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Trenneinrichtung für Gaschromatographen Die Erfindung betrifft eine
Trenneinrichtung für Gaschromatographen. Der Ausdruck »Gase« bezeichnet im folgenden
gegebenenfalls auch Dämpfe.
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Es ist bereits bekannt, eine Kapillartrennsäule für die Zerlegung
von mehrere Verbindungen enthaltenden Gasgemischen im Wege der Chromatographie zu
verwenden. Hierzu wird ein Kapillarrohr, dessen Bohrungsdurchmesser gewöhnlich weniger
als 1 mm beträgt, mit einem geeigneten adsorbierenden Material ausgekleidet und
dann das Gemisch der voneinander zu trennenden Gase mit Hilfe eines inerten Trägergases
durch das Rohr hindurchgedrückt. Wegen der selektiven Adsorption an der Auskleidung
des Rohrs passieren die Bestandteile des Gasgemisches das Rohr mit unterschiedlichen
Relativgeschwindigkeiten, so daß das Gasgemisch zerlegt wird. Dieses Verfahren bietet
gegenüber den bekannten Verfahren der Gaschromatographie den Vorteil, daß eine bessere
Trennung der Bestandteile des Gemisches erzielt wird.
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Es ist Aufgabe der Erfindung, die bekannte Kapillartrennsäule durch
eine Trenneinrichtung zu ersetzen, die ebenfalls eine gute Trennung der Bestandteile
gestattet, den Anwendungsbereich dieser Methode jedoch gegenüber der bekannten Einrichtung
erheblich erweitert, so daß sie auch für industrielle Zwecke mit einfachen Mitteln
ausgenutzt werden kann.
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Die neue Trenneinrichtung ist gemäß der Erfindung gekennzeichnet
durch zwei gasdicht aufeinander spannbare Flächen, von denen wenigstens eine Fläche
eine Rille oder Nut aufweist, die mit ihren Enden jeweils einen Anschluß für die
Gaszufuhr bzw. die Gasableitung aufweist.
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Die Rille bzw. die Rillen oder Nuten können mit einer beliebigen
Form und Länge ausgebildet werden, und die Form derselben richtet sich nach ihrer
Länge im Vergleich zu den Abmessungen des bzw. der verwendeten Bauteile. Ferner
kann man der Rille bzw. den Rillen jede beliebige Querschnittsform geben, die sich
leicht herstellen läßt.
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Vorzugsweise verläuft die Nut oder Rille gekrümmt, beispielsweise
spiral- oder schraubenförmig.
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Dadurch läßt sich auf geringem Raum eine sehr große Länge unterbringen.
Die Rille und Nut ist leicht mit großer Genauigkeit herzustellen. Außerdem läßt
sie sich ohne Schwierigkeiten schnell reinigen bzw. mit unterschiedlichen Auskleidungen
versehen.
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Bei einer bevorzugten Ausbildungsform sind die gasdicht aufeinander
spannbaren Flächen von zwei ebenen Platten bzw. Flachmaterialien gebildet. Die Nut
wird in eine Fläche eingearbeitet und durch eine Fläche abgedeckt, die nicht gerillt
ist oder aber eine ähnliche Rille aufweist. Beide Flächen können ge-
gebenenfalls
an dem gleichen platten- oder blattförmigen Körper vorgesehen sein, der in diesem
Falle genügend flexibel sein muß, damit man ihn biegen oder falten kann, um die
beiden Flächen in Berührung miteinander zu bringen. Beispielsweise kann man eine
Rille an einer Fläche eines flexiblen Flachmaterials ausbilden, das dann zusammengewickelt
wird, so daß die nicht gerillte Rückseite des Flachmaterials mit der gerillten Vorderseite
in Berührung gebracht wird.
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Alternativ kann die zweite Fläche durch eine Seite einer zweiten
Platte gebildet werden, die gerillt oder ungerillt sein kann Wenn auch die zweite
Platte mit Rillen versehen ist, werden die Rillen in beiden Platten so ausgebildet,
daß sie beim Aufeinanderlegen der Flachseiten beider Platten zusammenfallen.
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Es ist möglich, mehrere dieser Flachmaterialteile oder Platten hintereinanderzuschalten
oder sie nach Art einer Parallelschaltung anzuordnen. Bei der Hintereinanderschaltung
wird das Gas nach dem Passieren eines Kapillarrohres durch das nächste Kapillarrohr
geleitet usw.; die die Kapillarrohre abgrenzenden Platten oder Flachmaterialteile
können hierbei aufeinandergestapelt oder nebeneinander angeordnet werden. Auf diese
Weise erhält man einen Strömungsweg für chromatographische Zwecke, dessen Länge
sich variieren läßt, wobei man einen längeren oder kürzeren Abschnitt leicht durch
Hinzufügen oder Wegnehmen von Platten oder Flachmaterialteilen erhalten
kann.
Bei einer so ausgebildeten Vorrichtung ist es außerdem ohne weiteres möglich, Dämpfe
an einem beliebigen Punkte längs des Strömungsweges abzuzweigen.
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Wenn man parallel geschaltete Kapillarrohre benötigt, kann man die
Platten oder Flachmaterialteile ebenfalls aufeinanderstapeln oder nebeneinander
anordnen; in diesem Falle wird das Gas jedoch den verschiedenen Strömungswegen gleichzeitig
zugeführt.
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Die Verwendung eines- gewickelten oder gerollten Flachmaterials erweist
sich in diesem Falle als besonders zweckmäßig, denn man kann den Materialstreifen
in Richtung seiner Längsachse mit parallelen Rillen oder Nuten versehen, deren Anzahl
nur durch das zur Ausbildung der Rillen benutzte Verfahren begrenzt ist, und auf
diese Weise ist es möglich, ein einziges Flachmaterialstück mit einer großen Zahl
von gleichartigen Strömungswegen zu versehen.
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Bei einer weiteren Ausbildungsform der Erfindung wird die Rille in
der Oberfläche eines Kegelstumpfes vorgesehen, die durch eine Fläche abgedeckt wird,
die entweder gerillt oder ungerillt ist und in gasdichter Berührung mit der zuerst
erwähnten gerillten Fläche steht. Bei der zweiten Fläche kann es sich um die Innenfläche
einer kegelstumpfförmigen Hülse handeln, die so auf die genutete kegelstumpfförmige
Fläche aufgeschoben werden kann daß eine gasdichte Berührung gewährleistet ist.
Es sei bemerkt, daß die Außenfläche dieser Hülse ihrerseits gerillt sein kann und
daß man in diesem Falle eine zweite Hülse auf die erste Hülse aufschieben kann,
um einen weiteren Strömungsweg auszubilden; auf diese Weise kann man einen Satz
von Strömungswegen erhalten.
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Bei einer weiteren--Ausbildungsform der Erfindung kann der Strömungsweg
mit einer z. B. aus Glasperlen bestehenden Füllung:versehen sein. Diese Glasperlen
haben einen solchen Durchmesser, daß sie sich in der Nut oder Rille nur in Form
einer einzigen Reihe anordnen lassen. In diesem Fall kann man die Perlen mit einem
adsorbierenden Material überziehen, so daß es nicht erforderlich ist, die Wände
der Rille mit einem Überzug zu versehen.
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Die Erfindung wird im folgenden an Hand schematischer Zeichnungen
an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert.
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Fig. 1 zeigt im Grundriß eine gerillte Platte zur Verwendung bei
einer erfindungsgemäßen Vorrichtung; Fig. 2 ist ein Schnitt durch eine die Platte
nach Fig. 1 umfassende zusammengebaute Vorrichtung; Fig. 3 veranschaulicht eine
abgeänderte Ausbildungsform einer Platte im Grundriß; Fig. 4 zeigt im Schnitt und
in auseinandergezogener Darstellung eine Vorrichtung mit der Platte nach Fig. 3;
Fig. 5 ist ein Längsschnitt durch eine abgeänderte Ausbildungsform.
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In Fig. 1 und 2 erkennt man eine Platte 1 mit einem gebohrten Einlaßkanal
2 zum Zuführen der Gase und einem Auslaßkanal 3 zum Ableiten der Gase aus der Vorrichtung.
Es sei -bemerkt, daß der Einlaßkanal 2 und der Auslaßkanal 3 vertauscht werden können.
In die beiden Kanäle -sind Nippel 6 für den Anschluß von Schläuchen od. dgl. eingeschraubt.
In die Fläche 4 der Platte 1 ist eine- tRille 7 eingeschnitten, die sich spiralförmig
von dem-Einlaßkanal 2 zu dem Auslaßkanal 3 erstreckt. Eine zweite Platte 8 von ähnlicher
Größe wie die Platten, jedoch ohne Rillen oder Ein-
laß- und Auslaßkanäle, kann mit
der Platte 1 mittels Schraube 9 und Mutter 10 verspannt werden; die Schraube 9 erstreckt
sich durch eine Öffnungll in der Mitte der Platte 1 und eine sich mit dieser dekkende
Öffnung in der Platte 8.
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Um eine gasdichte Abdichtung zu gewährleisten, sind zwischen den
Platten eine Gummischicht 12 und eine Aluminiumfolie 13 eingespannt. Im vorliegenden
Falle kann entweder die Fläche 4 der Platte 1 oder die Fläche der Aluminiumfolie
13 mit einem adsorbierenden Material überzogen werden, bevor die Platten zusammengebaut
werden; das Aufbringen dieses Materials erfolgt durch Kondensation von Dämpfen des
adsorbierenden Materials auf der betreffenden Fläche. Alternativ kann man beide
Flächen mit einem Überzug versehen, indem man den Dampf nach dem Zusammenbau der
Vorrichtung durch das Kapillarrohr unter solchen Bedingungen hindurchleitet, daß
der Dampf an den Wänden des Kapillarrohres kondensiert. Dann kann man Gemische von
den zu trennenden Gasen über den Einlaßkanal 2 in die Vorrichtung einleiten und
die getrennten Bestandteile des Gemisches über den Auslaßkanal 3 abziehen.
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Bei dem in Fig. 3 und 4 gezeigten Ausführungsbeispiel stellt die
Platte 14 eine abgeänderte Ausbildungsform der Platte 1 dar. Gleiche Teile sind
mit den gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 und 2 bezeichnet. Der Einlaßkanal 15
bedeckt ein größeres Flächenstück der Platte 14, als es bei dem Einlaßkanal 2 der
Platte 1 der Fall ist, und es ist ein zweiter Auslaßkanal 16 von der gleichen Größe
wie der Einlaßkanal 15 vorgesehen, und dieser Auslaßkanal ist im gleichen Abstand
vom Mittelpunkt der Platte 14 angeordnet wie der Einlaßkanal 15. Die Rille 17 der
Platte 14 ist infolge der größeren Abmessungen des Einlaßkanals 15 und des Vorhandenseins
des zweiten Auslaßkanals 16 in zwei Abschnitte unterteilt, und zwar in einen Abschnitt,
der mehrere sich von dem Einlaßkanal 15 zu dem Auslaßkanal 16 erstreckende kurze
Rillen 17 umfaßt, einen zweiten Abschnitt, der nur eine einzige von dem Einlaßkanal
15 zu dem Auslaßkanal 3 verlaufende lange Rille 18 aufweist. Die Vorrichtung wird
in ähnlicher Weise wie bei Benutzung der Platte 1 zusammengebaut, wobei eine zweite
Platte 8 und ähnliche Überzüge verwendet werden. In der Platte 14 sind jedoch zusätzliche
Schraubenlöcher 19 ausgebildet, und die Platten 8 und 14 werden mittels Schrauben
miteinander verspannt, die sich durch die Löcher 19 und entsprechende Löcher in
der Platte 8 erstrecken; ferner sind die beiden Platten in der Mitte mittels einer
Schraube 9 miteinander verspannt. Hierdurch wird die Gasabdichtung verbessert. Außerdem
trägt die Platte Paßstifte 20, um eine genaue Deckung der Platte 14 mit der Platte
8 beim Verspannen derselben zu gewährleisten.
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Der zweite Auslaß 16 ermöglicht das Ausströmen einer überschüssigen
Menge des zugeführten Gases.
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Somit kann ein kleiner Teil des Gasgemisches die lange Nut 18 durchströmen,
wobei die Bestandteile des Gemisches getrennt werden, während die überschüssige
Menge über die kurzen Nuten 17 zu dem Kanal 16 gelangt und die Vorrichtung an dieser
Stelle verläßt. Hierdurch werden die Schwierigkeiten vermieden, die sich ergeben,
wenn man die Gaszufuhr zu der Vorrichtung genau regeln will, um das Aufnahmevermögen
einer einzigen Nut nicht zu überschreiten,
denn der Gasdurchsatz
braucht nur so eingeregelt zu werden, daß die Leistungsfähigkeit der Nut 18 und
der verschiedenen Nuten 17 nicht überschritten wird.
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Bei der Ausbildungsform nach Fig. 5 ist ein massiver kegelstumpfförmiger
Körper 21 mit einem kleinen Kegelwinkel vorgesehen; der Kegelwinkel ist zur Verdeutlichung
übertrieben groß dargestellt; der Körper 21 weist einen Einlaßkanal 22 und einen
Auslaßkanal 23 auf; die beiden Kanäle sind jeweils von der Außenfläche des Körpers
21 aus rechtwinklig zu dessen Achse eingebohrt. In die Kanäle sind Gewindenippel
24 eingeschraubt, auf die man Schläuche aufschieben kann, um die Gase zu- bzw. abzuführen.
In die Umfangsfläche des konischen Körpers ist eine Rille 25 in Form einer Schraubenlinie
eingeschnitten.
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Diese Rille erstreckt sich vom Rand des Einlaßkanals zum Rand des
Auslaßkanals. Auf den kegelstumpfförmigen Körper 21 ist eine Hülse 26 aufgeschoben,
die mit dem Körper 21 mittels einer Schraube 27 verspannt werden kann.
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Es hat sich auch in diesem Falle gezeigt, daß es beim Zusammenbau
der Vorrichtung zweckmäßig ist, zwischen dem Körper 21 und der Hülse 26 eine Schicht
29 aus Gummi und eine Aluminiumfolie 30 anzuordnen. Die Oberfläche des kegelstumpfförmigen
Körpers oder die Innenffäche der Hülse 26 oder beide Flächen werden in der vorstehend
bezüglich der erwähnten Platten beschriebenen Weise mit einem Ober zug versehen,
und die Vorrichtung wird in ähnlicher Weise benutzt wie die aus ebenen Platten zusammengesetzten
Ausbildungsformen.
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Einer der Vorteile der Erfindung besteht darin, daß sie es ermöglicht,
eine große Zahl von Rillen oder Nuten auf relativ kleinem Raum unterzubringen, so
daß eine Anwendung des Chromatographieverfahrens bei der präparativen Chromatographie
möglich ist; eine derartige Anwendungsmöglichkeit war bisher nicht gegeben, da sich
mit Hilfe eines einzigen Kapillarrohrs nur winzige Materialmengen gewinnen lassen.
Insbesondere läßt sich die Erfindung bei industriellen Arbeiten anwenden, z. B.
bei der Präparierung bestimmter Fettsäuren' aus einem Gemisch von Fettsäuren. Ein
weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß man die Rille oder Nut von im
wesentlichen standardisierten Abmessungen in der Oberfläche eines Bauteils einarbeiten
kann und die nicht gerillte Fläche, die mit dem Bauteil in Berüh-
rung gebracht werden
soll, mit einem Überzug aus einem adsorptionsfähigen Material versieht oder daß
man alternativ im Falle der Verwendung eines flexiblen Flachmaterials nur die nicht
gerillte Seite des Flachmaterinls mit einem Überzug versieht. Wenn die Bauteile
der Vorrichtung miteinander verspannt werden oder wenn man die Flachmaterialteile
rollt bzw. aufwickelt, erhält man ohne Rücksicht auf die Dicke des Überzugs eine
Nut von vorbestimmter Größe.
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Ferner lassen sich die Nuten leicht mit einem adsorbierenden Material
auskleiden und ebenso leicht nach der Verwendung reinigen.