DE1419427A1 - Process for improving the wet and dry wrinkle resistance of cellulosic textiles - Google Patents
Process for improving the wet and dry wrinkle resistance of cellulosic textilesInfo
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Description
8 MÜNCHEN SCHWEIGERSTKASSE8 MUNICH SCHWEIGERSTKASSE
TEXtEGHAM]VrABIiESSE : OPROTEOTPATEMT MlÖNOHEliTEXtEGHAM] VrABIESSe: OPROTEOTPATEMT MlÖNOHEli
(I; ZZ .Vl? IYc/G I:)(I; ZZ .Vl? IYc / GI :)
« ι β I y O«Ι β I y O
s c J.1 r e ι ο τι Xi1 f{ s c J.1 re ι ο τι Xi 1 f {
der Patthe patient
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South Carolina, TJ.8.Λ.South Carolina, TJ.8.Λ.
betreffendconcerning
Ycrfaa:.OH ξπγYcrfaa: .OH ξπγ
r; der ITaS- unf. ii!oclceir.;nitte:r; the ITaS unf. ii ! oclceir.; nitte:
. Z)io ü.'findunr; lDetiie3.it sicä .auf ein Yerfah;:·en zv.:.-_ Ysrbeosei'iTJi^
der T.bSj- und 2L'ocl:eii1aritt3i'fasti^-^it cellulüsc-Jialtigsr
2e::tilien..durch Vernetzung der Cellulose nit ΙΙελ'π-bi*,dnsi-n
in GrG£snvra:.'t eines sauren Katalysators in der
Zitse unc. anscliliessende allialisohe- Behandlung ait ve^~
netsendsn Ilitteln.. Z) io ü.'findunr; lDetiie3.it sicä .auf ein Yerfah;: · en zv.:.-_ Ysrbeosei'iTJi ^ the T.bSj- and 2L'ocl: eii1aritt3i'fasti ^ - ^ it cellulüsc-Jialtigsr 2e :: tilien..by networking of cellulose nit ΙΙελ'π-bi *, dnsi-n in GrG £ snvra:. 't of an acidic catalyst in the
Zitse unc. anscliliessende allialisohe- treatment ait ve ^ ~
netsendsn Ilittel.
IjG ist "bcliamit, dass nan cellules ehaltige Je::tilion
t einen hitsehc'^toaiOii, !!ausbildende:...! ilondoiisat s.13. aus
^'r.:aldeh"u. und !'la^ristoff ~üz\t. Ilelauin behandeln und ihnenIjG is "bcliamit that nan cellules containing Je :: tilion
t a hitsehc '^ toaiOii, !! trainers: ...! ilondoiisat p.13. from ^ 'r.: aldeh "u. and!' la ^ ristoff ~ üz \ t. Ilelauin treat and them
BAD ORIGINAL 930 1/0 50 1BATH ORIGINAL 930 1/0 50 1
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dadurch ό-iiie i'r^ocken-Iaritterfestigkeit verleihen L:aim· JJie-S3 Verfahren werden gegenwärtig technisch in grossem Umfang durchgefühlt. ILlr die behandelten Gewebe ist es jedoch '.onn:.:e lohnend, dass sie nach.den waschen tropfnass aufgehängt werden nüssen, damit sie beim Trocknen glatt werden. Dar ü-rund dafür ist darin zu suchen, dass die 'UrockeiiGlastisiti-lt, des G-eweoes beachtlich ist, gedoch die Uasselastisitllt, d.h. irassluiitterfestigkeit gering bleibt· l'Jrj ist. pra::- W tisch nicht durchfülirbar, diesen Tachteii dadurch au liber-in this way, they impart resistance to the edges of the knives. For the treated fabrics, however, it is worthwhile that they are hung up dripping wet after washing so that they become smooth when dry. Dar-u around is sure to be found in the fact that the 'UrockeiiGlastisiti-lt, the G-eweoes is remarkable gedoch the Uasselastisitllt, ie irassluiitterfestigkeit remains low · l'JRJ is. pra :: - W table not durchfülirbar, this Tachteii by au liber-
vrinden, dass man mehr Harz aufbringt, da hierdurch das Ilaterial stark brüchig 'oz\r, geschvriicht und rauh ^rirdIt is necessary to apply more resin, since this makes the material very brittle , smooth, and rough
erhält· andere unerirünschte äüigenschaften/gemäss der französischen Patentschrift 1 22? 317 können polyfunktionelle Verbindungen, näiilich 'D±-(2-02zi'a.Ci£jl) s ul f ο ;:y verb indungen, die mit Ilj'äros/lgruppen der Cellulose vernetzen, die lüaitter-, 3rech~ und Krä^iselfestigkeit von Oellulosegeweben verbessern. Hierzu wird die .imprägnierte Cellulose mit einem alkalischen ICatalysator erhitzt. Zusammen mit den preiswerten Amino'olastbildnern können diese Imprägnierungsmittel jedoch nicht verwendet werden,- 'Scliliesslich ist in der deutschen Patentschrift 365 902 ein Verfahren zvrr Fixierung von Farbstoffen und \/asGermilöslichen Polymeren auf l:iasern beschrieben, wo bei die Vi^iertrug durch einen gegebenenfalls substituierten liest -SO2 - CII2 - CH2 - 0 - S (Z = 3.3. SO-Il) erfolgt, durch den die zu fixierende Verbindung substituiert ist. Üs vairde gefunden, dass die mit derartigen Verbindungen erreichbare· receives other undesirable properties / according to French patent specification 1 22? 317 polyfunctional compounds, namely 'D ± - (2-02zi'a.Ci £ jl ) s ul f ο;: y compounds that cross-link with Iylaros / oil groups of cellulose, the litter-, 3rech, and Kra Improve the strength of oil-based fabrics. For this purpose, the impregnated cellulose is heated with an alkaline I catalyst. However, together with the inexpensive Amino'olastbildnern, these impregnant not be used - 'Scliliesslich a method zvrr fixing dyes and \ / asGermilöslichen polymers is described in German Patent 365 902 to l: described i asern where iertrug at the Vi ^ by an optionally substituted reads -SO 2 - CII 2 - CH 2 - 0 - (. Z = 3.3 SO-Il) S takes place, is substituted by the compound to be fixed. Üs vairde found that the achievable with such connections
BADBATH
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lüiitterfestiglreit der erfindungsgeiiclse erzielbaren deutlicLüiitterfestiglreit of the inventions achievable clearly
im«erlegen ist.im «has succumbed.
Hit dem erfindungsgemässen Verfahren ist cd nun :wg...ich, G-oweoe mit befriedigender Faß- und yroclcoiielastizität herzustellen, die eine höhere prozentuale l'eotiglreit als da::; -lusgangste^ctil besitzen. ITach diesen Verfahren Irüimon ;.to-webe nit einer festigkeit hergestellt werden, die ebenso gross ist wie diejenige, die nit einer vergleichbaren r^:;- ™Hit the inventive method, cd is now: wg ... me, To produce g-oweoe with satisfactory barrel and yroclcoiielasticity, the one higher percentage l'eotiglreit than there ::; -lusgangste ^ ctil own. After these procedures Irüimon; .to-webe can be produced with a strength that is just as good is large like the one with a comparable r ^:; - ™
tilharzbeliandlung allein erhalten \r±xö., während aber .zusätzlichnoch gute ii]roc]reiielastizity,t und deutlich bessere ITa.Selastisität erhalten wird, Hau Irann auch ü-ewobe herstollen, die wenigstens gute Troclcen- und UaOslaatisität, jedoche grüssere l'jstiglreit aufweisen, ■ inVufig "jöimen G-G??e"i»a^_ _^__ erhalten vrerden, die sowohl eine höhere reutiglcei'v als auch eine höhere ITaSolastizität und etwa die gleiche oder eino grös3cre i.ü" ochenelastizität besitzen, .luch andere Eigenschaften werden verbessert, z,13. wird die 3iegungsabiil-tnu:.ig:·- M beständiglzeit i::anohnal bis zum vierfachen "Tert gegenüber G-eweben erhöht, die nur- eine trpische Herzbehandlung q::- fahren haben.The resin coating alone is preserved , while, in addition, good elasticity, t and significantly better elasticity is obtained. Jstiglreit show, ■ inVufig "jöimen GG ?? e" i »a ^ _ _ ^ __ are obtained, which have both a higher reutiglcei'v and a higher IT solasticity and about the same or a greater internal elasticity,. Other properties are also improved, for example, 13th the curve is increased: · - M resistant time i :: usually up to four times the third compared to fabrics that only have a trpical heart treatment q :: - drive .
Das erfindungsgeuässe Verfahren zur Verbesserung der HaS- und üroc!:enl:nitterfestigl:oit cellulosehaltiger ujs_:tilien durch Vernetzung der Cellulose iait Ilarzbildnerxi in G-egenwart eines sauren Katalysators in der Zitze und anschliescendeThe method of the invention to improve the HaS- und üroc!: Enl: nitterfestigl: oit cellulosic ujs_: tilien through cross-linking of the cellulose with Ilarzbildnerxi in the present an acidic catalyst in the teat and then
30 90 0 1/050 130 90 0 1/050 1
alkalische Behandlung mit vernetzenden Mitteln ist dadurch gekennzeichnet, dass man das trockene, ungequollene eellulosehaltige Textil, in dem die Anhydroglucoseeinheiten chemisch im wesentlichen nicht modifiziert sind/ gleielmässig nit dem sauren Katalysator,·' einem wasserlöslichen iaetli gruppenhaltigeii Aminoplastbildner- und einer polyfunktioneilen PoIyhydroxyverbindung, bei der wenigstens eine Ilydrosygi'uirpe verestert ist, oder nit äem Katalysator und den Beaktions- * produkt aus.dem methylolgruppenlialtigen iiminoplastbildner und der polyfunktionellen Polyhydroxyverbiiidung imprägniert und anschliessetfid ,härtet, vorauf man auf das behandelte Textil in an sich bekannter Weise eine starke wässrige Base einwirken lässt, spült und-trocknet.alkaline treatment with crosslinking agents is thereby marked that one is the dry, unswollen eellulose-containing Textile in which the anhydroglucose units are essentially not chemically modified / uniformly with the acidic catalyst, · 'a water-soluble iaetli group-containing aminoplast formers and one polyfunctional part Polyhydroxy compound in which at least one Ilydrosygi'uirpe is esterified, or with a catalyst and the reaction * Product from the methylol group-containing iiminoplast former and the polyfunctional polyhydroxy compound impregnated and then tfid, harden, before one on the treated Textile lets a strong aqueous base act in a manner known per se, rinses and dries.
Textilien, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelt werden können, sind solche, in denen die Anhydroglucose-Einheiten chemisch im wesentlichen unmodifisiert fc sind. Der Ausdruck -"cellulosehaltige Textilien" umfasst somit alle Textilien, die !fasern der obigen Definition enthalten, z»B. Baumwolle, Leinen, Jute, Flachs, regenerierte Cellulose-• fasern einschliesslich Yiskoseräyon in Form, von geschnittenen Fasern (Stapelgarn),. Garn und Tuche, Die Ex'findung ist haupt-^ sääilich und vorzugsweise auf cellulos ehalt ige Textilien gerichtet, die gewirkt und insbesondere gewebt sind« Jedoch können die Vorteile der Erfindung auch verwirklicht werden ' . durch Behandlung von Cellulosefaser!]., Garnen-oder Fäden,Textiles made by the inventive method can be treated are those in which the anhydroglucose units chemically essentially unmodified fc are. The expression - "cellulosic textiles" thus includes all textiles that contain! fibers of the above definition, z »B. Cotton, linen, jute, flax, regenerated cellulose • fibers including Yiskoserayon in the form of cut Fibers (staple yarn) ,. Yarn and cloth, the discovery is main ^ sääilich and preferably directed to cellulosic textiles, which are knitted and especially woven. However, the advantages of the invention can also be realized '. by treating cellulose fiber!]., yarn or thread,
BAD ORIGINAL.BATH ORIGINAL.
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die 311-c Jis^Gtellung^dieser Gewebe verwendet werden. Das boliandej^te llaterial ergibt "beim Terwirlcen oder Verweben ■ Gewebe ait beoserer UaB- und Irocfcenelastizitclt als Gewebe" . · unLehandejltea ^r,n. Sta-yelgam neigt während einer nassen oder tipebenen .behandlung weniger, dasu, -sich au hai'ten Hassen Euaamnenzirf.reGscii. j;ie Ea.G- und Srockenelastizität von GewGb.on Tcann-erfindtingsgeinäss verbessert vreriien, die . π·Ιΰ·. ans einer l-Ii'.sellung von Glj^corLtlierephtlialat-, Pol3r-■ ac::v;l- oder li^lonfasern Hit Üauraweolle oder .liayon bestellen, · fthe 311-c Jis ^ Gtellung ^ these tissues are used. The boliandej ^ te llmaterial results "in terwirlcen or interweaving ■ fabric with more elasticity than fabric". · UnLehandejltea ^ r, n. Sta-yelgam is less inclined to hate Euaamnenzirf.reGscii during a wet or tip-flat treatment. j; ie Ea.G- and sock elasticity of GewGb.on Tcann-erfindtingsgeinäss improved vreriien, the. π · Ιΰ ·. ans an l-Ii'.sellung von Glj ^ corLtlierephtlialat-, Pol3 r - ■ ac :: v; l- or li ^ lonfibres Hit Üauraweolle or .liayon order, · f
■-.Γοηη die IJioxitcelluloKeiasern seli-r geringe Pflegeeigenscliaf-. ten besitzen,, treten öx£ensiclitlicli cL.ie ,Uigenscliaf tan des erfindungsgemäss behandelten liäterials deutlicher, hervor, insbesondere wenn der 0 llulosegelialt des Gewebes wesentlich ist," z»]j. etvra 40 oder mehr Gew.-'> beträgt. Gebleichte xxnß. in ,üblicher ¥eise auch handeloüblich ausger.us.tete oder l)Gdrucl:te Gewebe,. a«3. bedruckter Stoff, Hemdentuch bzw. iD.eideratoff, Oxfordtuch, eignen sich als Ausgangsgewebe, ϊ:ί allgemeinen bevorzugt nan.Geviebe Hit einer.iest.iglceit A ■ -.Γοηη the IJioxitcelluloKeiverbindungen seli-r low care properties. possess th ,, occur dx £ ensiclitlicli cL.ie, Uigenscliaf tan of the present invention treated liäterials clearly apparent, especially when the 0 llulosegelialt of the tissue is essential, "z"] j. etvra 40 or more wt .- '> is. Bleached xxnß. in, usually also commercially equipped or l) printed fabric,. a «3 .Geviebe hit one.iest.iglceit A
von wenigötons .15,9.-^S und. einer liaißf estiglieit von'wenigstens 400 g in Schuss unä]?aden, . .... ... j von littleötons .15,9 .- ^ S and. a resistance of at least 400 g in weft unä]? aden,. .... ... j
■Die erfiiidungsgemäss gebildeten Produkte aus iolyhjdroxyverbindungen und iiSiiioplastbildnern besitzen sowohl eine aaure als auch eine basische reaktionsfähige Gruppe, die Mit der Cellulose sowohl unter sauren als·auch unter basischen Bedingungen reagieren können. -Hierdurch koiomt- ein "Seil■ The products formed according to the invention from iolyhydric compounds and iiSiiioplastbildnern have both a aaure as well as a basic reactive group, the With cellulose both under acidic and basic Conditions can react. -This makes a "rope" koiomt
BAD OfItGlNAL ,;BAD OfItGlNAL,;
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•-der chemischen Bindungen zwischen dem 'üestil und der ρ ο Iyfimktic:iellen.Polyhydro;QrverbindLing' zustande, während sie1- . das '!'GLruil in einen trockenen, uiigecmollenen "ustaiid "Ijcfindet, während ein anderer Q.1 eil der ■ chemischon 73indungc:.i zustande kommt, wenn, sich das '2e:;til in nassen, gequollenen Zustand befindet. Die Po Iy funktional it lit ergibt die gleiche Srockenelactizitat wie bei einer vergleichbaren Earabeliandlung, jedoch überraschenderweise in allgemeinen einen clout-' W lieh geringeren jj!estigkeitsverlust sowie häufig eins· oocnero. Haßelastizität·,Darüber hinaus ist bei der Behandlung nit einer starken wässrigen I3ase der i'ostigkeitsverlust- Lei diesem Verfahrensschritt sehr gering und häufig nicht oimial . wahrnehmbar. Das G-esamtergebiiis ist, dass die .Gewebe ein gleiches oder besseres Aussehen als diejenigen Ii ab en", die nach, bekannten Verfahren erhalten worden sind, und susütslieh eine bessere, z.B. um 10 bis 40 ,'> gross ere festigkeit besitzen. • -The chemical bonds between the 'üestil and the ρ ο Iyfimktic: iellen.Polyhydro; Q r binding' come about while they 1 -. '!' the GLruil in a dry, uiigecmollenen "ustaiid" Ijcfindet while another Q. 1 ■ chemischon 73indungc eil: if, the "2e .i concluded:; til, swollen state is in the wet. The Po Iy functional it lit results in the same base lacticity as in a comparable ear label treatment, but surprisingly, in general, a clout- ' W borrowed lower jj ! loss of strength and often one oocnero. Hate elasticity. Furthermore, in the treatment with a strong aqueous phase, the loss of strength in this process step is very small and often not ideal. perceptible. The overall result is that the "tissues look the same or better than those obtained by known processes, and usually have a better, for example 10 to 40 ," greater strength.
Vergleichsversuche geinäss der deutschen Patentschrift-965 902, Beispiel 16 nit C.^H^„ - SO0 - OUn - CJII0 - ü - οD-ITa als Imprägnierungsmittel ergaben Iinitterfestv/erte in Ilonnaiito-Test, ausgedrückt als Urhοlungswinkel von Kette und Schuss von nur etwa 200° gegenüber 250 - 3>;>0° nach den erfindungs-. gemässen Verfahren.Comparative experiments in accordance with German patent specification 965 902, example 16 with C. ^ H ^ "- SO 0 - OU n - CJII 0 - ü - οD-ITa as impregnation agents gave intermittent values in the Ilonnaiito test, expressed as the original angle of chain and Shot from only about 200 ° compared to 250 - 3>;> 0 ° according to the invention. according to procedures.
Die chemische Zusammensetzung der zu verwendenden ροIyfunktionellen Polyhydroxyverbindungen ist nicht ausschlag-. gebend, · BAD ORIGINALThe chemical composition of the ροIyfunctional to be used Polyhydroxy compounds is not critical. giving, · BAD ORIGINAL
: ' " 8098 0 i/0 50 1. ': '"8098 0 i / 0 50 1.'
"/erbindungen, die sich als polyfunlctionelle Polyhydrosy-'"V-Gi-O-JaIaUIiQOIi eignen, oiiid solche, bei denen wenigstens eine -^ro^ygruppe aktiviert τχη& verestert ist· iteter von aktiviert an Hydroiiygruppen kösinen durch "Jrhitzeii imter Aniiio-■ la:";\;~-Xi'tim2&Dediiig.ungen hergestellt werden und stellen dann zur .:Lealrtion nit den üelluloseiaoleliül in G-egenwart einer r;tr.:.'L"^Ji '.ras sr igen- Base zur Terfügung. Die" unveresterte Hvdror.rjgruppe kann i-iit dosui iirainoplastbildner reagiere.n, welclies. C.i.Q sa'ui-c G-ruppe oeaitat, ,wodurch uian eine poljrfunlitionelle 7^!/bindung'.erhält, . die sovrohl äaure als auch basische realrtioiiüfriiige öruppeii enthält. Bevorzugt sind die neuen Monoester der Di-ß-hydro^äthyl-sulfoiio lind der Di—ß—liydroicyäthTl- uxx.:2osz^'C,.Q* Sie Ilonoester tonnen daß Sulfat, Phosphat oder l'hiooulfat vorzugsweise in I?orm ihrer illlralisalze oder ein organischer Laster sein, z,B.· niedere iilicaiioate oder andere Λ'..":"!"-.-, .._:.'yl-, Allcaryl- .oder Arylallrylester, vorzugsweise nit ICoIileiiwasserstoff resten, die 1 bis 12 Kohlenstoff atome enthalten. 'Jggen des aktivierten Gharalrbers der Hydroxy- ^"/ compounds which are suitable as polyfunctional polyhydrosy - '" V - Gi-O-JaIaUIiQOIi, oiiid those in which at least one - ^ ro ^ y group is activated & esterified ■ la: ";\; ~ -Xi'tim2 & Dediiig.ungen are produced and then provide.: Lealrtion nit den üelluloseiaoleliül in the presence of a r; tr.:. 'L" ^ Ji' .ras sr igen base The "unesterified Hvdror.rjgruppe can i-iit dosui iirainoplastbildner react, welclies. CiQ sa'ui-c G-ruppe oeaitat, whereby uian receives a poljrfunlitional 7 ^! / Bond '.,. which contains both raw acidic and basic realrtioiiüfriiige öruppeii. Preferred are the new monoesters of di-ß-hydro ^ äthyl-sulfoiio and di-ß-liydroicyäthTl- uxx.:2osz ^ 'C ,.Q * You can use Ilonoester that sulfate, phosphate or l'hiooulfat preferably in I? Orm their illralisalze or an organic vice, e.g. lower iilicaiioate or other Λ '.. ":"! "-.-, .._ :.' yl, allcaryl. which contain 1 to 12 carbon atoms
,gruppen in den Ausgaiigsverbinduiigen Irönneai deren Honoester leicht hergestellt werden, indem man s»]3. 1 Hol der ver-, groups in the outgoing Irönneai their honors easily made by s »] 3. 1 get the
o;jternöoii Substanz pro Hol Di-hydroxy-Yerbindung· als Ausgangsnaterial vervrendet. ü)s sind nur sehr milde Yeresterungsbediiigungen erforderlich. So kann man den Sulfat omonoe st er bei J.au,:iten-peratur mit etwa 2 Höläqxiivalenteii konzentrierter '■ uchwefölsäure herstellen. Das Eeaktioiisprodukt kann in eino; jternöoii substance per hol di-hydroxy compound as starting material used. These are only very mild esterification conditions necessary. So you can find the sulfate omonoe st it at J.au,: iten-peratur with about 2 equivalents of concentrated '■ Manufacture oleic acid. The Eeaktioiisprodukt can in a
8 0 3 3 0 1/050 18 0 3 3 0 1/050 1
14114271411427
.. Alkalisalz überführt werden, indem man es in Eiswasser· ; giesst und dann sorgfältig auf"einen pH-Wert von etwa 4, z.B. mit Natriumcarbonat, bringt* Ein Verfahren zur'direkten Herstellung eines Alkalisalzes besteht darin, dass man j ' die Ausgangsdihydroxyverbindung mit etwa einem Moläquiva- - ■ . lent von !Tatrium-, oder Ealiumbisülfat mischt und dann er-.. alkali salt can be converted by placing it in ice water · ; poured and then carefully "brought to a pH value of about 4, for example with sodium carbonate. , or Ealium bisulfate mixed and then
j ■ Bitzt, wobei man das Eeaktionswasser .gewöhnlich mit einemj ■ Bitzt, whereby the reaction water is usually mixed with a
} Lösungsmittel azeotrop entfernt. Diese Mono est'er ..können dann ι- mit .einem polymethylolgruppenhaltigen Aminoplastbildner \ '""'". entweder vor der Anwendung dieser Substanzen auf das be- . . treffende Textil oder" anschliessend umgesetzt werden,} Solvent removed azeotropically. These mono est'er .. can then ι- with .einem aminoplast former containing polymethylol groups \ '""' ". either before applying these substances to the loading. . appropriate textile or "can then be implemented,
: . . Die .als "Textilharze"'bekannten pplymethylolgruppen-. ■ -■";■ haltigen Aminoplastbildner stellen eine grosse Elasse von ' ._-- "Verbindungen darf die ,als polyfunktionelle Verbindungen mit■■-'· sauren Gruppen verwendet werden fcÖnnent Der Ausdruck "Textilharz" bezieht sich auf eine hitzehärtende Substanz, die " ■ auf ein Textil aufgebraelit wird und mit ihm reagiert, wenn . .das Gewebe, gewälinlioh in Gegenwart -eines sauren Katalysators, erhi%Bt wird4 im allgemeinen *u£ e^twa 140 bis 2OQ0G, Sei dieser .$empe^atu3? wandelt sich -diese Substanz gewähnlieh'in Gegenwart eines entsprechenden Katalysators' in eine haraartige. Substanz um, so jäasf man häufig nicht gaixz^orrekt von einer Herzbehandlung spricht· Die Aminoplastbi|tner '·. besitisea ei^i Verhältnismäseig geringes "Molektilnrgewicht., , ":. . The pplymethylolgruppen- known as "textile resins". ■■ '; ■ containing aminoplast provide a large Elasse of' ._-- "compounds is the f, as the polyfunctional compounds having ■■ - 'are used · acidic groups fcÖnnen t The term" textile resin "refers to a thermosetting substance which is applied to a textile and reacts with it when ... the fabric, usually in the presence of an acidic catalyst, is 4 in general * u £ e ^ about 140 to 20Q 0 G, be this. If this substance is usually converted into a hair-like substance in the presence of an appropriate catalyst, one often does not speak correctly of a heart treatment low "molecular weight.,,"
sind fast'immer wasserlöslich und.-!läufig sogar: flüssig- . .. Ire i t en.. Hierzu zählen Harnst ο£ f - Formaldehyd. -and", Helamin-Formaldehyd, z#B>. Bimethylol-Harnstoff und. Tetra- "und PentamethylolrMelaiain.,. die Ac-roleinrHarnBtoff-lormaldeliydkondensate.,: ,'die ^cyclischen Ätliylen-Harn&'tOff-Eormaldeliydkondensate, z.B».= cyclischer Dimethyl o.l~äthylen~Harnstoff..und. cyclischerare almost always water-soluble and -! even: liquid-. .. Ire it en .. These include urine ο £ f - formaldehyde. -and ", helamine-formaldehyde, z # B>. Bimethylol-urea and. Tetra-" and pentamethylolrMelaiain.,. the Ac-roleinrHarnBtoff-lormaldeliydkondensate,:., '^ the cyclic Ätliylen-Urinary' tOff-Eormaldeliydkondensate, eg "= cyclic dimethyl ol ~ ~ ethylene Harnstoff..und.. cyclic
Diliarii.stoff und Tetr-amethylQl-Acetylen-diharnstoff, die Sriazone, z»B#. ,Diiaethylol—!"τ-ätliyltriazon, Diniethylol-H.- ■ hydrosiyäthyltriazon -und If,.!?· -i&.tliylen-'bis.-diniet.hs'"loltriazon sowie die Urone,'. z.B. DirnetayIoluron·. Torzüglieh. geeignet -. /sind cyclischer. Dimethylol-Äihydro^cy-Äthylenharnstoff und. Dimethylol-IT-hydrosjräthylentriazQn. ' '■ '/.■ :.Diliarii.stoff and tetr-amethylQl-acetylene-diurea, the Sriazone, z »B # . , Diiaethylol -! "Τ-ätliyltriazon, Diniethylol-H.- ■ hydrosiyäthyltriazon -und If,.!? · -I &.tliylen-'bis.-diniet.hs'" loltriazon and the urons,'. e.g. DirnetayIoluron ·. Torzüglieh. suitable -. / are more cyclic. Dimethylol-Äihydro ^ cy-Ethylenurea and. Dimethylol-IT-hydrosjratshylenetriazQn. '' ■ '/.■ :.
Beispiele für Yerbindungen, die saure und1 "basische reaktionsfähige G-ruppen enthalten und sich für das erfinctungsgemässe "Verfahren-eignen, sind^das Ilatriumsaiz, des Sulfato-Examples of compounds which contain acidic and 1 "basic reactive groups and are suitable for the process according to the invention are ^ the ilodium salt, the sulfato-
.■ ■ ' ■■. .■ - ι ■■'■■.■■ ■■-■ ■■;■ -r. ■ ■ '■■. . ■ - ι ■■ '■■. ■■ ■■ - ■ ■■; ■ -r
mono ester von I)i-ß-hydroxyäthyl$ulfon mit DimethylolharAstoff, Dimethylol-lT-äthyltriazonj Dim^thylol-ir-hydr.oxyathyltri.azonicyclislcher DimethylOl-äthylenharnstoff und .cyclischer M- ■ metliylol-dihydrosyäthylenharnstoff.sovrie die Reaktionspro— · diikte des entsprech end en Sssigsäuremono esters imb jedem der oben erwähnten lextilharze. . ' . " \.mono ester of I) i-ß-hydroxyethyl sulfone with dimethylol urea, Dimethylol-IT-ethyltriazonics, Dimethylol-ir-hydr.oxyethyltri.azonicyclislcher DimethylOl-ethylene urea and .cyclic M- ■ methylol-dihydroethyleneurea. As a result of the reaction pro- diicts of the corresponding acetic acid monoester imb each of the lextile resins mentioned above. . '. "\.
Es hat .sich gezeigt, dass., eine Reaktion' zwischen' tlen""."-- ;It has been shown that. 'A reaction' between 'tlen "". "-;
Monoestern und Aminöplaetbildnern in situ auf einem lextilMonoesters and amino flake formers in situ on a lextile
8O S3O1/050 18O S3O1 / 050 1
■stattfindet, wenn eine wässrige Mischung dieser Verbindun- gen auf das Textil aufgebracht, das"Material getrocknet .."" und -dann in G-egenwart eines sauren Katalysators gehärtet wird* Diese Tatsache wurde durch das Zurückbleiben des Söhwefelatoms der Qulfon- oder SuIf.oxydgruppe im Textilmaterial nachgewiesen, wenn es anschliessend gründlich gewaschen-wird, · bevor es. mit einer 'starken wässrigen Base in Berührung kommt·-Wenn-der Monoester durch den eiitspre- ' chenden Diester, z.B. Di/nätriüia-dl-iB-sulfatoäthyl-sulfoii ersetzt wurcde, so wurden nur unbedeutende Mengen Schwefel im Textil zurückgehalten, wenn es unmittelbar nach der . Härtung gründlich gewaschen wurde..:.■ takes place when an aqueous mixture of these compounds applied to the textile, the "material dried .." " and then cured in the presence of an acidic catalyst will * This fact was due to the lagging behind the Sulfur atoms of the sulfone or sulfoxide group in the textile material proven if it is then thoroughly washed before it. with a 'strong aqueous base comes into contact -If-the monoester comes into contact through the corresponding diesters, e.g. Di / netriüia-dl-iB-sulfatoethyl-sulfoii was replaced, only insignificant amounts of sulfur were found retained in the textile if it is immediately after the. Hardening has been washed thoroughly ..:.
.» ·■ ■ Hervorragende Ergebnisse wurden erzielt, wenn man das . " · ■ ■ Excellent results have been achieved by doing this
Eeaktionsprodukt von einem der oben beschriebenen Monoester des Di-ß-hydrOxyäthylsulfo-ns und einem Polymethylol-aminoplastbildnjer verv^endete, um eine polyfunktionelle Yerbin- ; dung mit sauren und basischen reaktionsfähigen Gruppen zu : erhalten«A reaction product of one of the above-described monoesters of di-ß-hydroxyethylsulfon and a polymethylol aminoplast former used to form a polyfunctional yerbin; with acidic and basic reactive groups to : get «
Diese Reaktionsprodukte Stellen eine bevorzugteThese reaction products represent a preferred one
Substanzklasse 4ai*, die für das erfindungsgemässe Verfahren verwendet werden kann* Eine Reaktionstemperatur zwischenSubstance class 4ai * for the method according to the invention can be used * A reaction temperature between
etwa 80 .und 19O0G wird vorgezogen.around 80 and 19O 0 G is preferred.
Das Molverhältnis von Pol^ethylol-ämlnoplastbildnerharz und basische (Jrijfgpeil· enthaltende Verbindungen zur HerstellungThe molar ratio of poly (ethylol) thermoplastic former resin and basic compounds containing Jrijfgpeil
-■Y<f " * "■■·' -■-.-' .BAD - ■ Y <f "*" ■■ · '- ■ -.-' .BAD
J09901/0601-'"-'-J09901 / 0601 - '"-'-
der polyfunktionellen Verbindungen mit sauren und basischen. ■Gruppen ist nicht ausschlaggebend, da befriedigende Ergebnisse erzielt wurden, wenn das·Molverhältnis von etwa 1:2 bis 2 : 1 variierte. Dies kann auf die Tatsache zurückgeführt werden, dass die !Reaktion zwischen, den beiden Verbindungen nicht quantitativ voranschreitet, oder dass die entstandene Verbindung bis^zu einem gewissen Ausmaß wieder zerfällt, um so eine fixierung eines. Teils des entstehenden ' Gemisches an der Cellulose während des Erhi'tzens zu''gewährleisten* Auf jeden !"all verläuft die Fixierung wenig-. '. t. s tens teilweise während des Erhitz ens und teilweise während der Behandlung mit der starken wässrigen 33ase#of polyfunctional compounds with acidic and basic. ■ Groups is not critical as satisfactory results were obtained when the molar ratio varied from about 1: 2 to 2: 1. This can be traced back to the fact that the reaction between the two compounds does not proceed quantitatively, or that the compound formed disintegrates again to a certain extent, so as to fix one. Portion of the resulting 'mixture on the cellulose during the Erhi'tzens zu''gewährleisten * In any "all passing the fixation infrequent.'. T. S least partly during the HEATER ens and partially during the treatment with the strong aqueous 33ase #
Die Menge der i Verbindung mit der sauren.Gruppe und die.. lienge der-/Verbindung mit der basischen Gruppe' hängt ,natürlich von dem Verhältnis ab, Innerhalb dessen optimale Ergebnisse erzielt werden. Im allgemeinen werden etwa 2 bis etwa · 25 ^ jeder Verbindung verwendet, berechnet auf das Gewicht des trockenen Text ils. Wenn man einen .Aminoplastbildfter ver- " ; v/endet, können Lösungskonzentrat ionen zwischen etWa/5'und 40 io jeder Verbindung verwendet werden* . ■ '' /The amount of i connection with the sauren.Gruppe and .. lienge DER / connection with the basic group 'depends, of course on the ratio down, be achieved within the best results. Generally from about 2 to about 25 % of each compound is used, based on the weight of the dry fabric. If one comparable one .Aminoplastbildfter "; v / ends, solution concentrate can ion between about / are 5 'and 40 used io each connection * ■''/.
Die während des Härtens verwendeten Katalysatoren sind bekannte Substanzen und umfassen die unter den Här'tungsbedingungen sauer reagierenden Verbindungen wie, Metallsalze^ . * %. z,B« Hagnesiumchlorid, Zinlaiitratj Zinkfltiorborat »öwie . *The catalysts used during hardening are known substances and include compounds that react acidic under the hardening conditions, such as metal salts . *%. z, B "Magnesium chloride, zinc nitrate, zinc fluoroborate", etc. *
8 09801/0501 ■>8 09801/0501 ■>
Amin.oealzef ζ·Βϊ Monoatiianolamiii^Jiy.arocliloi-id und 2^ 2-methyl~p1ropanol--.nitraty33te^ zu ver#g|i&'endeii KatalV'satormengen sind die gl-eiohen, wie" sie bei den üblichen Aiainoplastkiltaern ζτχτ iextila"usrüötting:^iwendet werden, z.B. bis ζμ- etwa 2Ö G-ew«-^ der vervfendet.en ioolyfuiilctioiiellen Yfcrbindimg« Der bevorzugte Bereiela liegt .etwa bei 0,5 bis fetwa 1'O '/o, ' ... :__Amin.oealze f ζ · Βϊ Monoatiianolamiii ^ Jiy.arocliloi-id and 2 ^ 2-methyl ~ p1ropanol-. Nitraty33te ^ to ver # g | i &'endeii catalvsator quantities are the same as "they are with the usual Aiainoplastkiltaern ζτχτ iextila "usrüötting : ^ i used, e.g. up to ζμ- about 2Ö G-ew« - ^ der vervfendet.en ioolyfuiilctioiielle Yfcrbindimg «The preferred range is about 0.5 to about 1'O '/ o, '. ..: __
Andere allgemein übliöli® Zusätze lcBnnen .auch bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet \ferde.n. Z,B. eine .. kleine Menge eines;vOire.rflä.clieniakt^ven Kittfls zugeben oder WeiciimiiOherj wie' dispergierbar4;..'$olväth^iii3äarten zur Verbesserung der-Keißfestiglceit. ; ' ' ;; 'Other generally common additives can also be used in the process according to the invention. Z, B. a .. small amount of a; vOire.rflä.clieniakt ^ ven putty to add or weiciimiiOherj like 'dispersible4 ; .. '$ olväth ^ iii3äarten to improve the-Keißfestiglceit. ; '';;'
Di« bei^ ,dem ^feiten Scliritt döi ^rf^indungsgemässen Yer-At ^, the ^ fist step döi ^ rf ^ in accordance with yer-
fahrens verwendeten starlcen wässrigen Bafea jsind öpXohe mitStarlcen watery Bafea are used in driving
einempE-¥erife- von-wenigst ens 10, alii :1^/o-ige wässrige Lösung. Die am häufigsteii Tervrendeten Basen sind die doch können auGhatidere Yei-'bindunge.ni wie Kaliuinoarbonat und llatriumcaibOiiät j verwendet werden« Diese Basen v/erdeii gewöhnlich als etwa ö| 2 b'io etwa 16i "^-ige Iipsuiigeiij vorzugsweise als etv/ä 2 bis 16 fähige Lösungen, angewendet.» 3)i© genaue Konzentration ist zwar nicht ausschlaggebenäi wird jedoch die Ergebnisse.beeinflussen. Die Eonzentration, welche· die besten Ergebnisse liefert, hängt sum Ieil von der prozentualen Aufnahme der Base durch dasa pe- ¥ erife- of-at least 10, alii: 1 ^ / o aqueous solution. The most common bases are the but auGhatidere Yei-'bindungen.ni like Potassium carbonate and sodium caibOiiät j are used «these Bases v / erdeii usually as about ö | 2 b'io about 16i "^ -ige Iipsuiigeiij preferably as about 2 to 16 capable solutions, applied." 3) i © exact concentration is not crucial however, will affect the results. the The concentration that gives the best results depends sum Ieil on the percentage uptake of the base by the
■■■-■' BAD O£?iG?NAL■■■ - ■ 'BAD O £? IG? NAL
• 8 0 9 3 0 1/0501• 8 0 9 3 0 1/0501
!Textil»-, der Temperatur, bai der'die wird, und der beiderBealctrion yerbrauchten Baseniaenge ab» Tfenn während der Reaktion eine stark satire gruppe ^n Freilieit gesetzt wird, z,B· wenn man eine Verbindung anwendet,, welche einen Sulfatoester enthält, sollte- die. Bgaenmeiige wenigstens der Menge 0Äts.preohen, die davon Y&rfcraueht Wir Ira allgemeinen wird eine 3 bis TO 55-ige v/äsa-3l4^.IiÖ3ting der Base bevorzugt, wenrc ö;ie Aufnahme zwigqjjen. etwa ?Ö bis T3.0 fof bezogen auf das.gewicht des trockenem l'fxtilsj be*· trägt. " ' ·.. " ;- " . ".-"■"';'. .ΐ' . '■'.'"Textile" -, the temperature at which it becomes, and the amount of base used in both reactrion, if a strongly satirical group is set free during the reaction, for example if a compound is used which contains a sulphate ester , should the. In some cases, at least the amount that can be expected from it. In general, a 3 to 55% concentration of the base is preferred, if the intake is twigqjjen. about? Ö to T3.0 fof based on the weight of the dry l'fxtilsj *. "'· .."; - "." .- "■"';'. .ΐ ' . '■'. '
Die betreffenden Substanzen werden auf durch Klotzen, Sprühen oder mit einer Au£tia||ä|W8lze aufgebracht und danü) wäxai nötig, das Textil dilrclj- Q^e^soh·*. walzen geführt, lim di#gewünschte' Aufnaiim&;:0e;3?Sil6stanzen zu erreichen. Da dies^ Siibst^zennarmale^eise als wässrige !lösungen angewendet werdön, wird das Textil' getrociaiet und zur Pixierung auf fine exit sprechende Tempea?JBiurt z*B* etwa 1QQ bis 2QO0O^ f^zugsweise etwa HQ Misty 1äQ^Öt erhitzt. Die Trocken'- und Härtungssehritte werden gewöhnlich "bei glatt ausgebreiteten'Geweben durchgeführt* Die Härtung erfolgt in oinor üblichen Hä^tungsvorrichtung,· bei Geweben z,B. während Dich das Gewebe durch einen Heißluft ofen oder jfbeir erhitzte •i'romiiieln bewegt*. Pur die Herstellung wird bevörzugtjL dass die Erhitzung in einem Spannrahmen erfolgt^ um die gevrünsch— ten Dinensionen beizubehalten».The substances in question are applied by padding, spraying or with an au £ tia || ä | roller and then waxed necessary to dilute the textile. rolling led, lim di # desired 'Aufnaiim &;: 0e; 3? Sil6stanzen to achieve. Since this werdön ^ Siibst ^ zennarmale ^ else applied solutions as aqueous!, The textile 'is getrociaiet and Pixierung on fine exit speaking Tempea? JBiur z t * B * about 1QQ to 2QO 0 O ^ f ^ preferably about HQ Misty 1 eq ^ Ö t heated. The drying and hardening steps are usually carried out "on smoothly spread out" fabrics For production purposes, it is preferred that the heating takes place in a tenter frame in order to maintain the desired dimensions.
".■'"-·..- BAD ORJGiNAL". ■ '" - · ..- BAD ORJGiNAL
809S0 1/050 1809S0 1/050 1
DieEinwirkung der starken" wässrigen Base auf das fixtil geschieht untsr in iir .Textiltechnik allgemein iibli« Ghjen^Bedingungen und mit tiafeannten Yorriohttingen# Beispiels-•weise kann das Imprägnieren des Textila durch EintauchenThe effect of the strong "aqueous base on the Fixtil happens in general in textile technology. Ghjen ^ conditions and with tiafeannten Yorriohttingen # for example • wise can impregnate the textile by immersion
y-itt eine wässrige Lösung der betreffenden Base, Hthren durch Quetschwalzen, um die gewünschte Basenaufnähme au erreichen, UiIcL'Erliitaen- des Materials genügend länge, auf einer ienpera-y-itt an aqueous solution of the base in question, Hthren Nip rollers to achieve the desired base uptake, UiIcL'Erliitaen- des material is of sufficient length to
;.turt"um· eine vollständige Reaktion-zu gewälirleisten. üin grosser/ Ba^senü"berschuss und. Wasser stören manchmal die beabsichtigte. Reaktion. Deshalb wird das textil norraaler-; .tur t "to ensure a complete reaction. Water sometimes interfere with the intended. Reaction. That is why the textile is
' weise bei, einer Aufnahme von etwa 30 bis 130 ;> gehalten, ■&aa?töhnet auf das Gewicht des trockenen Textil a · Die bevorsmgire-Aufnahme beträgt 50 "bis 100 ^, 'wisely at, an intake of about 30 to 130;> held, ■ & aa? töhnet to the weight of the dry textile a · the bevorsmgire intake is 50 "to 100 ^,
-.+■■-"■■- .-. + ■■ - "■■ -.
" Die GJemperaturi bei detf die Reaktion mit der starken wässrigen Base durchgeführt wird, kann über einen weiten Bereich variieren, z.B. von etwa 20 bis 1000G, vorzugsweise von etwa 20 bis 9O0O. Raumtemperatur wird vorgezogen. Das so behandelte Textil wird- normalerweise gründlich gewaschen, um die Entfernung überschüssiger Base und Reaktionsnebenprodukte zu gewährleisten."The GJemperaturi wherein the DETF the reaction with the strong aqueous base is carried out, for example, The fabric thus treated can vary over a wide range varying from about 20 to 100 0 G, preferably from about 20 to 9O 0 O. room temperature is preferred. Wird- usually washed thoroughly to ensure removal of excess base and reaction by-products.
Die physikalischen Eigenschaften des erfindungsgemäas behandelten ö.ewebes wurden nach den üblichen Standarclnetho.-den bestimmt, und zv/ar die Reißfestigkeit nacli LS1Bl D-K-24-59, die "Zug/festigkeit nach Α31Ί-Ι D-39-59 (Hr.10), die i>iitterfestigkeit nach ASHI D-,T2?5-53- 3?# Vergleiche auch "..-Ji1KThe physical properties of the fabric treated according to the invention were determined according to the usual standard methods, and the tear strength according to LS 1 B1 DK-24-59, the "tensile strength according to Α31Ί-Ι D-39-59 ( Mr. 10), the resistance to litter according to ASHI D-, T2? 5-53- 3? # Compare also "..- Ji 1 K
BADBATH
80 980 1/0 50180 980 1/0 501
Standards for Committee. D-13 on iDextiles" (1959)* Die llächtroclcenwerte wu-den bestimmt nach IAIOC ϊ-88-1958# Standards for Committee. D-13 on iDextiles "(1959) * The llightroclene values were determined according to IAIOC ϊ-88-1958 #
Beispiel 1 ,. " - Example 1,. "-
770 g (5,0 Hol) Di-ß-hyd:$ö^äthyl--sulfon wurden in einem Dreihals-llundlcorben geschmolzen (450O)« Hßxm. wurden770 g (5.0 hol) di-ß-hyd: $ 6 ^ ethyl-sulfone were melted in a three-necked chloride (45 0 O) " Hßxm. became
" ■ ■ ■ '"' ■'"-'■"■ ■ ■ '"' ■ '"-' ■
550 ml (10,0 Hol) 96,6 $~ige H2SO/ langsam tinter Kuhlen . . zugegeTDen, so dass die (Demperatur nicht über ,5O0C anstieg» ' Die Eealctioiismasse vrarde dann bei Raumtemperatur über iJacht stehengelassen» . '.■-_.550 ml (10.0 Hol) 96.6% H 2 SO / slowly in the coolings. . added, so that the temperature did not rise above. 50 0 C »'The action mass was then left to stand at room temperature for over a period of time».'. ■ -_.
Die Analyse der BulfatieriuigsmasBe, die?;aiiuroh sorg£at>tiges ITeutralisieren der freien Säure mit '.einem aliquoten Anteil llatriumoarbonat auf. den pH-¥ert 4- erfolgte, sowie duroh Hj'di'ölj'-se der Sulfatogruppe mit einem, gemessenen Überschuss an liatriundiydroxyd und änsöhliesseiidem Titrieren der (| verbleibenden Base aur Bestimmung der verbrauöhten-Menge, seigte, dass 50,6 ^ der Hydroxylgruppen sulfatiert waren. Die Kasse wurde langsam in- 3 540 g Eiswassei1 gegossen,, wobei die iDöiiperatur unter 2O0C gehalten wurde. Dann wurden 770 g festes ITa?CO„ unter Kühlung zugegeben, um den pH~¥ert auf 4jO einsustellen. "'Die temperatur wurde unter 20°G gehalten» Die wllssi'ige llischuiig' wurde filtriert, in ein Eisbad ("50G) über, ITacht gegeben und erneut aur Entfernung des .Hatrium-The analysis of the sulphate concentration, which requires careful neutralization of the free acid with an aliquot of sodium carbonate. the pH- ¥ ert 4- was carried out, as well as by Hj'di'ölj'-se the sulfato group with a measured excess of liatriundiydroxyd and änsöhliesseiidem titration of the (| remaining base to determine the amount consumed, showed that 50.6 ^ of the hydroxyl groups were sulfated. the lane was slowly poured in- 3540 g Eiswassei 1 ,, wherein the iDöiiperatur was kept below 2O 0 C. Then 770 g of solid ITa? CO "were added with cooling to adjust the pH ~ ¥ ert on 4jO einsustellen. "'the temperature was kept below 20 ° G" the wllssi'ige llischuiig' was filtered into an ice bath ( "5 0 G) above, and again ITacht aur removal of .Hatrium-
80930 1/050 1 ;. : ; 80930 1/050 1 ; . :;
sulfats filtriert· Durch Analyse wurde, festgestellt, dass das liltrat zu 25 Gew.-^ aus lTatrium-ß-hydroxyäthyl-J3' -■ sulfatoäthylsulfon b-estand. .sulfate filtered · By analysis it was found that 25% by weight of the filtrate from sodium-β-hydroxyethyl-J3 ' sulfatoethyl sulfone b-estand. .
Diese Lösung wurde zu einer lösung gegeben, die -T5./J (7,5 c/o feststoffe) modifiziertes Melaminharz (A-23), 1 ^ Zinknitrat, 0,5- ''P eines oberflächenaktiven Mittels (IT-95)> 6 $ Polyäthyleiiweichmacher (Syn-soft U) und 17 /S ITatriunß-hydroxyäthyl-ß'-sulfatoäthylsulfon enthielt· Die Lösung wurde durch Klotzen auf ein 80 ζ 80-Baumwolltuch mit 5,66 m/0,45 kg (Stufelware) aufgebracht, das gebleicht und'aus-,'gei"üstet war. Es-hatte eine" festigkeit von 19,1 kg im" Schuss, Die Aufnahme betrug 80 £, Das G-'ewebe wurde auf heissen .Trom-' mein getrocknet, dann 1,5 Min. bei 1770C gehäi-'tet, auf einem.' 22,9'2C 20,5 om Spannrahmen in eine 2 ^-ige wäs'srige ITatriumhydroxydiösung bei 600O 1 · Min», eingetaucht. Das Gewebe "wurde gründlich gewaschen und gebrüht. Es hatte einen Dreh- und Plachtroclaiungsw.ert von 4#0, eine Trocken-Zerreßfestigkeit um.'Schuss von 445 g und eine Trockenzugfesti'gkeit im Schuss von 12|5This solution was added to a solution containing -T5./J (7.5 c / o solids) modified melamine resin (A-23), 1 ^ zinc nitrate, 0.5- '' P of a surfactant (IT-95) > 6% polyethylene plasticizer (Syn-soft U) and 17% sodium hydroxide-hydroxyethyl-β'-sulfatoethylsulfone , which was bleached and 'gei'. It had a 'strength of 19.1 kg in the' weft, the uptake was 80 pounds, the fabric was dried on a hot 'stream' mine, then 1.5 min. at 177 0 C gehäi-'tet, on one. '22.9'2C 20.5 om the tenter in a 2 ^ strength aqueous sodium hydroxide solution at 60 0 O 1 · min », immersed. The fabric" was washed thoroughly and scalded. It had a twist and plane resistance value of 4 # 0, a dry tensile strength in the weft of 445 g and a dry tensile strength in the weft of 12 | 5
2 .;■■.-:■2.; ■■ .-: ■
ίΐ (256 g) Dlmethylol-lT-hydrQxyäthyitriazon wurden ale 50 $~igi Wässrige Lostiiag ilit 1,0 Mol (256 g) Hatrium-ß- ίΐ (256 g) Dlmethylol LT hydrQxyäthyitriazon were ale 50 $ ~ igi Aqueous Lostiiag ilit 1.0 mol (256 g) Hatrium-.beta.
BAD OPBATHROOM OP
8 09801/05018 09801/0501
._ 17 -._ 17 -
■ liydrOicyäthjrl-jß'-s-ulfatoätliyrstilfon als eine 40 jZ-ige wäss-. rige Lösimg gemischt. Die Mischung wurde 3 Std, unter Eiickflusö erhit-zt. Es wurde eine wässrige Lösung des EeaktionspiOduktes .von Harz und dem-SuIfon erhalten· Das so erzeugte· iLeaktionsprodulit kann auch "bei einer Eeaktionstemperatur zwischen etwa 30 und 190. C erhalten, werden* ' ' -- .■ liydrOicyäthjrl-jß'-s-ulfatoätliyrstilfon as a 40 % aqueous. mixed solution. The mixture was heated under influx for 3 hours. An aqueous solution of the reaction product of resin and the sulfon was obtained. The reaction product thus produced can also be obtained at a reaction temperature between about 30 and 190 ° C.
Gleichartige Harzmischungen wurden hergestellt, in denen das Verhältnis von Sextilharz zu SvIf on 2- : 1 und 1:2 betrug, · ""_".-Similar resin mixtures were produced in which the ratio of sextile resin to SvIf on was 2 : 1 and 1: 2, · "" _ ".-
Das Dimethylol-F-hjrdroxyäthyltriazon und die wässrigen ,julfon-llealrtionsprodukte wurden au einer .wässrigen Lösung der folgenden Zusammensetzung aufgearbeitet: etwa 22 fo i'eztilharz-Sulfon-Healrtionsprodukt (Feststoffe), 1 >S Einknitrat, 6 ^Polyäthylen-Weichmacher (Moropol 700) und 0,5 % oberflächenaktives Ilittel (Surfonic IT—95) · ' :The dimethylol-F-hydroxyethyltriazon and the aqueous, sulfone-treatment products were worked up from an .aqueous solution of the following composition: about 22 fo i'eztilharz-sulfone treatment product (solids), 1> S one citrate, 6 ^ polyethylene plasticizer (Moropol 700) and 0.5 % surfactant (Surfonic IT-95):
~)as Earzgemisch wurde auf ein gebleichtes und ausgerüstetes GO sr 80-Baiim\folldrucktuch 3^66 m/O,45.kg ■(-Stuhl— • vrare) diu-ch Klotzen aufgebracht. Ss wurde anschlie'ssend~) The resin mixture was bleached and finished GO sr 80-Baiim \ folldrucktuch 3 ^ 66 m / O, 45.kg ■ (-Stuhl- • vrare) diu-ch pads applied. Then it was
durch Quetschwalzen bei einem Druck „von 4,22 kg/cm gaführt, ■ wobei eine Atifnahme von etwa 65 /^, bezogen auf das trockene ■ G-ewebe, erhalten "wurde. Das Gewebe wurde über heisse Trommeln getrocknet und dann gehärtet,.indem man es durch einen Härtuiigcofen bei etwa 175°C 1,5 Min, lang hindurchzog.by squeezing rollers at a pressure of 4.22 kg / cm, ■ with an intake of about 65%, based on the dry ■ G-ewebe, received ". The fabric was over hot drums dried and then hardened by passing it through a hardening furnace at about 175 ° C for 1.5 minutes.
80980 1/Q5Q180980 1 / Q5Q1
Das gehärtete. gewebe wurde in eine 3 p—ige wässrige
ITatrituahydroxydlösung, die 0,5 cfi eines nientioniseilen ober-,
flächenalrfcrven Mittels (Mere er öl GY) enthielt, eingeführt
Und dann durch Quetschwalzen geführt, um e'ine etwa 60 l/j-ige
Aufnahme, bezogen auf das trockene Gewebe, zu erhalten. Das Gewebe wurde zu einer glatten Ro 1-1 e aufgerollt und etwa
15 Minuten bei Raumtemperatur gehalten. Dann wurde das Gewebe
in 1 ^ö-iger Essigsäure abgespült, dann in Wasser abgespült
und getrocknet. Die Eigenschaften des so behandelten Gewebes sind in Tabelle I zusammengestellt:The hardened one. tissue was immersed in a 3 p- aqueous
Iatrituahydroxydlösung, which contained 0.5 c fi of a nientionic surfactant, surface-active agent (Mere oil GY), introduced and then passed through nip rollers in order to have an uptake of about 60 l / yr, based on the dry tissue obtain. The fabric was rolled up into a smooth Ro 1-1 e and approx
Maintained at room temperature for 15 minutes. The fabric was then rinsed in 1% acetic acid, then rinsed in water and dried. The properties of the fabric treated in this way are summarized in Table I:
Yer-' Harz: Zugr- Zerreiß- Trocken- Dreh- Tauiaelsuch
SuIfon; festig- festig- Knitter- !lach- Flach-Molverkeit
im keit im festig- trock- trockhältnis
Schuss Schuss keit nung nung
(kg) (g) Winkel
■ . (Schuss
u »Kette) Yer- 'resin: tensile, tear, dry, twist, tauiaelsuch SuIfon; strength- strength- wrinkle-! laugh- flat-molarity in strength in strength-dry-dry ratio shot shot strength
(kg) (g) angle
■. (Shot
u »chain)
Kontrollversuch r-Control attempt r-
1:1
2:1
i: 21: 1
2: 1
i: 2
21,6 11,2 12,2 11,621.6 11.2 12.2 11.6
468 376 376 450468 376 376 450
1,0
4,2
4,21.0
4.2
4.2
4,74.7
1,01.0
4,3 5,0 5,04.3 5.0 5.0
Bach diesem Verfahren wurden verschiedene Aminoplastbildner mit dem Fatrium-B-hydroxyathyl-B '-sulfatoäthyl-sulfon,'Various aminoplast formers were used in this process with sodium B-hydroxyethyl-B'-sulfatoethyl sulfone, '
BADBATH
8 0980 1/050 18 0980 1/050 1
kombiniert, z.B. Dimethylol-ll-äthyltriazon, Dimethylol—H-■hydroxyäthyltriazoii "und.- der entsprechende Dirttethyläther, " ·combined, e.g. dimethylol-II-ethyltriazon, dimethylol-H- ■ hydroxyäthyltriazon "and - the corresponding methyl ether,"
cyclischer Dimethyldl-äthylenharnstoff, cyclischer Dimethylol-.',-, 5-cLihydvo:i:yäth3J"leiiharnstoff, Pentamethylolmelamin und Haiiistoxf-PoiTaaldehjrd-Textilharz .zur Erzielung neuer Celluloseverhetzungsniittel und Gewebe vernetzungsmittel.cyclic dimethyldl-ethyleneurea, cyclic dimethylol -. ', -, 5-cLihydvo: i: yäth3J "leiihurea, pentamethylolmelamine and Haiiistoxf-PoiTaaldehjrd textile resin for the production of new cellulose crosslinking agents and fabric crosslinking agents.
ijeispiel· p ■ - ; .-■·-" . '..ijeis piel · p ■ - ; .- ■ · - ". '..
Das Yerfaiiren von Beispiel" 1 würde v/i ed erholt- xinter Verwendung von Harz-Sulfonmischungen und Basen, die in der Tabelle II angegeben sind« Das Erhitzen vmrde unterlassen, „Vpdiirch die, llealrtion zwischen dem Harz und Sulfon hauptsächlich auf den Trοclcentrommein beim Trocknen des ' Gewebes stattfand, ^ie Eigenschaften der behandelten Gewebe "sind "irr Tabelle II zusammengestellt· "The failure of example "1 would be recovered v / i ed-xinter Use of resin-sulfone mixtures and bases that are found in Table II shows «Do not heat, “Vpdiirch the alrtion between the resin and sulfone mainly on the trumpet drums when drying the ' Tissue took place, ^ ie properties of the treated tissue "are" compiled in Table II · "
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
80980 1/050 1 ,.■80980 1/050 1,. ■
1A -1A -
Ears XEars X
Ai tfodlfislertee Melominfaara(Aerotex 23)Peetetoff· Triaconharz (Jlhonite K-17) Feststoffe liatrium-2-hydroiyäthyl-a'-sulfat oUt hy 1-eulf on Polyäthylen-Tieichmacherdforopol 700) Katalysator (Zinknitret) Oberflächeaektire Substaas (Surfonic lf-95)Ai tfodlfislertee Melominfaara (Aerotex 23) Peetetoff Triacon resin (Jlhonite K-17) solids Liatrium-2-hydroethyl-a'-sulfate oUt hy 1-eulfon Polyethylene Tieichmacherdforopol 700) Catalyst (zinc nitrate) Surface active substaas (Surfonic lf-95)
Har* (PeraafreehIF) Feststoffe Triazonhare (Rhonite U-I7) Feststoffe Katriura-S-hydxoxyätbyl-Q'-oulfatoSthyl-sulfon Polyäthylen-Weichmacher (Moropol 700) Katalysator (Zinknitrat) · Oberflächenaktive Substens (Curfonie Λ-95)Har * (PeraafreehIF) solids Triazonhare (Rhonite U-I7) solids Katriura-S-hydroxyethyl-Q'-oulfatoSthyl-sulfone Polyethylene plasticizer (Moropol 700) catalyst (zinc nitrate) Surface-active substances (Curfonie Λ-95)
modifiziertes ^elsmiohars (Aerotex 23)Feetßtoffe Katriura-S-hydroxyäthyl-ß^sulfatoätbyl-oulfon Polyäthylen-Weichmacher (Moropol 700/ ■ Katalysator (Zinknitrat) ^ Oberflächenaktiv* Subetans (Surfonic K-95)modified ^ elsmiohars (Aerotex 23) Feetssoffe Katriura-S-hydroxyethyl-ß ^ sulfatoätbyl-oulfon Polyethylene plasticizer (Moropol 700 / ■ catalyst (zinc nitrate) ^ Surface active * Subetans (Surfonic K-95)
Triasonhars (Kbonite 1?-17) Feststoffe Betrium-ß-hyäroxyätbyl-ß»-eulfatoSthyl«iulfoa Polyäthylen-Weichmacher (Moropol 700) Katalysator (Zinknitrat) . .Triasonhars (Kbonite 1? -17) solids Betrium-ß-hyäroxyätbyl-ß "-eulfatoSthyl" iulfoa Polyethylene plasticizer (Moropol 700) catalyst (zinc nitrate). .
7,5si7.5si
15?C15? C
6^6 ^
1,5<1.5 <
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
809801/050 T809801/050 T
Bach den obigen Verfahren wurden gleichartige Ergebnisse erzielt, wenn man das SuIfon durch eine gleiche Menge lTatrium-fi-hydros:yathyl-.B' -sulfat oäthyl sulf oxyd er s et zt e ,Bach's above procedures gave similar results achieved when the suIfon is given by an equal amount lTatrium-fi-hydros: ethyl-.B'-sulfate oäthyl sulfoxide er s et zt e,
-Beispiel 4 .- ■ -Example 4 .- ■
Hach dem Yerfahren des Beispiels 1 wurde eine Ilarzmis
ellung verwendet, bestehend aus 4j 5 >j ('feststoffe). eines
uodifizierten Helatiin-Aminoplastbildners (Aerotex 23), 2,.5 ρ
eines Iriazon-Aminoplastbildners (Bhenite lT-17), lO.^Moiioacetat
des Di-ß-hydröxyäthyl-suiLfons, 1" $ Zinknitrat-ICatalysator,
6 (,j Polyäthylen-Weichmacher (Moropol 700) und 0,5 "£>
oberflächenaktive Substanz (Surfonic iI-95)# Die· Aufnahme der :.
Lösung war im wesentlichen die gleiche wie bei Beispiel 1.
Das Gewehe wurde getrocknet xind 1,5 Minuten in einem üärtungsofen
bei 1770Ci getrocknet« Mit A bezeichnete Proben
wurden dann auf ihre physikalischen Eigenschaften geprüft· Abschnitte des so gehärteten Gewebes, mit B bezeichnet, '■■ wurden
durch eine 10 >j-ige wässrige !Tatriumhydroxydlösung geführt,
die 1 i> oberflächenaktive Substanz (Mercerol GY)
enthielt, und 15 Minuten bei Raumtemperatur gehalten. Anschliessend
wurde mit verdünnter Essigsäure und danii mit
Vasser und Reinigungsmittel gewaschen.After the procedure of Example 1, an Ilarzmis formation was used, consisting of 4j 5> j ('solids). of a modified helatin aminoplast former (Aerotex 23), 2, .5 ρ of an iriazon aminoplast former (Bhenite IT-17), 10 ^ Moiioacetat des Di-ß-Hydroxyäthylsilfons, 1 " $ zinc nitrate I catalyst, 6 ( , j polyethylene softener (Moropol 700) and 0.5 "£> surfactant (Surfonic iI-95) the # · receiving the. solution was essentially the same as in example 1. the Gewehe was dried X IND in 1.5 minutes a üärtungsofen at 177 0 C dried "with a designated samples
were then tested for their physical properties · portions of the thus cured fabric, designated B, '■■ Tatriumhydroxydlösung were passed through a 10> j-aqueous! performed, the 1 i> surfactant (Mercerol GY)
and kept at room temperature for 15 minutes. Then was with dilute acetic acid and danii with
Vasser and detergent washed.
Die so behandelten Gev/ebe hatten die folgenden .Eigen·* schäften: · .The subjects treated in this way had the following properties. stocks: ·.
80 3 00 1/050 180 3 00 1/050 1
Ver- m.rocken- '!rocken- Dreh-- !Eaumel-ÜPlacli-Verm.rocken- '! Rock- turn--! Eaumel-ÜPlacli-
such zugfestig- lieißfe- :Flach-'!reit im. stigkeit. trock-such tensile strength- lieissfe- : Flat - '! reit im. sturdiness. dry
Schuss (kg) im Schuss iiungShot (kg) in shot iiung
(g)(G)
troll-
ver
such-Con
troll
ver
search-
Stücke Ton gebleichten und ausgerüsteten GO ·:; 3O-i3aum wo 11 tuch, 3,66 in/0,45 kg (Stuhlware),. vairclen durch Klotzen mit einer wässrigen Lösung "behandelt, die 4»5 > eines modifizierten Melaminaminoplastbildners (Aerotei; A-23) (besogen.auf Feststoffe) oder 4 °fo eines cyclischen Dimethylol- , äthylen-harnst off kondensat s (permafresh 11) odei- 11 )j eiiies !Driazönlrondensats (Ehonite ΪΓ-17)» 0 1^. oder 10 ^ ITatrium-ßhydroxyätliyl-ß.'-sulfatoäthyl-sulfon,' 2 >j eines Zinknitrat-Eatalysators (Catalyst. 100), 6 jo eines Polyäthylen-Weichmachers (Möropol 7.0(5} und 0,33 /» einer oberflächenaktiven Substanz (Surfonic, IT—95} enthielt· Das Gewebe wurde .unter einem'Druck von.-.4^22 kg/cm durch Aufbringwalzen "geleitet, xaa. eine Aufnahme de^ Lösung.von etwa 65 Grew»-/o des' trocke-. nen Gewebes zu erhalten.· Dann wurde auf rfrockentrommelnPieces of clay bleached and equipped GO · :; 3O-i3aum wo 11 cloth, 3.66 in / 0.45 kg (chair goods) ,. vairclen treated by padding with an aqueous solution "the 4» 5 > of a modified melaminaminoplast former (Aerotei; A-23) (espogen.auf solids) or 4 ° fo of a cyclic dimethylol, ethylene urine condensate s (permafresh 11) odei- 11 ) j eiiies! Driazönlrondensats (Ehonite ΪΓ-17) »0 1 ^. or 10 ^ ITatrium-ßhydroxyätliyl-ß .'-sulfatoethyl-sulfone, '2> j of a zinc nitrate catalyst (Catalyst. 100), 6 jo a polyethylene plasticizer (Möropol 7.0 (5} and 0.33 / »contained a surface-active substance (Surfonic, IT-95}). The fabric was passed through application rollers under a pressure of 4 22 kg / cm , xaa a recording de ^ Lösung.von about 65 Grew "-... to get nen tissue / o of 'dry · Then, frockentrommeln on r
fe in glattem Zustand 1,5 Minuten beife in a smooth state for 1.5 minutes
80 980 1/050180 980 1/0501
1A-23 4231A-23 423
176 C gehärtet. Je ein Abschnitt dieser Proben wurde auf seine physikalischen Eigenschaften geprüft« Der rerbleibende Keet wurde durch eine 4 %ige wässrige Natriuiihydroxydlösung geleitet, die 0,5 % eines oberflächenaktiven Mittels (Mercerol "GV.) enthielt« und dann durch Auftragwaisen geleitet, um eine Aufnahme von etwa 60 %, bezogen auf das Trockengewicht des Gewebes, su erzielen· Das Gewebe wurde 15 Minuten bei Kaumtemperatür gehalten* in 0«5 %iger essigsäure gewaschen und dann gründlich mit Keinigungemittel und Wasser gewaschen. Das entstandene Gewebe wurde auf sein· physikalischen Eigenschaften untersucht· Die £rgebniss· sind in der Tabelle ZV zusammengestellt«176 C hardened. A section of each of these samples was taken up its physical properties tested "The remaining Keet was passed through a 4% aqueous sodium hydroxide solution containing 0.5% of a surface-active agent (Mercerol" GV.) "and then through contract orphans directed to an uptake of about 60% based on that Dry weight of the fabric, see below · The fabric was Maintained at low temperature for 15 minutes * washed in 0-5% acetic acid and then thoroughly with detergents and Water washed. The resulting tissue was examined for its physical properties. are compiled in table ZV «
handlung altact old
• Base• Base
C4% KaOHiC4% KaOHi
modifiziertesmodified
MelaminharzMelamine resin
BehandTreat
lung Bitlung bit
Basebase
1*01 * 0
1.01.0
cyclischescyclic
Äthylen-Harns toff-Ethylene urine
Harzresin
756756
1.01.0
1.01.0
412412
3.73.7
4.04.0
Triazon-HarzTriazone resin
448448
4.04.0
3.73.7
364364
3.53.5
4.04.0
416416
3.73.7
3*63 * 6
ReißfestigkeitTear resistance
Dreh-Flachtr*.Turning flat door *.
Taumel-Flachtr» .Wobble flat door ».
452452
3*93 * 9
4,14.1
3.0 X 3.0 X
3.63.6
" 392
2.7
' -■■ -.-- 3.7 · · 26.2
"392
2.7
'- ■■ -.-- 3.7 · ·
3*23 * 2
4,14.1
BADBATH
80 9301/DSO180 9301 / DSO1
1A-25 4231A-25 423
Die Probt, welch» 10 % Natrium-ß-hydroxyäthyl-ß·- sulfatoäthylsulfon, jedoch kein Xeactilhars enthielt, seigt· keine Flachtrooken»£lsenscüaften· Sie Probe, welche nur das gewöhnliche Textilware enthielt, besaß nur ein aäßigea Aus« eehen, während die Proben, welche die gleiche Menge Textilhart plus 10 % Sulfonverbindung enthielt, ein deutlich oeecereg Auieehen besaßen und «wer sowohl vor als auch nach der Behandlung mit der Base, gleichseitig airer etwa die gleiche oder sogar eine größere Zugfestigkeit behielt* ' Bits· Ergebnisse seigen, daß die Sulfonverbindung allein nichts *ur Flachtrocknung beiträgt,, jedoch, wenn sie mit •inen Textilhari umgeeetst wird, eynergietiach ait iha wirkt and beseere Ergebnisse ersielt als mit de« Bars allein.The sample, which contained 10% sodium-ß-hydroxyethyl-ß-sulfatoethylsulfone, but no xeactilhars, did not show any flat rock oil the samples, which contained the same amount of textile hard plus 10% sulfone compound, had a clearly oeecereg appearance and "if both before and after the treatment with the base, at the same time, they retained about the same or even a greater tensile strength *" bit results that the sulfone compound alone does not contribute anything to surface drying, but when it is treated with a textile hare, eynergietiach ait iha works and obtained better results than with the bars alone.
; Proben des als Auegangeaaterial im Beispiel 5 τ·η»·η-deten Gewebes wurden in der dort beschriebenen weise mit ' einer der folgenden wässrigen Lösungen behandelt ι; Samples of the fabric used as Auegangeamaterial in Example 5 τ · η »· η-deten in the manner described there with ' one of the following aqueous solutions treated ι
' Kodifisierte Kelasinharc-llischung ' . -• (Aerotez A-44) (Feststoffe) \ 7,5 % 'Codified Kelasin Harc Mixture'. - • (Aerotez A-44) (solids) \ 7.5 %
suifon . 0 oder 15 % suifon. 0 or 15 %
(Catalyst MX) J oder 4,5 % (Catalyst MX) J or 4.5 %
Polyäthylen-Weichmacher (lloropol 700) ' 6 . % Oberfliohenaktire Bubatans (Burfonie H-95) 0,53%Polyethylene plasticizer (lloropol 700) '6. % Oberfliohenaktire Bubatans (Burfonie H-95) 0.53%
809801/0501809801/0501
1A-25 4251A-25 425
Abschnitte dieser Proben wurden auf ihre physikalischen Eigenschaften geprüfte Andere Abschnitte wurden mit 4 oder 6 tigern wässrigem Natriumhydroxyd behandelt. Alle anderen Bedingungen waren die gleichen wie diejenigen, die in Beispiel 8 .beschrieben waren. Die physikalischen Eigenschaften der einzelnen Proben sind in d#r Tabelle V angegeben.Sections of these samples were tested for physical properties. Other sections were used with Treated 4 or 6 times aqueous sodium hydroxide. All other conditions were the same as those described in Example 8. The physical properties of the individual samples are given in Table V.
Tabelle V 80 X 80 Baumwolltttch Table V 80 X 80 cotton attach
FaOxS-O-CH0CH0 1
FaO x SO-CH 0 CH 0
eatoreator
5.95.9
4.74.7
4.7 * . "4.7 *. "
5.0 v 5.0 v
Bei den Proben, welche JSat^ium-ß-hydroxyäthyl-B'-sulfa äthylrsulfon enthielten, waren die Flachtrockeneigenschaften besonders die Sreh-?lachtrocknungt beträchtlich verbessert und zwar sowohl vor als auch nach der Behandlung sit Base und die endgültige Zugfestigkeit war in den ntieten Fällen größer.In the samples which JSAT ^ ium-beta-hydroxyethyl-B 'sulfa äthylrsulfon contained, the flat dry properties were especially Sreh- laughs drying? T significantly improved both been before and sit even after treatment base and the ultimate tensile strength in the ntieten cases larger.
* 8 0 9301/0501* 8 0 9301/0501
Proben des in Beispiel £ als Ausgangsmaterial verwendeten Gewebes wurden in der dort beschriebenen Weis· alt einer der folgenden wässrigen Lösungen behandelt«Samples of the fabric used as starting material in Example 1 were made in the manner described there the following aqueous solutions treated «
(Permafresh LP) (Feststoffe) 6 % (Permafresh LP) (solids) 6 %
(Catalyst X-4) 2 % oder 3 % (Catalyst X-4) 2 % or 3 %
. Oberflächenaktivt Substanz (ßurfonio H-95) 0.33 % . Surface active substance (ßurfonio H-95) 0.33 %
Alle ProTjen wurden dann getrocknet und 1 oder 1,5 Minuten bei 1760C gehärtet. Die Proben wurden mit einer Lösung imprägniert t welche das Hars und Di-ß-hydroxyäthyl-sulfon-Bonoacetatgemiech enthielt· Anschließend wurden sie in eine 10 %ige wässrige Natriumhydroxydlösung eingeführt« Alle anderen Bedingungen waren die gleichen wie bei Beispiel 8. Sie physikalischen Eigenschaften des Gewebes sind in Tabelle TI »ueaaaengeeteilt·All ProTjen were then dried and cured 1 or 1.5 minutes at 176 0 C. The samples were impregnated with a solution which contained the Hars and di-ß-hydroxyethyl sulfone bonoacetate mixture. They were then introduced into a 10% aqueous sodium hydroxide solution. All other conditions were the same as in Example 8. The physical properties of the Fabric are divided into table TI »ueaaaenge ·
809301/0501809301/0501
1A-231A-23
-27--27-
Taballe YITaballe YI
80 χ 60 Boumwolltuch80 χ 60 boum wool cloth
. 0% , 10» . 0%, 10 »
Seine Hach der Behand-Base lung lit His hach of treatment lit.
ei« Katalysator Zugfestigkeit 26,0 25.1for catalyst tensile strength 26.0 25.1
1 Minute Härtung Reiafestlgkelt 404 · , 3961 minute hardening Reiafestlgkelt 404 ·, 396
!aumel-Flachtr· 4,0 4fO! aumel flat door 4.0 4 f O
«τ« Katalysator 25#3 ' · 26.3 ■ !«Τ« catalyst 25 # 3 '· 26.3 ■!
1.5 Minuten Härtung « . 404 "!, 4041.5 minutes hardening «. 404 "!, 404
41I 4;0 ^4 1 I 4 ; 0 ^
3?6 Katalysator 23·9 ' ' " ' 25#9 ' !3? 6 Catalytic converter 23 · 9 ''"'25#9'!
1 MinutenHärtung V 360 5i6 j1 minute hardening V 360 5i6 j
3,7 · 4.83.7 · 4.8
4jO 5;04jO 5; 0
3% Katalysator 21,9 23.43% catalyst 21.9 23.4
1*5 MinutenHärtung " 320 3201 * 5 minutes hardening "320 320
In jedem Fall wurde eine erheblich bessere Dreh-Flach trocknung hei den Proben erreichtf die mit der Lösung behandelt wurden« welche sowohl das Stoxtilhars als auch das Sl-fi-hydroxyäthyl-sulfonmonoacetat enthielten· Bi* hatten etwa die gleiche oder eine größere Zugfestigkeit als die nur alt Textllhars behandelten Proben.. - . ·In any case significantly better rotational flat drying hei was reached the samples f treated with the solution, "which both the Stoxtilhars and the Sl-fi-hydroxyethyl-sulfonmonoacetat contained · Bi had * about the same or a greater tensile strength than the only old Textllhars treated samples .. -. ·
(Stohlwax·)(Stohlwax ·)
und 136 χ 64,2,9 «/0,45 kg! ' (Tieidsatuchand 136 χ 64.2.9 «/ 0.45 kg! '(Tieidsatuch
8 0 9 8 0 1/05018 0 9 8 0 1/0501
1A-25 4251A-25 425
den gleichmäßig ait einer Aufnahme von etwa 70 bis einer wässrigen Lösung behandelt, die eine der folgenden Zubereitungen enthieltethe evenly ait an intake of about 70 to treated with an aqueous solution containing any of the following Preparations would contain
(Hermafresh UP) (Feststorfe) 6% oder 7.^(Hermafresh UP) (solid peat) 6% or 7. ^
äthyl-eulfon 0%, 8%, 10%, 12%ethyl-eulfone 0%, 8%, 10%, 12%
oder 15%or 15%
tor X-4) 1.8 % goal X-4) 1.8 %
(ßurfonic N-95) 0*2%(ßurfonic N-95) 0 * 2%
Sie Aroben wurden getrocknet und dann etwa 1 Minute bei 157 oder 1650C in eines üblichen Spannrahmen getrocknet. Abschnitte dieser Proben wurden durch eine 4 %ige wässrige Hatriumhydroxydlösung gesogen, wobei eine Aufnahme von etwa 60 % erreicht wurde« Dann wurden sie 15 Minutun bei Bauatemperatur gelagert· Alle Proben wurden gründlich alt Wasser und Reinigungsmittel gewaschen· Di· physikalischen Sigenachaf ten des ao behandelten Gewebes aind in den Tabellen VlI und Till suaanaengeetellt« ■ ' ■ Aroben they were dried and then dried for about 1 minute at 157 or 165 0 C in a conventional tenter. Sections of these samples were sucked through a 4% aqueous sodium hydroxide solution, whereby an uptake of about 60 % was achieved. They were then stored for 15 minutes at building temperature. All samples were thoroughly washed with water and detergent. Physical characteristics of the ao treated Tissue is shown in Tables VII and Till suaanaengeetellt « ■ '■
80980 1/05U 180980 1 / 05U 1
809801/0501809801/0501
136 χ 64 Henflentuch136 χ 64 Henflentuch
809301 /0501809301/0501
1A-231A-23
Die verbesserten Sxeh-Flachtrockeneigenschaften bei Geweben, die vor dem Waschen mit starken wässrigen Basen behandelt worden sind« waren häufig begleitet von einer erhöhten Schwefel-Zurückhaltung im Vergleich zu dem gehärteten und anschließend gewaschenen Gewebe, obwohl man hätte erwarten müssen, daß der Verlust der Hälfte der Schwefelatome durch JSntfemung der Sulfatogruppe eher den Schwefel«· gehalt vermindert als ihn erhöht. Zurückgehaltener Schwefei ist weniger vorhanden, wenn die mit dem Ears und Hatrium-ß-hydroxyäthyl-ß *-sulfatoäthyl-sulfon imprägnierten Gewebe gehärtet und dann gewaschen werden, bevor sie mit einer starken wässrigen Base behandelt und dann erneut gewaschen werden· Unter diesen Bedingungen ist bis zur Hälft· des Schwefels nach der Härtung und dem Waschen mit der starken Base nach dem Waschen entfernt· Dies stimmt mit den theoretischen Überlegungen überein· Wenn man jedoch das Waschen nach dem Härten unterläßt, werden häufig beträchtlieh größere Uengen an Schwefel zurückgehalten( dies ist ^ ein Anzeichen, daß die starke wässrige Bas· schwefelhaltiges Material an die Cellulose fixiert, das während der Härtung nicht an die Cellulose fixiert wird« Se scheint so, daß gehärtetes und mit einer starken Bas· ohne «ine ZT/ischenwaschung behandeltes Textilmaterial sowohl «inige direkte Harz-Vernetzungen und einig· Sulfon-Uono-Bindungen als auch die erwartet· Vernetzung besitzt, die durch da* Sulfon-Harz-Beaktionsprodukt erzeugt wird· JiEt ist anzunehmen,The improved Sxeh flat drying properties at Tissues treated with strong aqueous bases prior to washing "were often accompanied by a increased sulfur retention compared to the hardened and then washed fabric, although one would have must expect that the loss of half of the sulfur atoms by removing the sulfato group tends to reduce the sulfur. salary decreased than it increased. Retained sulfur is less available when those impregnated with the ears and sodium-ß-hydroxyethyl-ß * -sulfatoethyl-sulfone Tissues are hardened and then washed before being treated with a strong aqueous base and then washed again of the sulfur removed after hardening and washing with the strong base after washing · This is true with the theoretical considerations, but if you have that If washing after hardening is neglected, considerably larger amounts of sulfur are often retained (this is ^ an indication that the strong aqueous base · sulfur-containing material fixes to the cellulose, which during the Hardening is not fixed to the cellulose "Se seems to be hardened and with a strong base without" ine Textile material partially washed and some direct resin cross-links and some sulfone-uono bonds as well as the expected network, which by da * Sulphone resin reaction product is generated JiEt is to be assumed
808001/050 1808001/050 1
1A-23 4231A-23 423
daß diasο HetsTro-Katur der βο erzeugten Bindung wenigst©na teilweise verantwortlich let für die Ergebnies·, die bei Verwendung der Kombination ά·ζ betreffenden Bubetanzen ersielt wenden«that the HetsTro-Kature of the βο generated bond is at least partially responsible for the results · which are obtained when using the combination ά · ζ concerning Bubetanzen «
nxieh die Erfindung an Beispiel roa Textilien be , schrieben word«n ist, so ist es doch offensichtlich, daß sich das Verfahren beispielsweise auch in der Papierindu» strlt »Ώ7 Horstelloi^g von Papieren mit guter laß- wb& Trockenfeetlgkelt nxieh the invention be at roa example textiles, written word "is n, it is obvious that the process for example, in the Papierindu" strlt "Ώ7 Horstelloi ^ g of papers with good LASS wb Trockenfeetlgkelt
809801/0501809801/0501
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US9667361A | 1961-03-20 | 1961-03-20 |
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