DE1467400A1 - Verfahren zur Herstellung von granulierten Phosphatduengemitteln auf Grundlage von angereichertem Superphosphat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von granulierten Phosphatduengemitteln auf Grundlage von angereichertem SuperphosphatInfo
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Description
Compagnie de Salnt-Gobain, 62, Boulevard Victor Hugo,
Keuilly sur Seine/iranlcreioh
"Verfahren zur Heratallung von granulitrttn Phοaphatdüngemitteln
auf Grundlage von angereioharttm 8uperphoephat"
Sie Erfindung besieht eioh auf «in Verfahren iur Heratellung
von granulierten Phosphatdüngeaittein auf Grundlage τοη so
weit angereiohertem Suparpaoiphat, dal deeeen Gehalt an I2O^
zwischen denen dta linfaoh- und da· Dreifaeb-8uperphosphate
liegt. #
Ea iat bekannt, Binfaob-Buperphoephat in Pulverform aua auf
zweokentepreonenden feinheitagrad geaablenea Phoephateineral
durch AufBobluB Bit Sohwefelaiura Bit einer Konzentration von
65 bie 75 + H2SO-, Granulation da· erhaltenen pulverföruigen
Srsau^niaaea naob Zuaats ainar erheblichen Uenge τοη Waaaar und
■chließlioh Trooknen dar auf dia·· Weise erhaltenen leuchten
Körner her»u«tell«n* ;
Das gleiche Verfahren wird auch für die Herstellung von Superphosphat
mit einem höheren Gehalt an P2Oc angewendet, wobei ein
Teil der Schwefelsäure durch Phosphorsäure ersetzt wird und die Konzentrationen dieser Säuren so gewählt werden, daß hierdurch
in den I^eaktionsverlauf die hierfür notwendige Menge an
Wasser eingeführt wird.
Es ist ferner bekannt, angereiohertee granuliertes Superphosphat
aus auf zweckentsprechenden Feinheitsgrad gemahlenem Phosphatmineral
durch Aufschluß desselben durch eine Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure, die ausreichend verdünnt ist, um
einen fließfähigen Brei zu erhalten, herzustellen. Diesem Brei wird eine erhebliche Menge an trockenem im Kreislauf geführten
Fertigprodukt zugesetzt und die Granulation und die anschließende Trocknung der Körner erfolgt in einer von heißen
Gasen durchströmten umlaufenden Trommel.
Dac erste dieser Verfahren besitzt den Nachteil eines erheblichen
Wärmeverbrauche für die«· Verdampfung des dem pulverförmigen
Material zugesetzten Wassers. Auch das zweite Verfahren bedingt einen hohen Wärmeverbrauch. Ss ist außerdem
mit dem Nachteil behaftet, daß es wegen der erheblichen Mengen, die zu verarbeiten sind, eine sehr platzraubende und kostspielige
Apparatur für di· Durchführung der Granulation erfordert.
Das den Gegenstand der.Erfindung bildend· Verfahren vermeidet
diese Nachteil· und eraöglicht e·, in besonder· einfacher
809808/0592 BAD ofuginal
Ml
-a-
Weise ein granuliertes Düngemittel auf Grundlage von angereichertem
Superphoephat herzustellen, dessen Gehalt an PpOc ewiachen
dem von Einfach- und von Dreifachsuperphosphat liegt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, daß einerseits durch Aufschluß von auf zweolcentBpreohenden Peinheitsgrad gemahlenem
Phosphatmineral durch Schwefelsäure von zweckentsprechender
Konzentration gewöhnliches Superphosphat und andererseits durch Aufschluß von gemahlenem Phosphatmineral durch verdünnte Phosphorsäure
ein Brsi hergestellt wird, in einer Misch- und Granuli srvorrichtung das pulverförmige gewöhnliche Superphoaphat,
im Kreislauf geführtes Endprodukt und der durch den Aufschluß von Phesphatmineral durch verdünnte Phosphorsäure hergestellte
Brei inni£ gemischt und granuliert, hierauf die Körner getrocknet
werden und das erhaltene granulierte Phosphatdüngemittel auf
Grundlage von an P9O5 angereichertem Superphoephat zwecks Abtrennung
der Körner von handelsüblichen Abmessungen abgesiebt wird·
Dae Unterkorn wie das Uberkorn des Absiebvorgangeβ werden, nach
Mahlen des Überkorn·, in den Kreislauf zurückgeführt.
Es ist erwünscht, daß die Gesamtmenge des Breis wenigstens 15 fit vorzugsweise 20 Prozent des Gesamtgewichts des granu- .
lierten Phosphatdüngemittels auf Grundlage von an ^2 0S ^Bereichertem Superphoephat, auf das Trockenprodukt bezogen,
ausmaoht.
.fr.
^0980^/0592
Palls ein verhältnismäßig hoher Gehalt des Erzeugnisses an
ΡρΟς erhalten werden soll, so wird eine Ausführungsform des
neuen Verfahrens angewendet, die darin besteht, daß der verdünnte Phosphat-Phosphorsäurebrei einem pulverförmigen angereicherten
Superphosphat zugesetzt wird, welches durch Aufschluß von Phosphatmineral durch eine Mischung von Schwefelsäure
und Phosphorsäure in zweckentsprechenden anteiligen Mengen und Konzenti-ationen erhalten wird. Auf diese Weise
wird die Menge an Wasser, die in der Trockenvorrichtung verdampft werden muß, verringert.
Nachstehend wird als Beispiel eine zur Durchführung des Verfahrens
gemäß der Erfindung geeignete Anlage zur Herstellung " von granulierten Düngemitteln anhand der Abbildung beschrieben,
welche eine schematische Darstellung einer solchen Anlage zeigt.
Das vorher auf zweckentsprechenden Feinheitsgrad gemahlene Phosphatmineral wird in dem Behälter 1 in Vorrat gehalten
und aus diesem mittels der Dosiervorrichtung 2 kontinuierlich dem Mischer 4 aufgegeben, in welchem gleichzeitig entweder Schwefelsäure
mit einer Konzentration von 65 bis 75 & H2SO. oder eine
geeignete Mischung aus Schwefelsäure und Phosphorsäure in durch die Mengenmeßvorrichtung 3 eingestellten Mengen zugegeben wird·
Die Mischung aus zweckentsprechenden anteiligen Mengen fällt iü
die umlaufende Trommel 5» welche sich sehr langsam um eine nahezu
horizontale· Achse dreht und mit einer Kratzvorrichtung 6 ausgerüstet ist.
- 5 809808/0592
Me Verweilzeit der ^eaktionsmischung in der Trommel 5 reicht
aus, um deren Verfestigung und Überführung in lulverxortn zu
ermöglichen. Beim Verlassen der Trommel 5 fällt das gewöhnliche
oder angereicherte pulverförmige Superphoephat in eine Granuliertrommel
7t wo ihm über eine Verteiler-Düeenreihe 12 der aus
dem Aufaohlußbehälter 11 über dessen Überlauf ausfließende
Brei zugesetzt wird.
Der Aufachlußbehälter 11 ist mit einer Rührvorrichtung ausgerüstet.
Ihm wird das Phosphatmineral aus dem Vorratsbehälter - liuron das endlose Band 9 verteilt - und die verdünnte Phosphorsäure,
die 25 bis 33 $> ?2^5 entnäl-t, in durch den Mengenmesser
10 eingestellter Menge, kontinuierlich zugesetzt.
!Das granulierte Düngemittel auf Grundlage von an Ρο^ζ angereichertem
Superphosphat, welches die Granuliertrommel 7 verläßt, fällt in eine umlaufende Trockenvorrichtung 13, die durch
die heißen in der Verbrennungekammer 14- erzeugten Gase beheizt
wird. Das die umlaufende Trockenvorrichtung 13 verlassende granulierte trockene Düngemittel wird durch das Becherwerk 15
auf dad Lie ο 16 gehoben, auf welchem der Anteil von zu großer
Korngröße abgetrennt und nach der Mahlvorrichtung 19 geleitet wird. Auf dem Sieb 17, auf welches das durch daa Sieb 16 hindurchgesiebte
granulierte Produkt gelangt,wird das granulierte Düngemittel von handelsüblicher Korngröße abgetrennt und
von dem Sieb naoh dem Lager 18 geleitet, während da· su fein«
Produkt zusammen mit den in der Mahlvorrichtung 19 geaahlenen
BAD ORIGINAL - 6 - λ η μ * η m i η c α ο
Überkorn des Siebes 16 durch den Schrägförderer 20 im Kreislauf in die Granuliertrommel 7 zurückgeführt werden.
Die vorstehend gegebene Beschreibung einer zur Durchführung des neuen Verfahrens geeigneten Einrichtung ist in keiner Weise
beschränkend. Vielmehr sind demgegenüber Änderungen möglich, ohne von dem Grundgedanken der Erfindung abzuweichen. So könnte
z.B. der Mischer 4 und die !Trommel 5 durch jede andere Apparatur zur Herstellung von Superphosphat, wie Reaktionsbunker,
langsam laufende Förderer u.dgl., ersetzt werden.
Ferner könnte auch die Granuliervorrichtung 7 in Fortfall kommen und die umlaufende Trockenvorrichtung 13 durch eine Vorrichtung
ersetzt werden, welche gleichzeitig den Granulier- und den Trockenvorgang durchführt. In diesem Falle wird in eine solche
Vorrichtung das pulverförmige Superphosphat unmittelbar mit dem im Kreislauf geführten Produkt eingeführt und der aus dem Aufschlußbehälter
11 kommende Brei eingedüst.
Der Rahmen der Erfindung wird nicht verlassen, wenn dem Produkt
während des Granuliervorganges ein zusätzliches düngend wirkendes Salz, wie ein Kaliumsalz, z.B. KCl oder K2SO, zugesetzt
wird. In diesem Falle wird die vorstehend beschriebene Anlage durch einen Behälter 21 und ein Dosierband 22 vervollständigt,
durch welche das zusätzliche düngende Salz der Granuliertromael
7 zugeführt wird.
BAD ORfQINAL
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U67400
Je nach den allgemeinen Bedingungen für die Durchführung dee
Verfahrens gemäß der Erfindung, d.h. den Grad der Feinmahlung des Phosphatminerals, seine Reaktivität, die Konzentration
der eingesetzten Schwefelsäure und den mehr oder weniger hohen Gehalt der für die Herstellung de« Breie verwendeten Phosphorsäure an ?2°5 U8W* können die Verweilzeit und die Arbeitetemperaturen innerhalb erheblicher Grenzen geändert werden. Kachstehend werden lediglich der Veransohaulichung halber die hierfür denkbaren Werte größenordnungsmäßig angegeben:
- in der Mischvorrichtung 4 von 30 sek bis 3 min,
- in der umlaufenden Troemel, je naoh der Reaktivität de·
verwendeten Phosphat· von 10 min bis 3 Stunden,
- in der Granuliertrommel 7 von 1 min bis 5 min,
- in der umlaufenden Trockenvorrichtung 13 von 10 min bis 30 Bin.
!Temperature η ι
el· der Schwefelsäure von 20 bis 60°
der gegebenenfalls vorher zugesetzten Phosphorsäure 20 bis 60°,
8 0 9808/0 592
U67400
- der verdünnten Phosphorsäure 20 bis 60 ,
in
- der/die ^rockenvorrichtung 13 eingeführten Gaee 250 bis 750 ,
- der die Trockenvorrichtung 13 verlassenden heißen Gase
70 bis 150°,
- der Körner des Düngemittels beim Verlassen der Trockenvorrichtung
60 bis 110°.
Die durch das Verfahren gemäß der Erfindung hergeetellten Düngemittelkörner
auf Grundlage von an PpOc angereiohertea Buperphosphat
sind von außerordentlich guter Verkaufequalität· Sie besitzen eine Härte von 2 bis 10 kg, die durch den nachstehend
beschriebenen Versuch ermittelt wird.
JJie tiärte der Körner wird dadurch gemessen, daß man das zu
untersuchende Korn mit einem zylindrischen' Körper von 4 mm
Durchmesser belastet, der an ein Dynamometer angeschlossen ist.
Das Mali der Härte ist der VHrt, der auf dem Dynamometer abgelesen
wird, eobald der Zylinderkörper dae Korn zermalmt. Die Ergebnisse
sind selbstverständlich die einer hinreichenden* Anzahl
von Versuchen, z.B. der Untersuchung von 20 Körnern, die aus der untersuchten Menge an Düngemittel herausgegriffen wurden,
wobei die bei der Untersuchung der Einzelkörper erhaltenen Ergebnisse gemittelt wurden.
Nachstehend wird ein AuafUhrungebeiepiel für dl· Lurohführung
des Verfahrens naoh der Erfindung gegeben, da· aber nur
als solches, ohne daß die Erfindung auf die Arbeitsweise
- 9 -BAD ORIGINAL
809808/0592
nach diesem Beispiel beschränkt wäre, anzusehen ist.
In den Mischer 4 werden kontinuierlich 4750 kg/Std Marokkophosphat
mit einem Gehalt von 32 % an P2Oc sowie 4100 kg/Std
Schwefelsäure mit 71 # H2S04 gegeben. Die mittlere Verweilzeit
in der Mischvorrichtung beträgt etwa 30 sek. Die Mischung gelangt dann in die umlaufende Trommel 5, in der sie im Mittel
20 min verbleibt. Nach Abtreiben von 700 kg/Std Wasserdampf, Kohlendioxyd und Siliciumtetrafluorid verlassen die umlaufende
Trommel 5 8.150 kg/Std gewöhnliches pulverförmiges Superphosphat, welche zusammen mit 30 000 kg/Std Unterkorn und gemahlenem
Überkorn, die durch den Förderer 20 im Kreislauf geführt werden, in die Granuliervorrichtung 7 fallen.
Gleichzeitig werden kontinuierlich in den Aufschlußbehälter 930 kg/Std Marokkophosphat mit 32 <fi P2O5 und 2 65Ο kg/Std
verdünnte Phosphorsäure mit 30 i» P2Oj5 gegeben. Die Temperatur
der in Reaktion gebrachten Phosphorsäure liegt vorzugsweise bei größenordnungemäßig 40° C. Die freiwerdende Menge an
Kohlend!oxydgae und Wasserdampf beträgt etwa 45 kg/Std. In die
Granuliervorrichtung 7 fließt über den Überlauf des Aufschlußbehälters,
und «war duroh die Verteiler-Düsen-Reihe 12 stündlich 3 535 kg flüssiger Brei, duroh welchen die Agglomeration des
pulverförmigen festen Trockenprodukte zu feuchten Körnern be wirkt wird. Dl· aittlert Verweilzeit in der Granuliertrommel
- 10 -
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beträgt größenordnungsmäßig 2 min. In. die Trockenvorrichtung
13 treten also insgesamt 41 685 kg/Std feuchtes granuliertes Produkt ein. Nafh Abtreiben von 1 685 kg/Std Wasserdampf verlassen
die Trockenvorrichtung 40 000 kg stündlich an granuliertem Trookenprodukt. Die Temperatur der in die Trockenvorrichtung
eingeführten heißen Gase beträgt größenordnungsmäßig 5000° C und
die mittlere Verweilzeit etwa 12 min. Durch Abeieben werden von '
der Gesamtmenge 30 000 kg/Std an Überkorn, welches der Mahlanlage zugeführt wird und an zu feinem Gut, welches unmittelbar wieder
der Granuliertrommel 7 aufgegeben wird, abgetrennt, während nach dem Lager 18 stündlich 10 000 kg granuliertes Düngemittel
auf Grundlage von an P2Oc angereichertem Superphosphat von
handelsüblichen Abmessungen, das aus Körnern von Durchmessern von zwischen 2 und 4 mm oder gegebenenfalls zwischen 1 und 3 mm
besteht, abgeführt werden.
Das erhaltene granulierte Düngemittel auf Grundlage von an PpOc angereichertem Superphosphat hat nach Durchlaufen des Prozesses
die folgende analytische Zusammensetzung:
P2Oc insgesamt 26,15 #
P2O5 in Wasser und alkalischem Ammoniumeitrat löslich 25 bis 25,5
P2O5 in Wasser löslich 24,5 bis 25 °A
Die Härte der Körner betrug nach 12-stündiger Lagerung größenordnungeeäßig
7 kg.
Patentansprüche
ι
- 11 809808/0592
Claims (7)
- U674Q0Patentansprüche ιIJ Verfahren zur Herstellung von granulierten Phosphatdüngemit- *Steln auf Grundlage von an P2O^ angereichertem Superphosphat, dessen Anreioherungegrad zwischen dem von Einfachsuperphosphat und dem von Dreifachsuperphosphat liegt, dadurch gekennzeichnet, daß einerseits duroh Aufschluß von auf zweckentsprechenden Reinheitsgrad gemahlenem Phoephatmineral duroh Schwefelsäure von zweckentsprechender Konzentration gewöhnliches Superphosi-'hat in im wesentlichen Pulverform und andererseits durch Aufschluß von gemahlenem Phoephatmineral duroh verdünnte Phosphorsäure ein Brei hergestellt wird, in einer Misch- und öranuliervorrichtung das pulverförmige gewöhnliche Superphosphet mit feinem in Kreislauf geführtem Produkt und dem durch Aufschluß durch verdünnte Phosphorsäure hergestellten Brei gemischt und granuliert, dann das granulierte Phosphatdüngemittel auf Grundlage von an P2^5 aile«reiok*rtem Superphosphat getrocknet und abgesiebt wird, um derart aus ihm die Körner von handelsüblicher Größe abzutrennen.
- 2. AusfUhrungsform des Verfahrens naoh Anspruch 1, daduroh gekennaeichn t, daß das pulverförmige naoh Mischung alt des feinen in Kreislauf geführten Produkt und dem Brei zu granulierende Superphosphat duroh Aufschluß von Phosphatmineral duroh eine Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure hergestellt wird.
- 3. Verfahren naoh Anspruch 1 oder 2, daduroh gekennzeichnet, daßBAD ORIGINAL - 12 -809808/0592als feines im Kreislauf geführtes Produkt das Unterkorn und das vor seiner Wiedereinführung in den Kreislauf gemahlene Überkorn des abschließenden Absiebvorganges verwendet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 odür 2, dacurch gck' nnzeiohnet, daß zur Herstellung des pulverformigen' Superphosphate Schwefelsäure mit einem Gehalt von 65 bis 75 f an HpSO, verwendet wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet» daß zur Herstellung dee für die Granulierung verwendeten Breis-verdünnte Phosphorsäure mit 25 bis 33 J* P205 verw#nde* wird.
- 6. Verfahren naoh Anspruoh 1 bit 5» daduroh gekennzeichnet, daßim Zuge des Granuliervorganges ein zusätalioh düngend wirkendes Salz, z.B. ein Kaliumsall ι zugesetzt wird.
- 7. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 6, daduroh gekennzeichnet, daß die Menge an Brei, die zur Granulierung des Düngemittels ein* gesetzt wird, wenigstens 15 Jff vorzugsweise 20 J* des Gesamtgewichts des hergestellten granulierten Phosphatdüngeeittele -beträgt. .BAD ORIGINAL 809808/0592
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