DE953780C

DE953780C - Verfahren zur Gewinnung von Invertzucker-Sirup aus Rohr- oder Rueben-Melasse

Info

Publication number: DE953780C
Application number: DEB32379A
Authority: DE
Inventors: Hans Juergen Von Der Linde Dr; Dipl-Ing Dietrich Schliephake
Original assignee: BMA Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG
Current assignee: BMA Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG
Priority date: 1954-08-27
Filing date: 1954-08-27
Publication date: 1956-12-06

Description

Verfahren zur Gewinnung von Invertzucker-Sirup aus Rohr- öder Rüben-Melasse Es ist bekannt, daB man aus zuckerhaltigen wäBrigen Lösungen, insbesondere Melasse, den darin enthaltenen. Zucker dadurch rein gewinnen kann., da,B man die Melasse mit Methanol unter Zusatz von Säure, insbesondere schwefliger Säure, behandelt, wobei Zucker gemeinsam mit Nichtzuckerbestandteilen gefällt wird.
Dieses Verfahren weist jedoch bekanntlich erhebliche Nachteile auf, die insbesondere darin bestehen, daB Zucker mit einem Teil der Nichtzucker-Stoffe ausgefällt wird. Zudem geht hierbei im besonderen bei der Verwendung von invertzuckerhaltiger Melasse ein Teil des Gesamtzuckers- bei der Fällung mit Methanol verloren, da der Invertzucker in Lösung bleibt.
Es ist bekannt, Melasse unter Druck mit S 02 zu invertieren.
Es ist weiter ein Verfahren bekanntgeworden, die Melasse mit Chlorwasserstoff zu invertieren und flüchtige Verunreinigungen durch Verdampfen auszutreiben, wobei das Volumen der Flüssigkeit durch Auffüllen von Wasser konstant gehalten wird. Das Inversionsmittel wurde bei diesem Verfahren nicht zurückgewonnen, und die invertierte Melasse wurde nicht wieder völlig zur Trockne eingedampft.
Es wurde auch bereits fermentierte Melasse mit Erdalkalioxyd und Hydroxyden und Alkohol behandelt.
Ein weiter bekanntgewordenes Verfahre zur. Ausfällung von Zucker aus Melasse war für invertierte Melasse nicht anwendbar, da nach diesem Verfahren Invertzucker gelöst bleibt. Nach diesem Verfahren wurden die Nichtzuckerbestandteile mit Alkohol ausgefällt.
Demgegenüber besteht das erfindungsgemäße Verfahren aus folgenden Schritten: a) Invertierung der mit Wasser im Verhältnis von z. B. i ::2 verdünnten Melasse unter S 02 Atinosphäre mit etwa 7 °/o S 02, bezogen auf das Lösungsgewicht, bei 2 bis io atü Druck und So bis So' C Temperatur.
b) Eindampfen der invertierten Lösung zur Trockne in hohem Vakuum bei 4o bis 5o° C Temperatur.
c) Herauslösen des Zuckers durch eine ausreichende Menge eines niederen Alkohols, wie Methanol, bei einem px von vorzugsweise 7, unter mehrstündigem Rühren und eventuellem gelindem Erwärmen auf 3o bis 40° C sowie Abfiltrieren von den ungelöst verbliebenen Nichtzuckerstoffen.
d) Reinigung des .Filtrats in bekannter Weise, insbesondere unter Verwendung von Kationen- und Anionen- oder Entfärbungsaustauschern.
Durch die Anwendung von schwefliger Säure zur Inversion der verdünnten Melasse ist außerdem noch der weitere Vorteil erzielt, da.B die schweflige Säure bei dem anschließenden Eindampfen der ]Lösung zur Trockne mit entfernt wird. Es ist alsdann auch nicht mehr erforderlich, die zur Inversion verwandte Säure durch eine besondere Fällungsreaktion und ,Filtration zur Abscheidung zu bringen.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des neuen Verfahrens besteht noch darin, daß dem Methanol, welches zur Ausfällung des Nichtzuckers dient, ein solcher Zusatz zugegeben wird, der die Löslichkeit des Nichtzuckers beeinträchtigt. Diese Zusätze sind beispielsweise Formaldehyd, Butanol oder Hexamethylentetramin. Die methanolische Lösung zur Entfernung der Nichtzuckerstoffe wird vorzugsweise auf p$ Werte von 5 bis 7 gebracht.
Es ist. weiterhin vorteilhaft, die beim Eindampfen der total invertierten Melasse anfallende schweflige Säure zurückzugewinnen und als wäßrige Lösung zur Verdünnung und zur erneuten Inversion der Melasse wieder zu verwenden.
Die Endreinigung des an Zucker angereicherten Filtrates in der letzten Stufe des Verfahrens erfolgt insbesondere mit Ionenaustauschern in besonders wirtschaftlicher Weise, da der größte Teil der auszutauschenden Fremdstoffe bereits durch die Vorbehandlung entfernt worden ist.
Nach dem Verfahren erhält man etwa 8o°/o des z. B. in Rohrzucker-Melasse enthaltenen Gesamtzuckers in Form eines farblosen und rein süß schmeckenden Zuckersirups. Die Anwendung und Durchführbarkeit des Verfahrens ist nicht auf Melasse als Ausgangsprodukt beschränkt, sondern auch in gleicher fortschrittlicher Weise ganz allgemein für Zuckersäfte benutzbar.
Beispiel ioo kg Rohrmelasse mit 78 Brix und einem Gesamtzuckergehalt von 49 kg (berechnet auf Invertzucker) werden mit Wasser im Verhältnis i ::2 verdünnt und S 02 eingeleitet, bis etwa 7 kg aufgenommen sind. Danach wird die Lösung im geschlossenen Gefäß etwa 7 Stunden auf 6o° C erwärmt, bis sämtlicher Zucker als Invertzucker vorliegt. Hierauf wird die Lösung im Vakuum von etwa 15 Torr bei 40 bis 50° C zur Trockne eingedampft, mit Zoo kg Methanol versetzt und gerührt. Dabei wird durch Zugabe von N H, dafür gesorgt, daß sich ein bleibendes pH von 7 einstellt. Das Rühren wird über 6 bis 8 Stunden fortgesetzt, bis sich der zähe Melasserückstand in eine homogene Suspension von in der methanolischen Lösung ausgeschiedenem Salz verwandelt hat. Das Salz wird über geeignete Filter filtriert und mit Methanol gewaschen. Erhalten werden dabei etwa 2o bis 25 kg Nichtzuckerbestandteile.
Das methanolische Filtrat einschließlich des Waschmethanols wird dann in üblicher Weise über Ionen- bzw. Entfärbungsaustauscher weitergereinigt und läßt sich zu einem Zuckersirup von hoher Reinheit verarbeiten, der rund 4o kg Invertzucker enthält.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Invertzucker-Sirup aus Rohr- oder Rüben-Melasse, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Verfahrensschritte: a) Invertierung der mit Wasser im Verhältnis von z. B. i : 2 verdünnter Melasse unter S 02 Atmosphäre mit etwa 7°/o S 02, bezogen auf das Lösungsgewicht, bei 2 bis io atü Druck und So bis 8o° C Temperatur. b) Eindampfen der invertierten Lösung zur Trockne in hohem Vakuum bei 40 bis 5o° C Temperatur. c) Herauslösen des Zuckers durch eine ausreichende Menge eines niederen Alkohols, wie Methanol, bei einem p$ von vorzugsweise 7, unter mehrstündigem Rühren und eventuellem gelindem Erwärmen -auf 30 bis 40° C, sowie Abfiltrieren von den ungelöst verbliebenen Nichtzuckerstoffen, d) Reinigung des Fälbrates in bekannter Weise, insbesondere unter Verwendung von Kationen- und Anionen- oder Entfärbungs-Ausbauschern.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dem Methanol, welches zur Ausfällung des Nichtzuckers dient, ein Zusatz zugegeben wird, der die Löslichkeit des Nichtzuckers beeinträchtigt, z. B. Formaldehyd, Butanol oder Hexamethylentetramin.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die methanolische Lösung zur Entfernung der Nichtzuckerstoffe je nach ihrer Zusammensetzung auf pH-Werte von 5 bis 7 gebracht wird. q.. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das S 02 nach der Inversion beim Eindampfprozeß zurückgewonnen wird und als wäßrige S 02-Lösung zur Verdünnung und erneuten Inversion Wiederverwendung findet. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 93 007; französische Patentschrift Nr. 527:246; britische Patentschriften Nr. 701366, 416 483, 661 19o.