DE1467228C - Process for the production of potassium nitrate from calcium nitrate and potassium chloride - Google Patents
Process for the production of potassium nitrate from calcium nitrate and potassium chlorideInfo
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Description
Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Kaliumnitrat aus Calciumnitrat und Kaliumchlorid mit hoher Ausbeute.The aim of the invention is the production of potassium nitrate from calcium nitrate and potassium chloride with high Yield.
Es ist bekannt, daß man aus wäßrigen Lösungen von Ca(NO3)2 und KCl KNO3 abscheiden kann. Da die Löslichkeit von KNO3 mit der Temperatur stark ansteigt, ist es zweckmäßig, die KNO3-Kristallisation bei möglichst tiefen Temperaturen vorzunehmen. Arbeitet man mit Ca(NO3)2 und KCl im molaren Verhältnis von 1: 2, so erhält man bei so tiefen Tem- ίο peraturen wie —20°C eine Ausbeute an KNO3 von maximal nur 76%. Die zurückbleibende Mutterlauge enthält außer CaCl2 noch die Ionen Kf und NO3- in erheblichen Mengen. Es ist auch schon bekannt, zur Erhöhung der Ausbeute an kristallisiertem KNO3 in Gegenwart von Ammoniak zu arbeiten. Aber auch hierbei ist die in der Mutterlauge zurückbleibende KNO3-Menge noch sehr groß, so daß dieses Verfahren technisch nicht befriedigt.It is known that one can separate from aqueous solutions of Ca (NO 3 ) 2 and KCl KNO 3 . Since the solubility of KNO 3 rises sharply with temperature, it is advisable to carry out the KNO 3 crystallization at the lowest possible temperatures. If you work with Ca (NO 3 ) 2 and KCl in a molar ratio of 1: 2, you get a maximum yield of KNO 3 of only 76% at temperatures as low as -20 ° C. In addition to CaCl 2 , the remaining mother liquor also contains the ions K f and NO 3 - in considerable quantities. It is also already known to work in the presence of ammonia to increase the yield of crystallized KNO 3. But even here the amount of KNO 3 remaining in the mother liquor is still very large, so that this process is not technically satisfactory.
Es ist ferner bekannt, aus Lösungen von ,Kalirohsalzen durch Umsetzen mit Magnesiumnitrat Kaliumnitrat herzustellen. Der im ersten Arbeitsgang nicht als Nitrat ausgeschiedene Anteil des Kaliums wird als Carnallit (KCl · MgCl2 · 6H2O) auskristallisiert, das in einem getrennten Gefäß zersetzt und zum Teil auf KCl aufgearbeitet wird.It is also known to produce potassium nitrate from solutions of crude potassium salts by reacting with magnesium nitrate. The portion of potassium not excreted as nitrate in the first step is crystallized as carnallite (KCl · MgCl 2 · 6H 2 O), which is decomposed in a separate vessel and partly worked up to KCl.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß, wenn an Stelle von Magnesiumnitrat Calciumnitrat zur Umsetzung verwendet wird, bei gewöhnlicher Temperatur in Lösungen, die CaCI2, KNO3 und Ca(NO3)2 enthalten, das DoppelsalzIt has now been found, surprisingly, that if calcium nitrate is used for the reaction instead of magnesium nitrate, the double salt is obtained at normal temperature in solutions containing CaCl 2 , KNO 3 and Ca (NO 3 ) 2
KNO3 · CaCl2 · 2H2OKNO 3 • CaCl 2 • 2H 2 O
entsteht. Dieses Doppelsalz hat inkongruente Löslichkeit. Beim Versetzen mit Wasser zerfällt es unter Abscheidung von KNO3. Weiter wurde gefunden, daß sich bei Temperaturen von etwa 25° C das Sättigungsgebiet des Doppelsalzes jm Löslichkeitsdiagramm des reziproken Salzpaaresarises. This double salt has incongruent solubility. When mixed with water, it disintegrates with the separation of KNO 3 . It was also found that at temperatures of about 25 ° C. the saturation area of the double salt appears in the solubility diagram of the reciprocal salt pair
Ca(NO3)a + 2KCl = 2KNO3 + CaCl2 Ca (NO 3 ) a + 2KCl = 2KNO 3 + CaCl 2
bis nahe an das Randsystemup to the edge system
Ca++ — Cl- — NO3 — H2OCa + + - Cl- - NO 3 - H 2 O
erstreckt. Ferner wurde festgestellt, daß bei tiefen Temperaturen, z. B. unterhalb 0°C, das Sättigungsgebiet dieses Salzes verlassen wird und daß Lösungen, die bei gewöhnlicher Temperatur an Doppelsalzextends. It was also found that at low temperatures, e.g. B. below 0 ° C, the saturation area of this salt is left and that solutions, those at ordinary temperature on double salt
KNO3 · CaCl2 · 2H2OKNO 3 • CaCl 2 • 2H 2 O
gesättigt sind, beim Abkühlen Calciumchlorid in Form von CaCl2 · 6H2O ausscheiden.are saturated, calcium chloride precipitates in the form of CaCl 2 · 6H 2 O on cooling.
Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung von Kaliumnitrat aus Calciumnitrat und Kaliumchlorid ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Stufe Kaliumnitrat durch Kühlen auf — 10 bis —20°C aus einer Lösung von Calciumnitrat und Kaliumchlorid abgeschieden, in einer zweiten Stufe die nach dem Abtrennen des Kaliumnitrats verbleibende Mutterlauge I auf 40 bis 65% des anfänglichen Gewichts eingeengt, durch Kühlen auf 20 bis 25° C das Doppelsalz KNO3 · CaCl2 · 2FI2O abgeschieden, dieses Doppelsalz von der Mutterlauge getrennt und in die erste Stufe des Prozesses zurückgeführt wird.The method of the invention for the production of potassium nitrate from calcium nitrate and potassium chloride is essentially characterized in that in a first stage potassium nitrate is deposited by cooling to -10 to -20 ° C from a solution of calcium nitrate and potassium chloride, in a second stage the after Separating the potassium nitrate, the remaining mother liquor I was concentrated to 40 to 65% of the initial weight, the double salt KNO 3 · CaCl 2 · 2FI 2 O was deposited by cooling to 20 to 25 ° C, this double salt was separated from the mother liquor and used in the first stage of the process is returned.
Die Mutterlaugel wird auf 40 bis 65%, vorzugsweise auf 45 bis 60%. <les anfänglichen Gewichtes eingeengt. Beim Kühlen auf Raumtemperatur, d. h. etwa 20 bis 25 0C, kristallisiert das DoppelsalzThe mother liquor is 40 to 65%, preferably 45 to 60%. <les initial weight constricted. On cooling to room temperature, ie about 20 to 25 ° C., the double salt crystallizes
KNO3 · CaCl2 · 2H2QKNO 3 • CaCl 2 • 2H 2 Q
in hoher Ausbeute aus. Das Doppelsalz wird der Ausgangslösung zugeführt, wobei es beim Versetzen mit Wasser unter Abscheidung yon KNO3 zerfällt.in high yield. The double salt is added to the starting solution, whereupon it disintegrates with the separation of KNO 3 when water is added.
Von Vorteil ist es, wenn aus der nach der Abtrennung des DoppelsalzesIt is advantageous if after the separation of the double salt
KNO3 - CaCl, · 2H2OKNO 3 - CaCl, · 2H 2 O
erhaltenen Mutterlauge II Calciumchlorid als
CaCl2-6H2Oobtained mother liquor II calcium chloride as
CaCl 2 -6H 2 O
durch weitere Kühlung, vorzugsweise auf —5 bis — 15°C auskristallisiert und die nach dem "Abtrennen des CaCl2 · 6H2O zurückbleibende Mutterlauge III mit den darin enthaltenen K± und NO3-Mengen in den Prozeß zurückgeführt wird.crystallized out by further cooling, preferably to -5 to -15 ° C, and the mother liquor III remaining after the CaCl 2 · 6H 2 O has been separated off is returned to the process with the K ± and NO 3 amounts it contains.
Die Mutterlauge III kann dabei entweder als Bestandteil der Ausgangslösung in den Prozeß zurückgeführt werden (Variante 2) oder der Mutterlauge I vor oder nach dem Einengen zugesetzt werden (Variante 3).The mother liquor III can either be returned to the process as part of the starting solution are (variant 2) or the mother liquor I are added before or after the concentration (Variant 3).
F i g. 1 stellt eine chematische Darstellung des Verfahrens dar. ,Der voll ausgezeichnete Kreislauf zeigt die Variante 1, bei welcher das DoppelsalzF i g. Figure 1 is a chemical representation of the process. Figure 1 shows the fully lined cycle variant 1, in which the double salt
KNO3 · CaCl2 · 2H2OKNO 3 • CaCl 2 • 2H 2 O
in den Prozeß zurückgeführt und die Mutterlauge II verworfen wird. Der gestrichelt dargestellte Kreislauf entspricht der Variante 2, bei welcher die Mutterlauge III als Bestandteil der Ausgangslösung in den Prozeß zurückgeführt wird, und der strichpunktiert dargestellte Kreislauf gibt Variante 3 wieder, bei der die Mutterlauge III der Mutterlauge I nach dem Einengen zugeführt wird.returned to the process and the mother liquor II is discarded. The circuit shown in dashed lines corresponds to variant 2, in which the mother liquor III as a component of the starting solution in the Process is returned, and the dash-dotted circuit shows variant 3 again in which the mother liquor III is fed to the mother liquor I after the concentration.
1. (Variante 1) In 320 kg Wasser werden 82 kg Ca(NO3)2 und 75 kg KCl eingetragen. Man fügt dieser Lösung 126 kg Doppelsalz1. (Variant 1) 82 kg Ca (NO 3 ) 2 and 75 kg KCl are added to 320 kg of water. 126 kg of double salt are added to this solution
KNO3 · CaCl2 · 2H2OKNO 3 • CaCl 2 • 2H 2 O
zu und kühlt diese Lösung auf —10°C. Das auskristallisierte KNO3 wird durch Zentrifugieren in einer Menge von 93 kg gewonnen. Die zurückbleibende Mutterlauge I, deren Gewicht 510 kg beträgt, wird auf 240 kg eingedampft und das Konzentrat auf +25°C abgekühlt. Dabei kristallisiert 126 kg Doppelsalzand cool this solution to -10 ° C. The crystallized KNO 3 is obtained by centrifugation in an amount of 93 kg. The remaining mother liquor I, the weight of which is 510 kg, is evaporated to 240 kg and the concentrate is cooled to + 25 ° C. In the process, 126 kg of double salt crystallized
KNO3 · CaCl2 · 2H2OKNO 3 • CaCl 2 • 2H 2 O
aus, das durch Zentrifugieren abgetrennt und in den Prozeß zurückgeführt wird. Die zurückbleibende Mutterlauge II enthält neben CaCl2 noch 8 kg KNO3. Die Ausbeute an kristallisiertem KNO3 beträgt 92%.from, which is separated by centrifugation and returned to the process. In addition to CaCl 2 , the remaining mother liquor II also contains 8 kg of KNO 3 . The yield of crystallized KNO 3 is 92%.
2. (Variante 2) 123 kg Mutterlauge III, enthaltend 30 kg CaCl2, 31 kg Ca(NO3)2 und 8 kg KNO3, werden mit 360 kg Wasser verdünnt. Das im Kreisprozeß anfallende Doppelsalz2. (Variant 2) 123 kg mother liquor III, containing 30 kg CaCl 2 , 31 kg Ca (NO 3 ) 2 and 8 kg KNO 3 , are diluted with 360 kg water. The double salt that occurs in the cycle
KNO3 · CaCl2 · 2H2OKNO 3 • CaCl 2 • 2H 2 O
(175 kg), sowie 82 kg Ca(NO3)2 und 75 kg KCl werden zugesetzt. Die Lösung wird auf —10° C gekühlt. Durch Zentrifugieren werden 101 kg KNO3 gewonnen. Die Mutterlaugel (712 kg) wird, bis auf 408 kg ein-(175 kg), as well as 82 kg Ca (NO 3 ) 2 and 75 kg KCl are added. The solution is cooled to -10 ° C. 101 kg of KNO 3 are obtained by centrifugation. The mother liquor (712 kg) is added up to 408 kg
geengt; dann wird auf 25°C abgekühlt, wodurch das Doppelsalznarrowed; then it is cooled to 25 ° C, whereby the Double salt
KNO3 · CaCl2 ■ 2H2OKNO 3 · CaCl 2 · 2H 2 O
auskristallisiert (175 kg). Die auf diesem Weg gewonnene Mutterlauge II wird auf etwa -1O0C gekühlt, wodurch Calciumchlorid auskristallisiert. Durch Zentrifugieren werden 110 kg CaCl2-OH2O und 123 kg Mutterlauge III, die in den Kreisprozeß zurückgeführt wird, gewonnen. Durch diesen Prozeß kann eine Ausbeute von nahezu 100% erzielt werden. In F i g. 2 sind die einzelnen Verfahrensstufen entsprechend Beispiel 2 in das Löslichkeitsdiagramm des reziproken Salzpaares eingetragen. M tet der darstellende Punkt des stöchiometrischen Gemisches 2KCl + lCa(NO3)2, D derjenige des Doppelsalzescrystallized out (175 kg). The mother liquor II obtained in this way is cooled to about -1O 0 C, thereby crystallizing out calcium chloride. By centrifugation, 110 kg of CaCl 2 —OH 2 O and 123 kg of mother liquor III, which is returned to the cycle, are obtained. A yield of almost 100% can be achieved by this process. In Fig. 2, the individual process steps according to Example 2 are entered in the solubility diagram of the reciprocal salt pair. M tet is the representative point of the stoichiometric mixture 2KCl + 1Ca (NO 3 ) 2 , D that of the double salt
KNO3 · CaCl2 · 2H2OKNO 3 • CaCl 2 • 2H 2 O
Die Mischung des Doppelsalzes mit der Mutterlauge III entspricht dem Punkt A. Durch Zugabe der Rohstoffe 2KCl und lCa(NO3)2 (Punkt M) entsteht die Anfangslösung B. Diese scheidet beim Kühlen KNO3 aus. Im Laufe der KNO3-Kristallisation verschiebt sich der darstellende Punkt der Lösung längs der Geraden K-B. In /ist die Sättigung an KNO3 bei —10°C erreicht Die durch Einengen konzentrierte Mutterlauge I liefert durch Kristallisation des Doppelsalzes The mixture of the double salt with the mother liquor III corresponds to point A. By adding the raw materials 2KCl and 1Ca (NO 3 ) 2 (point M) , the initial solution B is formed. This separates KNO 3 on cooling. In the course of the KNO 3 crystallization, the point representing the solution shifts along the straight line KB. In / the saturation of KNO 3 is reached at -10 ° C. The mother liquor I concentrated by concentration gives by crystallization of the double salt
KNO3 · CaCl2-2H2OKNO 3 · CaCl 2 -2H 2 O
bei 25°C die Mutterlauge II. Diese auf —10°C gekühlt, scheidet CaCl2 · 6H2O aus, und es entsteht die Mutterlauge III, die, wie oben angegeben, zur Herstellung der Anfangslösung in den Prozeß zurückgeführt wird.at 25 ° C. the mother liquor II. This cooled to -10 ° C., CaCl 2 · 6H 2 O separates out, and the mother liquor III is formed, which, as stated above, is returned to the process to produce the initial solution.
3. (Variante 3) In 354 kg Wasser werden 75 kg KCl, 82 kg Ca(NO3)2 und 166 kg Doppelsalz3. (Variant 3) In 354 kg of water there are 75 kg of KCl, 82 kg of Ca (NO 3 ) 2 and 166 kg of double salt
KNO3-CaCl2-^H2OKNO 3 -CaCl 2 - ^ H 2 O
gelöst, die Lösung wird auf —10° C gekühlt, wodurch KNO3 auskristallisiert. Durch Zentrifugieren erhält man 101 kg KNO3 und 576 kg Mutterlauge I. Diese wird durch Abdampfen von 300 kg Wasser eingeengt. Zum Konzentrat werden 123 kg Mutterlauge III gegeben. Dann wird auf Raumtemperatur gekühlt. Hierbei kristallisiert das Doppelsalzdissolved, the solution is cooled to -10 ° C, whereby KNO 3 crystallizes out. Centrifugation gives 101 kg of KNO 3 and 576 kg of mother liquor I. This is concentrated by evaporating off 300 kg of water. 123 kg mother liquor III are added to the concentrate. It is then cooled to room temperature. The double salt crystallizes here
KNO3 · CaCl2 · 2H2OKNO 3 • CaCl 2 • 2H 2 O
aus (166 kg). Die durch Zentrifugieren gewonnene Mutterlauge II (233 kg) wird auf -10°C gekühlt, wodurch Calciumchlorid in kristallisierter Form ausgeschieden wird. Durch Zentrifugieren werden 110 kg CaCl2 · 6H2O und 123 kg Mutterlauge III, die, wie oben angegeben, in den Prozeß zurückgeführt wird, gewonnen.from (166 kg). The mother liquor II (233 kg) obtained by centrifugation is cooled to -10 ° C., whereby calcium chloride is precipitated in crystallized form. By centrifugation, 110 kg of CaCl 2 · 6H 2 O and 123 kg of mother liquor III, which, as stated above, are returned to the process, are obtained.
Die einzelnen Stufen des Verfahrens sind in F i g. 3 im Löslichkeitsquadrat eingetragen. Die Mischung der Rohstoffe 2KCl + Ca(NO3)a entspricht dem Punkt M. Der Zusatz des DoppelsalzesThe individual stages of the process are shown in FIG. 3 entered in the solubility square. The mixture of the raw materials 2KCl + Ca (NO 3 ) a corresponds to point M. The addition of the double salt
KNO3 · CaCl2 ■ 2H2OKNO 3 · CaCl 2 · 2H 2 O
(Punkt D) liefert die Ausgangslösung B. Die Kühlung ίο bewirkt das Abscheiden von KNO3 in einer Mutterlauge, die durch den Punkt / wiedergegeben ist. Das Konzentrat, das durch den selben Punkt dargestellt ist, wird mit der Mutterlauge III versetzt, wodurch die Mischung C entsteht. Durch Ausscheiden von(Point D) supplies the starting solution B. The cooling ίο causes the separation of KNO 3 in a mother liquor, which is represented by the point /. The concentrate, which is represented by the same point, is mixed with the mother liquor III, whereby the mixture C is formed. By leaving
KNO3 · CaCI2 · 2H2OKNO 3 • CaCI 2 • 2H 2 O
wird die Mutterlauge II gebildet, die bei weiterem Kühlen durch Kristallisation von CaCI2 ■ 6H2O zur Mutterlauge III führt. Diese wird durch Zugabe zum so Konzentrat / in den Kreisprozeß zurückgeführt.the mother liquor II is formed, which upon further cooling leads to the mother liquor III through crystallization of CaCl 2 · 6H 2 O. This is returned to the cycle by adding to the concentrate /.
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