DE1282608B - Verfahren zum waermelosen Desorbieren eines beladenen Adsorptionsbettes - Google Patents

Verfahren zum waermelosen Desorbieren eines beladenen Adsorptionsbettes

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DE1282608B
DE1282608B DEE23897A DEE0023897A DE1282608B DE 1282608 B DE1282608 B DE 1282608B DE E23897 A DEE23897 A DE E23897A DE E0023897 A DEE0023897 A DE E0023897A DE 1282608 B DE1282608 B DE 1282608B
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Ronald C Hoke
William D Marsh
Francis S Pramuk
Charles W Skarstrom
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Exxon Research and Engineering Co
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
Deutsche KL:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
BOId
ClOk
12 e-3/02
26 d-13/20
P 12 82 608.3-43 (E 23897)
21. November 1962
14. November 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum wärmelosen Desorbieren eines beladenen Adsorptionsbettes durch Entspannen und Rückspülen mit adsorbatfreiem Gas.
Aus der USA.-Patentschrift 2 944 627 ist ein Verfahren zur Dampfphasenfraktionierung eines Vielstoffgemisches in einen von einer oder mehreren Komponenten relativ freien Strom und einen mit diesen relativ angereicherten Strom durch Adsorption bei relativ hohem Druck und Desorption bei relativ niedrigem Druck bekannt, bei welchem man ein Adsorbens mit einer Affinität zu den im allgemeinen nicht erwünschten, abzutrennenden Komponenten verwendet. Bei dieser Arbeitsweise wird das Einsatzprodukt bei hohem Druck durch das erste von zwei Adsorptionsbetten geleitet. Die abzutrennenden Komponenten werden hierbei selektiv am Adsorbens adsorbiert. Im Adsorptionsbett steht dabei ein Konzentrationsgefälle für die abzutrennenden Komponenten, da diese zunächst im Einlaßabschnitt adsorbiert werden, bis dort der Dampfdruck der adsorbierten Komponenten deren Partialdruck im zugeführten Einsatzprodukt erreicht. Die Adsorption verschiebt sich dann auf vom Einlaß entferntere Abschnitte des Adsorptionsbettes, wobei in diesen dann ebenfalls die Konzentration der adsorbierten Komponenten bis zum Gleichgewicht mit dem Partialdruck im Einsatzgas ansteigt. Das so entstehende Konzentrationsgefälle wandert durch das Adsorptionsbett, bis es den Auslaß erreicht, worauf die abzutrennenden Komponenten in den aus dem Adsorptionsbett austretenden Produktgasstrom durchbrechen. Um dies zu verhindern, wird die Adsorptionsphase beendet, bevor im Auslaßabschnitt der Dampfdruck der adsorbierten Komponenten deren Partialdruck in der Gasphase erreicht.
Während dieses Beladens des ersten Adsorptionsbettes bei hohem Druck wird das zweite, zuvor beladene Adsorptionsbett durch Desorption von den adsorbierten Komponenten befreit. Hierzu wird der Druck des beladenen Adsorptionsbettes vom Einlaß her auf einen vorbestimmten Desorptionsdruck gesenkt, so daß der eingeschlossene Dampf durch das Adsorbens zurückströmt und bereits eine gewisse Desorption eintritt. Das Adsorptionsbett wird dann vom Auslaß zum Einlaß hin mit einem von den abzutrennenden Komponenten relativ freien Gas gespült. Die dabei adsorbierten, abzutrennenden Komponenten werden in den an diesen relativ ungesättigten Spülgasstrom desorbiert und mit diesem abgeführt. Dabei wandert das Konzentrationsgefälle der adsorbierten Komponenten im Adsorptionsbett zum Verfahren zum wärmelosen Desorbieren eines
beladenen Adsorptionsbettes
Anmelder:
Esso Research and Engineering Company,
Elizabeth, N.J. (V. St. A.)
Vertreter:
ίο Dr. rer. nat. J.-D. Frhr. v. Uexküll, Patentanwalt, 2000 Hamburg 52, Königgrätzstr. 8
Als Erfinder benannt:
William D. Marsh, Elizabeth;
Francis S. Pramuk, Fanwood;
Ronald C. Hoke, Berkeley Heights;
Charles W. Skarstrom, Montvale, N. J. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 18. Dezember 1961
(160197)
Einlaßende zurück. Nachfolgend wird das so entladene Adsorptionsbett durch Einleiten von Produktgas wieder auf seinen Adsorptionsdruck gebracht und das erste Adsorptionsbett von Adsorption auf Desorption und das zweite Adsorptionsbett von Desorption auf Adsorption geschaltet. Bei diesem Kreislaufverfahren befindet sich somit jeweils ein Bett in der Adsorptionsphase und ein weiteres Bett in der Desorptionsphase. Die Kreislaufdauer entspricht der Zeitspanne vom Einschalten eines Bettes in die Adsorptionsphase über die anschließende Desorptionsphase bis zur erneuten Umschaltung auf die Adsorptionsphase. Da die Dauer der Desorptionsphase und der Adsorptionsphase nicht zwangläufig gleich sind, entspricht die Kreislaufdauer nicht notwendigerweise der zeitlichen Summe von Adsorptions- und Desorptionsphase eines Bettes.
Obgleich dieses Verfahren zur wärmefreien Fraktionierung eine sehr wirksame Auftrennung von Vielstoffgemischen in der Dampfphase erlaubt, gehen in der Desorptionsphase während der Entspannung und Spülung erhebliche Mengen der erwünschten Komponenten verloren, da beim Entspannen mit dem im Adsorptionsbett eingeschlossenen Einsatzprodukt der darin enthaltene Teil der erwünschten Komponenten und beim Spülen die verwendete Produktgasmenge
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3 4
abgezogen wird. Bei sehr geringer Kreislauf dauer ten Arbeitsweise das Volumen des den Auslaßwerden die Adsorptionsbetten sehr häufig desorbiert, abschnitt durchströmenden Gases praktisch gleich so daß die Gewinnung der erwünschten Komponen- Null ist. Zum anderen ist das bei der Teilentspanten aus dem Einsatzprodukt recht gering wird. Ob- nung aufgefangene Gas infolge des vorstehend gleich man diese Schwierigkeiten durch Entspannen 5 erwähnten Konzentrationsgefälles für die abzutren- und Spülen des Adsorptionsbettes bei möglichst nenden Komponenten sehr reich an den erwünschten niedrigem Druck,, gegebenenfalls im Vakuum, infolge Komponenten und unterscheidet sich in seiner Zudes dabei sehr vergrößerten Volumens des sich ent- sammensetzung nicht merklich vom Produktgas. Bei spannenden Gases und des Spülgases verringern der Verwendung dieses Gases zum Rückspülen des kann, treten selbst bei sehr geringen Entspannungs- io auf den Desorptionsdruck entspannten Adsorptionsund Spüldrücken erhebliche Verluste an erwünschten bettes wird daher die gleiche Spülwirkung erzielt Komponenten auf, die mit dem Spülgas abgezogen wie bei der bekannten Arbeitsweise. Beim erfindungswerden. gemäßen Verfahren kann daher der Spülstrom ohne Zur Vermeidung dieser Nachteile wird nun ein Beeinträchtigung der Wirksamkeit verringert bzw. verbessertes Desorptionsverfahren vorgeschlagen, bei 15 in einigen Fällen ganz eingespart werden, welchem durch zweckmäßige Ausnutzung des sich Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine Verentspannenden Gases die Gewinnung der erwünsch- besserung für jedes wärmelose Fraktionierungsten Komponenten ohne Beeinträchtigung der Rein- verfahren dar, eignet sich jedoch insbesondere zur heit des Produktionsgases erheblich verbessert wird. Reinigung von Wasserstoff.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren ao Zur Gewinnung von Wasserstoff aus Raffineriezum wärmelosen Desorbieren eines beladenen Ad- gasströmen, welche neben Wasserstoff noch Kohlensorptionsbettes, bei welchem man das beladene Bett Wasserstoffe mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen sowie vom Adsorptionsdruck auf einen niedrigeren De- Spuren von Kohlenwasserstoffen mit 6 bis 10 Kohsorptionsdruck entspannt und entgegen der BeIa- lenstoffatomen enthalten, werden Adsorbentien verdungsrichtung mit einem im wesentlichen adsorbat- 25 wendet, welche bevorzugt die Kohlenwasserstofffreien Gas spült, dadurch gekennzeichnet, daß man verbindungen adsorbieren. Da an einem Adsorbens das beladene Bett in der Beladungsrichtung auf einen aus aktiviertem Kohlenstoff schwerere Kohlenwasserzwischen dem Adsorptionsdruck und dem Desorp- stoffe stärker adsorbiert werden als leichtere, läßt tionsdruck liegenden Druck entspannt und das aus- sich Wasserstoff leichter von Pentan als von Methan strömende Gas abzieht und getrennt auffängt, nach- 30 abtrennen. Andererseits lassen sich die schwereren folgend das Bett auf den Desorptionsdruck entspannt Kohlenwasserstoffe vom Adsorbens nur schwieriger und gleichzeitig oder nachfolgend entgegen der desorbieren, und insbesondere Kohlenwasserstoffe Beladungsrichtung mit dem abgezogenen und ge- mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen neigen dazu, auf trennt aufgefangenen Gas und dann gegebenenfalls dem Adsorbens durch die normale Desorptionsphase mit im wesentlichen adsorbatfreiem Gas spült. 35 hindurch festgehalten zu werden, so daß die Adsorp-Nach einer bevorzugten Ausführungsform des tionskapazität des Adsorbens abfällt. Infolge der erfindungsgemäßen Verfahrens entspannt man das verbesserten Ausnutzung des Spülgases wird beim beladene Bett zunächst in der Beladungsrichtung erfindungsgemäßen Verfahren bei der Reinigung von in ein Druckausgleichsgefäß auf einen zwischen dem Wasserstoff ein gegenüber der herkömmlichen Adsorptionsdruck und dem Desorptionsdruck liegen- 40 Arbeitsweise sehr viel langsamerer Abfall der Adden Druck und entspannt das so teilentlastete Bett Sorptionskapazität erzielt.
nachfolgend entgegen der Beladungsrichtung auf Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfah-
den Desorptionsdruck. ren an Hand der Zeichnungen weiter erläutert. Es
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform zeigt
entspannt man bei der Fraktionierung eines Wasser- 45 F i g. 1 ein Fließbild des erfindungsgemäßen Ver-
stoff und Kohlenwasserstoff enthaltenden Einsatz- fahrens,
gases das mit Kohlenwasserstoffen beladene Bett Fig. 2 eine graphische Darstellung des erfinzunächst auf einen etwa 10 bis 60% des absoluten dungsgemäß durch das Adsorptionsbett geleiteten, Adsorptionsdruckes entsprechenden Druck und dann zusätzlichen Gasvolumens bei einem Adsorptionsauf den Desorptionsdruck. 5° druck von 35 atü und einem Desorptionsdruck von
Ein wichtiges Merkmal des erfindungsgemäßen 0 atü,
Verfahrens besteht darin, daß nach dem in Be- F i g. 3 eine graphische Darstellung des erfindungsladungsrichtung erfolgenden Teilentspannen und dem gemäß erzielbaren Kapazitätsabfalles des Adsorbens, vorzugsweise entgegen der Beladungsrichtung erfol- Bei der in Fig. 1 dargestellten Anordnung wird genden weiteren Entspannen auf den Desorptions- 55 durch eine Zuführungsleitung 1 ein aus einer druck das gesamte, bei der Vorentspannung auf- Mischung der erwünschten Komponenten und der gefangene Gas in umgekehrter Strömungsrichtung abzutrennenden Komponenten bestehender Einsatzbei einem erheblich vergrößerten Volumen durch strom mit einer Temperatur zugeführt, welche der das gesamte zu entladende Bett geleitet wird. Das Fraktionierungstemperatur entspricht, die sowohl bei teilentspannte Adsorptionsbett kann vorteilhaft zu- 60 Raumtemperatur, als auch darüber- oder darunternächst von der dabei aufgefangenen Gasmenge ge- liegen kann. Die Fraktionierungstemperatur wird so trennt auf den Desorptionsdruck entspannt werden, gewählt, daß das Adsorbens die abzutrennenden worauf das teilentspannte Gas vom Auslaßende zum Komponenten selektiv adsorbiert und der Einsatz-Einlaßende durch das auf den Desorptionsdruck strom gasförmig vorliegt. Obgleich beim erfindungsentsparmte Bett geführt wird. Hierdurch wird einer- 65 gemäßen Verfahren die Desorption ohne äußere seits ein größeres Volumen an sich entspannendem Wärmezufuhr erfolgt, bedeutet dies nicht, daß das Gas über die gesamte Länge des zu desorbierenden Verfahren bei Raumtemperatur durchgeführt werden Adsorptionsbettes geleitet, während bei der bekann- muß.
5 6
Die in Fig. 1 dargestellte Anlage weist zwei nenten ab. Es ist bekannt, daß ein für eine Kom-Adsorptionsbetten 7 und 8 auf, von denen jeweils ponente selektives Adsorbens unter statischen Beeines, beispielsweise das Adsorptionsbett 8, auf Ad- dingungen im allgemeinen nur 5 bis 50 °/o seines
sorption und das andere, beispielsweise das Adsorp- Eigengewichtes an dieser Komponente adsorbieren
tionsbett7, auf Desorption geschaltet ist. Das Ein- 5 kann, während die unter den dynamischen Bedin-
satzgas strömt durch die Zuführungsleitung 1, die gungen des wärmefreien Fraktionierungsverfahrens
Verbindungsleitung 2, das geöffnete Ventil 4 und die adsorbierte Menge nur etwa 5 bis 75 % der unter
Verbindungsleitung 6 in das Adsorptionsbett 8 ein. statischen Bedingungen adsorbierten Menge beträgt.
Das Ventil 3 ist geschlossen. Die Adsorptionsbetten 7 Bei gegebener Zuführungsgeschwindigkeit, Kreis-
und 8 sind mit einem die abzutrennenden Kompo- io laufdauer und Zusammensetzung des Einsatzgases
nenten selektiv adsorbierenden Adsorbens beschickt. beeinflußt ferner die Adsorptionstemperatur und der
Geeignete Adsorbentien sind beispielsweise Aktiv- Adsorptionsdruck die erforderliche Adsorbensmenge.
kohle, Aluminiumoxid, Silikagel, Glaswolle, Adsor- Im allgemeinen nimmt sowohl die statische als auch
bierwatte und Molekularsiebe. Auch verschiedene die dynamische Kapazität des Adsorbens mit steigen-
Metalloxide, Tonerden, Fuller-Erden, Knochenkohle 15 der Adsorptionstemperatur ab, steigt dagegen im
usw. zeigen brauchbare Adsorbenseigenschaften. allgemeinen mit zunehmendem Druck an.
Das Einsatzgas wird unter relativ hohem Druck Die Adsorbensmenge in den Adsorptionsbetten 7 zugeführt. Der Adsorptionsdruck im Adsorptions- und 8 muß ausreichen, um bei der durch Betätigen bett 8 liegt im allgemeinen zwischen 0,35 und 50 atü, der Umschaltventile, Entspannen, Spülen und Aufhängt jedoch seinerseits in gewissem Umfange von ao pressen usw. physikalisch begrenzten Mindestkreisder Adsorptionstemperatur ab. laufdauer die gewünschte Reinheit des Produktgases
Das von den abzutrennenden Komponenten relativ zu erzielen. Wenn ein im wesentlichen reines Profreie Produktgas wird über eine Leitung 10 aus dem duktgas erhalten werden soll, muß ein Durchbrechen Adsorptionsbett 8 abgezogen und strömt über ein der abzutrennenden Komponenten in das Produktgas Ventil 16, eine Verbindungsleitung 17 und eine 25 vermieden werden.
Sammelleitung 28 ab. Die Ventile 13, 14, 15 und 21 Nach Erreichung des Druckausgleiches zwischen
sind geschlossen. dem Adsorptionsbett 7 und dem Druckausgleichs-
Zur Erläuterung der Desorption wird angenom- gefäß 24 wird das Ventil 19 geschlossen und dann
men, daß das Adsorptionsbett 7 bereits mit den das Adsorptionsbett 7 durch öffnen des Ventils 25
abzutrennenden Komponenten beladen ist und gerade 30 auf den Desorptionsdruck entspannt, wobei bereits
von der Adsorptionsphase auf die Desorptionsphase ein Teil der adsorbierten Komponenten desorbiert
umgeschaltet wird. Zur Teilentspannung des belade- werden und der Dampf durch die Verbindungs-
nen Adsorptionsbettes ist ein Druckausgleichsgefäß leitung 5, das Ventil 25 und die Verbindungsleitung
24 vorgesehen, welches über eine Leitung 22 mit 27 abströmt. Der Desorptionsdruck muß in jedem
einem Ventil 23 einerseits über eine Leitung 18 mit 35 Fall niedriger sein als der Adsorptionsdruck, kann
einem Ventil 19 und eine Leitung 9 mit dem Auslaß- jedoch sowohl oberhalb als auch unterhalb des
ende des Adsorptionsbettes 7 und andererseits über Normaldruckes liegen oder auch diesem entsprechen,
eine Leitung 20 mit einem Ventil 21 und die Leitung Falls der Desorptionsdruck unter dem Normaldruck
10 mit dem Auslaßende des Adsorptionsbettes 8 liegt, werden entsprechende Vakuumvorrichtungen
verbunden ist. Zur Desorption des Adsorptions- 40 verwendet.
bettes 7 werden die Ventile 19 und 23 geöffnet, so Nach dem vollständigen Entspannen des Adsorpdaß das beladene Adsorptionsbett 7 in der Be- tionsbettes 7 auf den Desorptionsdruck wird das ladungsrichtung in das Druckausgleichsgefäß 24 ent- Ventil 19 geöffnet, so daß das Gas aus dem Druckspannt wird. Der sich dabei einstellende Gleich- ausgleichsgefäß 24 durch die Leitung 22, das Ventil gewichtsdruck hängt von der Höhe des Adsorptions- 45 23, die Leitung 18, das Ventil 19 und die Leitung 9 druckes und den Volumina des Adsorptionsbettes in das Adsorptionsbett 7 eintritt und als Spülstrom und des Druckausgleichsgefäßes ab. Das Volumen durch dieses, die Leitung 5, das Ventil 25 und die der Adsorptionsbetten hängt seinerseits von der Leitung 27 abströmt. Mittels des Ventils 23 wird die erforderlichen Adsorbensmenge ab, welche je nach Strömungsgeschwindigkeit so geregelt, daß der Abden Anforderungen der durchzuführenden Fraktio- 50 rieb des Adsorbens möglichst gering gehalten wird, nierung gewählt wird. Dabei ist bei gegebener Zu- Das erfindungsgemäße Verfahren kann jedoch auch führungsgeschwindigkeit des Einsatzgases die be- ohne diese Strömungsregelung durchgeführt werden, nötigte Adsorbensmenge, aber auch die Gewinnung Anschließend wird das Ventil 19 geschlossen und der gewünschten Komponenten um so geringer, je das Ventil 13 geöffnet, so daß Produktgas aus der kürzer die Kreislaufdauer ist. Außerdem gibt es eine 55 Leitung 28 über eine Leitung 12, eine Verbindungsphysikalische Grenze für die Umschaltgeschwindig- leitung 11, das Ventil 13 und die Leitung 9 in das keit der Adsorptionsbetten, wobei häufig die zur Adsorptionsbett 7 einströmt und als Spülstrom durch Desorption benötigte Zeit die Kreislaufdauer be- die Leitung 5, das Ventil 25 und die Sammelleitung stimmt. Im allgemeinen liegt die Kreislaufdauer 27 abströmt. Zur Geringhaltung des Abriebes des zwischen 10 Sekunden und 40 Minuten, muß jedoch 60 Adsorbens wird die Strömungsgeschwindigkeit zweckhinreichend kurz sein, damit die bei der Adsorption mäßig ebenfalls geregelt. Durch das Rückspülen mit frei werdende Wärme in der Desorptionsphase wieder Produktgas wird das Konzentrationsgefälle der abzur Desorption zur Verfügung steht. zutrennenden Komponenten zum Einlaßabschnitt des
Die benötigte Adsorbensmenge ist bei gegebener Adsorptionsbettes 7 verschoben. Das verwendete
Kreislaufdauer um so größer, je größer die Zufüh- 65 Spülgasvolumen wird dabei so bemessen, daß das
rungsgeschwindigkeit des Einsatzgases ist. Die erfor- Konzentrationsgefälle um die gleiche Strecke zum
derliche Adsorbensmenge hängt ferner vom Gehalt Einlaß hin verschoben wird, um die es während der
des Einsatzproduktes an abzutrennenden Kompo- Adsorptionsphase zum Auslaßende hin verschoben
7 8
wurde. Auf diese Weise bildet sich in den Adsorp- tionsbettes etwa 3,5 beträgt. Beide Ausführungstionsbetten ein mit dem Phasenwechsel oszillierendes formen der Erfindung steigern das Volumen des Konzentrationsgefälle für die abzutrennenden Korn- durch das Adsorptionsbett geleiteten Dampfes, ponenten aus. Nach dem erfindungsgemäßen Ver- In beiden Ausführungsformen der Erfindung muß
fahren wird dabei eine im Vergleich zu den her- 5 der mittlere Druck, auf den das Adsorptionsbett kömmlichen Arbeitsweisen erheblich geringere Spül- zunächst entspannt wird, oberhalb des Desorptionsgasmenge benötigt. druckes liegen. Daher ist das Druckausgleichsgefäß
Nach einer anderen Ausführungsform wird durch auf ein Volumen begrenzt, das einen Gleichgewichts-Öffnen des Ventils 19 ein Druckausgleich zwischen druck zwischen dem Adsorptions- und Desorptionsdem Adsorptionsbett 7 und dem Druckausgleichs- io druck ergibt.
gefäß 24 hergestellt, dann das Ventil 25 geöffnet, so Nachdem das Adsorptionsbett 7 mit Produktgas
daß der vorentspannte Dampf das Adsorptionsbett 7 gespült ist, wird das Ventil 25 geschlossen und aus spült, und dann, wie zuvor, mit Produktgas gespült. Leitung 28 durch Leitung 12, Sammelleitung 11, Fig. 2 zeigt graphisch die erfindungsgemäß Ventil 13 und Leitung9 mit Produktgas aufgepreßt, erzielte Steigerung des Spülvolumens während der 15 bis im Adsorptionsbett 7 im wesentlichen der Adsorp-Entspannungsstufe. Auf der Abszisse ist das VoIu- tionsdruck erreicht ist. Dann wird Ventil 13 gemenverhältnis von Druckausgleichsgefäß zu Adsorp- schlossen, und das Adsorptionsbett 7 kann erneut tionsbett und auf der Ordinate das Verhältnis des auf die Adsorptionsphase des Kreislaufes geschaltet über das Einlaßende geleiteten Dampfvolumens zum werden.
Volumen des Adsorptionsbettes aufgetragen. Die ao Sobald die abzutrennenden Komponenten durch das obere Kurve entspricht der bevorzugten Ausführungs- Adsorptionsbett 8 in solchen Mengen durchbrechen, form der Erfindung, bei der das Adsorptionsbett daß die Reinheit des Produktgases unter das gegetrennt auf den Desorptionsdruck entspannt und wünschte Niveau abfällt, wird das Adsorptionsbett 8 dann erneut mit dem Druckausgleichsgefäß verbun- von Adsorption auf Desorption geschaltet, indem die den wird, so daß der darin aufgefangene Dampf as Ventile 4 und 16 geschlossen und das Ventil 21 das Adsorptionsbett beim Desorptionsdruck spült. geöffnet wird. Zur Umschaltung des Adsorptions-Die untere Kurve entspricht der Ausführungsform bettes von Desorption auf Adsorption werden die der Erfindung, bei der das Adsorptionsbett und das Ventile 3 und 15 geöffnet und die Ventile 25, 13 Druckausgleichsgefäß bei fortwährender Verbindung und 19 geschlossen, so daß das Einsatzprodukt in gemeinsam auf den Desorptionsdruck entspannt 30 das Adsorptionsbett 7 einströmt und das Produktgas werden. durch Leitung 9, Ventil 15 und Leitung 17 in die
Die Daten zeigen, daß durch das unterschiedliche Leitung 28 abströmt.
Entspannungsverfahren bei der bevorzugten Aus- Während bei den meisten wärmefreien Fraktionie-
führungsform der Erfindung ein größeres Gas- rungsverfahren, beispielsweise der Abtrennung von volumen erhalten wird. Gegenüber dem bekannten 35 Sauerstoff, Argon oder Stickstoff aus Luft sowie dem Entspannen der Adsorptionsbetten vom Einlaßende Trocknen von Luft oder anderen Gasströmen beim her ergeben beide Ausführungsformen der Erfindung Spülen mit Produktgas das Konzentrationsgefälle eine bemerkenswerte Steigerung des durch das der abzutrennenden Komponenten so weit zum Ein-Adsorptionsbett geleiteten Gasvolumens. Dies ermög- laß verschoben wird, als es während der Adsorptionslicht eine erhebliche Verringerung des nachfolgend 40 phase zum Auslaß verschoben worden war, werden zum Spülen verwendeten Produktgasvolumens. bei der Reinigung von Wasserstoff aus einem Kohlen-
Im allgemeinen kommt die Zusammensetzung des Wasserstoffe enthaltenden Strom, die Kohlenwassersich entspannenden Gases der des Einsatzproduktes stoffe mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen von Aktivkohle um so näher, je niedriger der Gleichgewichtsdruck nur sehr schwierig desorbiert. Wenn das optimale ist. Natürlich wird praktisch kein Vorteil erzielt, 45 Spülvolumen verwendet wird, das etwa 1 Volumen wenn man einen Dampfstrom durch das Adsorptions- Spülgas pro Volumen Einsatzprodukt beträgt, fällt bett zurückleitet, dessen Zusammensetzung im die Kapazität des Adsorbens infolge der Adsorption wesentlichen gleich der des Einsatzproduktes ist. der schwereren Kohlenwasserstoffe daher bei ge-Bei der Wahl des Gleichgewichtsdruckes existiert gebener Einsatzproduktzusammensetzung und Zudaher für jede gegebene Dampffraktionierung ein 5° führungsgeschwindigkeit mit der Betriebszeit ab. Optimum, bei dem aus den sich entspannenden Dieser Kapazitätsabfall kann jedoch durch Steige-Gasen ein maximaler Vorteil erzielt wird. Der Fach- rung des Spülvolumens während der Desorptionsmann kann den optimalen mittleren Gleichgewichts- stufe, d. h. durch Herabsetzen des Desorptionsdruck für jede bestimmte Trennung leicht ermitteln. druckes und/oder Steigerung der Spülgasmenge, aus-Dies wird weiter unten an Hand der Bestimmung 55 geglichen werden. Da einer Druckverminderung des optimalen mittleren Gleichgewichtsdruckes für physikalische Grenzen gesetzt sind, bleibt vielfach die Reinigung von Wasserstoff aus einem Wasser- nur eine Erhöhung der Spülgasmenge. Bei Verwenstoff und Kohlenwasserstoff mit bis zu 10 Kohlen- dung von Produktgas wird durch Steigerung der stoffatomen enthaltenden Strom erläutert. Das erfin- Spülgasmenge jedoch die Gewinnung der erwünschdungsgemäße Verfahren ist jedoch auf beliebige, 60 ten Komponenten aus dem Einsatzstrom geschmälert, wärmefreie Fraktionierungsverfahren, beispielsweise Die erfindungsgemäß erzielte Verringerung im
die Abtrennung von Sauerstoff, Stickstoff oder Kapazitätsabfall des Adsorbens ist in Fig.3 dar-Wasserdampf aus Luft, anwendbar. gestellt, in der auf der Abszisse die Gesamtmenge
In Fig. 2 ist den bekannten, wärmefreien Frak- der durch das mit Aktivkohle beschickte Adsorptioniereinrichtungen ein Druckausgleichsgefäß mit 65 tionsbett geleiteten Kohlenwasserstoffe in Kubikdem Volumen Null zuzuordnen, wobei das Verhältnis meter je Kilogramm Adsorbens und auf der Ordinate des über das Einlaßende des Adsorptionsbettes ge- die prozentuale Kapazität des Adsorbens, bezogen leiteten Dampfvolumens zum Volumen des Adsorp- auf das frische Adsorbens, aufgetragen ist. Die obere
ίο
Kurve zeigt den Kapazitätsabfall des Adsorbens bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und die untere Kurve den Abfall bei bekannten wärmefreien Fraktionierungsverfahren. Die Zahlenangaben der Fig. 3 beziehen sich auf Aktivkohle als Adsorbens, einen Adsorptionsdruck von 30 atü, einen Desorptionsdruck von 532 mm Hg absolut, eine Adsorptionstemperatur von 380C, ein Volumenverhältnis von Spülgas zu Einsatzprodukt von 1,0 und eine Zusammensetzung des Einsatzproduktes aus 80 Molprozent H2, 7 Molprozent C1, 5 Molprozent C8, 5 Molprozent C5, 2 Molprozent C4 und etwa 1 Molprozent C6+. Hieraus ist zu ersehen, daß für ein gegebenes Volumenverhältnis von Spülgas zu Einsatzprodukt der Kapazitätsabfall bei der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erheblich geringer ist als bei den bekannten Verfahren.
Die Zusammensetzung des Dampfes im Druckausgleichsgefäß wurde bei verschiedenen Gleichgewichtsdrücken bestimmt und in Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle 1
Zusammensetzung des Dampfes im Druckausgleichsgefäß bei verschiedenen Gleichgewichtsdrücken
Einsatz Zusammensetzung 24,6 17,6 10,5 3,5
Bestand produkt atü atü atü atü
teil beim Gleichgewichtsdruck in Molprozent 89,21 82,65 74,18 56,84
78,96 28,1 ; 10,68 17,15 25,46 42,40
H2 6,87 atü ' 0,03 0,11 0,26 0,69
C1 5,30 93,67 — — - — —
C2 5,60 6,25 — — — —
C3 2,32 0,03 — — — —
C4 0,82 —
C8+ —
—
Die Daten beziehen sich auf ein wärmefreies Fraktionierungsverfahren zur Wasserstoffreinigung bei einem Adsorptionsdruck von etwa 28,1 atü, einem Desorptionsdruck von etwa, 532 mm Hg, einer Adsorptionstemperatur von etwa 26,7° C, einem Volumenverhältnis von Spülgas zum Einsatzprodukt von etwa 1:1 und Aktivkohle als Adsorbens. Die Zusammensetzung des Einsatzproduktes ist in Spalte 1 der Tabelle angegeben.
Aus diesen Daten ist zu ersehen, daß selbst bei einem Gleichgewichtsdruck von 3,52 atü in dem sich aus dem Adsorptionsbett entspannenden Dampf praktisch keine C2+-Kohlenwasserstoffverbindungen vorhanden sind. Das Einsatzprodukt enthält C2, C3, C4 und sogar merkliche Mengen anC5+-Kohlenwasserstoffverbindungen. Da das Wasserstoffprodukt aus diesem Verfahren eine Zusammensetzung von 99,0+ Molprozent H aufweist, sind die schwereren Kohlenwasserstoffverbindungen demnach auf dem Adsorbens adsorbiert. Um diese Kohlenwasserstoffverbindungen vom Adsorbens zu entfernen, muß der zur Desorption durch das Adsorptionsbett geleitete Dampf einen Partialdruck an diesen schwereren Kohlenwasserstoffverbindungen von praktisch Null besitzen. Es ist zu ersehen, daß der Dampf im Druckausgleichsgefäß praktisch keine C2+-Kohlenwasserstoffe enthält. Dieser Dampf wird dazu benutzt, das Adsorptionsbett wirksam zu spülen, um die darin adsorbierten, schweren Kohlenwasserstoffverbindungen zu entfernen.
Da dieser Dampf jedoch merkliche Mengen Methan enthält, wird beim Durchleiten des Dampfes aus dem Druckausgleichsgefäß durch das Adsorptionsbett wegen seines hohen Partialdrucks an Methan praktisch kein Methan vom Adsorbens entfernt werden. Daher wird eine Spülung mit im wesentlichen reinem Wasserstoff immer noch benötigt, um die Methankonzentration auf dem Adsorbens zu vermindern. Methan ist jedoch wesentlich leichter von dem Adsorbens desorbierbar, als die schwereren Kohlenwasserstoffverbindungen.
Bei dem erfindungsgemäßen Entspannungsverfahren wird die Kapazität des Adsorbens daher auf einem deutlich höheren Niveau erhalten, als bei den bekannten Fraktionierungsprozessen. Die Angaben in Fig. 3 zeigen z. B., daß bei der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gegenüber den bekannten Verfahren nach Überleiten von etwa 10 000 m8 Kohlenwasserstoff pro 16 kg Adsorbens ein Kapazitätsanstieg von etwa lO°/o erhalten wird. ; ,
Die Vorteile der vorliegenden Erfindung können auch auf zahlreiche andere Weisen ausgenutzt werden. So ist es z. B. in einigen Fällen möglich, den Dampf im Druckausgleichsgefäß als Produkt zu verwenden. Zur Steigerung der Reinheit des Dampfes im Druckausgleichsgefäß kann eine kleinere, wärmefreie Fraktionierungsanlage verwendet werden.
Aus der in Tabelle 1 bei einem Gleichgewichtsdruck von 3,52 atü angegebenen Zusammensetzung des Gases ist zu ersehen, daß darin praktisch keine schweren Kohlenwasserstoffverbindungen vorhanden sind. Wenn man daher diesen Dampf zu einer anderen kleinen wärmefreien Fraktionierungsanlage leitet, tritt kein Kapazitätsverlust des Adsorbens auf, und es ließe sich eine erhebliche Wasserstoffausbeute erzielen.
809 637/1236
ι α β
it
kann; das ,in, ;Fig. 3 verwendete menverhältnis von Spülgas ζ« Einsatzprodukt von im wesentlichen 1,0 verkleinert und* hierdurch die Gewinnung ivon im wesentlichen reinem. Wasserstoff gesteigert weiden. In.diesem;Fall würde der Kapa-r ,5 zitätsyerlust/ides; Adsorbens, jedoch im wesentlichen dem der ν bekannten wärmefreien Fraktiöiiierungsr yerfahrertjzur;! Wasserstoffreinigung entsprechen. · Λ Weitere Möglichkeiten,: aus dem Grandgedanken der vorliegenden Erfindung Nutzen zu ziehen, sind für den Fachmann offenkundig. Es wird jedoch
prozent H. Damit ist die Zusammensetzung- 'des Dampfes im Druckausgleichsgefäß iiieht "■· merklieh verschieden von der des Produktgases. ·' -: ■ > ·' ·.
fes im Druckausgleichsgefäß der des Produktstromes im wesentlichen ähnlich ist. Dies führt zu den vorstehend dargelegten Vorteilen. * -y-'-M
Bei anderen bekannten wärmefreien Fraktionierungs verfahren^ bei - denen nicht ^ein'deräri:« br-eiter--' '■"* Bereich von Verbindungen verarbeitet wird, wie bei der Wasserstoffreinigung, fällt die. Kapazität des ao Adsorbens nicht ab, und dies gestattet-eine "Ver- · minderung des Spülvolumens. Dies führt zu einer __; wesentlichen Steigerung der Gewinnung der ge-';'' wünschten Komponente aus dem Einsatzprodukt. Ein bekanntes Beispiel ist die Entfernung von Wasser »5. aus Luft oder Inertgas mittels der handelsüblichen, wärmefreien Trockeneinrichtüngen. Ein weiteres r-Beispiel ist die Abtrennung von Wasserstoff aus ;,· einem Einsatzprodukt, in dem Methan die einzige Verunreinigung darstellt. ι
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Wasserstoffreinigung gibt es ein optimales Volumen für das Druckausgleichsgefäß. Bei einem Adsorptionsdrack von 28,1 bis 42,2 atü und einer Wasserstoffkonzentration im Einsatzprodukt von 50 bis 85 Molprozent sollte das Druckausgleichsgefäß so bemessen werden, daß der Gleichgewichtsdruek etwa 10 bis 60% und vorzugsweise 15 bis 3O<Yo des absoluten Adsorptionsdruckes beträgt.
Dieser optimale Gleichgewichtsdruck für das wärmefreie Fraktionierungsverfahren zur Wasserstoffreinigung von Wasserstoff und eine Mischung von Köhlenwasserstoffverbindungen enthaltenden Strom beruht auf dem Grundsatz, im wesentlichen keineC2+-KöhlenwasserstoffVerbindungen imDruckausgleichsgefäß zu erhalten. Da die Zusammensetzung des Dampfes im Druckausgleichsgefäß nicht merklich von der des erhaltenen Produktgases abweicht, wirkt eine Spülung des Adsorptionsbettes mit diesem Dampf im wesentlichen genauso wie eine 5" Spülung mit Produktgas.
Als Beispiel wird ein dampfförmiges Einsatzprodukt der Zusammensetzung gemäß Tabelle 2 in einer wärmefreien Fraktionierungsanlage unter Verwendung der bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung verarbeitet, wobei der Adsorptionsdruck 30,2 atü, der Desorptionsdruck 517 mm Hg absolut, der mittlere Gleichgewichtsdruek 5,62 atü, die Adsorptionstemperatur 38° C und das Volumenverhältnis von Spülgas zu Einsatzprodukt 1,0 beträgt sowie Aktivkohle als Adsorbens verwendet wird.
Die Zusammensetzung des in das Druckausgleichsgefäß einströmenden Dampfes ist ebenfalls in Tabelle 2 angegeben. Daraus ist zu ersehen, daß Wasserstoff und Methan die einzigen beiden Bestandteile in diesem Dampf strom sind. Das Produktgas aus dem Adsorptionsbett ist Wasserstoff mit 99,01+ MoI-
■■"-■i j:; Tabelle2 ; Zusamnien-
■ " sfetzung
■'..desEinsatz-:-.
Produktes
(Molprozent)		 Zusammen*;·':
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de.s DanipieS' wa
Üruckäusgieiclis-
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(Molprozent)
\ .' ■■■* .."■*-..*" - - , -.·.!■ 1 . 5,'5
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Spuren
I "J/ 7,6■;..-;-,;·.
1,5
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Spuren
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0,2
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Spuren
Spuren
Spuren
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!Wasserstoff■*:;..,·. S.. n'4 >
Methan
Äthan
Äthylen
Propan .......τ,...Λ!.Γι,
Ffö'pylen :.
η-Butan
Isobutan
Butene ..... ■
Butadien..........'
n-Pentan
isopentan .
Penten
Hexan ..-............;
Hesen ............
Benzol :;."
Toluol
•; Ein weiterer Vorteil der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß der im Adsorptionsbett nach dem Entspannen in das Druckausgleichsgefäß verbleibende Dampf reich an den abzutrennenden Komponenten ist, so daß diese beim anschließenden Entspannen auf den Desorptionsdruck gewonnen werden können. Die C3- und C^Kohlenwasserstoffverbindungen können als Flüssiggas und die ^+-Köhlenwasserstoffverbindungen als Benzinkomponenten verwendet werden.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum wärmelosen Desorbieren eines beladenen Adsorptionsbettes, bei welchem das beladene Bett vom Adsorptionsdruck auf einen niedrigeren Desorptionsdruck entspannt und entgegen der Beladungsrichtung mit einem im wesentlichen adsorbatfreien Gas gespült wird, dadurch gekennzeichnet, daß das beladene Bett in der Beladungsrichtung auf einen zwischen dem Adsorptionsdrack und dem Desorptionsdruck liegenden Druck entspannt wird, das ausströmende Gas abgezogen und getrennt aufgefangen wird, daß nachfolgend das Bett auf den Desorptionsdruck entspannt und gleichzeitig oder nachfolgend entgegen der Beladungsrichtung mit dem abgezogenen und getrennt aufgefangenen Gas und dann gegebenenfalls mit im wesentlichen adsorbatfreiem Gas gespült wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das beladene Bett in ein Druckausgleichsgefäß unter Aufnahme des abgezogenen Gases entspannt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Entspannen des teil-
entlasteten Bettes auf den Desorptionsdruck entgegen der Beladungsrichtung durchgeführt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Fraktionierung eines Wasserstoff und Kohlenwasserstoffe enthaltenden Einsatzgases das mit Kohlenwasserstoffen beladene Bett auf 10 bis 60% des abso-
luten Adsorptionsdruckes und dann auf den Desorptionsdruck entspannt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 1223261; USA.-Patentschrift Nr. 2 944 627.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 637/1236 11.68 © Bundesdruckerei Berlin
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