DE1263037B - Verfahren zur Zerlegung von Luft in einer Rektifikationssaeule und damit gekoppelterZerlegung eines Wasserstoff enthaltenden Gasgemisches - Google Patents

Verfahren zur Zerlegung von Luft in einer Rektifikationssaeule und damit gekoppelterZerlegung eines Wasserstoff enthaltenden Gasgemisches

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DE1263037B DEG43643A DEG0043643A DE1263037B DE 1263037 B DE1263037 B DE 1263037B DE G43643 A DEG43643 A DE G43643A DE G0043643 A DEG0043643 A DE G0043643A DE 1263037 B DE1263037 B DE 1263037B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
F25j
Deutsche Kl.: 17 g-2/01
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1263 037
G 436431 a/17 g
19. Mai 1965
14. März 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zerlegung von Luft in einer Rektifikationssäule und damit gekoppelter Zerlegung eines Wasserstoff enthaltenden Gasgemisches, insbesondere Konvertgas, in einer Gaszerlegungsanlage, bei dem der Rektifikationssäule gasförmiger Stickstoff entnommen, auf Hochdruck verdichtet, abgekühlt und in zwei Teilströme geteilt wird, von denen der erste in die Rektifikationssäule entspannt und der zweite nach Wärmeaustausch mit Bestandteilen des Gasgemisches aus der Gaszerlegungsanlage in diese als Waschflüssigkeit eingeführt wird, und bei dem der Rektifikationssäule flüssiger Sauerstoff entnommen, auf höheren Druck gebracht und im Wärmeaustausch mit Gasen aus der Rektifikationssäule verdampft wird.
In F i g. 3 der deutschen Auslegeschrift 1103 363 ist eine Verbindung einer Luftzerlegungsanlage zur Erzeugung von unter höherem Druck stehendem Sauerstoff und unter Druck stehendem Stickstoff mit einer Gaszerlegungsanlage gezeigt, in der Ammoniaksynthesegas aus Wasserstoff, Stickstoff, Kohlenoxyd und Methan enthaltendem Konvertgas gewonnen wird. Dabei wird der Stickstoff der Luftzerlegungsanlage in die Gaszerlegungsanlage übergeführt, um dort den Wasserstoff in einer Stickstoffwäsche feinzureinigen und mit dem gereinigten Wasserstoff das Synthesegas zu bilden. Der Stickstoff wird aus der Drucksäule des Luftzerlegers gasförmig entnommen, in Regeneratoren erwärmt, auf einen mittleren Druck verdichtet und durch kaltes Ammoniaksynthesegas und Restgas der Stickstoffwäsche gekühlt. Hierauf wird der Stickstoff verflüssigt, wobei er seine Verflüssigungswärme an eine für eine Expansionsturbine anzuwärmende Luft abgibt. Nach einer weiteren Abkühlung wird der flüssige Stickstoff in zwei Teilströme geteilt, von denen der eine als Waschstickstoff für die Stickstoffwäsche verwendet wird und der andere in die Drucksäule des Luftzerlegers zurückgeführt wird.
Das bekannte Verfahren weist einen Luftkreislauf auf, wobei der Drucksäule des Luftzerlegers Luft entnommen und -nach einer arbeitsleistenden und kälteerzeugenden Entspannung in der Expansionsturbine in die obere Säule des Luftzerlegers geleitet wird. Nachdem es sich nur um Niederdruckluft handelt, müssen große Luftmengen bewegt werden. Die Luft dient auch dazu, den vom Luftzerleger abgezogenen flüssigen Drucksauerstoff in einem Wärmeaustauscher anzuwärmen und zu verdampfen. Dieser Wärmeaustausch ist aber durch eine große mittlere Temperaturdifferenz der wärmeaustauschenden Medien gekennzeichnet, weil an der Stelle, an welcher Verfahren zur Zerlegung von Luft in einer
Rektifikationssäule und damit gekoppelter
Zerlegung eines Wasserstoff enthaltenden
Gasgemisches
Anmelder:
Linde Aktiengesellschaft,
6200 Wiesbaden, Hildastr. 2-10
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Ing. Godehardt Kessler,
2000 Hamburg-Wandsbek;
Dipl.-Ing. Walter Scholz, 8000 München-Solln
der Sauerstoff' ein großes Kälteangebot hat, nämlich bei der Verdampfung, das Wärmeangebot der Niederdruckluft dem Kälteangebot nicht angepaßt werden kann. Hieraus ergeben sich Entropieverluste, die einen erhöhten Energiebedarf des ganzen Verfahrens zur Folge haben. Außerdem ist bei dem bekannten Verfahren zum Ausgleich des Kältehaushaltes zwischen der Luftzerlegungsanlage und der gekoppelten Gaszerlegungsanlage ein eigener Stickstoffkreislauf zwischen beiden Anlagen notwendig.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Zerlegung von Luft und einer damit gekoppelten Zerlegung eines Wasserstoff enthaltenden Gasgemisches, insbesondere von Konvertgas, zu schaffen, bei welchem aus einer Rektifikationssäule gasförmig abgezogener, auf Hochdruck verdichteter Stickstoff in zwei Teilströme geteilt wird und mit welchem Ammoniaksynthesegas und gleichzeitig Drucksauerstoff in einer einzigen Anlage thermodynamisch und wirtschaftlich günstig gewonnen werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der erste Teilstrom vor seiner Entspannung in die Rektifikationssäule zur Verdampfung des auf den höheren Druck gebrachten flüssigen Stickstoffs dient und im Wärmeaustausch mit dem zweiten Teilstrom und Bestandteilen des Gasgemisches aus der Gaszerlegungsanlage abgekühlt wird, während der zweite Teilstrom vor seinem Wärmeaustausch mit Bestandteilen des Gasgemisches aus der Gaszerlegungsanlage durch Wärmeaustausch mit dem Drucksauerstoff abgekühlt wird.
809 518/222
3 4
Durch die erfindungsgemäße Kopplung eines Ver- lung in Wärmeaustausch mit verdampfendem Druckfahrens zur Gewinnung von Drucksauerstoff durch sauerstoff gebracht. Der Rest des Stickstoffs kann im Luftzerlegung und eines Verfahrens zur Gaszerlegung Wärmeaustausch mit Stickstoff und Bestandteilen des wird der Energiebedarf zur Durchführung beider Gasgemisches ebenfalls weiter abgekühlt werden. Verfahren wesentlich herabgesetzt, so daß sowohl 5 Der so abgekühlte. Hochdruck-Stickstoff kann der Drucksauerstoff als auch das Wasserstoff-Stick- dann im ganzen auf etwa den Druck der Waschsäule stoff-Gemisch gegenüber der getrennten Durchfüh- entspannt und in Wärmeaustausch mit Stickstoff und rung beider Zerlegungsverfahren wesentlich billiger Bestandteilen des Gasgemisches gebracht und flüssig gewonnen werden können. Da die beiden Verfahren der Waschsäule am Kopf aufgegeben werden, erfindungsgemäß wärmemäßig zweifach gekoppelt io Der Drucksauerstoff, der erfindungsgemäß in sind, wobei einmal Wärme der Luftzerlegung züge- Wärmeaustausch mit zum Auswaschen dienendem führt und der Gaszerlegung entnommen und das an- Hochdruck-Stickstoff gebracht werden soll, kann gedere Mal umgekehrt der Gaszerlegung Wärme züge- maß einer Ausbildung des Erfindungsgedankens führt und der Luftzerlegung entnommen wird, gelingt durch die Verdichtung von flüssig der Rektifikationses, den Kältehaushalt beider Verfahren, jeden für 15 säule entnommenem Sauerstoff erzeugt und nicht nur sich genommen, wieder auszugleichen, was sich ther- im Wärmeaustausch mit zum Auswaschen dienenmodynamisch günstig auswirkt. dem, sondern auch mit in die Rektifikationssäule zu
Die wesentlich wirtschaftlichere Durchführung des entspannendem Hochdruck-Stickstoff verdampft wererfmdungsgemäßen Verfahrens gegenüber einer ge- den. Im Wärmeaustausch mit in die Rektifikationstrennten Durchführung beider Zerlegungsverfahren zo säule zu entspannendem Hochdruck-Stickstoff kann ergibt sich vor allem daraus, daß die zwei Kopplun- dann der Drucksauerstoff weiter auf Umgebungstemgen in zwei verschiedenen, bestimmten Temperatur- peratur erwärmt werden.
niveaus durchgeführt werden. Und zwar sind die Der in die Rektifikationssäule zu entspannende
Temperaturniveaus erfindungsgemäß so gewählt, daß Hochdruck-Stickstoff kann gemäß einer besonderen immer ein thermodynamisch »schwacher Punkt« 35 Ausbildung des Erfindungsgedankens nach einer ereiner Anlage mit einem thermodynamisch »starken sten Abkühlung durch Drucksauerstoff durch eine Punkt« der anderen Anlage gekoppelt wird, d. h., wo billige Fremdkühlung weiter abgekühlt werden, ehe einem Verfahren zu einer thermodynamisch günsti- er erneut in Wärmeaustausch mit Drucksauerstoff gen Durchführung einer Verfahrensstufe Wärme gebracht und erfindungsgemäß durch Stickstoff und fehlt, wird ihm Wärme aus dem anderen Verfahren, 30 Bestandteile des Gasgemisches gekühlt und über eine die dort mit einem höheren Temperaturniveau reich- Drossel in die Rektifikationssäule entspannt wird, lieh zur Verfügung steht, zugeführt. So könnte z. B. Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung
bei der Luftzerlegung zur Verdampfung des Druck- können dem in der Zeichnung schematisch dargesauerstoffs zusätzlich zur vom Hochdruck-Stickstoff stellten Ausführungsbeispiel entnommen werden, gelieferten Wärme noch Wärme sehr wirkungsvoll 35 Die Zeichnung zeigt eine Anlage zur Gewinnung eingesetzt werden. Bei der Gaszerlegung steht aber eines Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches für eine Ammit einem höheren Temperaturniveau der vorge- moniaksynthese und von Drucksauerstoff zu verkühlte Hochdruck-Stickstoff zur Verfügung, der wei- schiedensten Zwecken.
ter abgekühlt werden soll. Erfindungsgemäß wird da- Die gesamte Anlage besteht im wesentlichen aus
her der zum Auswaschen dienende, vorgekühlte 40 der Luftzerlegungsanlage mit den Regeneratoren 1,2 Hochdruck-Stickstoff in Wärmeaustausch mit dem und 3, einem Zweisäulenapparat mit der Drucksäule 4 verdampfenden Drucksauerstoff gebracht, wodurch und der Niederdrucksäule 5 und einer Anzahl von die betreffende Verfahrensstufe jedes einzelnen Ver- Wärmeaustauschern und aus der Gaszerlegungsanfahrens — auf der einen Seite Verdampfen des lage mit der Waschsäuleo und ebenfalls einer Anzahl Drucksauerstoffs und auf der anderen Abkühlung 45 von Wärmeaustauschern. Der Verdichter 7 wird sodes vorgekühlten Hochdruck-Stickstoffs — thermo- wohl für die Verdichtung des in die Rektifikationsdynamisch günstiger gestaltet werden kann. säule zu entspannenden als auch für die des zum Gemäß einer Ausbildung des Erfindungsgedankens Auswaschen dienenden Stickstoffs auf Hochdruck werden der zum Auswaschen dienende und der in verwendet. Dadurch kommt man für beide Zerdie Rektifikationssäule zu entspannende Stickstoff 50 legungsanlagen mit nur einem einzigen Turbokomc gemeinsam auf Hochdruck verdichtet. Damit wird pressor, der als Trockenläufer ausgebildet ist, aus. c der bei den bekannten Verfahren zur Gewinnung von Die Kopplung der beiden Zerlegungsanlagen erfolgt Drucksauerstoff sowieso vorhandene, als Trocken- in den Wärmeaustauschern 8 und 9. · läufer ausgebildete Kreislaufkompressor vorteilhaft Der Luftzerlegungsanlage wird mit der Leitung 10 gleich mit zur notwendigen Verdichtung des Wasch- 55 auf etwas über den Druck der Drucksäule 4 verdichstickstoffs auf Hochdruck und damit zur Deckung tete Luft zugeführt. Die im Regenerator 1 abgekühlte des Kältebedarfs der Gaszerlegungsanlage verwendet. und gereinigte Luft wird dann unmittelbar in die Gemäß einer weiteren Ausbildung des Erfindungs- Drucksäule 4 eingegeben. Am Fuß der Drucksäule 4 gedankens wird der zum Auswaschen dienende wird eine sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit abgezogen Hochdruck - Stickstoff von Umgebungstemperatur 60 und über ein Drosselventil 11 in die Niederdruckdurch eine Fremdkühlung abgekühlt. Da eine säule 5 entspannt.
Fremdkühlung, z. B. eine Ammoniakvorkühlung, in Dem Kondensator der Drucksäule 4 wird gasför-
diesem Temperaturbereich nahe der Umgebungstem- miger Stickstoff entnommen, im Regenerator 3 auf peratur relativ billig ist, macht sich ihre Verwendung Umgebungstemperatur erwärmt und mit dem Verals kälteleistungssteigerndes Element vorteilhaft be- 65 dichter 7 in mehreren Stufen auf Hochdruck verdichmerkbar. _ tet. Ein Teil des auf Hochdruck verdichteten Stiek-
Ein Teil des zum Auswaschen dienenden Stick- Stoffs wird dann im Kreislauf in die Rektifikationsstoffs wird dann erfindungsgemäß nach der Vorküh- säule zurückgeführt, der andere Teil wird in die Gas-
Zerlegungsanlage geführt und dient hier zum Auswaschen der schwer kondensierbaren Bestandteile des Konvertgases.
Der in die Rektifikationssäule zurückzuführende Hochdruck-Stickstoff wird durch Drucksauerstoff im Wärmeaustauscher 12 von Umgebungstemperatur durch eine billige Ammoniakkühlung im Wärmeaustauscher 13 und durch verdampfenden Drucksauerstoff in den Wärmeaustauschern 8 und 14 abgekühlt. Zur weiteren Abkühlung wird der Hochdruck-Stickstoff dann in die Gaszerlegungsanlage übergeführt und dort in Wärmeaustausch mit Stickstoff und Bestandteilen des Konvertgases gebracht. Der Gaszerlegungsanlage wird also Wärme aus der Luftzerlegungsanlage zugeführt. Der so gekühlte Hochdruck-Stickstoff wird anschließend über das Drosselventil 15 in die Drucksäule 4 entspannt.
Der Drucksäule wird am Kopf noch flüssiger Stickstoff entnommen, im Wärmeaustauscher 16 unterkühlt und über das Drosselventil 17 in die Niederdrucksäule 5 entspannt. Zum Unterkühlen dient gasförmig dem Kopf der Niederdrucksäule 5 entnommener Stickstoff, der anschließend im Regenerator 2 als Spülgas verwendet wird, also die während der Abkühlung der Luft im Regenerator 2 dort abgeschiedenen Bestandteile, wie CO2 und H2O, aufnimmt.
Da nur Sauerstoff unter Druck gewonnen werden soll, wird der flüssig dem Verdampfer der Niederdrucksäule 5 entnommene reine Sauerstoff mit der Flüssigkeitspumpe 18 auf etwas über den gewünschten Enddruck gebracht und anschließend in den Wärmeaustauschern 14 und 8 verdampft. Die Wärme dazu liefert einmal der in den Zweisäulenapparat zu entspannende Hochdruck-Stickstoff, das andere Mal aber der in die Gaszerlegungsanlage geführte und von Umgebungstemperatur durch eine Fremdkühlung im Wärmeaustauscher 19 abgekühlte Hochdruck-Stickstoff:
Hier erfolgt also die zweite wärmemäßige Kopplung der beiden Verfahren:
Wärme wird der Luftzerlegungsanlage zugeführt und der Gaszerlegungsanlage entzogen. Damit verläuft die zweite Kopplung gerade umgekehrt wie die erste, wodurch der Kältehaushalt der beiden Verfahren wieder ausgeglichen wird. Die zweite Kopplung ist thermodynamisch besonders günstig gewählt, weil auf der einen Seite zur Verdampfung des Drucksauerstoffs sehr viel Wärme gebraucht wird und auf der anderen Seite Hochdruck-Stickstoff sehr viel Wärme abgeben kann, so daß diese Kopplung für beide Verfahren wesentliche Vorteile bringt, die sich vor allem auf den Energiebedarf günstig auswirken.
Die Erwärmung des Drucksauerstoffs auf Umgebungstemperatur erfolgt dann durch den auf Hochdruck verdichteten Stickstoff im Wärmeaustauscher 12. Durch die Leitung 20 kann der Anlage Sauerstoff mit erhöhtem Druck entnommen werden.
Der zum Auswaschen dienende Teil des Hochdruck-Stickstoffs wird, wie schon erwähnt, durch eine Ammoniakkühlung im Wärmeaustauscher 19 von Umgebungstemperatur abgekühlt. Hierbei wird die Fremdkühlung vorteilhaft als bei den gegebenen Temperaturen relativ billiges kälteleistungssteigerndes Element ausgenutzt.
Der nicht durch den Wärmeaustauscher 8 geführte Teil des zum Auswaschen dienenden Hochdruck-Stickstoffs wird in dem Wärmeaustauscher 21 durch Stickstoff und Bestandteile des Konvertgases abgekühlt und dann mit dem durch den Wärmeaustauscher 8 geführten Teil vereinigt. Danach wird der Hochdruck-Stickstoff zu einem Teil in dem Drosselventil 22 auf etwa den Druck der Waschsäule 6 entspannt, im Wärmeaustauscher 9 abgekühlt und flüssig der Waschsäule 6 am Kopf aufgegeben. Der andere Teil des Hochdruck-Stickstoffs kann über das Drosselventil 23 in das vom Kopf der Waschsäule 6 abziehende reine Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch entspannt werden. In der Waschsäule 6 strömt dem flüssigen Stickstoff das mit der Leitung 24 der Gaszerlegungsanlage zugeführte und in den Wärmeaustauschern 25 und 9 abgekühlte und vorgereinigte Konvertgas entgegen. Dabei werden aus dem Konvertgas die letzten schwer kondensierbaren Bestandteile, in erster Linie CO, Ar und CH4 ausgewaschen, so daß ein reines Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch dem Kopf der Waschsäule 6 entnommen werden kann. Diesem Gemisch kann zur Einstellung der für die Ammoniaksynthese notwendigen Zusammensetzung bei Umgebungstemperatur durch die Leitung 26 auf Mitteldruck verdichteter Stickstoff zugemischt werden, wobei die jeweils zuzumischende Stickstoffmenge durch ein Regelventil 27 eingestellt werden kann.
Die sich im Fuß der Waschsäule sammelnde Flüssigkeit wird über das Drosselventil 28 in den Wärmeaustauscher 9 entspannt. Der sich bildende Dampf wird zusammen mit der sich im Fuß des Wärmeaustauschers 9 ansammelnden und im Drosselventil 29 entspannten Flüssigkeit, die im wesentlichen aus CH4 und CO besteht, im Wärmeaustauscher 21 erwärmt.
Reines Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch kann der Anlage durch die Leitung 30 entnommen und der Ammoniaksynthese zugeführt werden.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Zerlegung von Luft in einer Rektifikationssäule und damit gekoppelter Zerlegung eines Wasserstoff enthaltenden Gasgemisches, insbesondere Konvertgas, in einer Gaszerlegungsanlage, bei dem der Rektifikationssäule gasförmiger Stickstoff entnommen, auf Hochdruck verdichtet, abgekühlt und in zwei Teilströme geteilt wird, von denen der erste in die Rektifikationssäule entspannt und der zweite nach Wärmeaustausch mit Bestandteilen des Gasgemisches aus der Gaszerlegungsanlage in diese als Waschflüssigkeit eingeführt wird, und bei dem der Rektifikationssäule flüssiger Sauerstoff entnommen, auf höheren Druck gebracht und im Wärmeaustausch mit Gasen aus der Rektifikationssäule verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Teilstrom vor seiner Entspannung in die Rektifikationssäule zur Verdampfung des auf den höheren Druck gebrachten flüssigen Sauerstoffs dient und im Wärmeaustausch mit dem zweiten Teilstrom und Bestandteilen des Gasgemisches aus der Gaszerlegungsanlage abgekühlt wird, während der zweite Teilstrom vor seinem Wärmeaustausch mit Bestandteilen des Gasgemisches aus der Gaszerlegungsanlage durch Wärmeaustausch mit dem Drucksauerstoff abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Teilstrom von Umgebungstemperatur durch eine Fremdkühlung abgekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Fremdkühlung der Rest des zweiten Teilstromes, der nicht in Wärmeaustausch mit verdampfendem DrucksauerstofE gebracht wird, im Wärmeaustausch mit Stickstoff und Bestandteilen des Gasgemisches weiter abgekühlt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Drucksauerstoff im Wärmeaustausch mit dem ersten und dem zwei-
ten Teilstrom verdampft und im Wärmeaustausch mit dem ersten Teilstrom auf Umgebungstemperatur erwärmt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Teilstrom teilweise durch eine Fremdkühlung abgekühlt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1103 363.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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