DE1433361A1 - Verfahren zur Herstellung von hochdispersem Karbonyleisenpulver - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochdispersem KarbonyleisenpulverInfo
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- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
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Description
N '/,OR H'.;.13M,LUiJü VOi IKiCHT)ISFiSHSM
«CA HiJOt ι HiKIS ¥SH Pi JLVBB
Die vorliegende lirfill·lung betrifft ein Verfahren zur Herstel-
^ von iiochdiapersem larbonyleiseipulver, welches als wertvolles
ferro..la^notiachos i.fatex'ial boiia Herstellen von laagnefcdielektrischen
Kernen dient und in der Riidiotechnik und der Drahtfernineldetechnik
zur Anwendung gelangt.
Ea ist bekannt und ^eIa* igt zur praktischen Λην/endung ein Ver- (
fahren zur Herstellung von hoehdisperaei:i Carbonyleisenpulver durch
na.Mpfphasenzcrsetaung von isi^enpentokarbonyl in Ge£?enwart von Ammoniak
beim zuneluaenden 'l1e.:ipurnturgradi<enten nach der Reaktion
$e(C0)caPe+5 CO in horizontalen oder vertikalen Iteaktoren·
Bei der Arbeit in horizontalen Reaktoren entsteht eine große
Menge von ICoiapakteiaen, und das anfallende ilarbonyieioen,ulver wird
durch Beiiicn^jiuioea von festem iCo'ulenstoff voriinreiAißt»
In vertikalen Iieaktoren f.elingt es bei bekannben tecloiologi—
schon He1;! Leu nicht, hochdisporse und zu gleicher Seit schwach auf- ι
gekohlte Pulver herzustellen, welche die erforderlichen elektromagnetischen
blgenschafte» aufweisen· IiS muß au zu3afcs5.licb.en Operationen,
insbesondere zur Reparation der Pulver und au deren Wäraebe—
h»ndlunf; ii;. Wasserstoff strom Zuflucht tfuno i-nen v/erden· Dies macht
zwar !'löslich, iCarbonylelnenpulver von (^efoi^derter Güte herzustellen,
dessen Ausbeute aber beträft .labei lediglieh 2—3?* von dem Gewicht
der anfallenden i.'rod.dcte·
Das Ziel der vorliegenden ürfindung besteht in der Beseitigung
BAD ORIGINAL
809812/1108
Der Erfindung ^iw£d© die Aufgabe gu^\2ndegeleg:fet @ine
insbesondere ein Wärmereg±m©f %\w Herstellung von
hohes Qualität unmittelbar im Healrtor fiü?
etee guaatzlish© Behsndluiig des erhaltenen
Eo wusda Qefvuoaen9 öaß das optimale Begtee zixr'E
Ksa?bonjleiseii durch thermisch© Zars©t2img vöh
darin besteilt, im Apparat Zones mit feossseqae&t
den 5emp©3?atvxsradieaal?©a ©ntstehea zn l©se©a· Die besten
WOTö-öB "bei S@mpc^?atuT(aa ersielt * die te den 2oaen in
Bweichen gehaltfen %T2Mem obere .Zone 3ö2«-312°öfr sti1#&lea?@
mteres uüd oberen S©ae beträgt 25^3Oo0e»
Eb v/i^de festgestellt9 daß ws des? ¥©s-t@ilusg
aa©Ii der E51a@ des Apparates die 2?eil@ä.^ng^iß# des
dessen ©hemischa Sxisammeasetsmig imd folglicli
abtoanglg siaäe- -Di© SJoiape^atm? del?
beeinflußt entscheidend die Seil©hex^p?@Be dae
isid©m dies© "bei steigender Temperatur ateäsuatg imd ninBsb
mexülichen Eisfluß aszg ά±β oheiaißehe gue^SBaense-öaimg der
Bie Seiaperatia? der unteren Zone übt auf die Dispersität der
praktisch feeisien Einfluß aus, sie toestinmt aber deren
Kohleaateff und Stickstoff und folgliöh die G^öSe des
lustf afefcorss im Rajj-leislis^hen Bereich ( 5^) · So fütet ά±@
tussenkong in deae unteren 2one des Beatefeoss ¥öh 320% auf
aur Teasvissevuas des Kohlenstoff gehalt es der Pulvea? voa O
des Faktors C ^), von Ο»21·1θΓ3 auf 0,
8 0 9 8 12/1108
Beim Hegi^e der sinkenden Teiiperatur vom oberen zum unteren
Teil des Reakto s nimmt die Intensität der Konvektion des Reaktionsgases
in dieeeui («ines Gacgeniioches» welches infolge der Zersetzung
des Eisenpentakarbonyls entsteht) wesentlich ab, waa zur Herstellung
disperserer und schwach aufgekohlter Pulver führt«
Das vorgeheI la^eae Verfahren kann vorzugsweise unter folgenden
Te. peraturbedingun ;en durchgei'ü;irt Werdens Temperatur in der oberen
Zone des Apparates 302-3120O, in der laiütleren Zone 235-293°« und
in dar unteren Zone 275->ßS20C.
Das flüssige ELsenpentakarbonyl in ein r Menge von 10 l/St
wird auf 106°0 in einem Verda ipf er vom Jjiüdaapftyp erhitzt und in
Form von Dä.ipfen (zusammen uit de.i gasförmigen Auunoni'-k in einer
Men e von 412 1/Bt.) in den Reaktor für theriische Zersetzung von
etwa M- m Höhe und Of75 a Durchmesser geleitet·. Der Reaktor ist ;.iit
einer SektiotiSelektrcheizung versehen» so daß in diesem folgende
Beiiqperatiurverteilung gehalten v/irdi oben 3O3-*3Q5°C· in der Mitte
285-290°C und unten 2?5-280°0· Im. "Ergebnis entspricht das iCarbonyleisenpulver,
das aus dem Filter in einer iÄenge von 13-21% von der
gesamten anfallenden Pulvenaenge ausgetragen wirdf der Qualität
nach den Pulvern für Drahtfernmeldetechnik (sie Tabelle).
Das flüssige Eisenpantaicarbonyl in einer Menge von 39 1/St9
wird auf 108,5^C la einem Verda ipf er vom Kinde «pftyp erlitt zt und
In Form von Dämpfen (zusammen mit dem gasförmigen Ammoniak in ei—
Menge von 1629 l/St) in den Reaktor für theraische Zersetzung
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f«liMftflfctor für
ttakoeit&t UJQd Wlrbelatröme
(fouoeult-etröme)* « ^^.10"^ 0#5-»1f0 1t0
der fla^etisieruas* - <?^·10"^ ο *^&" 0,2
bad ORiQf^
Elektromagnetische Parameter Dirnen·» Bereich— Bei- Bei··
flion Muig spiel 1 spiel 2
Temperaturkoeffizient der laagne- von +20
tischen Anfangspermeabilität 0O"1 •Κ^ΙΟ*6 Di» -50 50
Belative Güte zylindrischer £ej>»
ne bei einer Frequenz von 5 MHa * %q% 2»°^ 2»°°
läffektive magnetische Permeabilität bei einer Frequenz von
5 HH* - J^ 3tO5 3*00
Relative Güte zylindrischer Kerne bei einer Frequenz von 50 MHs - Q» ^ 0»98 Of95
Effektive magnetische Permeabilität bei einer Frequenz von 50 Mz - M'ett 1·^° 1f60
Ba sei darauf hingewiesen» daß in der vorliegenden Erfindung
die Technologie zur Herstellung von hochdisperseia schwach aufgekohltem Karbonyleiaenpulvor entwickelt istt das sich einmal für (
die Apparatur ä#s Drahtfernmeldetechnik dank den geringen Werten
von Einsselverlustfaktoren dieses Pulvers und zum anderen für radio*·
technische Zwacke dank den hohen Werten der relativen Güte und der
effektiven magnetischen PermeaaMlität des Pulvers in einem breiten
Frequenzbereich eignet, was durch die in der Tabelle enthaltenen
Angaben gut charakterisiert wird*
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Claims (1)
- il Verfahren zur Herstellung: von hochdispersem Kgrbonyleiss: pulver durch thermische Zersetzung von Msenpentaicarbonyldäapfen in Gegenwart von "'gasförmigem Ammoniak in einem Reaktor t da — durch gekenn2seicb.net, daß man im Reaktor Äonei mit konsequent sinkendem !Peiuperaturgradienteii. entstehen iäSt·2· Verfahren nach Anspruch it dadurch gekennzeichnet t d^ß to «ien Zonen folger.de Teaperatureü | halten werdent in der oberen Zone 302-312°C, in der aittleren Zon* 285-2980C und in der unteren Zone 2?5-282°C»809812/ 1108
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES0094341 | 1964-11-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1433361A1 true DE1433361A1 (de) | 1968-12-12 |
Family
ID=7518630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19641433361 Pending DE1433361A1 (de) | 1964-11-26 | 1964-11-26 | Verfahren zur Herstellung von hochdispersem Karbonyleisenpulver |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1433361A1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2535073A1 (de) * | 1975-08-06 | 1977-02-17 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von tertiaeren aliphatischen aminen |
| DE3428121A1 (de) * | 1984-07-31 | 1986-02-13 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von eisenpulver |
| WO2021123385A1 (en) | 2019-12-20 | 2021-06-24 | Basf Se | Optimized powder production |
-
1964
- 1964-11-26 DE DE19641433361 patent/DE1433361A1/de active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2535073A1 (de) * | 1975-08-06 | 1977-02-17 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von tertiaeren aliphatischen aminen |
| DE3428121A1 (de) * | 1984-07-31 | 1986-02-13 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von eisenpulver |
| WO2021123385A1 (en) | 2019-12-20 | 2021-06-24 | Basf Se | Optimized powder production |
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