DE1467943A1 - Verfahren zur Herstellung eines Vitaminpraeparates - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines VitaminpraeparatesInfo
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Description
U67943
Dr. Expl.
RAN- 4211/84
F. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz) <
Die. vorliegende Erfindung besieht sich auf leicht dispergierbare, fettlösliche, Vitamine enthaltende Präparate
in trockener, frei-fliessender Form und auf ein Verfahren zur
Herstellung dieser Präparate*
Bisher war es in der Milchindustrie allgemein üblich, zur Verbesserung von flüssiger Milch flüssige,, vitaminhaltige
Präparate zu verwenden. Derzeit zieht jedoch die Industrie die Verwendung von vitaminhaltigen Produkten in Form von Pulver
oder Körnchen (beadleta) vor.
ORIGINAL INSPECTED 909805/0986
H67943
Auf dem Markt ist derzeit, eine grosse Auswahl von trockenen, frei-fliessenden, vitaminhaltigen Präparaten erhältlich.
Die meisten der erhältlichen Produkte eignen sich nicht für die Verbesserung flüssiger Milch, da ihnen eines oder mehrere
der Erfordernisse, die an ein Milchzusatzmittel gestellt werden·,
fehlt. Eine Eigenschaft, die z.B. ein Produkt besitzen muss, das zur Verbesserung flüssiger Milch verwendet wird, ist eine
schnelle und vollständige Dispergierbarkeit in der Milch. In vielen Fällen besitzen die bekannten trockenen Vitaminprodukte
diese notwendige Eigenschaft der Dispergierbarkeit nicht. Ein zufriedenstellendes vitaminhaltiges Präparat darf der flüssigen
Milch auch keinen ungünstigen Beigeschmack geben. Eine grosse -Zahl der trockenen vitaminhaltigen Präparate, die jetzt auf dem
Markt erhältlich sind, von denen einige zwar eine genügende Dispergierbarkeit besitzen, verleihen der Milch einen deutlichen
unerwünschten BelgersxrhiHack. Schliesslich muss das Produkt auch
während einer vernünftigen Zeit gelagert werden können, was bedeutet,
dass Vitamine im Zusatz stabil sein müssen und der Zusatz während des Lagerns keinen Beigeschmack annehmen darf.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher fettlösliche,
Vitamine enthaltende Präparate in trockener, frei-fliessender Form, die Eigensehaften besitzen, die für ihre Verwendung als
Zusatz zu flüssiger Milch besonders günstig sind. Die Erfindung betrifft insbesondere Präparate in Pom von Körnchen (beadlets),
die fettlösliche Vitamine enthalten und sowohl beständig sind
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als auch in flüssiger Milch schnell und vollständig aufgelöst
werden können und dieser keinen Beigeschmack verleihen.
Das Präparat gemäss dieser Erfindung enthält als wesentliche Bestandteile etwa 47-92 Gewichtsprozent eines
Gelatine-Reaktionsproduktes, wobei sich der Prozentsatz auf den Gehalt an festen Stoffen dieses Reaktionsproduktes bezieht;
(die Art und Herstellung derselben wird anschliessend beschrieben),
etwa 5-50 Gewichtsprozent eines fettlöslichen Vitamins und etwa
0,1-3,0 Gewichtsprozent a-Tocopherol. Das Präparat kann auch
Antioxidantien, Weichmacher, Puffer, iSrbemittel etc. enthalten.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Gelatine-Reaktionsprodukte
sind zuvor nicht bekannt gewesen, Sie werden gebildet durch Mischung von Gelatine mit entweder Ascorbinsäure,
mit einem Gemisch von Ascorbinsäure und Citronensäure oder mit einem Gemisch von Citronensäure und Sorbose, und Erhitzen dieser
Mischung in Gegenwart von Sorbitol. Der Ausdruck Ascorbinsäure schliesst auch Isoascorbinsäure ein, z.B. d-Isoascorbinsäure.
Die Gelatine-Reaktionsprodukte, die bei der Herstellung der vitaminhaltigen Präparate genäse dieser Erfindung verwendet
werden, werden hergestellt, indem man eine Mischung erhitzt,
bestehend aus a) etwa 20-50 Gewichteprozent Gelatine, b) etwa
5-35!* Ascorbinsäure oder einer Mischung von Ascorbinsäure und
Citronensäure oder einer Mischung voa Citronensäure und Sorbose,
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c) etwa 10-40* Sorbit und d) etwa 10-50* Wasser. Die Menge
Wasser im System sollte ausreichen, um die Reaktionsmischung in einer frei-fllessenden, flüssigen Form zu erhalten. Sin
bevoraugtes Gelatine-Reaktionsprodukt wird hergestellt, indem man
eine Mischung erhitzt, bestehend aus a) etwa 52-36 Gewichtsprozent
Gelatine, b) etwa 8-12 Gewichtsprozent Ascorbinsäure, c) etwa 12-25 Gewichtsprozent Sorbit und d).etwa 35-45 Gewich^s-
k prozent Wasser.
In einer bevorzugten Herstellungemethode wird das Gelatine-Reaktionsprodukt wie folgt erhalten} Zunäohst wird
eine wässrige Lösung von Sorbit hergestellt. Dies geschieht, indem man Sorbit mit Wasser mischt, gewöhnlich bei erhöhter
Temperatur. Die wässrige Sorbitlösung kann z.B. leicht bei einer
Temperatur zwischen etwa 70-90° C hergestellt werden. In einer
weiteren Stufe wird Ascorbinsäure oder eine Mischung von Ascorbinsäure und Citronensäure oder eine Mischung von pitronens£ure
und Sorbose der erwärmten Sorbltlösung zugesetzt und darin
gelöst. Darauf wird der flüssigen Lösung, die Sorbit- und Ascorbinsäure enthält, Gelatine zugefügt und die so erhaltene
Mischung bei erhöhter Temperatur gerührt. Die Temperatur, bei der die Reaktionsmieehung erhitzt wird, ist nicht besonders
kritisch. Obwohl die Reaktion vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 75-85° 0 'durchgeführt wird, kann sie auch unter Rühren
der Reaktionsmisohung bei irgend einer Temperatur über etwa
40° C ausgeführt werden. Die Verwendung tiefer Temperaturen,
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d.h. Temperaturen im Bereich gwisohtn etwa 40 und 60° 0 sind
jedoch vom wirtschaftlichen Standpunkt meist unpraktisoh, da sie hauptsächlich dazu-dienen, die Reaktionszeit zu verlängern·
Wenn die Reaktionsmisohung z.B. bei einer Temperatur von etwa
75-85° erhitzt wird, ist die Reaktion in 4-6 Stunden beendet. Wenn tiefere Temperaturen verwendet werden, sind längere Erwärmungszeiten erforderlioh, sogar bia zu einer Woche oder mehr.
Bei der Herstellung des Gelatine-Reaktioneproduktes,
wie sie vorstehend beschrieben wurde, wird eine Gelatine verwendet mit einer Bloomzahl von etwa 30-100, vorzugsweise von etwa
40-60. Sowohl Gelatine von Typ A als auoh von Typ B kann verwendet werden, obwohl Typ B Gelatine bei der Herstellung des
Gelatine-Reaktionsproduktes verwendet: wird,. das' zu bevorzugten
Produkte* dieser- ftfirtdung führt.
Bei der Herstellung άβτ Gelatine-Reaktionsprodukte
wird vorzugsweise Ascorbinsäure verwendet· Wie jedoch zuvor angeführt, kann auch entweder eine Mischung von Ascorbinsäure und
Citronensäure oder eine Mischung von Citronensäure und Sorbose
anstelle von Ascorbinsäure verwendet werden. Wo eine Mischung
i ·
von Ascorbinsäure und Citronensäure verwendet wird, sollte eine
solche Mischung mindestens etwa 20 Gewichtsprozent Ascorbinsäure enthalten. Wo eine Nisohung von Citronensäure und Sorbose
verwendet wird, sollte eine solche Misohung mindestens etwa
40 Gewichtsprozent.Citronensäure und mindestens 20 Gewichtsprozent
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- 6 -Sorbose enthalten.
Bei der Herstellung der vitaminhaltigen Präparate gemäss
der vorliegenden Erfindung, wird die lösung, die das öelatine-Reaktionsproxtekt enthält gewöhnlich bei einem pH-Wert von
3»5-7,0 gehalten. Vorzugsweise wird die lösung auf einem pH-Wer;
von etwa 3,8-5,5 gehalten. Dies wird im allgemeinen durch Ver
wendung eines geeigneten Puffers erreioht. Natriumeitrat iet der
Puffer, der vorzugsweise zu diesem Zweck verwendet wird, obwohl gewünschtenfalls auch andere konventionelle Puffer verwendet
werden können. Der Puffer wird der wässrigen lösung, die das Gelatine-Reaktionsprodukt enthält, vor der Verwendung dieses
Beaktionsproduktes zur Herstellung des dispergierbaren Vitaminpräparates augesetzt. Die Menge des verwendeten Puffers ist
natürlich variabel. Vorzugsweise wird der Puffer jedoch in einer solchen Menge verwendet, dass eich dadurch ein Bndprodukt er*
t gibt, das in trockener, frei-file säender form den Puffer in
einer Konzentration von etwa 3-9 Gewichtsprozent enthält.
Die das Qelatftfee^Reaktionsprodukt enthaltende lösung,
die in den vorhergehenden Absätzen beschrieben wurde, wird zur Herstellung des trockenen vitaminhaltigen Präparates gemäss der
vorliegenden Erfindung verwendet. In einer bevorzugten Herstellungsmethode wird die wässrige lösung, die das Qelatine-Reaktionsprodukt enthält, in ein entsprechendes Oefäas gegeben.
In einem weiteren öefäss wird eine ölige Phase zubereitet, indem
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man das fettlösllche Vitamin-Material und a-Tocopherol mischt
und, falls gewUnsoht, ein Antioxydans zusetzt.Darauf wird die
ölige Phase der wässrigen Lösung* die das Gelatine-Reaktionsprodukt enthält, zugegeben und darin emulgiert. Die ölige Phase
wird in solcher Menge eingesetzt, dass man ein Präparat erhält, das in trockener, frei-flieβsender Form etwa 5-50 Gewichtsprozent
fettlösliches Material und etwa 0,1-3*0 Gewichtsprozent a-Tocopherol enthält. Die aus der öligen Phase bestehende Mischung
wird in einer Menge des wässrigen Gelatine-Reaktionsproduktes
emulgiert, die ausreicht, um ein Präparat zu ergeben, das:in
seiner trockenen, frei-flieseenden Form etwa 47-92 Gewichtsprozent des Gelatine-Produktes enthält. In einer bevorzugten
Ausführungsform der Erfindung wird eine solche Menge der einzelnen Bestandteile verwendet, daes man ein Produkt erhält, das etwa
60-70 Gewichtsprozent des Gelatine-Reaktionsproduktes, etwa 8-15 Gewichstprozent des fettlöslichen Vitamin enthaltenden
Stoffes, etwa 0,2-1,0 Gewichtsprozent a-Tocopherol, etwa 5-6 Gewichtsprozent Natriumcitrat, etwa 10-20 Gewichtsprozent Weichmacher und etwa 0,25-3*0 Gewichtsprozent eines Antioxydans enthält.
Im allgemeinen kann irgendein fettlösliches, Vitamin enthaltendes Material verwendet werden. Somit kann man z.B. die
vorliegende Erfindung auf trockene, frei-flieseende Präparate
anwenden, die Vitamin A, D, E oder K enthalten. Vorzugsweise rrird diese Erfindung jedoch zur Herstellung von Präparaten
9 0 8 « d - ! ρ 9 3 β
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verwendet, die entweder Vitamin A enthalten, z.B. Vitamin A-PaI-mitat
oder Vitamin Α-Acetat, oder Vitamin D.
Vie zuvor erwähnt, können Antioxydantien, Weichmacher, Färbemittel usw. den emulsionen· zugefügt werden, aus denen die
Präparate gemäss dieser Erfindung hergestellt werden. Als Weichmacher
kann Sorbit oder Kaissirup oder irgendein anderer üblicher
Weichmacher verwendet werden. Die Emulsionen, die verwendet werden,
um die bevorzugten Präparate der Erfindung herzustellen1, enthalten als Weichmacher Maiesirup. Der Weichmacher kann bis
zu 35 Gewichtsprozent des Endproduktes in seiner trockenen, frei-fliessenden Form ausmachen. Wie jedoch zuvor erwähnt, enthalten
die bevorzugten Produkte der Erfindung etwa 10-20 Gewichtsprozent des Weichmachers. Als Antioxydans kann irgendein
Antioxydans verwendet werden, das allgemein gebraucht wird, um trockene, vitaminhaltige Produkte herzustellen. Diese sind z.B.
butyliertes Hydroxyanisol, butyliertes Hydroxytoluol etc.
Im allgemeinen wird das Antioxydans oder eine Mischung von Antioxydantien bis zu etwa 3 Gewichtsprozent des Endproduktes
in seiner trockenen frei-fliessenden Form ausmachen. Die bevorzugten Produkte dieser Erfindung enthalten mindestens etwa
0,5 Gewichtsprozent Antioxydantien.
Die in den vorherige» Absätzen beschriebene Emulsion
wird in einem weiteren Verfahrensschritt durch entsprechende Mittel in flüssige Tröpfchen umgewandelt. Diese flüssigen
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rv BAD ORIGINAL
rv BAD ORIGINAL
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Tröpfchen werden durch physikalische Mittel getrennt gehalten,
bis ihre feste Partikelform endgültig erreicht ist. Im allgemeinen können die Emulsionen durch irgendeine konventionelle
Methode in flüssige Tröpfchen verwandelt werden. Dies wiri am
besten dadurch erreicht, dass die erhitzte Emulsion von einer beweglichen oder festen Düse durch klihle Luft oder in ein Auffangbett,
das aus einer gekühlten Flüssigkeit, wie z.B. Pflanzenöl besteht, oder in ein Auffangbett, das aus stärkehaltigem
Pulver besteht, geblasen, wird, in welchem Luftstrom oder Auffangbett
die permanente feste P&rtikelform des Produktes erlangt
wird. Als Beispiel einer geeigneten Methode kann das in der U.S. Patentschrift No. 2,75^,177 beschriebene Verfahren erwähnt
werden.
Die genaue Methode oder Einrichtung, die verwendet wird,
um die Emulsion in flüssige Tröpfchen umzuwandeln und diese in eine gekühlte, inerte Atmosphäre oder in ein entsprechendes Auffangbett
überzuführen, ist für die Erfindung nicht ausschlaggebend. Ss let jedoch wichtig, dass die Tröpfchen durch
physikalische Mittel voneinander getrennt gehalten werden, bis ihre Partikelform endgültig erreicht ist. Falls die vitaminhaltigen
Partikel in einem stärkehaltigen Pulver aufgefangen werden, wie dies in der U.S. Patentschrift No. 2,756,177 beschrieben
ist, kann die Trennung der Vitaminprodukte z.B. durch Sieben erfolgen. Falls hingegen ein flüssiges Auffangbett verwendet
wird, kann die Trennung der Vitaminprodukte von einer solchen
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Flüssigkeit durch Filtrieren, Zentrifugieren oder ähnliche Methoden und anschliessendes Waschen und Trocknen der Teilchen
auf übliche Weise erreicht werden.
Wie zuvor erwähnt, eignen sich die Präparate dieser Erfindung gut zur Verbesserung von flüssiger Milch. Sie sind
stabil und haben meinen unerwünschten Geschmack. Sie sind in
flüssiger Milch leicht dispergierbar, wobei die fettlöslicheü
Vitamine stabil und biologisch verwertbar sind. Ausserdem verleihen
diese Präparate der flüssigen Milch keinen unerwünschten Beigeschmack. Der Grund, weshalb die vorliegenden Präparate sich
so gut zur Verbesserung der Milch eignen, wurde noch nicht ermittelt. Es wurde jedoch festgestellt, dass die Beschaffenheit
des Gelatine-Reaktionsproduktes, das in den Präparaten enthalten ist und auch das Vorhandensein von a-Toeopherol besonders ausschlaggebend
ist. Die Anwesenheit von Sorbit während der Zubereitung des Gelatine-Reaktionsproduktes, d.h. während des Kochens
der Gelatine mit Ascorbinsäure oder mit der Mischung von Ascorbinsäure und Citronensäure oder mit der Mischung von
Citronensäure und Sorbose, ist wesentlich für die Bignung der verwendeten Gelatine-Reaktionsprodukte. Trockene Vitaminprodukte,
bei denen ein Gelatine-Ascorbinsäure-reaktionsprodukt in Abwesenheit
von Sorbit hergestellt wird, eignen sich nicht für die Verbesserung flüssiger Milch. Trockene Vitaminprodukte, die
gemäss den vorstehenden Angaben erhalten werden, jedoch kein
a-Tocopherol enthalten, eignen sich ebenso wenig zur Verbesserung flüssiger Milch, 909805/0986
BAD
Die Art und Welse, in der die vitaminhaltigen Präparate
gemäss der vorliegenden Erfindung verwendet werden, wird dem Fachmann sofort klar sein. Die Produkte können in Pulverform
der flüssigen Milch zugegeben und durch Rühren darin dispergiert werden. Andererseits kann das Präparat auch zuerst in einer
Flüssigkeit in konzentrierter Form dispergiert und das flüssige Konzentrat sodann der flüssigen Milch zugegeben werden. Die
Menge des vitaminhaltigen Produktes, das der flüssigen Milch beigegeben wird, ist variabel und hängt z.B. von dem Vitamingehalt
des Präparates ab und von dem erwünschten Vitamingehalt der flüssigen Milch.
- Zu einem umfassenderen Verständnis der Art und des Zwecks der vorliegenden Erfindung sei auf die folgenden Beispiele
verwiesen, die nur als weitere Illustration der Erfindung dienen.
"Beispiel 1
10,3ß kg einer 70j(igen wässrigen Sorbitlösung werden
15,3 kg Wasser zugegeben. Die Mischung wird langsam auf eine Temperatur von etwa 80° C erhitzt. Danach wird 4,875 kg Ascorbinsäure
zugesetzt und in der wässrigen Sorbitlösung bei einer Temperatur von etwa 80° 0 gelöst. Darauf werden der Sorbit-Ascorbinsäurelösung
15,3 kg Gelatine zugeführt. Die erhaltene Mischung wird bei einer Temperatur von etwa 80° C während
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6 Stunden gerührt. Danach wird die wässrige Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abgekühlt.
In der darauffolgenden Verfahrensstufe werden 15,30 kg
der wässrigen Reaktionsmischung, die gemäss vorstehenden Angaben erhalten wird, in ein entsprechendes Gefäss gegeben und 1,562 kg
Natriumeitrat zugesetzt. In einem weiteren G-efäss wird eine
Mischung von 0,302 kg butyliertem Hydroxytoluol, 0,09 kg
α-Tocopherol und 2,941 kg Vitamin A Pämitat zubereitet. Diese
Mischung wird der wässrigen Phase, die das Gelatine-Reaktionsprodukt enthält, zugegeben und unter Verwendung einer geeigneten
Emulgiervorrichtung darin emulgiert. Während des Emulgierens werden 3,7g festen Maiesirups (80#) zugesetzt.
Die nach den obigen Angaben erhaltene Emulsion wird gemäss den Angaben in der U.S. Patentschrift No. 2,756,177
in Körnchen (beadlets) übergeführt. Bei diesem Vorgang wird die Emulsion in Tröpfchen verwandelt, und durch einen rotierenden
Sprühkopf in ein Wirbelbett mit Auffangpulver gesprüht. Hierbei wurden ein rotierender Sprühkopf und eine Drehtrommel verwendet,
wie sie in der U.S. Patentschrift No. 2,756,177 beschrieben sind. Als Auffangpulver wurde der frei-fliessende, gegen Benetzung
unempfindliche Stärkeester verwendet, der unter der Marke MDry-Flo" erhältlich ist und von der Firma National Starch
Products, Inc., New York, New York, vertrieben wird.
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Die so erhaltenen vitaminhaltigen Körnchen werden von dem "Dry-Flo" durch Sieben getrennt; darauf werden sie getrocknet,
bis ein Feuchtigkeitsgehalt von 2ji erreicht ist.
Die ao hergestellten Körnchen gewährleisten ein stabiles Vitamin ^-Präparat. Das Produkt kann relativ lange gelagert
weqden» lässt, sich, leicht in flüssiger Milch dispergieren lind
verleiht dieser keinen unerwünschten Beigeschmack.
Se wird ein vitaminhaltiges Produkt in Körnchenform hergestellt , bei dem mit einer Ausnahme die gleichen Bestandteile
und die gleichen Mengen wie in Beispiel 1 verwendet werden« Die einzige Ausnahme ist die, dass bei dem verwendeten Gelatine-Reaktionsprodukt die 4,875 kg Ascorbinsäure gemäss Beispiel 1
durch eine Mischung von 2,437 kg Ascorbinsäure und 2,437 kg Citronensäure ersetzt werden. Die Methode der Herstellung ist
gleich wie in Beispiel 1.
Man erhält haltbare vitaminhaltige Körnchen. Diese Körnchen lassen sich relativ lange lagern und sind in flüssiger
Milch leicht dipergierbar. Sie verleihen der Milch keinen Beigeschmack.
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Bs wird ein vitaminhaltiges Produkt in Körnchenform hergestellt, bei dem mit einer Ausnahme die gleichen Bestandteile
und die gleichen Mengen wie in Beispiel 1 verwendet werden. Die. einzige Ausnahme Iz^ die, dass in der Herstellung des verwendeter
Gelatine-Reaktionspioduktes die 4,875 kg Ascorbinsäure gemäso
Beispiel 1 durch λ ine Mischung von 2,437 kg Sorbose und 2,437 k£
Citronensäure ersetzt werden. Die Methode der Herstellung ist gleich wie in Beispiel 1.
Be werden haltbare, vitaminhaltige Körnchen hergestellt.
Diese Körnchen lassen sich relativ lange lagern und in flüssiger Milch leicht dispergieren. Die vitaminhaltigen Körnchen verleihen
der Milch keinen Beigeschmack.
Bs wird ein vitaminhaltiges Produkt in Körnchenform hergestellt, bei dem das in Beispiel 1 beschriebene Gealtine-Reaktionaprodukt
verwendet wird. Bs wird eine Emulsion, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, wobei 450,0 g des Gelatine-
Reaktionsproduktes 60,0 g Natriumeitrat, 57,0 g Vitamin A-Acetat,
9.0 g butyliertea Hydroxytoluol, 2,7 g α-Tocopherol und 81,0 g
Maissirup (80# Peststoffe) verwendet werden. Die Emulsion wird
gemäss Beispiel 1 versprüht.
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Man erhält haltbare vitaminhaltige Körnchen. Diese Körnchen lassen sich relativ lange lagern und in flüssiger
Milch leicht dispergieren. Sie verleihen der Milch keinen Beigeschmack.
Bs wird ein Gtelatine-Reaktionsprodukt hergestellt, indem
man bei einer Temperatur von 80° C die folgenden Bestandteile 8 Stunden «erhitzt r ^ i;.
Gelatine 250 g
Wasser 250 g
d-Isoascorbinsäure 78 g
Sorbit (70#ige Lösung) 65 g
Darauf werden 15,3 g des so erhaltenen Produktes gemäss Beispiel 1 mit 1,562 g Natriumcitrat, 2,941 g Vitamin A-Palmitat,
0,302 g butyliertem Hydroxytoluol, 0,091 g d-Toeopherol und 3,7 g
Maissirup (7OjC Feststoffe) emulgiert.
Die so erhaltene Emulsion wird gemäss Beispiel 1 versprüht, worauf Körnchen entstehen, die sich zur Dispersion
in flüssiger Milch eignen.
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Claims (8)
1. Vitaminpräparat in Körnchenform, dadurch gekennzeichnet, dass es (a) etwa 47-92 Gewichtsprozent eines
Gelatine-Reaktionsproduktes, wobei sich der Prozentsatz auf den Gehalt an festen Stoffen dieses Reaktionsproduktes bezieht,
(b) etwa 5-r5O Gewichtsprozent eines fett löslichen, Vitamine
enthaltenden Stoffes und (c) etwa 0,l-3»0 Gewichtsprozent cc-Tocopherol enthält, wobei der Bestandteil (a) dadurch erhalten
wurde, dass eine Mischung bestehend aus (1) etwa 20-50 Gewichtsprozent Gelatine, (2) etwa 5-35 Gewichtsprozent
Ascorbinsäure, Isoascorbinsäure, einer Mischung von Ascorbinsäure
und Citronensäure, einer Mischung yon Isoascorbineäure
und Citronensäure oder einer Mischung von Citronensäure und Sorbose, (3) etwa 10-40 Gewichtsprozent Sorbit und (4) etwa
10-50 Gewichtsprozent Wasser auf eine Temperatur über etwa 40° C erhitzt wird, wobei diese Ascorbinsäure-Gitronensäuremischung,
mindestens etwa 20 Gewichtsprozent Ascorbinsäure, die Isoascorbinsäure-Citronensäuremischung mindestens etwa
20 Gewichtsprozent Isoascorbinsäure und die Citroneneäure-Sorbosemischung
mindestens etwa 40 Gewichtsprozent Citronensäure und mindestens etwa 20 Gewichtsprozent Sorbose enthält.
2. Präparat gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeiphnet,
dass der fettlösliche Vitaminbestandteil Vitamin A-Palmitat oder
Vitamin Α-Acetat ist.
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3. Präparat gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass es zusätzlich etwa 5-8 Gewichtsprozent Natriumeitrat, etwa
10-20 Gewichtsprozent Maisstärke und etwa 0,25-3,0 Gewichtsprozent
butyliertes Hydraxytoluol enthält.
4. Präparat gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass es (a) etwa 60-70 Gewichtsprozent eines Gelatine-Reaktionsproduktes,
wobei sich der Prozentsatz auf den Gehalt an festen Stoffen dieses Reaktionsproduktes bezieht, (b) etwa 8-15 Gewichtsprozent
Vitamin A-Palmitat,(c) etwa 0,2-1,0 Gewichtsprozent a-Tocopherol,
(d) etwa 5-8 Gewichtsprozent Natriumeitrat, (e) etwa 10-20 Gewichtsprozent Maisstärke und (f) etwa 0,25-3,0 Gewichtsprozent
butyliertes Hydroxytoluol enthält, wobei der Bestandteil (a) dadurch gebildet wurde, dass man eine Mischung, bestehend aus
(1) etwa 32-36 Gewichtsprozent Gelatine, (2) etwa 8-12 Gewichtsprozent
(<*) Ascorbinsäure, (ß) eine Mischung von Ascorbinsäure
und Citronensäure, wobei die Ascorbinsäure-Citronensäure-Mischung mindestens etwa 20 Gewichtsprozent Ascorbinsäure enthält, oder
(γ) eine Mischung von Citronensäure und Sorbose, wobei die Citronensäure-Sorbosemischung mindestens etwa 40 Gewichtsprozent
Citronensäure und mindestens etwa 20 Gewichtsprozent Sorbose enthält, (3) etwa 12-25 Gewichtsprozent Sorbit und (4) etwa
35-45 Gewichtsprozent Wasser, auf eine Temperatur über etwa 40° C erhitzt.
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I 4U / vJt J
5. Verfahren zur Herstellung eines Vitaminpräparates in Körnchenform, dadurch gekennzeichnet, dass man (l) eine
Mischung bestehend aus (a) etwa 20-50 Gewichtsprozent Gelatine, (b) etwa 5-35 Gewichtsprozent Ascorbinsäure, Isoascorbinsäure,
eine Mischung von Ascorbinsäure und Citronensäure, eine Mischung von Isoascorbinsäure und Citronensäure oder eine Mischung von
Citronensäure und Sorbose, wobei diese Ascorbinsäure-Citronensäuremischung mindestens etwa 20 Gewichtsprozent Ascorbinsäure,
die Isoascorbinsäure-Citronensäuremischung mindestens etwa 20 Gewichtsprozent Isoascorbinsäure und die Citronensäure-Sorbosemischung
mindestens etwa 40 Gewichtsprozent Citronensäure und mindestens etwa 2O.Gewichtsprozent Sorbose enthält, (c) etwa
10-40 Gewichtsprozent Sorbit und (d) etwa 10-50 Gewichtsprozent Wasser, auf eine Temperatur von über etwa 40 C erhitzt,
(2) in der so erhaltenen Lösung eine Mischung, bestehend aus einem fettlöslichen, Vitamine enthaltenden Stoff und a-Tocopherol
emulgiert, (3) die entstehende Emulsion in flüssige !Tröpfchen umwandelt und diese Tropfen physikalisch bis zum endgültigen
Pestwerden getrennt hält und (4) die festen Tröpfchen zu Körnchen .trocknet, wobei die verwendeten Bestandteile in einer sochen
Menge verwendet werden, dass die Körnchen (α) etwa 47<-92 Gewichtsprozent
des Gelatine-Reaktionsproduktes, wobei der Prozentsatz sichauf den Gehalt an festen Stoffen des Reaktionsproduktes
bezieht, (ß) etwa 5-50 Gewichtsprozent des fettlöslichen, Vitamine
enthaltenden Stoffes und (γ) etwa 0,1-3,0 Gewichtsprozent a-Tocopherol enthalten.
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6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
dass man als fettlöslichen Vitaminbestandteil Vitamin A-Palmitat
oder Vitamin Α-Acetat verwendet.
7. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man zusätzlich etwa 5-8 Gewichtsprozent Natriumnitrat,
etwa 10-20 Gewichtsprozent Maisstärke und etwa 0,25-3»0 Gewichtsprozent butyliertes Hydroxytoluol zusetzt.
8. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man Körnchen herstellt, die (a) etwa 60-70 Gewichtsprozent
eines Gelatine-Reaktionsproduktes, wobei sich der Prozentsatz auf den Gehalt an festen Stoffen dieses Reaktionsproduktes
bezieht, (b) etwa 8-15 Gewichtsprozent Vitamin A-Palmitat,
(c) etwa 0,2-1,0 Gewichtsprozent ee-Tocopherol, (d) etwa 5-8
Gewichtsprozent Natriumeitrat, (e) etwa 10-20 Gewichtsprozent
Maisstärke und (f) etwa 0,25-3,0 Gewichtsprozent butyliertes Hydroxytoluol enthalten, wobei der Bestandteil (a) dadurch erhalten
wurde, dass man eine Mischung bestehend aus (1) etwa 32-36 Gewichtsprozent Gelatine, (2) etwa 8-12 Gewichtsprozent
(α) Ascorbinsäure, (β) eine Mischung von Ascorbinsäure und Citronensäure, wobei die Ascorbinsäure-Citronensäuremischung
mindestens etwa 20 Gewichtsprozent Ascorbinsäure enthält, oder (γ) eine Mischung von Citronensäure und Sorbose, wobei die
Citronensäure-Sorboseaischung mindestens etwa 40 Gewichtsprozent
909805/0986
Citronensäure und mindestens etwa 20 Gewichtsprozent Sorbose enthält, (3) etwa 12-25 Gewichtsprozent Sorbit und (4) etwa
35-45 Gewichtsprozent Wasser auf eine Temperatur von über etwa 40° C erhitzt.
909805/0986
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