DE1266431B - Zusatzmittel fuer Schneid- und Hochdruckoele - Google Patents
Zusatzmittel fuer Schneid- und HochdruckoeleInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
Int. Cl.:
ClOm
Deutsche Kl.: 23 c-1/04
Nummer: 1266431
Aktenzeichen: S 89077IV c/23 c
Anmeldetag: 15. Januar 1964
Auslegetag: 18. April 1968
Es ist bekannt, Schneid- und Hochdruckölen Zusatzmittel zuzusetzen, die Schwefel und/oder
Chlor enthalten. Die zuerst verwendeten Zusatzmittel waren diejenigen auf Schwefelbasis. Der Schwefel
kann dabei in aromatischen Extrakten, Mineralölen, tierischen oder pflanzlichen ölen chemisch gebunden
oder teilweise gelöst sein. Das Verfahren zur Herstellung von Zusatzmitteln auf Schwefelbasis besteht
im allgemeinen darin, daß die Mischung, welcher Schwefel zugesetzt werden soll, mit bestimmten
Schwefelmengen während einer gewissen Zeitspanne erwärmt wird. Den auf diese Weise erhaltenen Zusatzmitteln
haften jedoch trotz ihrer guten technologischen Eigenschaften erhebliche Nachteile an, und zwar
sowohl hinsichtlich ihrer Lagerungsstabilität als auch ihrer Verwendbarkeit. Diese Zusatzmittel sind
sehr dunkel und besitzen einen unangenehmen Geruch. Außerdem wirken sie bei Zimmertemperatur
korrodierend, wobei noch hinzukommt, daß innerhalb kurzer Zeit Trübungen und Niederschläge
auftreten.
Die Zusatzmittel auf Chlorbasis besitzen jedoch die Nachteile, daß ihre Widerstandsfähigkeit gegenüber
Belastungen geringer ist als die der Zusatzmittel auf Schwefelbasis.
Schmierölzusätze auf Chlor- und Schwefelbasis werden gewöhnlich hergestellt, indem man ungesättigte
organische Verbindungen mit Schwefelmono- und/oder -dichlorid umsetzt. Als Ausgangsstoffe
werden z. B. tierische oder pflanzliche öle, wie Fettsäuren und Ester ungesättigter Fettsäuren,
beispielsweise Oleinsäure, Tallöl u. dgl., Spermacetiöl, Walfischtran, verschiedene Terpene, wie
Pinen oder Terpinol, sowie bestimmte Rohölfraktionen verwendet.
Aber auch chlor- und schwefelhaltige Zusätze weisen erhebliche Nachteile auf, von denen das
Auftreten einer Trübung sowie die anschließende Bildung von Niederschlägen in dem öl, eine starke
Korrosionswirkung in der Kälte und eine hohe Azidität erwähnt seien.
Es wurde nun gefunden, daß Schneid- und Hochdrucköle keine Neigung zur Bildung von Trübungen
und Niederschlägen besitzen und gegenüber starken Belastungen und hohen Schnittgeschwindigkeiten
äußerst widerstandsfähig werden und auch gegenüber Kupfer und Kupferlegierungen bei Zimmertemperatur
chemisch unwirksam sind, wenn sie als Zusatzmittel ein in Gegenwart eines Epoxyds bei 30 bis
100 C hergestelltes Umsetzungsprodukt aus Mono- oder Polyolefinen oder ungesättigten Säuren
oder Derivaten desselben mit mehr als 4 C-Ato-Zusatzmittel
für Schneid- und Hochdrucköle
Anmelder:
SNAM S. p. A., Mailand (Italien)
Vertreter:
Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann
und Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte,
8000 München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
Dr. Luigi Imparato,
Dr. Sergio Del Ross, Mailand (Italien)
Beanspruchte Priorität:
Italien vom 21. Januar 1963 (1245)
men und Schwefelmono- und/oder -dichlorid enthalten.
Vorzugsweise werden Amylen, Dodekylen, Cyclohexen, Cyclopenten, Pentadien, Olefinpolymeren
mit niedrigem Molekulargewicht, Styrol, mit Styrol substituierte Verbindungen, Oleinsäure, Linoleinsäure,
Pinusöle, Terpene, Glyceride sowie Methyl- und Äthylester der genannten ungesättigten Fettsäuren
einschließlich der Mischungen der verschiedenen genannten Stoffe als ungesättigte Verbindungen
verwendet.
Als Epoxyde werden vorzugsweise Propylenoxyd, Amylenoxyd, Styroloxyd, epoxydierte ungesättigte
pflanzliche oder tierische öle sowie die Epichlorhydrine verwendet.
Die Menge der verwendeten ungesättigten Verbindung schwankt zwischen einer Mindestmenge
von 5 Gewichtsprozent und einer Höchstmenge von 60 Gewichtsprozent. Das Epoxyd wird in Mengen
zwischen 10 und 50 Gewichtsprozent eingesetzt.
Die Anwesenheit dieser Epoxyde verändert den Umsetzungsverlauf der Schwefelchlorierung gegenüber
den bekannten Verfahren, so daß geringere Chlorverluste, geringere Entwicklung von korrosiven
Dämpfen eintreten und ein wohlriechendes Produkt von klarem Aussehen und mit größerer Lager-
809 539'369
beständigkeit auch unter Licht- und Lufteinwirkung erhalten wird.
Die Umsetzungstemperatur liegt zwischen 30 und 100"C. Vorzugsweise wird jedoch eine Temperatur
zwischen 50 und 60"C genommen. Die Dauer der Umsetzung erfolgt innerhalb 10 Minuten bis 3 Stunden,
Die Umsetzung kann auch in Gegenwart eines aromatischen Lösungsmittels und/oder in Gegenwart
von Katalysatoren, z. B. Eisen-, Aluminium- und Zinkchloriden oder Metallspuren durchgeführt
werden.
Die Herstellung der Zusätze wird hier nicht beansprucht.
B e i s ρ i e 1 1 "5
Eine aus 162 g doppeltdestilliertem Olein und 64 g n-Heptan bestehende Mischung wird unter
langsamer Hinzugabe von 38 g Schwefelmonochlorid bei 60 bis 65'C umgesetzt. Anschließend wird das
Lösungsmittel unter Vakuum abgezogen. Das erhaltene Produkt (Probe A) ist sehr dunkel
(8 ASTM-D 1500), sehr viskos (VEm = 109), besitzt
eine Neutralisationszahl von 153,5 mg KOH/g und einen Gehalt an Schwefel von 9,63% und an Chlor
von 9,14%. Wenige Stunden nach der Zubereitung entwickelt das Produkt saure Dämpfe.
Eine aus 162 g doppeltdestilliertem Olein und 53 g H-Epichlorhydrin bestehende Mischung wird
mit 36 g Schwefelmonochlorid bei 70 C umgesetzt. Das erhaltene Produkt (Probe B) ist klarrot
(6-7 ASTM-D 1500) und flüssig (VE50 = 22,11),
besitzt eine Neutralisationszahl von 141,3 mg KOH/g und einen Gehalt an Schwefel von 8,581Vo und an
Chlor von 11,19%. Das Produkt entwickelt weder während der Zubereitung noch in den darauffolgenden
3 Monaten saure Dämpfe.
Eine aus 162 g doppeltdestilliertem Olein und 36 g Butylenoxyd bestehende Mischung wird unter
langsamer Hinzugabe von 32 g Schwefelmonochlorid bei 60 bis 65 C umgesetzt. Nach Beendigung der
Umsetzung wird die Temperatur etwa 40 Minuten lang auf 6O0C gehalten, und das erhaltene Produkt
(Probe C) ist klar und hellfarbig (4 ASTM-D 1500). sehr flüssig (VE50 = 9,08), besitzt eine Neutralisationszahl
von 117,5 mg KOH/g und einen Gehalt an Schwefel von 8,60% und an Chlor von 7,940O.
Das Produkt entwickelt weder während der Zubereitung noch in den darauffolgenden 3 Monaten
saure Dämpfe.
B e is ρ i e 1 4
120 g technisches Styrol werden unter starkem Rühren bei einer Temperatur von 70 C mit 80 g
Schwefelmonochlorid umgesetzt, wobei eine schwache Salzsäureentwicklung eintritt. Nach beendigter
Schwefelchlorierung wird die Mischung weitergerührt und die Temperatur auf etwa 6OX gehalten,
wobei etwa 45 Minuten lang Trockenluft eingeblasen wird, um in der Masse zurückgehaltene Spuren von
Schwefelmonochlorid zu entfernen. Das erhaltene Produkt (Probe D) ist klargelb (3 ASTM-D 1500),
sehr flüssig (VE50 = 7,28), besitzt eine Neutralisationszahi von 11,5 mg KOH/g und einen Gehalt an
Schwefel von 19,58% und an Chlor von 19,55%. Wenige Stunden nach der Zubereitung entwickeln
sich saure Dämpfe, und nach 30 Tagen ist die bei Raumtemperatur und im Licht aufbewahrte Probe
trübe und hinterläßt Niederschläge.
Eine aus 120 g technischem Styrol und 100 g Benzol bestehende Mischung wird bei einer Temperatur
von 60 bis 70 C mit Schwefelmonochlorid umgesetzt. Anschließend wird die Masse 1 Stunde
lang auf 70 C erwärmt, und dann wird das Lösungsmittel unter Vakuum abdestilliert. Das erhaltene
Produkt (Probe E) ist klargelb (3 ASTM-D 1500), besitzt einen stechenden Geruch, ist sehr flüssig
(VE.K) = 5,9), besitzt eine Neutralisationszahl von 19,3 mg KOH/g und einen Gehalt an Schwefel von
19,10°/,) und an Chlor von 19,98"/,,. Das bei Raumtemperatur
aufbewahrte Produkt dunkelt und ist nach einem Monat trüb.
Eine aus 120 g technischem Styrol und 50 g Propylenoxyd bestehende Mischung wird langsam
mit 80 g Schwefelmonochlorid bei 60 C umgesetzt. Anschließend wird 1 Stunde lang weitergerührt,
wobei die Temperatur auf 70 C erhöht wird. Das erhaltene Produkt (Probe F) besitzt Strohfarbe und
entwickelt keinerlei Rauch und saure Dämpfe. Nach lOmonatiger Lagerung besitzt das Produkt
keinen unangenehmen Geruch, hat klare, helle Farbe (2,3 ASTM-D 1500), ist sehr flüssig (VE31,
= 7,28), besitzt eine Neutralisationszahl von 4,3 mg KOH/g. einen Gehalt an Schefel von 17,70% und
an Chlor von 18,851Vo und entwickelt keine Dämpfe noch bilden sich Niederschläge.
Eine aus 40 g doppeltdestilliertem Olein und 90 g technischem Styrol bestehende Mischung wird unter
langsamer Zugabe von 70 g Schwefelmonochlorid bei 65 bis 70 C umgesetzt. Das erhaltene Produkt
(Probe G) besitzt einen leicht stechenden Geruch und eine sehr dunkle Farbe (8 ASTM-D 1500). ist
hinreichend flüssig (VE.-,,) = 13,30), besitzt eine Neutralisationszahl von 42,5 mg KOH g und einen
Gehalt an Schwefel von 16.300O und an Chlor von
16.96%.
Eine aus 60 g doppeltdestilliertem Olein. 150 g technischem Styrol und 75 g Propylenoxyd bestehende
Mischung wird unter starkem Rühren bei 65 C mit 105 g Schwefelmonochlorid umgesetzt. Während
der Umsetzung und in den ersten 8 Monaten der Aufbewahrung bilden sich weder Niederschläge
noch saure Dämpfe. Nach 8 Monaten ist das Produkt (Probe H) klar, besitzt eine leicht dunkle Färbung
(5 ASTM-D 1500). ist sehr flüssig (VE50 = 5.44) und
besitzt eine Neutralisationszahl von 0.04 mg KOHg sowie einen Gehalt an Schwefel von 14.88% und
an Chlor von 13,94%.
Produkt aus 40 g doppeltdestilliertem Olein. 90 g technischem Styrol und 26 g «-Epichlorhydrin und
70 g Schwefelmonochlorid. Keine Dämpfe.
Produkt aus 40 g doppeltdestilliertem Olein. 90 g technischem Styrol, 13 g «-Epichlorhydrin und 8,2 g
Propylenoxyd und Schwefelmonochlorid. Keine sauren Dämpfe.
Die nach den oben beschriebenen Beispielen erhaltenen Produkte wurden den in der folgenden
Tabelle angegebenen physikalischen und technologischen Versuchen unterworfen.
Das Grundöl hatte folgende Werte: Dir, = 0,912,
VE.-,» - 2,32. I.V. = 33.
Verschweißbelastung (mit 4-Kugel-Maschine E. P.)
= 140 kg, Neutralisationszahl = 0,02 mg KOH/g.
Zusatz im öl 2" „ Korrosion auf Kupfer bei 100 C
Aussehen
Platte nach 1 Stunde Zusatz im öl 5"„
piatte j Platte Aussehen
nach 2 Stunden nach 3Stunden
Verschweißbelastung auf der 4-Kugcl-Maschine E. P.
(kg)
Verschleißdurchmesser bei 350 kg auf der 4-Kugel-Maschine E. P.
(mm)
Probe A
Probe B
Probe C
Probe D
Probe E
Probe B
Probe C
Probe D
Probe E
Probe F
Probe G
Probe H
Probe G
Probe H
Probe I
Probe L
Probe L
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
klar
Ib
Ia-Ib Ib
3 b
3b
3 b
3b
3a
3 b
2d
3 b
2d
2a-2b Ia-Ib
Ib
2a-2b Ib 3 b 3b
3 b
3b-4a 3 b
2b-2c 2b
lb-2a
2c
lb-2a
3b
3b
3b-4a 4a 3 b
3 b 3b
NB. Die Klassifizierung der Platten wurde nach ASTM-D 130 durchgeführt.
Claims (3)
1. Verwendung eines in Gegenwart eines Epo.xyds bei 30 bis 100 C hergestellten Umsetzungsproduktes
aus Mono- oder Polyolefinen oder ungesättigten Säuren oder Derivaten desselben mit mehr als 4 C-Atomen und Schwefelmono-
und oder -dichlorid als Schmierölzusatz für mineralische und synthetische Schmieröle.
2. Verwendung von Amylen, Dodekylen, Cyclohexen,
Cyclopenten. Pentadien. Olefinpolymeren mit niedrigem Molekulargewicht. Styrol, mit
klar 1
klar
klar j
klar
klar
klar j
klar
löst sich
nicht
nicht
klar
klar 1
klar :
klar 1
klar :
klar I
klar
klar
420
460
420
600
460
420
600
620
600
610
600
610
600
620
620
2,10 1,70 2,25 1,50
1,68 1,55 1,65
1,70 1,85
NB. Versuchsdauer 60 Sekunden bei einer Geschwindigkeit von 15(K) U Min.
Styrol substituierten Verbindungen, Oleinsäure, Linoleinsäure, Pinusöl, Terpenen, Glyceriden und
Methyl- und Äthylestern der genannten ungesättigten Fettsäuren sowie Mischungen der verschiedenen
genannten Stoffe als ungesättigte Verbindungen nach Anspruch 1.
3. Verwendung von Propylenoxyd, Amylenoxyd, Styroloxyd. epoxydierten, ungesättigten,
■pflanzlichen oder tierischen ölen sowie von Epichlorhydrinen
als Epoxydyerbindungen nach Anspruch 1.
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