DD147054A5 - Verfahren zur herstellung von suspensionen oder loesungen von cyanurchlorid in wasser - Google Patents

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DD147054A5 DD79216464A DD21646479A DD147054A5 DD 147054 A5 DD147054 A5 DD 147054A5 DD 79216464 A DD79216464 A DD 79216464A DD 21646479 A DD21646479 A DD 21646479A DD 147054 A5 DD147054 A5 DD 147054A5
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Abstract

Herstellung von Suspensionen oder Loesungen von Cyanurchlorid in Wasser bei hohen Mischgeschwindigkeiten und niedrigen Herstellungstemperaturen und dadurch bedingtem niedrigen Hydrolysegrad durch Einfuehrung von fluessigem Cyanurchlorid durch eine im oberen Teil einer Mischvorrichtung angebrachten Duese im Gegenstrom zu dem von unten durch eine Duese oder Duesen aufsteigenden Wasser, das oberhalb einer brustfoermigen Verjuengung im unteren, offenen Teil der Vorrichtung eingefuehrt wird. Hierdurch sind die Kammerwaende stets mit einer ununterbrochenen Fluessigkeitsschicht bedeckt.Das Verfahren laeszt sich sowohl bei normalem wie Ueber- oder Unterdruck durchfuehren. Bei Unterdruck tritt durch Verdampfen des Wassers gleichzeitig eine Abkuehlung des Systems ein.

Description

Berlin, den 14, 3. 1980 AP B 01 F/216 464
-4- _.«--,_-- GZ 55 783 1±
Verfahren zur Herstellung yon Cyanurchlorid-Lösungen Anwendungsgebiet der Erfindung
Cyanurchlorid ist ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die Landwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und SprengstoffIndustrie.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Cyanurchlorid wird gewonnen durch Trimerisieren von Chlorcyan mit Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle,»
Es fällt bekanntlich nach der Trimerisierung gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor sowie Nebenprodukten,,
Es war lange Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z, B, durch Einleiten des Gasgemisches in von außen gekühlte Räume (s» "Ullmann" , Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 1954, Bd, 5, Seiten 624 und 625, und 4. Auflage, 1975, Bd. 9, Seite 652), oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäß dem Verfahren der US-PS 3 256 070» Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bisher überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Zur Erhöhung seiner Reaktionsgeschwindigkeit bei der Weiterverarbeitung ist es wünschenswert, das Cyanurchlorid entweder
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in feinverteilter oder in gelöster Form vorliegen zu haben.
Da sich Cyanurchlorid bei allen Temperaturen so gut wie gar nicht in reinem Wasser löst, kann es in Wasser nur in Form von Suspensionen erhalten werden,
In den meisten Fällen wurde bisher Cyanurchlorid als Feststoff in Wasser suspendiert. Hierbei trat ein zwar zunächst geringer Hydrolysegrad auf, da Cyanurchlorid - wie gesagt in neutralem Wasser kaum löslich ist.
Festes Cyanurchlorid enthält aber häufig geringe Anteile an Chlor und Chlorcyan, die mit Wasser durch Disproportionierung bzw» durch Verseifung Nebenprodukte, vor allem Salzsäure, bilden.
Das bisher neutrale Wasser wird - je nach dem Gehalt an Chlor und Chlorcyan - mehr oder weniger stark sauer.
In sauren wäßrigen Lösungen beginnt aber die Hydrolyse stärker zu werden.
Besonders bei der kontinuierlichen Verarbeitung von wäßrigen Suspensionen stellte man fest, daß der Hydrolysegrad von Cyanurchlorid mit der Größe der Ansetzbehälter zunahm, d. h. , ,je langer die Verweilzeit der Suspension bzw« eines Teiles von ihr in diesem Behälter vor ihrer Entnahme war, desto stärker wurde die Hydrolyse*
Diese Nachteile, die bei der Herstellung von Cyanurchlorid-Suspensionen durch Einbringen von festem Cyanurchlorid in Was-
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ser auftraten, sollten durch Verwendung von geschmolzenem Cyanurchlorid, das man in Wasser einlaufen ließ, behoben werden, siehe DE-PS 1 670 731.
Da geschmolzenes Cyanurchlorid durch den voraufgegangenen Schmelzprozeß einen Teil des am festen Cyanurchlorid haftenden Chlors und Chlorcyans verloren hatte, war die Gefahr der Hydrolyse nicht mehr ganz so groß«
Allerdings stieg durch die hohe Schmelztemperatur des Cyanurchlorids die Mischtemperatur der wäßrigen Suspension an.
De nach dem Mischverhältnis von geschmolzenem Cyanurchlorid und Wasser konnte die Mischtemperatur erhebliche Werte annehmen,' die auf Grund des - wenn auch geringen - Gehaltes an Chlor eine Hydrolyse initiieren konnten.
So. lag, nach den Angaben in der genannten Patentschrift, bei einem Mischungsverhältnis von Wasser zu Cyanurchlorid von 4 ; 1 die Mischtemperatur der wäßrigen Suspension bei fast 50 C, wenn man Wasser von 20 C einsetzte, um aus der Cyanurchloridschmelze eine Suspension herzustellen. Bei geringeren Mischverhältnissen war die Mischtemperatur noch weit höher· . " .
Größere Mischungsverhältnisse als 4 : 1 haben nach den Angaben der genannten Patentschrift kein erhebliches Absinken der Mischtemperatur zur Folge,-da diese sich einem Grenzwert nähert, der bei Verwenden von 20 0C warmem Wasser bei etwa 45 0C liegt.
Da sich die eingesetzten Apparaturen nur bei Normaldruck betreiben ließen, war es unmöglich, durch Druckerniedrigung
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gleichzeitig Temperaturerniedrigungen und damit tiefere Nischtemperaturen einzustellen«
Es kam hinzu, daß die nach dem Verfahren der DE-PS 1 670 erhaltene Suspension für spätere Verwendungen zu grobkörnig war und nach ihrer Herstellung zunächst zerkleinert werden mußte, ζ, B, in Naßmühlen, auch bei Verwendung einer Düse.
Ziel der Erfindung
•Ziel der Erfindung ist daher die Herstellung von feinkörnigen Cyanurchlorid-Suspensionen in Wasser mit sehr geringem Hydrolyse-Grad*
DarljsgUJK^ .des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Cyanurchlorid in geeigneter Weise mit Wasser in Kontakt zu bringen.
Es wurde nun gefunden, daß sich Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid unter Vermeidung bzw. sehr starker Verminderung der Hydrolyse von Cyanurchlorid durch Inkontaktbringen von flüssigem Cyanurchlorid und Wasser mit Hilfe einer Düse herstellen lassen, wenn man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befindet, in diesen Behälter einsprüht, wobei dieser rohrförmige Behälter oben geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das
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Wasser durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden, und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzvv# Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw» der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und ein Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet - wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden - und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
Das flüssige Cyanurchlorid wird bevorzugt durch eine beheizte Leitung in die Düse eingeführt.
Durch die Verwendung der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, das Wasser an den Kammerwänden so zu verteilen, daß die Flüssigkeitsschicht an der brustförmigen Verjüngung dikker ist als an den übrigen Kammerwänden.
Mit dem in der Glastechnik verwendeten Ausdruck "brustförmige Verjüngung" ist eine Verjüngung gemeint, die nicht steil, sondern in einer flachen S-Kurve, ausgehend von der Wand des rohrförmigen Behälters zu der Ausflußöffnung hin, verläuft. Entsprechende Verjüngungen liegen auch bei Rotweinflaschen als Übergang von der eigentlichen Flasche zu deren Hals vor«
Die Verjüngung kann vorzugsweise in dem rohrförmigen Behälter immer dort beginnen, wo um ca, 50 % der versprühten Teilchen auf die an der Wand gebildete Flüssigkeitsschicht treffen. Bevorzugt ist dies im unteren Drittel des rohrförmigen Behälters der Fall.
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Die Große des Durchmessers der Ausf lu'ßöf f nung ist an sich nicht kritisch* Sie hängt natürlich von der Viskosität aer ausfließenden Medien ab und muß eine solche Mindestgröße haben, daß Luft eintreten kann.
Die Ausflußöffnung wird bevorzugt in ein Ausflußrohr überführt, das einen beliebigen Durchmesser, bevorzugt aber den gleichen oder einen größeren Durchmesser besitzt als die Ausflußöffnung»
Die Düse oder Düsen für das Wasser können zwar an beliebiger Stelle des rohrförmigen Behälters oberhalb der Verjüngung angeordnet sein, bevorzugt befinden sie sich aber im Bereich direkt oberhalb der brustförmigen Verjüngung.
Für die tangential angeordneten Sprühorgane kommen Röhrchen
oder Düsen in Frage sowie auch öffnungen in den Kammerwänden
bzw, - bei Vorliegen eines Zuleitungsringes - in dessen Kammerwänden, ·
Bevorzugt werden· Röhrchen verwendet«
Der beschriebene rohrförmige Behälter hat den großen Vorteil, daß er nicht nur bei Atmosphärendruck, sondern auch bei Unterdruck betrieben werden kann. So lassen sich ohne weiteres von Atmosphärendruck ausgehend Unterdrücke bis 0,01 bar einstellen.
Bei Unterdruck verdampft ein Teil des Wassers, wodurch eine Abkühlung.der entstandenen Lösung oder Suspension erfolgt. Die Mischungstemperatur läßt sich auf diese Weise leicht auf
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dem niedrigen Niveau halten, was für eine kontinuierliche Durchführung sehr wesentlich ist» Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehenden Mischtemperaturen liegen im allgemeinen bei 10 bis 15 C.
Die Mischtemperaturen hängen natürlich von den Mischungsverhältnissen "Wasser-Cyanurchloridschmelze" ab, die im allgemeinen bei 6 : 1 bis 1 ι 1 liegen.
Eine zur Gewinnung der genannten Cyanurchloridsuspensionen oder -lösungen geeignete Vorrichtung wird folgendermaßen betrieben.
Das flüssige Cyanurchlorid wird - siehe Abb« 1 - in die Zuführungsleitung l, durch eine koaxiale Beheizung 2 über eine Einstoff~/oder Zweistoffdüse 3 in die Mischkammer 5 geführt, d. h· den rohrförmigen Behälter 5.
Das mit dem zu versprühenden Material in Kontakt zu bringende Wasser gelangt durch getrennte Zuführungsleitungen 7 in einen Verteilungsring mit verschiedenen Kammersegmenten 9, siehe auch Abb. 2. -
Aus diesen Kammersegmenten 9 wird das Wasser über leicht nach oben gerichtete Sprühorgane 8 tangential in die Mischkammer gespritzt.
Bei Verwendung von nur einer Zuleitung und z. B. nur einer öffnung in der Mischkammer 5 geht die Zuleitung 7 direkt in die öffnung des Sprühorgans 8 über, und die Segmentkammer 9 entfällt.
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2 16464 -β- -
Der Wasserstrahl besitzt neben der Komponente in Umfangsrichtung eine Geschvvindigkeitskomponente in axialer Richtung. Die Flüssigkeit gelangt dadurch an die Wand der Mischkammer 5, Dort bildet sie eine Flüssigkeitsschicht 4«
In die Flüssigkeitsschicht 4 sprüht man das aus der Düse 3 austretende Cyanurchlorid· Der Sprühwinkel für das aus Düse 3 versprühte Cyanurchlorid kann zwischen 15 und 150 C, vorzugsweise zwischen 15 und 120 C, liegen.
Die Sprühform variiert von Hohl- über Vollkegel bis zum ungeordneten Nebel, je nach Düsentyp.
Beim Auftreten der Sprühpartikelchen 6 erstarrt und/oder löst sich das versprühte Cyanurchlorid in der Flüssigkeitsschicht 4. Die eingebrachte Energie wird an die Flüssigkeitsschicht 4 abgegeben, unabhängig vom Druck in dem rohrförmigen Behälter 5.
Die ablaufende Mischung 11, die den rohrförmigen Behälter 5 durch die Ausflußöffnung 12 verläßt, gelangt in den Behälter 14, der entweder direkt oder aber über Leitung 13 an die Ausflußöffnung 12 des1Behälters 5 - evtl. lösbar - angeschlossen sein kann«, . '
Auf diese Weise ist es möglich, einen beliebigen Druck, d. h. einen beliebigen Unter- oder Überdruck, im rohrförmigen Be-. halter 5 und Behälter 14 durch bekannte Vorrichtungen, die über Leitung 16 mit dem Behälter 14 verbunden sind, einzustellen, siehe Abb. 3. (Die bekannten Vorrichtungen zum Einstellen des Druckes sind jedoch in Abb. 3 nicht gezeigt.)
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Die Mischung 11 wird am Ausfluß 15 entnommen. Der Behälter 14 kann aber gegebenenfalls auch als Reaktionsbehälter für eine weitere Behandlung oder Umsetzung dienen.
Es ist aber auch möglich, Unter- oder Überdruck direkt in der Ablaufleitung 13: durch die bekannten Vorrichtungen anzulegen und die ablaufende Mischung aus der Leitung 13 in bekannter Weise wegzutransportieren, unter Verzicht einer Zwischenschaltung von Behälter 14.
Die in Äbb« 1 und 3 gezeigten Vorrichtungen 5 und 14, ggf. auch Leitung 13, können in bekannter Weise beheizt oder gekühlt werden, je nach den Erfordernissen, siehe z. B. Ullmann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. I1 3. Auflage, 1951, Seite 743 ff. und 769 ff.
Ebenso kommen als Konstruktionsmaterialien die hierfür bekannten Stoffe in Frage, loc. cit.
Das Volumen des rohrförmigen Behälters 5 wird bestimmt durch die Eigenschaften der verwendeten Flüssigkeiten, wobei der Weg der versprühten Partikelchen 6 bis zum Auf treffen auf die Flüssigkeitsschicht 4 möglichst kurz gehalten werden sollte»
Dadurch ist es möglich, relativ große Durchsätze in einem sehr kleinen rohrförmigen Behälter durchzuführen, z« B. beträgt das Volumen in Beispiel 3 ca. 1,2 1.
Durch Einstellen eines bestimmten Druckes, wie z, B. eines Unterdruckes in dem rohrförmigen Behälter 5, kann die Wärmeenergie des versprühten Cyanurchlorids in Kontakt mit der
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^f ι © 4 6 4 - - ίο -
Flüssigkeitsschicht 4 abgeführt werden«
Die erzeugte Suspension oder Lösung aus Cyanurchlorid und Wasser verläßt die Mischkammer 5 durch den Abfluß 12*
Zur besseren Ausbildung der Wasserschicht sind die Sprühorgane 8 tangential zur Wand der Mischkammer 5 leicht aufwärts gerichtete Der genaue Biegungswinkel wird so eingestellt, daß die' Flüssigkeitsschxcht 4 gerade die Düse 3 erreicht, aber nicht berührt.
Durch die brustförrnige Verjüngung 10 und die dadurch erzeugte dickere Flüssigkeitsschicht 4 an dieser Wandstelle wird erreicht, daß - trotz der Ausflußöffnung 12 - die übrigen Kammerwände immer mit einer gleichmäßigen, d« he ununterbrochenen Schicht des Wassers bedeckt sind. Hierdurch ist eine hohe Mischgeschwindigkeit gewährleistet, die noch durch Einbringen eines Gases mit dem Wasser erhöht werden kann.
Der Sprühkegel des flüssigen Cyanurchlorids ist mit Ziffer bezeichnet«
Die Anzahl der Zuführungsleitungen 7 hängt vom jeweiligen Fall ab.
So kann bei Einführung des Wassers nur eine Zuführungsleitung 7 genügen; zur besseren Verteilung des Wassers können sich aber auch mehrere Zuführungsleitungen 7 als günstig erweisen, siehe z. B. Abb. 2.
Flüssiges Cyanurchlorid wird nach bekannten Verfahren gewonnen, z. B, nach DE-PS 2 332 636.
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Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein flüssiges Cyanurchlorid eingesetzt, dessen Temperatur bei 170 0C liegt und das frei von Chlor und Chlorcyan ist. Zur Befreiung von Chlor und Chlorcyan eignen sich bekannte Verfahren, wie ζ« Be eine Dephlegmatisierung»
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Suspensionen und Lösungen von Cyanurchlorid besitzen beim Verlassen der Apparatur einen sehr geringen Hydrolysegrad, da die Verweilzeiten und Gevvinnungstemperaturen sehr niedrig gehalten werden können»
Derartige Suspensionen oder Lösungen lassen sich bei den Temperaturen, mit denen sie die Apparatur verlassen, bis zu Stunden lagern«
Die angefallenen Suspensionen sind außerdem sehr feinkörnig, jede Klumpcnbildung wird vermieden«
Auf diese Weise lassen sich auch wahlweise Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid kontinuierlich je nach dem momentanen Bedarf herstellen,
Ausführunqsbeispiel
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.
Über die beheizte Zuführungsleitung 1 leitet man flüssiges Cyanurchlorid von ca« 170 0C in die Einstoffdüse 3* Die Düse 3 besitzt eine Bohrung von 1,54 mm und einen Sprühwin-
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kel von ca. 78°, Der Vordruck des flüssigen Cyanurchlorids beträgt 5,9 bar* Durch die Düse 3 sprüht man 80,5 kg/h Cyanurchlorid in die Mischkammer 5« Die Mischkammer 5 besitzt einen Durchmesser von 100 mm, und in ihr herrscht Atmosphärendruck»
Das Wasser (966 kg/h) gelangt über vier verschiedene Zuführungsleitungen 7 in die Kammersegmente 9 und bildet nach Austritt aus den acht Sprühorganen 8 in Form von Röhrchen eine Flüssigkeitsschicht 4 in der Mischkammer 5«
Die Cyanurchlorid/lVasser-Suspension verläßt die Mischkammer 5 durch das Rohr 12. Ihre Konzentration an Cyanurchlorid beträgt 7,7 %
Die Werte des Simazin-Tests ,ein Maß für die Reaktionsfähigkeit des Cyanurchlorids, betragen 55 min und 0,6 % Rückstand, Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,6 %,
+siehe Ullmann, Bd. 9, S. 652
Beispiel 2
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß .
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,1 mm, der Sprühvordruck 6,0*bar, die Cyanurchloridmenge 40,5 kg/h, der Druck in der Mischkammer 0,13 bar und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration .. in Wasser 4,0 % betragen.
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Die Werte des Simazin-Tests betragen 55 min und 0,2 % Rück stand, Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,5 %»
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,85 mm, der Sprühdruck 6,0 bar,
die Cyanurchloridmenge 118 kg/h und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 10,9 % betragen*
Die Werte des Simazin-Tests betragen 45 min und O % Rückstand« Der ASS-Test erbringt einen Rückstand von 0,3 %*
Beispiel 4
Die Versuchsdurchführung ist gegenüber Beispiel 1 dahingehend abgewandelt, daß
die Bohrung der Cyanurchlorid-Düse 1,17 mm,
der Sprühwinkel der Düse ca« 70°, der Sprühvordruck 5,0 bar, die Cyanurchloridmenge 30,6 kg/h, die Wassermenge 555 kg/h,
der Kammerdurchmesser 8O1 mm
und die resultierende Cyanurchlorid-Konzentration in Wasser 5,2 % betragen.
Die Vierte des Simazin-Tests betragen 37 min und 0 % Rückstand. Der ASS-Test erbringt keinen Rückstand.
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Das Kornspektrum der in den Beispielen 1 bis 4 erzielten Cyanurchlorid-Partikelchen hat im Durchschnitt folgendes Aussehen:
> 100 ,um 3 %
> 63 ,um 14 %
> 40 /um 33 %
> 10 ,um 50 % < 10 ,um 50 %

Claims (5)

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Erf in dung sap s ρ rυc_h
1. Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Cyanurchlorid in Wasser mit Hilfe einer Düse, gekennzeichnet dadurch, daß man flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, bei Temperaturen in seinem Schmelzbereich, evtl. in Gegenwart eines Inertgases, durch eine Düse, bevorzugt eine Sprühdüse, die sich in dem Kopf eines rohrförmigen Behälters befin- ~ det, in diesen Behälter einsprüht, wobei diser rohrförmige Behälter ober geschlossen oder verschließbar ist und sich nach unten brustförmig zu einer Ausflußöffnung verjüngt und bei dem das Wasser durch eine oder vorzugsweise mehrere Düsen, bevorzugt Glattstrahldüsen, die sich oberhalb der Verjüngung befinden, und aus einem oder mehreren tangential in einer oder mehreren Reihen angeordneten Sprühorgan bzw. Sprühorganen bestehen, die leicht nach oben in Richtung des oberen Abschlusses bzw. der im oberen Teil befindlichen Düse gerichtet sind, austritt und eine Flüssigkeitsschicht längs der gesamten Kammerwände bis zur Düse für das Cyanurchlorid bildet - wobei die Dicke dieser Schicht an der brustförmigen Verjüngung größer ist als an den übrigen Kammerwänden — und in die das versprühte Cyanurchlorid eintritt.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet· dadurch, daß durch Absenken des Atmosphärendruckes bis herab zu 0,01 bar .in dem rohrförmigen Behälter die Mischtemperatur erniedrigt und wahlweise eingestellt wird,
3. Verfahren nach den Punkten 1 bis .2, gekennzeichnet da-
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durch, daß man bei der Durchführung des Verfahrens eine Apparatur verwendet, deren Ausflußöffnung in einen weiteren Behälter mündet, der mit dem rohrförmigen Behälter fest oder lösbar verbunden ist und an sich bekannte Vorrichtungen zum Anlegen eines Unter- oder Oberdruckes aufweist·
Hierzu 3jeiten Zeichnunqen
DD79216464A 1978-11-20 1979-10-25 Verfahren zur herstellung von suspensionen oder loesungen von cyanurchlorid in wasser DD147054A5 (de)

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