DE1265153B - Verfahren zur Herstellung von reinem Nickelhydroxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von reinem NickelhydroxydInfo
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- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
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- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/04—Oxides; Hydroxides
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIg
Deutsche Kl.: 12 η-53/04
Nummer: 1 265 153
Aktenzeichen: N 27747 IV a/12 η
Anmeldetag: 10. Dezember 1965
Auslegetag: 4. April 1968
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Nickelhydroxyd auf elektrochemischem
Wege, welches es ermöglicht, diese Substanz unmittelbar aus Nickelrohstein (der vorzugsweise auf metallurgischem
Wege verfeinert worden ist) und frei von allen Verunreinigungen zu gewinnen, die sich auf ihre Anwendung,
insbesondere als Beschickung in galvanischen Bädern zum Vernickeln, ungünstig auswirkt.
Gemäß dem üblichen Verfahren wird zur Herstellung von sehr reinem Nickelhydroxyd von Nickelsulfat
oder Nickelchlorid ausgegangen, indem mit Kalk oder Soda die Säurereste, Sulfat oder Chlorid, entfernt
werden. Diese Salze selbst werden vorzugsweise nach den klassischen Methoden hergestellt, indem man von
reinem Nickel oder Nickeloxyd ausgeht. Diese letzteren Ausgangsstoffe können aus Nickelrohstein mittels
verschiedener trockener oder nasser Aufbereitungsund
Verfeinerungsverfahren gewonnen werden.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, Nickelhydroxyd von großer Reinheit unmittelbar aus Nickelrohstein
zu gewinnen, wodurch in sehr vorteilhafter Weise das Herstellungsverfahren gegenüber den bekannten
Verfahren wesentlich vereinfacht wird.
Außerdem kann man aus Nickelhydroxyd den größten Teil der Rückstände an Chlorid oder anderen
anionischen Gruppen (Sulfat usw.) innerhalb der weiter unten angegebenen Grenzen entfernen.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ferner Nickelhydroxyd hergestellt werden, welches
Rückstände an Alkali- oder Erdalkalimetallen nur in äußerst geringen Mengen enthält.
Das Verfahren zur Herstellung von Nickelhydroxyd auf elektrochemischem Wege gemäß der Erfindung ist
durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet:
a) Anodische Auflösung von Nickelrohsteinanoden mit einem Gehalt von Nickel zwischen 76 und
83 Gewichtsprozent, von Schwefel zwischen 23 und 16 Gewichtsprozent, von Kobalt zwischen
0,30 und 0,40 Gewichtsprozent, von Eisen zwischen 0,04 und 0,8 Gewichtsprozent und von
Kupfer zwischen 0,050 und 0,065 Gewichtsprozent durch direkte elektrolytische Einwirkung in
den Anodenkammern einer abgeteilten Elektrolysezelle, die als Elektrolyt eine wäßrige Lösung
eines Chlorids oder Sulfats eines Alkali- oder Erdalkalimetalls, insbesondere Natrium, Kalium,
Magnesium, Kalzium enthält, das in Wasser zur Bildung eines chlorid- oder sulfatreichen Anolyten
in einem sauren Medium mit einem pH-Wert zwischen 2 und 4 löslich ist;
b) Diffusion des Anolyten in die Kathodenkammern der Elektrolysezelle durch Membranen, welche
Verfahren zur Herstellung von reinem
Nickelhydroxyd
Nickelhydroxyd
Anmelder:
Societe Anonyme Le Nickel, Paris
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. W. Koch, Dr.-Ing. R. Glawe
Dipl.-Ing. K. Delfs, Patentanwälte,
8000 München 22, Liebherrstr. 20
Als Erfinder benannt:
Charles Cuenot, Sainte-Suzanne (Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 30. April 1965 (15 327)
die Anoden- und Kathodenkammern voneinander trennen;
c) Ausfällung des Nickelhydroxyds in den Kathodenkammern in einem basischen Medium mit
einem pH-Wert zwischen 8 und 10;
d) kontinuierliches Abziehen der Suspension von Nickelhydroxyd im Elektrolyten aus der Elektrolysezelle;
e) Dekantieren dieser Suspension in einem statischen Dekantiergefäß zum Konzentrieren der Suspension
von 4 bis 6 g Nickel pro Liter auf 25 bis 30 g Nickel pro Liter;
f) eine Reihe von Filtrationen der konzentrierten Suspension, wobei jedesmal das Nickelhydroxyd
auf dem Filter mit Wasser gewaschen und anschließend wieder aufgeschlämmt und umgerührt
wird, mit vorzugsweise drei Filtriergängen und zwei Zwischenaufschlämmungen.
Als Anolyt wird vorzugsweise eine wäßrige Lösung von Natriumsulfat mit 100 bis 150 g Na2SO4 pro Liter
und einem Nickelgehalt von 4 bis 8 g pro Liter verwendet.
Dieses Verfahren kann kontinuierlich durchgeführt werden.
Die Anoden aus Nickelrohstein' enthalten hauptsächlich
Nickel und Schwefel, und zwar zwischen 76 und 83 Gewichtsprozent Nickel und zwischen 23 und
Gewichtsprozent Schwefel. Der Gehalt an anderen
809 537/398
Elementen als Nickel und Schwefel liegt innerhalb der im folgenden angegebenen Grenzen:
Co 0,30 bis 0,40 Gewichtsprozent
Fe 0,04 bis 0,08 Gewichtsprozent
Cu 0,050 bis 0,065 Gewichtsprozent
Al2O3 0,01 bis 0,02 Gewichtsprozent
SiO2 0,020 bis 0,025 Gewichtsprozent
MgO Spuren
Sonstige je nach der Herkunft des Rohsteins Unlösliche
Bestandteile .. etwa 0,004 Gewichtsprozent
Bestandteile .. etwa 0,004 Gewichtsprozent
Die Auflösung des eingetauchten Teiles der Anoden erfolgt gleichmäßig und regelmäßig. Die Auflösung der
Anoden hört auf, sobald die Spannung ansteigt. Es bleiben ein Anodenstummel (nicht aufgelöster Rohstem)
und ein Schwefelschwamm zurück. Letzterer enthält etwa 2 bis 3% des gesamten eingesetzten
Nickels. Diese beiden Rückstände können weiterbehandelt werden, um entweder durch Zusammensetzen
neue Anoden herzustellen oder um gegebenenfalls den Schwefel und das Nickel getrennt wiederzugewinnen.
Im folgenden wird als Ausführungsbeispiel ein vollständiges Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung
von Nickel gemäß der Erfindung beschrieben, wobei von einem Elektrolyten in Form von Natriumsulfat
ausgegangen wird.
Die Anoden aus Nickelrohstein werden anodisch in Anodenzellen aufgelöst, die mit einem Elektrolyten
aus Natriumsulfat (Na2SO4) in einer Konzentration
von 100 bis 150 g Na2SO4 pro Liter gefüllt sind. Dieser
Elektrolyt lädt sich mit Nickel auf, so daß eine Mischung von Nickelsulfat und Natriumsulfat gebildet
wird. Die durch kontinuierlichen Kreislauf aufrecht erhaltene Konzentration an Nickel liegt zwischen
4 und 8 g/l. Der pH-Wert der Anodenkammern wird zwischen 2 und 4 gehalten.
Der elektrolytische Lösungsvorgang wird bei einer Anodenstromdichte zwischen 100 und 150 A/m2 durchgeführt,
die noch ein brauchbares Verhalten der Anoden ergibt und noch nicht zu einer Freisetzung von
Sauerstoff führt. Zwischen den Anodenkammern und den Kathodenkammern wird durch Trennwände und
Trennmembranen ein Niveauunterschied von 4 bis 6 cm aufrechterhalten, so daß ein kontinuierlicher
Strom des Anolyten in die Kathodenkammern stattfinden kann.
Die Kathodenkammer wird auf einen pH-Wert von 8 bis 10 gehalten, und das Nickelsulfat fällt dort innerhalb
dieser pH-Wertgrenzen in Form von Nickelhydroxyd aus.
Die Kathoden bestehen aus Stahl- oder Nickelblech. An ihnen findet ein Freiwerden von Wasserstoff statt.
Das Bad wird auf eine Temperatur zwischen 45 und 55°C gehalten. Die Kathodenkammer wird durch eingeblasene
Preßluft umgerührt, um das Hydroxyd in Suspension zu halten und um eine ständige Reinigung
der Kathoden zu bewirken, so daß Ablagerungen vermieden werden.
Die Hydroxydsuspension tritt kontinuierlich aus den Elektrolysebehältern aus und wird in einem statischen
Dekantiergefäß in der Weise dekantiert, daß die Nickelkonzentration auf einen Wert zwischen 25 und
30 g/l gebracht wird.
Diese Suspension wird dann auf einem rotierenden Trommelfilter filtriert und auf dem Filter gewaschen.
Um ein Hydroxyd zu erhalten, das möglichst frei von aus dem Elektrolyten stammendem Natrium ist, werden
drei jeweils von einer Waschung gefolgte Filtriergänge vorgenommen und dazwischen zweimal mit
Wasser wieder aufgeschlämmt, wobei eine Wassermenge von 8 bis 10 Volumeinheiten auf 1 Volumeinheit
Hydroxyd verwendet wird. Das Wiederaufschlämmen muß in einer Mindestzeit von etwa einer
halben bis einer ganzen Stunde durchgeführt werden, um eine ausreichende Waschung des Hydroxyds zu
ermöglichen. Es muß ebenso wie das Filtrieren in einem leicht angewärmten Medium durchgeführt
werden.
Eine Temperatur von 45 bis 550C ist für diese
Arbeitsgänge sehr geeignet.
Die Analysen des nach diesem Verfahren unter Verwendung von Na2SO4 als Elektrolyt und von Anoden
aus Nickelrohstein mit der obengenannten Zusammensetzung ergibt folgendes Resultat (in Gewichtsprozent):
Ni 58
Co 0,15 bis 0,20
Fe 0,030 bis 0,050
Cu 0,015 bis 0,025
Cr fehlt
Pb 0,002
Zn 0,003
Na 0,05
S 0,002
Cl 0,003
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von reinem Nickelhydroxyd, gekennzeichnet durch folgende
Verfahrensschritte:
a) Anodische Auflösung von Nickelrohsteinanoden mit einem Gehalt von Nickel zwischen
76 und 83 Gewichtsprozent, von Schwefel zwischen 23 und 16 Gewichtsprozent, von Kobalt zwischen 0,30 und 0,40 Gewichtsprozent,
von Eisen zwischen 0,04 und 0,8 Gewichtsprozent und von Kupfer zwischen 0,050 und 0,065 Gewichtsprozent in den Anodenkammern
einer abgeteilten Elektrolysezelle, die als Elektrolyt eine wäßrige Lösung eines
Chlorids oder Sulfats eines Alkali- oder Erdalkalimetalls, insbesondere Natrium, Kalium,
Magnesium oder Kalzium enthält, das in Wasser zur Bildung eines chlorid- oder sulfatreichen
Anolyten löslich ist, mit einem pH-Wert in den Anodenkammern zwischen
2 und 4;
b) Diffusion des Anolyten in die Kathodenkammern der Elektrolysezelle durch Membranen
die die Kathoden und Anodenkammern voneinander trennen;
c) Ausfällung von Nickelhydroxyd in den Kathodenkammern
bei einem pH-Wert zwischen 8 und 10;
d) kontinuierliches Abziehen der Suspension von Nickelhydroxyd im Elektrolyten aus der
Elektrolysezelle;
e) Dekantieren dieser Suspension zum Konzentrieren der Suspension von 4 bis 6 g Nickel
pro Liter auf 25 bis 30 g Nickel pro Liter;
f) Filtrieren und Waschen des Nickelhydroxyds.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Anolyt eine wäßrige Lösung von
Natriumsulfat mit 100 bis 150 g Na2SO4 pro Liter
und einemNickelgehalt von4 bis 8 g/l verwendet wird.
809 537/398 3. 68 © Bundesdruckerei Berlin
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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