DE1408973A1

DE1408973A1 - Verfahren zur Erlangung einer ausgepraegten Wuerfeltextur in Blechen und Baendern aus weichen silizium- und/oder aluminiumhaltigen Eisenlegierungen

Info

Publication number: DE1408973A1
Application number: DE19601408973
Authority: DE
Inventors: Moebius Dr-Ing Hans Eberhard
Original assignee: MOEBIUS DR ING HANS EBERHARD
Current assignee: MOEBIUS DR ING HANS EBERHARD
Priority date: 1960-02-16
Filing date: 1960-02-16
Publication date: 1969-03-06
Also published as: GB964707A; AT239826B; US3207639A

Description

Vereinigte Deutsche Metallwerke „. . _{n OQ} _n -%

Aktiengesellschaft I H UO 3 / O

Frankfurt (Main)-Heddernheim

Ur.: 3307

Verfahren zur Erlangung einer ausgeprägten Würfeltextur in Blechen und Bändern aus weichen Silizium- und/oder aluminiumhaltigen Eisenlegierungen

Der ständig wachsende Verbrauch an elektrischer Energie zwingt zum Aufsuchen magnetischer, für die Ausrüstung elektrischer Maschinen und Geräte verwendbarer Eisenlegierungen, die bei hoher Dichte des magnetischen Flusses möglichst kleine Verluste aufweisen. Diese Bedingung erfüllen bekanntlich Eisenlegierungen mit nickel oder Silizium und/oder Aluminium, deren Kristalle kubisch orientiert sind. Jeder Würfel hat drei günstige, zueinander senkrecht verlaufende Magnetisierungsrichtungen. Verläuft das magnetische Feld parallel zu einer dieser Richtungen, so braucht nur ein Minimum an magnetischer Energie aufgewendet zu werden, uui das Werkstück zu magnetisieren; im Vergleich zu einem Werkstoff mit ungeordneten Kristallen.

Bei einfach orientierten Blechen oder Bändern aus Siliziumeisen liegt eine Würfelkante, die die Sichtung der leichten Magnetisierbarkeit ist, in der Walzrichtung, während quer zur WaIz-

CO richtung nur schwer magnetisiert werden kann. Diese Orientierung ο

wird bekanntlich als "Gosstextur" oder mit (110) /jSoY/ bezeichnet,

^. Sie wird durch Warmverformung mit sich anschließenden mehrfachen

Ό Kaltverformungen in mehreren Stichen und Zwisciienglühungen sowie co

einer anschließenden Rekristallisationaglühung bei Stählen mit "bestimmten Siliziumgehalten bei Temperaturen zwischen 700 und

-1300 C , vorzugsweise in einer Wasserstoffatmosphäre, erlangt. !Bleche, aus solchem Material werden zum Aufbau von elektrischen Maschinen und Apparaten benutzt und haben z.B. U-förmige Gestalt· Dabei muß man sich allerdings damit begnügen, daß entweder nur aie Schenkel oder das Joch dieser U-förmigen Stanzbleche leicht magnetisierbar sind.

Dieser Nachteil ist bei Blechen oder Bändern mit.einer zweifachen oder Würfelorientierung vermieden. Eine solche Orientierung zeichnet sich dadurch aus, daß sowohl in der Walzrichtung als auch in der Richtung quer dazu leicht magnetisiert werden kann. Sie ist unter der Bezeichnung "Vfiirfeltextur" bekannt geworden.

Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Herstellung derartiger- Bleche oder Bänder aus den vorerwähnten Stählen und gibt insbesondere eine Regel an, in welcher Weise die rekristallisierende Schlußglühung durchzuführen ist.

Um derartige tiochmagnetisierbare Halbzeuge bzw. Halbfabrikate herzustellen, sind verschiedenartige Maßnahmen teils bereits bekannt, teils aber auch erst vorgeschlagen worden. Sie beziehen sich auf Vorschriften für das Einschmelzen, Walzen unter Einhaltung bestimmter Abwalzgrade, günstiger .Stichzahlen, Zwischenglühtemperatüren, Glühzeiten der Auslagerung sowie der Höhe der rekristallisierenden Schlußglühung und der dabei vorteilhaft zu verwendenden Atmosphäre. ■ ♦ .

Wennsohon alle bekannten Verfahrensachritte angewendet werden, um eine ausgeprägte Würfeltextur zu erlangen, hat eß sioh gezeigt, daß die Schlußglühung in der bisher allgemein üblichen

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Art eine wesentliche Steigerung in der Einstellung einer solchen Kristallkornorientierung noch erlaubt und insbesondere auch ihre Einstellung "bei dickeren Blechen oder Bändern möglich ist, wenn erfindun^sgemäß entweder vor dem Erreichen der Endglühtemperatur ein Atmosphärenwechsel vorgenommen oder aber Glühgut dabei ferner einer stoßweisen Erhitzung unterworfen und zwecks Vermeidung der thermischen Grabenbildun^; während der Glühung ein überhöhter Dampfdruck von Silizium oder Aluminium aufrechterhalten wird.

Bekanntlich ist ein verformtes Metallgefüge rekristallisationsfähig. Die Rekristallisation bewirkt eine Kornneubildung ohne oder auch mit Texturänderung. Wenn sich an diese primäre Rekristallisation eine sekundäre anschließt, wie dies" für die Erzeugung der Gosstextur und der ausgeprägten Würfellage Bedingung ist, zeigt sich eine Texturneubildung besonders nur dann, wenn das normale Kornwachstum behindert wird und nur einzelnen Körnern, die eine bestimmte Orientierung einnehmen, ein Wachsen bei einer entsprechenden Glühbehandlung anschließend an die primäre Rekristallisation, erlaubt wird. Das normale Kornwachstum kann beispielsweise durch Verunreinigungen auf den Korngrenzen behindert werden. Hiervon wird bei der Sekundärrekristallisation zur Herbeiführung der Gosslage Gebrauch gemacht. Dabei muß aber andererseits darauf geachtet werden, daß ein zu hoher Gehalt an Verunreinigungen eine sekundäre Rekristallisation erschwert oder ausschließt.

Bislang führte nun der Weg zur Einstellung einer Würfeltextur durch sekundäre Rekristallisation über die Erzeugung einer weitgehend "bevorzugten Kornorientierung, nämlich der Einstellung der Goss- oder (110) £5q]J~1&$*.

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Die Erfindung schlägt einen neuen ϊ/eg vor, der sich auf die besondere Ausgestaltung der Schlußglühung bezieht. Erfindungsgemäß wird während der Erwärmung des Glühgutes auf die Endteinpe- ■ ratur nicht mehr wie bisher nur ein und dieselbe G-asatmosphäre benutzt, sondern es findet ein Wechsel in der Gasatmosphäre statt. Die in Präge kommenden Gase oder Gasgemische werden während der ersten Erhitzungsperiode, d.h. vor dem Atmosphärenwechsel, so ausgewählt, daß sie entweder gegenüber dem Glühgut inert sind oder aber eine aufkohlende, aufstickende oder oxydierende Wirkung geschaffen haben. Als zu bevorzugende Atmosphäre vor dein Atmosphärenwechsel hat sich Argon, ferner ein Vakuum von 0,1 bis 0,005 Torr oder eine Hp-CH--Atmosphäre, gegebenenfalls auch Stickstoff, erwiesen. Vorteilhaft ist es, den Atmosphärenwechsel vor dem Erreichen der Endglühtemperatur, die bekanntlich zwischen 1000 und HOO⁰C liegt, vorzunehmen. Er wird bei langsamer Erwärmung, etwa im Bereich von 600 bis 1200 C, vorzugsweise zwischen 700 una 1000° C, vorgenommen. Die Wahl der Temperatur, bei welcher der Wechsel in der Gasatmosphäre erfolgen soll, hängt von der Art der Gasatmosphäre und dem zu behandelnden Werkstoff ab, d.h. also auch von der Höhe Ver Verunreinigungen.

Bezüglich,der Durchführung der Schlußglühung ist ea für das erfindungsgemäße Verfahren weiterhin wichtig, daß das Glühgut tunlichst bis zum Atmosphärenwechsel schnell, etwa in zwei Stunden auf ungefähr 800⁰C, und nach demselben langsam erhitzt wird. Nach dem Atmosphärenwechsel ist Hochvakuum oder eine Wasserstoffatmos— phäre einzustellen.

Erfindungsgemäß kann weiterhin statt der vorerwähnten Art der ■ Erwärmung mit Atmosphärenwechsel eine stoßartige Erhitzung gewählt werden,bei der die Endtemperatur der Schlußglühung von ^

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gehend, in wesentlich kürzerer Zeit erreicht wird als oben angegeben. Eine so r^asche Erwärmung aiacht einen Atmosphärenwechsel

unbedingt

nicht mehl/ erforderlich. So kann z.3. das G-lühgut in einem Topfofen induktiv auf 125O⁰G innerhalb von 25 Minuten unter Hochvakuum erhitzt und nachfolgend etwa 12 Stunden geglüht werden. Eine solche Schlußglühung kann auch in einem Durchlaufofen oder auch in einem Drehofen vorgenommen werden, der als Schutzgas-

und oder auch Wärmeofen ausgebildet sein kann,,, der aus einer oder

mehreren Kammern besteht.

Die genannten Ofenarten sind für beide Möglichkeiten der Erwärmung brauchbar.

3o Aanri beispielsweise für die langsamere Erwärmung der Ofen in der ersten Kammer unter Argon mit vermindertem Druck oder einem G-as der vorerwähnten Art betrieben werden. In der zweiten Kammer kann Srobvakuuiii und in der dritten Kammer ein Feinvakuum herrschen, während in der vierten Kammer, in der die gewünschte Temperatur erreicht wird, Hochvakuum besteht. In der letzteren kann auch die erste Abkühlung erfolgen,· Y/ird in der Abkühlzone Schutzgas benutzt, so ist es empfehlenswert, zwecks Erzielung einer verbesserten Kühlwirkung das Gas zu bewegen oder auch aus dem Ofen herauszupumpen und nach erfolgter Kühlung, z.B. im 7/ärmeaustausch mit der Erwärmungszone, nunmehr der Kammer wieder zuzuführen. Auf G-rund der durch die sekundäre !Rekristallisation langen G-lühzeit hei hOner Temperatur erfolgt ciie beschriebene Art der Durchlaufglühung des Bandes oder Bleches vorzugsweise in Bund- oder Sandform.

Es besteht schließlich auch noch die Möglichkeit, den Atmosphären-

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wechsel nach Erreichen dar Endtemperatur der ochlußglühung vorzunenuien.

Eine weitere erfindungsgemäße tlaßnahme ist, im Ofenraum einen so hohen Silizium- oder auch Aluminiumdampfdruck einzustellen, dajj 'das oiiiziuoi an den Koi-ngrenzen nicht mehr austreten kann und damit eine Grabenbildung längs der Korngrenzen ausgeschlossen wird. Erreicht wird dies dadurch, daß dem Abdampfen der genannten Legierungselemente,Silizium bzw. Aluminium, durch ein Einschließen des Gießgutes mittels eines höher legierten Siliziumeisens bzw. eines höher legierten Aluminiumeisens eine Grenze gesetzt wird.

Es ist wohl bekannt, siliziumhaltige Eisenbänder in der Glühatüiosphäre mit Titanblechen abzudecken, um eine Würfellage zu erzeugen, doch soll hierdurch der Sauerstoffpartialdruck der letzteren unmittelbar an der Oberfläche des Glühgutes mindestens so niedrig gehalten werden, daß die Glühatmosphäre bei G-IUhtemperatur auf der Glühgutoberfleiche kein Siliziumoxyd zu bilden vermag. An eine Beseitigung der Korngrenzengräben ist jedoch nicht gedacht. Außerdem wird diese bekannte Hegel auch nur für eine als üblich zu bezeichnende Glühbehandlung empfohlen, nicht aber im Falle einer Erwärmung, verbunden mit einem. Atmosphärenwechsel und auch nicht im Falle einer stoßartigen Erhitzung bis zur Bridtemperatur der Schlußglühung.

Die zuletzt erwähnte erfindungsgemäße iiegel kann so durchgeführt werden, daß in eine Atmosphäre der Schluß'glühung, beispielsweise in das Hochvakuum, Silizium und/oder Aluminium eingebracht wird,

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indem reines Silizium, das gegebenenfalls zur Erhöhung des Reinheitsgrades im Hochvakuum bei einer Temperatur oberhalb der Sohlußglühung vorgeglüht worden ist, unmittelbar in den Ofenraum neben dem Band oder Blech eingelegt oder im Falle des Siliziums fein gemahlen gemeinsam mit den üblichen für die Isolierung notwendigen thermisch stabilen Oxyden, z.B. Tonerde oder Magnesiumoxyd, zwischen die einzelnen Lagen des Glühgutes eingestreut wird, um es dort verdampfen zu lassen. Der erforderliche Dampfdruck des Siliziums kann in Grenzen frei gewählt werden, indem das Silizium entweder lokalisiert auf eine höhere oder tiefere Temperatur als die des Glühgutes gebracht wird und /oder das Silizium mehr oder weniger stark mit Eisen oder eineai anderen Element legiert auf die durch die Ofenbauart bedingten, die Glühtemperatur und Glühdauer gegebenen Verhältnisse sowie auf den Siliziumgehalt des Glühgutes abgestellt wird. Dieselbe Maßnahme kann auch mit

Aluminium als zweite mögliche legierungskomponente der magnetisierbaren Stähle Anwendung finden.

Es "besteht ferner die Möglichkeit, das Silizium und/oder Aluminium in Form einer sich bei höheren Temperaturen zersetzenden Verbindung in die GrlühatmoSphäre einzubringen·

Ähnlicht Schwierigkeiten, wie sie die Grabenbildung der Durchführung einer sekundären Rekristallisation während der Schlußglühung entgegensetzt, zeigen sich auch in der ßauhigkeit der ο

^ normal kaltgewalzten Bleche und Bänder aus derartigen Werkstoffen. ο Sie werden zwecks Beseitigung dieses Nachteils erfindungsgemäß ο vor aer oehluUglühun^ ^eg".U.ttet, indeiü sie nach der letzten Ka.lt- ^ - walzim^ noch dressiert, d.h. schwacii uat einem v/alzenpaur größeren Durcii;ue.s3ern und höherer Oberflächengüte naoh^ewalst werden.

Darüber hinaus erscheint es je nach Bedarf zweckmäßig, das zu glühende Gut chemisch zu glänzen oder auch elektrolytisch zu polieren. Bewährt hat sich für Siliziumstähle ein Elektrolyt folgender Zusammensetzung:

1 Gewichtsteil Chromsäureanhydrid CrO^ und
9 Gewichtsteile 85 ^iger Orthophosphorsäure,

die auf 9O⁰C erwärmt wird. Das zu polierende Band oder Blech ist in einem solchen Bad als Anode mit einer Stromdichte von 0,3 A/cm belassen. Als Kathode kann ein Kupferblech benutztwerden. Die Polierzeit liegt zwischen einer und zehn Minuten, vorzugsweise bei fünf Minuten.

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Claims

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Patentansprüche

.1). Verfahren zur Erlangung einer ausgeprägten Würfeltextur in Blechen und Bändern aus Silizium- und/oder aluminiumhaltigen Eisenlegierungen, die nach einer Warm-* und anschließenden ü.altvei-formung unter Einhaltung der hierfür erforderlichen bekannten Abwalzgrade, Stichzahlen und Zwischenglühungen einer sekundären Hekristallisations-Schlußglühung zwischen 1000 und 1400 G unter einem Schutzgas oder einem Vakuum bei bekannter G-lühdauer unterworfen sind und die.gegebenen-.falls auch noch eine Auslagerung nach der letzten Kaltabwalzung vor Beginn der Schlußglühung erfahren haben, dadurch gekennzeichnet, daß die Glühatmosphäre bei langsamer Erwärmung während der Aufheizzeit, tunlichst vor dem Erreichen der Endtemperatur, gewechselt od.er aber eine stoß art ige Erhitzung

Schluß

bis auf/Glühtemperatur mit oder ohne Atmosphärenwechsel vorgenommen und schließlich die thermische Grahenbildung an den Korngrenzen durch Aufrechterhaltung eines Dampfdruckes¹ von Silizium bzw. Aluminium verhindert wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vor dem Atmosphärenwechsel benutzten Gase eine inerte oder aufkohlende, aufstickende oder oxydierende Wirkung haben.
3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2_t dadurch gekennzeichnet,

_o daß vor dem Atmosphärenwechsel Argon, ein Vakuum von 0,1 bis

co 0,005 l'orr, eine Ho-CH.-Atmosphäre oder gegebenenfalls auch

^ Sticksfcuff nach, dem Atmosphärenwechsel eingestellt oder unter

_ω ','/asaer^tuff geglüht wird«
4} Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,

BAD ORlGJNAt

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daß der Ataiosphärenwechsel bei langsamer Erwärmung bei einer Temperatur zwischen 600 und 1200⁰C, vorzugsweise zwischen 700 und 1000⁰G, stattfindet.
5) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Glühgut bis zum Atinosphär^nweehsel schnell, danach noch langsam erwärmt wird.
6) Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die rasche Erhitzung mittels induktiver Beheizung in einem Topf-, Dreh- oder auch Durchlaufofen erfolgt, bei der das Glühgut sowohl die Form von Bunden als auch von Blechen oder Bändern haben kann.
7) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Abdampfen des Siliziums oder Aluminiums an den Korngrenzen durch Erzeugung eines Dampfdruckes verhindert wird, der höher als der des in Eisen gelösten Siliziums oder Aluminiums ist , und der durch Einbringen von Silizium oder Aluminium und deren Legierungen bzw. Verbindungen in dem Ofenraum aufrechterhalten wird.

ö) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfdruck durch Einlegen oder Einstreuen von Silizium oder dessen Legierungen bzw. hochschmelzender,höher legierter

' Aluininiumlegierungen in dem Glühraum nahe dem Glühgut bzw. zwischen den einzelnen Lagen des Glühgutes hergestellt wird.

S)) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dau) die durch das normale Kaltwalzen entstandene .Rauhigkeit

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der Bänder oder Bleche vor der Schlußglühung durch

Dressieren, chemisches Glänzen oder elektrolytisches Polieren weitgehend beseitigt wird«,

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