DE132606C

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Publication number: DE132606C
Application number: DENDAT132606D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Gemäfs der Patentschrift 80118 gewinnt man Cineol (Eucalyptol) aus Eucalyptusöl oder anderen ätherischen Oelen, indem man dieselben mit concentrirtester Phosphorsäure gut durchrührt, wobei sich ein krystallinischer Niederschlag abscheidet, welcher aus einer Verbindung der Säure mit Cineol besteht. Der Niederschlag läfst sich vermöge seiner physikalischen Eigenschaften leicht von dem unangegriffenen OeIe trennen und auswaschen. Die so erhaltene reine Cineolverbindung hat die Eigenschaft, durch Behandlung mit Wasser oder mit Wasserdampf in ihre Componenten zu zerfallen. Da diese Verbindung aber nur mit concentrirtester Phosphorsäure gewonnen wird, so m'ufs man, um die Säure zu regeneriren, immer wieder bis zur Syrupconsistenz eindampfen, was bekanntermafsen nur in Platingefälsen vorgenommen werden kann, da Gel'a'fse aus Glas. Porzellan oder aus unedlen Metallen zu sehr angegriffen werden und die Säure bis zur Unbrauchbarkeit verunreinigen. Die Regeneration der Säure verursacht dementsprechend ziemlich grofse Kosten.

Es hat sich nun gezeigt, dafs nicht nur die Phosphorsäure, sondern auch die Arsensäure eine derartige krystallinische Verbindung mit dem Cineol eingeht, welche ebenfalls durch Wasser in ihre Bestandteile zerlegt werden kann.

Bei der Regeneration der Arsensäure machen sich bedeutende Vortheile gegenüber dem Phosphorsäureverfahren geltend. Die Arsensäure kann man nämlich ganz gut in gewöhnlichen Porzellan- oder Thongefäfsen bis zur nöthigen Concentration einengen. Sie kann daher mit Leichtigkeit immer wieder regenerirt werden, was eine grofse Verbilligung des Verfahrens bedeutet, abgesehen davon, dafs Arsensäure an und für sich schon zu einem niedrigeren Preise käuflich ist als Phosphorsäure.

Beispiel I.

Zu Cineol enthaltendem Eucalyptusöl fügt man so viel einer wässerigen Arsensäurelösung von etwa 75⁰ B., bis nach erneutem Zusätze derselben keine weitere Ausscheidung der neuen Verbindung erfolgt. Am besten bestimmt man die erforderliche Menge der Arsensäure durch einen Vorversuch. Die Flüssigkeiten werden schnell durch einander gerührt, bis ein dicker Krystallbrei entsteht, aus dem die Arsensäure-Cineol-Verbindung durch Abschleudern, Abpressen oder Absaugen in Form weifser Krystalle rein gewonnen wird. Sie schmilzt, langsam erhitzt, gegen 95⁰ C, ist löslich in Alkohol und Aether und wird durch Wasser in ihre Componenten Arsensäure und Cineol zerlegt. Das bei der Zersetzung durch Wasser sich abscheidende Cineol kann durch Destillation vollständig gereinigt werden; die Arsensäure löst sich im Wasser und ist nach dem Eindampfen auf etwa 75⁰ B. wieder zu einer neuen Operation brauchbar.

Beispiel II.

Cineolhaltiges Eucalyptusöl wird mit dem halben Volumen Petroleumäther vermischt und zu dieser etwas trüben Lösung unter starkem Rühren die nöthige Menge Arsensä'ure von 75° B. gebracht. Es scheidet sich der krystallinische Niederschlag der Cineol-Arsen-Verbindung ab, der, wie in Beispiel I angegeben, weiter verarbeitet wird. Oder man kann auch den krystallinischen Niederschlag in eine Destillirblase bringen und Wasserdampf einleiten. Die Cineol-Arsensä'ure-Verbindung wird dadurch zersetzt und das Cineol geht mit dem Wasserdampf über. Die Arsensäure bleibt in der Blase zurück.

Claims

Patent-Anspruch :
Verfahren zur Gewinnung von Eucalyptol aus Eucalyptusöl oder anderen Eucalyptol enthaltenden Flüssigkeiten, darin bestehend, dafs man das Eucalyptol durch Zusatz von Arsensäure als Arseniat niederschlägt und das letztere nach seiner Trennung von den flüssigen Bestandteilen durch Wasser oder Wasserdampf zerlegt.