DE1297903B - Anordnung zur Dampfphasenchromatographie - Google Patents
Anordnung zur DampfphasenchromatographieInfo
- Publication number
- DE1297903B DE1297903B DEC33669A DEC0033669A DE1297903B DE 1297903 B DE1297903 B DE 1297903B DE C33669 A DEC33669 A DE C33669A DE C0033669 A DEC0033669 A DE C0033669A DE 1297903 B DE1297903 B DE 1297903B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- column
- alignment
- alignment element
- neck
- porous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
- G01N30/6069—Construction of the column body with compartments or bed substructure
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
- G01N30/6017—Fluid distributors
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Description
1 2
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Dampf- Vorliegen von Verunreinigungen zurückzuführen
phasenchromatographie mit einer Trennsäule mit sein. Asymmetrien dieses Typs nennt man »künst-Ein-
und Auslaßrohr, in welcher zwischen die chro- lieh«. In diesem Fall kann es für den Interpreten der
matographischen Trennmittel in Abständen Aus- aufgezeichneten Kurve schwierig sein zu entscheirichtelemente
eingeschaltet sind. 5 den, ob eine aufgezeichnete Asymmetrie real oder
Die Dampfphasenchromatographie ist bekannt künstlich ist, wenn keine weiteren Untersuchungen
und wird in analytischen und präparativen Tech- vorgenommen werden, obwohl die wirkliche Trennniken
verwendet. In all ihren Anwendungsformen schärfe der Säule zufriedenstellend ist. Häufig wird
basiert sie auf dem Prinzip, daß ein Gemisch gas- es zu falschen Deutungen kommen,
förmiger Komponenten in die einzelnen molekula- io Die vorliegende Erfindung richtet sich auf eine
ren Bestandteile zerlegt wird, wenn dieses Gemisch Verbesserung der Dampfphasenchromatographie,
durch eine Chromatographiesäule geleitet wird. bei welcher die Symmetrie der von einem kontinu-Diese
Säule ist im allgemeinen eine längere, ring- ierlich arbeitendem Kurvenschreiber aufgezeichneten
förmige doppelwandig oder einwandig zylindrische Spitzen vergrößert wird, welche repräsentativ für
Kolonne. In beiden Fällen ist diese Kolonne mit 15 die verschiedenen Komponenten eines gasförmigen
festem Material oder mit einem von einem flüssigen Gemisches sind, welches die Absorptionssäule pas-FiIm
bedeckten festen Träger gefüllt. Die Funktion siert und dabei zerlegt wird. Die Verbesserung der
dieser Füllung ist die Zerlegung oder Trennung der Symmetrie der Spitzen wird unabhängig davon erKomponenten
des gasförmigen Gemisches auf Grund reicht, ob die verminderte oder beseitigte Asymmeeiner
differentiellen oder selektiven Affinität für die 20 trie real oder künstlich war. Das heißt mit anderen
verschiedenen einzelnen Komponenten des Ge- Worten: Ist die Zerlegung des Gemisches nicht optimisches.
Im Verlauf des Passierens des Gasgemisches mal und tritt eine Überlappung und Schwanzbildung
durch die Säule wird das Gemisch wegen der ver- an den Spitzen ein als Ergebnis unzureichender
schiedenen Affinitäten oder Partitionskoeffizienten Zerlegung, so verbessert die Erfindung das Trennzum
Füllmaterial in die einzelnen Komponenten zer- 25 vermögen der Säule und die Symmetrie der Spitzen,
legt, so daß diese dann aus der Säule zeitlich nach- welche für die aus der Kolonne gespülten Kompoeinander
herausgespült werden. nenten repräsentativ sind. Ebenso aber werden die
Es wird ständig versucht, die Dampfphasenchro- Symmetrien der aufgezeichneten Spitzen verbessert,
matographie für analytische oder präparative Zwecke wenn die Ausbuchtungen und asymmetrischen Fordahingehend
zu verbessern, daß die Trennschärfe 30 men der Spitzen auf fehlerhaftes Ausspülen zurückder
Säule vergrößert wird. Abweichungen von der zuführen sind. Im letzteren Fall scheint die Veridealen
Wirkungsweise hinsichtlich der Zerlegung besserung darauf zurückzuführen zu sein, daß eine
des Gemisches bei einer gegebenen Säule können Kanalbildung im Füllmaterial der Kolonne verminverschiedene
Ursachen haben. Am besten kann dies dert wird.
bei Verwendung eines Instrumentes mit Schreiber- 35 Es waren chromatographische Trennmittel beaufzeichnung
dargestellt werden, wenn der Ausfluß reits bekannt, denen je ein längerer Mischkanal als
der getrennten Komponenten mittels einer Zelle zur Ausrichtelement nachgeschaltet ist.
Messung der thermischen Leitfähigkeit oder einer Des weiteren soll erreicht werden, daß eine
anderen geeigneten Vorrichtung durchgemessen wird. verbesserte Kolonne billig eingebaut werden kann
So werden beim Durchlauf der einzelnen getrennten 40 und frei von Betriebsstörungen bei langer Lebens-Komponenten
durch die Meßvorrichtung Spitzen dauer ist.
aufgezeichnet, welche den jeweils durchlaufenden Die Erfindung geht aus von einer Anordnung zur
Komponenten entsprechen und deren Abweichung Dampfphasenchromatographie mit einer Trennsäule
von der Symmetrieform indikativ für die Abweichung mit Ein- und Auslaßrohr, in welcher zwischen die
von der optimalen Trennwirkung ist In manchen 45 chromatographischen Trennmittel in Abständen
Fällen kann die Erscheinung einer »Schwanzbildung« Ausrichtelemente eingeschaltet sind. Erfindungsbeobachtet
werden, wobei die Spitzen des Dia- gemäß bestehen die Ausrichtelemente aus trichtergramms
an ihrer Hinterseite stufenförmig horizontal förmigen Gehäusen, in welchen poröse Scheiben
abfallen und der »Schwanz« sich bis in die Vor- angeordnet sind, von denen das oberste Gehäuse mit
derflanke der der nächstfolgenden Komponente ent- 50 einem nach oben gerichteten Hals mit dem Einlaßsprechenden
Spitze hinein erstreckt. Diese Form der rohr verbunden ist und die weiteren Gehäuse je
aufgezeichneten Kurve zeigt an, daß keine saubere einen nach unten gerichteten Hals besitzen, wobei
Trennung zwischen den zwei Komponenten bewirkt der Hals des untersten Gehäuses mit dem Auslaßrohr
wird. In anderen Fällen zeigen sich Ausbuchtungen verbunden ist.
auf sonst symmetrischen Spitzen. Diese können indi- 55 Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Ankativ
dafür sein, daß die aus der Säule herausgelöste Ordnung nach der Erfindung bestehen die porösen
Komponente durch anderes Material verunreinigt ist. Scheiben der Ausrichtelemente aus einer Glas- oder
Wo Symmetrieabweichungen der Spitzen in der keramischen Fritte oder aus porösem Edelstahl,
oben beschriebenen Form auftreten, können sie auf Poröse Scheibe und Gehäuse besitzen praktisch
die Gegenwart von Verunreinigungen in der größe- 60 den gleichen Durchmesser wie die Kolonne. Das
ren Komponente zurückzuführen sein oder auf das Ausrichtelement ist quer zur Fließrichtung des
Fehlen einer ausreichenden Trennschärfe, wie oben Dampfes angebracht, oder mit anderen Worten,
beschrieben wurde. Im vorliegenden Fall nennt man erstreckt sich normal zur Längsachse der Kolonne,
die aus einer Asymmetrie der Spitzen bestehende Üblicherweise werden innerhalb der Kolonne min-Verzerrung
der aufgezeichneten Kurve »real«. Auf 65 destens drei Ausrichtelemente verwendet. Das oberste
der anderen Seite können Abweichungen von der Ausrichtelement, welches also dem Ende der Säule,
Symmetrie der Spitzen auf das ungleichmäßige Aus- an welchem das Gas eingelassen wird, am nächsten
spülen der gleichen Komponente und nicht auf das ist, dient zur Verteilung der Gasmenge quer über die
3 4
ganze Schnittfläche der Säule und sichert eine fron- In Fig. 1 bezeichnet 10 allgemein eine Chroma-
tale Bewegung aller Teile der zugeführten Gasmenge tographiesäule. Solche Säulen sind häufig zylindrische
in und durch den oberen Teil der Füllung. Das oder ringförmige Körper. Säule 10 besteht aus einer
oberste Ausrichtelement bewirkt ebenso, daß größere Vielzahl röhrenförmiger Abteilungen wie etwa 12
Gasmengen wirkungsvoll in die Kolonne eingeführt 5 und 14. Diese sind durch Flansche 16 und Bolzen 18
werden können und ist daher besonders wirkungsvoll oder durch andere geeignete Mittel miteinander ver-
bei präparativer Chromatographie, wenn verhältnis- bunden. Zur Abdichtung dient z. B. eine O-Ring-
mäßig große Proben von etwa 1 bis 100 ml oder Dichtung 20. Die einzelnen Abteilungen 12 und 14
noch mehr in die Kolonne eingeführt werden sollen. sind mit einem geeigneten Material für die Trennung
Ein weiteres Ausrichtelement ist am unteren Ende io gefüllt. Dieses kann ein besonderer körniger fester
der Kolonne angeordnet und wirkt als Sammeleinheit, Stoff sein oder aus einem körnigen festen Stoff be-
welche die ausfließenden Komponenten aufnimmt stehen, welcher auf seiner Oberfläche einen dünnen
und sie einer geeigneten Meßanordnung, wie etwa Film eines geeigneten flüssigen Trennmittels trägt,
einer Zelle zur Messung der thermischen Leitfähig- Dieses Material besitzt in jedem Fall eine unterkeit,
zuführt. Das unterste Ausrichtelement dient 15 schiedliche Affinität zu den einzelnen Komponenten
zum Tragen der Säulenfüllung und reduziert als des eingeführten Gasgemisches. Das heißt, eine Kom-
Folge des Druckabfalls quer zur porösen Scheibe die ponente, welche stärker absorbiert und länger vom
Kanalbildung im Füllmaterial oder verhindert sie Absorbiermittel zurückgehalten wird, trennt sich von
ganz. Diese Kanalbildung kann zu künstlicher oder den Komponenten, welche schwächer absorbiert werrealer
Asymmetrie der für die ausfließenden Kompo- ao den, d. h. eine geringere Affinität zum Füllmaterial
nenten repräsentativen aufgezeichneten Kurvenspit- besitzen. Das Füllmaterial ist in den Figuren nicht
zen führen. eingezeichnet.
Ein drittes Ausrichtelement ist zwischen dem Es wird eine Materialmenge in Dampf- oder Gasoberen und unteren Ausrichtelement in wesentlicher form am oberen Ende der Säule durch einen Einlaß
vertikaler Entfernung von beiden angebracht. Seine 35 22 eingeleitet, welcher in geeigneter Weise mit einem
Funktion besteht darin, daß es einmal die Vorder- trichterförmigen Gehäuse 24 verbunden ist. Dieses
flanke der durch die Kolonne fließenden getrennten besteht aus einem Hals 26, welcher mit dem Einlaß
Komponenten reorientieren soll, so daß Geschwin- 22 verbunden ist, und einem flachen pfannenförmidigkeit
und Zeit des Ausspülens der Komponente gen Teil 28. Dieser umfaßt mit seinem umgebördelten
aus der Kolonne weniger schwankt und daher eine 30 Rand 30 eine perforierte oder poröse Scheibe 32,
geringere Abweichung der Symmetrie der aufge- welche mit dem flachen Teil 28 des Gehäuses eine
zeichneten Spitzen eintritt. Das mittlere Ausricht- Kammer bildet. Die poröse Scheibe 32 kann eine
element bewirkt dies, indem es den am schnellsten Glas- oder keramische Fritte sein oder aus mikrofließenden
Teil nahe der Kolonnenwandung abbremst metallischem porösen Edelstahl bestehen. Das trich-
und den in der Mitte der Kolonne fließenden Teil 35 terförmige Gehäuse 24 und die poröse Scheibe 32
beschleunigt. sind nachstehend als Ausrichtelement bezeichnet.
Auch dient das mittlere Ausrichtelement dazu, Ausrichtelemente dieses Typs sind kommerziell zu-
durch die zentrale Einengung des trichterförmigen gänglich. Die Ausrichtelemente sind nachstehend,
Teiles die durch die Kolonne fließende Komponente auch wenn sie in Mehrzahl verwendet werden, mit
zu kanalisieren und in der Mitte der Säule zu rekon- 40 34 bezeichnet. Das obere Ausrichtelement in Säule
zentrieren, wodurch die Möglichkeit einer Verzer- 10 ist mit 34 a bezeichnet.
rung der Vorderflanke einer getrennten Komponente Das Ausrichtelement 34 a in der oberen Abteilung
verringert wird, welche durch eine Bewegung trans- 12 von Säule 10 ist in ein Halteteil 36 eingeschweißt,
versal zur Kolonne hervorgerufen würde. welches mit einem ringförmigen Flansch 38 mittels
Es wurde jedoch gefunden, daß eines der drei 45 Schraubenbolzen am oberen Flansch 40 des Kolonvorbeschriebenen
Ausrichtelemente allein schon die nenteils 12 verbunden ist. Die Anbringung des AusSymmetrie
der aufgezeichneten Spitzen verbessert, richtelements kann auch in anderer geeigneter Weise
so daß dort, wo aus wirtschaftlichen oder anderen vorgenommen werden, wobei der äußere Rand des
Gründen die Anordnung einer Vielzahl von Aus- Ausrichtelements gegen die innere Wand der Kolonne
richtelementen nicht erwünscht ist, eine Verbesserung 50 gasdicht abgeschlossen sein muß.
der Wirkung einer Chromatographiesäule, und zwar Ein zweites Ausrichtelement 34 b ist unterhalb des in wesentlichem Ausmaß, schon bei Verwendung oberen Ausrichtelements 34 a angebracht, am besten eines dieser Ausrichtelemente erreicht werden kann. im unteren Teil des Kolonnenabschnitts 12. Beide Das gilt besonders bei Anordnungen für präparative Konstruktionen sind praktisch identisch mit Gehäuse Zwecke. Es können natürlich noch weitere Ausricht- 55 44 entsprechend 24 im Ausrichtelement 34 α und elemente in der Mitte der Kolonne angebracht wer- Scheibe 42 entsprechend 32 in Ausrichtelement 34 α. den. Dies ist dann besonders erwünscht, wenn die Der Trichterhals 46 zeigt jedoch nach unten. Die Kolonne von relativ großer Länge oder großem Wirkungsweise wird noch nachstehend erläutert. Das Durchmesser ist und eine häufige Reorientierung der Ausrichtelement 34 b kann im Kolonnenabschnitt 12 einzelnen ausgespülten Komponenten längs der ge- 60 in der in F i g. 1 gezeichneten Weise festgeschweißt samten Kolonnenlänge angestrebt wird. sein oder wie in F i g. 2 lose am oberen Ende des
der Wirkung einer Chromatographiesäule, und zwar Ein zweites Ausrichtelement 34 b ist unterhalb des in wesentlichem Ausmaß, schon bei Verwendung oberen Ausrichtelements 34 a angebracht, am besten eines dieser Ausrichtelemente erreicht werden kann. im unteren Teil des Kolonnenabschnitts 12. Beide Das gilt besonders bei Anordnungen für präparative Konstruktionen sind praktisch identisch mit Gehäuse Zwecke. Es können natürlich noch weitere Ausricht- 55 44 entsprechend 24 im Ausrichtelement 34 α und elemente in der Mitte der Kolonne angebracht wer- Scheibe 42 entsprechend 32 in Ausrichtelement 34 α. den. Dies ist dann besonders erwünscht, wenn die Der Trichterhals 46 zeigt jedoch nach unten. Die Kolonne von relativ großer Länge oder großem Wirkungsweise wird noch nachstehend erläutert. Das Durchmesser ist und eine häufige Reorientierung der Ausrichtelement 34 b kann im Kolonnenabschnitt 12 einzelnen ausgespülten Komponenten längs der ge- 60 in der in F i g. 1 gezeichneten Weise festgeschweißt samten Kolonnenlänge angestrebt wird. sein oder wie in F i g. 2 lose am oberen Ende des
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den unteren Kolonnenabschnitts 14 befestigt sein, wobei
F i g. 1 und 2 dargestellt. der äußere Rand des Ausrichtelements 34 b auf einer
F i g. 1 zeigt einen vertikalen Schnitt durch eine konischen Randleiste 50 am oberen Rand von Ab-
Chromatographiesäule mit drei Ausrichtelementen, 65 schnitt 14 aufliegt. Zu diesem Zweck ist in Flansch
F i g. 2 erläutert eine andere Möglichkeit zur An- 16 eine Rinne eingearbeitet, in welcher ein O-Ring
Ordnung eines Ausrichtelements zwischen Abschnit- oder eine andere geeignete Dichtung 52 liegt, welche
ten einer solchen Säule. sowohl die beiden Kolonnenabschnitte 12 und 14
d. h. die nahe der Kolonnenwandung befindlichen Teile, und dort ihre Bewegung nach unten durch die
geringen Durchmesser der Poren gebremst wird ebenso wie durch den durch die Scheibe 42 hindurch
5 erfolgenden Druckabfall. Darüber hinaus leitet der trichterförmige Teil 44 des Ausrichtelements 34 b die
aus der Wandungsnähe kommenden Stoffmengen der Vorderflanke zur Mitte der Kolonne hin und läßt so
diese Teile einen längeren Weg bis zum Trichterhals
gasdicht verbindet als auch eine Dichtung zwischen
äußerem Rand des Ausrichtelements 34 b und innerer
Kolonnenwandung in Teil 14 bildet, so daß der Gasstrom aus Teil 12 nur über Ausrichtelement 34 b
in Teil 14 gelangen kann.
äußerem Rand des Ausrichtelements 34 b und innerer
Kolonnenwandung in Teil 14 bildet, so daß der Gasstrom aus Teil 12 nur über Ausrichtelement 34 b
in Teil 14 gelangen kann.
Am unteren Ende der Kolonne ist ein drittes Ausrichtelement 34c mit einem Gehäuse 54 und einer
porösen Scheibe 56 mit einem abwärts zeigenden
Trichterhals 58 angebracht. Hals 58 ist in geeigneter
porösen Scheibe 56 mit einem abwärts zeigenden
Trichterhals 58 angebracht. Hals 58 ist in geeigneter
Weise mit einem Auslaßrohr 60 verbunden, über io 46 zurücklegen als die aus dem axialen Bereich
welches die getrennten Komponenten zu einer der kommenden Teile bis dorthin zurücklegen müssen,
bekannten Meßvorrichtungen geleitet werden. Aus- Bei diesem Vorgang werden die Teile des Gases mit
richtelement34c ist durch Schweißen oder in anderer höherer Temperatur aus der Nähe der Wandung mit
geeigneter Weise so mit der Innenwandung ver- den Teilen aus dem inneren Bereich und niederer
bunden, daß der Gasstrom nur über das Ausricht- 15 Temperatur gemischt, so daß das aus der abgetrennelement
nach außen gelangen kann. ten Komponente bestehende Gas eine gleichmäßige
Beim Betrieb der Vorrichtung wird die zuvor ver- Temperatur annimmt. Wie bereits vorstehend erdampfte
Materialmenge über den Einlaß 22 oben in wähnt, kann es bei Verwendung verhältnismäßig
die Kolonne eingeführt und gelangt über den Trich- langer Kolonnen erwünscht sein, zur Reorientierung
terhals 26 des trichterförmigen Gehäuses 24 in die 20 der Frontlinie diesen Vorgang mehrmals mittels eines
zwischen der porösen Scheibe 32 und flachem Teil 28 solchen Ausrichtelements zu wiederholen. Es sei hier
des Gehäuses 24 befindliche Kammer und verteilt aufgezeigt, daß eine solche Ausführungsform besonsich
dort. Die Porosität der Scheibe 32 ist so ge- ders bei Kolonnen mit großem Durchmesser erstrewählt,
daß durch die Scheibe hindurch der Druck benswert ist, da die Verzerrung der Frontlinie proabfällt
und der Strom des verdampften Stoffge- 35 portional dem Durchmesser der Kolonne ist.
misches in die Kolonne verzögert wird. So füllt sich Das dritte verwendete Ausrichtelement 34 c ist am
die beschriebene Kammer mit dem Stoffgemisch voll- unteren Ende des Kolonnenabschnitts 14 durch
ständig und dieses wird über den ganzen Querschnitt Schweißen oder auf andere Weise befestigt und
der Kolonne gleichmäßig verteilt. Mit gleichmäßiger dient als Träger für das Füllmaterial. Zusätzlich hat
frontaler Geschwindigkeit bewegt sich der Dampf- 30 es die gleiche Funktion wie das Ausrichtelement 34 &
strom in der Kolonne abwärts. Darüber hinaus wird in der Mitte der Kolonne. Das heißt die Frontlinie
durch das Zurückhalten des Stoffgemisches vor der der Komponenten wird auch hier korrigiert, so daß
porösen Platte ermöglicht, daß eine größere Stoff- die Teile in Wandungsnähe mit den Teilen aus dem
menge viel gleichmäßiger in die Chromatographie- axialen Bereich wieder zusammentreffen. Außerdem
kolonne eingeführt werden kann, als dies in der be- 35 werden die Gase wieder gemischt, so daß das auskannten
Weise mit Injektionsspritzen oder anderen tretende Gas einer Komponente gleichmäßige Tem-Mitteln
üblich ist. peratur hat. Das hat zur Folge, daß das in der
Das gasförmige Gemisch bewegt sich in der nachfolgenden (nicht gezeigten) Meßeinheit erhaltene
Kolonne abwärts, wobei es infolge der verschiedenen Signal symmetrischer ist und dies wiederum hat zur
Absorptionskoeffizienten der einzelnen Komponenten 40 Folge, daß die vom Kurvenschreiber aufgezeichneten
durch das Füllmaterial in diese zerlegt wird. Bei Spitzen symmetrischer sind.
dieser Zerlegung des Gemisches wird die Vorder- Weiterhin wird darauf hingewiesen, daß wegen
flanke einer jeden Komponente, d. h. die Frontlinie, des Druckabfalls, welcher durch die poröse Scheibe
dadurch verzerrt, daß sich der Teil dieser Front, 56 des untersten Ausrichtelements 34 c hindurch aufweicher
sich am nächsten der Kolonnenwandung 45 tritt, die Gesamtgeschwindigkeit der Bewegung der
befindet, schneller abwärts bewegt als der im Zen- Komponenten durch die Kolonne vermindert wird,
trum des Kolonnenquerschnitts befindliche Teil. Das wodurch die Tendenz zur Ausbildung vertikaler
heißt im vertikalen Querschnitt axial durch die Kanäle und Materialfluß durch diese verhindert
Kolonne ist diese Frontlinie U- oder V-förmig, mit wird. Da die Kanalbildung ein Grund für mangelder
Spitze nach oben weisend, verzerrt. Diese Er- 50 hafte Trennwirkung ist und bis zu einem gewissen
scheinung ist dem Fachmann bekannt. Ebenso ist Ausmaß auch verantwortlich für die künstliche
bekannt, daß die Gase in der Nähe der Kolonnen- Asymmetrie der aufgezeichneten Spitzen sein kann,
wand heißer sind als im Zentrum des Querschnitts, ist die Wirkung des untersten Ausrichtelements 34 c
besonders natürlich, wenn die Kolonne auf Tempe- und in geringerem Ausmaß auch des Ausrichteleraturen
oberhalb der Umgebungstemperatur erwärmt 55 ments 34 & zur Verhinderung oder Verminderung der
wird. Die Funktion des in der Mitte befindlichen Kanalbildung sehr erwünscht. Ausrichtelements 34 b ist es, die vordere Frontlinie Bei Anwendung der vorgeschlagenen Vorrichtung
der Komponenten wieder zu korrigieren, so daß alle bei der Chromatographie in der Dampfphase wirkt
Teile der Linie etwa gleichweit vorgeschoben sind. eines der beiden Ausrichtelemente am oberen oder
Ebenso sollen die Gase vom Rand des Querschnitts 60 am unteren Ende der Kolonne schon wesentlich
mit den kälteren Gasen im Zentrum des Querschnitts verbessernd auf die Symmetrie der Spitzen ein, welgemischt
werden. Die Wirkungsweise des in dem ehe ein Kurvenschreiber aufzeichnet und welche
mittleren Teil der Kolonne befindlichen Ausricht- repräsentativ für die einzelnen Komponenten sind,
elements ist nicht genau ermittelt, doch wird ange- welche aus der Kolonne austreten. Jedoch wird die
nommen, daß die am weitesten nach unten gescho- 65 maximale Verbesserung der Symmetrie der Spitzen
benen Teile der Vorderflanke des von einer be- und der Komponententrennung nur dann erreicht,
stimmten Komponente in der Kolonne ausgefüllten wenn wenigstens ein in der Mitte der Kolonne
Raums als erste die poröse Scheibe 42 erreichen, befindliches Ausrichtelement 34 & in der Anlage Ver-
wendung findet. Darüber hinaus wird, wie schon erwähnt, die Wirksamkeit der Kolonne dann weiter
vergrößert, wenn bei großer Kolonnenlänge und großem Kolonnendurchmesser eine Vielzahl von
Ausrichtelementen 346 angewendet wird.
Claims (2)
1. Anordnung zur Dampfphasenchromatographie mit einer Trennsäule mit Ein- und Auslaßrohr,
in welcher zwischen die chromatographischen Trennmittel in Abständen Ausrichtelemente
eingeschaltet sind, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausrichtelemente (34) aus trichter-
förmigen Gehäusen (24, 44, 54) bestehen, in welchen poröse Scheiben (32, 42, 56) angeordnet
sind, und daß das oberste Gehäuse (24) mit einem nach oben gerichteten Hals (26) mit dem Einlaßrohr
(22) verbunden ist und die weiteren Gehäuse (44,54) je einen nach unten gerichteten
Hals (46, 58) besitzen und der Hals (58) des untersten Gehäuses (54) mit dem Auslaßrohr (60)
verbunden ist.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die porösen Scheiben (32, 42,
56) der Ausrichtelemente (34) aus einer Glasoder keramischen Fritte oder aus porösem Edelstahl
bestehen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 909525/351
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US304103A US3354619A (en) | 1963-08-23 | 1963-08-23 | Vapor phase chromatography system |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1297903B true DE1297903B (de) | 1969-06-19 |
Family
ID=23175063
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEC33669A Pending DE1297903B (de) | 1963-08-23 | 1964-08-19 | Anordnung zur Dampfphasenchromatographie |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3354619A (de) |
AT (1) | AT254151B (de) |
CH (1) | CH434809A (de) |
DE (1) | DE1297903B (de) |
FR (1) | FR1404750A (de) |
GB (1) | GB1009160A (de) |
NL (1) | NL6408748A (de) |
SE (1) | SE335436B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0106419A2 (de) * | 1982-09-11 | 1984-04-25 | Whatman Reeve Angel Plc | Chromatographische Säule |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH465271A (de) * | 1963-10-02 | 1968-11-15 | Ceskoslovenska Akademie Ved | Kolonnenverschluss für Säulenchromatograph |
US3407574A (en) * | 1966-04-08 | 1968-10-29 | Conntinental Oil Company | Chromatography apparatus |
AU476229B2 (en) * | 1971-10-01 | 1976-09-16 | Suomen Sokeri Osakeyhtio | Liquid control apparatus for chromatography columns |
GB8619239D0 (en) * | 1986-08-06 | 1986-09-17 | British American Tobacco Co | Gas chromotography |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1119005B (de) * | 1959-06-05 | 1961-12-07 | Perkin Elmer Corp | Trennsaeulenanordnung fuer Gaschromatographiegeraete |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2826908A (en) * | 1958-03-18 | Integrating adsorption detector for gas | ||
US1871226A (en) * | 1929-07-05 | 1932-08-09 | Skala Res Lab Inc | Method of separating and purifying gases |
US2802573A (en) * | 1954-02-23 | 1957-08-13 | Sun Oil Co | Contacting apparatus |
GB818703A (en) * | 1956-03-27 | 1959-08-19 | Vickers Electrical Co Ltd | Improvements relating to vapour phase chromatography |
US2891630A (en) * | 1956-04-30 | 1959-06-23 | Cons Electrodynamics Corp | Chromatography |
US2989443A (en) * | 1956-12-06 | 1961-06-20 | Exxon Research Engineering Co | Displacement condensation process for the separation of close boiling materials |
US3077103A (en) * | 1958-02-10 | 1963-02-12 | Gen Motors Corp | Chromatographic method and apparatus |
US2958391A (en) * | 1958-02-24 | 1960-11-01 | Universal Oil Prod Co | Purification of hydrogen utilizing hydrogen-permeable membranes |
US3230167A (en) * | 1962-07-06 | 1966-01-18 | Perkin Elmer Corp | Elution chromatography |
DE1221036B (de) * | 1962-12-24 | 1966-07-14 | Abcor Inc | Chromatographische Trennsaeule |
US3267647A (en) * | 1963-07-15 | 1966-08-23 | Continental Oil Co | Vapor phase chromatography system |
-
1963
- 1963-08-23 US US304103A patent/US3354619A/en not_active Expired - Lifetime
-
1964
- 1964-06-26 FR FR979854A patent/FR1404750A/fr not_active Expired
- 1964-06-26 CH CH837364A patent/CH434809A/fr unknown
- 1964-07-30 NL NL6408748A patent/NL6408748A/xx unknown
- 1964-08-04 GB GB30572/64A patent/GB1009160A/en not_active Expired
- 1964-08-19 DE DEC33669A patent/DE1297903B/de active Pending
- 1964-08-21 SE SE10119/64A patent/SE335436B/xx unknown
- 1964-09-01 AT AT722364A patent/AT254151B/de active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1119005B (de) * | 1959-06-05 | 1961-12-07 | Perkin Elmer Corp | Trennsaeulenanordnung fuer Gaschromatographiegeraete |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0106419A2 (de) * | 1982-09-11 | 1984-04-25 | Whatman Reeve Angel Plc | Chromatographische Säule |
EP0106419A3 (de) * | 1982-09-11 | 1986-03-26 | Whatman Reeve Angel Plc | Chromatographische Säule |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1009160A (en) | 1965-11-10 |
US3354619A (en) | 1967-11-28 |
SE335436B (de) | 1971-05-24 |
NL6408748A (de) | 1965-02-24 |
AT254151B (de) | 1967-05-10 |
FR1404750A (fr) | 1965-07-02 |
CH434809A (fr) | 1967-04-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3045654C2 (de) | Vorrichtung zum Verbinden von pneumatischen und/oder hydraulischen Kreisen in der Trenntechnik | |
DE1221036B (de) | Chromatographische Trennsaeule | |
CH386732A (de) | Trennsäule für Geräte zur Gaschromatographie | |
DE3125535A1 (de) | "molekularsiebfalle fuer den nachweis und die bestimmung von stickstoffverbindungen | |
DE3229142A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur analyse von spurenmengen eines anions | |
DE3616208C1 (de) | Vorrichtung zur Probenaufgabe durch Thermodesorption | |
DE3606474A1 (de) | Chromatographievorsaeule | |
CH435801A (de) | Verfahren zur gaschromatographischen Trennung | |
EP0047286A1 (de) | Eingangs-kopf eines mess/nachweissystems für chemische agentien. | |
Grob et al. | Methodik der Kapillar-Gas-Chromatographie. Hinweise zur vollen Ausnützung hochwertiger Säulen | |
WO2005057206A1 (de) | Vorrichtung zur probenvorbereitung | |
DE2710394A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur feststellung von kohlenmonoxyd in luft | |
DE1297903B (de) | Anordnung zur Dampfphasenchromatographie | |
DE1140377B (de) | Verfahren zur Herstellung von Kapillarsaeulen fuer die Gaschromatographie | |
DE1935624B2 (de) | Flammenionisationsdetektor | |
DE3942229C2 (de) | ||
DE1907318A1 (de) | Verfahren zur UEberfuehrung einer zu analysierenden Probe in die Gaschromatographenkolonne sowie das dazu benoetigte Vorkolonnensystem | |
DE1113319B (de) | Trenneinrichtung fuer Gaschromatographen | |
DE2520075C2 (de) | Neues System einer Doppelsäulenchromatographie | |
EP0225520A2 (de) | Prüfröhrchen | |
DE3307439C2 (de) | ||
DE2406583A1 (de) | Verfahren und einrichtung zum herstellen von proben einer fluessigkeit mit oertlich wechselnder zusammensetzung | |
DE1181449B (de) | Stroemungsteiler fuer Gaschromatographen | |
DE4017909C2 (de) | Steuervorrichtung für Gasströme in einem Gaschromatographen | |
DE29702315U1 (de) | Vorrichtung zur quasi kontinuierlichen Messung von organischen und anorganischen Substanzen in Prozeßgasen, insbesondere von polychlorierten Dibenzo-p-dioxinen und Dibenzofuranen im Abgas von Abfallverbrennungsanlagen |