DE1266923B - Verfahren zur Herstellung von kristallinen Polycarbonatfaeden oder -folien - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kristallinen Polycarbonatfaeden oder -folien

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DE1266923B
DE1266923B DEF44193A DEF0044193A DE1266923B DE 1266923 B DE1266923 B DE 1266923B DE F44193 A DEF44193 A DE F44193A DE F0044193 A DEF0044193 A DE F0044193A DE 1266923 B DE1266923 B DE 1266923B
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Dr Bela Von Falkai
Dr Harry Kubitzek
Dr Alfred Reichle
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Bayer AG
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Bayer AG
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Description

DEUTSCHES 'WWW> PATENTAMT AUSLEGESCHRIFT
C08f
DeutscheKl.: 29 b-3/60
39 b-22/10
. Nummer: 1266923
Aktenzeichen: F 44193IV c/29 b
1 266923 Anmeldetag: 10. Oktober 1964
Auslegetag: 25. April 1968
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von verstreckten kristallinen Fäden und Folien aus amorphen oder teilkristallinen unverstreckten Fäden und Folien aus Polycarbonaten. Sie betrifft besonders die aus Lösungen trocken gesponnenen Fäden bzw. Gießfolien des 2,2-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-propans.
Bei der Herstellung von Fäden und Folien aus Polycarbonaten, vornehmlich aus 2,2-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-propan, entstehen Gebilde, die amorph oder nur zu einem geringen Teil kristallin sind. Es ist jedoch bekannt, daß solche Fäden und Folien nur dann gute Gebrauchseigenschaften besitzen, wenn ihre Kristallinität ausreichend hoch ist und wenn sie bei Temperaturen verstreckt werden, die oberhalb der Glastemperatur (second order transition) des Polycarbonate, d. h. oberhalb 150° C liegen.
Es ist bekannt (Angewandte Chemie, 68 [1956], S. 637), daß die Kristallisationsgeschmeidigkeit der hochmolekularen Polycarbonate oberhalb der Einfriertemperatur sehr klein ist, so daß die Einfriertemperatur durch Quellung herabgesetzt werden muß, um eine weitgehende Kristallisation zu ermöglichen. In diesem Zusammen ist in dieser Literaturstelle auch darauf hingewiesen, daß oberhalb [der Einfriertemperatur höhere Streckgrade erreicht werden. Es ist auch schon erwähnt worden, daß durch Quellung mit geeigneten Lösungsmitteln eine Erhöhung der Kristallisation von Polycarbonaten erreicht wird (Kirk — Othmer, »Encyclopedia of Chemical Technology«, 2na Supplement Volume [1960], S. 589).
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung kristalliner Polycarbonatfäden oder -folien aus amorphen oder teilkristallinen Fäden oder Folien gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Fäden oder Folien mit einem kristallisierend wirkenden organischen Quellmittel der Formel
R-C-R'
II R —C —OR'
worin R und R' für eine Alkyl- oder eine Alkenylgruppe steht, behandelt, die kristallisierten Fäden oder Folien im gequollenen Zustand verstreckt, anschließend trocknet und mit Heißluft fixiert. Es wird nicht Verfahren zur Herstellung von kristallinen
Polycarbonatfäden oder -folien
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
5090 Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Harry Kubitzek,
Dr. Alfred Reichte,
Dr. Bela von Falkai, 4047 Dormagen
nur eine gleichmäßig hohe Kristallinität erzeugt, sondern auch die Einfriertemperatur des Polycarbonate trotz der hohen Kristallinität so weit erniedrigt, daß die Fäden und Folien im gequollenen Zustand ohne zusätzlichen Wärmeaufwand verstreckbar werden. Überraschend ist, daß hierbei kein einfaches plastisches Verformen der Fäden und Folien erfolgt, denn ihre mechanischen Eigenschaften, wie Reißfestigkeit, Elastizitätsmodul, Elastizitätsgrad sowie Temperatur- und Lösungsmittelempfindlichkeit, werden durch diesen Streckprozeß im gequollenen kristallinen Zustand wesentlich verbessert. Die Verstreckung der gequollenen Fäden und Folien wird bevorzugt bei Raumtemperatur vorgenommen.
Für das nachstehend ausführlich beschriebene Verfahren eignen sich diejenigen flüssigen organischen Reagenzien, die folgende Voraussetzungen erfüllen:
1. Sie müssen die Polycarbonatfäden und -folien ohne Schädigung quellen.
2. Ihre Diffusionsgeschwindigkeit muß groß sein.
3. Sie müssen die gequollenen Fäden und Folien zur Kristallisation anregen.
4. Die durch sie angeregte Kristallisatidn muß rasch ablaufen.
5. Der zeitliche Abstand von Quellung und Kristallisation darf nur gering sein.
6. Das Quellmittel muß aus den Faden und Folien leicht zu entfernen sein.
809 540;45J

Claims (1)

Beispiell Eine 18,5%ige Lösung von Polycarbonat aus 2,2-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-propan und Phosgen in Methylenchlorid, mit einer Grenzviskosität [η] = 0,85, wurde aus einer 25-Loch-Düse mit einem Lochdurchmesser von 0,09 mm in einen mit angewärmter Luft geheizten Schacht eingesponnen, über Galetten abgezogen und auf Spulen mit einer Geschwindigkeit von 200 m/Min. aufgespult. Das unverstreckte Endlosgarn vom Titer 400/25 den wurde umgespult, wobei es mit einem Schutzdrall 200/S versehen wurde. Die Spulen wurden dann in ein Acetonbad gestellt, aus dem das kristallisierte, aber noch gequollene Garn mit einer Geschwindigkeit von 20 m/Min. in ein Streckwerk eingeliefert wurde, wo es im Verhältnis 1 :4 bei Raumtemperatur verstreckt wurde. Das verstreckte Garn durchlief anschließend eine auf 240CC geheizte, 5 m lange Trocken- und Fixierzone und wurde über Galetten mit einer Geschwindigkeit von 80 m/Min. auf Spulen gewickelt. Die Einzelfäden des so behandelten Garnes besitzen folgende Eigenschaften: Titer 4,1 den Festigkeit ' 3,9 g, den Bruchdehnung 40% Elastizitätsmodul bei 1% 400 kg mm Kochschrumpf (10 Minuten in siedendem Wasser) 0,2% Thermoschrumpf (0,5 Stunden bei 150'C) <0,5% Relative Schiingenfestigkeit 65% Relative Schiingendehnung 55% Röntgen-Interferenzbreite1) 1,1 Elastizitätsgrad bei 8 % Dehnung 100 % Schrumpf in Perchloräthylen ... <0,2% ') Als Interferenzbreite ist hier und nachfolgend die Breite des Hauptmaximums der mit CuKct-Strahlung aufgenommenen Röntgenstreukurve von Polycarbonat bezeichnet. Sie wird in +° halber Höhe des Hauptmaximums gemessen und im Winkelmaß des Glanzwinkels (halben Streuwinkels) in Winkelgraden ausgedrückt. B e i s p i e 1 2 Wie im Beispiel 1 wurde aus einer 288-Loch-Düse ein Faserband gesponnen und mit 180 m/Min. in Kannen abgelegt. Der Rohtiter des Bandes betrug 4000 den. Die Faserbänder wurden einer mit Aceton gefüllten 10 m langen Rollenapparatur zugeführt (s. Bild 2), wo sie durch alternierend-gegensinnig umlaufende Rollen mit einer Geschwindigkeit von 5 m/Min. durch das Acetonbad transportiert wurden. Der Rollendurchmesser betrug 8 cm, der Rollenabstand 0,5 cm. Die Rollen tauchten 2 cm in das Aceton ein. Im Abstand von 40 cm hinter der letzten Rolle befand sich ein Streckwerk, das den kristallinen, gequollenen Faden im Verhältnis 1: 3,75 bei Raumtemperatur verstreckte. In einer anschließenden 3 m langen Warmluft-Trockenzone von 120CC wurde das verstreckte Faserband getrocknet, bevor es direkt durch die 2403 C heiße und 2,5 m lange Fixierzone gezogen und — nach dem Aufbringen einer geeigneten Präparation — entweder auf Spulen gewickelt oder wiederum in Kannen abgelegt wurde. Für die so behandelten Einzelfäden des Bandes wurden folgende Eigenschaften gefunden: Titer 3,9 den Festigkeit 4,0g/den Bruchdehnung 44% Elastizitätsmodul bei 1 % 380 kg/mm2 Kochschrumpf (10 Minuten im siedenden Wasser) 0,1% Thermoschrumpf (0,5 Stunden bei 150° C) 0,3% RelativeSchlingenfestigkeit 70% RelativeSchlingendehnung 58% Röntgen-Interferenzbreite') 1,05 Elastizitätsgrad bei 8 % Dehnung 100 % Schrumpf in Perchloräthylen .., 0,1 % Beispiel 3 Das wie im Beispiel 2 gesponnene Faserband wurde nach der Acetonbehandlung mit dem nunmehr hinter der Fixierzone angeordneten Streckwerk durch die Trocken- und die Fixierzone gezogen, wobei zwischen Rollenapparatur und Trockenzone sowie zwischen Trockenzone und Fixierzone kein Zwischenraum gelassen wurde. Unter den Bedingungen des Beispiels 2 wurden für die Einzelfäden'die gleichen Eigenschaftswerte gefunden. Beispiel 4 Mit der Anordnung aus Bei piel 3 wurden die nach Beispiel 2 gesponnenen Bänder im Verhältnis 1:5,! verstreckt. Die Einzelfäden hatten danach folgende Eigenschaften: Titer . . 2,8 den Festigkeit 5,1 g dui Bruchdehnung 25% Elastizitätsmodul bei I0 0 490 kg mm^ Kochschrumpf (10 Minuten in siedendem Wasser) 0,6' „ Thermoschrumpf (0,5 Stunden bei 150" C) 1,5' „ RelativeSchlingenfestigkcit 35",, Relative Schiingendehnung 26 % Röntgen-Interferenzbreitel). .. 1,1 Elastizitätsgrad bei 8% Dehnung IOOu',, Schrumpf in Perchloräthylen ... 0,25%, B e i s ρ i e 1 5 Nach Beispiel 3 wurde das Faserband in der Rollenapparatur mit Äthylacetat behandelt. Die Eigenschaftswerte der Einzelfäden entsprachen denen aus Beispiel 2. Beispiel6 Eine aus Methylenchloridlösung gegossene, 60 u dicke Polycarbonatfolie aus 2,2-(4,4'-DihydroxydiphenyO-propan wurde mit einer Geschwindigkeit von 5 m,'Min. in der Rollenapparatut durch Aceton gezogen, mit einem entsprechenden Streckwert im Verhältnis 1: 3,5 bei Raumtemperatur verstreckt und anschließend getrocknet und thermofixiert. Der entstandene Film besaß eine Festigkeit von 31 kg/mm* und eine Röntgen-Interferenzbreite von 1,1. Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung kristalliner Poij-. carbonatfäden oder -folien aus amorphen oder
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FR1240227A (fr) * 1958-10-21 1960-09-02 Kunoshima Kagaku Kogyo Kabushi Procédé pour la fabrication de matière fibreuse du type polycarbonate

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