszone eine Länge von
5%, die Kompressionszone eine Länge von 10 bis 15% und die Aufschmelz-
und Reaktionszone eine Länge von 80 bis 85% der wirksamen
Schneckenlänge aufweisen. Die Schnecken weisen über die gesamte
Länge einen konstanten Kern- und Außendurchmesser auf, und
das Dichtprofil ist trapezförmig ausgebildet, wobei der Flankenabstand
0,5 bis 1 mm beträgt.
Die Schneckensegmente in der Einzugszone haben eine Gangsteigung
von 72 bis 128 mm, in der Kompressionszone eine Gangsteigung von
56 bis 112 mm und in der Aufschmelz- und Reaktionszone eine Gangsteigung
von 22 bis 44 mm.
Die Einzugs- und die Kompressionszone sind mit einer Heizeinrichtung
und die Aufschmelz- und Reaktionszone ist mit einer Heiz-
und Kühleinrichtung versehen. In der Aufschmelz- und Reaktionszone
sind zur besseren Durchmischung Stauelemente angeordnet.
Die Erfindung soll nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert
werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigen
Fig. 1 einen Längsschnitt durch die Vorrichtung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 2 die Vorrichtungg gemäß Fig. 1 mit Stauelementen
in der Aufschmelz- und Reaktionszone.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird folgendermaßen durchgeführt:
Die Ausgangsstoffe, Phthalsäureanhydrid und Harnstoff, werden in
einer Mühle gemahlen und in einem Mischer gemischt. Über eine Dosiervorrichtung
werden sie in die Einzugszone einer gleichsinnig
drehenden, zweiwelligen Schneckenmaschine eingespeist. Es ist
auch möglich, die Ausgangsstoffe getrennt, also unvermischt,
zuzugeben. In der Einzugszone findet bei einer Temperatur von
120 bis 130°C eine Vorwärmung, Förderung und Vermischung statt.
Die Einzugszone hat nur eine Länge von 5% der wirksamen Schneckenlänge.
Das in der Einzugszone vorgewärmte Gemisch wird in eine
sich anschließende Kompressionszone gefördert, die eine Länge von
10 bis 15% der wirksamen Schneckenlänge hat. In dieser Zone wird
das Reaktionsgemisch bei Zylindertemperaturen von 140 bis 150°C
und einem Druck von maximal 10 bar intensiv vermischt und verdichtet
und gelangt in die nachfolgende Aufschmelz- und Reaktionszone.
In dieser Zone erfolgt bei Temperaturen von 150 bis 200°C unter
intensiver Mischwirkung in einer Dünnschichtreaktion die vollständige
Umsetzung zu Phthalimid. Dieses wird als pulverförmiges Produkt
aus der Austragsöffnung der Schneckenmaschine ausgetragen.
Der Schneckenmaschine kann noch eine Sublimationskammer nachgeschaltet
werden, so daß die Abgase frei von Phthalimid oder Phthalsäureanhydrid
sind.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in der Einzugszone sowie
in der Aufschmelz- und Reaktionszone drucklos gearbeitet, und die
Drehzahl der Schnecken liegt in einem Bereich von 3 bis 20 U/min,
vorzugsweise 8 bis 15 U/min.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in den
Fig. 1 und 2 dargestellt. Sie besteht aus einem zylindrischen Gehäuse
1 mit einer Eintrags- 2 und Austragsöffnung 3. In dem Gehäuse
1 rotieren zwei gleichsinnig drehende, als Dichtprofil ausgebildete,
ineinandergreifende Schnecken 4. Die Schnecken 4 sind
sogenannte Dreizonenschnecken, die in eine Einzugszone 5, eine
Kompressionszone 6 und eine Aufschmelz- und Reaktionszone 7 unterteilt
sind. Die Schnecken 4 weisen über ihre gesamte Länge einen
konstanten Kern- und Außendurchmesser auf.
Das Dichtprofil der Schnecken 4 ist trapezförmig, wobei der Flankenabstand
0,5 bis 1 mm beträgt.
In der Einzugszone 5 haben die Schneckensegmente eine Gangsteigung
von 72 bis 128 mm. In der Kompressionszone beträgt diese
56 bis 112 mm und in der Aufschmelz- und Reaktionszone 22 bis
44 mm.
Die Einzugs- 5 und Kompressionszone 6 sind mit einer Heizeinrichtung
8 ausgerüstet, und die Aufschmelz- und Reaktionszone 7
ist mit einer Heiz- und Kühleinrichtung 9 versehen. Zur Erhöhung
des Umsetzungsgrades können in der Aufschmelz- und Reaktionszone 7
noch Stauelemente 10 angeordnet werden (Fig. 2).
Das Reaktionsgemisch, bestehend aus 178 Gew.-Teilen Phthalsäureanhydrid
und 36 Gew.-Teilen Harnstoff, wurde in einer Schlagkreuzmühle
intensiv gemahlen und über eine Dosiervorrichtung in
die Einzugszone einer gleichsinnig drehenden, zweiwelligen
Schneckenmaschine mit folgende Parametern gegeben:
wirksame Schneckenlänge: 35 D
Gangsteigung des Dichtprofiles
in der
-Einzugszone: 100 mm
-Kompressionszone: 88 bis 56 mm
-Aufschmelz- und Reaktionszone: 4 mm
-Einzugszone: 100 mm
-Kompressionszone: 88 bis 56 mm
-Aufschmelz- und Reaktionszone: 4 mm
Drehzahl der Schnecken: 12 U/min
Temperaturprogramm:
-Einzugszone: 125°C
-Kompressionszone: 148°C
-Aufschmelz- und Reaktionszone: 155 bis 170°C
-Einzugszone: 125°C
-Kompressionszone: 148°C
-Aufschmelz- und Reaktionszone: 155 bis 170°C
Nach dem Einsetzen der chemischen Reaktion wurde die Heizung
für die Aufschmelz- und Reaktionszone zeitweise abgestellt.
Nach diesem Verfahren wurde ein pulverförmiges, gelblich weißes
Phthalimid mit einem Reinheitsgrad von 99% hergestellt. Die
Ausstoßleistung betrug 84 kg/h. Die Produktqualität blieb über
die gesamte Fahrperiode konstant.
In einem langsam laufenden Mischer wurde ein Reaktionsgemisch
aus prilliertem Harnstoff und geschupptem Phthalsäureanhydrid
hergestellt. Es wurden die gleichen Mengenanteile, Maschinen-
und Verfahrensparameter wie im Beispiel 1 eingehalten. In Abänderung
zum Beispiel 1 wurden in der Aufschmelz- und Reaktionszone
die Schnecken mit einem Stauelement ausgerüstet, das die
Form eines aus Knetscheiben gebildeten Knetblockes hatte.
Unter diesen Bedingungen wurde ein pulverförmiges, gelblich
weißes Phthalimid mit einem Reinheitsgrad von 98,7% erhalten.
Die Ausstoßleistung betrug 83 kg/h. Die Produktqualität blieb
während der gesamten Fahrperiode konstant.
Ein Reaktionsgemisch analog dem Beispiel 1 wurde in die Einzugszone
einer gleichsinnig drehenden, zweiwelligen Schneckenmaschine
mit folgenden Parametern gegeben:
wirksame Schneckenlänge: 30 D
Gangsteigung des Dichtprofils
in der
-Einzugszone: 72 mm
-Kompressionszone: 56 bis 44 mm
-Aufschmelz- und Reaktionszone: 22 mm
-Einzugszone: 72 mm
-Kompressionszone: 56 bis 44 mm
-Aufschmelz- und Reaktionszone: 22 mm
Drehzahl der Schnecken: 14 U/min
Temperaturprogramm:
-Einzugszone: 127°C
-Kompressionszone: 145°C
-Aufschmelz- und Reaktionszone: 155 bis 172°C
-Einzugszone: 127°C
-Kompressionszone: 145°C
-Aufschmelz- und Reaktionszone: 155 bis 172°C
Das so hergestellte pulverförmige, gelblich weiße Phthalimid
hatte einen Reinheitsgrad von 98%. Die Ausstoßleistung betrug
83 kg/h. Die Produktqualität blieb über die gesamte Fahrperiode
konstant.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Phthalimid durch Umsetzung
von Phthalsäureanhydrid und Harnstoff in einem Molverhältnis
von 2 : 1 in einer einzigen Verfahrensstufe in einem
Reaktionsbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe
getrennt oder als Gemisch mittels einer Dosiervorrichtung
in die Einzugszone einer gleichsinnig drehenden,
zweiwelligen Schneckenmaschine mit ineinandergreifenden,
als Dichtprofil ausgebildeten Schnecken gegeben werden,
wobei bei einer Zylindertemperatur von 120 bis 130°C eine
Vorwärmung, Förderung und Vermischung der Ausgangsstoffe
erfolgt, dieses Gemisch in eine sich anschließende Kompessionszone
gefördert wird und in dieser bei einem maximalen
Druck von 10 bar und einer Zylindertemperatur von 140 bis
150°C intensiv durchmischt und verdichtet wird, und in
eine Aufschmelz- und Reaktionszone gefördert wird, in der
bei einer Zylindertemperatur von 150 bis 200°C unter intensiver
Mischungwirkung in einer Dünnschichtreaktion die vollständige
Umsetzung der Ausgangsstoffe zu einem pulverförmigen
Phthalimid erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in
der Einzugszone und in der Aufschmelz- und Reaktionszone
drucklos gearbeitet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Drehzahl der Schnecken 3 bis 20 U/min, vorzugsweise
8 bis 15 U/min, beträgt.
4. Vorrichtung zur Herstellung von Phthalimid durch Umsetzung
von Phthalsäureanhydrid und Harnstoff in einem Molverhältnis
von 2 : 1 in einem Reaktionsbehälter, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktionsbehälter aus einem zylindrischen Gehäuse (1)
mit einer Eintrags- (2) und Austragsöffnung (3) und zwei
gleichsinnig drehenden, als Dichtprofil ausgebildeten,
ineinandergreifenden Schnecken (4) besteht, und eine wirksame
Schneckenlänge von 20 bis 40 D, vorzugsweise 30 bis 40 D,
hat, wobei die Einzugszone (5) eine Länge von 5%, die
Kompressionszone (6) eine Länge von 10 bis 15% und die
Aufschmelz- und Reaktionszone (7) eine Länge von 80 bis
85% der wirksamen Schneckenlänge aufweisen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schnecken (4) über die gesamte Länge einen konstanten Kern-
und Außendurchmesser aufweisen, und das Dichtprofil trapezförmig
ausgebildet ist, wobei der Flankenabstand 0,5 bis 1 mm
beträgt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schneckensegmente in der Einzugszone (5) eine Gangsteigung
von 72 bis 128 mm, in der Kompressionszone (6) eine Gangsteigung
von 56 bis 112 mm und in der Aufschmelz- und Reaktionszone
(7) eine Gangsteigung von 22 bis 44 mm haben.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einzugs- und Kompressionszone (5, 6) mit
einer Heizeinrichtung (8) und die Aufschmelz- und Reaktionszone
(7) mit einer Heiz- und Kühleinrichtung (9) versehen
sind.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß in der Aufschmelz- und Reaktionszone (7) Stauelemente
(10) angeordnet sind.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19904005001 DE4005001A1 (de) | 1990-02-19 | 1990-02-19 | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von phthalimid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19904005001 DE4005001A1 (de) | 1990-02-19 | 1990-02-19 | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von phthalimid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4005001A1 true DE4005001A1 (de) | 1991-08-22 |
Family
ID=6400388
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19904005001 Withdrawn DE4005001A1 (de) | 1990-02-19 | 1990-02-19 | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von phthalimid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4005001A1 (de) |
-
1990
- 1990-02-19 DE DE19904005001 patent/DE4005001A1/de not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: CHEMIE AG BITTERFELD-WOLFEN, O-4400 BITTERFELD, DE |
|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |