DE1277582B - Verfahren und Einrichtung zum Messen des Truebungspunktes von Fluessigkeiten - Google Patents
Verfahren und Einrichtung zum Messen des Truebungspunktes von FluessigkeitenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
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Int. CL:
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Deutsche Kl.: 42 h -17/06
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P 12 77 582.5-51 (S 99696)
27. September 1965
12. September 1968
Die Erfindung bezieht sich auf die Bestimmung des Trübungspunktes von Flüssigkeiten, insbesondere auf
die Ermittlung des Trübungspunktes von Gasölen sowie von Destillaten, die bei der Herstellung von Gasölen
verwendet werden. Der Trübungspunkt z. B. eines Gasöls ist die Temperatur, bei der im Öl Paraffine,
ausgeschieden werden. Er ist ein wichtiges Merkmal ,zur Kennzeichnung einer bestimmten Kohlenwas-SffStofffr^ktion,
und seine Messung ermöglicht es, Yerarbeitungsanlagen so zu steuern, daß eine maxiitale
Ausbeute dieser Produkte unter Einhaltung entsprechender Qualitätsnormen erzielt wird.
, Im Laboratorium wird die Messung des Trübungspjinkt§s normalerweise nach dem ASTM-Verfahren D 97-57 durchgeführt, wobei vorherige Trocknung, d. h. Wasserfreiheit des Öls, vorausgesetzt wird. Die Messung im Laboratorium kann nur stichprobenweise durchgeführt werden. Daher wurde bereits vorge-Hßhlagsnj den Trübungspunkt mit Hilfe optischer qtler thermischer Verfahren kontinuierlich zu messen, so
, Im Laboratorium wird die Messung des Trübungspjinkt§s normalerweise nach dem ASTM-Verfahren D 97-57 durchgeführt, wobei vorherige Trocknung, d. h. Wasserfreiheit des Öls, vorausgesetzt wird. Die Messung im Laboratorium kann nur stichprobenweise durchgeführt werden. Daher wurde bereits vorge-Hßhlagsnj den Trübungspunkt mit Hilfe optischer qtler thermischer Verfahren kontinuierlich zu messen, so
Die optische Messung ist in hervorragender Weise geeignet, das Auftreten einer Trübung zu ermitteln,
loch ergeben sich Schwierigkeiten, wenn Wasser im Öl vorhanden ist. Wenn ein Gasöl nur Spuren von
Wasser enthält, z. B. schon bei einer Konzentration von 0,008%, wird dieses Wasser bei der Abkühlung
uplösjich, und das Gasöl erscheint auf Grund der Eiskristalle
außerordentlich stark getrübt. Da aber der Trübungspunkt von Gasölen nicht durch das Auftreten
von Eiskristallen, sondern durch das Auftreten von Paraffinen gekennzeichnet ist, versagt die
optische Meßmethode bei wasserhaltigen Ölen. Andererseits sind Gasöle nach dem Verlassen einer
Destillationskolonne gewöhnlich wasserhaltig, da Pampf in die Kolonnen eingeleitet wurde. Bevor dahpr
der Trübungspunkt von Ölen in der vorgeschlagenen Weise optisch gemessen wird, müssen die Öle
ejne Reinigungsvorrichtung passieren, die aus Filtern, ■^assersammlern, Trocknern usw. besteht und geeignet
ist, das Wasser zu beseitigen. Da aber die Wasserentfernung in solchen Anlagen nicht augenblicklich
erfolgt, vergeht eine längere Zeitspanne zwi-Sfhen
der Entnahme des Öls zur Messung und der Feststellung seines Trübungspunktes. Durch diese
große Zeitspanne wird eine selbsttätige, auf das Kriterium des Trübungspunktes abgestellte Regelung der
Y;erarbeitungsanlage erschwert, wenn nicht gar unmöglich gemacht.
Per Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Messung des Trübungspunktes von Flüssigkeiten, insbesondere von Gasölen, anzugeben
und zugehörige Einrichtungen zu schaffen, wobei die Verfahren und Einrichtung zum Messen des
Trübungspunktes von Flüssigkeiten
Trübungspunktes von Flüssigkeiten
Anmelder:
Shell Internationale Research Maatschappij N. V., Den Haag
Vertreter:
Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte,
8000 München 90, Schweigerstr. 2
Als Erfinder benannt:
Pierre Christian Chass,agne, Sotteville;
Emmanuel Emile Neel,
Sotteville-les-Rouen, Seine-Maritime
(Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 28. September 1964
(98? 558 Seine)
Frankreich vom 28. September 1964
(98? 558 Seine)
Flüssigkeiten vorher nicht von Verunreinigungen oder Beimengungen anderer Flüssigkeiten, insbesondere
Wasser, befreit werden müssen und wobei daher die Zeitspanne zwischen der Abnahme der Probe und
dem Feststellen des Trübungspunktes sehr kurz ist.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß der Erfindung zur Bestimmung des Trübungspunktes
einer Flüssigkeit gelöst, deren Trübungspunkt durch das Auftreten von Kristallen anisotropen Gefüges
charakterisiert ist und wobei eine Flüssigkeitsprobe abgekühlt wird, und besteht darin, daß die Probe in
den Strahlengang zwischen in an sich bekannter Weise durchleuchtete und zueinander gekreuzt stehende
Polarisationsfilter eingebracht wird, wobei die Intensität des den Analysator passierenden Restlichtes ein
Minimum ist, solange die Flüssigkeit keine anisotropen Kristalle enthält, daß dann die auf die depolarisierende
Wirkung von in der Probe beim Abkühlen auftretenden anisotropen Kristallen zurückzuführende
Zunahme der Restlicht-Intensität beobachtet und die Probentemperatur ermittelt wird, bei der die
Restlicht-Intensität einen das Erreichen des Trü-
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bungspunktes kennzeichnenden und durch Eichung festgelegten Wert angenommen hat, oder daß festgestellt
wird, ob dieser Wert der Restlicht-Intensität bei einer vorgegebenen Probentemperatur erreicht wird
oder nicht.
Das Verfahren beruht also auf der depolarisierenden Wirkung anisotroper Kristalle, durch deren Auftreten
der Trübungspunkt der Flüssigkeit charakterisiert ist. In der Flüssigkeit etwa vorhandene Verunreinigungen
und aus beigemengten Flüssigkeiten stammende isotrope Kristalle haben dagegen keine depolarisierende
Wirkung und bewirken keinen Anstieg der Restlicht-Intensität. Das Verfahren gestattet also
eine schnelle Messung des Trübungspunktes, da sich eine Reinigung der Flüssigkeit vor der Messung erübrigt
und nur die Zeit bis zur Abkühlung der Flüssigkeit auf den Trübungspunkt abgewartet werden
muß.
Somit kann das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere benutzt werden, um den Trübungspunkt,
z. B. eines Gasöls, auch dann zu bestimmen, wenn das Gasöl Wasser enthält, da der Trübungspunkt
eines Gasöls durch das Auftreten von Paraffinwachskristallen gekennzeichnet ist, die anisotropes Gefüge
aufweisen, während Eiskristalle ein im wesentlichen isotropes Gefüge besitzen. Die Eigenschaften von
Paraffinkristallen einerseits und von Eiskristallen andererseits gehen aus der folgenden Tabelle hervor.
| Verbindung | Kristallgefüge | Ordentlicher Brechungsindex n%° (D |
Außerordentlicher Brechungsindex "TS 2 |
Differenz (2) - (1) |
| Eis | hexagonal rhombisch |
1,309 1,504 |
1,313 1,553 |
0,004 0,049 |
| Paraffinwachs |
Die Tabelle zeigt, daß der Unterschied der Brechungsindizes von Eis sehr klein ist, was ermöglicht,
die Eiskristalle im Vergleich zu den Paraffinwachskristallen als praktisch isotrop zu betrachten. Die Eiskristalle
haben somit eine sehr geringe Depolarisationswirkung, und da die Konzentration des Wassers
im Gasöl gewöhnlich l°/oo im Fall einer stabilen Emulsion nicht überschreitet, ist die Wirkung der
Eiskristalle praktisch gleich Null, wenn der Trübungspunkt des Gasöls mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Verfahrens bestimmt wird.
Das angegebene Verfahren läßt nicht nur die unmittelbare Bestimmung des Trübungspunktes von
Flüssigkeiten zu, indem die Flüssigkeit so weit abgekühlt wird, bis ein Anstieg der Restlicht-Intensität beobachtet
wird, und die dann den Trübungspunkt darstellende Temperatur der Flüssigkeit gemessen wird,
sondern erlaubt auch, bequem zu kontrollieren, ob bei einer gewissen, z. B. entsprechend bestimmter
Qualitätsnormen vorgegebenen Temperatur der Trübungspunkt der Flüssigkeit noch nicht erreicht ist.
Dazu wird die Flüssigkeit auf diese vorgegebene Temperatur abgekühlt und dann festgestellt, ob ein
Anstieg der Restlicht-Intensität erfolgt oder nicht.
Zweckmäßig ist es, die Restlicht-Intensität auf photoelektrischem Wege zu ermitteln. Ein auf diese
Weise erzeugtes, die Restlicht-Intensität repräsentierendes Signal kann in bekannter Weise elektrisch verstärkt
und z. B. einer geeigneten Anzeigevorrichtung zugeführt oder zu Regelzwecken benutzt werden.
Dann kann das erfindungsgemäße Verfahren für eine selbsttätige, periodische Bestimmung des Trübungspunktes
ausgestaltet werden. Diese Bestimmungsart ist mit Vorteil bei automatisch arbeitenden
Produktionsanlagen anwendbar, weil weniger manuelle Eingriffe erforderlich sind, und geschieht dadurch,
daß ein von der Restlicht-Intensität abhängiges elektrisches Signal erzeugt wird und zur Steuerung
des Flüssigkeitszulaufes in die Meßzone in der Weise benutzt wird, daß eine neue Probe in die Meßzone
eingelassen wird, wenn die Restlicht-Intensität den das Erreichen des Trübungspunktes kennzeichnenden
Wert erreicht hat.
Häufig ist für eine ständige Kontrolle oder für Regelzwecke eine kontinuierliche Bestimmung des
Trübungspunktes von Flüssigkeiten erwünscht. Dazu wird bei fortlaufender Ermittlung der Flüssigkeitstemperatur ein von der Restlicht-Intensität abhängi-
ges elektrisches Signal erzeugt und zur Beeinflussung der Kühlung der durch die Meßzone kontinuierlich
strömenden Flüssigkeit in der Weise benutzt, daß die Kühlung mit abnehmendem Signal verstärkt wird,
und umgekehrt. Die Kühlung der Flüssigkeit und damit deren Temperatur wird also so beeinflußt, daß
sich in der Flüssigkeit keine oder nahezu keine Kristalle von anisotropem Gefüge bilden.
Eine Einrichtung zum Durchführen des Verfahrens ist zweckmäßigerweise dadurch gekennzeichnet, daß
im Strahlengang einer an sich bekannten, eine Lichtquelle und zwei zueinander gekreuzt stehende Polarisationsfilter
umfassenden Polarisationseinrichtung zwischen den Filtern zur Aufnahme der Flüssigkeit
eine zwei durchsichtige Fenster aufweisende und mit einer Kühlvorrichtung sowie mit einer Vorrichtung
zum Messen der Flüssigkeitstemperatur ausgerüstete Zelle vorgesehen ist und daß hinter dem Analysator
eine photoelektrische Vorrichtung zur Ermittlung der Restlicht-Intensität angeordnet ist.
Durch eine Vergleichsuntersuchung der Flüssigkeit bei über dem Trübungspunkt liegender Temperatur
können eventuelle Meßfehler herabgesetzt werden. Dazu wird eine Einrichtung vorgeschlagen, bei der
eine der Zelle gleichende und wie diese zwischen zwei zueinander gekreuzt stehenden Polarisationsfiltern
mit zugeordneter photoelektrischer Vorrichtung angeordnete Bezugszelle sowie eine Vorrichtung zum
Erwärmen der Flüssigkeit in der Bezugsquelle vorgesehen ist, wobei die die Zelle beleuchtende Lichtquelle
auch zur Beleuchtung der Bezugszelle dient. Zur Erhöhung der Empfindlichkeit der Einrichtung
wird zweckmäßigerweise im Strahlengang der Einrichtung ein Rotfilter angeordnet, das die sichtbare
Komponente des Lichtes teilweise unterdrückt.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand schematischer
Zeichnungen an vorteilhaften Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 die schematische Abbildung einer erfindungsgemäßen Einrichtung,
Fig. 2 eine perspektivische Darstellung der in Fig. 1 schematisch angedeuteten Meßzelle,
Fig. 3 eine mit Hilfe der erfindungsgemäßen Einrichtung
aufgezeichnete Kurve.
5 6
Wie in F i g. 1 gezeigt, sind entlang einer optischen kann eine Messung mit neuer Flüssigkeit vorgenom-
Achse^4 auf einer Seite einer insgesamt mit 1 be- men werden.
zeichneten Meßzelle zur Aufnahme der zu unter- Zum periodischen, selbsttätigen Messen des Trüsuchenden
Flüssigkeit eine Lichtquelle 2, ein Spalt 3 bungspunktes ist die oben beschriebene Einrichtung
und ein erstes Polarisationsfilter 4 als Polarisator an- 5 um ein elektrisch betätigbares Ventil 18 am Zufuhrigeordnet.
Auf der anderen Seite der Meßzelle befin- rohr 14 erweitert, das die Zufuhr der zu untersuchendet
sich auf der gleichen optischen Achse in gekreuz- den Flüssigkeit zur Zelle 1 steuert, wobei mit diesem
ter Stellung zum Polarisator ein zweites Polarisations- gleichzeitig ein hier nicht gezeigtes Ventil am Ablaßfilter
5 als Analysator. Hinter dem Analysator befin- rohr 13 öffnet und schließt. Dazu ist das Photodet
sich ein photoelektrisches Element 6 zur Ermitt- io element 6 an die Basis eines Festkörper-Thyratrons
lung der Intensität des durch den Analysator gelan- so angeschlossen, das letzteres leitend wird, wenn die
genden Restlichtes und zwischen beiden ein weiterer Ausgangsspannung des Photoelements einen den
Spalt 7. In der Meßzelle 1 ist ein schematisch ange- Trübungspunkt kennzeichnenden Wert überschreitet,
deutetes Thermoelement 8 angeordnet. Das Thyratron schaltet ein Relais 19, wodurch die
Die in F i g. 2 genauer gezeigte Meßzelle 1 umfaßt 15 Aufladung eines Sammelkondensators eingeleitet und
zwei Platten 9 und 10 aus durchsichtigem Material, über ein zweites Thyratron ein zweites Relais ein-
wie z. B. Acrylglas, die durch eine Trennwand 11 geschaltet wird, das beim Schließen seiner Kontakte
mit einem Abstand voneinander gehalten sind. Die die beiden Ventile öffnet. Ein Kondensator ist in ge-
Trennwand 11 ist bei 12 hohl ausgebildet, so daß die eigneter Weise mit dem zweiten Thyratron verbunden,
beiden Platten und die Trennwand eine Kammer von 20 so daß nach beendeter Aufladung dieses gesperrt
kleinen Abmessungen umschließen. Zwei Rohre 13 wird und damit die Ventile wieder schließen. Die
und 14 zum Ab- und Zuführen der zu untersuchen- Ladezeit des Kondensators und damit die Öffnungs-
den Flüssigkeit reichen in die Kammer. Durch die zeit der Ventile ist so bemessen, daß sich in dieser
Platten 9 und 10 erstrecken sich Kanäle 15, die an Zeit die Zelle mit neuer Flüssigkeit füllt,
einem Ende mit einer Zuführungsleitung 16 und am 25 Der Meßvorgang geschieht in der oben beschrie-
anderen Ende mit einer Austrittsleitung 17 verbunden benen Weise. Die mit z. B. Zimmertemperatur in die
sind und ein Durchströmen von Kühlflüssigkeit durch Zelle gelangte Flüssigkeit wird abgekühlt. Die beim
die Zelle gestatten, wobei die Kühlung der Zelle und Erreichen des Trübungspunktes auftretenden aniso-
der darin enthaltenen Flüssigkeit mit Hilfe von ge- tropen Kristalle führen zu einem Anstieg der Rest-
kühltem Alkohol oder von flüssigem Propan erfolgt, 30 licht-Intensität und damit zur Abgabe eines elektri-
die in den Kanälen 15 verdampfen. sehen Signals durch das Photoelement, wodurch das
Die Zelle ist zwischen den Filtern 4 und 5 mit Öffnen der Ventile ausgelöst wird und neue, keine
ihren Platten9 und 10 quer zur optischen Achsel anisotropen Kristalle enthaltende Flüssigkeit in die
angeordnet, so daß das von der Lichtquelle 2 er- Zelle strömt und das Arbeitsspiel wieder beginnt,
zeugte und mittels des Polarisators 4 polarisierte 35 Die Temperatur der Flüssigkeit in der Zelle wird
Licht durch die beiden Platten und die zwischen die- mit Hilfe des Thermoelements 8 fortlaufend regi-
sen befindliche Flüssigkeit hindurch zum Analysa- striert, was zu einer in F i g. 3 dargestellten Kurve
tor 5 gelangt, und ist mit Ausnahme von Flächen auf führt, bei der über der waagerechten Koordinate die
den Platten, durch die das Licht hindurchtritt, mit Zeit und über der senkrechten Koordinate die nega-
einem undurchsichtigen Isoliermaterial überzogen, 40 tive Flüssigkeitstemperatur aufgetragen ist und wobei
um Reflexionen von Streulicht zu verhindern und den die Spitzen T der Kurve jeweils den Trübungspunkt
Wärmeaustausch zu verringern. angeben.
Zur Vornahme einer Messung des Trübungspunk- Zur kontinuierlichen Bestimmung des Trübungstes
wird die zu untersuchende Flüssigkeit durch das punktes wird die Flüssigkeit in einer der Zelle vorRohr
14 in die Zelle 1 geleitet und mit polarisiertem 45 geschalteten, getrennten Kühlvorrichtung gekühlt und
Licht durchleuchtet. Dabei liegt die Flüssigkeitstem- durchströmt die Kühlvorrichtung und die Zelle stetig,
peratur über dem Trübungspunkt, so daß sich in der Als Kühlvorrichtung eignet sich z. B. eine mit Peltier-Flüssigkeit
höchstens isotrope, aber keine anisotro- Elementen ausgestattete Kammer. Das Ausgangspen
Kristalle befinden. Das aus der Zelle austretende signal des Photoelements wird elektrisch verstärkt
Licht wird daher am Analysator 5 nahezu vollständig 50 und beeinflußt, z. B. über ein Festkörper-Thyratron,
: ausgelöscht, so daß vom Photoelement 6 nahezu den die Peltier-Elemente durchfließenden Strom so,
keine Restlicht-Intensität registriert wird. Das durch daß diese stärker kühlen, wenn die Temperatur der
die Kühlung der Zelle bewirkte Absinken der Tempe- in die Zelle gelangenden Flüssigkeit über dem Trüratur
der Flüssigkeit führt in dieser zum Auftreten bungspunkt liegt und das Photoelement kein Signal
von anisotropen Kristallen mit depolarisierender Wir- 55 abgibt, und umgekehrt. Die Temperatur der Flüssigkung,
so daß mit größer werdender Menge aniso- keit bleibt dann auf dem Trübungspunkt oder in destroper
Kristalle ein größer werdender Anteil des zum sen Nähe und wird mit Hilfe des Thermoelements
Analysator gelangenden Lichtes durch diesen hin- fortlaufend registriert.
durchgeht und vom Photoelement 6 ein Anstieg der In allen Fällen kann außer der Meßzelle 1 eine
Restlicht-Intensität registriert wird, so daß dies ein 60 Bezugszelle vorgesehen sein, der die gleiche, aber in
entsprechend größer werdendes elektrisches Signal einer geeigneten Vorrichtung auf eine Temperatur
abgibt. Erreicht der Anstieg der Intensität eine den über dem Trübungspunkt erwärmte Flüssigkeit wie
Trübungspunkt kennzeichnende und durch Eichung der Meßzelle zugeführt wird. Die Bezugszelle ist
festgelegte Höhe, befindet sich die mittels des ebenfalls zwischen einem Polarisator und einem Ana-Thermoelements
8 gemessene Temperatur der Flüs- 65 lysator mit dahinter befindlichem Photoelement ansigkeit
auf dem Trübungspunkt und wird abgelesen. geordnet. Beide Zellen sind von der gleichen Licht-Anschließend
wird die Flüssigkeit durch das quelle durchleuchtet. Als Ausgangssignal dieser AnRohr
13 wieder aus der Zelle entfernt, und es Ordnung wird die in einer Wheatstoneschen Brücke
gebildete Differenz der Signale der beiden Photoelemente
abgenommen. Dadurch wird eine Unterdrückung von z. B. auf Beleuchtungsschwankungen
zurückzuführenden Signalschwankungen sowie des kleinen. Signals erreicht, das dem minimalen Restlicht
entspricht und auftritt, wenn der Trübungspunkt der Flüssigkeit noch nicht erreicht ist.
Ein im Strahlengang der Einrichtung angeordnetes Rotfilter unterdrückt teilweise die sichtbare
Komponente des Lichtes. Durch diese Maßnahme ist der Signalabstand des von dem Photoelement
abgegebenen Nutzsignals zum Störgeräusch verbessert.
Es wurden Versuche an verschieden en Gasölen aus Kuwait durchgeführt.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt, in der auch der Trübungspunkt
gemäß dem ASTM-Verfahren D 97-57 angegeben ist. Der Trübungspunkt wurde mit Hilfe
einer erfindungsgemäßen, periodisch arbeitenden Einrichtung bei verschiedenen Werten des Wassergehaltes
des Gasöls ermittelt, wobei der als Kühlflüssigkeit ίο verwendete Alkohol auf einer Temperatur von
—40° C gehalten wurde. Die Tabelle gibt auch die Zeit an, während deren der Gasölkreislauf geöffnet
ist, und die Dauer eines vollständigen Arbeitsspiels.
| Wassergehalt, | Nach ASTM D 97-57 gemessener |
Erfindungsgemäß gemessener |
Öffnungsdauer des | Dauer des Arbeitsspiels |
| Gewichtsteile auf | Trübungspunkt | Trübungspunkt | ||
| 1 Million | QC | 0C | Sekunden | Minuten |
| 125 | -10 | -10,0 | 16 | 3,15 |
| 253 | -10 | -10,3 | 16 | 3,15 |
| 431 | -10 | -10,2 | 16 | 3,15 |
| 1079 | -10 | -10,4 | 16 | 3,15 |
| 119 | -14 | -14,0 | 15 | 5 |
| 168 | -14 | -14,4 | 15 | 5 |
| 375 | -14 | -14,6 | 15 | 5 |
| 679 | -14 | -14,4 | 15 | 5 |
| 1290 | -14 | -14,6 | 15 | 5 |
Die Ergebnisse zeigen, daß der Wassergehalt des Gasöls nur einen geringen Einfluß auf die Anzeige
der Einrichtung hat. Die bei einem Wassergehalt von 1 °/oo nach dem ASTM-Verfahren und nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren ermittelten Werte des Trübungspunktes unterschieden sich um weniger als
1° C, wobei der nach dem ASTM-Verfahren ermittelte Wert immer höher lag. Ferner ist zu erkennen,
daß sich die Dauer der Untersuchung nach dem Wert des Trübungspunktes richtete. Bei einem Gasöl mit
einem Trübungspunkt zwischen —10 und -60C
betrug die Dauer einer Untersuchung durchschnittlich 3 Minuten, während die Dauer einer Untersuchung
bei Gasöl mit einem Trübungspunkt zwischen —14 und —17° C gemäß der Tabelle 5 Minuten betrug.
Claims (6)
1. Verfahren zum Bestimmen des Trübungspunktes von Flüssigkeiten, deren Trübungspunkt
durch das Auftreten von Kristallen anisotropen Gefüges charakterisiert ist, an Hand einer Flüssigkeitsprobe,
die abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe in den Strahlengang zwischen in an sich bekannter
Weise durchleuchtete und zueinander gekreuzt stehende Polarisationsfilter eingebracht wird, wobei
die Intensität des den Analysator passierenden Restlichtes ein Minimum ist, solange die Probe
keine anisotropen Kristalle enthält, daß dann die auf die depolarisierende Wirkung von in der Probe
beim Abkühlen auftretenden anisotropen Kristallen zurückzuführende Zunahme der Restlicht-Intensität
beobachtet und die Probentemperatur ermittelt wird, bei der die Restlicht-Intensität
einen das Erreichen des Trübungspunktes kennzeichnenden und durch Eichung festgelegten Wert
angenommen hat, oder daß festgestellt wird, ob dieser Wert der Restlicht-Intensität bei einer vorgegebenen
Probentemperatur erreicht wird oder nicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zum periodischen Bestimmen des Trübungspunktes der Flüssigkeit,
dadurch gekennzeichnet, daß ein von der Restlicht-Intensität abhängiges elektrisches Signal
erzeugt wird und zur Steuerung des Flüssigkeitszulaufes in die Meßzone in der Weise benutzt
wird, daß eine neue Probe in die Meßzone eingelassen wird, wenn die Restlicht-Intensität den
das Erreichen des Trübungspunktes kennzeichnenden Wert erreicht hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1 zum kontinuierlichen Bestimmen des Trübungspunktes der
Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß bei fortlaufender Ermittlung der Flüssigkeitstemperatur
ein von der Restlicht-Intensität abhängiges elektrisches Signal erzeugt wird und zur Beeinflussung
der Kühlung der durch die Meßzone kontinuierlich strömenden Flüssigkeit in der Weise benutzt wird, daß die Kühlung mit abnehmendem
Signal verstärkt wird, und umgekehrt.
4. Einrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß im Strahlengang einer an sich bekannten, eine Lichtquelle (2) und zwei zueinander
gekreuzt stehende Polarisationsfilter (4, 5) umfassenden Polarisationseinrichtung zwischen den
Filtern zur Aufnahme der Flüssigkeit eine zwei durchsichtige Fenster (9,10) aufweisende und mit
einer Kühlvorrichtung (15) sowie mit einer Vorrichtung (8) zum Messen der Flüssigkeitstemperatur
ausgerüstete ZeIIe(I) vorgesehen ist und daß hinter dem Analysator eine photoelektrische
Vorrichtung (6) zur Ermittlung der Restlicht-Intensität angeordnet ist.
5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine der ZeIIe(I) gleichende
und wie diese zwischen zwei zueinander gekreuzt stehenden Polarisationsfiltern mit zugeordneter
photoelektrischer Vorrichtung angeordnete Bezugszelle sowie eine Vorrichtung zum Erwärmen
der Flüssigkeit in der Bezugszelle vorgesehen ist,
10
wobei die die Zelle beleuchtende Lichtquelle (2) auch zur Beleuchtung der Bezugszelle dient
6. Einrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Strahlengang der
Einrichtung ein Rotfilter angeordnet ist.
In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 1681991;
VDI-Zeitschrift, 98 (1956), Heft 6, S. 226.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 600/272 9.68 © Bundesdruckerei Berlin
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