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Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von komplexen granulierten Düngemitteln auf Basis von Mono- und
Diammoniumphosphaten
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Das erfindungsgemässe Verfahren besteht nun darin, dass man in einer ersten Reaktionsstufe die Neutralisation mit gasförmigem, flüssigem oder in wässeriger Lösung befindlichem Ammoniak bis zu einem
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des Endproduktes über dem in der zweiten Reaktionsstufe erreichten Wert liegen soll, oder eine Säure zusetzt, falls das Molverhältnis NHa/P04 unter dem in der zweiten Reaktionsstufe erreichten Wert liegen soll.
Diese Arbeitsweise gründet sich auf die bekannten Löslichkeitsunterschiede von Ammoniumphosphaten je nach ihrem Neutralisationsgrad. Das "Neutralisationsverhältnis" ist als Molekularverhältnis des an Phosphorsäure gebundenen Ammoniaks zu der gesamten Menge an Phosphorsäure (HgPO) definiert. Die praktisch vollständige Löslichkeit in Phosphorsäure nimmt allmählich bis zu einem Neutralisationsverhältnis von 1, 04 ab, worauf sie wieder ansteigt und bei einem Verhältnis vonl, 5, welchesannäherndäqui- valenten Mengen von Mono- und Biammoniumphosphat entspricht, erneut durch ein Maximum geht, wonach die Löslichkeit neuerdings abnimmt, bis der Neutralisationsgrad für die Biammoniumverbindung (Verhältnis 2) erreicht bzw. überschritten wird.
Wenn man nicht mehr die Flüssigkeiten, sondern die breiartigen Massen betrachtet, die kristallisierte Salze, aber auch ausgefällte Verunreinigungen in Suspension enthalten, so findet man ungefähr dieselben Minimums- und Maximumszonen für das Fliessvermögen oder, was auf dasselbe herauskommt, mehr oder weniger hohe Wassergehalte für eine gegebene Fliessbarkeit.
Dieser Effekt bleibt in Gegenwart von sogar bedeutenden Mengen an Ammoniumsulfat, Ammoniumnitrat, Ammoniumchlorid usw. unter nur beschränkter Verschiebung der kritischen Verhältniswerte erhalten.
Es wurde nun für die wichtigsten NH,/PO,-Verhältnisse die Änderung des Wassergehaltes der Breimassen im Verlaufe der Neutralisation, bei gleichbleibender Fliessbarkeit bestimmt. Beispielsweise wurde für Phosphorsäure allein, die auf nassem Wege und durch Aufschluss eines 75'oigenMarokko-Phosphatesher- gestellt worden war, die folgenden Wassergehalte für konstantes Fliessvermögen der Breimasse erhalten, wobei die Fliessbarkeit so gewählt wurde, dass sie zur Absorption des Ammoniaks in den Behältern und zur Granulierung in den aufeinanderfolgenden Schichten ausreichend war :
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<tb>
<tb> Verhältnis <SEP> NK,/PO4 <SEP> % <SEP> H <SEP> 0
<tb> 0, <SEP> 75 <SEP> 14, <SEP> 00 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 85 <SEP> 18,10
<tb> 1, <SEP> 00 <SEP> 22, <SEP> 20 <SEP>
<tb> 1,25 <SEP> 15,50
<tb> 1,50 <SEP> 10, <SEP> 20
<tb> 1, <SEP> 85 <SEP> 20, <SEP> 80 <SEP>
<tb>
Auf dieser Basis verläuft die Neutralisation in flüssiger Phase in zwei Stufen. In der ersten Stufe, bei der man im saurem Milieu arbeitet, werden grosse Ammoniakmengen beim Sieden gebunden. Der Wassergehalt muss in der ersten Stufe derart sein, dass in der letzten Stufe ein Minimalwert dieses Gehaltes erreicht wird, wobei die Änderungen in der Wasserbilanz durch Verdampfen von Wasser und Bindung von wasserfreiem Ammoniak berücksichtigt werden müssen.
Das Neutralisationsverhältnis in der ersten Stufe wird entsprechend angepasst, um ein Fliessvermögen aufrechtzuerhalten, das bei diesem Wassergehalt für die Sättigung mit Ammoniak günstig ist. Dieser Verhältniswert ist vorzugsweise 0,80, doch kann er je nach der Art des Fabrikationsvorganges zwischen 0,70 und 0,85 schwanken.
Die zweite Neutrallsationsstufe liegt normalerweise in der Maximumszone des Fliessvermögens der Gemische von Mono- und Diammoniumphosphaten. Dieser Verhältniswert liegt wie bereits erwähnt, inder Nähe von 1, 50, er kann aber je nach dem Erzeugungsvorgang zwischen 1, 35 und 1, 60 variieren. Es ist zu beachten, dass die letztgenannte Stufe vorzugsweise unterhalb der Siedetemperatur abläuft.
Es ist klar, dass diese Verhältniszahlen, sobald sie einmal für eine gewünschte Zusammensetzung und für die gegebenen Ausgangsstoffe bestimmt sind, im Verlaufe der Fabrikation keine Änderungen mehr erfahren.
Der aus der letzten Neutralisationsstufe kommende Brei wird im Granulator mit dem im Kreislauf zu-
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rückgeführten Produkt, nämlich dem zu feinen Anteil und dem zerkleinerten zu groben Anteil des Diammoniumphosphates, vermischt und kann sodann eine zusätzliche Ammoniakzufuhr oder auch eine Wiederansäuerung erfahren. Diese zusätzliche Ammoniakzufuhr zielt auf einen genügend niedrigen Anteil der Gesamtammoniakmenge ab, damit man gewünschtenfalls erhöhte Werte an Diammoniumphosphat (90 % oder mehr) erreichen kann, ohne dafür eine zu umfangreiche Apparatur einsetzen zu müssen und auch ohne unerwünschte Freisetzung von Ammoniak.
Die bei der Ammoniakzuführung bzw. bei der Wiederansäuerung der im Granulator freigesetzten Wärmemengen erlauben es ausserdem, die angewachsenen Wassermengen zu entfernen, was auch noch das Ausmass der notwendigen Produktrückführung in den Kreislauf vermindert.
Das erfindungsgemässe Verfahren erlaubt die direkte Erzielung eines sehr weiten Bereiches von Produktzusammensetzungen, u. zw. im Hinblick auf den Einsatz von andern Ausgangsstoffen wie Phosphorsäure und Ammoniak. Wie bereits erwähnt, können Schwefelsäure und Salpetersäure der Phosphorsäureinsol- chen Verhältnissen zugemischt werden, die das Einstellen der Gehalte an Stickstoff bzw. Phosphorpentoxyd P, Og auf vorbestimmte Werte erlauben. Man kann auch Salze, wie Ammoniumnitrat, nitro-ammoniakalische Flüssigkeiten usw., an Stelle dcr entsprechenden Säuren zuführen, wobei diese Zusätze entwe- der zu der breiigen Masse im Verlaufe der Neutralisation mit Ammoniak oder aber beim Körnungsvorgang erfolgen können.
Im allgemeinen werden diese leichtlöslichen Salze in den Brei eingeführt, in welchem sie zur Erhöhung des Fliessvermögens und dort gleichzeitig zur Verminderung des Wasseranteiles beitragen, während die weniger löslichen Salze der Rollmasse zugesetzt wird, die wieder dem Körnungsvorgang zugeführt wird.
Es können unter anderem die folgenden Salze der Masse zugesetzt werden : Chloride und Sulfate des Kaliums und des Ammoniums, Superphosphate und verschiedene andere Phosphatverbindungen, magnesiumhaltige Verbindungen, wie sie für verschiedene zusatzdüngemittel üblich sind, Ballaststoffe, wie Sand, Ton und Gips, und Antiagglomeriermittel.
Nachfolgend sind die Maximalgehalte angegeben, die, ausgehend von Phosphorsäure auf nassem Weg, erhalten werden können. Durch entsprechende Kombination der nachstehenden Zusammensetzungen kön- nen Zwischenwerte, Zusammensetzungen, niedrigere Gehalte usw. unter Zugabe einfacher Salze bzw. von Ballaststoffen erhalten werden.
In der Zusammenstellung und im folgenden bedeuten : N = Stickstoffgehalt,
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<tb>
<tb> Aus <SEP> Monoammoniumphosphat
<tb> hergestelltes <SEP> verkaufsfertiges <SEP> Düngemittel <SEP> N <SEP> P <SEP> K <SEP> N <SEP> P <SEP> K
<tb> Reine <SEP> Substanz <SEP> 12 <SEP> - <SEP> 54 <SEP> -0 <SEP> 6 <SEP> - <SEP> 28 <SEP> - <SEP> 28 <SEP>
<tb> Mit <SEP> Ammoniumsulfat <SEP> 18-18-0 <SEP> 13, <SEP> 8-13, <SEP> 8-13, <SEP> 8
<tb> Mit <SEP> Ammoniumnitrat <SEP> 24, <SEP> 5-24, <SEP> 5-0 <SEP> 17, <SEP> 3-17, <SEP> 3-17, <SEP> 3
<tb> Mit <SEP> Harnstoff <SEP> 28, <SEP> 2-28, <SEP> 2-0 <SEP> 19-19-19 <SEP>
<tb> Diammoniumphosphat
<tb> (80 <SEP> - <SEP> 90go) <SEP> N <SEP> P <SEP> K <SEP> N <SEP> P <SEP> K
<tb> Reine <SEP> Substanz <SEP> 18, <SEP> 5-48, <SEP> 5-0 <SEP> 10-26, <SEP> 84-26,
<SEP> 8
<tb> Mit <SEP> Ammoniumsulfat <SEP> 20 <SEP> 15-15 <SEP> -15
<tb> Mit <SEP> Ammoniumnitrat <SEP> 26 <SEP> 18-18 <SEP> -18
<tb> Mit <SEP> Harnstoff <SEP> 29, <SEP> 5-29, <SEP> 5-O <SEP> 20-20 <SEP> -20
<tb>
Eine weitere Verbesserung der Erfindung bezieht sich auf den Vorgang der Wiederansäuerung.
Gemäss einer Ausführungsform dieses Verfahrens erfolgt die Wiederansäuerung in der Granulationsstufe zur Einstellung des Endwertes des Neutralisationsverhältnisses dadurch, dass man als saures Material eine der an der Reaktion teilnehmenden Säuren oder ein Gemisch dieser Säuren oder auch andere Säuren verwendet. Hiefür kommen vorzugsweise Schwefelsäure, Phosphorsäure, Superphosphorsäure, Salpetersäure oder deren Gemische in Betracht.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann man als saures Material den aus der ersten Stufe des Neutralisationsvorganges abgezogenen sauren Brei selbst benutzen.
Eine weitere Variante besteht darin, dass man als saures Material ein Gemisch aus Säure und des aus
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der ersten Reaktionsstufe kommenden sauren Breies einsetzt.
Die bei der Wiederansäuerung im Granulator frei werdenden Wärmemengen ermöglichen es überdies, das hinzugekommene Wasser zu entfernen, was auch noch das Ausmass der erforderlichen Produktrückfüh- rung in den Kreislauf herabsetzt.
Nachstehend wird zur Erläuterung der Erfindung, jedoch ohne sie hierauf zu beschränken, ein Beispiel einer Apparatur für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens beschrieben.
Die Zeichnung zeigt eine Anlage, die zur kontinuierlichen Herstellung von granulierten Düngemitteln bestimmt ist, welche einen wesentlichen Anteil an Diammoniumphosphat enthalten. In ein zylindrisches Gefäss 1, das mit Rührer 2 ausgestattet ist, wird Phosphorsäure durch eine Leitung 3, Ammoniak durch eine Leitung 4 und gegebenenfalls Schwefelsäure durch eine Leitung 4a eingeführt, wobei das Verhältnis NHs/P04 in diesem Gefäss 0,85 beträgt. Ein zweites Gefäss 5 nimmt den aus dem Gefäss 1 kommenden Reaktionsbrei sowie Ammoniak auf, das mittels einer Leitung 6 zugeführt wird, wobei das Verhältnis NH3/PO4 auf einen Wert von ungefähr 1, 50 steigt. Dieser Reaktionsbrei wird durch einen Rührer 7 in kontinuierlicher Bewegung gehalten.
Der aus dem Gefäss 5 abgezogene Brei wird sodann in einen Granulator 8 geleitet und anschlie- ssend in eine Trockentrommel 9. Mittels einer zum Granulator führenden Leitung 10 für flüssigen Am- moniak kann man den Stickstoffgehalt im granulierten Düngemittel so weit erhöhen, dass das gewünschte Neutralisationsverhältnis, das sich dem Wert 2 nähern kann, erreicht wird.
Mittels einer Leitung 10a kann man Säure und mittels einer Leitung lOb den aus dem Reaktionsgefäss 1 kommenden sauren Brei in den Granulator 8 einführen, wodurch eine Einstellung des Säuregehaltes auf einen gewünschten Wert je nach der angestrebten Zusammensetzung des zu erzeugenden Dün- gemittels ermöglicht wird. Das feuchte granulierte Gemisch, das nun das gewünschte Verhältnis aufweist, fliesst in die Trockentrommel 9. Mittels eines Elevators 11 wird das getrocknete Produkt auf eine Siebvorrichtung 12 gefördert, von welcher das Handelsprodukt mittels eines Förderbandes 12a zur Lagerung geführt wird, während das Feinmaterial mittels eines Förderbandes 12b im Kreislauf wieder dem Granulator 8 zugeführt wird, ebenso wie zu grosse Teile, die vorher noch in einem Brecher 13 zerkleinert werden.
Ein Kaliumchloridsilo 14 ermöglicht das eventuelle Aufbringen von Kaliumchlorid auf das Förderband 12b. Die im Gefäss 1 benötigte Phosphorsäure wird vorher durch Wäscher 15 und 17 hindurchgeleitet. Im Wäscher 15 wird das aus dem Gefäss 2 durch eine Leitung 16 entweichende Ammoniak gebunden, während der Wäscher 17 dazu dient, das aus der Trockentrommel 9 stammende Ammoniak aufzufangen, das mittels einer Leitung 18 unter dem Druck eines Ventilators 19 zugeführt wird.
Zwischen dem zweiten Reaktionsgefäss und dem Granulator kann ein Pufferbehälter (in der Figur nicht enthalten) angeordnet werden, um den Granulatkreislauf beim Betriebsbeginn einzuregeln.
Die folgenden Beispiele dienen dazu, die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens näher zu erläutern.
Beispiel l : In ein erstes Reaktionsgefäss werden kontinuierlich in der Stunde 10,7 t Phosphorsäu - re (45% POg) (bei 50 C) zugeführt, wie sie bei der direkten Behandlung von marokkanischem Phosphat mit 75% Phosphatgehalt auf nassem Wege erhalten wird. In dasselbe Gefäss wird in der gleichen Zeit die für die Aufrechterhaltung des Verhältnisses NH/PO im Reaktionsbrei von 0, 80 notwendige Ammoniakmenge zugeführt, was für die gewählte Säure 950 kg Ammoniak je Stunde ausmacht. Der Brei hat beim Sieden (1240 C) weniger als 16% Wassergehalt.
Der Brei fliesst durch einen Überlauf in ein zweites Sätti- gungsgefäss, in welchem das Molekularverhältnis NHg/PO durch Zufuhr von 825 kg Ammoniak (etwa 0 C) je Stunde auf 1, 50 gebracht wird. Der Brei, der bei 1100C flüssig ist, enthält dann 10, 5 % Wasser. Der Brei wird im Drehrohr mit einem Wiedereinführungsprodukt desselben getrockneten Produktes vermischt, welches höchstens das Fünffache seines Gewichtes darstellt. Man führt in dasselbe Rohr 410 kg Ammoniak (etwa 0 C) je Stunde ein, wodurch das Verhältnis NHg/PO der Masse auf ungefähr 1, 85 gebracht wird.
Das Produkt fällt in den Trockner, in welchem es mit heissen Gasen, die am Rohrausgang eine Temperatur von 80 bis 850 C haben, behandelt wird. Mit Hilfe einer Siebeinrichtung wird das gewünschte Handelsprodukt abgetrennt. Die Produktion beträgt 10 t/h an Düngemitteln, welche (nach Durchgang durch einen Zusatztrockner-Kühler) weniger als l% Wasser enthalten und eine Zusammensetzung von 18 bis 48 bis 0 aufweisen.
Beispiel 2 : In das erste Sättigungsgefäss werden gleichzeitig und kontinuierlich folgende Produk-
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zu einem Verhältnis NH ; PO von 0,78, während der Gehalt an Wasser, ergänzt aus den Lösungen der Wäscher, unter 20% gehalten wird. Der Brei (Temperatur 118 C) fliesst in den zweiten Sättiger, in welchen kontinuierlich 530 kg/h Ammoniak (etwa 0 C) eingeführt werden, wodurch dase Verhältnios NH3/POrauf 1, 48 gebracht wird, während der Wassergehalt bei etwa 16% liegt. Die Temperatur des Breies liegt dann bei 1480C.
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einer Menge von 15 t/h entsteht, abgetrennt wird und eine Zusammensetzung von 20 bis 20 bis 0 mit weniger als 1% Wasser zeigt.
Beispiel 3 : Unter den Bedingungen des vorhergehenden Beispieles werden kontinuierlich, zusammen mit dem im Kreislauf geführten Produkt, 5 t/h Kaliumchlorid mit einem Gehalt von 605 K2O in den Granulator eingeführt.
Das in einer Menge von 20 t/h erzeugte Produkt zeigt dann einen Gehalt von 15-15-15
Beispiel 4 : Die beim Aufschluss von 72% gem Floridaphosphat mit 92% iger Schwefelsäure erhal- tene Phosphorsäure wird in der unmittelbar bei der Fabrikation anfallenden Form mit 301o POs (60 C) kontinuierlich in einer Menge von 11,20 t/h in den ersten Sättiger eingeführt.
Gleichzeitig werden 9,00 t/h Schwefelsäure mit 92% H2SO4 (50 C) und 3,50 t/h Ammoniak (etwa 0 C) zugeführt.
Der Reaktionsbrei (120 C) zeigt ein NH3/PO4-Verhältnis von 0,75 und einen Wassergehalt in der Nähe von 18go, der in der vorgenannten Weise eingestellt wird.
Im nachfolgenden Sättigungsgefäss wird der Brei (107 C) mit 580 kg/h Ammoniak (etwa 0 C) behandelt, was ein Verhältnis von NHg/PO von etwa 1, 45 ergibt der Wassergehalt kann an 15% herankommen.
Dieser Brei wird mit dem im Kreislauf geführten Produkt vermischt und das Ganze mit 500 kg/h 92% figer Schwefelsäure (500 C) versetzt, wodurch das Verhältnis NH/PO auf unter 1, 25 abgesenkt wird, wogegen der Wassergehalt, bezogen auf den Brei (950 C), durch die Säurezufuhr und die bei der Reaktion freigesetzten Wärmemengen noch um mehr als 2% herabgesetzt wird.
Eine Zusatzmenge von 5,60 t/h Kaliumchlorid mit 60% K2O wird am Eingang des Granulators durch Rollen einverleibt.
Das Trocknen kann bei einer Temperatur im Bereich von 90 C durchgeführt werden und das ausgewählte Endprodukt zeigt eine Zusammensetzung von 14-14-14 mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 1%. Die Produktionsgeschwindigkeit erreicht 24 t/h.
Beispiel 5 : 9,00 t/h Phosphorsäure (450 C) mit 40% POg, die beim Aufschluss von Apatit auf nassem Wege mit 92%iger Schwefelsäure erhalten wurden, werden kontinuierlich zusammen mit 730 kg Ammoniak (etwa 00 C) in derselben Zeit in ein erstes Sättigungsgefäss eingeführt.
Der Brei (1300 C) der ein Verhältnis NHg/PO von 0,82 aufweist, wird durch einen Überlauf in ein zweites Sättigungsgefäss entleert, welchem gleichzeitig 7,150 t Ammoniumnitratflüssigkeit mit 90 % NH4NO3 (140 C) und 640 kg Ammoniak/h (etwa OOC) zugeführt werden. Der in dem zweiten Sätti- gungsgefäss enthaltene Brei von 112 C weist ein konstantes NH3/PO4-Verhältnis von 1, 55 und einen Wassergehalt von 8% auf.
Der Brei wird dem Rollvorgang zugeführt, wobei er mit 6,00 t/h Kaliumchlorid mit 60% K zo angereichert und in dem Granulator mit zusätzlichen 270 kg Ammoniak behandelt wird, wodurch das Verhältnis NHg/PO auf einen Wert von etwa 1, 85 gebracht wird. Die Temperatur des Breies beträgt dann 850 C.
Das Trocknen des Produktes wird bei einer Temperatur von 80 bis 850 C ausgeführt. Das abgetrennte Handelsprodukt wird vorzugsweise einer zusätzlichen Trocknung unterworfen, was den Feuchtigkeitsgehalt auf weniger als 0, 5% absinken lässt. Es zeigt eine Zusammensetzung von 18-18-18 und die Produktion erreicht 20 t/h.
Beispiel 6: In das erste Sättigungsgefäss führt man kontinuierlich in einer Menge von 11,2 t/h Phosphorsäure von 500 C mit 45% PzOs ein, die bei der Behandlung eines Taibaphosphats von 80% mit 92% figer Schwefelsäure erhalten wurde. In der gleichen Zeit werden 930 kg/h Ammoniak von etwa 00 C zugeführt. Dabei wird ein Sättigungsgrad der Säure an Ammoniumphosphat von 70% erreicht. Der entstehende Brei (125 C) mit 15% Wasser wird in einem Anteil von 55% direkt dem Granulator zugeführt.
Der andere Teil, nämlich 45% des Breies, gelangt in das zweite Neutralisationsgefäss, in welchem das Sättigungsverhältnis durch Einführen von 390 kg/h Ammoniak (etwa 00 C) auf 1, 40 gebracht wird, wobei sich
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der Wassergehalt dem Wert 100/0 nähert und der Brei eine Temperatur von 119 C hat. In dem Granulator (110 C) werden die beiden Breimassen auf einem Bett des rückgeführten Produktes verteilt, welchem man stündlich 8,4 t Kaliumchlorid mit 60% K2O zuführt. Nach dem Trocknen zieht man 18 t/h angranuliertem Produkt der Zusammensetzung 6-28-28 ab.
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peratur 122 C.
Von diesem Brei führt man die Hälfte direkt zum Granulator, die andere Hälfte fliesst mittels Überlaufes in das zweite Neutralisationsgefäss, in welchem durch Zufuhr von 340 kg/h Ammoniak, den Wert des Neutralisationsverhältnisses auf 1, 45 und der Wassergehalt auf weniger als 15% gebracht wird. Die Temperatur beträgt 1080 C. Man verteilt die beiden Breimassen im Granulator zusammen mit einer Zu-
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noch 6,7 t/h an Kaliumchlorid mit 60% K-0 zugesetzt werden. Die Produktion beträgt 20 t/h trockenes Düngemittel der Zusammensetzung 10-20-20.
Beispiel 8 : Die beim Aufschluss eines 72%igen Floridaphosphats mit 92%iger Schwefelsäure erhaltene und in der bei diesem Erzeugungsvorgang entstehenden Form abgezogene Phosphorsäure mit einem Gehalt von 305o P Og (600 C) wird kontinuierlich in das erste Sättigungsgefäss in einer Menge von 11,20 t/h eingeführt.
Gleichzeitig werden 9,00 t/h Schwefelsäure mit 92% HzSO, (50oC) und 3, 50 t/h Ammoniak (etwa OOC) zugeführt.
Der Reaktionsbrei von 1200C hat ein Verhältnis NHg/PO von 0,75 und einen Wassergehalt vonetwa 18%, welche Werte in der schon angegebenen Weise eingestellt wurden.
In dem anschliessenden Sättigungsgefäss wird der Brei mit 580 kg/h Ammoniak (etwa 00 C) behandelt, wodurch das Verhältnis NH3/PO4 auf einen Wert von etwa 1, 45 gebracht wird ; der Wassergehalt kann an etwa 15% heranreichen, die Temperatur beträgt 107 C.
Dieser Brei wird mit dem zur Zurückführung bestimmten Produkt vermischt und dem Ganzen werden 500 kg/h Schwefelsäure mit 92% SO, (500C) zugesetzt, wodurch das Verhältnis NH3/PO4 auf einen Wert unter 1, 25 abgesenkt wird (Temperatur 95 C) während der Wassergehalt, bezogen auf den Brei, durch die Zugabe von Säure und durch die bei der Reaktion freigesetzten Wärmemengen noch um mehr als 2% weiter herabgesetzt wird.
Eine Ergänzung durch 5, 60 t/h Kaliumchlorid mit 60% K 0 wird beim Rollvorgang am Eingang des Granulators einverleibt. 2
Der Trockenvorgang kann bei einer Temperatur in der Höhe von etwa 90 C ausgeführt werden; das ausgewählte Endprodukt zeigt eine Zusammensetzung entsprechend 14-14-14 mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 1%. Die Produktionsgeschwindigkeit erreicht 24 t/h.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von komplexen granulierten Düngemitteln auf Basis von Mono- und Diammoniumphosphaten, durch stufenweise Neutralisation von Phosphorsäure oder vonGemischen aus Phosphorsäure mit ändern Mineralsäuren mittels Ammoniak in hintereinander geschalteten Reaktionsbehältern und Granulieren des Reaktionsproduktes unter Rückführung eines Anteiles des Endproduktes in die Granulation bzw.
unter Beimischung von Düngesalzen wie Kalium- und Ammoniumsalzen, Superphosphaten und andern Phosphaten, magnesiumhaltigen Verbindungen, Inertstoffen, wie Antiagg10merier-
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tion mit gasförmigem, flüssigem oder in wässeriger Lösung befindlichem Ammoniak bis zu einem Molverhältnis NH/PO zwischen 0,70 und 0, 85, vorzugsweise bis zu etwa 0, 80 vornimmt, wobei ein Wassergehalt von 12 bis 20% angestrebt wird, worauf in einer zweiten Reaktionsstufe die Neutralisation bis zu einem Verhältnis NH3/PO4 zwischen 1, 35 und 1, 60, vorzugsweise bis zu etwa 1, 5 fortgesetzt wird, wonach man in der anschliessenden Granulierungsstufe Ammoniak zusetzt, falls das Molverhältnis NHg/PO des Endproduktes über dem in der zweiten Reaktionsstufe erreichten Wert liegen soll, oder eine Säure zusetzt,
falls das Molverhältnis NH3/PO4 unter dem in der zweiten Reaktionsstufe erreichten Wert liegen soll.