DE1592748A1 - Verfahren zur Herstellung koerniger Duengemittel - Google Patents
Verfahren zur Herstellung koerniger DuengemittelInfo
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Description
Beschreibung
zur Patentanmeldung der
zur Patentanmeldung der
Scottish Agricultural Industries Limited, Edinburgh
betreffend:
Verfahren zur Herstellung körniger Düngemittel
Verfahren zur Herstellung körniger Düngemittel
Die Prioritäten der Anmeldungen in Großbritannien Nr. 32398/61 und 23521/62 vom 8. September 1961 und
19. Juni 1962 werden in Anspruch genommen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung körniger Mischdünger, insbesondere
ein verbessertes Verfahren zur Herstellung Ammoniumphosphate enthaltender Dünger sowie die auf diese Weise hergestellten
körnigen Düngemittel.
Der agronomische Wert eines Düngemittels hängt ab von der Menge der in ihm enthaltenen Pflanzennährstoffe, insbesondere
Stickstoff, Phosphor und Kalium. Der Pflanzennährstoff -
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gehalt eines Mischdüngers wird durch einen aus drei Ziffern
"bestehenden Ausdruck wiedergegeben, der sich auf den diesbezüglichen
G-ewichtsprozent-Gehalt von N : P2O5 : Kp°
in dem Dünger bezieht. Im allgemeinen wird der Phosphatgehalt durch Einführung einer oder mehrerer der folgenden
Substanzen in die Düngemittel geliefert: einfaches Superphosphat (18 - 21 $ P2 0R^' Dreifachsuperphosphat (45 50$
PpOn) und Aromoniumphosphate, wie Monoammoniumphosphat
NILHpPO., und Diamoioniumphosphat (NIL)pHPO,. Ein Ammoniumphosphat
ist durch sein Atomverhältnis von N : P charakterisiert? Monoammoniumphosphat besitzt also ein N : P - Atomverhältnis
von 1,0, während ein äquimolares Gemisch aus Monoamraonium'phosphat und Diammoniumphosphat ein N : P - Atomverhältnis
von 1,5 aufweist.
Um Mischdünger von hohem analytischem Wert ($N + ^P2Op- +■
#KpO > 30 %) herzustellen, ist es oftmals nicht bequem
und praktisch, Superphosphate als alleinige Quelle für PpOc zu verwenden, und Ammoniumphosphate werden daher benutzt,
um einen Teil oder das gesamte P2 0S zu liefern·
Superphosphate haben jedoch eine günstige Wirkung auf die Körnung der Düngemittelmassen, und je mehr Superphosphat
eine derartige Masse enthält, desto leichter läßt sie sich im allgemeinen körnen.. Die Körnung von Düngemittelmassen,
bei denen der Po0r--Gehalt ausschließlich aus Amiaoniumphosphaten
stammt, ist mit Hilfe der meisten üblichen Verfahren verhältnismäßig schwierig durchzuführen, denen
kein hoher Umlauf des getrockneten Produktes zur Körnungsverfahrensstufe zugrunde liegt. Die bisherige Praxis
lief daher im allgemeinen darauf hinaus, den körnigen Düngemitteln möglichst viel Superphosphat einzuverleiben
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•unter Aufrechterhaltung eines hohen analytischen Wertes
für die Düngemittel.
Es wurde nun gefunden, daß sich feste Ammoniumphosphate ähnlich wie Superphosphat bei der Körnung von Mischdüngermassen
verhalten, wenn sie einen wesentlichen Anteil des Wassers enthalten, der benötigt wird, um die Körnung dieser
Massen zu bewirken; es ist daher möglich, körnige Mischdünger unter Verwendung eines festen Ammoniumphosphatbestandteils
an Stelle des Superphosphates mit Hilfe der üblichen langsamen Umlaufverfahrensweisen herzustellen
und einen hohen Grad an· Homogenität in dem Produkt zu erzielen.
Gemäß vorliegender Erfindung ist das Verfahren zur Herstellung
eines körnigen Mischdüngers, bei dem ein fester, Ammoniumphosphat vom N : P - Atomverhältnis im Bereich
von 0,95 - 1,6 enthaltender Bestandteil mit anderen Düngemittelbestandteilen gemischt und der Naßkörnung unterworfen
wird, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Bestandteil vor der Mischung mit den anderen Bestandteilen mit mindestens
15 # des zur Naßkörnung erforderlichen Wassers durchfeuchtet wird, wobei ein solches Mischverhältnis
von festem Bestandteil zu den anderen Bestandteilen angewendet
wird, daß ersterer mindestens 5 # £0^5» bezogen
auf das Gesamtgewicht des Mischdüngers, liefert.
Unterhalb eines N : P - Atomverhältnisses von etwa 0,95
wird Amiaoniumphosphat entschieden sauer, korrosiv und hygroskopisch, und zwar auf Grund des Vorliegens freier
Phosphorsäure. Oberhalb eines Ii : P - Atomverhältnisses
von etwa 1,6 nimmt der Ammoniakgleichgewichtsdampfdruck
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von Ammoniumphosphat rasch zu, so daß Schwierigkeiten bei der Anwendung zur Herstellung körniger Mischdünger auftreten.
Es wurde gefunden, daß der feste Bestandteil mindestens 15 % der für die Naßkörnung erforderlichen
Feuchtigkeit und mindestens 5 % P0O5» bezogen auf das
Gesamtgewicht des Mischdüngers, liefern muß, wenn ein praktischer und bedeutsamer Effekt auf die Körnung ausgeübt
werden soll.
Falls der feste Bestandteil im wesentlichen aus Ammoniumphosphat besteht und aus Phosphorsäure, die durch ein
"Naßverfahren" gewonnen wurde, hergestellt wird, soll
sein Feuchtigkeitsgehalt im Bereich von 3,5 - 15 % liegen. Der erwünschte Feuchtigkeitsbereich hängt von dem N : P Atomverhältnis
des Ammoniumphosphatbestandteiles und der Quelle des Phosphatgesteins ab, das zur Herstellung der
nach dem Naßverfahren gewonnenen Phosphorsäure verwendet wurde.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist der Ammoniumphosphat
enthaltende Bestandteil ein Festkörper, der, wenn er einem Körnungsverfahren unterworfen wird, dazu neigt,
flüssig zu werden und demzufolge als das Agglomerationsmedium zu wirken.
Das N : P - Atomverhältnis einer Masse, die außer Ammoniumphosphat
Stickstoff- oder Phosphorverbindungen enthält, ist allein das N : P - Atomverhältnis des Ammoniuuiphosphatbestandteils.
Wenn bei einer Ausführungsform der Erfindung stark wasserlösliche Stoffe, wie Ammoniumnitrat oder Harnstoff, getrennt
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von dem Ammoniumphosphatbestandteil hinzugefügt werden,
werden Schwierigkeiten bezüglich einer übermäßigen Körnung, wie sie mit den üblichen Naßkörnungsverfahren verbunden
sind, weitgehend ausgeschaltet, da ein wesentlicher Anteil der zur Körnung benötigten Feuchtigkeit bereits als Salzlösung
in dem festen Ammoniumphosphatbestandteil vor dem
Mischen gebunden ist und nicht etwa nach dem Mischen mit diesen stark löslichen Stoffen hinzugefügt wird. Sollte
es jedoch erwünscht sein, mindestens ein anderes Ammoniumsalz, wie z.B. Ammoniumnitrat oder Ammoniumsulfat und/oder
Harnstoff, einzuverleiben, dann werden diese Stoffe vorzugsweise in den festen, Ammoniumphosphat enthaltenden Bestandteil
eingebracht. Derartige Zusatzstoffe ändern die Löslichkeitseigenschaftten
des festen Bestandteils und demgemäß ändert sich auch der gewünschte Feuchtigkeitsbereich.
Ebenso wie bei dem üblichen Naßkörnungsverfahren kann ein
Teil des getrockneten Endproduktes der Naßkörnungsstufe
im Umlauf zugeführt werden.
Die bevorzugten Bereiche des Feuchtigkeitsgehaltes für die
festen, Ammoniumphosphat enthaltenden Bestandteile, die aus Naura-Gestein stammen, werden in der nachstehenden
Tabelle angegeben. Unter dem N : ^2 0S ~ Gew*-Verhältnis
eines festen, Ammoniumphosphat enthaltenden Bestandteils soll das Verhältnis des Gesamtgewichtes von N und ^2 0C*
wie es in dem Bestandteil in irgendeiner chemischen Form enthalten ist, verstanden werden.
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gester, Arnmoniumphosphat enthaltender Bestandteil
CD
O
CO
OO
CO
O
CO
OO
CO
H": P-At omverhäl tni s
von Ammoniumpho sphat
0,95 1,3-1,6
1,0 1,0 1,0 1,6 1,6 1,6
1,0 1,0 1,0 1,6 1,6 1,6
1,0 1,0
1,6
Andere Bestandteile
Ammoniumsulfat
It Il Il Il Il
It Il Il Il Il
Harnstoff
Il Il
G ew.-Verhältnis
Bevorzugter
Feuchtigkeits·
"bereich
~ 1:4 | 6-12 |
1:3,5 - 1:2,8 | 3,5-9 |
1:2 | 5-10 |
1:1 | 4-9 |
2:1 | 3-8 |
1:2 | 4-9 |
1:1 | 4-8 |
2:1 | 3-7 |
1:2 | 4-8 |
1:1 | 4-8 |
2:1 ■ | 2,5-7 |
1:2 | 3-7 |
1:1 | 3-7 |
2:1 | 2,5-6 |
1:2 | 3-5 |
1:1 | 2-4 |
1:2 | 2-4 |
Die oben aufgezeigten festen Bestandteile mit dem N : PpOc-Gew.-Verhältnis
von 1:2, 1:1 und 2:1 können beim erfindungsgemäßen Verfahren mit Erfolg verwendet werden, um z.B.
zusammengesetzte Düngemittel mit einem N:P2O,- : K^O-Verhältnis
von 1:2:1, 1:1:1, 1:1:1,5 und 2:1:1 zusammen mit einem Kalium enthaltenden Stoff, wie Kaliumchlorid, herzustellen.
Palis ein fester Ammoniumphosphatbestandteil mit einem
Feuchtigkeitsgehalt, der niedriger als der angegebene Bereich ist, verwendet wird, ist es schwierig, selbst
bei Hinzufügung zusätzlicher Feuchtigkeit gute Kornbildung zu erzielen. Bei Feuchtigkeitsgehalten des festen Ammoniumphosphatbestandteiles
über den angegebenen Bereichen hinaus tritt eine Verschlechterung der Körnung auf Grund
der Entstehung von übergroßen Teilchen ein.
Wenn es erwünscht ist, einen körnigen Mischdünger herzustellen,
der Amiaoniumphosphat mit einem höheren N:P-Atomverhältnis
als das des festen Ammoniumphosphatbestandteiles enthält, kann der Ammoniakzusatz (ammoniation) bei der Verfahrensstufe
durchgeführt werden, bei der das feste Ammoniumphosphat mit den anderen Düngemittelbestandteilen vermischt
und der Naßkörnung unterworfen wird.
In dem deutschen Patent · (Anmeldung eingereicht
am 17.8.L962 mit Prioritäten aus engl. Anmeldung 32599/61
und 23522/62 - Mappe 18912) wird ein Verfahren zur Herstellung fester Ammoniumphosphat enthaltender Bestandteile
beansprucht, die insbesondere für das Verfahren der vorliegenden Erfindung geeignet sind. Derartige feste Bestand- '
teile sind unter der Schutzmarke "PhoSAI" eingetragen.
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Durch die folgenden Beispiele wird das erfindungsgemäße Verfahren erläutert.
Ein körniger Mischdünger mit dem Verhältnis 13,5 : 13,5 : 13,5 wird "bei einem Nettodurchsatz von 4 Tonnen je Stunde
in einer üblichen Körnungsanlage vom Tellertyp hergestellt. Die Rohstoffe bestehen aus normalem handelsüblichem Kaliumchlorid
und Ammoniumsulfat sowie einem festen Amiaoniumphosphat von der Zusammensetzung 10,9 % N, 50,8 % PpOc,
9,6 % HpO und einem N:P-Atomverhältnis von 0,95. Bis zu
3,2 Tonnen je Stunde des getrockneten Produktes werden
im Umlauf zur Körnungsverfahrensstufe zurückgeführt.
Ansätze des Rohmaterials zusammen mit bei 660C im Umlauf
gewesenem Produkt werden 7,5 Minuten lang unter Dampf gekörnt, wobei sich eine Trocknerbeschickung mit einem Feuchtigkeitsgehalt
von 7»7 $ und einer Temperatur von 600C ergibt.
Dementsprechend sind 18 - 33 % des für die Körnung benötigten Wassers in dem festen Ammoniumphosphatbestandteil
enthalten. Der mitlaufende Trockner der Körnungsanlage besitzt eine Einlaßgastemperatur von 3990C und eine
Auslaßgastemperatür von 113°C. Das Düngemittelprodukt,
von dem 75 j6 im G-rößenbereich von 3,353 - 1,003 mm lichter
Siebmaschenweite lag, verläßt den Trockner bei 1160C und
besitzt einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,1 - 0,6 #. Alle
Teile sind Gew.-Teile.
Ein körniger Mischdünger mit dem Verhältnis 14 : 28 : 14 wird wie folgt hergestellt: 10 Teile (Trockengewicht) eines
festen Bestandteiles, der aus Ammoniumnitrat und Mono-
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ammoniumphosphat entsprechend einer Analyse von 36 $
P2Oc, 18 $ Έ (Trockengewicht) bei verschiedenen Feuchtigkeitsgraden
besteht, so daß er mindestens 15 $ der für die
Naßkörnung erforderlichen Feuchtigkeit ergibt, werden mit 3 Teilen Kaliumchlorid (60 $ KpO) vorvermischt und
zusammen mit 13 Teilen von im Umlauf gewesenen Feinem
und vermahlenen übergroßen Teilchen einem rotierenden Trommelgranulator zugeführt. Durch Anwendung von Hitze
an der Außenseite der Trommel wird in dem sich umwälzenden Bett des gekörnten Materials eine Temperatur von 600C
aufrechterhalten. Am zufriedenstellendsten verläuft die Körnung mit 4 - 8 tfo HpO enthaltenden festen Ammoniumphosphatbestandteilen
unter Zuführung einer geringen Wassermenge in versprühter Form zu dem sich umwälzenden
Bett, wobei sich eine Trocknereinlaßbeschickung ergibt, die 2,5 - 3% H2O enthält. Der Anteil der für die Körnung
benötigten Feuchtigkeit, die dem festen Ammoniumphosphatbestandteil
unter diesen Bedingungen zugeführt wird, beläuft sich auf 50 - 100 #. Oberhalb eines Feuchtigkeitsgehaltes
von etwa 8 $ in dem festen Ammoniumphosphatbestandteil tritt übermäßige Körnung ein. Die beste Regelung wird erzielt
mit einem Feuchtigkeitsgehalt in diesem Bestandteil von 4 - 6 % HpO, wobei die übrige nocht benötigte Feuchtigkeit
in das sich umwälzende Bett gesprüht wird.
Die aus dem Trommelgranulator kommenden Körner werden in einem mitlaufenden rotierenden Trockner, in dem die maximale
Festkörpertemperatur etwa 1000G beträgt, bis zu einem
Feuchtigkeitsgehalt von 0,3 % H2O getrocknet.
Bin körniges Düngemittel vom Verhältnis 19 : 19 : 19 wird
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- ίο -
nach einer dem Beispiel 2 ähnlichen Arbeitsweise hergestellt. 10 Teile (Trockengewicht) des festen Bestandteiles, der aus
Harnstoff und Monoammoniumphosphat entsprechend einer Analyse von 28 # 52°5 1^ 28 $ ^ (Trockengewicht) bei verschiedenen
Feuchtigkeitsgraden besteht, so daß er mindestens 15 $ der für die Naßkörnung erforderlichen Feuchtigkeit ergibt,
werden mit 4»7 Teilen Kaliumchlorid vorvermischt und unter veränderlichem Wasserzusatz zusammen mit 14 f 7 Teilen von
im Umlauf rückgeführtem Feinem und vermahlenen übergroßen Teilchen in einem rotierenden G-ranulator bei 600C gekörnt.
Am zufriedenstellendsten verläuft die Körnung bei 2 - 4 %
HpO in dem festen Ammoniumphosphatbestandteil und einer Trocknereinläßbeschickung, die 2,0 - 2,8 $ HgO enthält.
Der Anteil der für die Körnung benötigten Feuchtigkeit, die dem Bestandteil zugeführt wird, beträgt also 24 - 68 %.
Das Trocknen des körnigen Materials auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 $ H2O findet in einem mitlaufenden rotierenden
Trockner statt, in dem die maximale Festkörpertemperatur etwa 700C beträgt.
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Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines körnigen Mischdüngers, wobei ein fester, Ammoniumphosphat vom N:P-Verhältnis im
Bereich von 0,95 "bis 1,6 enthaltender Bestandteil mit
anderen Düngemittelbestandteilen gemischt und der Maßkörnung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß
der feste Bestandteil vor dem Mischen mit den anderen Bestandteilen mit mindestens 15 $ des zur Naßkörnung
erforderlichen Wassers durchgefeuchtet wird, wobei ein solches Mischverhältnis von festem Bestandteil zu den
anderen Bestandteilen angewendet wird, daß ersterer mindestens 5 fo P2°5* "bezogen auf das Gesamtgewicht des Mischdüngers
liefert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der feste Bestandteil im wesentlichen aus Amiaoniumphosphat
besteht und aus mit Hilfe eines Ifaßverfahrens
gewonnener Phosphorsäure hergestellt wird, wobei sein Feuchtigkeitsgehalt im Bereich von 3,5 bis 15 % liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem festen Bestandteil vor dem Mischen mit anderen
Düngemittelbestandteilen ein weiteres Ammoniumsalz beigemischt wird. _._--— T~^— --' ;
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als weüreres AmmoniumsaXzι "AiEHlöIliuiiinitrat oder Ammoniumsulfat
"beigemischt wird. ^~->r—-_
tfeueUr
ORIGINAL INSPECTED
00 9 886/1679 t2.3de8Xnderu«W«-v.4.9.1
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3 oder 4, dadurch
gekennzeichnet, daß dem festen Bestandteil vor dem Mischen mit anderen Düngemittelbestandteilen Harnstoff
"beigemischt wird.
6. . Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das U:P-Atomverhältnis des
festen, Ammoniumphosphat enthaltenden Bestandteils durch Ammoniakzusatz (ammoniation) "bei der Verfahrensstufe
heraufgesetzt wird, "bei der der Bestandteil mit den anderen Kingemitterbestandteilen vermischt und der Naßkörnung
unterworfen wird.
Mt*». H. FlNCXS, DIPL-IN». H. *O*t
OiPL-INO. S. «TAMH
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