DE1263729B - Verfahren zur Herstellung von poroesem Aluminiumoxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von poroesem AluminiumoxydInfo
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Description
DEUTSCHES
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Int. Cl.:
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COIf
Deutsche KL: 12 m - 7/34
G 43882IV a/12 m
16. Juni 1965
21. März 1968
16. Juni 1965
21. März 1968
ίο
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Aluminiumoxyd mit einer bestimmten, aber regulierbaren
engen Verteilung der Porengröße in einem Bereich von 1000 bis 2500 Ängström.
Aluminiumoxyde werden als selektive Adsorptionsmittel,
Katalysatoren und Katalysatorträger verwendet. Für diese Verwendungszwecke hat die Porengröße
einen großen Einfluß auf die Wirksamkeit des Aluminiumoxyds. Jedoch war es bisher schwierig, ein Aluminiumoxyd
mit einer Porengrößenverteilung in einem engen, vorher festgelegten Bereich herzustellen.
Aluminiumoxyde werden im allgemeinen durch Ausfällen aus einer Aluminiumsalzlösung mit Säure oder
Alkali hergestellt. Zur Herstellung von Aluminiumoxyd mit einem engen Porengrößenbereich wurde bisher
nach einem der gebräuchlichen Verfahren hergestelltes Aluminiumoxyd einer Behandlung unterworfen.
So können in einem fertigen Aluminiumoxyd kleine Poren durch Säurebehandlung beseitigt werden,
jedoch ist dieses Verfahren mit bis zu 10% Verlust an Aluminiumoxyd verbunden.
Es wurde nun gefunden, daß man Aluminiumoxyd mit einer engen Porengrößenverteilung im Gesamtbereich
von 1000 bis 2500 Ängström nach einem Verfahren herstellen kann, bei welchem man Aluminiumhydroxyd
durch Vermischen einer wäßrigen Lösung eines Aluminiumsalzes einer einbasischen Säure mit
Ammoniaklösung ausfällt, das erhaltene Gemisch altert
und zu Aluminiumoxyd trocknet und kalziniert, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Aluminiumhydroxyd
mit einer Ammoniaklösung ausfällt, in welcher, bezogen auf das Aluminiumoxydäquivalent
des Aluminiumsalzes, 0,5 bis 15 Gewichtsprozent pulverförmiges Polyäthylen mit einer Teilchengröße im
Bereich von 500 bis 1500 Ängström dispergiert ist.
Die Porengröße des so erhaltenen Aluminiumoxyds ist dicht um einen das Maximum der Verteilungskurve
darstellenden Einzelwert im Bereich von 1000 bis 2500 Ängström verteilt. Das auf dem gefällten Aluminiumoxyd
absorbierte Polyäthylen wird in der Kaizinierungsstufe entfernt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann wie folgt ausgeführt werden:
Zunächst stellt man in bekannter Weise eine Lösung eines Aluminiumsalzes einer einbasischen Säure her,
wobei eine Aluminiumnitratlösung bevorzugt wird. Es wurde gefunden, daß man mit einer Aluminiumsulfatlösung
nicht das gewünschte Produkt erhält. Die Lösung enthält vorzugsweise, berechnet als Aluminiumoxyd,
26 bis 30 g Aluminium pro Liter.
Dann stellt man in bekannter Weise eine Ammoniaklösung her, z. B. eine 2,2molare Ammoniaklösung,
Verfahren zur Herstellung von porösem
Aluminiumaxyd
Aluminiumaxyd
Anmelder:
W. R. Grace & Co., New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. rer. nat. J. D. Frhr. v. Uexküll, Patentanwalt, 2000 Hamburg 52, Königgrätzstr. 8
Als Erfinder benannt:
John Storey Magee jun., Baltimore, Md.;
Warren Stanley Briggs,
Silver Spring, Md. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 19. Juni 1964 (376 514)
und dispergiert darin pulverförmiges Polyäthylen. Das Polyäthylenpulver kann entweder als trockenes Pulver
oder in Form einer fertigen, handelsüblichen, wäßrigen Dispersion des Pulvers in das Ammoniak eingebracht
werden.
Die Ammoniak-Polyäthylen-Dispersion und die Aluminiumnitratlösung werden schnell miteinander vermischt
und dann gealtert, beispielsweise 14 bis 18 Stunden bei Raumtemperatur. Der Niederschlag wird von
der Lösung abgetrennt, getrocknet, z. B. 20 bis 30 Stunden bei 1100C, und schließlich kalziniert, z. B.
4 bis 8 Stunden bei Temperaturen von beispielsweise 625 bis 675°C, insbesondere bei etwa 6500C.
Die Eigenschaften des Produktes in bezug auf seine Porosität können durch Messung des Quecksilberporenvolumens
bestimmt werden. Bei dieser Messung wird Quecksilber in die Poren des Aluminiumoxyds
hineingedrückt, wobei das Eindringen des Quecksilbers in Poren bestimmter Größe von dem ausgeübten
Druck abhängt. So wird bei einem absoluten Druck von 7 kg/cm2 das Quecksilber in Poren mit einem
Durchmesservonüberl7500Ängströmhineingedrückt.
Mit abnehmender Porengröße erhöht sich der zum Hineinpressen von Quecksilber in die Poren erforderliche
Druck. Dieses Verfahren zur Bestimmung der Porengröße ist im einzelnen von H. L. Ritter und
L. C. D r a k e in Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., 17, S. 787 (1945), beschrieben. Die in der vorliegenden Beschreibung
angegebenen Werte für das Porenvolumen wur-
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den mit Drücken von 0 bis 1050 kg/cm2 unter Verwendung eines Standard-Quecksilberporosimeters erhalten.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte haben ein Gesamtquecksilberporenvolumen
im Bereich von 0,24 bis 0,54 cm3/g.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.
50 g A1(NO3)3 · 9H2O wurden in entionisiertem
Wasser zu 250 ml gelöst.
150 ml konzentriertes NH4OH (28% NH3) wurden
mit Wasser zu 11 verdünnt. Diese Ammoniaklösung wurde mit 0,35 g Polyäthylendispersion versetzt, worin
0,07 g Polyäthylen mit einer Teilchengröße von etwa 50 ΐημ enthalten waren, wodurch eine Dispersion mit
einem Gehalt von 1 °/o Polyäthylen, bezogen auf das Aluminiumoxydäquivalentder Aluminiumnitratlösung,
erhalten wurde.
Die Ammoniak-Polyäthylen-Dispersion und die Aluminiumnitratlösung wurden schnell miteinander vermischt
und etwa 10 Minuten gerührt. Die Mischung wurde 16 Stunden bei Raumtemperatur gealtert, filtriert
und 24 Stunden bei HO0C getrocknet. Schließlich
wurde das Material 5 Stunden bei 650 ° C kalziniert.
Das nach der oben beschriebenen Methode ermittelte Gesamtquecksilberporenvolumen des fertigen Produk-.tes
betrug 0,255 cm3/g· Die mit dieser Methode gefundene Porendurchmesserverteilung ist in F i g. 1 der
AV
Zeichnungen wiedergegeben. Der Wert —r-.
gibt
die Änderung im Porenvolumen dividiert durch die Änderung im log des Porenradius an. Der Höchstwert
liegt bei etwa 1500 Ängström Porendurchmesser und gibt das Maximum der Porendurchmesserverteilung
des Produktes an.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurden 0,18 g handelsübliche Polyäthylendispersion
verwendet, worin 0,07 g Polyäthylen einer Teilchengröße von 50 ΐημ enthalten waren.
Das Produkt hatte ein Gesamtquecksilberporenvolumen von 0,252 ctn3/g· Das Maximum der Porendurchmesser
lag bei etwa 1500 Ängström, wie aus F i g. 2 der Zeichnungen hervorgeht.
Hieraus ist ersichtlich, daß handelsübliche Polyäthylendispersionen
zur Herstellung der erfindungsgemäß verbesserten Aluminiumoxyde verwendet werden
können.
50 g A1(NO3)3 · 9H2O wurden in entionisiertem
Wasser zu 250 ml gelöst.
150 ml konzentriertes NH4OH wurden mit Wasser
zu 11 verdünnt. Diese Ammoniaklösung wurde mit 0,07 g trockenem Polyäthylen mit einer Teilchengröße
von 50 ΐημ versetzt, wodurch eine Dispersion mit einem
Gehalt von 1 % Polyäthylen, bezogen auf das Aluminiumoxydgewicht im fertigen Produkt, erhalten
wurde.
Die Ammoniak-Polyäthylen-Dispersion und die AIuminiumnitratlösung
wurden schnell miteinander vermischt und 10 Minuten gerührt. Die Mischung wurde 16 Stunden bei Raumtemperatur gealtert, filtriert und
24 Stunden bei 110°C getrocknet. Das getrocknete Aluminiumoxyd wurde 5 Stunden bei 650° C kalziniert.
Das Produkt hatte ein Gesamtquecksilbsrporenvolumen von 0,240 cm3/g. Das Maximum der Porendurchmesserverteilung
lag bei etwa 1000 Ängström, wie aus F i g. 3 der Zeichnungen hervorgeht.
50 g A1(NO3)3 · 9 H2O wurden in entionisiertem
Wasser zu 250 ml gelöst.
140 ml konzentriertes NH4OH wurden mit Wasser
auf 11 verdünnt. Diese Ammoniaklösung wurde mit 3,5 g Polyäthylendispersion, worin 0,7 g Polyäthylen
mit einer Teilchengröße von 50 ΐημ enthalten waren,
vermischt, wodurch eine Dispersion mit einem Gehalt von 10% Polyäthylen, bezogen auf das Gewicht des
Aluminiumoxydäquivalents der Aluminiumnitratlösung, erhalten wurde.
Die Ämmoniak-Polyäthylen-Dispersion und die Aluminiumnitratlösung wurden schnell miteinander vermischt
und 10 Minuten gerührt. Die Mischung wurde 16 Stunden bei Raumtemperatur gealtert, dann filtriert
und 24 Stunden bei 110° C getrocknet. Das getrocknete Aluminiumoxyd wurde 5 Stunden bei 650° C kalziniert.
Das Produkt hatte ein Gesamtquecksilberporenvolumen von 0,54cm3/g. Das Maximum der Porendurchmesserverteilung
lag bei etwa 1500 Ängström, wie aus F i g. 4 der Zeichnungen hervorgeht.
Diese Ergebnisse zeigen, daß mit einem hohen Anteil an Polyäthylen ein Produkt mit hohem Quecksilberporenvolumen,
jedoch einer Verteilungsspitze im gewünschten Bereich von 1000 bis 2500 Ängström erhalten
wird.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von porösem Aluminiumoxyd mit enger Porengrößenverteilung im
Bereich von 1000 bis 2500 Ängström, bei welchem man Aluminiumhydroxyd durch Vermischen einer
wäßrigen Lösung eines Aluminiumsalzes einer einbasischen Säure mit Ammoniaklösung ausfällt, das
erhaltene Gemisch altert und zu Aluminiumoxyd trocknet und kalziniert, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Aluminiumhydroxyd mit einer Ammoniaklösung ausfällt, in welcher, bezogen auf das Aluminiumoxydäquivalent des
Aluminiumsalzes, 0,5 bis 15 Gewichtsprozent pulverförmiges Polyäthylen mit einer Teilchengröße
im Bereich von 500 bis 1500 Ängström dispergiert ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminiumsalzlösung eine wäßrige
Aluminiumnitratlösung eingesetzt wird.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
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