DE1273552B

DE1273552B - Verfahren zur Erzeugung von Eisen-Silicium-Blechen

Info

Publication number: DE1273552B
Application number: DEA35032A
Authority: DE
Inventors: Dale Martin Kohler
Original assignee: Armco Inc
Current assignee: Armco Inc
Priority date: 1959-07-06
Filing date: 1960-07-01
Publication date: 1968-07-25
Also published as: US3090711A; CH402031A; BE592471A; GB949187A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES 4i07¥W PATENTAMT Int. CL:

C21d

AUSLEGESCHRIFT

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

Deutsche Kl.: 18 c-1/78

P 12 73 552.3-24 (A 35032)

1. Juli 1960

25. Juli 1968

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Eisen-Silicium-Blechen mit 2,5 bis 4,0% Silicium, deren Würfelflächen überwiegend mit Abweichungen von maximal 5° parallel zur Blechoberfläche verlaufen.

Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf Eisen-Silicium-Bleche beschrieben, die in überwiegendem Ausmaße eine Würfeltextur (Kristallorientierung (100) [001]) besitzen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Erzeugung von Eisen-Silicium-Blechen mit 2,5 bis 4,0% Silicium, deren Würfelflächen überwiegend mit Abweichungen von maximal 5° parallel zur Blechoberfläche verlaufen, wobei die Bleche in an sich üblicher Weise gewalzt sowie erforderlichenfalls zwischengeglüht werden und die Schlußglühung dann bei Temperaturen bis zu 1260° C durchgeführt wird, besteht darin, daß zumindest der letzte Teil des Kaltwalzens mit Walzen erfolgt, deren Rauhigkeit nicht mehr als 2,5 · ΙΟ"⁴ mm beträgt.

Die erwähnte (100) [001]-Orientierung bedingt nicht nur eine Ausrichtung der Würfelflächen parallel oder nahezu parallel zu den Blechoberflächen, sondern auch eine allgemeine Ausrichtung der Würfelkanten in der Walzrichtung. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich auch ein Material herstellen, in welchem die Würfelflächen parallel oder nahezu parallel zu den Blechoberflächen verlaufen, wobei die Würfelkanten in dem Material jedoch in verschiedenen Richtungen verlaufen und sogar in bezug auf die Walzrichtung ganz willkürlich verteilt sein können. Ein derartiges Material kann nach einer beliebigen geeigneten Weise hergestellt werden, beispielsweise ausgehend von säulenförmigen Kristallen an den Oberflächen, wenn eine Phasenänderung bei nahezu konstanter Temperatur in dem Blech stattfindet od. dgl. Ein derartiges Material, in welchem die Würfelkanten willkürlich orientiert sind, kennzeichnet sich nicht durch gleich hohe Permeabilitäten sowohl in der Walzrichtung als auch quer zu der Walzrichtung, wie dies bei einem Material mit Würfeltextur der Fall ist. Das Material besitzt jedoch in allen Richtungen einschließlich den zwischen der Walzrichtung und der Senkrechten dazu verlaufenden Richtungen etwa die gleiche Permeabilität. Ein derartiges Material kann zur Herstellung einer »Wagenrad«-Orientierung durch sekundäre Rekristallisation oder zur Erzeugung ähnlicher Orientierungen verwendet werden, wobei man von einem Material ausgeht, das nach abschließender primärer Rekristallisation eine beträchtliche Anzahl von Keimen aufweist, deren Würfelflächen unabhängig von Verfahren zur Erzeugung von
Eisen-Silicium-Blechen

Anmelder:

Armco Steel Corporation,

Middletown, Ohio (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. E. Prinz, Dr. rer. nat. G. Hauser
und Dipl.-Ing. G. Leiser, Patentanwälte,
8000 München 60, Ernsbergerstr. 19

Als Erfinder benannt:
Dale Martin Kohler,
Middletown, Ohio (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 6. Juli 1959 (824 915)

der Orientierung der Würfelkanten 2 bis 5° aus der Parallelen zu den Blechoberflächen geneigt sind.

Unter Siliciumeisen soll ein Material mit einem Siliciumgehalt von 2,5 bis 4,0, das einen hohen Reinheitsgrad besitzt und nur geringe Mengen an Kohlenstoff-, Schwefel-, Stickstoff- und Oxydeinschlüssen od. dgl. aufweist, verstanden werden. Ein bevorzugtes Siliciumeisen kann 2,90 bis 3,30% Silicium enthalten, einen Kohlenstoffgehalt der Schmelze von nicht über 0,030% aufweisen, wobei dieser Kohlenstoffgehalt später auf weniger als 0,005% herabgesetzt wird, 0,03 bis 0,15% Mangan enthalten und im übrigen aus Eisen mit einem Gesamtoxydgehalt bestehen, der zu Beginn der Bearbeitung nicht mehr als 0,015% betragen soll und am Ende auf vorzugsweise 0,005 % abgesunken ist.

Die sekundäre Rekristallisation ist eine schwierig durchzuführende Verfahrensstufe, bei deren Durchführung neben einer Hochtemperaturwärmebehandlung auch noch andere Faktoren eine wesentliche Rolle spielen. Es wurde bereits ein Glühverfahren in einem inerten Gas, wie beispielsweise Argon oder Helium, oder in Wasserstoff vorgeschlagen, bei welchem man den Glühgasen während der sekundären Rekristallisation sehr kleine Mengen einer polaren Verbindung, beispielsweise eines Oxyds von Kohlenstoff oder Schwefel oder Schwefelwasserstoff zusetzt. Man nimmt an, daß diese polaren Verbindungen an den Kristallen an deren Oberflächen unter Absättigung freier positiver Bindungen ab- oder adsorbiert werden, was zur Folge hat, daß sich die Energieniveaus von Kristallen mit verschiedenen Orientierungen in dem Blech derart verschieben, daß Kri-

809 587/378

stalle, deren (100)-Ebene parallel zur Blechoberfläche verläuft, das niedrigste Energieniveau besitzen, weshalb während der Hochtemperaturglühung die derart orientierten Kristalle stark auf Kosten anderer Kristalle mit verschiedenen Orientierungen wachsen können. Erfindungsgemäß wird dieses Glühverfahren bevorzugt. Allerdings ist die Erfindung auch auf jede Hochtemperaturglühung anwendbar, welche ein Wachsen von Kristallen mit Würfeltextur auf Kosten anderer Kristalle verursacht.

Allerdings beeinflussen auch noch verschiedene andere Faktoren das Auftreten und das Ausmaß der sekundären Rekristallisation. Man hat bereits erkannt, daß das Siliciumeisen selbst einen hohen Reinheitsgrad besitzen soll, wobei seine Oberflächen sauber sein sollen, d. h. frei von Fremdstoffen außer geeigneten Glühseparatoren und insbesondere frei von größeren Oxydeinschlüssen sein sollen (obwohl ein sehr dünner Eisenoxydfihn auf den Blechoberflächen geduldet werden kann). Die Blechoberflächen sollen insbesondere weitgehend frei von Oxyden sein, welche bei einer Hochtemperaturglühung in Wasserstoff nicht reduzierbar sind.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird das Material unmittelbar vor der sekundären Rekristallisation in einen Zustand gebracht, in welchem das bevorzugte Wachsen von Kristallkeimen mit niedriger Orientierungsenergie während der sekundären Rekristallisation wesentlich erleichtert wird, wobei in vielen Fällen das Verfahren eine durch die sekundäre Rekristallisation erzeugte Perfektion der Orientierung zur Folge hat, wie sie bisher noch niemals erzielt werden konnte.

Es wurden bereits verschiedene Methoden zur Reinigung der Oberflächen des Walzgutes vorgeschlagen. Von diesen Methoden seien das Beizen, die Elektropolierung od. dgl. erwähnt. Ferner wurde bereits vorgeschlagen, das Blechband in einer wäßrigen Lösung zu behandeln, die etwa gleiche Teile Orthophosphorsäure und Wasserstoffperoxyd enthält. Nach derartigen Behandlungen ist eine gewisse verbesserte Wirkung während der sekundären Rekristallisation festzustellen. Man war sich jedoch nicht sicher, ob diese Verbesserung auf eine Reinigungswirkung oder auf eine durch Absorption oder Adsorption an den Blechoberflächen bewirkte chemische Wirkung zurückzuführen war.

Es hat sich nun herausgestellt, daß außer der Beschaffenheit und der Reinheit des Metalls sowie des Fehlens von Fremdstoffen und Einschlüssen an seiner Oberfläche, insbesondere von in Wasserstoff bei hohen Temperaturen nicht reduzierbaren Fremdstoffen und Einschlüssen, und der vorstehend erwähnten Verwendung polarer Verbindungen in der Glühatmosphäre noch ein äußerst wichtiger physikalischer Faktor bei einer für die sekundäre Rekristallisation geeigneten Wärmebehandlung eine erhebliche Rolle spielt. Dieser physikalische Faktor ist, wie nachstehend noch näher erläutert werden wird, die Glätte. Es hat sich nämlich herausgestellt, daß eine physikalisch glatte Oberfläche eines kaltgewalzten Bleches das sekundäre Kristallwachstum wesentlich fördert. Diese Art der Glätte erfordert jedoch nicht in notwendiger Weise, daß die Blechoberflächen in einer Ebene liegen, d. h. uniplanar sind. Eine ziemlich starke Wellung, die sich mittels eines Profilometers bestimmen läßt, kann dann toleriert werden, wenn der Übergang von den Erhebungen zu den Vertiefungen allmählich erfolgt und in der Gesamtebene der Blechoberfläche jeweils innerhalb einer ausreichenden Abmessung erfolgt. Abrupte Höhenänderungen sowie scharfwinklige Änderungen der Blechoberfläche haben sich als nachteilig erwiesen. Beispielsweise stört ein zufälliger Kratzer auf einer Blechoberfläche das Kornwachstum bei der sekundären Rekristallisation ganz erheblich.

Natürlich kann durch Elektropolieren oder eine andere chemische Polierung ein zufriedenstellender Oberflächenzustand erzielt werden. Derartige Behandlungen sind jedoch sehr zeitraubend und mit derartigen Kosten verbunden, daß das Endprodukt in einer nicht mehr vertretbaren Weise verteuert wird.

Es wurde nun gefunden, daß die beste und wirtschaftlichste Methode zur Erzielung eines optimalen Flächenzustandes darin besteht, das Material zwischen glatten polierten Walzen kaltzuwalzen. Eine derartige Behandlung hat zur Folge, daß die Blechoberflächen glatt werden und einen starken Glanz erhalten. Unter diesen besonderen Bedingungen wird die mittels eines Profilometers durchgeführte Wellenmessung ein Wertmaßstab fÜE die Erzielung der gewünschten Glätte, da die Art und Weise, in welcher Walzen poliert werden, das Auftreten stark unterschiedlicher Erhebungen und Vertiefungen ausschließt.

In einer Reihe von Untersuchungen hat es sich herausgestellt, daß das nachstehend beschriebene Walzen des Materials zwischen polierten Walzen eine wesentliche Verbesserung des gewünschten Kornwachstums bei der sekundären Rekristallisation (verglichen mit einem Walzen unter Verwendung normal geschliffener Walzen) gegenüber einer chemischen Polierung der in üblicher Weise gewalzten Bleche zur Folge hat. Proben aus Siliciumeisen, welche zwischen polierten Walzen kaltgewalzt wurden, zeigen ein viel stärkeres Kristallwachstum mit Würfeltextur bei der sekundären Rekristallisation während der gleichen Glühung als Proben, die auf üblichen Walzwerken gewalzt wurden, oder als Proben, die chemisch poliert und in üblicher Weise gewalzt wurden. Die folgende Tabelle zeigt die bei der sekundären Rekristallisation erzielten Kristallwachstumsergebnisse bei Verwendung von Walzen, welche verschiedene Oberflächenbehandlungen erfahren hatten:

Einfluß auf das Wachstum der
Kristalle mit Würfeltextur

Messungen mit dem

Profilometer

cm-⁶

Übliche Methode zur Erzielung des Oberflächenzustandes
der Walzen

Ausgezeichnet

Mäßig

Schlecht

0,5 bis 2,5 2,5 bis 12,7

12,7 bis 30,5 30,5 bis 254,0 Schleifen

Schleifen mit einer mit Kork oder Schellack gebundenen Schleifscheibe

Schleifen mit einer üblichen Kornschleifscheibe (160) Schleifen plus leichtes Sandstrahlen der Walze

Die angegebenen Profilometermeßwerte sind diejenigen, welche für die jeweiligen Oberflächenbehandlungen charakteristisch sind.

Der Einfluß auf das Kristallwachstum bei der sekundären Rekristallisation erfolgt in notwendiger Weise in beschreibender, qualitativer Form. Diese Eingruppierung stellt jedoch das Ergebnis ausgedehnter Untersuchungen und Erfahrungen dar. Man darf annehmen, daß die Wirkung der Walzen auf das Eisen-Silicium-Blech der Faktor ist, welcher die weitgehendste Verbesserung in bezug auf ein Wachstum von Kristallen mit Würfeltextur bei der sekundären Rekristallisation zur Folge hat, wobei vorauszusetzen ist, daß die sekundäre Rekristallisation unter günstigen Bedingungen durchgeführt wird.

Bisher besaßen die üblicherweise für das Walzen von Siliciumeisen bei Orientierungsverfahren verwendeten Walzen Oberflächen mit Profilometermeßwerten zwischen 25,4 und 254,0 cm~⁶.

Erfindungsgemäß können (müssen jedoch nicht) alle Kaltwalzungen unter Verwendung polierter Walzen durchgeführt werden. Die vor der letzten KaItwalzung erfolgenden reduzierenden Kaltwalzungen können mit Walzen mit üblichen Oberflächen erfolgen. Auch bei der letzten Kaltwalzung können gegebenenf alls Walzen mit üblichen Oberflächen während des ersten Stadiums verwendet werden. Das erfindungsgemäß gesteckte Ziel wird auch dann erreicht, wenn lediglich der letzte Teil der abschließenden Kaltwalzung mit polierten Walzen erfolgt. Eine ausgezeichnete Wirkung erzielt man bei einem einzigen abschließenden Durchgang durch polierte Walzen, vorausgesetzt, daß die Verformung bei diesem Durchgang zur Erzielung der gewünschten Ober· flächenglätte groß genug ist, d.h. 2% oder mehl beträgt.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Herstellung eines Eisen-Silicium-Bleches mit überwiegend kubischer Kristallorientierung aus einem Material, welches sich nach einer abschließenden primären Rekristallisation in einem Zustand befindet, in welchem mindestens 70% der Würfelkanten innerhalb 20° zur Walzrichtung ausgerichtet sind und in welchem die Würfelflächen einer beträchtlichen Anzahl von Kristallen in einem Winkel von höchstens 5° zur Parallelen zur Blechoberfläche geneigt sind.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Erzeugung von Eisen-Silicium-Blechen mit 2,5 bis 4,0% Silicium, deren Würfelflächen überwiegend mit Abweichungen von maximal 5° parallel zur Blechoberfläche verlaufen, wobei die Bleche in an sich üblicher Weise gewalzt sowie erforderlichenfalls zwischengeglüht werden und die Schlußglühung dann bei Temperaturen bis zu 1260° C durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest der letzte Teil des Kaltwalzens mit Walzen erfolgt, deren Rauhigkeit nicht mehr als 2,5 · 10 ~⁴ mm beträgt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
»Industrie-Anzeiger«, Essen, vom 21. November 1958, S. 26.