DE1445549B2 - Verfahren zur gewinnung von caprolactam - Google Patents

Description

:uschreckenden Gasgemisches. Das abgeschreckte jasgemisch leitet man nach dem Abschrecken von inten her durch die mit Einbauten versehene Kolonne :ur Kondensation. Als Kolonnen eignen sich bei-,pielsweise Füllkörper-, Glockenboden- oder Dampf-)rallbodenkolonnen. Die Kondensation kann bei Normaldruck, erhöhtem oder vermindertem Druck ;owie bei Anwesenheit oder Abwesenheit von inerten 3asen erfolgen. Wenn man das Abschrecken durch Einspritzen oder Eindüsen vornimmt, leitet man die abgeschreckten Dämpfe vorzugsweise von unten oder η das untere Drittel der Kolonne. In der Kolonne erfolgt Kondensation, da man durch Aufgabe einer ieichtsiedenden Flüssigkeit, z. B. von Alkanolen mit I bis 4 Kohlenstoffatomen, Dialkylketonen mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, Alkanen mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen oder Benzol, insbesondere von Wasser, d. h. durch Direktkühlung, ständig ein Temperaturgefälle in der Kolonne aufrechterhält. Die Menge der eichtsiedenden Flüssigkeit ist in Abhängigkeit von der Verdampfungswärme der verwendeten Flüssigkeit mit der Menge der zugeführten Dämpfe und der gewünschten Sumpftemperatur abzustimmen. Im allgemeinen verwendet man z. B. bei Wasser 0,06 bis 0,7 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,2 bis 0,4 Gewichtsteile, je Gewichtsteil zugeführter Dämpfe. Das leichtsiedende Lösungsmittel führt nicht nur zur Ausbildung eines Temperaturgradienten in der Kolonne, sondern führt auch eine zusätzliche Reinigung des Caprolactams herbei, da leichtflüchtige Verunreinigungen mit dem Dampf mitgeführt werden. Man stellt in der Kolonne zweckmäßig solche Temperaturverhältnisse ein, daß das Caprolactam dem Sumpf zufließt, dem auch das beim Abschrecken flüssige Lactam zugeleitet wird oder in dem das Abschrecken vorgenommen wird und dessen Volumen durch ständiges Abziehen einer entsprechenden Menge konstant gehalten wird.

Der Anteil von im Lactam verbleibenden Nebenprodukten ist abhängig von der Sumpf temperatur und der Temperatur auf den ersten Kolonnenböden.' Bei niedriger Temperatur ist der Anteil von Nebenprodukten größer als bei höherer Temperatur. Zweckmäßigerweise wählt man an der Stelle, an der man die gequenchten Dämpfe in die Kolonne einleitet; eine Temperatur zwischen 180 und 250° C und auf der ersten darüberliegenden Kolonnenboden eine Temperatur zwischen 150 und 250° C. Die Zahl der theoretischen Böden der Kolonne ist so zu bemessen, daß in den am Kolonnenkopf abziehenden Dämpfen keine nennenswerten Mengen Lactam enthalten sind.

In den nachfolgenden Beispielen werden zur Kennzeichnung des Reinheitsgrades die Permanganat-Titrationszahl (PTZ), die flüchtigen Basen (FBZ) und der Coprolactamgehalt verwendet.

Unter der »Permanganat-Titrationszahl«, abkürzt »PTZ«, ist der Verbrauch an n/lOKaliumpermanganatlösung in Millilitern zu verstehen, den eine Lösung von 1000 g Substanz in 2500 g 50%iger wäßriger Schwefelsäure hat, bis bei Titration bei Raumtemperatur die Permanganatf arbe 2 Minuten beständig ist.

Zur Bestimmung der flüchtigen Basen (abgekürzt FBZ) werden in einer Kjeldahl-Apparatur 40 ml 30%ige Natronlauge und danach eine Lösung von 20 g Substanz in 80 ml destilliertes Wasser eingefüllt. Man spült mit 20 ml destilliertem Wasser nach. Dann destilliert man unter Einblasen von Wasserdampf in einer Zeit von 5 Minuten 50 ml Wasser in die Vorlage über, die 5 ml n/50 Salzsäure, 30 ml Wasser und 5 Tropfen Indikatorlösung enthält. Danach spül) man den Kühler samt Ablaufrohr mit destilliertem Wasser in die Vorlage aus und titriert mit n/50 Natronlauge die nicht verbrauchte Säure zurück. Unter Berücksichtigung des Blindverbrauchs gibt der Verbrauch an n/50 Salzsäure unmittelbar die flüchtigen Basen in mäq Basen je kg Substanz.

Beispiel 1

In einem Wirbelofen von 2000 mm Länge und 100 mm Durchmesser werden bei Temperaturen von 356 bis 36O⁰C und einem Druck von 280 Torr im Laufe von 315 Minuten 38,45 kg Cyclohexanonoxim mit einem Wassergehalt von 6% an 21,1 kg Katalysator, die während der angegebenen Zeit durch den Reaktionsraum geschleust werden, zu Caprolactam umgelagert. Der Katalysator besteht aus Aluminiumoxyd mit 45% Boroxyd, hat die Korngröße 0,2 bis 0,5 mm und wird durch 1,1 Nm³/Stunde Stickstoff und den Oxim- bzw. Lactamdampf im Wirbelzustand gehalten. Die den Reaktionsraum verlassenden Gase passieren zur Staubabscheidung einen auf 277° C geheizten Zyklon und werden dann in den aus bereits

kondensiertem Caprolactam bestehenden Sumpf einer nicht isolierten Dampfprallbodenkolonne mit 10 Böden und 100 mm Durchmesser eingeleitet. Das Volumen des Sumpfes wird durch einen Überlauf bei 45 cm³ gehalten. Zur Kondensation des Caprolactams werden während der Betriebszeit 6,41 Wasser auf den obersten Kolonnenboden gegeben. Die Temperaturen betragen im Sumpf: 200° C, Boden ί: 190° C, Boden 3: 175° C, Boden 5: 95° C, Boden 8: 55° C, Kolonnenkopf: 55° C. Das kondensierte Caprolactam fließt über die unteren Kolonnenboden und den Sumpf ab, während das übrige Gasgemisch am Kolonnenkopf abzieht. Es werden 33,54 kg Rohlactam mit einer durchschnittlichen Permanganat-Titrationszahl von 7500 und einer durchschnittlichen flüchtigen Basenzahl von 17,5 mäq/kg erhalten. Eine Destillation dieses Lactams bei 14 Torr' ergibt 0,08 Gewichtsprozent Wasser, 0,04 Gewichtsprozent leicht flüchtige Nebenprodukte (Hexennitrile u. a.)

" und 99,13 Gewichtsprozent Caprolactam mit folgen-

den Kennzahlen: PTZ 3 800, FBZ 11,3 mäq/kg. Außerdem hinterbleiben 0,75 Gewichtsprozent Rückstand, der aus 0,8 Gewichtsprozent Al₂O₃, 23 Gewichtsprozent B₂O₃ und 76,2 Gewichtsprozent Oligomeren und Krackprodukten des Rohlactams mit folgenden Kennzahlen besteht: PTZ 70 000, flüchtige Basen 384 mäq/kg.

Verfährt man zum Vergleich wie vorstehend, führt aber die Kondensation in bekannter Weise durch, indem die den Reaktionsraum verlassenden Gase zur Staubabscheidung über einen auf 280° C geheizten Zyklon geleitet werden, das Caprolactam durch einen 1 000 mm langen Kugelkühler, der in der unteren Hälfte mit 5 mm großen Wendeln aus V₂A-Maschendraht gefüllt ist und von 60° C warmen Wasser durchströmt wird, geleitet und in einem nachgeschalteten, mit Wasser von 15° C gespeisten Kühler noch Lactamreste aus den Gasen kondensiert werden, so erhält man ein Rohlactam mit einer durchschnittlichen PTZ 10 500 und einer durchschnittlichen FBZ von 41,1 mäq/kg. Die Destillation dieses Lactams bei 14 Torr ergibt: 2,1 Gewichtsprozent Wasser, 1,3 Gewichtsprozent leicht flüchtige Nebenprodukte und 95,7 Gewichtsprozent Caprolactam mit folgenden

Kennzahlen: PTZ 6100, FBZ 16,4 mäq/kg. Es hinterbleiben 0,9 Gewichtsprozent Rückstand, bestehend aus 0,8 Gewichtsprozent Al₂O₃, 27,5 Gewichtsprozent B₂O₃ und 71,7 Gewichtsprozent Oligomeren und Krackprodukten des Rohlactams mit folgenden Kennzahlen: PTZ > 80 000, FBZ 413 mäq/kg.

Beispiel 2

In dem in Beispiel 1 beschriebenen Wirbelofen werden bei 358 bis 360° C und einem Druck von 785 Torr im Laufe von 125 Minuten 14,21 kg Cyclohexanonoxim mit einem Wassergehalt von 5% an 7,4 kg Katalysator, die während dieser Zeit durch den Reaktionsraum geschleust werden, zu Caprolactam umgelagert. Der Katalysator ist der gleiche wie in Beispiel 1 und wird durch 3,36 Nm³/Stunde Stickstoff und den Oxim- bzw. Lactamdampf im Wirbelzustand gehalten. Die den Reaktionsraum verlassenden Gase passieren zur Staubabscheidung einen auf 270° C geheizten Zyklon und werden in den aus bereits kondensiertem Rohlactam bestehenden Sumpf der in Beispiel 1 erwähnten Dampf prallbodenkolonne eingeleitet. Das Volumen des Sumpfes wird durch einen Überlauf bei 60 cm³ gehalten. Die im Sumpf abgeschreckten Gase gelangen dann in die Kolonne, wo zur Kondensation des Caprolactams während der Betriebszeit 1,2 1 Wasser auf den obersten Kolonnenboden gegeben werden. Die Temperaturen betragen im Sumpf: 200° C, Boden 1: 195° C, Boden 3: 170° C, Boden 5: 86° C, Boden 8: 72° C, Kolonnenkopf: 70° C. Das kondensierte Caprolactam fließt, wie in Beispiel 1 erwähnt, ab. Es werden 12,61 kg Rohlactam mit einer durchschnittlichen PTZ von 5700 und einem Anteil von flüchtigen Basen von 15,1 mäq/kg erhalten.

Die Destillation dieses Lactams bei 14 Torr ergibt 0,07 Gewichtsprozent Wasser, 0,05 Gewichtsprozent leicht flüchtige Nebenprodukte (Hexennitrile u. a.) und 99,18 Gewichtsprozent Caprolactam mit folgenden Kennzahlen: PTZ 3 200, flüchtige Basen 10,5 mäq/kg, außerdem hinterbleiben 0,7 Gewichtsprozent Rückstand, der aus 0,7 Gewichtsprozent Al₂O₃, 25 Gewichtsprozent B₂O₃ und 74,3 Gewichtsprozent Oligomeren und Krackprodukten des RDhlactams besteht. Der Rückstand hat folgende Kennzahlen: PTZ 80 000, flüchtige Basen 331 mäq/kg, vom organischen Anteil des Rückstandes sind 8,7 % acetylierbar. Verfährt man genauso, leitet aber die den Reaktionsraum verlassenden Gase zur Staubabscheidung über einen auf 345° C geheizten Zyklon und kondensiert das Caprolactam in zwei Kühlern, so erhält man ein Rohlactam mit einer durchschnittlichen PTZ von 12 300 und einer durchschnittlichen FBZ von 50 mäq/kg. Die Destillation dieses Lactams bei 14 Torr ergibt: 2,1 Gewichtsprozent Wasser, 0,9 Gewichtsprozent leicht flüchtige Nebenprodukte (Hexennitrile u. a.) und 95,9 Gewichtsprozent Caprolactam mit folgenden Kennzahlen: PTZ 5 300, FBZ 15,5 mäq/kg, außerdem hinterbleiben 1,1 Gewichtsprozent Rückstand, der aus 0,6 Gewichtsprozent Al₂O₃, 30 Gewichtsprozent B₂O₃ und aus 69,4 Gewichtsprozent Oligomeren und Krackprodukten des Rohlactams mit folgenden Kennzahlen besteht: PTZ > 80 000, FBZ 385 mäq/kg.

Beispiel 3

In dem in Beispiel 1 beschriebenen Wirbelofen werden bei 360⁰C und einem Druck von 820 Torr im Laufe von 117 Minuten 15,72 kg Cyclohexanonoxim mit einem Wassergehalt von 4,7% an 7,1kg Katalysator, die während dieser Zeit durch den Reaktionsraum geschleust werden, zu Caprolactam umgelagert. Der Katalysator hat die gleiche Zusammensetzung wie in Beispiel 1, jedoch die Körnung 0,5 bis 1,0 mm, und wird durch 5,5 Nm³/Stunde Stickstoff und den Oxim- bzw. Lactamdampf im Wirbelzustand gehalten. Die den Reaktionsraum verlassenden Gase passieren zur Staubabscheidung einen auf 325° C geheizten Zyklon und werden in den aus bereits kondensiertem Rohlactam bestehenden Sumpf einer mit 8 · 8 mm großen Wendeln aus V₂A-Maschendraht gefüllten Kolonne von 1600 mm Länge und 60 mm Durchmesser eingeleitet. Das Volumen des Sumpfes wird durch einen Überlauf bei 165 cm³ gehalten. Die im Sumpf abgeschreckten Gase gelangen dann in die Kolonne, wo zur Kondensation des Caprolactams während der Betriebszeit 3,8 1 Wasser am Kolonnenkopf aufgegeben werden. Die Temperaturen betragen im Sumpf: 210° C, unter der Kolonnenfüllung: 200° C, nach 150 mm Kolonnenfüllung: 120° C, nach 300 mm Kolonnenfüllung: 83° C, nach 950 mm: 80° C, Kolonnenkopf: 75° C.

Das kondensierte Caprolactam fließt durch den unteren Teil der Kolonnenfüllung und den Sumpf ab. Es werden 14,17kg Rohlactam mit einer durchschnittlichen PTZ von 6 400 und einer durchschnittlichen FBZ von 16,2 mäq/kg erhalten. Die Destillation dieses Lactams bei 14 Torr ergibt: 0,25 Gewichtsprozent Wasser, 0,11 Gewichtsprozent leicht flüchtige Nebenprodukte, 99,0 Gewichtsprozent Caprolactam mit folgenden Kennzahlen: PTZ 3 600, FBZ 10,9 mäq/kg. Es hinterbleiben 0,64 Gewichtsprozent Rückstand, bestehend aus 0,7 Gewichtsprozent Al₂O₃, 26 Gewichtsprozent B₂O₃ und 73,3 Gewichtsprozent organischen Krackprodukten mit folgenden Kennzahlen: PTZ > 80 000, FBZ 385 mäq/kg.

Beispiel 4

In einem Wirbelofen von 2 000 mm Länge und 200 mm Durchmesser werden bei 375° C und einem Druck von 350 Torr im Laufe von 141,5 Stunden 3 072,5 kg Cyclohexanonoxim mit einem Wassergehalt von 5,7 % an 1 420 kg Katalysator, die während dieser Zeit durch den Reaktionsraum geschleust werden, zu Caprolactam umgelagert. Der Katalysator ist der gleiche wie in Beispiel 3 und wird dur,ch 7 Nm³/ Stunde Stickstoff und den Oxim- bzw. Lactamdampf im Wirbelzustand gehalten. Die den Reaktionsraum verlassenden Gase passieren zur Staubabscheidung einen auf 314° C geheizten Zyklon und gelangen dann in einen Quencher, in welchem die Gase durch Eindüsen von 1,5 m³/Stunde bereits kondensiertem, 205° C warmem Rohcaprolactam, welches dem Sumpf einer für die nachfolgende Kondensation des Rohcaprolactams verwendeten Glockenbodenkolonne entnommen ist, abgeschreckt werden. Während das zum Abschrecken verwendete Lactam in den Sumpf zurückfließt, gelangt das Gasgemisch oberhalb des Sumpfes und unterhalb des 1. Bodens in eine isolierte Kolonne mit einem Durchmesser von 200 mm und 15 Böden, in der das Caprolactam kondensiert wird. Das Volumen des Sumpfes wird durch einen Überlauf bei 231 gehalten. Zur Kondensation des Caprolactams werden während der Betriebszeit 1 3451 Wasser auf den obersten Kolonnenboden gegeben. Die Temperaturen betragen im Sumpf: 205° C, Boden 1:

202° C, Boden 3: 172° C, Boden 6: 65° C, Boden 12: 64° C, Kolonnenkopf: 63° C. Das kondensierte Caprolactam fließt wie in Beispiel 1 erwähnt ab. Es werden 2 703,3 kg Rohlactam mit einer durchschnittlichen PTZ von 3 500 und einer durchschnittlichen FBZ von 13,8 mäq/kg erhalten. Die Destillation dieses Lactams bei 14 Torr ergibt: 0,2 Gewichtsprozent Wasser, 0,1 Gewichtsprozent leicht flüchtige Nebenprodukte und 98,9 Gewichtsprozent Caprolactam mit folgenden Kennzahlen: PTZ 2 300, FBZ 9,8 mäq/kg. Der Rückstand beträgt 0,8 Gewichtsprozent und besteht aus 0,6 Gewichtsprozent Al₂O₃, 25 Gewichtsprozent B₂O₃ und 74,4 Gewichtsprozent Krackprodukten des Rohlactams mit folgenden Kennzahlen: PTZ 80 000, FBZ 295 mäq/kg.

Beispiel 5

In dem in Beispiel 1 beschriebenen Wirbelofen werden bei 358 bis 360° C und einem Druck von 847 Torr im Laufe von 160 Minuten 18,88 kg Cyclohexanonoxim mit einem Wassergehalt von 5% an 9,4 kg Katalysator, die während dieser Zeit durch den Reaktionsraum geschleust werden, zu Coprolactam umgelagert. Der Katalysator besteht aus Aluminiumoxyd mit 40% Boroxyd, hat die Korngröße 0,5 bis 1,0 mm und wird durch 5,0 Nm³/Stunde Stickstoff und den Oxim- bzw. Lactamdampf im Wirbelzustand gehalten. Die den Reaktionsraum verlassenden Gase passieren zur Staubabscheidung eine auf 330° C geheizte Filterkammer, in der sich 3 Rohre aus V₂A-Sintermetall mit einer Gesamtfilterfläche von 0,71 m² befinden, und werden in den aus bereits kondensiertem Rohlactam bestehenden Sumpf der in Beispiel 1 erwähnten Dampfprallbodenkolonne eingeleitet. Das Volumen des Sumpfes wird durch einen Überlauf bei 100 cm³ gehalten. Die im Sumpf abgeschreckten Gase gelangen dann von unten her in die Kolonne, wo zur

ίο Kondensation des Caprolactams während der Betriebszeit 3 160 cm³ Äthanol auf den obersten Kolonnenboden gegeben werden. Die Temperaturen betragen im Sumpf: 205° C, Boden 1: 140° C, Boden 3: 80° C, Boden 5: 57° C, Boden 8: 50° C, Kolonnenkopf: 50° C. Das kondensierte Caprolactam fließt, wie in Beispiel 1 erwähnt, ab. Es werden 16,34 kg Rohlactam mit einer durchschnittlichen PTZ von 7000 und einer durchschnittlichen FBZ von 16,3 mäq/kg erhalten. Die Destillation dieses Lactams bei 14 Torr ergibt 0,13 Gewichtsprozent Wasser, 0,07 Gewichtsprozent flüchtige Nebenprodukte und 99,1 Gewichtsprozent Caprolactam mit folgender Kennzahl: PTZ 3 900, FBZ 11,2 mäq/kg. Der Rückstand beträgt 0,7 Gewichtsprozent und besteht aus 0,7 Gewichtsprozent Al₂O₃, 26 Gewichtsprozent B₂O₃, 72,3 Gewichtsprozent Krackprodukten des Rohlactams mit den Kennzahlen: PTZ > 80 000, FBZ 355 mäq/kg.

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Claims (2)

1 2 tionsraum verlassende Gasgemisch mit 3 bis 60 GePatentansprüche: wichtsteilen flüssigem Sumpfprodukt einer mit Einbauten versehenen Kolonne je Gewichtsteil Gas-

1. Verfahren zur Gewinnung von Caprolactam gemisch abschreckt, ohne das Caprolactam zu konaus einem Gasgemisch, das durch katalytische 5 densieren, und die nachfolgende Caprolactamkonden-Umlagerung von Cyclohexanonoxim an festen sation in dieser Kolonne erfolgt, auf deren Kopf eine Katalysatoren bei erhöhter Temperatur in Gegen- leichtsiedende Flüssigkeit aufgegeben wird.

wart oder Abwesenheit von Inertgasen erhalten Das neue Verfahren ist gegenüber den bekannten worden ist, bei dem das Gasgemisch mit flüssi- dadurch ausgezeichnet, daß der Anteil von Nebengem Caprolactam in Kontakt gebracht wird, da- ίο produkten im Caprolactam stark verringert und damit durch gekennzeichnet, daß das den die Qualität verbessert wird und daß eine zweite Reaktionsraum verlassende Gasgemisch mit 3 bis Kühlstufe nicht mehr erforderlich ist.
60 Teilen flüssigem Sumpfprodukt einer mit Ein- Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens besteht darbauten versehenen^:;Kolonne je Gewichtsteil Gas- in, daß bei Verfahren, bei denen der Katalysator in gemisch abgeschreckt wird, ohne das Caprolac- 15 wirbelnder Bewegung gehalten wird, eine Entstautam zu kondensieren, und die nachfolgende bung des Gasgemisches vor dem Verlassen des Caprolactamkoridensation in dieser Kolonne er- Reaktionsraums mittels Zyklon ausreicht, da im folgt, auf deren Kopf eine leichtsiedende Flüssig- Zyklon nicht abgeschiedener Feinstaub in dem zum keit aufgegeben wird. Abschrecken benutzten flüssigen Lactam verbleibt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 20 und dort nicht weiter stört, während bei alleiniger kennzeichnet, daß man als leichtsiedende Flüssig- Kondensation mittels Kühlern eine zusätzliche Feinkeit Wasser verwendet. entstaubung nötig, ist, um Staubablagerungen und

Verstopfungen in den Kühlern zu verhindern.

Die Herstellung von Caprolactam durch kataly-

25 tische Umlagerung von Cyclohexanonoxim in der

Gasphase erfolgt unter üblichen Bedingungen. So werden die Dämpfe des Oxims oder flüssiges Oxim

Es ist bekannt, das bei der Umlagerung von Cyclo- mit den bei einer Reaktionstemperatur von etwa 210 hexanonoxim an festen Katalysatoren in der Gas- bis 450° C befindlichen Katalysatoren in Kontakt gephase entstehende Caprolactam in Kühlem zu kon- 30 bracht. Man kann gleichzeitig Inertgase .in den Katadensieren, die von Luft oder von Wasser, welches auf lysator leiten, wobei auch Wasserdampf als Inertgas Temperaturen von 50 bis 70° C vorgewärmt ist, verwendet werden kann. Ferner kann man das Verdurchströmt werden. ,Hierbei erreicht das. mit Tem- fahren bei Normaldruck oder bei vermindertem peraturen bis 450° C aus dem Reaktionsraum aus- Druck, z.B. bei 10 bis 500 Torr, ausführen. Als tretende Gasgemisch beim Eintritt in den Kühler erst 35 Katalysatoren verwendet man beispielsweise — wie allmählich die Kondensationstemperatur des Lac- aus der Literatur bekannt ist — verschiedene Phostams, weshalb innerhalb des KühlerteUs, in dem die phorsäuren, Heteropolysäuren, Borsäuren oder Alka-Lactamkondensation beginnt, in dem aber die Küh- libisulfate oder Gemische solcher Stoffe, die meist lerwand noch nicht von einem abfließenden Capro- auf Trägern aufgebracht sind. Geeignet sind beispielslactamfilm bedeckt ist, im gewissen Umfang eine 40 weise 40 bis 50% Borsäure auf Aluminiumoxyd, thermische Zersetzung des Caprolactams stattfindet. 15 bis 25 o/o Boroxyd auf Titandioxyd, 15 bis 25% Durch die entstehenden Zersetzungsprodukte wird, Phosphorsäure auf Kieselgel. ·
abgesehen von der Ausbeuteverminderung, die Rei- Als Träger haben sich Kieselgel, Aluminiumoxyd,

nigung des Caprolactams erschwert. Außerdem wird, das auch geglüht sein kann, oder Titandioxyd bebesonders wenn bei der Umlagerung ein inertes Trä- 45 währt.

gergas verwendet wird, nur eine unvollständige Kon- Die Katalysatoren können fest angeordnet sein

densation des Caprolactams erzielt, so das gegebenen- oder sich im Wirbelzustand befinden,
falls dem ersten Kühler noch ein mit kaltem Wasser Zur Durchführung des Verfahrens nach jder Erfin-

oder Sole beschickter Kühler nachgeschaltet werden dung wird das den Reaktionsraum verlassende Gasmuß. Bei dieser bekannten Art der Kondensation 50 gemisch durch Caprolactam mit einer Temperatur verbleiben im Lactam der ersten Kühlstufe stets noch von etwa 70 bis 260° C, vorzugsweise von etwa 180 größere Mengen bei der Umlagerung entstehende bis 220° C, abgeschreckt, indem entweder das Gas-Nebenprodukte, die leichter flüchtig sind als Capro- gemisch in das bei - dieser Temperatur - gehaltene lactam, ζ. B. ungesättigte Nitrile, die die Qualität des Caprolactam, z. B. in den Sumpf der zum Konden-Rohlactams vermindern und die Reinigung erschwe- 55 sieren benutzten Kolonne, eingeleitet oder dasCaproren. Bei dem in einer gegebenenfalls notwendigen lactam in das Gasgemisch gespritzt wird. Man verzweiten Kühlstufe anfallenden Lactam sind die An- wendet hierzu das in der Kolonne anfallende flüssige teile von Nebenprodukten und Wasser naturgemäß Caprolactam. Man kann das flüssige Lactam auch in erheblich größer, so daß die Reinigung noch mehr Form eines Flüssigkeitsstrahles oder in feinverteilter erschwert wird. 60 Form in das den Reaktionsraum verlassende Gas-

Es wurde nun gefunden, daß man bei der Gewin- gemisch einspritzen. Hierbei muß die eingespritzte nung von Caprolactam aus einem Gasgemisch, das Lactammenge mindestens so groß sein, daß bei volldurch katalytische Umlagerung von Cyclohexanono- ständiger Verdampfung derselben eine Abkühlung des xim an festen Katalysatoren bei erhöhter Temperatur Gasgemisches auf die gewünschte Temperatur erin Gegenwart oder Abwesenheit von Inertgasen er- 65 reicht wird. Zweckmäßigerweise verwendet man jehalten worden ist, bei dem das Gasgemisch mit flüssi- doch eine größere Menge an flüssigem Caprolactam, gem Caprolactam in Kontakt gebracht wird, ein rei- und zwar etwa 3 bis 60 Gewichtsteile, vorzugsweise neres Caprolactam erhält, wenn man das den Reak- etwa 10 bis 40 Gewichtsteile je Gewichtsteil des ab-